CN113337886A - 一种pvt法高质量体单晶生长热场装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法，属于单晶制备技术领域。本发明解决了目前PVT法制备单晶的装置及方法容易造成籽晶损坏、制备出的单晶质量差的问题。本发明的坩埚体倒置，石墨筒通过支撑结构安装在坩埚体内，坩埚体侧壁、坩埚体底面、石墨筒外壁和支撑结构之间形成原料放置区，原料填充至原料放置区内；圆片固定安装在坩埚体内壁上，且位于支撑结构下方，圆片的下方依次安装有导流筒和支撑石墨筒，坩埚盖与坩埚体配合安装，坩埚盖内安装有籽晶支架，籽晶通过籽晶支架设置在坩埚体内，坩埚体和坩埚盖的外壁上包裹有石墨保温材料。通过本发明的单晶生长装置和方法制备出的晶体质量较高，籽晶在制备晶体时不宜损坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法，属于单晶制备技术领域。
背景技术
以碳化硅和氮化铝为代表的第三代半导体材料被认为在轨道交通、新能源汽车、智能电网、5G通信等新兴行业有着非常广阔的前景，而物理气相输送法(PVT)则是主流制备工艺，其原理是气相组分在籽晶上逐渐沉积实现晶体生长。但目前往往是通过将籽晶固定在坩埚上方，通过粘接或设计特定结构实现籽晶固定，目前这种制备方法存在以下几处缺陷：
1.粘接籽晶固定的方式在高温下，由于籽晶与粘接的材料热膨胀系数不同，存在较大的应力，不利于高质量晶体的制备，制备出的晶体质量差，晶体表面易产生裂纹；
2.通过特定结构件实现籽晶固定，特定结构仅适用于指定尺寸的籽晶，在单晶制备的过程中需要籽晶与结构件完好匹配，否则存在籽晶损坏的风险，影响晶体的形成；
综上所述，亟需一种籽晶不易损坏，制备出的晶体质量较高的PVT法单晶生长热场装置及方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明解决了目前PVT法制备单晶的装置及方法容易造成籽晶损坏、制备出的单晶质量差的问题。进而公开了“一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法”。在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。
本发明的技术方案：
一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，包括石墨保温材料、坩埚体、石墨筒、支撑结构、导流筒、籽晶支架、支撑石墨筒、坩埚盖和圆片，坩埚体倒置，石墨筒通过支撑结构安装在坩埚体内，坩埚体侧壁、坩埚体底面、石墨筒外壁和支撑结构之间形成原料放置区，原料填充至原料放置区内；圆片固定安装在坩埚体内壁上，且位于支撑结构下方，圆片的下方依次安装有导流筒和支撑石墨筒，坩埚盖与坩埚体配合安装，坩埚盖内安装有籽晶支架，籽晶通过籽晶支架设置在坩埚体内，坩埚体和坩埚盖的外壁上包裹有石墨保温材料。
进一步的，所述石墨保温材料的上端和下端分别开有测温窗。
进一步的，所述石墨筒为疏松多孔结构，石墨筒外表面的孔径小于原料颗粒的直径，石墨筒的外径在30～150mm范围内。
进一步的，所述导流筒的壁厚在3～6mm的范围内，导流筒的高度在5mm以下。
进一步的，所述圆片为石墨材质，圆片的圆心无孔区域直径大于石墨筒的内径，圆片其余部分均匀加工有孔，孔径小于10mm。
进一步的，所述坩埚体上加工有外螺纹，坩埚盖上加工有内螺纹，坩埚盖与坩埚体通过螺纹连接。
一种PVT法高质量体单晶生长方法，具体包括以下步骤：
步骤一：组装坩埚体，将原料放置区内填充原料，将籽晶放置在籽晶支架后通过坩埚盖密封，将坩埚体与坩埚盖的整体外侧包裹石墨保温材料，放置到长晶炉内，保证坩埚盖在坩埚体下方；
步骤二：定期通过测温窗监测温度，下侧测温窗的温度保持在1800℃～2100℃的范围内，上侧测温窗的温度保持在1900℃～2200℃的范围内；
步骤三：单晶生长时间在100～200小时之间，沉积速率在150～300μm/小时，长晶时间结束后取出坩埚，在保证晶体质量的前提下，晶体生长厚度在20～35mm范围内。
具体的，所述步骤一的具体方法为，将石墨筒固定安装在坩埚体内，在原料放置区内填满原料，再将支撑结构安装在坩埚体内壁上，随后将坩埚体倒置，再依次安装圆片、导流筒和支撑石墨筒，将籽晶支架安装在坩埚盖内侧，籽晶安装在籽晶支架上，再将坩埚盖与坩埚体连接，在坩埚的外部包裹石墨保温材料，随后在石墨保温材料的上端和下端分别加工两个测温窗，最后放入长晶炉内。
本发明的有益效果：
1.本发明的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法，通过倒置结构的坩埚，省去了籽晶的固定，解决了原有粘接籽晶存在较大应力的问题，制备出的晶体质量较好；
2.本发明的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法，对于不同的籽晶尺寸具有较好的适应性，无需针对不同尺寸的籽晶设计复杂的结构件和专门的坩埚，解决了通常热场单晶扩径时改动复杂的问题；
3.本发明的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置及方法，籽晶放置在坩埚底部，通过石墨筒和导流结构的设计，气相组分被强制输送至籽晶表面，保持了生长界面的组分相对恒定，维持较高的沉积速率，同时减少了晶体制备时晶体内杂质的产生，制备晶体质量较高；
4.通过石墨筒的结构解决了现有的方法和结构下，远离坩埚壁的原料因温度较低，导致原料利用率不一的问题，在该石墨筒结构内的原料利用率较高；
5.本发明的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置对于圆片的设计可以承载气相中含有的杂质，避免气相中的杂质落入籽晶上，提高晶体的质量。
附图说明
图1是一种PVT法高质量体单晶生长热场装置的整体结构示意图；
图中1-测温窗，2-石墨保温材料，3-坩埚体，4-原料放置区，5-石墨筒，6-支撑结构，7-导流结构，8-籽晶，9-籽晶支架，10-支撑石墨筒，11-坩埚盖，12-圆片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述都是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，避免不必要的混淆本发明的概念。
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，包括石墨保温材料2、坩埚体3、石墨筒5、支撑结构6、导流筒7、籽晶支架9、支撑石墨筒10、坩埚盖11和圆片12，坩埚体3倒置，石墨筒5通过支撑结构6安装在坩埚体3内，坩埚体3侧壁、坩埚体3底面、石墨筒5外壁和支撑结构6之间形成原料放置区4，原料填充至原料放置区4内；圆片12固定安装在坩埚体3内壁上，且位于支撑结构6下方，圆片12的下方依次安装有导流筒7和支撑石墨筒10，坩埚盖11与坩埚体3配合安装，坩埚盖11内安装有籽晶支架9，籽晶8通过籽晶支架9设置在坩埚体3腔内，坩埚体3和坩埚盖11的外壁上包裹有石墨保温材料2，在制备晶体时，将原料填充至原料放置区4，在籽晶架9上放置籽晶8，原料受热蒸发后形成气相，气相通过石墨筒5的内径流出，并通过圆片12上的小孔向籽晶8方向流动，气相通过导流筒7后附着在籽晶8上，完成气相的运输过程，在坩埚外侧包裹的石墨保温材料2可以保证坩埚的内部受热均匀，提高原料的利用率。
具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，所述石墨保温材料2的上端和下端分别开有测温窗1，在制备晶体的过程中可以通过测温窗1实时测量坩埚上端和下端的温度，避免温度过高或过低影响晶体生长质量。
具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，所述石墨筒5为疏松多孔结构，疏松多孔结构的孔径小于原料颗粒的直径，石墨筒5的外径在30～150mm范围内，石墨筒5表面孔径小于原料的颗粒直径，防止原料在形成气相前从石墨筒5中泄漏，石墨筒5可以根据制备晶体的厚度以及原料的多少相对应的改变外径的大小。
具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，所述导流筒7的壁厚在3～6mm的范围内，导流筒7的高度在5mm以下，导流筒7外径较大的一端圆周方向加工有小平台，导流筒7通过小平台固定在坩埚体3内，原料形成的气相先通过导流筒7外径较大的一端后流向外径较小的一端，如此设置，气相可以精准的流向籽晶8上，由于导料筒7的高度过高会影响气相运输到籽晶8上的效率，因此导流筒7的高度在5mm以下。
具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，所述圆片12为石墨材质，圆片12的圆心无孔区域直径大于石墨筒5的内径，圆片12其余部分均匀加工有孔，孔径小于10mm，圆片12为中部密实外圈带孔的结构，实现承接少量石墨微粉的作用，在外圈均匀开有多个孔不影响气相组分的输送，大幅提升晶体表面温度的均匀性。
具体实施方式六：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，所述坩埚体3上加工有外螺纹，坩埚盖11上加工有内螺纹，坩埚盖11与坩埚体3通过螺纹连接，在坩埚体3的侧壁上和坩埚盖11上加工为阶梯状，在坩埚体3的阶梯侧壁加工外螺纹，在坩埚盖11的阶梯内侧壁上加工内螺纹，使坩埚盖11通过螺纹与坩埚体3连接，坩埚体3与坩埚盖11还可以通过直接镶嵌的方式进行连接。
具体实施方式七：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长方法，具体包括以下步骤：
步骤一：组装坩埚体3，将原料放置区4内填充原料，将籽晶8放置在籽晶支架9后通过坩埚盖11密封，将坩埚体3与坩埚盖11的整体外侧包裹石墨保温材料2，放置到长晶炉内，保证坩埚盖11在坩埚体3下方；
步骤二：定期通过测温窗1监测温度，下侧测温窗的温度保持在1800℃～2100℃的范围内，上侧测温窗的温度保持在1900℃～2200℃的范围内；在这个温度范围内生长的晶体质量较高，通过测温窗1测量坩埚上侧和下侧的温度，当温度过高和过低时，及时控制长晶炉内部的温度，避免影响晶体质量。
步骤三：单晶生长时间在100～200小时之间，沉积速率在150～300μm/小时，长晶时间结束后取出坩埚，在保证晶体质量的前提下，晶体生长厚度在20～35mm范围内。
具体实施方式八：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法高质量体单晶生长方法，所述步骤一的具体方法为，将石墨筒5固定安装在坩埚体3内，在原料放置区4内填满原料，再将支撑结构6安装在坩埚体3内壁上，随后将坩埚体3倒置，再依次安装圆片12、导流筒7和支撑石墨筒10，将籽晶支架9安装在坩埚盖11内侧，籽晶8安装在籽晶支架9上，再将坩埚盖11与坩埚体3连接，在坩埚的外部包裹石墨保温材料2，随后在石墨保温材料2的上端和下端分别加工两个测温窗1，最后放入长晶炉内。
本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。
Claims (8)
1.一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，其特征在于：包括石墨保温材料(2)、坩埚体(3)、石墨筒(5)、支撑结构(6)、导流筒(7)、籽晶支架(9)、支撑石墨筒(10)、坩埚盖(11)和圆片(12)，坩埚体(3)倒置，石墨筒(5)通过支撑结构(6)安装在坩埚体(3)内，坩埚体(3)侧壁、坩埚体(3)底面、石墨筒(5)外壁和支撑结构(6)之间形成原料放置区(4)，原料填充至原料放置区(4)内；圆片(12)固定安装在坩埚体(3)内壁上，且位于支撑结构(6)下方，圆片(12)的下方依次安装有导流筒(7)和支撑石墨筒(10)，坩埚盖(11)与坩埚体(3)配合安装，坩埚盖(11)内安装有籽晶支架(9)，籽晶(8)通过籽晶支架(9)设置在坩埚体(3)内，坩埚体(3)和坩埚盖(11)的外壁上包裹有石墨保温材料(2)。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，其特征在于：所述石墨保温材料(2)的上端和下端分别开有测温窗(1)。
3.根据权利要求2所述的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，其特征在于：所述石墨筒(5)为疏松多孔结构，疏松多孔结构的孔径小于原料颗粒的直径，石墨筒(5)的外径在30～150mm范围内。
4.根据权利要求3所述的一种PVT法高质量体单晶生长热场装置，其特征在于：所述导流筒(7)的壁厚在3～6mm的范围内，导流筒(7)的高度在5mm以下。
5.根据权利要求4所述的一种PVT法高质量体单晶生长热场，其特征在于：所述圆片(12)为石墨材质，圆片(12)的圆心无孔区域直径大于石墨筒(5)的内径，圆片(12)其余部分均匀加工有孔，孔径小于10mm。
6.根据权利要求1或5所述的一种PVT法高质量体单晶生长热场，其特征在于：所述坩埚体(3)上加工有外螺纹，坩埚盖(11)上加工有内螺纹，坩埚盖(11)与坩埚体(3)通过螺纹连接。
7.一种PVT法高质量体单晶生长方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：组装坩埚，将原料放置区(4)内填充原料，将籽晶(8)放置在籽晶支架(9)后通过坩埚盖(11)密封，将坩埚体(3)与坩埚盖(11)的整体外侧包裹石墨保温材料(2)，放置到长晶炉内，保证坩埚盖(11)在坩埚体(3)下方；
步骤二：定期通过测温窗(1)监测温度，下侧测温窗的温度保持在1800℃～2100℃的范围内，上侧测温窗的温度保持在1900℃～2200℃的范围内；
步骤三：单晶生长时间在100～200小时之间，沉积速率在150～300μm/小时，长晶时间结束后取出坩埚，在保证晶体质量的前提下，晶体生长厚度在20～35mm范围内。
8.根据权利要求7所述的一种PVT法高质量体单晶生长方法，其特征在于：所述步骤一的具体方法为，将石墨筒(5)固定安装在坩埚体(3)内，在原料放置区(4)内填满原料，再将支撑结构(6)安装在坩埚体(3)内壁上，随后将坩埚体(3)倒置，再依次安装圆片(12)、导流筒(7)和支撑石墨筒(10)，将籽晶支架(9)安装在坩埚盖(11)内侧，籽晶(8)安装在籽晶支架(9)上，再将坩埚盖(11)与坩埚体(3)连接，在坩埚的外部包裹石墨保温材料(2)，随后在石墨保温材料(2)的上端和下端分别加工两个测温窗(1)，最后放入长晶炉内。
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