JP5087489B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、種結晶と、種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備える炭化珪素単結晶の製造装置、及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華させられる炭化珪素の昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する方法が広く用いられている。例えば、昇華用原料が坩堝の底部に載置されるとともに、坩堝の上部中央には単結晶の種結晶が配設される。また、坩堝の側部の周囲には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。

このような坩堝では、種結晶上において成長した単結晶と、単結晶の周囲に析出した炭化珪素の多結晶との接触による単結晶の成長阻害などを防止するため、種結晶の周囲にガイド部材を設ける方法が知られている（例えば、特許文献１）。
特許第３９６１７５０号公報（第８頁、第１図）

しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法には、次のような問題があった。具体的には、坩堝の側部の周囲に誘導加熱コイルが配設されるため、誘導加熱コイルに近い坩堝内では、昇華用原料の外周部の方が、誘導加熱コイルから離れた中央部よりも優先的に昇華用原料が昇華する。このため、種結晶の周囲に設けられたガイド部材、特に、坩堝の内壁部側に位置する端部付近に、多量の炭化珪素の多結晶が析出してしまう問題がある。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料９０）と、前記種結晶及び前記昇華用原料を収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）とを備える炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置１）であって、前記種結晶と前記昇華用原料との間に規制部材（規制部材１００）を有し、前記規制部材には、前記昇華用原料から昇華した原料ガスを前記種結晶に向けて供給する空洞部（空洞部１０１）が形成され、前記坩堝は、前記坩堝の側部の周囲に配設される加熱部（誘導加熱コイル３０）によって加熱され、前記種結晶は、前記坩堝の平面視において、前記坩堝内の中央部（中央部６１ａ）に配設され、前記空洞部は、前記中央部に形成されることを要旨とする。

本発明の第１の特徴によれば、坩堝が加熱された際、昇華用原料から昇華した原料ガスの流れが規制部材により規制され、規制部材の中央部に設けられた空洞部から種結晶に向けて原料ガスが供給される。これにより、種結晶の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶の上に効率よく供給される。

従って、本発明の第１の特徴によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。

本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記空洞部（空洞部１１１ａ，１１１ｂ，１１１ｃ，１１１ｄ）は、複数形成されることを要旨とする。

本発明の第３の特徴は、本発明の第１又は第２の特徴に係り、前記空洞部は、前記昇華用原料が昇華した原料ガスの移動方向（方向Ｆ）に沿って形成されることを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至第３の何れか１つの特徴に係り、前記空洞部（空洞部１２１，空洞部１２２ａ〜１２２ｊ）は、前記規制部材（規制部材１２０）の前記中央部（中央部１２０ａ）と前記規制部材の前記坩堝内の外周部とにそれぞれ形成され、前記外周部に形成される前記空洞部（空洞部１２２ａ〜１２２ｊ）の開口部分の面積（面積ｄＳ２）は、前記中央部に形成される前記空洞部（空洞部１２１）の開口部分の面積（面積ｄＳ１）よりも小さいことを要旨とする。

本発明の第５の特徴は、本発明の第４の特徴に係り、前記面積は、前記中央部（中央部１３０ａ）から前記外周部に向かうに連れて小さくなる（空洞部１３１の開口部分の面積ｄＳ３＞空洞部１３２ａ〜１３２ｆの開口部分の面積ｄＳ４＞空洞部１３３ａ〜１３３ｆの開口部分の面積ｄＳ５）ことを要旨とする。

本発明の第６の特徴は、本発明の第１乃至第３の何れか１つの特徴に係り、前記空洞部（空洞部１４１）は、前記規制部材（規制部材１４０）の前記中央部（中央部１４０ａ）と前記規制部材の前記坩堝内の外周部とにそれぞれ形成され、前記空洞部それぞれの開口部分の面積は、略同一であり、前記中央部に形成される前記空洞部の数は、前記外周部に形成される前記空洞部の数よりも多いことを要旨とする。

本発明の第７の特徴は、本発明の第１乃至第６の何れか１つの特徴に係り、前記規制部材には、円筒状の前記空洞部が形成されることを要旨とする。

本発明の第８の特徴は、本発明の第１乃至第７の何れか１つの特徴に係り、前記坩堝の内部に配設され、前記種結晶の周囲に設けられる一端部（上側開口部８１）と、前記一端部よりも前記坩堝の内壁部側に位置し且つ前記規制部材の前記種結晶側の表面よりも上方に位置する他端部（下側開口部８２）とを有しており、前記種結晶を基に成長する前記単結晶の成長範囲をガイドするガイド部材（ガイド部８０）を有することを要旨とする。

本発明の第９の特徴は、炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを坩堝に収容し、前記昇華用原料を加熱して前記昇華用原料を昇華させて、昇華させた前記昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記坩堝の内壁部側よりも前記坩堝の中心部において、前記種結晶への前記昇華用原料の供給量が多くなるように、前記昇華用原料の昇華量を制御することを要旨とする。

本発明の第１０の特徴は、本発明の第１０の特徴に係り、前記坩堝の側部の周囲を加熱する工程（工程Ｓ３）と、前記昇華させた前記昇華用原料を前記種結晶と前記昇華用原料との間に配設された規制部材の前記中心部に形成された空洞部から前記種結晶へ供給する工程（工程Ｓ３１）と、前記供給された前記昇華用原料を、前記坩堝の平面視において、前記坩堝内の中央部に配設された前記種結晶上に再結晶させる工程（工程Ｓ４）とを有し、前記昇華用原料を供給する工程では、前記坩堝の内壁部側よりも前記坩堝の中心部において前記種結晶への前記昇華用原料の供給量が多くなるように設定されていることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

次に、本発明に係る炭化珪素粉体の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的には、１．第１実施形態、２．第２実施形態、３．第３実施形態、４．第４実施形態、５．第５実施形態、６．その他の実施形態について説明する。

なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

１．第１実施形態
（１）製造装置の概略構成
図１，図２を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。図１は、炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する構成図である。図２は、図１のＡ−Ａ線に沿った断面図である。

図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料９０とを収容する。

種結晶７０と昇華用原料９０との間には、規制部材１００が配設される。規制部材１００の材質は、例えば、黒鉛である。規制部材１００には、昇華用原料９０から昇華した原料ガスを種結晶７０に向けて供給する空洞部１０１が形成される。空洞部１０１は、規制部材１００の中央部１０１ａに形成される。

誘導加熱コイル３０は、石英管２０の外周部に沿って配設されており、黒鉛製坩堝１０を加熱する。

反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。

種結晶７０は、例えば、炭化珪素単結晶である。本実施形態では、種結晶７０は、円板状の炭化珪素単結晶である。結晶成長面には、鏡面研磨加工が施される。種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の蓋部６０の内側表面６１に配設される。種結晶７０は、内側表面６１の中央部６１ａに配設される。

ガイド部８０は、黒鉛製坩堝１０の内部に配設される。ガイド部８０は、略三角錐形状を有する。ガイド部８０は、頂点側に設けられる上側開口部８１と、底面側に設けられる下側開口部８２とを有する。

上側開口部８１は、種結晶７０の周囲に配設される。下側開口部８２は、黒鉛製坩堝１０の内壁部側に配設される。上側開口部８１は、一端部を構成し、下側開口部８２は、他端部を構成する。ガイド部８０は、種結晶７０を基に成長する単結晶の成長範囲をガイドしている。

図３は、炭化珪素単結晶の製造装置１の黒鉛製坩堝１０と、その内部に配置される昇華用原料９０と、規制部材１００とを説明する斜視図である。昇華用原料９０は、炭化珪素の粉体である。昇華用原料９０は、円筒形状の反応容器本体５０の内部に納められる。

図３に示すように、規制部材１００は、反応容器本体５０の内部の形状に沿った形状を有する。すなわち、平面視において、規制部材１００の外縁は、反応容器本体５０の内壁に沿っている。昇華用原料９０は、黒鉛製坩堝１０の内側において、種結晶７０の下方に配設される。規制部材１００には、空洞部１０１が形成される。

実施形態では、規制部材１００は、昇華用原料９０の表面に載置されており、黒鉛製坩堝１０の内壁部に固定されていない。

空洞部１０１は、黒鉛製坩堝１０の平面視において、規制部材１００の中央部１００ａに形成される。空洞部１０１は、円筒形状を有する。空洞部１０１は、昇華用原料９０から昇華した原料ガスが種結晶７０に向かって流れる方向Ｆ１に沿って形成されている。すなわち、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿って形成される。

図２（ガイド部８０は不図示）に示すように、種結晶７０（図２における点線）は、黒鉛製坩堝１０の平面視において、黒鉛製坩堝１０の中央部に配設される。空洞部１０１は、昇華用原料９０の原料中央部に対応した位置に形成される。すなわち、黒鉛製坩堝１０の坩堝中心線ＣＬ１と、種結晶の結晶中心線ＣＬ２と、昇華用原料９０の原料中心線ＣＬ３とは一致する。

（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図１２は、炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。

図１２に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、工程Ｓ１乃至工程Ｓ４を有する。なお、工程Ｓ４に続いて、図１２に示す工程Ｓ５及び工程Ｓ６を続けて行うと、半導体ウェハを製造することができる。

工程Ｓ１は、上述した昇華用原料９０を準備する工程である。

工程Ｓ２は、種結晶７０、昇華用原料９０、規制部材１００等を製造装置１に配置する工程である。坩堝中心線ＣＬ１と、結晶中心線ＣＬ２と、原料中心線ＣＬ３とを一致させて配置される。

工程Ｓ３は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華させる工程である。工程Ｓ３は、黒鉛製坩堝１０の外周部よりも中心部において、種結晶７０への原料ガスの供給量が大きくなるように原料ガスの供給量を制御する工程Ｓ３１を更に備える。

具体的に、工程Ｓ３では、原料ガスは、空洞部１０１が形成された位置以外の部分からの供給量よりも、空洞部１０１から種結晶７０に向けてより多く供給される。従って、昇華用原料９０を加熱する工程では、誘導加熱コイル３０によって、黒鉛製坩堝１０が加熱されると、昇華用原料９０から昇華した原料ガスが規制部材１００の中央部１００ａに形成された空洞部１０１から種結晶７０へ向けて供給される。

工程Ｓ４は、種結晶７０を元に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。工程Ｓ３において昇華した昇華用原料９０は、種結晶７０を元に再結晶化する。再結晶化された炭化珪素単結晶は、種結晶７０を元に種結晶７０から黒鉛製坩堝１０の下方に向けて成長する。

これにより、炭化珪素単結晶（単結晶インゴットという）が時間とともに、反応容器本体５０の径方向に成長させることができる。上述の工程Ｓ１〜Ｓ４を行うことにより、単結晶インゴットを得ることができる。

工程Ｓ５は、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す工程である。工程Ｓ５では、単結晶インゴットに、結晶方位（例えば、Ｓｉ面やＣ面）を示すオリフラを形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。工程Ｓ６は、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す（スライス）工程である。

（４）作用・効果
炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、黒鉛製坩堝１０が加熱された際に、昇華用原料９０から昇華した原料ガスの流れが規制部材１００により規制され、規制部材１００の中央部１００ａに設けられた空洞部１０１から種結晶７０に向けて原料ガスが供給される。これにより、種結晶７０の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶７０の上に効率よく供給される。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。

炭化珪素単結晶の製造装置１は、規制部材１００と、種結晶７０を基に成長する単結晶の成長範囲をガイドするガイド部８０とを有することにより、規制部材１００の中央部１００ａに形成された空洞部１０１から種結晶７０に向けて供給される原料ガスの流路が更に規制される。これにより、原料ガスを種結晶７０の上により一層効率よく導くことができる。

また、炭化珪素単結晶の製造装置１は、規制部材１００の中央部１００ａに形成された空洞部１０１から種結晶７０に向けて原料ガスが供給されるため、黒鉛製坩堝１０の内壁部側に位置するガイド部８０の下側開口部８２付近での原料ガスの多結晶化を防止することができる。

２．第２実施形態
（１）製造装置の概略構成
次に、図４，図５を用いて、本発明の第２実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置２を説明する。以下の図面の記載において、第１実施形態として示す製造装置１と同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付して、詳細な説明を省略する。

炭化珪素単結晶の製造装置２は、図４に示すように、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料９０とを収容する。

種結晶７０と昇華用原料９０との間には、規制部材１１０が配設される。規制部材１１０には、複数の空洞部１１１ａ，１１１ｂ，１１１ｃ，１１１ｄが形成される（図４には、空洞部１１１ｃ，１１１ｄは不図示）。炭化珪素単結晶の製造装置２では、規制部材に形成される空洞部の形状が製造装置１とは異なる。

（２）昇華用原料の構成
図５は、炭化珪素単結晶の製造装置２の黒鉛製坩堝１０と、その内部に配置される昇華用原料９０と、規制部材１１０とを説明する斜視図である。規制部材１１０の中央部１１０ａには、複数の空洞部１１１ａ，１１１ｂ，１１１ｃ，１１１ｄが形成される。

空洞部１１１ａ〜１１１ｄは、種結晶７０の下方に形成される。具体的に、空洞部１１１ａ〜１１１ｄは、黒鉛製坩堝１０の平面視において、規制部材１１０の中央部１１０ａに形成される。空洞部１１１ａ〜１１１ｄの各々は、円筒形状を有する。空洞部１１１ａ〜１１１ｄは、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿って形成される。

（３）作用・効果
炭化珪素単結晶の製造装置２によれば、黒鉛製坩堝１０が加熱された際に、規制部材１１０の中央部１００ａに形成された空洞部１１１ａ〜１１１ｄから種結晶７０に向けて原料ガスが供給される。これにより、種結晶７０の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶７０の上に効率よく供給される。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置２によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。

３．第３実施形態
（１）製造装置の概略構成
次に、図６，図７を用いて、本発明の第３実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置３を説明する。以下の図面の記載において、第１実施形態として示す製造装置１と同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付して、詳細な説明を省略する。

炭化珪素単結晶の製造装置３は、図６に示すように、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料９０とを収容する。

種結晶７０と昇華用原料９０との間には、規制部材１２０が配設される。規制部材１２０には、昇華用原料９０から昇華した原料ガスを種結晶７０に向けて供給する複数の空洞部１２１，１２２ａ，１２２ｂ，…，１２２ｊが形成される（図６には、空洞部１２１，１２２ａ，１２２ｂのみを図示）。

（２）昇華用原料の構成
図７は、炭化珪素単結晶の製造装置３の黒鉛製坩堝１０と、その内部に配置される昇華用原料９０と、規制部材１２０とを説明する斜視図である。規制部材１２０の中央部１２０ａには、空洞部１２１が形成される。また、規制部材１２０の黒鉛製坩堝１０の外周部には、空洞部１２２ａ〜１２２ｊが形成される。外周部に形成される空洞部１２２ａ〜１２２ｊの開口部分の面積ｄＳ２は、空洞部１２１の開口部分の面積ｄＳ１よりも小さい。

空洞部１２１は、種結晶７０の下方に形成される。空洞部１２１，１２２ａ〜１２２ｊの各々は、円筒形状を有する。空洞部１２１，１２２ａ〜１２２ｊは、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿って形成される。

（３）作用・効果
炭化珪素単結晶の製造装置３によれば、黒鉛製坩堝１０が加熱された際に、昇華用原料９０から昇華した原料ガスの流れが規制部材１２０により規制され、外周部分に形成された空洞部１２２ａ〜１２２ｊよりも、中央部１２０ａに形成された空洞部１２１から優先的に種結晶７０に向けて原料ガスが供給される。

すなわち、図６において、矢印Ｆ２で示す原料ガスの供給量よりも、矢印Ｆ１で示す原料ガスの供給量の方が多い。これにより、種結晶７０の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶７０の上に効率よく供給される。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置３によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。

４．第４実施形態
（１）製造装置の概略構成
次に、図８，図９を用いて、本発明の第４実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置４を説明する。以下の図面の記載において、第１実施形態として示す製造装置１と同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付して、詳細な説明を省略する。

炭化珪素単結晶の製造装置４は、図８に示すように、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料９０とを収容する。

種結晶７０と昇華用原料９０との間には、規制部材１３０が配設される。規制部材１３０には、昇華用原料９０から昇華した原料ガスを種結晶７０に向けて供給する複数の空洞部１３１，１３２ａ〜１３２ｆ，１３３ａ〜１３３ｆが形成される（図８には、空洞部１３１，１３２ａ，１３２ｂ，１３３ａ，１３３ｂのみを図示）。

（２）昇華用原料の構成
図９は、炭化珪素単結晶の製造装置４の黒鉛製坩堝１０と、その内部に配置される昇華用原料９０と、規制部材１３０とを説明する斜視図である。規制部材１３０の中央部１３０ａには、空洞部１３１が形成される。空洞部１３１の開口部分の面積は、面積ｄＳ３である。

中央部１３０ａから黒鉛製坩堝１０の外周部寄りには、空洞部１３２ａ〜１３２ｆが形成される。空洞部１３２ａ〜１３２ｆの開口部分の面積は、面積ｄＳ４である。規制部材１３０の黒鉛製坩堝１０の外周部には、空洞部１３３ａ〜１３３ｆが形成される。空洞部１３３ａ〜１３３ｆの開口部分の面積は、面積ｄＳ５である。

各空洞部の開口部分の面積は、中央部１３０ａから黒鉛製坩堝１０の外周部に向かうに連れて小さくなる。すなわち、ｄＳ３＞ｄＳ４＞ｄＳ５である。

空洞部１３１，１３２ａ〜１３２ｆ，１３３ａ〜１３３ｆの各々は、円筒形状を有する。空洞部１３１，１３２ａ〜１３２ｆ，１３３ａ〜１３３ｆは、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿って形成される。

（３）作用・効果
炭化珪素単結晶の製造装置４によれば、黒鉛製坩堝１０が加熱された際に、昇華用原料９０から昇華した原料ガスの流れが規制部材１３０により規制され、空洞部１３３ａ〜１３３ｆよりも、中央部１３０ａ若しくは中央部１３０ａ寄りに形成された空洞部１３１、空洞部１３２ａ〜１３２ｆから優先的に種結晶７０に向けて原料ガスが供給される。

すなわち、図８において、矢印Ｆ２で示す原料ガスの供給量よりも、矢印Ｆ１で示す原料ガスの供給量の方が多い。これにより、種結晶７０の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶７０の上に効率よく供給される。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置４によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。
５．第５実施形態
（１）製造装置の概略構成
次に、図１０，図１１を用いて、本発明の第５実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置５を説明する。以下の図面の記載において、第１実施形態として示す製造装置１と同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付して、詳細な説明を省略する。

炭化珪素単結晶の製造装置５は、図１０に示すように、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料９０とを収容する。

種結晶７０と昇華用原料９０との間には、規制部材１４０が配設される。規制部材１４０には、昇華用原料９０から昇華した原料ガスを種結晶７０に向けて供給する複数の空洞部１４１が形成される。

（２）昇華用原料の構成
図１１は、炭化珪素単結晶の製造装置５の黒鉛製坩堝１０と、その内部に配置される昇華用原料９０と、規制部材１４０とを説明する斜視図である。規制部材１４０に形成される空洞部１４１の各々の開口部分の面積は、略同一であり、面積ｄＳ６である。空洞部１４１の各々は、円筒形状を有する。空洞部１４１の各々は、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿って形成される。

規制部材１４０の中央部１４０ａ付近に形成される空洞部１４１の数は、外周部側に形成される空洞部１４１の数よりも多い。単位面積当たりの空洞部の数は、昇華用原料９０の外周部ほど少ない。すなわち、規制部材１４０に形成される空洞部１４１の密度は、黒鉛製坩堝１０の平面視において、規制部材１４０の外周部ほど小さい。

（３）作用・効果
炭化珪素単結晶の製造装置５によれば、規制部材１４０の中央部１４０ａ付近に形成される空洞部１４１の数は、外周部側に形成される空洞部１４１の数よりも多い。これにより、黒鉛製坩堝１０が加熱された際に、規制部材１４０の外周部分よりも、中央部１４０ａから優先的に種結晶７０に向けて原料ガスが供給される。

すなわち、図１０において、矢印Ｆ２で示す原料ガスの供給量よりも、矢印Ｆ１で示す原料ガスの供給量の方が多い。これにより、種結晶７０の周囲に炭化珪素の多結晶が析出しにくいガス流が作られる。すなわち、原料ガスが種結晶７０の上に効率よく供給される。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置５によれば、昇華した昇華用原料をより効率的に炭化珪素単結晶の成長に用いることができる。

６．その他の実施形態
上述したように、本発明の一実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態が明らかとなろう。

上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０を用いているが、坩堝は、黒鉛製に限定されない。昇華用原料又は種結晶の組成に応じて変更可能である。

上述した実施形態では、昇華用原料９０の形状、及び形態（塊状、粉状など）は、限定されない。昇華用原料は、炭化珪素であればよい。

上述した実施形態において、規制部材１００，１１０，１２０，１３０，１４０は、種結晶７０と昇華用原料９０との間に配設されていればよく、黒鉛製坩堝１０の内壁部に固定されていてもよい。また固定されていなくてもよい。

また、昇華用原料は、粉体に限定されない。また、昇華用原料の結晶の多形、使用量、純度、製造方法等は、適宜選択可能である。昇華用原料は、成長させる単結晶の大きさに応じて適宜選択できる。

上述した実施形態では、空洞部は、円筒状として説明した。しかし、空洞部は、円筒状でなくてもよい。角柱形状であってもよい。開口部分の形状は、円形状でなくてもよい。

上述した実施形態では、昇華用原料において、空洞部の形成される向きは、黒鉛製坩堝１０の上下方向に沿った方向であると説明した。しかし、空洞部の形成される向きは、黒鉛製坩堝１０の上下方向に対して、所定の角度を有していてもよい。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 図１のＡ−Ａ線に沿った断面図である。 第１実施形態に係る規制部材を説明する斜視図である。 第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 第２実施形態に係る規制部材を説明する斜視図である。 第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 第３実施形態に係る規制部材を説明する斜視図である。 第４実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 第４実施形態に係る規制部材を説明する斜視図である。 第５実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 第５実施形態に係る規制部材を説明する斜視図である。 本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。

符号の説明

１，２，３，４，５…製造装置、ＣＬ１…坩堝中心線、ＣＬ２…結晶中心線、ＣＬ３…減量中心線、ｄＳ１，ｄＳ２，ｄＳ３，ｄＳ４，ｄＳ５，ｄＳ６…面積、１０…黒鉛製坩堝、２０…石英管、３０…誘導加熱コイル、４０…支持棒、５０…反応容器本体、６０…蓋部、６１…内側表面、６１ａ…中央部、７０…種結晶、８０…ガイド部、８１…上側開口部、８２…下側開口部、９０…昇華用原料、１００，１１０，１２０，１３０，１４０…規制部材、１００ａ…中央部、１０１…空洞部、１０１ａ…中央部、１１０ａ…中央部、１１１ａ〜１１１ｄ…空洞部、１２０ａ…中央部、１２１…空洞部、１２２ａ〜１２２ｊ…空洞部、１３０ａ…中央部、１３１…空洞部、１３２ａ〜１３２ｆ，１３３ａ〜１３３ｆ…空洞部、１４０ａ…中央部、１４１…空洞部、Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ３１，Ｓ４，Ｓ５，Ｓ６…工程

Claims (10)

1. 炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料と、
   前記種結晶及び前記昇華用原料を収容する坩堝とを備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記種結晶と前記昇華用原料との間に規制部材を有し、
   前記規制部材には、前記昇華用原料から昇華した原料ガスを前記種結晶に向けて供給する空洞部が形成され、
   前記坩堝は、前記坩堝の側部の周囲に配設される加熱部によって加熱され、
   前記種結晶は、前記坩堝の平面視において、前記坩堝内の中央部に配設され、
   前記空洞部は、前記中央部に形成される炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記空洞部は、複数形成される請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記空洞部は、前記昇華用原料が昇華した原料ガスの移動方向に沿って形成される請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記空洞部は、前記規制部材の前記中央部と前記規制部材の前記坩堝内の外周部とにそれぞれ形成され、
   前記外周部に形成される前記空洞部の開口部分の面積は、前記中央部に形成される前記空洞部の開口部分の面積よりも小さい請求項１乃至３の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記面積は、前記中央部から前記外周部に向かうに連れて小さくなる請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記空洞部は、前記規制部材の前記中央部と前記規制部材の前記坩堝内の外周部とにそれぞれ形成され、
   前記空洞部それぞれの開口部分の面積は、略同一であり、
   前記中央部に形成される前記空洞部の数は、前記外周部に形成される前記空洞部の数よりも多い請求項１乃至３の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記規制部材には、円筒状の前記空洞部が形成される請求項１乃至６の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記坩堝の内部に配設され、前記種結晶の周囲に設けられる一端部と、前記一端部よりも前記坩堝の内壁部側に位置し且つ前記規制部材の前記種結晶側の表面よりも上方に位置する他端部とを有しており、前記種結晶を基に成長する前記単結晶の成長範囲をガイドするガイド部材を有する請求項１乃至７の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを坩堝に収容し、前記昇華用原料を加熱して前記昇華用原料を昇華させて、昇華させた前記昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   中心部に空洞部が形成された規制部材を前記種結晶と前記昇華用原料との間に配設することによって、前記坩堝の内壁部側よりも前記坩堝の中心部において、前記種結晶への前記昇華用原料の供給量が多くなるように、前記昇華用原料の昇華量を制御する炭化珪素単結晶の製造方法。
10. 前記坩堝の側部の周囲を加熱する工程と、
    前記昇華させた前記昇華用原料を前記種結晶と前記昇華用原料との間に配設された規制部材の前記中心部に形成された空洞部から前記種結晶へ供給する工程と、
    前記供給された前記昇華用原料を、前記坩堝の平面視において、前記坩堝内の中央部に配設された前記種結晶上に再結晶させる工程と
    を有し、
    前記昇華用原料を供給する工程では、前記坩堝の内壁部側よりも前記坩堝の中心部において前記種結晶への前記昇華用原料の供給量が多くなるように設定されている請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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