CN115894070B - 一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将微米级碳化硅粉、烧结助剂、诱导剂、造孔剂、抑制剂与表面改性剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；将所述碳化硅球形粉体与粘结剂混合并干燥后挤出成型，获得生坯；将生坯于2200℃‑2450℃烧结即得；所述诱导剂包括铝粉、氧化铝、氧化铈、氧化铟、氧化钇中的一种；所述抑制剂为碳化铟和碳化钽；所述诱导剂的加入量为0.2‑3％；所述抑制剂的加入量为0.1‑2％；所述抑制剂中碳化铟与碳化钽的重量比为1：1‑3。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法。本发明涉及陶瓷制品，具体涉及一种原位生长4H板状SiC增强SiC多孔陶瓷。
背景技术
多孔陶瓷材料是一种在其内部结构中含有孔洞的无机材料，主要特征是孔径均等、孔隙分布均匀，由其组织结构即可判断其具有独特的性质及应用领域。多孔陶瓷的特点是具有较大的孔表面积、较高的气孔率、易于设计的气孔形状、可改变的气孔孔径大小，加之陶瓷本身所具有优良的热、磁、光等性能，使其在石油、化工、汽车、造纸、激光、矿业、冶金、生物医药等领域得到广泛应用。然而，现有多孔陶瓷存在制备成本高、脆性大、弹性小、不耐强碱腐蚀等不足，给多孔陶瓷的生产和应用带来了一定困难。寻求耐腐蚀性能好、强度高的多孔陶瓷材料体系已成为当前多孔陶瓷领域的迫切需求。
SiC具有高机械强度、耐高温、较低的热膨胀系数及优异的化学惰性，其在多孔陶瓷领域应用的最大优势在于其耐高温和耐酸碱腐蚀。纯SiC在1500℃的高温下强度不下降反而升高20～30％，可在1600℃高温空气条件下长时间使用。SiC几乎能在至今所知的所有腐蚀性水溶液中稳定存在，仅被215℃的磷酸和100℃以上K3Fe(CN)6的碱溶液轻微腐蚀。SiC中存在缺陷时才被熔融碱选择性腐蚀，多孔SiC在沸腾的5mol/L硝酸中腐蚀后，与腐蚀前相比几乎没有任何差异。SiC将是高浓度酸(碱)热液、高温气体及高温熔体等苛刻应用环境下多孔陶瓷材料的必然选择。
材料的强度与孔隙率是反相关，材料孔隙率越高，其强度越低。为了提高多孔陶瓷的强度，通常的做法是在原料中加入晶须或者纤维，通过晶须或者纤维的拔出、裂纹的桥接和偏转等机制提高多孔陶瓷的强度。然而，由于晶须和纤维在制备过程中存在分散不均匀的问题，导致多孔陶瓷强度波动性增加，且碳化硅晶须和纤维价格昂贵，导致材料成本提高，不利于材料的普及应用。
Yang Hou等人的论文《Effects of graphite flake diameter on mechanicalproperties and thermal shock behavior of ZrB2-nanoSiC-graphite ceramics》研究了片状石墨直径对ZrB2–纳米SiC–石墨复相陶瓷力学性能和热冲击行为的影响。上述文献提供了一种解决方案，即通过在陶瓷中均匀分布片状石墨，从而提高复相陶瓷强度。
基于此，博士论文《碳化硅陶瓷膜显微结构调控及性能研究》一文中的研究工作表明，一文中指出，B4C可以促进6H碳化硅转变为4H板状碳化硅。这为在制备多孔碳化硅陶瓷过程中原位生长4H板状SiC从而得到4H板状SiC增强的SiC多孔陶瓷提供了理论基础。而通过4H板状碳化硅的断裂、裂纹的桥接和偏转等机制起到增强增韧多孔陶瓷的作用，这不仅可以提高了碳化硅多孔陶瓷的抗热冲击性能和使用寿命，还有助于降低碳化硅多孔陶瓷的制造成本。
但是4H板状碳化硅的含量不宜过高，也不宜过低。4H板状碳化硅含量过低，不能通过板状晶粒断裂、裂纹的桥接和偏转等机制起到增强增韧多孔陶瓷的作用，而4H板状碳化硅含量过高，则会使4H板状晶的异常长大，导致材料强度下降。而4H板状碳化硅的生成对温度相对敏感，几十度的温差就可能导致多孔碳化硅中4H板状碳化硅的含量差别很大。一般在对碳化硅进行烧结时，由于炉堂温度的不均匀，从而使制备得到的多孔碳化硅陶瓷中4H板状碳化硅的含量差别较大，从而影响其力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4H板状碳化硅含量稳定的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将微米级碳化硅粉、烧结助剂、诱导剂、造孔剂、抑制剂与表面改性剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；
将所述碳化硅球形粉体与粘结剂混合并干燥后挤出成型，获得生坯；
将生坯于2200℃-2450℃烧结即得；
所述诱导剂包括铝粉、氧化铝、氧化铈或氧化钇中的一种；
所述抑制剂为碳化铟和碳化钽；
所述诱导剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.2-3％；
所述抑制剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-2％；
所述抑制剂中碳化铟与碳化钽的重量比为1:1-3。
所述烧结助剂包括碳化硼；
所述烧结助剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.5-6％。
所述粘结剂包括甲基纤维素、乙基纤维素、聚氧化乙烯、聚环氧乙烷、乙氧基化合物、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸中的一种或者多种；
所述粘结剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的2-10％。
所述多孔碳化硅陶瓷的孔径为1μm～100μm；
所述多孔碳化硅陶瓷的气孔率为30-60％。
所述浆料的固含量为60-70％；
所述多孔碳化硅陶瓷中的4H板状SiC的体积含量为40-60％。
所述微米级碳化硅粉重量的粒径为0.1-30μm。
所述表面改性剂包括葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、透明质酸中的一种或者多种；
所述表面改性剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-3％。
所述造孔剂包括酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、蜜胺树脂、呋喃树脂中的一种或者多种；
所述造孔剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的5-20％。
所述喷雾干燥的的进风温度为150-250℃、出风温度为70-110℃。
所述干燥的温度为80-150℃；
所述干燥包括微波干燥；
所述微波干燥采用的微波功率为48-60kW。
所述多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度为50-70MPa；
所述多孔碳化硅陶瓷的热导率为35-45W/m·k。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明提供的多孔碳化硅陶瓷的制备方法简单，对烧结设备的要求不高，易于实现工业生产，设备成本也相对低廉。
本发明通过在制备多孔碳化硅陶瓷的原料中加入诱导剂和抑制剂的方法可实现在较宽的烧结范围内烧结得到4H板状碳化硅含量相对稳定的多孔碳化硅。
附图说明
图1示出了4H板状碳化硅增强多孔碳化硅陶瓷的原理示意图
图2示出了实施例1制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图3示出了实施例1制备得到的多孔碳化硅陶瓷的TEM照片；
图4示出了实施例1制备得到的多孔碳化硅陶瓷的应力-应变曲线图；
图5示出了实施例2制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图6示出了实施例2制备得到的多孔碳化硅陶瓷的TEM照片；
图7示出了实施例2制备得到的多孔碳化硅陶瓷的应力-应变曲线图；
图8示出了实施例3制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图9示出了实施例4制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图10示出了实施例5制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图11示出了实施例6制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图12示出了对比例1制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图13示出了对比例2制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片；
图14示出了对比例3制备得到的多孔碳化硅陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，具体的，将微米级碳化硅粉、烧结助剂、诱导剂、造孔剂、抑制剂与表面改性剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；然后将所述碳化硅球形粉体与粘结剂混合并干燥后挤出成型，获得生坯；将生坯于2200℃-2450℃烧结即得。本发明的目的在于提供一种4H板状碳化硅含量稳定的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。在4H板状碳化硅增强的多孔碳化硅陶瓷中，由于4H板状碳化硅含量对温度的变化非常敏感，而在制备多孔碳化硅陶瓷的原料中加入诱导剂和抑制剂的方法可实现在较宽的烧结范围内烧结得到4H板状碳化硅含量相对稳定的多孔碳化硅。这是因为，板状4H-SiC晶体的成核和生长依赖于诱导剂的局部过饱和。由于诱导剂的局部高浓度，致使6H-SiC的局部规则结构被打乱，从而得到不稳定的6H-SiC状态，并形成缺陷。在与诱导剂接触的6H-SiC颗粒中形成4H-SiC的晶核，且4H-SiC具有比6H-SiC更少的Si-C堆叠周期，其表现得更为稳定。因此Si和C原子从6H-SiC扩散到具有高浓度诱导剂的晶核处，以降低自由能，并形成相对稳定的结构，从而导致4H-SiC晶体的形成和生长。诱导剂则向新生成的4H-SiC迁移，进一步形成4H-SiC板状晶体。但是由于诱导剂的存在，4H板状碳化硅的生成对温度的敏感性变得很高。一般来说，真空烧结炉的炉膛温度在不同的位置会存在差异，这就会使在不同位置烧结的多孔碳化硅陶瓷中4H板状碳化硅的含量存在差异，进而产生抗弯强度与热导率的差异，这明显会降低工业生产中得到的所述多孔碳化硅的性能的一致性。而如果在制备多孔碳化硅陶瓷的原料中加入抑制剂则可可实现在较宽的烧结范围内烧结得到4H板状碳化硅含量相对稳定的多孔碳化硅，进而提高产品性能的一致性。这是因为抑制剂通过与诱导剂结合形成固溶体，在界面偏聚，限制4H-SiC晶粒界面迁移，阻碍晶粒长大，从而抑制4H-SiC板状晶体的形成。
具体的，所述诱导剂可以为铝粉、氧化铝、氧化铈或氧化钇中的一种；上述诱导剂能够在烧结过程中在6H-SiC的局部形成高浓度，从而打乱6H-SiC的规则结构，进而与诱导剂接触的6H-SiC颗粒中有4H-SiC的晶核形成。
具体的，所述抑制剂为碳化铟和碳化钽的混合物；首先，碳化铟和碳化钽的同时存在易于使两者同碳化硅形成固溶体，再者，由于铟与钽的原子半径较大，其产生的界面偏聚能够使4H-SiC形成足够的晶格畸变，限制4H-SiC晶粒界面迁移，阻碍晶粒长大，从而抑制4H-SiC板状晶体的形成。这无疑可以降低4H-SiC对温度的敏感性。但是如果采用原子半径更大的元素，则有可能产生的抑制作用过大，而使4H-SiC板状晶产生过少，或根本无法生成。
具体的，所述诱导剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.2-3％。诱导剂的加入量过多会导致4H-SiC板状晶产生过少，而诱导剂加入过量，会导致6H-SiC全部转化为4H-SiC板状晶。
具体的，所述抑制剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-2％；加入的抑制剂过少，不足以产生抑制作用，而加入的过多，也会导致4H-SiC板状晶无法生成。
具体的，所述抑制剂中碳化铟与碳化钽的重量比为1：1-3。由于钽的原子半径较大，其含量较多可在高温下产生较强的抑制作用。
具体的，所述多孔碳化硅陶瓷中的4H板状SiC的体积含量为40-60％。4H板状碳化硅含量过低，不能通过板状晶粒断裂、裂纹的桥接和偏转等机制起到增强增韧多孔陶瓷的作用，而4H板状碳化硅含量过高，则会使4H板状晶的异常长大，导致材料强度下降。
具体的，所述烧结助剂包括碳化硼；碳化硼有助于多孔碳化硅的烧结，同时，碳化硼也有诱导剂的作用。
具体的，所述烧结助剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.5-6％。烧结助剂加入量过多，会形成助剂的浪费。而烧结助剂加入量过少，无法起到助烧的作用。
具体的，所述粘结剂包括甲基纤维素、乙基纤维素、聚氧化乙烯、聚环氧乙烷、乙氧基化合物、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸中的一种或者多种；本领域技术人员可以理解，其他粘结剂也可实现本发明。
具体的，所述粘结剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的2-10％。粘结剂的加入量过多，会导致烧结时产生大量气体，进而导致气孔率不可控，而加入量过少，无法产生粘结作用。
具体的，所述多孔碳化硅陶瓷的孔径为1μm～100μm；通过调节造孔剂的加入量，可调节所述多孔碳化硅陶瓷的孔径。具体的，所述多孔碳化硅陶瓷的气孔率为30-60％。通过调节造孔剂的加入量，也可调节所述多孔碳化硅陶瓷的气孔率。
具体的，所述微米级碳化硅粉重量的粒径为0.1-30μm。所述方法对碳化硅微粉的原料要求不高，适用范围较广。
具体的，所述表面改性剂包括葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、透明质酸中的一种或者多种；上述表面改性剂可降低生坯的含水量，提高多孔碳化硅陶瓷的气孔率的可控性。
具体的，所述表面改性剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-3％。表面改性剂的加入量过大，因其本身的吸水性会提高生坯的含水量，而加入过少，无法起到减水的作用。
具体的，所述造孔剂包括酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、蜜胺树脂、呋喃树脂中的一种或者多种；本领域技术人员可以理解，其他类型的造孔剂也可以实现本发明。
具体的，所述造孔剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的5-20％。造孔剂的加入量过多，会导致气孔率过大，气孔过大，造孔剂的加入量过少会导致气孔率过低，气孔过小。
具体的，所述喷雾干燥的进风温度为150-250℃、出风温度为70-110℃。温度过低，碳化硅球形粉体无法被充分干燥，温度过高，并不能提高干燥效果。
具体的，所述干燥的温度为80-150℃；温度过低，碳化硅球形粉体无法被充分干燥，温度过高，并不能提高干燥效果。
具体的，所述干燥包括微波干燥；微波干燥的效率高，干燥更加彻底。
具体的，所述微波干燥采用的微波功率为48-60kW。功率过低，碳化硅球形粉体无法被充分干燥，功率过高，并不能提高干燥效果。
具体的，本发明提供的方法制备得到的所述多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度可以达到50-70MPa；具体的，本发明提供的方法制备得到的所述多孔碳化硅陶瓷的热导率可以达到35-45W/m·k。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
以下实施例中的碳化硅微粉为D50为25微米和D50为1微米的粗粉和细粉按重量比6：4的比例配制而成。本领域技术人员可以理解，粗粉的D50为20-30，细粉的D50为0.1-2微米都可实现本发明。
由于SEM图片过多，每个实施例公选择一张图作为代表。
实施例1
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化铟和碳化钽(重量比1：1)，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
实施例1制备得到的碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图2所示。所述碳化硅多孔陶瓷的TEM分析如图3所示，显示诱导剂通过改变其晶体结构促进碳化硅由6H等轴晶转变为4H板状晶，且由于晶体结构的改变，晶粒长大，格波受到的散射减小，声子平均自由程增加，材料的热导率增加，热导率为36W/m·k。所述碳化硅多孔陶瓷的应力-应变曲线如图4所示，图中曲线的偏转的主要原因是4H板状碳化硅的断裂、裂纹的桥接和偏转等机制对碳化硅的增强增韧作用，抗弯强度为67MPa。所述碳化硅多孔陶瓷气孔率为40％，孔径为29μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据如下表：
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2303 | 46 |
| 2 | 2996 | 47 |
| 3 | 2372 | 44 |
| 4 | 2362 | 46 |
| 5 | 2366 | 51 |
| 6 | 2358 | 45 |
| 7 | 2236 | 47 |
| 8 | 2269 | 47 |
| 9 | 2299 | 48 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
实施例2
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化铟和碳化钽(重量比1：2)，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图5所示。
所述碳化硅多孔陶瓷的TEM分析如图6所示，显示诱导剂通过改变其晶体结构促进碳化硅由6H等轴晶转变为4H板状晶，且由于晶体结构的改变，晶粒长大，格波受到的散射减小，声子平均自由程增加，材料的热导率增加，热导率为39W/m·k。所述碳化硅多孔陶瓷的应力-应变曲线如图7所示，图中曲线的偏转的主要原因是4H板状碳化硅的断裂、裂纹的桥接和偏转等机制对碳化硅的增强增韧作用，抗弯强度为54MPa。所述碳化硅多孔陶瓷的气孔率为45％，孔径为33μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据如下表所示：
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2336 | 52 |
| 2 | 2351 | 55 |
| 3 | 2368 | 53 |
| 4 | 2406 | 56 |
| 5 | 2429 | 56 |
| 6 | 2298 | 51 |
| 7 | 2296 | 51 |
| 8 | 2360 | 53 |
| 9 | 2315 | 52 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
实施例3
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化铟和碳化钽(重量比1：3)，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图8所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为44W/m·k，抗弯强度为58MPa，气孔率为55％，孔径为35μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2296 | 51 |
| 2 | 2290 | 54 |
| 3 | 2342 | 54 |
| 4 | 2320 | 53 |
| 5 | 2312 | 55 |
| 6 | 2403 | 56 |
| 7 | 2412 | 59 |
| 8 | 2369 | 58 |
| 9 | 2377 | 56 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
实施例4
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量3％的氧化铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化铟和碳化钽(重量比1：1.5)，碳化硅粉重量2％的葡萄糖和碳化硅粉重量8％的聚氨酯，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度250℃、出风温度80℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量8％的聚甲基丙烯酸后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2400℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图9所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为43W/m·k，抗弯强度为62MPa，气孔率为45％，孔径为48μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2423 | 60 |
| 2 | 2399 | 59 |
| 3 | 2410 | 59 |
| 4 | 2456 | 62 |
| 5 | 2463 | 63 |
| 6 | 2352 | 58 |
| 7 | 2403 | 60 |
| 8 | 2368 | 59 |
| 9 | 2455 | 60 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
实施例5
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量0.2％的氧化钇粉，碳化硅粉重量3％的碳化硼，碳化硅粉重量2％的碳化铟和碳化钽(重量比1：2.8)，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量18％的蜜胺树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的聚丙烯酸甲酯后于80℃下60kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2250℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图10所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为40W/m·k，抗弯强度为58MPa，气孔率为55％，孔径为35μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2256 | 47 |
| 2 | 2258 | 44 |
| 3 | 2159 | 42 |
| 4 | 2253 | 44 |
| 5 | 2210 | 43 |
| 6 | 2214 | 43 |
| 7 | 2235 | 44 |
| 8 | 2198 | 42 |
| 9 | 2186 | 42 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
实施例6
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量3％的氧化铈粉，碳化硅粉重量6％的碳化硼，碳化硅粉重量2％的碳化铟和碳化钽(重量比1：2.8)，碳化硅粉重量3％的透明质酸和碳化硅粉重量12％的糠醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量2％的聚氧化乙烯后于80℃下50kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2300℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图11所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为40W/m·k，抗弯强度为58MPa，气孔率为55％，孔径为35μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2256 | 45 |
| 2 | 2258 | 47 |
| 3 | 2360 | 47 |
| 4 | 2354 | 46 |
| 5 | 2321 | 45 |
| 6 | 2311 | 45 |
| 7 | 2296 | 42 |
| 8 | 2287 | 41 |
| 9 | 2275 | 41 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比差异较小。
对比例1
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图12所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为23W/m·k，抗弯强度为18MPa，气孔率为50％，孔径为30μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2365 | 95 |
| 2 | 2345 | 93 |
| 3 | 2366 | 92 |
| 4 | 2321 | 80 |
| 5 | 2398 | 96 |
| 6 | 2320 | 81 |
| 7 | 2369 | 89 |
| 8 | 2358 | 71 |
| 9 | 2374 | 87 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积非常大，这说明在不加入抑制剂时，4H碳化硅板状晶的生长没有受到抑制作用。
对比例2
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化铟，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图13所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为23W/m·k，抗弯强度为18MPa，气孔率为50％，孔径为30μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2351 | 80 |
| 2 | 2357 | 90 |
| 3 | 2268 | 71 |
| 4 | 2354 | 81 |
| 5 | 2366 | 85 |
| 6 | 2286 | 82 |
| 7 | 2369 | 68 |
| 8 | 2380 | 61 |
| 9 | 2346 | 88 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积非常大，这说明在不加入碳化钽时，碳化铟难于成生固溶体而较少起到抑制作用。
对比例3
向碳化硅微粉中加入碳化硅粉重量2％的铝粉，碳化硅粉重量2％的碳化硼，碳化硅粉重量1％的碳化钽，碳化硅粉重量1％的壳聚糖和碳化硅粉重量8％的酚醛树脂，然后配制成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥机中，以进风温度150℃、出风温度110℃下干燥得到碳化硅球形粉体。
向碳化硅球形粉体中加入碳化硅粉重量1％的甲基纤维素后于80℃下48kW的微波功率干燥，挤出成型，得到生坯。
将生坯于真空烧结炉中2350℃下烧结，即得。
所述碳化硅多孔陶瓷为连通孔结构，显微结构如图14所示。
该实施例制备得到的碳化硅多孔陶瓷的热导率为40W/m·k，抗弯强度为58MPa，气孔率为55％，孔径为35μm。
取烧结炉中九个不同位置烧结得到的碳化硅多孔陶瓷，制备成样品后进行SEM分析，通过计算4H碳化硅板状晶占SEM照片中的面积来计算4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积占比。得到的9个占比数据为
| 位置编号 | 辐射温度计测定温度/℃ | 4H碳化硅板状晶中的体积占比/％ |
| 1 | 2366 | 86 |
| 2 | 2341 | 75 |
| 3 | 2362 | 87 |
| 4 | 3396 | 68 |
| 5 | 2302 | 82 |
| 6 | 2322 | 83 |
| 7 | 2310 | 53 |
| 8 | 2356 | 92 |
| 9 | 2369 | 88 |
从上述数据中可以看出，九个样品的4H碳化硅板状晶在碳化硅多孔陶瓷中的体积非常大，这说明在不加入碳化铟时，碳化钽难于成生固溶体而较少起到抑制作用。
从对比例2和对比例3中可以看出碳化铟与碳化钽在都存在时，才更易于与诱导剂形成固溶体。
Claims (10)
1.一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将微米级碳化硅粉、烧结助剂、诱导剂、造孔剂、抑制剂与表面改性剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；
将所述碳化硅球形粉体与粘结剂混合并干燥后挤出成型，获得生坯；
将生坯于2200℃-2450℃烧结即得；
所述诱导剂包括铝粉、氧化铝、氧化铈或氧化钇中的一种；
所述抑制剂为碳化铟和碳化钽；
所述诱导剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.2-3％；
所述抑制剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-2％；
所述抑制剂中碳化铟与碳化钽的重量比为1:1-3。
2.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述烧结助剂包括碳化硼；
所述烧结助剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.5-6％。
3.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂包括甲基纤维素、乙基纤维素、聚氧化乙烯、聚环氧乙烷、乙氧基化合物、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸中的一种或者多种；
所述粘结剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的2-10％。
4.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述多孔碳化硅陶瓷的孔径为1μm～100μm；
所述多孔碳化硅陶瓷的气孔率为30-60％；
所述多孔碳化硅陶瓷中的4H板状SiC的体积含量为40-60％。
5.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述微米级碳化硅粉的粒径为0.1-30μm。
6.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述表面改性剂包括葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、透明质酸中的一种或者多种；
所述表面改性剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的0.1-3％。
7.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述造孔剂包括酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、蜜胺树脂、呋喃树脂中的一种或者多种；
所述造孔剂的加入量为所述微米级碳化硅粉重量的5-20％。
8.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述浆料的固含量为60-70％；
所述喷雾干燥的进风温度为150-250℃、出风温度为70-110℃。
9.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述干燥的温度为80-150℃；
所述干燥包括微波干燥；
所述微波干燥采用的微波功率为48-60kW。
10.如权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度为50-70MPa；
所述多孔碳化硅陶瓷的热导率为35-45W/m·k。
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