CN101166700A - 氧化铝-碳化硼陶瓷及其制造和使用方法 - Google Patents

氧化铝-碳化硼陶瓷及其制造和使用方法 Download PDF

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Abstract

一种陶瓷体(20)、以及制造陶瓷体(20)的热压工艺或者烧结至全密度的方法。热压的陶瓷体(20)包含约15－约35体积％的碳化硼相，以及至少约50体积％的氧化铝。烧结至全密度的陶瓷体(20)包含约15－约50体积％的碳化硼相，以及至少约50体积％的氧化铝。基材(21)还包含至少一种下面的组分(a)至组分(b)，其中组分(a)和组分(b)的量的和等于实现全致密化的有效量，其中组分(a)和组分(b)包括(a)包含铝、镁和锌中的一种或多种的金属组分；及(b)含碳的还原组分。

Description

氧化铝-碳化硼陶瓷及其制造和使用方法
较早申请的交叉引用
本专利申请是Wu和Yeckley于2005年2月23日提交的题为“ALUMINA-BORON CARBIDE CERAMICS AND METHODS OFMAKING AND USING THE SAME”并且转让给Latrobe，Pennsylvania15650的Kennametal公司的共同待决美国专利申请11/063,480的部分继续。
发明背景
本专利申请的公开内容涉及包含氧化铝和碳化硼的陶瓷体、以及其制备方法及其使用方法。更具体而言，本专利申请的公开内容涉及包含氧化铝和碳化硼相的陶瓷体(用作陶瓷切削刀头(cutting insert)或者带涂层陶瓷切削刀头的基材或者陶瓷耐磨零件(wear part))、以及其制备方法(例如热压方法或者无压烧结-HIP方法)及其使用方法。
陶瓷材料用作切削刀头和耐磨部件已有许多年。这些陶瓷材料包括氮化硅或氮化硅基陶瓷、SiAlON或SiAlON-基陶瓷、以及氧化铝或氧化铝基陶瓷。最早的陶瓷切削刀头之一是氧化铝切削刀头。参见Drre等，“Alumina，Processing，Properties，and Applications”，Springer-Verlag(1984)，笫254-265页。氧化铝切削刀头基本上超过99.7％是氧化铝。其后，通过添加碳化钛改进该氧化铝陶瓷。参见Whitney于1982年10月在St.Louis，Missouri的ASM金属会议上的报告“Modern CeramicCutting Tool Materials”。
随着时间推移，已经有许多其它的添加剂用于与氧化铝结合来形成氧化铝基陶瓷切削刀头。这些添加剂的实例包括碳化硅晶须的使用，例如在Rhodes等人的美国专利第4,789,277号和Rhodes等人的美国专利第4,961,757号中公开的陶瓷。在氧化铝-SiC晶须陶瓷中，Rhodes等人的专利似乎表现出当SiC晶须含量从0增加至24体积％时(KIC)断裂韧性的增加(4.15到8.9MPa·m0.5)。然后，Rhodes等人的专利似乎表现出当SiC晶须含量从24增加至35体积％时断裂韧性的降低(8.9到7.6MPa·m0.5)。Lauder等人的欧洲专利第0 335 602 B1号似乎公开了碳化硅晶须在氧化铝中的使用，同时添加添加剂如氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化镁、氧化镧或者其它的稀土氧化物、氮化硅、碳化钛、氮化钛或者它们的混合物。与氧化铝一起使用碳化硅晶须的描述在Billman等，“Machining with Al2O3-SiC Whisker Cutting Tools”，Ceramic Bulletin，第67卷，第6期(1988年)第1016-1019页中。Adams等人的美国专利第4,343,909号似乎公开了与氧化铝(和烧结助剂)一起使用氧化锆和二硼化钛。Iyori等人的美国专利4,543,343号公开了与氧化铝一起使用硼化钛和氧化锆。
在Liu和Ownby撰写的文章(Liu等人的题为“Physical Properties ofAlumina-Boron Carbide Whisker/Particle Composites”Ceramic Eng. Sci.Proc.12(7-8)笫1245-1253页(1991))中，公开了包含氧化铝和碳化硼颗粒的陶瓷。就此而言，Liu等人的复合物似乎公开了氧化铝(购自Alcoa的A16SG)-碳化硼颗粒(0.2-7μm颗粒尺寸)复合物，其中具有存在量为5.0、10.0、15.0和20.0体积％(余量等于氧化铝)的碳化硼。这些实例要么在1500℃或1600℃下烧结3小时要么在包含等于1520℃的温度的热压参数下热压并持续等于20分钟的时间。烧结的复合物具有小于80％理论密度的密度。热压陶瓷具有大于98％理论密度的密度。Liu等人的这篇文章的公开内容中似乎没提到热压压力。
Liu等人的这篇文章似乎表明从0体积％碳化硼颗粒到5.0体积％碳化硼颗粒(通过Chevron Notched Short Rod(CNSR)技术测量的)断裂韧性改善，其中5.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性等于约5.2MPa·m0.5。但是，在大于5.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性下降。更具体而言，在10.0、15.0和20.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性变小。20.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性似乎等于约4.5MPa·m0.5。Liu等人还表明从0体积％碳化硼颗粒到5.0体积％碳化硼颗粒，抗弯强度改善。5.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝材料具有等于约575MPa的抗弯强度。在碳化硼颗粒含量大于5.0体积％(即10.0、15.0和20.0体积％的碳化硼颗粒含量)时抗弯强度持平(即保持基本上相同)。20.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝材料具有等于约590MPa的抗弯强度。
在Liu等人撰写的题为“Boron Containing Ceramic Particulate andWhisker Enhancement of the Fracture Toughness of Ceramic MatrixComposites”的文章(1991-American Institute of Physics)中，公开了包含氧化铝和碳化硼颗粒的陶瓷。Liu等人的这些复合物似乎公开了α氧化铝-碳化硼颗粒复合物，其中碳化硼的存在量为5.0、10.0、15.0和20.0体积％(余量等于氧化铝)。该实例在包含等于1480℃的温度的热压参数下被热压，使得陶瓷具有大于98％理论密度的密度。Liu等人的这篇文章的公开内容似乎没提到热压持续时间和热压压力。
Liu等人的文章表明从0体积％碳化硼颗粒到5.0体积％碳化硼颗粒，断裂韧性(CNSR技术)改善，其中5.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性等于约5.5MPa·m0.5。但是，在大于5.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性下降。更具体而言，在10.0、15.0和20.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性变小。20.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性似乎等于约4.6MPa·m0.5。
在Liu等人撰写的题为“Boron Carbide Reinforced AluminaComposites”，Journal American Ceramic Society 74(3)第674-677页(1991))的文章中，公开了包含氧化铝和碳化硼颗粒的陶瓷。Liu等人的复合物似乎公开了细α氧化铝(购自Alcoa的A16SG)-碳化硼“碎片状”颗粒(0.2-7μm颗粒尺寸)复合物，其中碳化硼的存在量为5.0、10.0、15.0和20.0体积％(余量等于氧化铝)。这些实例在包含等于1520℃的温度的热压参数下被热压并持续等于20分钟的时间，使得陶瓷具有大于98％理论密度的密度。Liu等人的文章的公开内容似乎没提到热压压力。
Liu等人的这篇文章似乎表明从0体积％碳化硼颗粒到5.0体积％碳化硼颗粒，断裂韧性(CNSR技术)改善，其中5.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性等于约5.3MPa·m0.5。但是，在大于5.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性下降。更具体而言，在10.0、15.0和20.0体积％的碳化硼颗粒含量下断裂韧性变小。20.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝陶瓷的断裂韧性似乎等于约4.6MPa·m0.5。Liu等人还表明从0体积％碳化硼颗粒到5.0体积％碳化硼颗粒，抗弯强度改善。5.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝材料具有等于约580MPa的抗弯强度。在碳化硼颗粒含量大于5.0体积％(即10.0、15.0和20.0体积％的碳化硼颗粒含量)下抗弯强度持平(即保持基本上相同)。20.0体积％碳化硼颗粒-氧化铝材料具有等于约600MPa的抗弯强度。
Jung和Kim的标题为“Sintering and Characterization of Al2O3-B4Ccomposites”，Journal of Material Science 26(11991)，第5037-5040页的文章涉及氧化铝-碳化硼复合物的烧结。根据该文章，对于在1850℃下烧结60分钟的复合物，对于5-20体积％碳化硼的碳化硼含量，密度是约97％。根据Jung等人的文章，对于已经在1850℃下烧结了60分钟的氧化铝-20体积％碳化硼复合物，抗弯强度具有550MPa的最大值。根据Jung等人的文章，对于在1850℃下烧结60分钟的复合物，维氏显微硬度随着碳化硼含量增加至30体积％而增加。对于这种相同复合物，断裂韧性随着碳化硼含量增加到高至20体积％而略微增加。最大断裂韧性是4 MPa·m1/2。
在Dole等人的题为“Microstructural Coarsening During Sintering ofBoron Carbide”(J.Am.Ceram.Soc.72(6)，第958-966页(1989))的文章中，记录了碳化硼在2300℃下的无压烧结由于显微组织粗化而只产生有限的致密化。根据Lee等人的题为“Pressureless Sintering of BoronCarbide”，J.Am.Ceram.Soc.86(9)，第1468-1473页(2003)的文章，借助快速加热至液相烧结温度从而缩短粗化发生的时间对于无压烧结的碳化硼体获得改善的密度。此外，碳的添加明显引起与氧化硼(B2O3)涂层的反应从而改善了致密化。根据Lee等人的题为“Sintering of BoronCarbide Heat-Treated with Hydrogen”，  J.Am.Ceram.Soc.85(8)，第2131-2133页(2002)的文章，在烧结气氛中使用氢气提取(extract)碳化硼颗粒上的氧化硼涂层，结果，该工艺实现了表现出等于94.7％理论密度的无压烧结的碳化硼体。
在Dongsheng等人的Journal of Central South Institute of Minine and Metallurgy(1994年10月)中的题为“Control of Boron ContentDuring Sintering of B4C-dispersed Al2O3 Pellets”的文章中，向氧化铝(Al2O3)和碳化硼(B4C)中加入碳以降低烧结期间的硼损失，从而实现了B4C-Al2O3芯块(pellet)中硼含量的精确控制。根据该文章，在核反应堆芯中使用这些B4C-Al2O3并且这些芯块中的硼含量影响堆芯中的中子通量的大小。该文章声称碳控制硼含量的原因是芯块中包含的碳微粒在B4C之前氧化并且甚至可能将B2O3还原和碳化成B4C。
Dongsheng等人在Journal of Central South Institute of Mining and Metallurgy(1989年2月)中的题为“Sintering behavior of B4C-dispersedAl2O3 Pellets”的文章还涉及在核反应堆中使用的Al2O3-B4C芯块。该文章考察了颗粒尺寸、以及其它因素对烧结芯块性质的影响。
E.Dow Whitney的题为“New and Improved Cutting Tool Materials”(1969)的空军报告AFML-TR-69-50公开了氧化铝-碳化硼复合物。在第119页，该报告写到：
选择金属碳化物，WC、TaC、TiC、B4C和SiC作为改善热压氧化铝总体性质的添加剂。将包含1.25重量％各添加剂的Al2O3混合物在氮气氛中于1600℃、2600psi下热压30分钟。在图147-149中显示了这些系统的热致密化曲线。密度从约1200℃快速增加并且在低于1600℃的温度下达到几乎100％的相对密度。
所述空军报告的表52似乎表明向氧化铝中添加1.25重量％的碳化硼使MOR从30700psi(对于氧化铝)增加至42500psi(氧化铝+1.25重量％的碳化硼)，但是硬度从94.2(RN15)降低至93.7(RN15)。
Buljan等人的美国专利第5,271,758号涉及可能包含碳化硼和Ni-Al金属相的氧化铝基复合物。实施例20包含：8v/o(Ni，Al)，27.6v/o B4C和64.4v/o Al2O3。美国专利′758似乎没有具体描述实施例20的热压工艺。1992年4月30日公开的Buljan等人的PCT专利申请WO 92/07102似乎与美国专利′758相关。Buljan的美国专利第5,279,191号似乎公开了可能包含碳化硼的氧化铝基陶瓷。美国专利′191需要使用SiC增强和Ni-Al金属相。
Ownby等人的美国专利笫5,162,270号涉及具有碳化硼晶须增强的氧化铝陶瓷。图1似乎显示了具体组成，其中碳化硼晶须似乎占复合物的0、5.0、10.0、15.0、20.0和30.0体积％(余量是氧化铝)。在等于7500psi的压力下于1520℃下热压这些样品以便实现等于大于约98％理论密度的密度。在15.0体积％碳化硼晶须下产生最大断裂韧性(约7.1MPa·m0.5)当碳化硼晶须含量超过15体积％时断裂韧性略微降低(约7.1MPa·m0.5至约7.0MPa·m0.5)。Dugan等人的美国专利第5,398,858号提到使用碳化硼晶须来增强氧化铝。该陶瓷的具体应用是用在滚柱导轨中。
Liu和Ownby的题为“Densification of B4C Whisker ReinforcedAl2O3 Matrix Composites”，首届高性能陶瓷中国国际会议会议录(1998年10月，北京)，第415-419页的文章涉及碳化硼晶须-氧化铝复合物的烧结。碳化硼晶须含量是(体积％)：0、5、10、15、20、25、30、35和40。
Liu等人的题为“Enhanced Mechanical Properties of Alumina byDispersed Titanium Diboride Particulate Inclusions”，Journal AmericanCeramic Society 74(1)，第241-243页(1991)的文章公开了使用二硼化钛颗粒来改善氧化铝的机械性质。图2示出氧化铝基陶瓷中碳化硼颗粒含量对抗弯强度的影响，其中碳化硼含量是0-20.0体积％。像Liu等人的其它文章一样，对于超过5.0体积％的碳化硼含量，抗弯强度似乎持平(或者保持稳定)。
Landingham的美国专利第4,745,091号公开了具有氮化物改性剂(例如AlN或Si3N4)和分散颗粒的氧化铝基陶瓷。分散颗粒的列表提到碳化硼。根据′091专利，氮化物改性剂可以在0.1-15.0重量％的范围内，并且分散颗粒可以在0.1-40.0重量％的范围内。似乎没有使用碳化硼作为分散颗粒的任何实际实施例。
Yang的美国专利第6,417,126 B1号公开了具有硼化物(例如碳化硼)和金属碳化物(例如碳化硅谷)的氧化铝基复合物。实施例似乎公开了包含氧化铝、碳化硅和碳化硼的组合物，其中碳化硼在0.5-5.4重量％的范围内。美国专利′126似乎公开了作为工业喷砂嘴的陶瓷主要用途。Yang的美国专利申请US 2002/0195752 A2似乎与美国专利′126相关。Suzuki等人的欧洲专利0 208 910似乎公开了碳化硼与SiC晶须一起用于氧化铝复合物中。
Rice等人的美国专利第5,164,345号涉及氧化铝-碳化硼-碳化硅复合物。最终产品是加热二氧化硅、氧化硼、铝和碳的结果。
Sato等人的文章“Sintering and Fracture Behavior of CompositesBased on Alumina-Zirconia(Yttria)-Nonoxides”，Journal de Physique，Colloque C1，Supplement第2期，第47卷，1986年2月，C1-733至C1-737页涉及包括氧化铝-氧化锆-碳化硼复合物的含氧化铝复合物的烧结。Sato等人的表1显示了50体积％Al2O3-40体积％ZrO2(无氧化钇)-10体积％B4C复合物、以及80体积％Al2O3-10体积％ZrO2(无氧化钇)-10体积％B4C复合物的各种性质。在1500℃和2 GPa下将每种复合物热压持续30分钟的时间。
Becher的题为“Microstructural Design of Toughened Ceramics”Journal American Ceramic Society74(2)第255-269页(1991)的文章讨论了韧化的机理。主要的韧化机理是裂纹桥接。添加剂包括碳化硅晶须、四方氧化锆和单斜氧化锆。
Radford的美国专利第4,474,728号和Radford的美国专利第4,826,630每个都公开了包含氧化铝和碳化硼的芯块。这些芯块似乎可以用作中子吸收剂。
尽管已经存在包含氧化铝和碳化硼的陶瓷体，然而仍需要提供包含氧化铝和碳化硼相的改良陶瓷体。还需要提供制造以及使用这种包含氧化铝和碳化硼的改良陶瓷体的方法。此外，还需要提供这种表现出对于金属切削尤其有用的性质的氧化铝和碳化硼的陶瓷体。另外，需要提供制造(和使用)这种表现出对金属切削尤其有用的性质的氧化铝和碳化硼陶瓷体的方法。
这些性质的范例是陶瓷体即使在较高的工作温度下，尤其是与较高切削速度相关的那些温度下也能维持其硬度的能力。另一种典型的性质是即使在较高的工作温度下，尤其是与较高切削速度相关的那些温度下，相对于工件材料该陶瓷体表现出良好的化学耐受性的能力。
这些性质每一种本身，并且尤其是当结合在一起时，提供了对于在较高切削速度下的应用(其中产生较高的工作温度)特别适合作为陶瓷切削刀头的陶瓷体。例如，对于延性铸铁，申请人认为的较高切削速度可以是等于或大于约1500表面英尺/分钟(约457表面米/分钟)的速度，并且更优选为等于或大于约2000表面英尺/分钟(约610表面米/分钟)的更高切削速度。
我们已经发现热压是一种已经用来制造上述的包含氧化铝和碳化硼的陶瓷的方法。热压已经生产出包含氧化铝和碳化硼的陶瓷，该陶瓷表现出可接受的性质，包括使所述陶瓷体特别适用于金属切削的性质。
尽管热压工艺已经生产出可接受的陶瓷材料，然而热压工艺典型具有一些缺点。这些缺点之一与进行热压工艺的高成本有关。这种高成本增加了生产陶瓷体，并且尤其是用作金属切削刀头的陶瓷的总成本。这些缺点中的另一个是热压工艺不能成本有效地制造呈现出复杂或复合的形状或几何形状的零件。因此，这种热压对于制备具有复杂或复合形状的零件不是成本有效的。如果氧化铝-碳化硼陶瓷的可应用产品的范围是包括通过成本有效的方法制造的产品则将是有利的。
因此，使粉末坯体致密化的另一种方法是烧结，包括无压烧结。与热压相比无压烧结将是更需要的方法，因为与其相关的成本更低，以及无压烧结工艺能够以成本有效的方式制造具有复杂或复合形状和几何的零件。但是，迄今为止，氧化铝-碳化硼粉末坯体的无压烧结由于烧结期间硼的损失因而难以实现密实的孔隙率。
显然，非常希望提供一种氧化铝-碳化硼陶瓷及其制造方法，与热压相比该方法的实施不昂贵。如果这种方法是可利用的，则可望降低制备陶瓷体的总成本。
还非常希望提供一种氧化铝-碳化硼陶瓷及其制造方法，其中所述方法能够以成本有效的方式制造具有复杂或复合形状或几何的零件。如果这种方法是可利用的，则氧化铝-碳化硼陶瓷的可应用产品的范围将增加。
显然，非常希望提供一种烧结的氧化铝-碳化硼陶瓷体，以及制造表现出可接受性质、包括使其适合用作金属切削刀头的可接受性质的氧化铝-碳化硼陶瓷体的烧结工艺。
发明概述
在一种形式中，本发明是由起始粉末混合物制成的用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头。所述陶瓷刀头体包含具有前刀面(rake surface)和侧表面(flank surface)的基材，其中所述前刀面和侧表面相交形成切削刃。所述基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝。所述基材具有等于或大于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC)(18.5Kg载荷E&C)。
在另一种形式中，本发明是一种制造陶瓷的方法(其中该陶瓷具有用于切削刀具应用的优选应用)，所述方法包括如下步骤：提供起始粉末混合物，该混合物包含约15体积％-约35体积％的碳化硼粉末以及至少约50体积％的氧化铝粉末和不大于约5体积％的烧结助剂；在等于约1400摄氏度-约1850摄氏度的温度下固结所述粉末混合物以获得密度等于或大于99％理论密度的陶瓷。
在其又一种形式中，本发明是一种陶瓷体，该陶瓷体包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝。该基材具有等于或者大于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC)(18.5Kg载荷E&C)。
在其又一种形式中，本发明是一种对工件机加工的方法，该方法包含如下步骤：提供工件；提供具有前刀面和侧表面的陶瓷切削刀头，其中所述前刀面和侧表面相交形成切削刃，且该陶瓷切削刀头具有基材，所述基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼相以及至少约50体积％的氧化铝，并且具有大于或等于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)；在所述工件和陶瓷切削刀头之间引起相对旋转运动，其中相对旋转运动的表面速度等于或者大于约457表面米/分钟；以及使所述陶瓷切削刀头和所述工件彼此接触以便从工件去除材料。
在其又一种形式中，本发明是从起始粉末混合物制备的用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头。所述陶瓷刀头体包括具有前刀面和侧表面的基材，其中所述前刀面和侧表面相交形成切削刃。所述基材包含约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝。所述基材的组成还包含下面的组分(a)至(b)中的至少一种，其中组分(a)和(b)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)包括：(a)包含铝、镁和锌中的一种或多种的金属组分；或者(b)含碳的还原组分。
在其又一种形式中，本发明是从起始粉末混合物制备的用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头，其中所述陶瓷刀头体包括具有前刀面和侧表面的基材，其中所述前刀面和侧表面相交形成切削刃。所述基材的组成包含约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝。所述基材还包含下面的组分(a)至(c)中的至少一种，其中组分(a)和(b)和(c)的量之和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)和(c)包括：(a)包含一种或多种铝的金属组分；(b)含碳的还原组分；或者(c)包含氧化锆和氧化铪中一种或多种的氧化物。
在其又一种形式中，本发明是一种制造陶瓷体的方法，该方法包含如下步骤：提供起始粉末混合物，该混合物包含：约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝，且该基材还包含下面的组分(a)至(b)中的至少一种，其中组分(a)和(b)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)包括：(a)包含铝、镁和锌中一种或多种的金属组分；及(b)含碳的还原组分；以及从所述起始粉末混合物形成生坯；烧结所述生坯至全密度从而形成陶瓷体。
在其又一种形式中，本发明是一种制造陶瓷体的方法，该方法包含如下步骤：提供起始粉末混合物，该混合物包含：约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝，且该基材还包含下面的组分(a)至(c)中的至少一种，其中组分(a)和(b)和(c)的量的和等于实现全致密化的有效量，其中组分(a)和(b)和(c)包括：(a)包含一种或多种铝的金属组分；(b)含碳的还原组分；或者(c)包含氧化锆和氧化铪中的一种或多种的氧化物；以及从所述起始粉末混合物形成生坯；无压烧结所述生坯从而形成烧结体；并且热等静压所述烧结体从而形成陶瓷体。
附图简述
下面是附图的简要说明，其中这些附图构成本专利申请的一部分。
图1是具体表现本发明的陶瓷切削刀头的等轴视图；
图2是显示样品CA340-58的陶瓷体的显微组织的彩色显微照片(50微米标尺)，所述样品的起始组成为约24.9体积％碳化硼粉末、约74.6体积％氧化铝粉末、以及来自作为起始粉末混合物中的烧结助剂的0.5体积％氧化镱(即镱氧化物)的烧结助剂残留物，并且显微照片中的亮相是碳化硼；
图3是借助扫描电子显微镜(SEM)技术拍摄的彩色显微照片(30微米标尺)，其显示了样品CA340-59的陶瓷体的显微组织，所述样品的组成为约25体积％碳化硼粉末、约74体积％氧化铝粉末、以及来自作为起始粉末混合物中的烧结助剂的1.0体积％氧化镱(即镱氧化物)的烧结助剂残留物，并且显微照片中的暗相是碳化硼而亮相是含镱的化合物；
图4A是本文中命名为比较刀头#1[KYON 3400]的现有技术陶瓷切削刀头的侧表面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，其显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上侧面磨损的性质；
图4B是本文中命名为比较刀头#1[KYON 3400]的现有技术陶瓷切削刀头的前刀面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，其显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上月牙洼磨损(crater wear)的性质；
图5A是样品CA340-58的侧表面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，其显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上侧面磨损的特性；
图5B是样品CA340-58的前刀面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，其显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上月牙洼磨损的特性；
图6是实施例CA340-80B的显微组织的彩色光学显微照片(标尺为50微米)；
图7是实施例CA340-80B的X-射线衍射相分析，其中峰显示存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)；
图8是实施例CA340-80D的显微组织的彩色光学显微照片(标尺为50微米)；
图9是实施例CA340-80D的X-射线衍射相分析，其中峰显示存在氧化铝、碳化硼和硼化镱；
图10是实施例CA340-87的显微组织的彩色光学显微照片(标尺为50微米)；
图11是实施例CA340-87的X-射线衍射相分析，其中峰显示存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化锆(ZrB2)；
图12是实施例CA340-89A的X-射线衍射相分析，其中峰显示存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)；且
图13是实施例CA340-76A的X-射线衍射相分析，其中峰显示存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)。
具体实施方案详述
参照附图，图1示出总体命名为20的可转位(indexable)陶瓷切削刀头，即陶瓷体的实施方案。陶瓷切削刀头20包含具有前刀面22和侧表面24的基材21，其中切削刃26位于前刀面22和侧表面24的相交处。
整个该说明书中，阐述了陶瓷体(或者陶瓷基材)的选定的物理性质。对于确定这些性质的方法，使用18.5千克载荷，通过Evans&Charles，“Fracture Toughness Determination by Indentation”，J.AmericanCeramic Society，笫59卷，第7-8期，第371-372页中所述的方法确定断裂韧性(KIC)(E&C)。对于杨氏模量、切线模量和弦向模量，通过ASTM标准E111-97标准测试方法测定杨氏模量。对于材料的微压痕硬度，使用18.5千克载荷通过ASTM标准E384-99e1标准测试方法测定维氏显微硬度。
从下文的说明书将清楚，一组特定的实施例使用热压作为制造陶瓷体基材的技术。另一组特定的实施例使用无压烧结，随后热等静压(HIP)来制造陶瓷体的基材。尽管可能结合或者通过热压或者通过无压烧结-HIP制造的陶瓷体讨论陶瓷体的一些性质或特性，但是认为这些讨论不一定局限于由特定方法制造的陶瓷体。关于由一种具体方法生产的陶瓷体所讨论的组成范围和其它性质不一定局限于该方法，而是可以应用于由其它方法生产的陶瓷体。
通过热压生产的陶瓷切削刀头的陶瓷基材(或者陶瓷体)的组成主要包含氧化铝和碳化硼不规则形状相以及任选较少量的添加剂例如来自添加到起始粉末混合物中的烧结助剂的烧结助剂残留物。烧结助剂在其更宽广的范围上典型占起始粉末混合物的约0.05体积％-约5体积％。烧结助剂的优选范围是起始粉末混合物的约0.1体积％-约1.5体积％。起始粉末混合物中烧结助剂的更优选量是起始粉末混合物的约0.5体积％。对于陶瓷基材，陶瓷中氧化铝的含量(体积％)大于陶瓷中碳化硼不规则形状相的体积百分数含量(体积％)。除陶瓷中的氧化铝外，陶瓷中的碳化硼不规则形状相的含量(体积％)大于任何其它组分。
申请人认为可以加入有效量的其它添加剂以改善(本发明陶瓷切削刀头的)金属切削性能特性而不会在陶瓷体的致密化期间在陶瓷中发生与碳化硼的显著反应。就此而言，这些添加剂包括一种或多种锆和/或铪的氧化物以及陶瓷晶须如碳化硅晶须、碳化钛晶须、氮化钛晶须和碳氮化钛晶须。
在一种组成范围中，借助热压工艺产生的基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝和烧结助剂残留物。在借助热压工艺生产的陶瓷基材的另一种组成范围中，陶瓷切削刀头的基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及约65体积％-约85体积％的氧化铝和烧结助剂残留物。在借助热压工艺生产的陶瓷基材的又一种组成范围中，陶瓷切削刀头的基材包含约20体积％-约30体积％的碳化硼不规则形状相以及约70体积％-约80体积％的氧化铝和烧结助剂残留物。在借助热压工艺生产的陶瓷基材的又一种组成中，所述基材包含约25体积％的碳化硼不规则形状相以及约75体积％的氧化铝和烧结助剂残留物。
陶瓷切削刀头的热压陶瓷基材(或陶瓷体)表现出某些物理性质。这些物理性质包括杨氏模量(E)、断裂韧性(KIC)和维氏显微硬度。这些性质的值在下文中给出。
在热压陶瓷体的一个实施方案中，断裂韧性(KIC，18.5kg载荷Evans&Charles)大于或等于约4.5MPa·m1/2。在热压陶瓷体的另一个实施方案中，断裂韧性(KIC，18.5kg载荷Evans&Charles)大于或等于约5.0MPa·m1/2。在热压陶瓷体的另一个实施方案中，断裂韧性(KIC，18.5kg载荷Evans&Charles)大于或等于约5.5MPa·m1/2。在热压陶瓷体的又一个实施方案中，断裂韧性(KIC，18.5kg载荷Evans&Charles)大于或等于约6.0MPa·m1/2。
在热压陶瓷体的一个实施方案中，杨氏模量(ASTM标准E111-97，杨氏模量、切线模量和弦向模量的标准测试方法)大于或等于约300GPa。在热压陶瓷体的另一个实施方案中，杨氏模量大于或等于约350GPa。在热压陶瓷体的又一个实施方案中，杨氏模量大于或等于约400GPa。
在热压陶瓷体的一个实施方案中，维氏显微硬度(ASTM标准E384-99e1，材料的微压痕硬度的标准测试方法，18.5kg载荷)大于或等于约17GPa。在热压陶瓷体的另一个实施方案中，维氏显微硬度大于或等于约18GPa。在热压陶瓷体的又一个实施方案中，维氏显微硬度大于或等于约19GPa。
(热压后的)陶瓷体具有大于或等于约3.6g/cm3的密度。对于包含约25体积％的碳化硼不规则形状相以及约75体积％的氧化铝和烧结助剂残留物的组成，这等同于大于约99.7％理论密度的密度。
尽管图1的具体实施方案是采取无涂层可转位陶瓷切削刀头基材形式的陶瓷体，但是申请人认为该陶瓷体具有除了作为陶瓷切削刀头基材以外的用途。就此而言，该陶瓷体可以用作包括可转位陶瓷切削刀头的带涂层陶瓷切削刀头的基材。另外，该陶瓷体可以用作耐磨部件。示例性的耐磨部件包括用于喷砂和磨料水射流应用的喷嘴。
如上所述，生产陶瓷体的一种有用技术是热压，并且对于下面提出的一些实施例，热压是优选的方法。但是，还如上文所述，申请人已经发现当使用某些添加剂时，烧结至全密度的过程产生具有满意的密度以及其它期望性质的可接受的陶瓷体。就此而言，优选的烧结至全密度的过程包含无压烧结，随后热等静压(HIP)。
通常，热压过程包含如下文所述的下列步骤。第一个步骤包含提供起始粉末混合物，其中所述起始粉末混合物的组成落在如本专利申请中提出的本发明所考虑的组成范围之一内。起始粉末混合物的基本组分是主要含量的氧化铝粉末、少数含量的碳化硼粉末、以及微量含量(例如约0.5体积％)的烧结助剂或者在一些情况中如上所述的其它添加剂(例如锆和/或铪的氧化物，和/或陶瓷晶须包括例如碳化硅晶须、碳化钛晶须、氮化钛晶须和碳氮化钛晶须)。烧结助剂可以包含一种或多种适于用作陶瓷烧结助剂的材料。示例性的烧结助剂包括氧化物，例如氧化铬、氧化钇、钇铝石榴石(YAG)、氧化镱、氧化镧及其它稀土氧化物。
热压过程中的第二个步骤包含在压力下热压起始粉末混合物并且加热以形成陶瓷体。热压条件一般由热压温度、热压压力和热压过程持续时间来限定。对于热压参数，热压温度具有约1400摄氏度-约1850摄氏度的一个范围，以及约1400摄氏度-约1700摄氏度的更窄范围。热压压力具有约20MPa-约50MPa的范围。热压持续时间具有约20分钟-约90分钟的范围。热压过程可以在真空(即压力等于或小于约100微米汞柱)下或者惰性气体气氛中进行。
热压过程产生表现出物理性质，包括断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)、杨氏模量(E)和维氏硬度的陶瓷体。这些性质的典型值已经在本专利申请中给出。
对陶瓷体的具体实施例(或者样品)进行试验来确定所选的物理性质(例如杨氏模量(E)、维氏显微硬度和断裂韧性(KIC))、以及金属切削性能，以便比较氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的具体实施例的性能与标准切削刀头的性能。下面描述了用来制造氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的过程的步骤，这些步骤是确定物理性质和金属切削性能的试验的主题。
至于在样品中使用的具体粉末，对于大多数实施例，碳化硼粉末(具有块状带角的形状)由Electro Abrasives(营业场所位于701Willet Road，Buffalo New York 14218)以名称F800销售，其中所述粉末具有下面的性质：中值颗粒尺寸等于约15微米、(通过BET测量的)表面积等于1.5m2/g、氧含量等于0.64重量％、总的硼含量＝77.5重量％、总的碳含量＝21.5重量％、铁＝0.2重量％并且B+C的总含量＝98重量％。关于由Electro Abrasives销售的碳化硼粉末的其它信息可以通过网站：http:/www.electroabrasives.com/b4C.html获得。
在表1中命名为“HP”的另一种碳化硼粉末由H.C.Starck公司，45 Industrial Place，Newton，MA 02461以名称Grade HP销售。Grade HP碳化硼粉末具有下面的化学特性：B∶C比＝3.8-3.9、最少21.8重量％碳、最大0.7重量％氮、最大1.0重量％氧、最大0.05重量％铁、最大0.15重量％硅、最大0.05重量％铝和最大0.5重量％其它组分。Grade HP碳化硼粉末具有下面的物理特性：(TRISTAR 3000，按照ASTM D 3663通过BET测量的)比表面积＝6至9m2/g、生坯密度(103kg/cm2)＝1.5至1.7g/cm2；具有典型值＝D90＝6.5微米、D50＝2.5微米、D10＝0.4微米的颗粒尺寸分布(MASTERSIZER，按照ASTM B 822通过激光衍射测量，在分析前用高能超声波解团聚)。上述化学特性和物理特性可以从网站http:/www.hcstarck.com上获得并且在H.C.Starck数据表单第PD-4012号中给出。
氧化铝粉末由Baikowski International(营业场所位于352Westinghouse Blvd.，Charlotte，North Carolina 28273)以名称SM8销售，其中该粉末具有下面的性质：BET比表面积等于10m2/g、α晶体结构、α微晶尺寸/XRD＝50纳米(nm)、最终颗粒尺寸/TEM＝400纳米(nm)及大于99.99％的纯度。团聚体尺寸分布/沉降图是：D20＝0.2微米、D50＝0.3微米、D90＝0.7微米。这种关于SM8氧化铝粉末的信息可以在网站http:/www.baikowski.com上获得。
另一种氧化铝粉末用于至少一个其它实施例，并且其是由SasolNorth Anmerica公司，Ceralox分部(营业场所位于7800 South KolbRoad，Tucson，Arizona 85706)以名称“HPA-0.5”销售的氧化铝粉末。HPA-0.5氧化铝粉末具有下面的性质：纯度等于99.99重量％、表面积＝9.0m2/g、生坯密度等于2.19克/立方厘米、并且颗粒尺寸分布为D90＝1.2微米、D50＝0.4微米且D10＝0.2微米。关于所述性质和HPA-0.5氧化铝粉末的其它信息可以在网站http:/www.ceralox.com/Documents/PDFfiles/TDS-ceramic powders.pdf上找到。
对于烧结助剂，氧化钇粉末由Molycorp公司(营业场所位于67750Bailey Road，Mountain Pass，California 97366)销售，其中所述粉末具有下面的性质：表面积等于1.8m2/g、颗粒尺寸(Microtrac d50)等于3-6微米(μm)并且纯度等于或大于99.0％。氧化镱粉末由Molycorp公司以名称Yb2O3 99％销售并且具有下面的性质：颗粒尺寸(FAPS)最大3μm并且纯度大于99％。氧化镧粉末由Molycorp公司以名称La2O3 99.99％销售并且具有下面的性质：颗粒尺寸(FAPS)最大5-10μm并且纯度大于99.9％。YAG粉末由Cerac公司(营业场所位于P.O.Box 1178，Milwaukee，Wisconsin 53201-1178)以名称Y-2000销售并且具有下面的性质：化学式是Y3Al5O12、平均颗粒尺寸325目并且纯度大于99.9％。
存在与无压烧结陶瓷体结合使用的其它粉末组分。下文将更详细地说明这些粉末组分。
为了生产起始粉末混合物，使用高纯度氧化铝圆球(cycloid)使氧化铝和碳化硼以及烧结助剂的起始粉末的混合物在醇中接受球磨并持续等于约36小时的时间。在球磨完成后，干燥该粉末混合物。
对于所有第一组具体实施例，热压每一种起始粉末混合物来形成陶瓷体。对于所有第一组具体实施例，除非相反指出，使用石墨压模(die)和石墨压头(ram)进行热压，并且热压参数是在约35MPa的压力下等于约1650摄氏度的温度持续约1小时。然后，最终研磨陶瓷体以形成用于下述金属切削试验的氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的几何形状。在每个表格中给出陶瓷切削刀头的几何形状。
下表1给出了下文所述的表中包含的许多组成的起始粉末组成。
表1
用于如表中记录的陶瓷切削刀头的热压样品的起始粉末混合物的组成
热压样品   氧化铝(体积％)   碳化硼颗粒(体积％)    添加剂(体积％)
  CA340-30   74.6(SM8)   24.9(F800)    0.5氧化钇
  CA340-62   74.6(SM8)   24.9(HP)    0.5氧化钇
  CA340-57   74.6(SM8)   24.9(F800)    0.5YAG
  CA340-58   74.6(SM8)   24.9(F800)    0.5氧化镱
  CA340-63   74.6(SM8)   24.9(F800)    0.5氧化镧
  CA340-67   74.6(SM8)   24.9(F800)    0.5氧化镱
  AA301-013   74.5(HPA-0.5)   25(F800)    0.5氧化钇
  CA340-59   74.25(SM8)   24.75(F800)    1.0氧化镱
上面所述的表1给出了进行金属切削试验和物理性质测试的热压陶瓷切削刀头样品的组成，其中试验结果在本专利申请的表格中给出。组成以起始粉末混合物的体积百分数记录。除使用Ceralox HPA-0.5氧化铝粉末的样品AA301-013外，所有这些样品均使用本文前面所描述的SM8氧化铝粉末。碳化硼粉末的名称“F800”是指该碳化硼粉末是本文前面所述的购自Electro-Abrasives的F800碳化硼粉末。碳化硼粉末的名称“HP”是指该碳化硼粉末是本文前面所述的购自H.C.Starck的HP碳化硼粉末。
本文所述的表2给出了根据ASTM标准E111-97测量杨氏模量的结果，其中这些结果以吉帕(GPa)记录、根据ASTM标准E384-99e1的维氏显微硬度(18.5kg载荷)，其中这些结果以吉帕(GPa)记录、以及使用18.5kg载荷根据Evans&Charles测量并且以MPa·m1/2记录断裂韧性(KIC)。
表2
所选热压组合物的室温性质
热压组合物     杨氏模量E(GPa)     维氏显微硬度(VHN)(GPa) 断裂韧性(KIC)(MPa·m1/2)
  AA301-013     392     18.9 -
  CA340-30     395     18.7 5.46
  CA340-57     414     18.3 5.00
  CA340-58     400     18.1 4.94
  CA340-62     395     18.7 4.82
  CA340-63     399     18.1 5.09
图2是显示样品CA340-58的热压陶瓷体的显微组织的彩色显微照片，所述样品具有表1中给出的起始组成和表2中给出的室温性质。观察该显微照片(图2)，申请人认为在图2中显示出四种相。申请人认为是碳化硼(B4C)相的在图2中显示为亮相。至于申请人认为存在的硼化镱(YbB6)相，尽管该相在扫描电子显微镜下是可见的，然而这个光学显微照片(图2)中的分辨率使得难以分辨该相。申请人认为图2中所示的显微组织的余量包含基体。申请人认为所述基体包含氧化铝(铝氧化物)相和氧化铝基固溶体相，其中颜色反差区分出这些相。就此而言，申请人认为是氧化铝相的在图2中显示为颜色较亮(相对于其它基体相)的基体相，并且申请人认为是氧化铝基固溶体相的在图2中显示为颜色较暗(相对于其它基体相)的基体相。
图3是借助扫描电子显微镜(SEM)技术拍摄的显微照片，其显示了具有表1中给出的组成的样品CA340-59的热压陶瓷体的显微组织。观察该显微照片(图3)，申请人认为在图3中显示出四种相。申请人认为是碳化硼(B4C)相的在图3中显示为暗相，其中碳化硼呈现不规则形状。可以看出碳化硼相显示出约6微米或更小、并且更典型为约3微米或更小的主要尺寸。申请人认为是含镱化合物(可能是硼化镱(YbB6))相的在图3中显示为亮相。申请人认为图3中所示的显微组织的余量包含基体。申请人认为所述基体包含氧化铝(铝氧化物)相和氧化铝基固溶体相，其中颜色反差区分出这些相。就此而言，申请人认为是氧化铝相的在图3中显示为颜色较亮(相对于其它基体相)的基体相，并且申请人认为是氧化铝基固溶体相的在图3中显示为颜色较暗(相对于其它基体相)的基体相。
下面给出的表3记录了车削延性铸铁(80-55-06)圆形清洁棒的结果，其中这些结果显示了本发明的热压陶瓷切削刀头(命名为样品AA301-013，其中起始粉末混合物的组成在表1中给出)与许多比较切削刀头间的比较。本发明的陶瓷切削刀头(样品AA 301-013)的组成为约25体积％碳化硼不规则形状相、约74.5体积％氧化铝和来自起始粉末混合物中约0.5体积％氧化钇烧结助剂的烧结助剂残留物。比较切削刀头K090的组成包含约30体积％碳化钛及余量的(70体积％)氧化铝。比较刀头K1615的组成包含75体积％氧化铝-25体积％碳氮化钛。在表中具有名称LA 17/02的切削刀头的组成为75体积％氧化铝-25体积％碳氮化钛。名称为CB347-216的切削刀头的组成为42体积％氧化铝-43体积％碳氮化钛-15体积％碳化硅晶须。名称为氧化铝-SiC晶须的切削刀头是组成为约15体积％碳化硅晶须和余量的(约85体积％)氧化铝的切削刀头。比较切削刀头KYON 3400是化学气相沉积(CVD)涂覆氮化硅的基材。
这种金属切削试验包含车削延性铸铁80-55-06的圆形清洁棒。车削参数是：1500表面英尺/分钟(457表面米/分钟)的速度、每转0.015英寸(0.38毫米)的进给和0.100英寸(2.54毫米)的切削深度d.o.c.。金属切削是干态的，即没有冷却剂。切削刀头的几何形状在下面的表3中给出，其中所有切削刀头的导入角是15度。根据对于切削刀具-可转位刀头-标识系统的美国国家标准ANSI B212.4-1986确定几何形状。该试验的失效标准如下：侧面磨损(UNIF)＝0.020英寸(0.508mm)；侧面磨损(MAX)＝0.020英寸(0.508mm)；前缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)；并且后缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)。
表3
使用不同切削刀头以1500表面英尺/分钟的速度
车削延性铸铁80-55-06的金属切削试验结果
刀具材料 几何形状   重复1刀具寿命   重复2刀具寿命   重复3刀具寿命   平均刀具寿命(分钟)
  AA301-013   SNG433T 0425   6.6   3.4   5.1   5.0
  KO90   SNG453T 0820   0.8   0.3   -   0.4
  KYON 1615   SNG453T 0820   0.3   0.7   -   0.3
  LA17/02   SNG454T 0825   1.3   3.0   -   1.4
  CB347-216   SNG453T 0425   2.0   3.3   3.0   2.8
  氧化铝-SiC晶须   SNG453T 0820   4.7   4.1   2.0   3.6
  KYON 3400   SNG453T 0820   -   3.1   3.1   3.1
从表3左起第二列中给出的刀头名称可见，一些切削刀头的尺寸、几何形状和边缘加工(edge preparation)是不同的。基于申请人的经验并且随后通过补充试验证实，测试的切削刀头之间尺寸、几何形状和边缘加工的这些差异对试验结果没有显著的影响。因此，申请人认为在表3中记录的试验结果构成本发明的切削刀头和其它切削刀头之间的合理比较。
这些试验结果表明当以等于1500sfm(457smm)的速度切削时，与许多其它现有技术的陶瓷切削刀头相比，本发明的热压陶瓷切削刀头(样品AA301-013)表现出优异的刀具寿命。更具体而言，与比较切削刀头相比，本发明表现出优异的月牙洼磨损和前缘磨损抵抗性。月牙洼磨损和前缘磨损抵抗性是以高速(例如等于1500sfm(457smm)的速度)切削时控制刀具寿命的关键因素。换句话说，更好的月牙洼磨损和前缘磨损抵抗性导致当以高速(例如等于1500sfm(457smm)的速度)切削(例如车削)时陶瓷切削刀头更长的刀具寿命。
下面给出的表4记录了车削延性铸铁(80-55-06)的圆形清洁棒的结果，其中这些结果显示了本发明的热压陶瓷切削刀头(命名为样品CA340-67)和比较切削刀头(KYON 3400)间的比较。样品CA340-67的组成为约24.9体积％碳化硼不规则形状相、约74.6体积％氧化铝以及来自等于约0.5体积％烧结助剂的起始粉末含量的烧结助剂(氧化镱)残留物。车削参数是：2000表面英尺/分钟(609.6表面米/分钟)的速度、每转0.015英寸(0.38毫米)的进给和0.100英寸(2.54毫米)的切削深度d.o.c.。金属切削是干态的，即没有冷却剂。切削刀头的几何形状在下面的表4中给出，其中所有切削刀头的导入角是15度。该试验的失效标准如下：侧面磨损(UNIF)＝0.020英寸(0.508mm)；侧面磨损(MAX)＝0.020英寸(0.508mm)；前缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)；并且后缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)。
表4
以2000表面英尺/分钟的速度车削延性铸铁80-55-06的金属切削试验结果(以分钟计的刀具寿命)
刀具材料 几何形状   刀具寿命   平均刀具寿命(分钟)
  重复1   重复2
  KYON 3400   SNGN433T0820   2.5   3.9   3.2
  CA340-67   SNGN433T0820   8.0   7.7   7.8
本发明的热压陶瓷切削刀头(样品CA340-67)显著优于比较等级的切削刀头(KYON 3400)。申请人认为这种性能改善是由于在更高切削速度(例如2000sfm(610smm))下本发明陶瓷切削刀头提供的优异化学耐磨性引起的，其中在这样的较高切削速度下，化学磨损对(即支配)刀具寿命产生大的影响。
补充的金属切削试验结果证实了本发明陶瓷切削刀头特定样品的性能。这些试验结果在下文中给出。
除速度外，以下面的参数进行表5和6中提到的每一个试验：进给等于0.015英寸(0.381毫米)；切削深度(DOC)等于0.100英寸(2.54毫米)；并且冷却剂：干态。表5中记录的试验的速度是1500英尺/分钟(457米/分钟)而表6中记录的试验的速度是2000英尺/分钟(610米/分钟)。对于每个试验，切削刀头的几何形状是SNG433T0820型切削刀头，其具有负5度的导入角。工件材料是延性铸铁(80-55-06)的圆形清洁棒。对于在表5和6中给出的这些试验的失效标准如下：侧面磨损(UNIF)＝0.020英寸(0.508mm)；侧面磨损(MAX)＝0.020英寸(0.508mm)；前缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)；并且后缘磨损＝0.020英寸(0.508mm)。
表5
金属切削试验：车削DCI 80-55-06
SNG-433T0820，1500sfm/.015ipr/.1″doc/dry
  6分钟车削后的平均刀头磨损   平均刀具寿命(分钟)
  刀头号#  FW   MW   NW   TW
  1.KYON 3400  0.0124   0.0170   0.0190   0.0146   5.6
  2.CA340-30  0.0143   0.0173   0.0165   0.0153   6.8
  3.CA340-62  0.0139   0.0205   0.0154   0.0138   5.0
  4.CA340-57  0.0130   0.0161   0.0148   0.0152   7.2
  5.CA340-58  0.0129   0.0150   0.0152   0.0154   7.0
  6.CA340-63  0.0125   0.0153   0.0153   0.0153   7.4
在上面的表5中，名称“FW”指以英寸记录的平均侧面磨损，“MW”指以英寸记录的平均最大侧面磨损，“NW”指以英寸记录的平均前缘磨损，“TW”指以英寸记录的平均后缘磨损。平均刀具寿命以分钟记录。
参见上表5中给出的试验结果，显然，对于大多数零件，本发明的热压陶瓷切削刀头优于KYON 3400陶瓷切削刀头。KYON 3400切削刀头是公认适用于车削延性铸铁的商品切削刀头。更具体而言，除了平均刀具寿命等于KYON 3400切削刀头平均刀具寿命的约89.2％的3号刀头(样品CA340-62)外，所有陶瓷切削刀头均表现出改善的平均刀具寿命。在这方面，2号刀头(样品CA340-30)具有等于KYON 3400切削刀头平均刀具寿命的约121.4％的平均刀具寿命，4号刀头(样品CA340-57)具有等于KYON 3400切削刀头平均刀具寿命的约128.6％的平均刀具寿命，5号刀头(样品CA340-58)具有等于KYON 3400切削刀头平均刀具寿命的约125％的平均刀具寿命，并且使用氧化镧烧结助剂的6号刀头(样品CA340-63)具有等于KYON 3400切削刀头平均刀具寿命的约132.1％的平均刀具寿命。
基于2号刀头和3号刀头的试验结果的比较，似乎使用F800碳化硼(购自Electro-Abrasives)的陶瓷切削刀头具有比使用HP碳化硼(购自H.C.Starck)的陶瓷切削刀头更好的结果(即更长的平均刀具寿命)。
使用氧化钇作为烧结助剂的氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头(即2号刀头)与使用其它烧结助剂的氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的试验结果的比较表明这些其它的烧结助剂(即YAG、镱和La2O3)以更长的平均刀具寿命形式提供了改良的结果。
图4A和5A显示了比较刀头#1和本发明的热压切削刀头(样品CA340-58)之间的侧面磨损性质的比较。更具体而言，图4A是比较刀头#1[KYON 3400]的侧表面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上侧面磨损的特性。图5A是样品CA340-58的侧表面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上侧面磨损的特性。从图4A和5A中所示的切削刀头的检查中明显可见本发明的热压陶瓷切削刀头比现有技术的比较切削刀头(比较刀头#1)经受更少的侧面磨损和更均匀的侧面磨损。
图4B和5B显示了比较刀头#1和本发明的热压切削刀头(样品CA340-58)之间的月牙洼磨损性质的比较。更具体而言，图4B是比较刀头#1[KYON 3400]的前刀面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上的月牙洼磨损的特性。图5B是样品CA340-58的前刀面的彩色照片(放大倍数等于30倍)，显示了在表5中给出的测试完成后(6分钟持续时间)切削刀头上的月牙洼磨损的特性。从图4B和5B中所示的切削刀头的检查可见本发明的热压陶瓷切削刀头(样品CA340-58)比现有技术的切削刀头(比较刀头#1)经受更少的月牙洼磨损。
金属切削试验还表明本发明的热压陶瓷切削刀头在甚至更高，例如2000sfm(610smm)量级的切削速度下表现出更好的性能(即刀具寿命)。在这方面，下表6给出了通过表6中所述的几何形状(SNG-433T0820)的切削刀头在所述参数(包括等于2000sfm(610smm)的速度)下车削延性铸铁的结果。由表6中给出的结果可见，本发明的切削刀头比KYON 3400切削刀头表现出大得多的平均刀具寿命。更具体而言，作为使用F800碳化硼的氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的2号刀头(样品CA340-30)具有等于KYON 3400陶瓷切削刀头的平均刀具寿命244％的平均刀具寿命。作为使用氧化镱作为烧结助剂的氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头的5号切削刀头(样品CA340-58)具有等于KYON 3400陶瓷切削刀头的平均刀具寿命292％的平均刀具寿命。
表6
以分钟记录的平均刀具寿命，车削
DCI 80-55-06 SNG-433T0820，2000sfm/.015ipr/.1″doc/dry
刀头号# 试验1 试验2     平均刀具寿命(分钟)
  1.KYON 3400     3.0     1.9     2.5
  2.CA340-30     7.4     4.7     6.1
  5.CA340-58     7.5     7.0     7.3
  6.CA340-63     4.5     6.6     5.5
如金属切削试验T10919(下表6)中所示，当将车削速度从1500 sfm(457m/min)增加至2000sfm(610m/min)时，KY3400的性能显著劣化，而速度对氧化铝-碳化硼复合物性能的影响不如此明显。使用氧化镧作为烧结助剂的切削刀头(样品CA340-63)具有长达KY3400切削刀头平均刀具寿命两倍多的平均刀具寿命(即5.5分钟对2.5分钟)。
除非具体指出由不同的方法生产，则下文提出的具体实施例均通过烧结至全密度的方法生产，其中优选的烧结至全密度的方法包括首先无压烧结和然后HIP。对于使用氧化铝的起始粉末混合物，该氧化铝粉末是由Baikowski International销售的SM8氧化铝。对于使用碳化硼的实施例，该碳化硼粉末是由Electro Abrasives销售的F800。对于使用氧化镱的实施例，该氧化镱与较早实施例使用的相同并且由Molycorp公司销售。
通过烧结至全密度方法生产的具体实施例在起始粉末混合物中使用一些其它粉末。这些粉末如下所述。
氧化锆粉末由TOSOH USA，INC(3600Gantz Road，Grove City，OH 43123 USA，美国免费长途电话：866-844-6953传真+1-614-875-8066，e-mail：info@tosohusa.com)以名称TZ-6Y销售，并且具有下面的性质：6％mol％Y2O3和比表面积16m2/g。
铝粉末由ATLANTIC EQUIPMENT ENGINEERS(13 Foster Street，Bergenfield，NJ 07621，电话：(800)486-2436或(201)384-5606传真：201-387-0291，http://www.micronmetals.com)以名称AL-104销售，并且具有下面的性质：球形粉末，99.9％纯度，1-3微米的PSD。
炭黑典型由许多来源获得，例如由Columbian Chemicals Company(1800West Oak Commons Court，Marietta，Georgia 30062-2253，电话：770-792-9400)供应的炭黑Raven 410。Raven 410具有101nm的平均颗粒尺寸、26m2/g的NSA表面积和0.7％的挥发物。
尽管没有包含镁或锌或铪的氧化物的具体实施例，然而申请人知道适宜的镁、锌和铪的氧化物粉末可从以下来源获得：ATLANTICEQUIPMENT ENGINEERS(13 Foster Street，Bergenfield，NJ 07621，电话：(800)486-2436或者(201)384-5606，传真：201-387-0291，http://www.micronmetals.com)。
为了生产用于下面实施例的起始粉末混合物，使用高纯度氧化铝圆球使氧化铝和碳化硼及烧结助剂的起始粉末的混合物在醇中接受球磨并持续等于约36小时的时间。在球磨完成后，干燥所述粉末混合物。下表7给出了用于在该表中列出的实施例(即混合物号)的起始粉末混合物的组成(体积％)。
表7
实施例的起始粉末组成(体积％)
  混合物号   氧化铝  碳化硼   氧化镱   铝   碳   氧化锆
  CA340-76   74.62  24.88   0.50   -   -   -
  CA340-80B   74.12  24.88   0.50   0.50   -   -
  CA340-80D   74.37  24.88   0.50   -   0.25   -
  CA340-87   55.00  37.50   -   -   -   7.50
  CA340-89A   73.00  25.00   0.50   1.50   -   -
  CA340-74A   67.00  30.00   0.50   2.50   -   -
  CA340-89B   73.75  25.00   0.50   -   0.75   -
  CA340-76A   72.12  24.88   0.50   2.50   -   -
根据下面的参数热压实施例CA340-76：等于1550℃的热压温度、等于28MPa的热压压力(氩气中)和等于60分钟的热压持续时间。
下表8给出了借助烧结到全密度的方法生产并且如表8中所示的本发明实施例的加工参数。当其密度等于或大于约98％理论密度时，并且优选等于或大于约99％理论密度时，认为陶瓷体是“全密度”，并且其中理论密度是基于最初的起始粉末及其最初的浓度。
术语“无压烧结”是以相对于其它致密化过程的意义用来描述致密化过程的相对术语，其中这些其它的致密化过程是在比无压烧结过程更高的压力下致密化。这些使用更高压力的其它致密化过程的实例包括热压过程、气压烧结过程和热等静压过程。本文给出的具体实施例的无压烧结的优选条件是保持在约0.5-约1.0磅/平方英寸(psi)(按公制单位等于约3.4KPa-约6.9KPa)的压力下的氩保护性气氛。但是，应当领会申请人的意图是“无压”烧结包括使用在惰性或还原性气体气氛中等于或小于1个大气压(760托)的压力的烧结过程。
此外，在无压烧结过程中，至烧结温度的优选加热速率等于约75℃/分钟并且从烧结温度至室温的优选冷却速率为等于约100℃/分钟。应当领会加热速率的范围可以是约5℃/分钟-约250℃/分钟，并且冷却速率的范围可以是约5℃/分钟-约250℃/分钟。
在等于约1500℃/分钟-约1850℃/分钟的温度下进行无压烧结并持续等于约15分钟-约180分钟的时间。作为可选方案，在等于约1600℃/分钟-约1750℃/分钟的温度下进行无压烧结并持续等于约30分钟-约60分钟的时间。
至于加工步骤，在球磨步骤完成后，将起始粉末混合物压制成SNG-433切削刀头生坯，然后根据下表8中给出的参数烧结以形成烧结体。然后，在等于30000psi(206.9MPa)的压力下冷等静压生坯体以增加其生坯密度。可选地，可以与混合在其中的短效粘结剂一起压制粉末混合物以避免对冷等静压的需要。申请人认为在使用短效粘结剂的那些情形中，短效粘结剂可以供应所有或一部分碳，并因此充当还原组分。
如上所述，优选这时对无压烧结体进行热等静压(HIP)步骤。示例性的HIP参数在表8中给出。对于所有实施例，在氩气中进行热等静压步骤。
表8
实施例的无压烧结和HIP参数
混合物号   烧结温度(℃)     烧结持续时间(分钟)   HIP温度(℃)   HIP压力(MPa)   HIP持续时间(分钟)
  CA340-80B   1850     60   1650   137   60
  CA340-80D   1850     60   1650   137   60
  CA340-87   1825     60   1575   137   60
  CA-340-89A   1825     60   1575   138   60
  CA-340-74A   1800     60   1575   138   60
  CA-340-89B   1825     60   1575   138   60
  CA-340-76A   1825     60   1650   138   60
可以在等于约1400℃-约1725℃的温度、等于或大于约3.4MPa的压力下进行HIP并持续等于约15分钟-约120分钟的时间。作为可选方案，可以在等于约1600℃-约1700℃的温度、等于或大于约50MPa的压力下进行HIP并持续等于约30分钟-约60分钟的时间。
表9-15显示了按照上述技术对所选陶瓷材料的所选物理性质进行三次测量的结果。对这三次测量结果取平均并且给出平均值。
表9
热压氧化铝-碳化硼组合物CA340-76的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)  KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   386.00   16.92  5.47
    2   386.00   16.45  5.51
    3   386.00   16.34  5.44
    平均   386.00   16.57  5.47
实施例CA340-76的密度等于3.677g/cm3，这等于理论密度的约99.9％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
表10
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-80B的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)  KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   399.00   18.74  6.12
    2   399.00   19.02  6.95
    3   399.00   17.80  6.90
    平均   399.00   18.52  6.65
实施例CA340-80B的密度是3.731g/cm3(g/cc)，其等于理论密度的约101％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
参见CA340-80B材料的显微照片，图6，该光学图像显示了抛光样品的显微组织。观察该显微照片(图6)，申请人认为在图6中显示出四种相。申请人认为是碳化硼(B4C)相的在图6中显示为亮相。至于申请人认为存在的硼化镱(YbB6)相，尽管该相在扫描电子显微镜下是可见的，然而这个光学显微照片(图6)中的分辨率使得难以分辨该相。申请人认为图6中所示的显微组织的余量包含基体。申请人认为所述基体包含氧化铝(铝氧化物)相和氧化铝基固溶体相，其中颜色反差区分出这些相。就此而言，申请人认为是氧化铝相的在图6中显示为颜色较亮(相对于其它基体相)的基体相，并且申请人认为是氧化铝基固溶体相的在图6中显示为颜色较暗(相对于其它基体相)的基体相。光学显微照片(图6)中的暗区域似乎是在样品制备期间碳化硼被拔出的位置。图7中给出的XRD分析结果证实存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)。
表11
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-80D的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)     KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   398.00   17.93     6.74
    2   398.00   18.74     5.73
    3   398.00   18.46     6.29
    平均   398.00   18.38     6.25
实施例CA340-80D的密度是3.736g/cm3，这等于理论密度的约101％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
参见CA340-80D材料的显微照片，图8，该光学图像显示了抛光样品的显微组织。观察该显微照片(图8)，申请人认为在图8中显示出四种相。申请人认为是碳化硼(B4C)相的在图8中显示为亮相。至于申请人认为存在的硼化镱(YbB6)相，尽管该相在扫描电子显微镜下是可见的，然而在这个光学显微照片(图8)中的分辨率使得难以分辨该相。申请人认为图8中所示的显微组织的余量包含基体。申请人认为所述基体包含氧化铝(铝氧化物)相和氧化铝基固溶体相，其中颜色反差区分出这些相。就此而言，申请人认为是氧化铝相的在图8中显示为颜色较亮(相对于其它基体相)的基体相，并且申请人认为是氧化铝基固溶体相的在图8中显示为颜色较暗(相对于其它基体相)的基体相。光学显微照片(图8)中的暗区域似乎是在样品制备期间碳化硼被拔出的位置。如图9中提出的XRD分析结果证实存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)。
借助XRD分析检测不到初始的Yb2O3组分。因此，申请人认为氧化镱(Yb2O3)组分或者与B4C完全反应形成借助XRD分析检测到的硼化镱(YbB6)或者反应至借助XRD分析可以检测到硼化镱(YbB6)并且借助XRD分析检测不到任何残留(如果残留的话)的氧化镱的程度。
参见CA340-87材料的显微照片，图10，该光学图像表示了抛光样品的显微组织。观察该显微照片(图10)，申请人认为在图10中显示出四种相。申请人认为是碳化硼(B4C)相和硼化锆(ZrB2)相的各自在图10中显示为亮相。就此而言，该光学显微照片中的分辨率使得难以区分碳化硼相和硼化锆相。申请人认为图10中所示的显微组织的余量包含基体。申请人认为所述基体包含氧化铝(铝氧化物)相和氧化铝基固溶体相，其中颜色反差区分出这些相。就此而言，申请人认为是氧化铝相的在图10中显示为颜色较亮(相对于其它基体相)的基体相，并且申请人认为是氧化铝基固溶体相的在图10中显示为颜色较暗(相对于其它基体相)的基体相。该光学显微照片(图10)中的暗区域似乎是在样品制备期间碳化硼或者硼化锆被拔出的位置。图11中提供的XRD分析结果显示存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化锆(ZrB2)。申请人推理在烧结期间可能发生了下面的化学反应：
4B4C(固)+5ZrO2(固)→5ZrB2+4CO(气)+6BO(气)
借助XRD分析检测不到初始ZrO2组分的量。因此，申请人认为初始的ZrO2组分或者与B4C完全反应形成借助XRD分析检测到的ZrB2或者反应至借助XRD分析可以检测到硼化锆并且借助XRD分析检测不到任何残留(如果残留的话)氧化锆的程度。在烧结操作后，仅有三种借助XRD分析可检测到的相，并且它们是氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化锆(ZrB2)。
表12
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-89A的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)  KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   394.00   17.05  5.58
    2   394.00   16.69  6.44
    3   394.00   16.57  5.92
    平均   394.00   16.77  5.98
实施例CA340-89A的密度等于3.703g/cm3，这等于理论密度的约100％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
图12中提供的XRD分析结果表明存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)。借助XRD分析检测不到金属铝。申请人认为金属铝在烧结期间通过与B4C颗粒上的薄B2O3涂层反应而完全反应(或者反应至借助XRD分析检测不到的程度)，从而铝转变成氧化铝同时留下与富碳环境反应形成B4C的硼。
借助XRD分析检测不到初始Yb2O3组分的量。因此，申请人认为初始的氧化镱组分或者与B4C完全反应形成借助XRD分析检测到的YbB6或者反应至借助XRD分析可以检测到硼化镱并且借助XRD分析检测不到任何残留(如果残留的话)的氧化镱的程度。在烧结操作后，仅有三种借助XRD分析可检测到的相，并且它们是氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化锆(ZrB2)。
表13
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-74A的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)   KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   393.00   15.79   7.32
    2   393.00   16.80   6.74
    3   393.00   16.57   6.92
    平均   393.00   16.39   6.99
实施例CA340-74A的密度等于3.633g/cm3，这等于理论密度的约99.9％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
表14
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-89B的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa)   KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   390.00   17.29   6.50
    2   390.00   17.93   6.29
    3   390.00   18.06   6.12
    平均   390.00   17.76   6.30
实施例CA340-89B的密度等于3.695g/cm3，这等于理论密度的约99.9％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
表15
烧结/HIP氧化铝-碳化硼组合物CA340-76A的所选物理参数
样品   杨氏模量(GPa)   维氏硬度(GPa) KIC(E&C)(MPa·m1/2)
    1   368.00   18.19 5.74
    2   368.00   17.29 6.66
    3   368.00   17.93 6.08
    平均   368.00   17.80 6.16
实施例CA340-76A的密度等于3.713g/cm3，这等于理论密度的约101％，其中理论密度基于具体起始材料的组成和量。
图13中提供的XRD分析结果表明存在氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化镱(YbB6)。借助XRD分析检测不到金属铝。申请人认为金属铝在烧结期间通过与B4C颗粒上的薄B2O3涂层反应而完全反应(或者反应至借助XRD分析检测不到的程度)，从而铝转变成氧化铝同时留下与富碳环境反应形成B4C的硼。
借助XRD分析检测不到初始Yb2O3组分的量。因此，申请人认为氧化镱组分或者与B4C完全反应形成借助XRD分析检测到的YbB6或者反应至借助XRD分析可以检测到硼化镱并且借助XRD分析检测不到任何残留(如果残留的话)氧化镱的程度。在烧结操作后，仅有三种借助XRD分析可检测到的相，并且它们是氧化铝(Al2O3)、碳化硼(B4C)和硼化锆(ZrB2)。
碳化硼上具有氧化硼(B2O3)薄涂层并不罕见。申请人认为氧化硼涂层的存在对陶瓷的致密化有害，因为氧化硼抑制了致密化。申请人认为能够在烧结期间降低氧化硼含量，并因此保护碳化硼不发生氧化损失并促进致密化将是有利的。
在一些具体的实施例中，在实施例CA340-80D(0.25体积％炭黑)和实施例CA340-89B(0.75体积％炭黑)中存在炭黑。申请人推理因为烧结可能发生在富碳环境中，所以碳可能依照下面的反应式与氧化硼涂层反应形成B4C：
2B2O3(固)+7C(固)→B4C(固)+6CO(气)
因此，显然在起始粉末混合物中存在炭黑对于氧化硼的还原和致密化是有益的。
在实施例CA340-80B(0.50体积％金属铝)、实施例CA340-89A(1.50体积％金属铝)、实施例CA340-74A(2.50体积％金属铝)和实施例CA340-76A(2.50体积％金属铝)中存在金属铝组分。对于这些使用金属铝的实施例，申请人推理在含碳气氛中(或者如果在起始粉末混合物中存在含碳组分)在烧结期间可能发生了下面的反应：
2B2O3(固)+4Al(固)+C(气/固)→Al2O3(固)+B4C(固)
从这些实施例中的一些可以清楚，氧化硼薄膜在烧结时与碳或铝反应形成其它化合物。在铝的情形中，所得化合物可能是氧化铝和碳化硼。在碳的情形中，所得化合物可能是碳化硼和一氧化碳气体。对于每种情形，都可能发生氧化硼的还原和碳化硼的产生。因此，存在有效量的铝或碳以便保护碳化硼不被氧化(损失)并且辅助致密化。
申请人认为除铝以外的金属添加剂应该起到在烧结期间保护碳化硼不被氧化损失的作用。这些金属添加剂包括镁和锌。碳可以以许多形式中的任何一种存在。示例的形式是炭黑或有机化合物例如酚醛树脂、以及短效粘结剂如蜡。
至于金属添加剂(例如铝、镁和/或锌)以及含碳化合物(例如炭黑或有机化合物)在起始粉末混合物中的含量，一个优选的范围是等于起始粉末混合物的约0.01体积％-约5.0体积％。金属添加剂和含碳组分含量的另一个优选范围是等于起始粉末混合物的约0.05体积％-约3.0体积％。金属添加剂和含碳组分含量的又一个优选范围是等于起始粉末混合物的约0.50体积％-约2.0体积％。
在实施例CA340-87(7.50体积％氧化锆)中存在氧化锆(锆氧化物)组分。如上文所述，申请人推理氧化锆可能与碳化硼反应形成硼化锆和一氧化碳气体及氧化硼气体。至于氧化锆在起始粉末混合物中的含量，一个优选的范围是等于起始粉末混合物的约1体积％-约15体积％。氧化锆的另一个优选范围是等于起始粉末混合物的约6体积％-约10体积％。
作为表9-15中所述的所选性质的总结给出表16。
表16表9-15中所选性质的平均值
样品 杨氏模量(GPa)     维氏硬度(GPa) KIC(E&C)(MPa·m1/2)
 CA-340-76  386.00     16.57 5.47
 CA-340-89A  394.00     16.77 5.98
 CA-340-74A  393.00     16.39 6.99
 CA-340-80D  398.00     18.38 6.25
 CA-340-80B  399.00     18.52 6.65
 CA-340-89B  390.00     17.76 6.30
 CA-340-76A  368.00     17.80 6.16
总之，显然申请人已经发明了一种新型且有用的陶瓷体，该陶瓷体包含氧化铝和碳化硼不规则形状相、以及任选地来自起始粉末混合物中包含的烧结助剂的烧结助剂残留物。该陶瓷体可以用作耐磨部件、以及无涂层陶瓷切削刀头或者带涂层陶瓷切削刀头。
当用作陶瓷切削刀头时，所述陶瓷基材即使在较高的操作温度下，尤其是与较高切削速度(例如等于或大于约1500sfm(457smm)、或者等于或大于约2000sfm(610smm)的甚至更高的切削速度)相关的那些温度下也维持其耐磨性。该陶瓷基材还能够表现出相对于工件材料的良好化学耐受性。
这些改善的性质表明本发明的全部氧化铝-碳化硼不规则形状相陶瓷切削刀头优于(如在延性铸铁车削中由平均刀具寿命所测量的)传统商品陶瓷切削刀头(CVD涂覆的氮化硅切削刀头)。在2000sfm(610smm)量级的较高切削速度下尤为如此。当烧结助剂包含如YAG或Yb2O3或La2O3或Y2O3的材料时这也是十分明显的。
还明显地，申请人已经发明了包含氧化铝和碳化硼的陶瓷体、以及生产这种陶瓷体的无压烧结工艺，其中所述无压烧结工艺没有热压工艺昂贵。
还明显地，申请人已经发明了包含氧化铝和碳化硼的陶瓷体、以及生产这种陶瓷体的方法，其中所述方法能够制造具有复杂或复合几何形状的零件。
通过引用将这里提到的所有专利、专利申请、文章和其它文献并入本文。考虑这里公开的本发明的说明书或者实施，本发明的其它实施方案对于本领域的技术人员可能是显而易见的。意图是这里所述的说明书和任何实施例都应被认为仅仅是举例说明，本发明的真实主旨和范围由下面的权利要求确定。

Claims (63)

1.一种用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头，其由起始粉末混合物制成，该陶瓷刀头体包含：
具有前刀面和侧表面的基材，其中该前刀面和侧表面相交形成切削刃；
该基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝；且
该基材具有等于或大于约4.5MPa.m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
2.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材具有大于或等于约5.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
3.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材具有等于或大于约300GPa的杨氏模量。
4.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材具有等于或大于约17GPa的维氏显微硬度。
5.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及约65体积％-约85体积％的氧化铝。
6.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材包含约20体积％-约30体积％的碳化硼不规则形状相以及约70体积％-约80体积％的氧化铝。
7.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材包含约25体积％的碳化硼不规则形状相以及约75体积％的氧化铝。
8.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材还包含来自起始粉末混合物中的烧结助剂的残留物并且所述烧结助剂选自氧化钇、氧化镱、钇铝石榴石、氧化镧、氧化铬及其它稀土氧化物。
9.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其中该基材还包含起始粉末混合物中的来自一种或多种下列添加剂的成分：铪和/或锆的氧化物，以及碳化硅晶须。
10.根据权利要求1的陶瓷金属切削刀头，其在基材上还包含耐热涂层。
11.一种制造陶瓷体的方法，该方法包括如下步骤：
提供起始粉末混合物，
该起始粉末混合物包含约15体积％-约35体积％的碳化硼粉末以及至少约50体积％氧化铝粉末和不大于约5体积％的烧结助剂；及
在等于约1400摄氏度-约1850摄氏度的温度下固结所述粉末以获得密度等于或大于99％理论密度的陶瓷。
12.根据权利要求11的方法，其中该固结条件还包含等于约30MPa-约40MPa的热压压力。
13.根据权利要求11的方法，其中该固结条件还包含等于约30分钟-约90分钟的热压持续时间。
14.根据权利要求11的方法，其中该陶瓷体具有等于或者大于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
15.根据权利要求11的方法，其中所述陶瓷体具有等于或大于约300GPa的杨氏模量。
16.根据权利要求11的方法，其中：
该起始粉末混合物包含约20体积％-约30体积％的碳化硼粉末以及70体积％-约80体积％的氧化铝粉末。
17.根据权利要求11的方法，其还包括向所述陶瓷体施用涂层的步骤。
18.一种陶瓷体，其包含：
约15体积％-约35体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％的氧化铝，
该陶瓷体具有大于或等于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
19.根据权利要求18的陶瓷体，其中所述陶瓷体还包括来自烧结助剂的残留物。
20.一种机加工工件的方法，其包括如下步骤：
提供工件；
提供具有前刀面和侧表面的陶瓷切削刀头，其中该前刀面和侧表面相交形成切削刃，且该陶瓷切削刀头具有基材，该基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼相以及至少约50体积％氧化铝，并且具有大于或等于约4.5MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)；
在所述工件和陶瓷切削刀头之间引起相对转动运动，其中该相对旋转运动的表面速度等于或者大于约457表面米/分钟；以及
使所述陶瓷切削刀头和所述工件彼此接触从而从工件去除材料。
21.权利要求20的方法，其中所述相对旋转运动的表面速度等于或者大于约610表面米/分钟。
22.权利要求20的方法，其中该工件材料是铸铁。
23.权利要求20的方法，其中该工件材料是延性铸铁。
24.一种用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头，其是由起始粉末混合物制成，该陶瓷刀头体包含：
具有前刀面和侧表面的基材，其中该前刀面和侧表面相交形成切削刃；
该基材包含约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝；并且该基材还包含下面的组分(a)至(b)中的至少一种，其中组分(a)和(b)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)包含：
(a)包括铝、镁和锌中一种或多种的金属组分；或者
(b)含碳的还原组分。
25.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材还包含硼化镱。
26.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)对基材的贡献基本上由铝组成。
27.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)对基材的贡献基本上由镁组成。
28.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)对基材的贡献基本上由锌组成。
29.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)对基材的贡献基本上由碳组成。
30.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼以及至少约50体积％的氧化铝。
31.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材包含约20体积％-约30体积％的碳化硼以及至少约50体积％的氧化铝。
32.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)的有效量等于约0.01体积％-约5.0体积％的量。
33.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)的有效量等于约0.05体积％-约3.0体积％的量。
34.根据权利要求24的陶瓷体，其中组分(a)和(b)的量的和等于约0.50体积％-约2.0体积％的量。
35.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材具有大于或者等于约4.0MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
36.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材具有大于或者等于约5.0MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
37.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材具有大于或等于约99％理论密度的密度。
38.根据权利要求24的陶瓷体，其中该基材还包含来自一种或多种烧结助剂的残留物，所述一种或多种烧结助剂选自氧化钇、氧化镱、钇铝石榴石、氧化镧、氧化铬及其它稀土氧化物。
39.一种用于成屑机加工的陶瓷金属切削刀头，其由起始粉末混合物制成，所述陶瓷刀头体包含：
具有前刀面和侧表面的基材，其中该前刀面和侧表面相交形成切削刃；
该基材包含约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝，并且该基材还包含下面的组分(a)和(b)和(c)中的至少一种，其中组分(a)和(b)和(c)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)和(c)包括：
(a)包含一种或多种铝的金属组分；
(b)含碳的还原组分；或者
(c)包含氧化锆和氧化铪中一种或多种的氧化物。
40.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中该基材具有等于或者大于约4.0MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
41.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中该基材具有等于或者大于约5.0MPa·m0.5的断裂韧性(KIC，18.5Kg载荷E&C)。
42.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中组分(a)和(b)和(c)对该基材的贡献基本上由氧化铝、碳化硼、以及选自碳化锆与碳化铪中的一种或多种组成。
43.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中该基材包含约35体积％-约45体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝。
44.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中组分(a)和(b)和(c)的量的和等于约1体积％-约15体积％。
45.根据权利要求39的陶瓷刀头，其中组分(a)和(b)和(c)的量的和等于约6体积％-约10体积％。
46.根据权利要求39的陶瓷体，其中该基材还包含硼化镱。
47.根据权利要求39的陶瓷体，其中该基材包含约15体积％-约35体积％的碳化硼以及至少约50体积％的氧化铝。
48.根据权利要求39的陶瓷体，其中该基材包含约20体积％-约30体积％的碳化硼以及至少约50体积％氧化铝。
49.根据权利要求39的陶瓷体，其中该基材具有大于或等于99％理论密度的密度。
50.根据权利要求39的陶瓷体，其中该基材还包含来自一种或多种烧结助剂的残留物，所述一种或多种烧结助剂选自氧化钇、氧化镱、钇铝石榴石、氧化镧、氧化铬及其它稀土氧化物。
51.一种陶瓷体的制造方法，其包括如下步骤：
提供起始粉末混合物，该起始粉末混合物包含：
约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝，且该基材还包含下面的组分(a)至(b)中的至少一种，其中组分(a)和(b)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且其中组分(a)和(b)包括：(a)包含铝、镁和锌中一种或多种的金属组分；及(b)含碳的还原组分；以及
由所述起始粉末混合物形成生坯；
烧结所述生坯至全密度从而形成陶瓷体。
52.根据权利要求51的方法，其中该起始粉末混合物还包含一种或多种烧结助剂，该一种或多种烧结助剂选自氧化钇、氧化镱、钇铝石榴石、氧化镧、氧化铬及其它稀土氧化物。
53.根据权利要求51的方法，其中所述烧结至全密度的步骤包含无压烧结步骤，随后热等静压步骤。
54.根据权利要求51的方法，其中在约1500℃-约1850℃的温度下进行所述无压烧结并持续等于约15分钟-约180分钟的时间；并且在等于约1400℃-约1725℃的温度、等于或大于约3.4MPa的压力下进行所述热等静压步骤并持续等于约15分钟-约120分钟的持续时间。
55.根据权利要求51的方法，其中在约1600℃和约1750℃之间的温度下进行所述无压烧结并持续等于约30分钟-约60分钟的时间，并且其中在等于约1600℃-约1700℃的温度、等于或大于约50MPa的压力下进行所述热等静压步骤并持续等于约30分钟-约60分钟的时间。
56.根据权利要求51的方法，其中组分(a)和(b)的有效量等于约0.01体积％-约5.0体积％的起始粉末混合物。
57.根据权利要求51的陶瓷体，其中该陶瓷体具有大于或等于约99％理论密度的密度。
58.一种制造陶瓷体的方法，其包含如下步骤：
提供起始粉末混合物，该起始粉末混合物包含：
约15体积％-约50体积％的碳化硼不规则形状相以及至少约50体积％氧化铝，并且该基材还包含下面的组分(a)至(c)中的至少一种，其中组分(a)和(b)和(c)的量的和等于实现全致密化的有效量，并且
其中组分(a)和(b)和(c)包括：
(a)包含一种或多种铝的金属组分；
(b)含碳的还原组分；或者
(c)包含氧化锆和氧化铪中一种或多种的氧化物；以及
由所述起始粉末混合物形成生坯；
烧结所述生坯至全密度从而形成陶瓷体。
59.根据权利要求58的方法，其中所述起始粉末混合物还包含一种或多种烧结助剂，该一种或多种烧结助剂选自氧化钇、氧化镱、钇铝石榴石、氧化镧、氧化铬及其它稀土氧化物。
60.根据权利要求58的方法，其中在约1500℃-约1850℃的温度下进行所述无压烧结并持续等于约15分钟-约180分钟的时间；并且在等于约1400℃-约1725℃的温度、等于或大于约3.4MPa的压力下进行所述热等静压步骤并且持续等于约15分钟-约120分钟的时间。
61.根据权利要求58的方法，其中在约1600℃-约1750℃的温度下进行所述无压烧结并且持续等于约30分钟-约60分钟的时间，并且其中在等于约1600℃-约1700℃的温度、等于或大于约50MPa的压力下进行所述热等静压步骤并持续等于约30分钟-约60分钟的时间。
62.根据权利要求58的方法，其中组分(a)和(b)和(c)的有效量等于约1体积％-约15体积％的起始粉末混合物。
63.根据权利要求58的陶瓷体，其中该陶瓷体具有大于或等于约99％理论密度的密度。
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