CN117069516A - TaC涂层的制备方法及石墨结构部件、碳化硅晶体生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体领域，特别涉及一种TaC涂层的制备方法及石墨结构部件、碳化硅晶体生长装置，包括：利用第一含钽物质粉末、含硅物质粉末及碳粉通过第一烧结形成复合相合成物，将第二含钽物质粉末、有机连接剂、有机溶剂与复合相合成物颗粒混合形成悬浮液涂覆于石墨基材表面，固化后进行第二烧结后获得致密的TaC涂层。通过固相反应制备的熔点高于第二烧结温度的复合相合成物在第二烧结过程中分散在生成的TaC涂层的表面及内部，将TaC涂层分割成小粒径的结构，提升TaC涂层的致密性与石墨基材的结合强度；熔化了的第二含钽物质粉末进入Ta与C反应过程中产生的孔洞中并与孔洞中的C反应，进一步的提升了TaC涂层的堆积密度和结合强度更强。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，特别涉及一种TaC涂层的制备方法及石墨结构部件、碳化硅晶体生长装置。
背景技术
随着通信、光伏和新能源的不断更新迭代，第三代高质量的SiC半导体衬底在通信、光伏和新能源领域具有举足轻重的作用。然而，生产一片SiC衬底又极其昂贵，因为在晶体生长过程中的石墨结构部件受到生长环境的气氛的影响，石墨结构部件的腐蚀非常严重，从而导致晶体生长所需的石墨结构部件需要1炉1换或者2炉1换等。为了防止石墨基材在长晶过程中的腐蚀损伤，急需寻找一种方法保护石墨基材。TaC涂层熔点高，具有较好的防腐作用，从而可以很好的保护石墨基材不被长晶气氛腐蚀。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种TaC涂层的制备方法，包括：
利用第一含钽物质粉末、含硅物质粉末及碳粉制备混合粉末，将所述混合粉末通过第一烧结发生固相反应，形成复合相合成物；
将所述复合相合成物破碎、研磨，筛分获得复合相合成物颗粒；
取第二含钽物质粉末、有机连接剂、有机溶剂与所述复合相合成物颗粒混合形成悬浮液；
将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面，固化形成预涂层，其中所述复合相合成物颗粒分散于所述预涂层内部及表面；
将所述预涂层进行第二烧结，所述预涂层中的第二含钽物质熔化与石墨基材反应生成TaC涂层，其中，熔化的第二含钽物质与石墨基材反应生成TaC颗粒的同时伴随有气体生成，在TaC涂层表面及内部形成气体孔洞；
所述复合相合成物颗粒包裹在TaC颗粒外部，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合连接成片，便于熔化了的第二含钽物质及所述TaC颗粒进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质与气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，并与所述TaC颗粒共同填充TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，最终在所述石墨基材表面获得致密的TaC涂层。
可选的，所述第一含钽物质粉末包括：钽粉、氧化钽粉中的一种或几种，所述含硅物质粉末包括：SiO2粉、硅粉、SiC粉中的一种或几种，所述复合相合成物包括：Si、SiC、TaCx、TaxSiy的复合相中的几种。
可选的，所述第一含钽物质粉末中的钽元素、所述含硅物质粉末中的硅元素、所述碳粉中的碳元素之间的摩尔质量的比为1～10：1～20：1。
可选的，将所述混合粉末置于真空炉中进行第一烧结，所述第一烧结的温度范围为1000℃～1800℃，所述第一烧结的时间范围为1h～5h。
可选的，所述复合相合成物颗粒的粒径范围为1μm～3μm。
可选的，所述第二含钽物质粉末包括：钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉末中的一种或几种，所述有机连接剂包括：阿拉伯胶、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种，所述有机溶剂包括：醇类溶剂、酮类溶剂中的一种，其中，醇类溶剂为乙醇、乙二醇其中的一种或几种，所述酮类溶剂为丙酮。
可选的，所述第二含钽物质粉末的质量、所述复合相合成物颗粒的质量、所述有机连接剂的质量之间的比为1～60：1～10：1。
可选的，将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面的方式包括：刷涂、喷涂、流平、浸渍中的一种或几种。
可选的，所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，所述第二烧结的时间范围为1h～30h。
本发明实施例还提供一种石墨结构部件，包括石墨结构部件和位于所述石墨结构部件表面的碳化钽涂层，其中，所述碳化钽涂层由上述的方法制备形成。
本发明实施例还提供一种包含上述石墨结构部件的碳化硅晶体生长装置。
综上所述，本发明的优点及有益效果为：
本发明提供一种TaC涂层的制备方法，通过固相反应制备熔点高于第二烧结温度的复合相合成物，所述第二含钽物质粉末的熔点为1800℃左右，所述复合相合成物的熔点接近3000℃，所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，将所述复合相合成物破碎、研磨后筛分获得小颗粒的复合相合成物颗粒，所述复合相合成物颗粒与所述第二含钽物质掺杂在一起进行第二烧结，所述预涂层中的第二含钽物质粉末熔化与石墨基材中的碳元素反应生成TaC颗粒、CO2与CO气体生成，TaC颗粒融合形成TaC涂层，生成的CO2和CO气体在TaC涂层表面及内部形成气体孔洞；所述复合相合成物颗粒的熔点高于所述第二烧结的温度，且所述复合相合成物颗粒随机分散在生成的TaC颗粒之间，所述生成的TaC颗粒被所述复合相合成物颗粒包裹，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合成大块的TaC、大块的TaC连接成片，从而减小了融合后的TaC的粒径，同时，形成的相邻的所述小粒径的TaC之间的边界又不能完全吻合拼接，存在拼接缺陷，促进了熔化的所述第二含钽物质进入所述第二含钽物质与石墨基材反应产生的气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质进入所述气体孔洞与基材孔洞后，与所述气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，同时，生成的TaC颗粒会随着所述第二含钽物质一起进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，更加充分的填充了TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，提升了TaC涂层的堆积密度，也提升了TaC涂层与石墨基材结合强度更强、致密度更高，最终在所述石墨基材表面获得高结合强度、高致密度的TaC涂层，并且无脱落现象。
同时，本方法制备的TaC涂层对石墨基材的形状无特殊要求，适用于任何异形部件，并且整个涂覆过程可操作性高、生产成本低。
附图说明
图1为一种TaC涂层制备方法制备的TaC涂层在SEM下的表面的示意图；
图2为本发明实施例的一种TaC涂层的制备方法的示意图；
图3为本发明实施例中的一种TaC涂层的制备方法制备的TaC涂层在SEM下的表面的示意图。
具体实施方式
目前制备TaC涂层的方法有很多，例如CVD法、溶胶-凝胶法、熔盐法等。这些方法制备TaC涂层具有一定的局限性。例如：CVD法，需要采用大量金属有机物气源作为反应源料，金属有机物气源的危险性高，且成本昂贵；又如：熔盐法、凝胶-溶胶法制备的TaC涂层与石墨基材之间结合强度较弱，涂层不致密。为了提高石墨基材的结合强度，降低SiC衬底的制备成本，发明人提供了一种TaC涂层制备方法，采用氯化钽为原料制备TaxOyCz螯合体，搭配含Ta元素物质制备悬浮液，再将悬浮液涂覆于石墨基材表面，最后通过烧结，获得TaC涂层，请参考图1，在SEM(扫描电子显微镜)下，TaC涂层的表面存在孔洞，这是因为水热合成的TaxOyCz螯合体，以及含Ta元素物质中具有较高的氧含量，烧结过程中，石墨基材也会与TaxOyCz、含Ta元素物质中的氧发生反应，产生CO2，CO等气体TaC涂层的表面及内部形成气体孔洞1，由于生成的TaC颗粒直接融合成大块的、成片的TaC涂层，导致气体孔洞1包裹在TaC涂层的内部，所述导致TaC涂层的表面与断面的气体孔洞导致TaC涂层的致密性不够高，而且后续利用具有TaC涂层的石墨结构部件进行晶体生长的过程中，并不能完全阻止石墨结构部件不被腐蚀。为了得到高致密性的TaC涂层，本发明进一步的改进和优化，得到致密性更高的TaC涂层，更好的保护石墨基材，使得石墨结构部件在晶体生长的过程中不被腐蚀。
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种TaC涂层的制备方法，请参考图2，包括：
步骤S10，利用第一含钽物质粉末、含硅物质粉末及碳粉制备混合粉末，将所述混合粉末通过第一烧结发生固相反应，形成复合相合成物；
步骤S20，将所述复合相合成物破碎、研磨，筛分获得复合相合成物颗粒；
步骤S30，取第二含钽物质粉末、有机连接剂、有机溶剂与所述复合相合成物颗粒混合形成悬浮液；
步骤S40，将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面，固化形成预涂层，其中所述复合相合成物颗粒分散于所述预涂层内部及表面；
步骤S50，将所述预涂层进行第二烧结，所述预涂层中的第二含钽物质熔化与石墨基材反应生成TaC涂层，其中，熔化的第二含钽物质与石墨基材反应生成TaC颗粒的同时伴随有气体生成，在TaC涂层表面及内部形成气体孔洞；
所述复合相合成物颗粒包裹在TaC颗粒外部，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合连接成片，便于熔化了的第二含钽物质及所述TaC颗粒进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质与气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，并与所述TaC颗粒共同填充TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，最终在所述石墨基材表面获得致密的TaC涂层。
具体的，执行步骤S10，利用第一含钽物质粉末、含硅物质粉末及碳粉制备混合粉末，将所述混合粉末通过第一烧结发生固相反应，形成复合相合成物。
在本发明实施例中，所述第一含钽物质粉末为钽粉、氧化钽粉中的一种或几种，所述含硅物质粉末为SiO2粉、硅粉、SiC粉中的一种或几种，所述复合相合成物为Si、SiC、TaCx、TaxSiy的复合相中的几种。
所述第一含钽物质粉末中的钽元素、所述含硅物质粉末中的硅元素、所述碳粉中的碳元素之间的摩尔质量的比为1～10：1～20：1。
在本发明实施例中，取所述第一含钽物质粉末的物质的量的范围为0.1mol～1.0mol，称取所述含硅物质粉末的物质的量的范围为0.2mol～1mol，称取所述碳粉的物质的量的范围为0.01mol～0.05mol，其中，钽元素和硅元素的物质的量比为1～5。
在本发明实施例中，所述复合相合成物的制备步骤包括：
步骤S101，称取第一含钽物质粉末、含硅物质粉末、碳粉并置于烧杯中；
步骤S102，将盛放有所述第一含钽物质粉末、所述含硅物质粉末、所述碳粉的烧杯设置于振动仪内，利用振动仪进行震动混合，形成混合粉末；
步骤S103，将所述混合粉末置于真空炉中进行第一烧结，形成复合相合成物。
将所述第一含钽物质粉末、所述含硅物质粉末、所述碳粉进行震动混合的时间范围为10min～30min。
所述第一烧结的温度范围为1000℃～1800℃，所述第一烧结的时间范围为1h～5h。
在本发明实施例中，所述混合粉末在真空炉第一烧结的时间为5h。
在本发明实施例中，所述混合粉末在真空炉种第一烧结的过程中，通入氩气和氢气的混合气体，其中所述氢气体积占总体积的5％，通入的氢气和氩气的混合气体用于除去所述混合粉末与真空炉中的氧气和空气。
所述复合相合成物中的SiC,TaCx，TaxSiy的熔点在2000℃以上且接近3000℃，高于后续制备TaC涂层的第二含钽物质粉末的熔点，使得所述第二含钽物质粉末熔化而所述复合相合成物中的SiC,TaCx，TaxSiy仍为固体颗粒。
执行步骤S20，将所述复合相合成物破碎、研磨，筛分获得复合相合成物颗粒。
在本发明实施例中，所述复合相合成物颗粒的粒径范围为1μm～3μm。
所述复合相合成物颗粒的粒径小，在后续的第二烧结过程中，更容易分散于所述第二含钽物质粉末与石墨基材的C反应生成TaC颗粒之间，生成的TaC颗粒被所述复合相合成物颗粒包裹，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合成大块的TaC、大块的TaC连接成片，从而减小了融合后的TaC的粒径，有利于提升所述TaC涂层的致密度。
执行步骤S30，取第二含钽物质粉末、有机连接剂、有机溶剂与所述复合相合成物颗粒混合形成悬浮液。
在本发明实施例中，所述第二含钽物质粉末包括：钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉末中的一种或几种，所述有机连接剂包括：阿拉伯胶、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种，所述有机溶剂包括：醇类溶剂、酮类溶剂中的一种，其中，醇类溶剂为乙醇、乙二醇其中的一种或几种，所述酮类溶剂为丙酮。
所述第二含钽物质粉末的质量、所述复合相合成物颗粒的质量、所述有机连接剂的质量之间的比为1～60：1～10：1。
在本发明实施例中，称取所述第二含钽物质粉末的物质的量为1mol-10mol，称取所述所述复合相合成物颗粒的质量范围为1g～20g，量取所述有机连接剂的质量分数的范围为0.01％～0.1％。
在本发明实施例中，还包括：向所述复合相合成物颗粒、所述第二含钽物质粉末、所述有机连接剂、所述有机溶剂中加入氧化锆球磨珠进行球磨后，获得悬浮液。
在本发明实施例中，所述氧化锆球磨珠选取粒径为3mm和5mm两种，所述球磨的时间范围为1h～10h，其中，所述悬浮液中固体物质的总质量、5mm粒径的氧化锆球磨珠的质量、3mm粒径的氧化锆球磨珠的质量之间的比为1：1：2。
执行步骤S40，将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面，固化形成预涂层，其中所述复合相合成物颗粒分散于所述预涂层内部及表面。
在本发明实施例中，通过刷涂将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面，在其他实施例中，所述悬浮液涂覆于石墨基材表面的方式为喷涂、流平、浸渍中的一种或几种。
所述悬浮液涂覆于石墨基材表面的过程中，对石墨基材的形状无特殊要求，适用于任何异形部件，并且整个涂覆过程可操作性高。
在本发明实施例中，将所述石墨基材表面的所述悬浮液进行干燥固化，干燥固化的时间范围为2h～10h。
执行步骤S50，将所述预涂层进行第二烧结，所述预涂层中的第二含钽物质熔化与石墨基材反应生成TaC涂层，其中，熔化的第二含钽物质与石墨基材反应生成TaC颗粒的同时伴随有气体生成，在TaC涂层表面及内部形成气体孔洞；
所述复合相合成物颗粒包裹在TaC颗粒外部，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合连接成片，便于熔化了的第二含钽物质及所述TaC颗粒进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质与气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，并与所述TaC颗粒共同填充TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，最终在所述石墨基材表面获得致密的TaC涂层。
所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，所述第二烧结的时间范围为1h～30h。
所述第二烧结的过程中，所述第二含钽物质直接与石墨基材反应生成TaC，减少反应所述第二烧结的时间，节约时间成本。
请参考图3，本发明实施例中制备的TaC涂层在SEM下的空洞明显减少，通过SEM下测试计算可知，利用本发明方法制备的TaC涂层的致密性在95％以上，且TaC涂层与基材之间的结合强度为15MPa，说明本发明制备的TaC涂层致密性、与石墨基材的结合度均较高，无脱落现象。
所述第二含钽物质粉末的熔点为1800℃左右，所述复合相合成物的熔点接近3000℃，所述第二烧结的温度范围为1600℃
～2400℃，所述复合相合成物颗粒与所述第二含钽物质掺杂在一起，在所述第二烧结的过程中，所述预涂层中的第二含钽物质粉末熔化与石墨基材中的碳元素反应生成TaC颗粒，所述预涂层中的复合相合成物颗粒的熔点高于所述第二烧结的温度，且所述复合相合成物颗粒随机分散在生成的TaC颗粒之间，所述生成的TaC颗粒被所述复合相合成物颗粒包裹，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合成大块的TaC、大块的TaC连接成片，从而减小了融合后的TaC的粒径，同时，形成的相邻的所述小粒径的TaC之间的边界又不能完全吻合拼接，存在拼接缺陷，促进了熔化的所述第二含钽物质进入所述第二含钽物质与石墨基材反应产生的气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质进入所述气体孔洞与基材孔洞后，与所述气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，同时，生成的TaC颗粒会随着所述第二含钽物质一起进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，更加充分的填充了TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，提升了TaC涂层的堆积密度，也提升了TaC涂层与石墨基材结合强度更强、致密度更高，最终在所述石墨基材表面获得高结合强度、高致密度的TaC涂层，并且无脱落现象。
本发明实施例还提供一种石墨结构部件，包括石墨结构部件和位于所述石墨结构部件表面的碳化钽涂层，其中，所述碳化钽涂层由上述的方法制备形成。
利用本发明TaC涂层的制备方法制备的石墨结构部件获得的SiC晶体的表面和侧面光滑、平整，生长的SiC晶体质量高。
利用本发明制备的具有TaC涂层的石墨结构部件的致密度更高，避免了石墨结构部件中的石墨会长晶气氛腐蚀，腐蚀后的石墨进入SiC晶体内部，影响SiC晶体的生长质量。
本发明实施例还提供一种包含上述石墨结构部件的碳化硅晶体生长装置。
最后说明，任何依靠本发明装置结构以及所述实施例的技术方案，进行的部分或者全部技术特征的修改或者等同替换，所得到的本质不脱离本发明的相应技术方案，都属于本发明装置结构以及所述实施方案的专利范围。
Claims (11)
1.一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，包括：
利用第一含钽物质粉末、含硅物质粉末及碳粉制备混合粉末，将所述混合粉末通过第一烧结发生固相反应，形成复合相合成物；
将所述复合相合成物破碎、研磨，筛分获得复合相合成物颗粒；
取第二含钽物质粉末、有机连接剂、有机溶剂与所述复合相合成物颗粒混合形成悬浮液；
将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面，固化形成预涂层，其中所述复合相合成物颗粒分散于所述预涂层内部及表面；
将所述预涂层进行第二烧结，所述预涂层中的第二含钽物质熔化与石墨基材反应生成TaC涂层，其中，熔化的第二含钽物质与石墨基材反应生成TaC颗粒的同时伴随有气体生成，在TaC涂层表面及内部形成气体孔洞；
所述复合相合成物颗粒包裹在TaC颗粒外部，阻挡生成的TaC颗粒之间直接融合连接成片，便于熔化了的第二含钽物质及所述TaC颗粒进入所述气体孔洞与石墨基材本身的基材孔洞，所述第二含钽物质与气体孔洞、基材孔洞中的C反应生成TaC，并与所述TaC颗粒共同填充TaC涂层表面及内部的气体孔洞和石墨基材表面的基材孔洞，最终在所述石墨基材表面获得致密的TaC涂层。
2.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述第一含钽物质粉末包括：钽粉、氧化钽粉中的一种或几种，所述含硅物质粉末包括：SiO2粉、硅粉、SiC粉中的一种或几种，所述复合相合成物包括：Si、SiC、TaCx、TaxSiy的复合相中的几种。
3.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述第一含钽物质粉末中的钽元素、所述含硅物质粉末中的硅元素、所述碳粉中的碳元素之间的摩尔质量的比为1～10：1～20：1。
4.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，将所述混合粉末置于真空炉中进行第一烧结，所述第一烧结的温度范围为1000℃～1800℃，所述第一烧结的时间范围为1h～5h。
5.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述复合相合成物颗粒的粒径范围为1μm～3μm。
6.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述第二含钽物质粉末包括：钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉末中的一种或几种，所述有机连接剂包括：阿拉伯胶、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种，所述有机溶剂包括：醇类溶剂、酮类溶剂中的一种，其中，醇类溶剂为乙醇、乙二醇其中的一种或几种，所述酮类溶剂为丙酮。
7.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述第二含钽物质粉末的质量、所述复合相合成物颗粒的质量、所述有机连接剂的质量之间的比为1～60：1～10：1。
8.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，将所述悬浮液涂覆于石墨基材表面的方式包括：刷涂、喷涂、流平、浸渍中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种TaC涂层的制备方法，其特征在于，所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，所述第二烧结的时间范围为1h～30h。
10.一种石墨结构部件，其特征在于，包括石墨结构部件和位于所述石墨结构部件表面的碳化钽涂层，其中，所述碳化钽涂层由权利要求1～9中任一项所述的方法制备形成。
11.一种包含根据权利要求10所述的石墨结构部件的碳化硅晶体生长装置。
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