CN213142283U - 一种碳化硅晶体生长用坩埚及装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种碳化硅晶体生长用坩埚及装置，该坩埚包括:坩埚盖、第一坩埚体、第二坩埚体和连接装置，第一坩埚体和第二坩埚体通过连接装置连接形成内部腔体，连接装置包括多个可转动的隔板；多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体之间无空隙，则多个隔板隔断第一坩埚体和第二坩埚体；多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体之间有空隙，则第一坩埚体通过空隙与第二坩埚体连通。通过隔板隔断第一坩埚体和第二坩埚体，可使得晶体生长前期，第一坩埚体的气氛不能传输至第二坩埚体，多个隔板之间和隔板与腔体内壁之间的空隙，形成气体运输通道，对气氛运输起到导向作用，可有效减少晶体生长的缺陷，提高晶体生长的质量。

Description

一种碳化硅晶体生长用坩埚及装置

技术领域

本实用新型涉及一种碳化硅晶体生长用坩埚及装置，属于晶体生长的技术领域。

背景技术

碳化硅(SiC)晶体具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质，可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。

PVT法生长碳化硅晶体的生长过程是在密闭的石墨坩埚中进行，作为生长源的碳化硅粉(或硅、碳固态混合物)置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚盖，生长源在低压高温下升华分解产生气态物质。在由生长源与籽晶之间存在的温度梯度而形成的压力梯度的驱动下，这些气态物质自然输运到低温的籽晶位置，并由于过饱和度的产生而结晶生长，形成晶态的碳化硅。

PVT法生长碳化硅晶体，采用中频感应加热设备加热石墨坩埚使碳化硅粉料升华。由于中频感应加热系统加热的是石墨坩埚，当石墨坩埚开始发热，靠近坩埚壁的粉料优先升温至升华温度。同时，高温下粉料内部的热传递包括粉料间的热传导和热辐射，由于粉料的颗粒度和堆积密度限制，粉料内部的热传递速率有限，粉料中心的温度变化相较于中频感应线圈的功率变化有着明显的滞后性。因此坩埚内部粉料需要一定的时间来达到热平衡，不同径向位置的碳化硅粉料升华速率不同，且随着粉料内部的热传递处于持续变化状态，生长前期的碳化硅升华非常不稳定。不稳定的气氛传输会影响碳化硅气氛在籽晶上形核容易诱发多型、位错等缺陷，影响晶体结晶质量。同时，粉料中存在的一些杂质会在低于碳化硅生长温度下升华，传输至籽晶表面会诱发形核问题。现有技术中的碳化硅晶体生长用坩埚及生长装置，不能完全阻断晶体生长前期碳化硅气氛向上运输，从而影响碳化硅气氛在籽晶上形核容易诱发多型、位错等缺陷，影响晶体的质量。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提供了一种碳化硅晶体生长用坩埚及装置，通过在第一坩埚体和第二坩埚体连通的腔体内设置可转动的多个隔板，多个隔板可阻断第一坩埚体和第二坩埚，可完全阻断生长前期生长不稳定的气氛传输。

本申请采用的技术方案如下：

本申请提供了一种碳化硅晶体生长用坩埚，所述坩埚包括:

坩埚盖，

第一坩埚体，所述第一坩埚体为两端开口的筒状，所述坩埚盖设置于第二坩埚体上方；

第二坩埚体，所述第二坩埚体为一端开口的筒状，第二坩埚体位于第一坩埚体的下方；

连接装置，所述第一坩埚体和第二坩埚体通过连接装置连接形成内部腔体，所述连接装置包括多个可转动的隔板，多个隔板设置于所述腔体内；多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体之间无空隙，则所述多个隔板隔断第一坩埚体和第二坩埚体；多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体之间有空隙，则所述第一坩埚体通过所述空隙与第二坩埚体连通。

优选的，所述连接装置还包括两端开口的中空筒体，所述第一坩埚体和第二坩埚体通过所述筒体连接，

所述隔板设置在所述筒体的内部。

优选的，所述隔板沿筒体的径向延伸，所述隔板抵靠筒体的侧部设置为与筒体内侧壁配合的弧形。

优选的，多个所述隔板的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，

所述多个隔板的宽度相同，

所述隔板的数量为至少三个以上。

优选的，所述第一坩埚体底壁设置有第一凸起，所述筒体顶壁设置有与第一凸起相配合的第一台阶面；

所述第二坩埚体顶壁设置有第二凸起，所述筒体底壁设置有与第二凸起相配合的第二台阶面。

优选的，第一台阶面与第一凸起设置有配合密封的螺纹，和/或

第二台阶面与第二凸起设置有配合密封的螺纹。

优选的，所述连接装置还包括转动机构，

所述转动机构包括支架、转轴和多个传动轴，所述传动轴的一端固定在支架内侧，另一端通过齿轮与转轴连接，所述转轴设置在支架外侧，

所述传动轴的数量与隔板的数量相等，所述传动轴沿隔板的长度方向穿过隔板的内部。

优选的，所述筒体侧壁设置有多个传动轴穿过的通孔，所述通孔的直径与所述传动轴的外径相等。

优选的，所述筒体与隔板均采用石墨材质制成。

所述第一坩埚体的高度不小于所述第二坩埚体的高度。

本申请还提供了一种碳化硅晶体生长装置，所述装置包括上述述的碳化硅晶体生长用坩埚，

所述装置还包括炉体和加热装置，所述坩埚设置于所述炉体内部；所述加热装置设置在所述炉体的外周部，用于对所述坩埚加热

本实用新型的有益效果包括但不限于：

(1)本实用新型涉及的碳化硅晶体生长用坩埚，通过可转动隔板的设置，可选择隔断或连通第一坩埚体和第二坩埚体，使得第二坩埚体内原料气氛向上运输或不能向上运输至第一坩埚体内；多个隔板之间和隔板与腔体内壁之间的空隙，形成气体运输通道，对气氛向上运输起到导向的作用，有利于气氛的稳定运输，且对气氛中的杂质有阻隔的作用，可有效减少了碳化硅晶体生长的缺陷，提高了碳化硅晶体生长的质量。

(2)本实用新型涉及的碳化硅晶体生长用坩埚，通过第一坩埚体第一凸起和筒体第一台阶面的配合，第一坩埚体第二凸起和筒体第二台阶面的配合，方便筒体的安装，需要更换隔板时，只需更换拆下筒体，便于隔板的更换，且坩埚通过筒体成分段设置，放置原料时，只需要在第一坩埚体内操作，方便原料的填充。

(3)本实用新型涉及的碳化硅晶体生长用坩埚，通过转动机构的设置，转轴转动带动多个传动轴转动，从而带动多个隔板的同步转动，可方便实现多个隔板阻断或连通第一坩埚体和第二坩埚体，其操作方便，可靠。

(4)本实用新型涉及的碳化硅晶体生长用坩埚，第一坩埚体的高度不小于第二坩埚体的高度，筒体连接第一坩埚体和第二坩埚体后，隔板位于坩埚的中下部，多个隔板转动至第二坩埚体的轴向平行时，隔板不会触碰到籽晶处生长的晶体和底部的原料，以避免隔板对晶体生长造成影响。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型涉及到的坩埚的结构示意图；

图2为本实用新型涉及到的坩埚中连接装置的结构示意图；

图3为本实用新型涉及到的坩埚的剖视图；

其中，1、第一坩埚体；11、第一凸起；2、第二坩埚体；21、第二凸起；3、坩埚盖；4、连接装置；41、隔板；42、筒体；421、第一台阶面；422、第二台阶面；43、支架；44、转轴；45、传动轴。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

参考图1-3，本实施例提供了一种碳化硅晶体生长用坩埚，坩埚包括坩埚盖3、第一坩埚体1和第二坩埚体2，第一坩埚体1为两端开口的筒状，坩埚盖3设置于第二坩埚体2上方；第二坩埚体2为一端开口的筒状，第二坩埚体2位于第一坩埚体1的下方；第一坩埚体1和第二坩埚体2通过连接装置4连接形成内部腔体，连接装置4包括多个可转动的隔板41，隔板41设置于腔体内；多个隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体内壁之间无空隙，则多个隔板41隔断第一坩埚体1和第二坩埚体2；多个隔板41转动至多个隔板41之间和/或隔板41与腔体之间有空隙，则第一坩埚体1通过空隙与第二坩埚体2连通。通过可转动隔板41的设置，可选择性隔断或连通第一坩埚体1和第二坩埚体2，在碳化硅晶体生长前期，碳化硅气氛不稳定，可将隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间无空隙，这时第二坩埚体2内的原料气氛不能向上运输至第一坩埚体1内；在碳化硅晶体生长后期，可将隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间有空隙，这时第二坩埚体2内的原料气氛可通过空隙向上运输至第一坩埚体1内；且隔板41的设置，对气氛向上运输起到导向的作用，有助于气氛的稳定运输，且对气氛中的杂质有阻隔的作用，可有效减少了碳化硅晶体生长的缺陷，提高了碳化硅晶体生长的质量。

本申请的碳化硅晶体生长用坩埚使用时，放置在炉体内，炉体连接抽真空装置和充气装置，炉体的外周部设置有加热装置，加热装置对坩埚进行加热时，控制多个隔板41隔离第一坩埚体1和第二坩埚体2，第一坩埚体1的原料升华，原料气氛不能传输至第二坩埚体2的籽晶处，待第一坩埚体1的原料气氛稳定后，可控制多个隔板41连通第一坩埚体1和第二坩埚体2，第一坩埚体1的原料升华，原料气氛向上传输至第二坩埚体2的籽晶处，控制多个隔板41转动至与第二坩埚体2轴向成一定的夹角，原料气氛穿过多个隔板41之间空隙及隔板41与腔体内壁的空隙形成的通道向上运输，增加了原料气氛传输的路径，形成的通道对原料气氛起整流的作用，有利于原料气氛传输的稳定性。

作为一种实施方式，连接装置4还包括两端开口的中空筒体42，第一坩埚体1和第二坩埚体2通过筒体42连接，隔板41设置在筒体42的内部。筒体42、第一坩埚1和第二坩埚2形成内部腔室，筒体42、第一坩埚1和第二坩埚2的轴向重合，将隔板41设置在筒体42的内部，方便隔板41的安装和更换。优选的，多个隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间无空隙时，多个隔板41与第二坩埚体2底部平行，且与第二坩埚体2的轴向垂直；多个隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间有空隙时，多个隔板41与第二坩埚体2轴向成一定的夹角；多个隔板41转动至与第二坩埚体2轴向平行时，多个隔板41之间的开口最大。

作为一种实施方式，隔板41沿筒体42的径向延伸，隔板41抵靠筒体42的侧部设置为与筒体42内侧壁配合的弧形。当筒体42与第一坩埚体1和第二坩埚体2连接时，隔板41能完全隔离第二坩埚体2内的原料气氛传输至第一坩埚体1内。

作为一种实施方式，多个隔板41的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，多个隔板41的宽度相同，隔板41的数量为至少三个以上。优选的，隔板41的数量为3～8个，隔板41的数量越多，打开隔板41时，隔板41之间和隔板41与腔体内壁之间形成的空隙越多，从而有利于原料气氛均匀向上运输。但综合考虑到成本和安装控制等，隔板41的数量为3～8个。

作为一种实施方式，第一坩埚体1的底壁设置有第一凸起11，筒体42顶壁设置有与第一凸起11相配合的第一台阶面421；第二坩埚体2的顶壁设置有第二凸起21，筒体42底壁设置有与第二凸起21相配合的第二台阶面422，通过第一凸起11和第一台阶面421的配合，第二凸起21和第二台阶面422的配合，方便筒体42的安装，需要更换隔板41时，只需更换拆下筒体42，方便隔板41的更换，且坩埚分成两段设置，放置原料时，只需要在第一坩埚体1内操作，方便碳化硅原料的填充。

作为一种实施方式，第一台阶面421与第一凸起11设置有配合密封的螺纹，第二台阶面422与第二凸起21设置有配合密封的螺纹，从而实现筒体42与第一坩埚体1和第二坩埚体2的密封连接。

作为一种实施方式，该连接装置4还包括转动机构，转动机构包括支架43、转轴44和多个传动轴45，传动轴45的一端固定在支架43内侧，另一端通过齿轮与转轴44连接，转轴44设置在支架43外侧，传动轴45的数量与隔板41的数量相等，传动轴45沿隔板41的长度方向穿过隔板41的内部。可使用电机控制转轴44的转动，转轴44的转动带动多个传动轴45转动，从而带动多个隔板41的同步转动，可方便实现多个隔板41阻断或连通第一坩埚体1和第二坩埚体2，其操作方便，可靠。

作为一种实施方式，该连接装置4还包括电机，电机输出轴与转轴44连接。通过外部控制系统，控制电机工作，以带动转轴44旋转，从而控制多个隔板41转动。

作为一种实施方式，筒体42的侧壁设置有多个传动轴45穿过的通孔，通孔的直径与传动轴45的外径相等，以防止腔体内的气氛通过筒体42向外漏出。

作为一种实施方式，筒体42与隔板41均采用石墨材质制成，优选的，筒体42与隔板41可采用具有碳化钽镀层的石墨材质，碳化钽镀层的石墨材质耐侵蚀，可防止筒体42与隔板41对碳化硅原料气氛造成污染。

作为一种实施方式，第一坩埚体1的高度不小于第二坩埚体2的高度。筒体42连接第一坩埚体1和第二坩埚体2后，隔板41位于坩埚的中下部，隔板41转动至第二坩埚体2的轴向平行时，隔板41不会触碰到籽晶处生长的晶体和底部的原料，以避免隔板41对晶体生长造成影响。

本申请还提供了一种碳化硅晶体生长装置，该装置包括上述碳化硅晶体生长用坩埚；该装置还包括炉体和加热装置，坩埚设置于炉体内部，炉体连接抽真空装置和充气装置，抽真空装置用于炉体抽真空，充气装置用于对炉体充入保护气体，加热装置设置在炉体的外周部，用于对坩埚加热。

实施例2

在一个具体实施例中，提供了一种使用参考上述碳化硅晶体装置制备碳化硅晶体，该方法包括以下步骤：

(1)组装阶段：在坩埚盖上粘结籽晶；在第二坩埚体的底部放置碳化硅原料，第二坩埚体与第一坩埚体通过所述连接装置连接，所述连接装置中多个可转动的隔板位于第一坩埚体与第二坩埚体形成的内部腔体内。

(2)加热升温阶段：将组装完成的第一坩埚体和第二坩埚体置于长晶炉内，将长晶炉抽真空，控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与所述腔体的内壁之间无空隙，使得第一坩埚体与第二坩埚体隔断，

加热升温至1200～1800℃，并通入保护气体，在压力为5～50mbar，此温度上保持2～10h的稳定，此阶段主要将碳化硅原料中吸附的水、氧、有机物等杂质去除；

(3)升华阶段：在第一坩埚体与第二坩埚体隔断状态下，控制加热温度为2000～2400℃，加热时间为5～20h，长晶炉内的压力为5～300mbar，使得碳化硅原料升华，在这个阶段，升华的气氛在下部积累，也可进一步除杂；

(4)长晶阶段：控制隔板转动的速率为5°～30°/h，直至隔板转动至与第二坩埚的轴向平行，多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与所述腔体的内壁之间有空隙，此外，多个隔板之间的开口最大；第二坩埚体内部通过所述空隙与第一坩埚体内部连通，第二坩埚体内部的原料气氛可穿过所述空隙向上传输至第一坩埚体上的籽晶处；

控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，长晶炉内的压力为5～100mbar，直至长晶结束。

(5)将炉体冷却至室温，打开坩埚，即可得到碳化硅晶体。

按照上述方法制备碳化硅晶体，分别制得碳化硅晶体1#-6#；分别改变上述制备方法中升华阶段中第一坩埚体和第二坩埚体的加热时间、隔板转动的速率，制得对比碳化硅晶体D1#-D4#。在步骤(3)中所述长晶阶段中，瞬时转动多个隔板，使隔板与第二坩埚体的轴向平行，制得对比碳化硅晶体D5#所述样品的具体工艺参数如表1所示。

表1

结合表1对制得的碳化硅晶体1#-6#和对比碳化硅晶体D1#～D5#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)缺陷进行检测，并测试上述碳化硅晶体的电阻率，结果如表2所示。

表2

由表2的结果可知，本申请实施例通过优化长晶阶段中隔板转动的速率及升华阶段坩埚加热的时间，使得长晶阶段初期的升华气氛变得稳定后，才缓慢转动隔板，隔板下部积累的气氛及加热生成的气氛向上传输用于长晶。本申请方法可有效减少微管、位错和多型等缺陷，提升晶体质量，增加晶片产率，且本申请实施例得到的碳化硅晶体的电阻率较高，绝缘性好，可作为高纯半绝缘衬底使用。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述坩埚包括:

坩埚盖，

第一坩埚体，所述第一坩埚体为两端开口的筒状，所述坩埚盖设置于第二坩埚体上方；

第二坩埚体，所述第二坩埚体为一端开口的筒状，第二坩埚体位于第一坩埚体的下方；

连接装置，所述第一坩埚体和第二坩埚体通过连接装置连接形成内部腔体，所述连接装置包括多个可转动的隔板，多个隔板设置于所述腔体内；多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体之间无空隙，则所述多个隔板隔断第一坩埚体和第二坩埚体；多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体之间有空隙，则所述第一坩埚体通过所述空隙与第二坩埚体连通。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述连接装置还包括两端开口的中空筒体，所述第一坩埚体和第二坩埚体通过所述筒体连接，

所述隔板设置在所述筒体的内部。

3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述隔板沿筒体的径向延伸，所述隔板抵靠筒体的侧部设置为与筒体内侧壁配合的弧形。

4.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，多个所述隔板的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，

所述多个隔板的宽度相同，

所述隔板的数量为至少三个以上。

5.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述第一坩埚体底壁设置有第一凸起，所述筒体顶壁设置有与第一凸起相配合的第一台阶面；

所述第二坩埚体顶壁设置有第二凸起，所述筒体底壁设置有与第二凸起相配合的第二台阶面。

6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，第一台阶面与第一凸起设置有配合密封的螺纹，和/或

第二台阶面与第二凸起设置有配合密封的螺纹。

7.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述连接装置还包括转动机构，

所述转动机构包括支架、转轴和多个传动轴，所述传动轴的一端固定在支架内侧，另一端通过齿轮与转轴连接，所述转轴设置在支架外侧，

所述传动轴的数量与隔板的数量相等，所述传动轴沿隔板的长度方向穿过隔板的内部。

8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述筒体侧壁设置有多个传动轴穿过的通孔，所述通孔的直径与所述传动轴的外径相等。

9.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，所述筒体与隔板均采用石墨材质制成；

所述第一坩埚体的高度不小于所述第二坩埚体的高度。

10.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述装置包括权利要求1～9任一项所述的碳化硅晶体生长用坩埚，

所述装置还包括炉体和加热装置，所述坩埚设置于所述炉体内部；所述加热装置设置在所述炉体的外周部，用于对所述坩埚加热。

Images