JP5666150B2 - 遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶成長装置に関し、特に昇華再結晶法で用いる遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置に関する。

炭化珪素は熱的、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は地球温暖化問題への対策となる、電力変換時のエネルギーロスを低減する省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められ、実用化の促進に向けて製造コスト低減の観点から大口径化技術の確立が急務となっている。

炭化珪素単結晶の成長法として、珪素蒸気と炭素の反応を利用し、炭化珪素の種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が知られている。例えば、特許文献１には、珪素原料からの蒸発ガスを上昇せしめて、珪素原料の温度より高く、また炭化珪素種結晶基板の温度より高く、かつ、１６００℃以上に加熱された、珪素原料の上方に配置された多孔質炭素材又は貫通孔穿設炭素材中を通過させ、さらに、炭素材と反応したガスを上昇させて、炭素材の上方に配置された種結晶基板に到達させて種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が開示されている。
特許文献１の方法は、原料と種結晶基板との間に孔を有する炭素材を配置して、その炭素材を炭化珪素単結晶の炭素原料供給に用いるものである。

また、他の成長法として昇華再結晶法が知られている。この方法では、結晶成長用容器内で原料炭化珪素を昇華させ、低温の種結晶基板上に炭化珪素を再結晶させて炭化珪素単結晶を成長させる（例えば、特許文献２、３）。

従来の炭化珪素単結晶製造用の円筒形状の結晶成長用容器を有する単結晶成長装置の一例を図７に示す。
従来、昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造で用いる単結晶成長装置１００は、図７に示すように、結晶成長用容器１０１内の下部に位置する原料収容部１０２と、その原料収容部１０２の上方に配置する円形基板支持面で種結晶１０３を支持する基板支持部１０４と、結晶成長用容器１０１の外周に配置する加熱装置１０５とを備え、種結晶１０３と原料収容部１０２との温度差をつけるために、種結晶１０３と原料収容部１０２との間に厚さ１０ｍｍ程度の円形遮蔽板１０６が配置されている（例えば、特許文献４）。結晶成長用容器内の原料１０７は外周側から加熱されるため、加熱された原料は外周側の方が中央部よりも温度が高いという温度分布を有している。そのため、遮蔽板１０６がない場合には、この温度分布に対応して原料面から直接種結晶へ輻射熱が放射されるが、遮蔽板１０６がある場合には、遮蔽板１０６が高温原料からの輻射熱を受けて加熱され、輻射熱を種結晶又は成長結晶へ放射する。このため、原料の径方向の温度分布は遮蔽板１０６よって緩和されてから、種結晶又は成長結晶が加熱されると考えられている。

特許第４１９９９２１号公報 国際公開第２O００／３９３７２号 特開２０１０−１３２９６号公報 特開平８−２９５５９５号公報 特許第４０８９０７３号公報

しかしながら、遮蔽板１０６は高温原料の輻射熱によって加熱されるだけでなく、直接加熱装置によって外周側から中央部へ加熱される。そのため、遮蔽板１０６自体もその表面温度に径方向不均一があり、それを反映して、種結晶１０３又は成長結晶の表面温度も径方向不均一となる。その結果、炭化珪素単結晶は平坦な成長面で成長することができず、熱応力によるクラックや転位が発生し、高品質な大口径結晶を得ることが困難であった。また、結晶が成長するにつれ、結晶径方向の温度分布が変化することで、結晶内部に熱応力が発生し、これも結晶品質の低下を招いていた。

特許文献５において、遮蔽板の上面温度の均一化を目的とした遮蔽板の構成が提案されたが、その遮蔽板による種結晶又は成長結晶の表面温度均一化への効果は示されておらず、また、結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置の影響は考慮されていなかった。

種結晶や成長結晶の表面及びその近傍の温度分布は単結晶の成長を左右する重要なパラメータであるが、単結晶成長中の結晶成長用容器内は２０００℃前後の高温となっているため、温度分布を実測することは極めて難しい。そのため、種結晶や成長結晶の表面及びその近傍の温度分布を含めた最適な温度分布を実現する炉構造や加熱系の構成等の設計に際しては、シミュレーションを用いた温度分布解析が大きな役割を担ってきた。すなわち、シミュレーションから得られた知見に基づいて炉構造等を設計し、その構造等で実際に単結晶の成長を行って効果を確認し、また、構造等の微調整を行って最適な構造等を見つけていくという方法がとられてきた。無駄な試行錯誤を回避するためには、今後もシミュレーションは不可欠であり、今後の大口径化もシミュレーションを最大限に活用して無駄な試行錯誤を回避しながら進んでいくものと考えられる。

図８に、炭化珪素種結晶を用いて炭化珪素単結晶を製造する黒鉛製結晶成長用容器内の温度分布（℃）のシミュレーション結果を示す。
シミュレーションは、STR-Group Ltd社製の温度分布解析ソフト「Virtual Reactor」を用いて行った。

図８（ａ）は遮蔽板がない場合であり、図８（ｂ）は従来の黒鉛製遮蔽板がある場合である。
図８（ｂ）の遮蔽板としては、内径の異なる、断面が矩形で幅８ｍｍ、厚さ２４ｍｍの複数のリング状部材が中心部から端部に向かって互いに重ならないように配置してなるもので、隣接するリング状部材は各２ｍｍ離間して配置しており、その隙間から原料の昇華ガスが透過する構成を想定した。尚、温度の等温線は５℃間隔で示している。

遮蔽板がない場合（図８（ａ））は、原料内の径方向の温度分布も大きく、中央部と周辺部（外周側）とでは最大で５０℃程度の差があることがわかる。
また、基板（種結晶）の表面及びその近傍の温度分布は平坦であるのが望ましいが、基板表面に対して勾配の大きな温度分布となっていることがわかる。

遮蔽板がある場合（図８（ｂ））は、遮蔽板がない場合に比べて、原料内の径方向の温度分布が大きく低減されていることがわかる。すなわち、遮蔽板の下側については、従来の遮蔽板も径方向の温度分布の低減効果が大きい。これは従来認識されていた通りである。

しかしながら、遮蔽板の上側特に、基板（種結晶）の表面及びその近傍については径方向の温度分布の低減効果は現れていないことがわかる。この場合、遮蔽板は容器壁面からの熱輻射に対しては影響を与えないので、遮蔽板の上側の温度分布は結晶成長用容器の壁面からの熱輻射の影響がそのまま残っており、容器壁面からの熱輻射によって基板（種結晶）の表面が中心部より周辺部の方が加熱されることに起因していると考えられる。
すなわち、基板（種結晶）の表面は、原料からの熱輻射による加熱と、容器壁面からの熱輻射による加熱を受けるが、径方向の温度分布が大きい原料からの熱輻射による加熱の不均一は従来の遮蔽板によって遮断できるが、容器壁面からの熱輻射による加熱の不均一は従来の遮蔽板によっては抑制できない。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、従来の遮蔽板の効果を維持しつつ、種結晶及び成長結晶の表面温度の径方向の均一化効果が顕著であって、高品質でかつ長尺の単結晶の製造を可能とする、遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置を提供することを目的とする。

本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討し、遮蔽板又は遮蔽部材によって単に、径方向の温度分布が大きい原料からの熱輻射による加熱の不均一は従来の遮蔽板によって遮断するたけでなく、結晶成長用容器の壁面からの熱輻射による基板表面の不均一加熱を補正するという画期的なアイデアに想到し、本発明を完成させた。
すなわち、上述の通り、結晶成長用容器の壁面からの熱輻射による加熱は基板（種結晶）表面の周辺部の方が中心部よりも加熱するものであるから、遮蔽板又は遮蔽部材による熱輻射はそれを補正するために、基板（種結晶）表面の中心部の方を周辺部の方より加熱する構成にすればよい。具体的には、遮蔽板又は遮蔽部材は原料及び結晶成長用容器からの輻射熱を受けて加熱され、その温度に応じた輻射熱を放射するから、遮蔽板又は遮蔽部材の中心部が周辺部より温度が上昇しやすい構成にすればよいことに想到したのである。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）結晶成長用容器と、該結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、原料ガスが透過する複数の透過孔を有すると共に、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されてなることを特徴とする遮蔽部材。
（２）前記遮蔽部材が中心部から端部に向かうにつれて厚く形成されてなることにより、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されていることを特徴とする前項（１）に記載の遮蔽部材。
（３）前記遮蔽部材の最大厚さ（ｄ_ｍａｘ）と最小厚さ（ｄ_ｍｉｎ）の比ｄ_ｍａｘ／ｄ_ｍｉｎが３〜５０であることを特徴とする前項（２）に記載の遮蔽部材。
（４）前記遮蔽部材が、異なる内径の開口を有すると共に異なる比熱を有する複数のリング状部材からなり、中心部から端部に向かうにつれて比熱の大きいリング状部材が配置されてなることにより、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されていることを特徴とする前項（１）に記載の遮蔽部材。
（５）前記遮蔽部材の前記基板支持部側の面が平坦であることを特徴とする前項（１）から（４）のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
（６）前記遮蔽部材が、中央側の開口率（前記透過孔の総開口面積／前記透過孔以外の部分の総面積）が周端側の開口率より高いことを特徴とする前項（１）から（５）のいずれか一つに記載の遮蔽部材。
（７）前記遮蔽部材が、異なる厚さでかつ異なる内径の開口を有する複数のリング状部材が厚さの薄いリング状部材から順に平面視して互いに重ならないように中心部から端部に配置されてなることを特徴とする前項（１）から（６）のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
（８）前記遮蔽部材が、同じ厚さでかつ異なる内径の開口を有する複数のリング状部材が重なってなり、中心部から端部に向かうにつれて重なるリング状部材の数が多くなるように配置されてなることを特徴とする前項（１）から（６）のいずれか一つに記載の遮蔽部材。
（９）前記遮蔽部材が炭素材料からなることを特徴とする前項（１）から（８）のいずれか一つに記載の遮蔽部材。
（１０）前記遮蔽部材が多孔性材料からなることを特徴とする前項（１）から（９）のいずれか一つに記載の遮蔽部材。
（１１）結晶成長用容器と、該結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、
前記原料収容部と前記基板支持部との間に前項（１）から（１０）のいずれか一項に記載の遮蔽部材を備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
（１２）前記遮蔽部材の外周部が前記結晶成長用容器の内壁で支持されていることを特徴とする前項（１１）に記載の単結晶成長装置。
（１３）前記遮蔽部材が前記結晶成長用容器の底部から延在する支持部材よって支持されていることを特徴とする前項（１１）に記載の単結晶成長装置。
（１４）前記単結晶が炭化珪素の単結晶であることを特徴とする前項（１１）から（１３）のいずれか一つに記載の単結晶成長装置。

本発明の遮蔽部材において、原料ガスが透過する「透過孔」は原料ガスが透過する全ての孔及び開口を含み、例えば、遮蔽部材がリング状部材からなる場合にはリング状部材が有する「開口」を含み、また、遮蔽部材が複数のリング状部材からなる場合には、隣接するリング状部材の隙間も含む。
本発明の遮蔽部材における「開口率」の定義「前記透過孔の総開口面積／前記透過孔以外の部分の総面積」においても同様である。

本発明の遮蔽部材において、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きい構成は連続的に大きい構成でもよいし、段階的に大きい構成でもよい。

本発明の遮蔽部材が複数の部材からなる場合、それらの部材が単に重なっている構成でも、それらの部材が公知の方法で接合された構成でもよい。また、それらの部材を連結する連結部を有していてもよい。

本発明の遮蔽部材を構成するリング状部材は、その断面が円形のものに限らず、矩形のものであってもよい。

本発明の遮蔽部材が複数のリング状部材からなる場合、中央部に配置するリング状部材についてはその中心部に開口を有さないものであってもリング状部材という。

本発明の遮蔽部材によれば、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されてなる種結晶及び成長結晶の表面温度の径方向の均一性が向上するので、平坦な成長面を維持しながら高品質でかつ長尺の単結晶を製造することが可能である。

本発明の単結晶成長装置によれば、種結晶及び成長結晶の表面温度の径方向の均一性が高い状態で結晶成長を行うので、高品質でかつ長尺の単結晶を製造することができる。

本発明の第１の実施形態の遮蔽部材の（ａ）平面模式図、及び（ｂ）断面模式図である。 図１の実施例の遮蔽部材を用いた単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーション結果である。 シミュレーションよる基板の表面温度の径方向分布を示すグラフである。 本発明の第２の実施形態の遮蔽部材の（ａ）平面模式図、及び（ｂ）断面模式図である。 図４の実施例の遮蔽部材を用いた単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーション結果である。 本発明の第３の実施形態の遮蔽部材の（ａ）平面模式図、及び（ｂ）断面模式図である。 従来の単結晶成長装置を示す断面模式図である。 従来の単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーション結果である。

以下、本発明を適用した実施形態である遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

［第１の実施形態］
図１に、本発明の第１の実施形態の遮蔽部材の平面模式図（ａ）及びＡ−Ａ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。
この遮蔽部材１０は基板支持部側の面が平坦であって、異なる厚さでかつ異なる内径の開口を有する、炭化珪素製の５個のリング状部材１１、１２、１３、１４、１５が厚さの薄いリング状部材から順に平面視して互いに重ならないように中心部から端部に配置されてなる（それぞれの厚さをｄ_１、ｄ_２、ｄ_３、ｄ_４、ｄ_５とする）。各リング状部材の厚さはｄ_１＝ｄ_２＜ｄ_３＜ｄ_４＜ｄ_５の関係にあり、中心部に配置するリング状部材１１とその外側に配置するリング状部材１２が同じ厚さであり、その外側に続くリング状部材１３、１４、１５は順に厚く形成されている。すなわち、この遮蔽部材１０は、中心部から端部に向かうにつれて厚く形成されてなることにより、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されている。
この遮蔽部材１０では、隣接するリング状部材間の隙間１６、１７、１８、１９が原料ガスが透過する「透過孔」として機能する。

この遮蔽部材１０では、隣接するリング状部材が離間して配置するため、その隙間（透過孔）を原料の昇華ガスが通り抜けることができる。
この遮蔽部材１０は、５個のリング状部材１１、１２、１３、１４、１５を連結するためにそれぞれ、４個づつ連結部２を備えている。

［実施例１］
図２に、図１の実施形態の遮蔽部材の実施例（以下「実施例１」）を用いた単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーション結果を示す。
シミュレーションは、図８（ａ）及び図８（ｂ）と同様に、STR-Group Ltd社の温度分布解析ソフト「Virtual Reactor」を用い、遮蔽部材に関わるパラメータ以外のパラメータについても図８（ａ）及び図８（ｂ）と同じものを用いた。

各リング状部材１１、１２、１３、１４、１５の厚さｄ_１＝ｄ_２、ｄ_３、ｄ_４、ｄ_５は順に、１０ｍｍ、２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍとした。従って、最大厚さ（ｄ_５）と最小厚さ（ｄ_１＝ｄ_２）の比ｄ_５／ｄ_１は４である。
各リング状部材１１、１２、１３、１４、１５の幅は順に、１０ｍｍ、１１ｍｍ、１３ｍｍ、１８ｍｍ、８ｍｍとした。
さらに、隣接するリング状部材間距離は共通に２ｍｍとした。

図２から、図８（ｂ）で示した従来の遮断板がある場合と比較して、基板（種結晶）の表面及びその近傍の温度分布が顕著に改善されていることがわかる。

図３に、本実施例のシミュレーション結果の基板（種結晶）の表面温度の径方向分布（℃）を示す。図８（ａ）及び図８（ｂ）で示した遮断板がない場合及び従来の遮断板がある場合についても併せて示している。
本実施例の最高温度（周辺部）と最低温度（中心部）の温度差は１２．９℃であり、従来の遮断板がある場合は１４．２℃であるから、１．３℃の改善効果が認められる。

［第２の実施形態］
図４に、本発明の第２の実施形態の遮蔽部材の平面模式図（ａ）及びＢ−Ｂ’線に沿った断面模式図（ｂ）である。
第２の実施形態の遮蔽部材２０は、第１の実施形態の遮蔽部材と比較すると、異なる厚さでかつ異なる内径の開口を有する、炭化珪素製の複数のリング状部材が厚さの薄いリング状部材から順に平面視して互いに重ならないように中心部から端部に配置されてなる構成である点は同じであるが、中央部にリング状部材を備えていない点が異なる。
この遮蔽部材１０では、隣接するリング状部材間の隙間２７、２８、２９及びリング状部材がない中央部の開口２６が、原料ガスが透過する「透過孔」として機能する。

［実施例２］
図５に、図４の実施形態の遮蔽部材の実施例（以下「実施例２」）を用いた単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布（℃）についても同様のシミュレーションを行った結果を示す。

各リング状部材２２、２３、２４、２５の厚さｄ_２、ｄ_３、ｄ_４、ｄ_５は順に、１０ｍｍ、２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍとした。従って、最大厚さ（ｄ_５）と最小厚さ（ｄ_２）の比ｄ_５／ｄ_２は４である。
各リング状部材２２、２３、２４、２５の幅は順に、８ｍｍ、１３ｍｍ、１８ｍｍ、８ｍｍとした。
さらに、隣接するリング状部材間距離は共通に２ｍｍとした。

図５から、基板（種結晶）の表面及びその近傍の温度分布の改善効果が実施例２よりさらに大きいことがわかる。
実際、図３に示した通り、実施例２の基板（種結晶）の表面温度では、最高温度（周辺部）と最低温度（中心部）の温度差は１０．６℃であり、従来の遮断板がある場合と比較すると、３．６℃の改善効果が認められる。

［第３の実施形態］
図６に、本発明の第３の実施形態の遮蔽部材の平面模式図（ａ）及びＣ−Ｃ’線に沿った断面模式図（ｂ）である。
第３の実施形態の遮蔽部材３０は、第１の実施形態の遮蔽部材と比較すると、単一の部材からなる点、厚さが連続的に変化している点、透過孔が円形の開口３１である点が異なる。

本発明の遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置は特に、高品質でかつ長尺の単結晶の製造に利用することができる。

１０ 遮蔽部材
１１、１２、１３、１４、１５ リング状部材
１６、１７、１８、１９ 開口（透過孔）
２０ 遮蔽部材
２２、２３、２４、２５ リング状部材
２６、２７、２８、２９ 開口（透過孔）
３０ 遮蔽部材
３１ 開口（透過孔）

Claims (11)

1. 結晶成長用容器と、該結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、
   原料ガスが透過する複数の透過孔を有すると共に、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されてなり、
   前記遮蔽部材が、異なる内径の開口を有すると共に異なる比熱を有する複数のリング状部材からなり、中心部から端部に向かうにつれて比熱の大きいリング状部材が配置されてなることにより、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されていることを特徴とする遮蔽部材。
2. 前記遮蔽部材が中心部から端部に向かうにつれて厚く形成されてなることにより、中心部から端部に向かうにつれて熱容量が大きく構成されていることを特徴とする請求項１に記載の遮蔽部材。
3. 前記遮蔽部材の最大厚さ（ｄ_ｍａｘ）と最小厚さ（ｄ_ｍｉｎ）の比ｄ_ｍａｘ／ｄ_ｍｉｎが３〜５０であることを特徴とする請求項２に記載の遮蔽部材。
4. 前記遮蔽部材の前記基板支持部側の面が平坦であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
5. 前記遮蔽部材が、中央側の開口率（前記透過孔の総開口面積／前記透過孔以外の部分の総面積）が周端側の開口率より高いことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
6. 前記遮蔽部材が、異なる厚さでかつ異なる内径の開口を有する複数のリング状部材が厚さの薄いリング状部材から順に平面視して互いに重ならないように中心部から端部に配置されてなることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
7. 前記遮蔽部材が、同じ厚さでかつ異なる内径の開口を有する複数のリング状部材が重なってなり、中心部から端部に向かうにつれて重なるリング状部材の数が多くなるように配置されてなることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
8. 前記遮蔽部材が炭素材料からなることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
9. 結晶成長用容器と、該結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、
   前記原料収容部と前記基板支持部との間に請求項１から８のいずれか一項に記載の遮蔽部材を備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
10. 前記遮蔽部材の外周部が前記結晶成長用容器の内壁で支持されていることを特徴とする請求項９に記載の単結晶成長装置。
11. 前記単結晶が炭化珪素の単結晶であることを特徴とする請求項９又は１０のいずれかに記載の単結晶成長装置。

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