CN113457198A - 一种带导流筒的升华结晶装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种带导流筒的升华结晶装置及方法，主反应管的下端设置有加热夹套、中部设置有绝热套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上设置有绝热塞，主反应管内绝热塞上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒，导流筒呈悬空状态，导流筒的中心线与主反应管的中心线重合，导流筒的大端位于结晶区、小端位于升华区；升华结晶方法为：称取原料粉末放入主反应管；用惰性气体置换主反应管内的空气；导流筒放入主反应管内；输入热介质及冷却介质；升华；收集晶体。本发明具有结构简单、节约成本、操作方便、效率高的优点。

Description

一种带导流筒的升华结晶装置及方法
技术领域
本发明属于化学实验仪器技术领域，具体涉及到一种带导流筒的升华结晶装置及方法。
背景技术
升华结晶是由气态变为固态晶体的结晶过程。由于较少受到其他分子的干扰，升华结晶往往可以获得不同于其他结晶方式的独特的晶体结构和形貌。此外，升华结晶也常用作一种分离方法来提纯目标产物。
目前实验中的升华结晶方式主要分为真空升华结晶和载气输送升华结晶。真空升华过程中升华原料被静态放置于加热区，气化分子在低温的结晶区凝华结晶。载气输送升华结晶需要惰性载气吹扫升华区，将气化分子转移至低温的结晶区凝华结晶。在升华过程中由于升华结晶的运行时间较长，需要大量的惰性载气不断吹扫，造成了浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有升华结晶装置的缺点，提供一种设计合理、成本低、操作简单、效率高的带导流筒的升华结晶装置。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种带导流筒的升华结晶装置，主反应管的下端设置有加热夹套、中部设置有绝热套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上设置有绝热塞，主反应管内绝热塞上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒，导流筒呈悬空状态，导流筒的中心线与主反应管的中心线重合，导流筒的大端位于结晶区、小端位于升华区。
作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的结构为顶部和底部均是球冠形、中部为圆柱形管，球冠形底部和顶部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部和顶部最大内径与圆柱形管的内径相等，球冠形顶部中心加工有通孔为主反应管口。
作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。
作为一种优选的技术方案，所述的导流筒的锥度为0.1～0.2、高度为主反应管高度的0.3～0.8倍、大端口直径为主反应管内径的0.2～0.3倍。
作为一种优选的技术方案，所述的升降机构为：绝热塞上加工有轴向螺孔，螺孔内设置有螺杆，螺杆位于主反应管内的一端与导流筒固定相连、位于主反应管外的一端上固定设置有旋钮。
作为一种优选的技术方案，所述的加热夹套和冷却夹套均为中空结构，所述的加热夹套的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。
作为一种优选的技术方案，所述的绝热套的高度为主反应管高度的0.2～0.3倍。
本发明还提供一种带导流筒的升华结晶装置的升华结晶方法，由以下步骤组成：
S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管2并铺平；
S2.用惰性气体置换主反应管内的空气；
S3.将导流筒放入主反应管内，盖好绝热塞，旋转旋钮调整导流筒的高度，使导流筒位于原料上方1～2cm处；
S4.向加热夹套内输入热介质及向冷却夹套内输入冷却介质，热介质的温度为T1，冷却介质的温度为T2，T1>T2；
S5.升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入；
S6.待主反应管的温度稳定为室温时，打开绝热塞，取出导流筒，收集晶体。
本发明的有益效果如下：
1、本发明在主反应管内设置绝热导流筒、外设有绝热套，绝热套会使得导流筒外部温度由下至上逐渐降低，而导流筒的绝热性会使得导流筒内部的温度由下至上迅速降低，使得导流筒内部上下端口的温差要大于导流筒外部的温差，导流筒内的气体向下流动吹扫原料，升华的气体分子被载气流向上转移至结晶区，从而形成内部循环流动，不需要连续的惰性载气输入，节约成本，简化实验装置和操作。
2、主反应管两端的球冠形设计减少了气流内循环的阻力，便于升华气体向上转移和在结晶区内的壁面接触，有利于结晶。
3、导流筒为锥形筒，一方面使得升华区上升气流更偏向于结晶区内壁面，一方面便于冷气流进入导流筒，加速内循环过程。
4.主反应管腔内绝热套对应区域的温度由上向下逐渐升高，该区域内气体的密度也是逐渐降低，避免了气体由上向下的对流，有利于导流筒外部气流的向上循环。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明实施例1所得烟酰胺晶体结晶产品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于下述的实施方式。
实施例1
在图1中，本实施例的一种带导流筒的升华结晶装置由冷却夹套1、主反应管2、螺杆3、旋钮4、绝热塞5、导流筒6、绝热套7、加热夹套8连接构成，主反应管2的结构为顶部和底部均是球冠形、中部为圆柱形管，球冠形底部和顶部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部和顶部最大内径与圆柱形管的内径相等，球冠形顶部中心加工有通孔为主反应管2口，主反应管2的高度为25cm、内径为8cm，主反应管2的球冠形底部和顶部减少了气流内循环的阻力，便于升华气体向上转移和在结晶区内的壁面接触，有利于结晶，主反应管2的下端安装有加热夹套8、中部套装有绝热套7、上端套装有冷却夹套1，绝热套7为绝热棉套，绝热套7的高度为主反应管2高度的0.25倍，加热夹套8和冷却夹套1均为中空结构，加热夹套8的下端加工有热介质进口管、上端加工有热介质出口管，冷却夹套1的下端加工有冷却介质进口管、上端加工有冷却介质出口管，主反应管2的腔体内加热夹套8所对应的区域为升华区、冷却夹套1所对应的区域为结晶区，主反应管2腔内绝热套7对应区域的温度由上向下逐渐升高，该区域内气体的密度也是逐渐降低，避免了气体由上向下的对流，有利于导流筒6外部气流的向上循环，主反应管2的管口上安装有绝热塞5，绝热塞5上加工有轴向螺孔，螺孔内安装有螺杆3，螺杆3位于主反应管2内的一端上固定安装有锥形绝热导流筒6、位于主反应管2外的一端上固定安装有旋钮4，导流筒6呈悬空状态，导流筒6的中心线与主反应管2的中心线重合，导流筒6的大端位于结晶区、小端位于升华区，导流筒6的锥度为0.15、高度为主反应管2高度的0.5倍、大端口直径为主反应管2内径的0.25倍，导流筒6的结构为抽真空镀银双层玻璃，由于导流筒6的绝热性引起的温度渐变使得导流筒6内部上下端口的温差要大于导流筒6外部的温差，导流筒6内的气体向下流动吹扫原料，升华的气体分子被载气流向上转移至结晶区，从而形成内部循环流动，不需要连续的惰性载气输入，节约成本，简化实验装置和操作。
本实施例采用上述装置对烟酰胺升华结晶的方法，由以下步骤组成：
S1.称取1g的烟酰胺晶体粉末放入主反应管2并铺平；
S2.用氮气置换主反应管2内的空气；
S3.将导流筒6放入主反应管2内，盖好绝热塞5，旋转旋钮4调整导流筒6的高度，使导流筒6位于原料上方1cm处；
S4.向加热夹套8内输入热水及向冷却夹套1内输入冷水，热水的温度为T1＝80℃，冷水的温度为T2＝10℃；
S5.升华6小时后，停止热水及冷水的输入；
S6.待主反应管2的温度稳定为室温时，打开绝热塞5，取出导流筒6，在结晶区主反应管2壁上出现如图2所示的烟酰胺晶体，收集晶体。
实施例2
在本实施例中，主反应管2的高度为20cm、内径为5cm，主反应管2的下端安装有加热夹套8、中部套装有绝热套7、上端套装有冷却夹套1，绝热套7的高度为主反应管2高度的0.2倍，主反应管2的管口上安装有绝热塞5，绝热塞5上加工有轴向螺孔，螺孔内安装有螺杆3，螺杆3位于主反应管2内的一端上固定安装有锥形绝热导流筒6、位于主反应管2外的一端上固定安装有旋钮4，导流筒6呈悬空状态，导流筒6的中心线与主反应管2的中心线重合，导流筒6的大端位于结晶区、小端位于升华区，导流筒6的锥度为0.1、高度为主反应管2高度的0.3倍、大端口直径为主反应管2内径的0.2倍。其他零部件及零部件的连接关系与实施例1相同。
实施例3
在本实施例中，主反应管2的高度为30cm、内径为10cm，主反应管2的下端安装有加热夹套8、中部套装有绝热套7、上端套装有冷却夹套1，绝热套7的高度为主反应管2高度的0.3倍，主反应管2的管口上安装有绝热塞5，绝热塞5上加工有轴向螺孔，螺孔内安装有螺杆3，螺杆3位于主反应管2内的一端上固定安装有锥形绝热导流筒6、位于主反应管2外的一端上固定安装有旋钮4，导流筒6呈悬空状态，导流筒6的中心线与主反应管2的中心线重合，导流筒6的大端位于结晶区、小端位于升华区，导流筒6的锥度为0.2、高度为主反应管2高度的0.8倍、大端口直径为主反应管2内径的0.3倍。其他零部件及零部件的连接关系与实施例1相同。

Claims (8)

1.一种带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：主反应管(2)的下端设置有加热夹套(8)、中部设置有绝热套(7)、上端设置有冷却夹套(1)，主反应管(2)的腔体中加热夹套(8)所对应的区域为升华区、冷却夹套(1)所对应的区域为结晶区，主反应管(2)的管口上设置有绝热塞(5)，主反应管(2)内绝热塞(5)上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒(6)，导流筒(6)呈悬空状态，导流筒(6)的中心线与主反应管(2)的中心线重合，导流筒(6)的大端位于结晶区、小端位于升华区。
2.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的结构为顶部和底部均是球冠形、中部为圆柱形管，球冠形底部和顶部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部和顶部最大内径与圆柱形管的内径相等，球冠形顶部中心加工有通孔为主反应管(2)口。
3.根据权利要求2所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。
4.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的导流筒(6)的锥度为0.1～0.2、高度为主反应管(2)高度的0.3～0.8倍、大端口直径为主反应管(2)内径的0.2～0.3倍。
5.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于，所述的升降机构为：绝热塞(5)上加工有轴向螺孔，螺孔内设置有螺杆(3)，螺杆(3)位于主反应管(2)内的一端与导流筒(6)固定相连、位于主反应管(2)外的一端上固定设置有旋钮(4)。
6.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的加热夹套(8)和冷却夹套(1)均为中空结构，所述的加热夹套(8)的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套(1)的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。
7.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的绝热套(7)的高度为主反应管(2)高度的0.2～0.3倍。
8.根据权利要求1所述装置的升华结晶方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管(2)并铺平；
S2.用惰性气体置换主反应管(2)内的空气；
S3.将导流筒(6)放入主反应管(2)内，盖好绝热塞(5)，旋转旋钮(4)调整导流筒(6)的高度，使导流筒(6)位于原料上方1～2cm处；
S4.向加热夹套(8)内输入热介质及向冷却夹套(1)内输入冷却介质，热介质的温度为T1，冷却介质的温度为T2，T1>T2；
S5.升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入；
S6.待主反应管(2)的温度稳定为室温时，打开绝热塞(5)，取出导流筒(6)，收集晶体。
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