CN102825276A

CN102825276A - 一种超细晶氧化铝陶瓷刀具及其制备工艺

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Publication number: CN102825276A
Application number: CN2012103174805A
Authority: CN
Inventors: 黄伟九; 吴桂森; 孟范成
Original assignee: Chongqing University of Technology
Current assignee: Chongqing University of Technology
Priority date: 2012-08-31
Filing date: 2012-08-31
Publication date: 2012-12-19
Anticipated expiration: 2032-08-31
Also published as: CN102825276B

Abstract

本发明属于刀具制造技术领域，涉及一种超细晶氧化铝陶瓷刀具，其材料的微观晶粒尺寸均匀细小，平均晶粒尺寸最小可达270nm，材料致密度高，达到98.5%-100%，成品尺寸大，可制备厚度4.5-6mm，边长10-20mm的刀片。由于氧化铝陶瓷刀具材料晶粒尺寸减小，力学性能提高，且在刀具切削过程中，细晶材料能有效地延缓裂纹扩展速率，延迟晶粒脱落的发生，显著地提高刀具的耐磨性和使用寿命，实现了节约成本、提高切削效率的目标。本刀具可应用于高速干切削超硬难加工材料，经试验具有良好的切削效果。

Description

一种超细晶氧化铝陶瓷刀具及其制备工艺

技术领域

本发明属于刀具制造技术领域，特别涉及一种超细晶氧化铝陶瓷刀具。

背景技术

大量的研究表明，细化陶瓷材料的晶粒尺寸能有效提高综合性能，尤其是耐磨性、韧性等。传统陶瓷刀具基本上都是使用热压烧结法制备得到，烧结过程存在升温速率低（一般几度-几十度每分钟）、保温时间长（几十分钟-数小时）等特点，材料的致密化主要是依靠材料晶粒长大来实现，这些特点决定了传统烧结方法难以制备出超细晶陶瓷材料。超高压烧结、微波烧结法、放电等离子烧结法和爆炸烧结法等都能应用于制备超细晶陶瓷材料，但由于技术问题，到目前为止仍没有发现有任何研究者制备得到超细晶氧化铝陶瓷刀具。燃烧合成加机械压力法（SHS/QP）具有升温速度快（升温上千度每分钟）、烧结时间短（一般几分钟）等特点，能在短时间内使陶瓷材料烧结致密，从而抑制了材料晶粒长大，能制备出结构均匀致密的超细晶陶瓷材料。目前已有使用SHS/QP法制备超细晶陶瓷材料的文献报道（孟范成, 傅正义, 张金咏, 等. “化学炉”加机械压力法超快速制备超细晶氧化铝陶瓷. 硅酸盐学报, 2007, 35(3): 285-289），但该论文所使用的氧化铝原料平均粒径为600nm，其制备所得材料晶粒尺寸在600nm左右，该论文研究目标重点在于成功应用SHS/QP法来制备氧化铝陶瓷材料，未深入考察不同粒径氧化铝原料制备超细晶陶瓷的优化工艺参数，且制备的超细晶氧化铝陶瓷成品尺寸较小，无法满足切削刀具要求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种切削性能优异的超细晶氧化铝陶瓷刀具及其制备工艺，发明者采用燃烧合成加机械压力法（SHS/QP），经过大量的实验研究，改进烧结工艺，摸索出了制备超细晶氧化铝陶瓷刀具的方法，制备得到的超细晶氧化铝陶瓷刀具经切削试验，具有优异的切削性能。

本发明提出的超细晶氧化铝陶瓷刀具，包括刀片本体，刀片本体的微观晶粒尺寸为270±20nm―550nm±20nm，晶粒大小均匀，无异常长大，所述刀片本体的致密度为98.5-100%，且致密度均匀。刀片本体的尺寸为厚度4.5-6mm，边长10-20mm。

上述超细晶氧化铝陶瓷刀具的制备工艺步骤如下：

（1）准备氧化铝原料颗粒5-15g，冷压成圆片状样品；

（2）按3:6:4的摩尔比取氧化铬粉、铝粉、碳粉和质量分数为20-35%的氧化铝稀释剂，球磨、过筛后得燃烧体系，取100-200g的燃烧体系分成两半，一半放于石墨模具中压平，再放入用石墨纸包好的样品，再铺上另一半燃烧体系，在100-170KN的压力下压成燃烧体系块；

（3）将燃烧体系块安装到燃烧合成加机械压力（SHS/QP）烧结系统的烧结模具中，启动烧结系统，使烧结温度在20-40秒时间内达到1673-1873K之间，加压压力在980-1200KN之间，保压5-10min后泄压，凿开已燃烧完成的燃烧体系块，取出样品，烧结完成；

（4）将样品在精细陶瓷抛光机上用金刚石颗粒抛光，样品表面粗糙度统一达到Ra＜100nm；

（5）用精密陶瓷切割机和开刃机把样品切割成刀具形状并开刃，完成刀具制备。

为了更好地完成本发明目的，本发明中，需要对采用的烧结模具大小做特别的设计，不仅仅要关注模具本身，而且要综合考虑燃烧体系的量、稀释剂含量、加压压力等因素。燃烧体系的量过少会导致提供的热量不足，无法完成陶瓷烧结，燃烧体系的量过多则会延长烧结时间，不利于控制陶瓷晶粒尺寸；稀释剂的含量过低会导致烧结温度过高和烧结时间过短，不利于材料致密化，过高则会导致烧结温度过低，无法完成烧结；同时加压压力与烧结模具的大小有直接关系，直径过大的烧结模具四周反馈的压力偏低，不利于材料的致密化和致密度的均匀，直径过小的烧结模具虽然能提供大的压力，但会限制燃烧体系的量，从而影响烧结。因此，经过大量的实验摸索，发明人建立了如下烧结模具设计优化原则（参见图6）：为了保证样品各个面的温度场和压力场趋于相同，要求样品的直径d1=20-30mm之间，样品各个面距燃烧体系的边缘的距离（d2）基本相同，且d2=110-230mm之间，且燃烧体系四周边缘距烧结模具四周内壁的距离为d3=3-10mm之间，以保证有足够的压力反馈，在这个原则下，根据不同信息的燃烧体系使用不同的烧结模具，烧结模具的内径d=d1+2d2+2d3。

上述制备工艺，由于在合理的原料选取与配比的基础上，对温度、压力、时间等工艺条件又进行了优化的匹配，并且使烧结模具的尺寸与原料与以上各工艺条件又进行最优的组合，由此使得本工艺可以达到：升降温速率快，烧结时间短，在20秒左右即可到达烧结温度，并在20-40秒内完成烧结过程，由此能有效抑制材料晶粒尺寸的长大；同时加压速度快，在20-40秒内加压压力可达到980-1200kN（大于100MPa），使材料在烧结温度时承受最大的加压压力，保证了材料的致密化；此外，由于采用了特殊设计的烧结模具，使样品在不同方向的温度场和压力场趋于相同，所以在较大成品尺寸的条件下，材料仍然保持高的致密度。

由本发明技术获得超细晶氧化铝陶瓷刀具，由于氧化铝陶瓷刀具材料晶粒尺寸的减小，晶粒尺寸最小为270nm±20nm，材料致密度高，成品尺寸大，力学性能提高，且在刀具切削过程中，细晶材料能有效的延缓裂纹的扩展速率，延迟晶粒脱落的发生，大大的提高刀具的耐磨性和使用寿命，实现了节约成本，提高切削效率的目标。本刀具可应用于高速干切削超硬难加工材料，经试验具有良好的切削效果。

附图说明

图1是发明所述制备工艺的框图。

图2是本发明的制备工艺得到晶粒尺寸最小为270nm的超细晶Al₂O₃陶瓷材料微观结构信息图。其中a：晶粒尺寸测试SEM；b:抛光表面SEM；c:断面SEM；d:能谱。

图3是本发明的制备工艺得到晶粒尺寸为550nm的超细晶Al₂O₃陶瓷材料微观结构信息图。其中a：晶粒尺寸测试SEM；b:抛光表面SEM。

图4为制备的超细晶Al₂O₃陶瓷刀具实物图，其中：左图为刀具的超细晶Al₂O₃陶瓷本体，右图为装上刀把之后的刀具。

图5是本发明实用的燃烧合成加机械压力法装置的结构示意图。

图6 是烧结模具优化设计原则示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施案列进行详细阐述，以便本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1：如图1所示，超细晶氧化铝陶瓷刀具材料的制备：

（1）用分析天平称取6g的氧化铝原料颗粒（原料采用平均粒径为200nm的氧化铝颗粒），在直径Φ=20mm的钢模具中，使用10MPa的压力和保压1分钟，把氧化铝原料颗粒冷压成圆片状样品，随后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干待用。

（2）用分析天平按3:6:4的摩尔比分别称取氧化铬粉、铝粉、碳粉和质量分数为35%的氧化铝稀释剂，在球磨罐中球磨30分钟后再过80目的筛，以充分均匀分散燃烧体系。随后称取130g的燃烧体系，分成两半，一半放于石墨模具中压平，再放入用石墨纸包好的样品，再铺上另一半燃烧体系，在100KN的压力下压成燃烧体系块。

（3）将燃烧体系块安装到燃烧合成加机械压力（SHS/QP）烧结系统的烧结模具中，装上钨丝，发热端与燃烧体系块的顶部接触，另一端接上高强电流，在燃烧体系块周围铺上15-20目的沙子，再装在压力机上。烧结模具的具体尺寸为：d=d1+2d2+2d3=60 mm, d1=20mm, d2= 13mm, d3=7 mm。

（4）启动高强电流点火装置，使钨丝在10秒钟左右熔断，产生高温，点燃燃烧体系块，同时快速启动压力机，使烧结温度在25秒时间内达到1750K、加压压力达到1100KN，保压7分钟后泄压，取下烧结模具，凿开已燃烧完成的燃烧体系块，取出样品，烧结完成。

（5）将烧结后的样品材料在精细陶瓷抛光机上用金刚石颗粒按一定的程序抛光，样品表面粗糙度统一达到Ra＜100nm。

（6）用精密陶瓷切割机和开刃机把样品切割成刀具形状并开刃，完成刀具制备。

实施例2：

（1）用分析天平称取6g的氧化铝原料颗粒（原料采用平均粒径为500nm的氧化铝颗粒），在直径Φ=20mm的钢模具中，使用10MPa的压力和保压1分钟，把氧化铝原料颗粒冷压成圆片状样品，随后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干待用。

（2）用分析天平按3:6:4的摩尔比分别称取氧化铬粉、铝粉、碳粉和质量分数为33%的氧化铝稀释剂，在球磨罐中球磨25分钟后再过80目的筛子，以充分均匀分散燃烧体系。随后称取155g的燃烧体系，分成两半，一半放于石墨模具中压平，再放入用石墨纸包好的样品，再铺上另一半燃烧体系，在100KN的压力下压成燃烧体系块。

（3）将燃烧体系块安装到燃烧合成加机械压力（SHS/QP）烧结系统的烧结模具中，装上钨丝，发热端与燃烧体系块的顶部接触，另一端接上高强电流，在燃烧体系块周围铺上15-20目的沙子，再装在压力机上。模具的具体尺寸为：d=d1+2d2+2d3= 60mm, d1=20mm, d2=15 mm, d3=5 mm。

（4）启动高强电流点火装置，使钨丝在10秒钟左右熔断，产生高温，点燃燃烧体系块，同时快速启动压力机，使烧结温度在30秒时间内达到1780K、加压压力达到1000KN，保压7分钟后泄压，取下烧结模具，凿开已燃烧完成的燃烧体系块，取出样品，烧结完成。

（5）材料在精细陶瓷抛光机上用金刚石颗粒按一定的程序抛光，样品表面粗糙度统一达到Ra＜100nm。

采取上述实施例1和2制备得到的超细晶氧化铝陶瓷刀具材料的晶粒尺寸分为270±20nm，和550±20nm，致密度都为99.0±0.3%，刀具尺寸厚度都为5±0.2mm，边长都为13±0.5mm。

图2为采用上述实施例1制备工艺得到晶粒尺寸最小为270nm的超细晶Al₂O₃陶瓷材料微观结构信息图。从图2中（a）和（b）的抛光表面SEM及测试结果可以看出，材料表面致密，且晶粒均匀细小；从图（c）的断面扫面电镜图同样可以看到，材料晶粒细小均匀，材料的断裂方式为以沿晶断裂为主，穿晶断裂为辅；最后从图（d）的能谱分析图可以知道，材料中只存在O元素和Al元素，且氧铝原子数比例接近3:2，材料为单相Al₂O₃陶瓷材料。

图3为采用上述实施例2制备工艺得到晶粒尺寸为550nm的超细晶Al₂O₃陶瓷材料微观结构信息图。从图3中（a）和（b）的抛光表面SEM及测试结果同样可以看出，材料表面致密，且晶粒均匀细小；

本发明使用的是已知的燃烧合成加机械压力法（SHS/QP），其包括点火系统、加压系统和烧结炉系统三个系统，其中核心部分为烧结炉系统。图1为燃烧合成加机械压力法装置的结构示意图。图中标注“1”处箭头方向为压力机加压方向，标注“2”为烧结模具，“3”为点火装置，“4”为燃烧体系，“5”为传递压力的沙子，“6”为样品。陶瓷烧结过程中，首先使用点火装置“3”点燃燃烧体系“4”（燃烧反应见方程1），使样品“6”在短时间内升温，达到烧结温度，然后快速启动加压装置，沿箭头方向给模具“2”加以大的机械压力，机械压力通过沙子“5”传递到样品上，使还处于高温状态的样品在短时间内达到致密。与常规烧结方法相比，燃烧合成加机械压力法具有体系结构简单，升温速度快，烧结时间短，能源消耗少，成本低廉等特点（表1）

3Cr₂O₃+6Al+4C=2Cr₃C₂+3Al₂O₃ 方程(1)。

上述实施方式为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种超细晶氧化铝陶瓷刀具，包括刀片本体，其特征在于：所述刀片本体的微观晶粒尺寸为270±20nm―550nm±20nm，晶粒大小均匀，无异常长大，所述刀片本体的致密度为98.5-100%，且致密度均匀；刀片本体的尺寸为厚度4.5-6mm，边长10-20mm。

2.根据权利要求1所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具，其特征在于：所述刀片本体的晶粒尺寸为270nm±20nm。

3.权利要求1或2所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具的制备工艺，其步骤如下：

（1）准备氧化铝原料颗粒5-15g，冷压成圆片状样品；

（2）按3:6:4的摩尔比取氧化铬粉、铝粉、碳粉和质量分数为20-40%的氧化铝稀释剂，球磨、过筛后得燃烧体系，取100-200g的燃烧体系分成两半，一半放于石墨模具中压平，再放入用石墨纸包好的样品，再铺上另一半燃烧体系，在100-170KN的压力下压成燃烧体系块；

（3）将燃烧体系块安装到燃烧合成加机械压力（SHS/QP）烧结系统的烧结模具中，启动烧结系统，使烧结温度在20-40秒时间内达到1673-1873K之间，加压压力在980-1200KN之间，保压5-10min后泄压，凿开已燃烧完成的燃烧体系块，取出样品，烧结完成；所述烧结模具的内径d=d1+2d2+2d3；d1：样品直径，d2：样品各面到绕烧体系块边缘距离，d3：燃烧体系块边缘到模具四周内壁的距离；其中d1=20-30mm，d2=110-230mm，d3=3-10mm；

4.根据权利要求3所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具的制备工艺，其特征在于：所述氧化铝原料颗粒采用平均粒径为200nm-500nm的氧化铝颗粒。

5.根据权利要求3或4所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，将氧化铝原料颗粒在直径Φ=20-30mm的钢模具中，使用10MPa的压力和保压1分钟，把氧化铝原料颗粒冷压成圆片状样品，随后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干待用。

6.根据权利要求3或4所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2），球磨时间为15-30分钟，过筛80目。

7.根据权利要求6所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具制备工艺，其特征在于：所述工艺获得的超细晶氧化铝陶瓷刀具，刀片本体的微观晶粒尺寸为270±20nm―550nm±20nm，晶粒大小均匀，无异常长大，所述刀片本体（1）的致密度为98.5-100%，且致密度均匀；刀片本体的尺寸为厚度4.5-6mm，边长10-20mm。

8.根据权利要求7所述的超细晶氧化铝陶瓷刀具，其特征在于：所述刀片本体的晶粒尺寸为270nm±20nm。