CN111850511A - 一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺，包括支撑机构、进气机构、罩壳和石墨电阻发热体。该新式热解石墨气相沉积装置及工艺，将碳素件摆放在支撑机构的载物托盘上，然后控制第二气缸带动支撑台面上升，从而使得载物托盘带动碳素件上升到工作时的位置；打开真空系统阀门，通过真空泵将罩壳内的气压抽真空,开始加热，控制石墨电阻发热体开始升温，恒温结束后进气管及石墨隔挡板下降到发热体二分之一位置处；此时由进气管供给碳氢气体原料，当热解石墨气象沉积10‑30分钟之后，控制电机开始工作，电机带动载物托盘以十分钟每转的速度；当气相沉积过程结束后，进气管及石墨隔挡板上升回到初始位置后，开始通过水冷排管降温。

Description

一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种热解石墨涂层技术领域，具体是一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺。
背景技术
热解石墨是新型炭素材料，是高纯碳氢气体在一定的炉压下，在1800℃～2000℃的石墨基体上经化学气相沉积出的较高结晶取向的碳素材料涂层，它具有高密度、高纯度和热、电、磁、力学性能各向异性。在1800℃左右仍能维持10mmHg的真空度。
现有的热解石墨图层通常采用气相沉积的方法进行生产，但是在生产的过程中容易出现沉积不均匀的情况，晶向杂乱，严重影响了热解石墨涂层的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新式热解石墨气相沉积装置，包括支架，所述支架的顶面固定安装有罩壳，罩壳的上方设有供气机构，罩壳的下方设有支撑机构，罩壳的内侧设有石墨电阻发热体，罩壳的上部外壁固定连接有插入其内的石墨电极，石墨电极的一端与石墨电阻发热体固定连接，供气机构包括安装架、第一气缸、横板、进气管、第一螺纹块、第二螺纹块、石墨隔挡板和测温热电偶，支撑机构包括第二气缸、支撑台面、载物托盘、排管底座、水冷排管和电机，支撑机构的上方设有碳素件，罩壳的外壁固定安装有温度控制仪。
作为本发明进一步的方案：所述安装架固定安装在罩壳的顶面，第一气缸对称固定安装在安装架的顶部内侧，横板与第一气缸的伸缩端固定连接，进气管和测温热电偶同时贯穿横板、罩壳和石墨隔挡板，进气管圆周等距设在测温热电偶的外侧，进气管和测温热电偶的顶部外壁与横板固定连接，进气管和测温热电偶与罩壳滑动连接，石墨隔挡板滑动套设在进气管和测温热电偶的下部外侧，石墨隔挡板设在罩壳内，且石墨隔挡板设在石墨电阻发热体之间，石墨隔挡板设在第一螺纹块的上方，第一螺纹块螺纹连接在进气管的底部外壁，第二螺纹块螺纹连接在进气管的上部外壁上，第二螺纹块设在横板和罩壳之间。
作为本发明再进一步的方案：所述第二气缸对称固定安装在支架的底部内侧，支撑台面固定安装在第二气缸的伸缩端上，载物托盘转动连接在支撑台面的顶面，电机固定安装在支撑台面的底面，电机的输出轴穿过支撑台面且通过联轴器与载物托盘的底面固定连接，载物托盘为工字装，排管底座转动套设在载物托盘的中部外侧，水冷排管设在排管底座内，载物托盘设在罩壳内，且载物托盘的外壁与罩壳的内壁滑动连接。
作为本发明再进一步的方案：所述罩壳外设有门体，罩壳的材料为石墨硬毡，石墨电阻发热体、石墨电极、进气管、第一螺纹块、第二螺纹块、石墨隔挡板和载物托盘的材质均为三高石墨材质，支架、安装架、横板、支撑台面、排管底座和水冷排管均为不锈钢材质。
作为本发明再进一步的方案：所述测温热电偶外壁为碳化硅陶瓷管，内部装配钨铼热电偶丝，石墨电阻发热体的中间位置为温度最高的区域。
作为本发明再进一步的方案：所述罩壳的外侧设与其相连通的包括有阀门和真空泵的真空系统，第一气缸和第二气缸均外接有控制气源，水冷排管外设有控温冷水循环设备，进气管外接有碳氢气体供给设备。
作为本发明再进一步的方案：所述石墨电极和电机均外接有电源，石墨电极与石墨电阻发热体电性连接，温度控制仪通过电线与石墨电阻发热体电性连接，测温热电偶通过电线与温度控制仪电性连接。
作为本发明再进一步的方案：一种新式热解石墨气相沉积工艺，所述工艺步骤如下：
步骤一：将碳素件摆放在支撑机构的载物托盘上，然后控制第二气缸带动支撑台面上升，从而使得载物托盘带动碳素件上升到工作时的位置；
步骤二：打开真空系统阀门，通过真空泵将罩壳内的气压抽真空至6×10-3Pa—10Pa，然后关闭真空泵；
步骤三：开始加热，控制石墨电阻发热体以50℃/h—300℃/h的速率开始升温，本次为热解石墨工艺，测温热电偶探测温度升温至2200℃后，恒温2h—6h，此时控制水冷排管的工艺水水温为60℃—70℃；
步骤四：恒温结束后进气管及石墨隔挡板下降到发热体二分之一位置处；
步骤五：此时由进气管供给碳氢气体原料，每道进气管气体进气流量为50ml/min—5L/min；
步骤六：碳氢气体原料从进气管喷出后，里面的碳原子经过高温被分解出来，随着气流方向、重力方向、冷凝驱动方向，向碳素件表面沉积附着，同时由于熵增原理，为了加大冷凝驱动力，此时调节水冷排管的工艺水温度为25℃；
步骤七：当热解石墨气象沉积10-30分钟之后，控制电机开始工作，电机带动载物托盘以十分钟每转的速度，顺时针旋转90°，在旋转过程中其它工艺参数不变，当旋转结束后，继续静止状态气象沉积10—30分钟，然后再顺时针旋转90°，以此类推，一个制备周期共计旋转360°—720°，可精细控制热解石墨气象沉积涂层厚度，厚度范围1μm—10μm，碳元素在碳素件上形成以六棱形分子结构的网格状多层涂层；
步骤八：当气相沉积过程结束后，进气管及石墨隔挡板上升回到初始位置后，关闭进气管的气体原料供给，开始通过水冷排管降温，降温速率不宜过快，防止碳素件表面涂层开裂或脱落，降温速率为50℃—100℃/h，降至300摄氏度时断电；
步骤九：罩壳内完全冷却后，打开罩壳，取出所制备的碳素件，整个制备周期结束。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤三中热解炭涂层工艺温度为1600℃—1800℃，热解石墨工艺温度为1900℃—2300℃，步骤五中碳氢气体原料包括甲烷、乙炔和其他碳氢气体等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过支架、罩壳、供气机构、支撑机构、石墨电阻发热体、石墨电极之间的配合使用，使得本装置可以进行热解石墨气相沉积作业，通过安装架、第一气缸、横板、进气管、第一螺纹魁岸、第二螺纹块和石墨隔挡板之间的配合使用，使得进气管的进气位置和石墨隔挡板的高度位置可以调节，从而有效的控制碳素气体原料与碳素件的间距，同时有效的控制有效工作区间，降低碳素气体原料的注入量，同时方便对碳素气体原料的汇聚，通过第二气缸、支撑台面、载物托盘、排管底座、水冷排管和电机之间的配合使用，使得碳素件在进行热解石墨气相沉积时，可以进行升降和旋转，使得碳素件的热解石墨气相沉积形成的涂层更加均匀，从而使得本新式热解石墨气相沉积装置及工艺可以使得气相沉积更加均匀，有效的提高碳素件表面的涂层质量。
附图说明
图1为一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺的结构示意图。
图2为一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺的工作位置图。
图3为一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺中石墨隔挡板图。
图中：1支架、2罩壳、3供气机构、4支撑机构、5石墨电阻发热体、6石墨电极、7安装架、8第一气缸、9横板、10进气管、11第一螺纹块、12第二螺纹块、13石墨隔挡板、14测温热电偶、15第二气缸、16支撑台面、17载物托盘、18排管底座、19水冷排管、20碳素件、21温度控制仪、22电机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～3，本发明实施例中，一种新式热解石墨气相沉积装置及工艺，包括支架1，支架1的顶面固定安装有罩壳2，罩壳2的上方设有供气机构3，罩壳2的下方设有支撑机构4，在在气象沉积过程中，支撑机构4可进行升降、旋转操控，用以提高制备效率和涂层质量，罩壳2的内侧设有石墨电阻发热体5，石墨电阻发热体5为整个热场的加热源，罩壳2的上部外壁固定连接有插入其内的石墨电极6，石墨电极6的一端与石墨电阻发热体5固定连接，供气机构3包括安装架7、第一气缸8、横板9、进气管10、第一螺纹块11、第二螺纹块12、石墨隔挡板13和测温热电偶14，供气机构3可以对进气管10的出气位置进行调节，根据需制备涂层物件的数量，外形，工艺温度等要求，可灵活调节进气管10出气口的位置，缩短原料气体的喷涂路径，增加喷涂压力，取得更好的工艺效果，支撑机构4包括第二气缸15、支撑台面16、载物托盘17、排管底座18、水冷排管19和电机22，支撑机构4的上方设有碳素件20，罩壳2的外壁固定安装有温度控制仪21。
安装架7固定安装在罩壳2的顶面，第一气缸8对称固定安装在安装架7的顶部内侧，横板9与第一气缸8的伸缩端固定连接，进气管10和测温热电偶14同时贯穿横板9、罩壳2和石墨隔挡板13，测温热电偶14作用是监控碳氢气体的热分解温度，并可通过温度控制仪21控制石墨电阻发热体5的加热功率，达到工艺调节的目的，进气管10圆周等距设在测温热电偶14的外侧，多进气管10的设置使得气路分布更为均匀合理，同时减弱了辐射热对气体流动方向和速率的影响，达成热解石墨气象沉积均匀一致的目的，进气管10和测温热电偶14的顶部外壁与横板9固定连接，进气管10和测温热电偶14与罩壳2滑动连接，石墨隔挡板13滑动套设在进气管10和测温热电偶14的下部外侧，石墨隔挡板13设在罩壳2内，且石墨隔挡板13设在石墨电阻发热体5之间，石墨隔挡板13设在第一螺纹块11的上方，碳氢气体刚刚冲出进气管10的时候，由于压力差的瞬间变化，部分气体会向管路两边逸出，向上流动，再被石墨隔挡板13反弹回来。石墨隔挡板13伴随进气管10的升降，可以进一步压缩喷涂空间，间接增加碳素件20表面的喷涂压力，提高喷涂质量。同时也起到了保温隔热的作用，降低发热体能耗，第一螺纹块11螺纹连接在进气管10的底部外壁，第一螺纹块11起到悬挂石墨隔挡板13的作用，第二螺纹块12螺纹连接在进气管10的上部外壁上，第二螺纹块12设在横板9和罩壳2之间，第二螺纹块12在工艺操作过程中为进气管10的移动位置进行限位，同时可作为保险机构，防止进气管10掉落。
第二气缸15对称固定安装在支架1的底部内侧，支撑台面16固定安装在第二气缸15的伸缩端上，载物托盘17转动连接在支撑台面16的顶面，电机22固定安装在支撑台面16的底面，电机22的输出轴穿过支撑台面16且通过联轴器与载物托盘17的底面固定连接，载物托盘17为工字装，排管底座18转动套设在载物托盘17的中部外侧，水冷排管19设在排管底座18内，载物托盘17设在罩壳2内，且载物托盘17的外壁与罩壳2的内壁滑动连接。
罩壳2外设有门体，罩壳2的材料为石墨硬毡，主要作用是保温隔热，石墨电阻发热体5、石墨电极6、进气管10、第一螺纹块11、第二螺纹块12、石墨隔挡板13和载物托盘17的材质均为三高石墨材质，支架1、安装架7、横板9、支撑台面16、排管底座18和水冷排管19均为不锈钢材质，水冷排管19通过水温调节，起到控制轴向温度梯度的作用，利用熵增原理，使碳氢气体热分解出来的石墨向下附着在碳素器件表面，避免热气流带着热解石墨分子向上升，排管底座18起到固定水冷排管的作用，对其进行防护，防止其被压坏。
测温热电偶14外壁为碳化硅陶瓷管，内部装配钨铼热电偶丝，石墨电阻发热体5的中间位置为温度最高的区域。
罩壳2的外侧设与其相连通的包括有阀门和真空泵的真空系统，第一气缸8和第二气缸15均外接有控制气源，水冷排管19外设有控温冷水循环设备，进气管10外接有碳氢气体供给设备。
石墨电极6和电机22均外接有电源，石墨电极6与石墨电阻发热体5电性连接，温度控制仪21通过电线与石墨电阻发热体5电性连接，测温热电偶14通过电线与温度控制仪21电性连接。
一种新式热解石墨气相沉积装置，包括新式热解石墨气相沉积生产工艺，工艺步骤如下：
步骤一：将碳素件20摆放在支撑机构4的载物托盘17上，然后控制第二气缸15带动支撑台面16上升，从而使得载物托盘17带动碳素件20上升到工作时的位置；
步骤二：打开真空系统阀门，通过真空泵将罩壳2内的气压抽真空至6×10-3Pa—10Pa，然后关闭真空泵；
步骤三：开始加热，控制石墨电阻发热体5以50℃/h—300℃/h的速率开始升温，本次为热解石墨工艺，测温热电偶14探测温度升温至2200℃后，恒温2h—6h，此时控制水冷排管19的工艺水水温为60℃—70℃；
步骤四：恒温结束后进气管10及石墨隔挡板13下降到发热体二分之一位置处；
步骤五：此时由进气管10供给碳氢气体原料，每道进气管气体进气流量为50ml/min—5L/min；
步骤六：碳氢气体原料从进气管10喷出后，里面的碳原子经过高温被分解出来，随着气流方向、重力方向、冷凝驱动方向，向碳素件20表面沉积附着，同时由于熵增原理，为了加大冷凝驱动力，此时调节水冷排管19的工艺水温度为25℃；
步骤七：当热解石墨气象沉积10-30分钟之后，控制电机22开始工作，电机22带动载物托盘17以十分钟每转的速度，顺时针旋转90°，在旋转过程中其它工艺参数不变，当旋转结束后，继续静止状态气象沉积10—30分钟，然后再顺时针旋转90°，以此类推，一个制备周期共计旋转360°—720°，可精细控制热解石墨气象沉积涂层厚度，厚度范围1μm—10μm，碳元素在碳素件20上形成以六棱形分子结构的网格状多层涂层；
步骤八：当气相沉积过程结束后，进气管10及石墨隔挡板13上升回到初始位置后，关闭进气管10的气体原料供给，开始通过水冷排管19降温，降温速率不宜过快，防止碳素件20表面涂层开裂或脱落，降温速率为50℃—100℃/h，降至300摄氏度时断电；
步骤九：罩壳内完全冷却后，打开罩壳，取出所制备的碳素件，整个制备周期结束。
步骤三中热解炭涂层工艺温度为1600℃—1800℃，热解石墨工艺温度为1900℃—2300℃，步骤五中碳氢气体原料包括甲烷、乙炔和其他碳氢气体等。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新式热解石墨气相沉积装置，包括支架(1)，其特征在于：所述支架(1)的顶面固定安装有罩壳(2)，罩壳(2)的上方设有供气机构(3)，罩壳(2)的下方设有支撑机构(4)，罩壳(2)的内侧设有石墨电阻发热体(5)，罩壳(2)的上部外壁固定连接有插入其内的石墨电极(6)，石墨电极(6)的一端与石墨电阻发热体(5)固定连接，供气机构(3)包括安装架(7)、第一气缸(8)、横板(9)、进气管(10)、第一螺纹块(11)、第二螺纹块(12)、石墨隔挡板(13)和测温热电偶(14)，支撑机构(4)包括第二气缸(15)、支撑台面(16)、载物托盘(17)、排管底座(18)、水冷排管(19)和电机(22)，支撑机构(4)的上方设有碳素件(20)，罩壳(2)的外壁固定安装有温度控制仪(21)。
2.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述安装架(7)固定安装在罩壳(2)的顶面，第一气缸(8)对称固定安装在安装架(7)的顶部内侧，横板(9)与第一气缸(8)的伸缩端固定连接，进气管(10)和测温热电偶(14)同时贯穿横板(9)、罩壳(2)和石墨隔挡板(13)，进气管(10)圆周等距设在测温热电偶(14)的外侧，进气管(10)和测温热电偶(14)的顶部外壁与横板(9)固定连接，进气管(10)和测温热电偶(14)与罩壳(2)滑动连接，石墨隔挡板(13)滑动套设在进气管(10)和测温热电偶(14)的下部外侧，石墨隔挡板(13)设在罩壳(2)内，且石墨隔挡板(13)设在石墨电阻发热体(5)之间，石墨隔挡板(13)设在第一螺纹块(11)的上方，第一螺纹块(11)螺纹连接在进气管(10)的底部外壁，第二螺纹块(12)螺纹连接在进气管(10)的上部外壁上，第二螺纹块(12)设在横板(9)和罩壳(2)之间。
3.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述第二气缸(15)对称固定安装在支架(1)的底部内侧，支撑台面(16)固定安装在第二气缸(15)的伸缩端上，载物托盘(17)转动连接在支撑台面(16)的顶面，电机(22)固定安装在支撑台面(16)的底面，电机(22)的输出轴穿过支撑台面(16)且通过联轴器与载物托盘(17)的底面固定连接，载物托盘(17)为工字装，排管底座(18)转动套设在载物托盘(17)的中部外侧，水冷排管(19)设在排管底座(18)内，载物托盘(17)设在罩壳(2)内，且载物托盘(17)的外壁与罩壳(2)的内壁滑动连接。
4.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述罩壳(2)外设有门体，罩壳(2)的材料为石墨硬毡，石墨电阻发热体(5)、石墨电极(6)、进气管(10)、第一螺纹块(11)、第二螺纹块(12)、石墨隔挡板(13)和载物托盘(17)的材质均为三高石墨材质，支架(1)、安装架(7)、横板(9)、支撑台面(16)、排管底座(18)和水冷排管(19)均为不锈钢材质。
5.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述测温热电偶(14)外壁为碳化硅陶瓷管，内部装配钨铼热电偶丝，石墨电阻发热体(5)的中间位置为温度最高的区域。
6.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述罩壳(2)的外侧设与其相连通的包括有阀门和真空泵的真空系统，第一气缸(8)和第二气缸(15)均外接有控制气源，水冷排管(19)外设有控温冷水循环设备，进气管(10)外接有碳氢气体供给设备。
7.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积装置，其特征在于：所述石墨电极(6)和电机(22)均外接有电源，石墨电极(6)与石墨电阻发热体(5)电性连接，温度控制仪(21)通过电线与石墨电阻发热体(5)电性连接，测温热电偶(14)通过电线与温度控制仪(21)电性连接。
8.根据权利要求1所述的一种新式热解石墨气相沉积工艺，其特征在于：所述工艺步骤如下：
步骤一：将碳素件(20)摆放在支撑机构(4)的载物托盘(17)上，然后控制第二气缸(15)带动支撑台面(16)上升，从而使得载物托盘(17)带动碳素件(20)上升到工作时的位置；
步骤二：打开真空系统阀门，通过真空泵将罩壳(2)内的气压抽真空至6×10-3Pa—10Pa，然后关闭真空泵；
步骤三：开始加热，控制石墨电阻发热体(5)以50℃/h—300℃/h的速率开始升温，本次为热解石墨工艺，测温热电偶(14)探测温度升温至2200℃后，恒温2h—6h，此时控制水冷排管(19)的工艺水水温为60℃—70℃；
步骤四：恒温结束后进气管(10)及石墨隔挡板(13)下降到发热体二分之一位置处；
步骤五：此时由进气管(10)供给碳氢气体原料，每道进气管气体进气流量为50ml/min—5L/min；
步骤六：碳氢气体原料从进气管(10)喷出后，里面的碳原子经过高温被分解出来，随着气流方向、重力方向、冷凝驱动方向，向碳素件(20)表面沉积附着，同时由于熵增原理，为了加大冷凝驱动力，此时调节水冷排管(19)的工艺水温度为25℃；
步骤七：当热解石墨气象沉积10-30分钟之后，控制电机(22)开始工作，电机(22)带动载物托盘(17)以十分钟每转的速度，顺时针旋转90°，在旋转过程中其它工艺参数不变，当旋转结束后，继续静止状态气象沉积10—30分钟，然后再顺时针旋转90°，以此类推，一个制备周期共计旋转360°—720°，可精细控制热解石墨气象沉积涂层厚度，厚度范围1μm—10μm，碳元素在碳素件(20)上形成以六棱形分子结构的网格状多层涂层；
步骤八：当气相沉积过程结束后，进气管(10)及石墨隔挡板(13)上升回到初始位置后，关闭进气管(10)的气体原料供给，开始通过水冷排管(19)降温，降温速率不宜过快，防止碳素件(20)表面涂层开裂或脱落，降温速率为50℃—100℃/h，降至300摄氏度时断电；
步骤九：罩壳内完全冷却后，打开罩壳，取出所制备的碳素件，整个制备周期结束。
9.根据权利要求8所述的一种新式热解石墨气相沉积工艺，其特征在于：所述步骤三中热解炭涂层工艺温度为1600℃—1800℃，热解石墨工艺温度为1900℃—2300℃，步骤五中碳氢气体原料包括甲烷、乙炔和其他碳氢气体等。
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