CN109321803B - 一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为0～50％；所述金属相为钨、钼、钽、锆、铌、铪中的一种或几种；所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。本发明中的涂层主体为陶瓷粉体，以金属粉体作为粘结剂，制备多孔陶瓷涂层。以陶瓷材料为主体的涂层能够增加元件的热辐射率，同时，由于陶瓷涂层为疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，涂层不易开裂和剥落。

Description

一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件
技术领域
本发明属于加热元件技术领域，尤其涉及一种具有多孔陶瓷金属涂层的加热元件。
背景技术
在高温加热领域，如高温加热炉、气相沉积(CVD)、有机化合物气相沉积(MOCVD)设备中，高熔点的金属钨和钨合金，经常会用做加热元件。MOCVD设备是制备发光二极管(LED)芯片、氮化镓(GaN)等功率半导体器件的关键设备。在该设备中，一般以钨丝或钨片作为加热元件，加热元件的作用在于其产生的热量通过热辐射方式加热其上的半导体晶元载盘，载盘再把热量传递到晶体生长的衬底，使衬底达到设定的工艺温度。
MOCVD晶体生长的工艺温度要求在1000-1300℃，有些工艺会要求加热温度达到1500℃以上，钨加热元件本身的温度会高达1400℃-2000℃。钨或钨合金处于高温时强度会下降，导致钨片加热器下垂变形，影响热场稳定性和加热器的使用寿命。
以钨或钨合金为加热元件的MOCVD设备中，热量的传输以热辐射为主。因此高温下，加热元件的热辐射效率很关键。一方面，热辐射率决定了热量的利用效率，另一方面热辐射率也决定了加热元件本身的温度。热辐射率高，达到相同的工艺温度时加热元件本身的温度就会降低，进而延长加热元件的使用寿命。
为了提高加热元件的热反射和热辐射效率，现有方法是对加热元件表面进行喷砂，增加表面粗糙度和表面积，提高热辐射的效率。
但是单纯的增加加热元件的表面粗糙度，不能改变材料本身的热发射率。而且，通过喷砂方法增加表面积的效果有限。因此，如何有效提高加热元件表面的热辐射率，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，本发明中的加热元件热辐射率高，且不易脱落。
本发明提供一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；
所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为0～50％；
所述金属相为钨、钼、钽、锆、铌和铪中的一种或几种；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。
优选的，所述稀有金属为钨、钼、钛、锆、钽、铌、铪、镧、铈和钇中的一种或几种。
优选的，所述陶瓷相为钨的碳化物、钨的氮化物、钨的氧化物、钼的碳化物、钼的氮化物、钼的氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
优选的，所述多孔陶瓷涂层的孔隙率为10～70％。
优选的，所述金属陶瓷复合涂层的厚度为2～500μm。
优选的，所述金属基体为纯钨或钨合金。
优选的，所述钨合金为钨钾合金、钨铝合金、钨铼合金和钨钼合金中的一种或几种。
本发明提供了一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为0～50％；所述金属相为钨、钼、钽、锆、铌、铪中的一种或几种；所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。本发明中的涂层主体为陶瓷粉体，以金属粉体作为粘结剂，在金属或合金基体上制备多孔陶瓷涂层。以陶瓷材料为主体的涂层能够增加元件的热辐射率，同时，由于陶瓷涂层为疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，涂层不易开裂和剥落。
实验结果表明，本发明提供的加热元件的热辐射面积更大，具有更高的热辐射率(0.6～0.7)，在使用过程中可以降低加热元件的使用温度，延长加热元件的使用寿命，可将热量辐射充分传递给设备使用。采用高温烧结工艺，涂层与基体间形成牢固的冶金结合，涂层在反复的高温热冲击下，涂层与加热元件基体结合牢固，不易剥落或开裂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2中具有多孔陶瓷涂层的加热元件的结构示意图；
图2为本发明实施例2中金属陶瓷复合涂层的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；
所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为0～50％；
所述金属相为钨、钼、钽、锆、铌、铪中的一种或几种；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。
在本发明中，所述金属基体优选为纯钨或钨合金，所述钨合金优选为钨钾合金、钨铝合金、钨铼合金和钨钼合金中的一种或几种。在本发明中，所述金属基体的形状优选为片状，其尺寸与使用环境即加热腔的尺寸相匹配即可，本发明对此不做特殊的限制。
在本发明中，所述多孔陶瓷涂层复合在所述金属基体的一侧或两侧，如图1所示，所述多孔陶瓷涂层的厚度优选为5～500μm，更优选为20～100μm；当涂层厚度小于5μm，无法保证金属基体能够被完全覆盖，如果涂层厚度超过500μm，涂层过厚，则容易剥落或分层。
在本发明中，所述多孔陶瓷涂层具有多孔结构，所述多孔陶瓷涂层的孔隙率优选为10～70％，更优选为15～40％，最优选为18～25％，具体的，在本发明的实施例中，可以是18％、20％、23％；本发明中的涂层这种疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，使得涂层不易开裂和剥落。
在本发明中，所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，其中，金属相为粘结剂作用，能够增加陶瓷涂层与金属基体之间的结合强度。所述金属相优选为钨、钼、钽、锆、铌和铪中的一种或几种，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数优选为0～50％，更优选为10～40％，最优选为20～30％。具体的，在本发明的实施例中，可以是0％、9％、30％、5％、10％或8％。具有上述含量范围金属相的多孔陶瓷涂层，能够在保证涂层具有较高的热反射率的同时，还能提高涂层与基体的结合强度。
所述金属相的粒径优选为0.5～10μm，更优选为1～3.5μm。
在本发明中，所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种；所述稀有金属为钨、钼、钛、锆、钽、铌、铪、镧、铈和钇中的一种或几种。
具体的，所述陶瓷相为钨的碳化物、钨的氮化物、钨的氧化物、钼的碳化物、钼的氮化物、钼的氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
在本发明中，所述陶瓷相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为50～100％，更优选为60％～90％，最优选为70～80％；具体的，在本发明的实施例中，可以是100％、91％、70％、95％、90％或92％；具体的，在本发明的实施例中，所述陶瓷相可以是以下组合：100％TaC、45.5％TaC+45.5％ZrC、70％Al2O3、95％ZrN、13.5％氧化铪+45％氧化锆+31.5％氧化铝、92％ZrB2或90％三氧化二锶。所述陶瓷相的粒径优选为0.5～3μm，更优选为1～2μm。
本发明还提供了一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件的制备方法，优选包括以下步骤：
A)将金属粉体和陶瓷粉体混合，得到涂层材料；所述金属粉体在所述涂层材料中的质量分数为0～50％；
B)将所述涂层材料涂覆在金属基体表面，得到半成品；
C)将所述半成品进行烧结，得到具有金属陶瓷复合涂层的加热元件。
在本发明中，所述金属粉体的种类和用量与上文所述的金属相的种类和用量一致，所述陶瓷粉体的种类和用量与上文所述的陶瓷相的种类和用量一致，在此不再赘述。
本发明优选将所述金属基体相加工成适合加热腔的尺寸，然后再进行涂覆。
在本发明中，所述涂覆可以是等离子喷涂、热喷涂、冷喷涂、涂刷或丝网印刷等涂覆工艺，
1)当涂覆工艺为等离子喷涂或热喷涂时，为防止金属粉体氧化，本发明优选在氢气或氩气等保护性气体气氛下，将所述涂层材料(即混合粉体)直接喷涂在所述金属基体表面，然后进行高温烧结；
另外，常规的等离子喷涂或热喷涂通常需要将粉体完全熔化，以得到致密的涂层，而本发明需要适当降低喷涂功率以防止粉体完全熔化，以便能够形成具有多孔结构的涂层，防止致密的涂层因为涂层与金属基体支架的热膨胀系数差异过大而产生过大的应力导致的涂层剥落或开裂。在本发明中，所述等离子喷涂或热喷涂的喷涂效果应当为：使金属相熔化，而陶瓷相不熔化。
为降低涂层与金属基体间的应力，采用等离子喷涂或热喷涂之后，需要将喷涂的半成品在真空或保护气氛中缓慢升温加热，保温一段时间后，减少因热喷涂导致的涂层与基体间的应力，然后再冷却至室温。消除涂层应力的加热温度优选为1100～1300℃，保温时间不低于30min。
2)当涂覆工艺为冷喷涂、涂刷或丝网印刷时，本发明优选将所述金属粉体和陶瓷粉体与有机粘结剂以及溶剂混合，得到混合浆料，然后将所述混合浆料再以冷喷涂、涂刷或丝网印刷等工艺涂覆在所述金属基体表面，然后依次进行烘干和高温烧结；
在本发明中，所述有机粘结剂优选为聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或几种；所述溶剂优选为无水乙醇、丙酮和去离子水中的一种或几种；所述干燥的温度优选为50～200℃，更优选为100～150℃；本发明对所述干燥的时间没有特殊的限制，能够将所述涂层完全干燥即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～2200℃，更优选为1300～2000℃，最优选为1400～1700℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是1500℃、1700℃；所述烧结的时间优选为60～120min，更优选为70～100min，最优选为80～90min。
本发明提供了一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为0～50％；所述金属相为钨、钼、钽、锆、铌、铪中的一种或几种；所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。本发明中的涂层主体为陶瓷粉体，以金属粉体作为粘结剂，在金属或合金基体上制备多孔陶瓷涂层。以陶瓷材料为主体的涂层能够增加元件的热辐射率，同时，由于陶瓷涂层为疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，涂层不易开裂和剥落。
实验结果表明，本发明提供的加热元件的热辐射面积更大，具有更高的热辐射率(0.6～0.7)，在使用过程中可以降低加热元件的使用温度，延长加热元件的使用寿命，可将热量辐射充分传递给设备使用。采用高温烧结工艺，涂层与基体间形成牢固的冶金结合，涂层在反复的高温热冲击下，涂层与加热元件基体结合牢固，不易剥落或开裂。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先按照图纸对钨片或钨板进行尺寸加工，得到与MOCVD反应内腔相适应的钨或钨合金加热元件基体。配制碳化钽陶瓷涂层原料，其中碳化钽粉体：钨粉(即金属粉体)＝100：0(重量比)，其后使用冷喷涂设备在钨或钨合金加热元件基体上进行冷喷涂，碳化钽涂层厚度约为20μm，喷涂结束后进行干燥处理，此时得到碳化钽陶瓷涂层和钨或钨合金加热元件基体的复合体。复合体在真空高温烧结炉内进行烧结，烧结温度在1700℃，保温时间为90分钟。按照此实施例实施后得到的加热元件，碳化钽涂层与钨或钨合金加热元件基体结合强度为25MPa，涂层为多孔结构，如图2所示。涂层孔隙率为20％；该加热元件的热辐射率为0.68。
实施例2
首先按照图纸对钨片或钨板进行尺寸加工，得到与MOCVD反应内腔相适应的钨或钨合金加热元件基体。涂层用陶瓷相粉体为TaC粉和ZrC粉，金属粘结相为钨粉，三者质量比为50：50：10。其后使用冷喷涂设备在钨或钨合金加热元件基体上进行冷喷涂，涂层厚度为50μm。复合体在烘箱内120℃烘干30分钟，然后在真空高温烧结内于1500℃进行烧结，保温时间90分钟。按照此实施例实施制备的加热元件，涂层与加热元件基体结合强度为31MPa，加热元件的热辐射率比实施例1较低，为0.63。涂层孔隙率为23％。
实施例3
首先按照图纸对钨片或钨板进行尺寸加工，得到与MOCVD反应内腔相适应的钨或钨合金加热元件基体。涂层用陶瓷粉体为Al2O3，金属粘结相为钨粉，氧化铝与钨粉的比例为70:30。将氧化铝粉体与钨粉机械混合1小时后，采用等离子喷涂到钨基体上，喷涂涂层厚度为20～30μm。喷涂结束后，加热元件在真空加热炉内于1200℃保温1小时，随炉冷却。按照此实施例实施后，制备出加热元件基体结合强度较高为50MPa。该加热元件的热辐射率为0.7。涂层孔隙率为18％。
实施例4
按照实施例3中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为氮化锆与纯钨，二者质量比例为95：5；
按照此实施例实施制备出多孔陶瓷涂层的加热元件，热发射率为0.55。
实施例5
按照实施例4中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层中的陶瓷组分为15％氧化铪、50％氧化锆和35％氧化铝的组合，纯钨金属粘结相，陶瓷相与金属钨的质量比例为90:10；
按照此实施例实施制备出多孔陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为32MPa，热发射率为0.65。
实施例6
按照实施例4中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为ZrB2与纯钨，二者比例92:8；涂层孔隙率为23％；
按照此实施例实施制备出多孔陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为36MPa，热发射率为0.4。
实施例7
按照实施例4中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为三氧化二锶与纯钨，二者比例为90:10；涂层孔隙率为20％；
按照此实施例实施制备出多孔陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为13MPa，热发射率为0.56。
实施例8
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，本实施例采用等离子喷涂的方法制备涂层，具体步骤如下：
首先，2.5mm纯钨板加工成100mm×100mm方板。钨板表面进行喷砂处理，喷砂后的钨板进行超声波清洗、烘干。
陶瓷相为费氏粒度1.4μm的碳化钽(TaC)粉。等离子枪的功率为50Kw，喷枪离工件距离为40cm，以氢气加氩气混合器为载气，将陶瓷粉喷涂到基体金属板上，喷涂涂层厚度约为20um。喷涂完成后，工件放置在真空炉内以5℃/min的升温速率升到1250℃，保温30min后，随炉冷却。
按照此方法制备的涂层，孔隙率为12％左右，涂层与钨基体的结合强度为95Mpa，涂层热发射率为0.63。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的多孔陶瓷涂层；
所述多孔陶瓷涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相在所述多孔陶瓷涂层中的质量分数为10～30％；
所述金属相为钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、锆(Zr)、铌(Nb)和铪(Hf)中的一种或几种；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种；
所述多孔陶瓷涂层的孔隙率为10～70％。
2.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述稀有金属为钨、钼、钛、锆、钽、铌、铪、镧(La)、铈(Ce)和钇(Y)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述陶瓷相为钨的碳化物、钨的氮化物、钨的氧化物、钼的碳化物、钼的氮化物、钼的氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述金属陶瓷复合涂层的厚度为2～500μm。
5.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述金属基体为纯钨或钨合金。
6.根据权利要求5所述的加热元件，其特征在于，所述钨合金为钨钾合金、钨铝合金、钨铼合金和钨钼合金中的一种或几种。
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