JPS61215262A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■　発明の背景 技術分野 本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。

先行技術とその問題点 従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。　しかし、アルミナ基板では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比へて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると。

熱伝導率はアルミナの１０倍以上となるが、この物質は
毒性があり、その上高価なことから供給の点で難がある
。

また、ＳｉＣ基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく、本来、ＳｉＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（ＡｉＮ）を使用したＡｉＬＮ焼結体が注目されてき
ている。　このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値
に近く、誘電率も小さいという利点を有する。

ただし、このような利点をそのまま生かすには、ＡＩＮ
焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求さ
れる。

しかし、酸素含有量の少ないＡＪＩＮ粉末単独では焼結
性が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。

これまセ、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。

１１えｌｆ、ＡｉＮ粉末に、酸化アルミニウムＣＡｌｚ
　Ｏａ　）やイー／　）　ｊｊ　７　ＣＴ４０３）を添
加して、常圧焼結あるいはホットプレスする方法。

Ａ！ＬＮ粉末に酸化カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウ
ム（Ｂａｄ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加し
て常圧焼結する方法（特願゛昭４８−７４１６６号）、 ＡｉＮ粉末に窒化ホウ素（Ｂ　Ｎ）を添加して、非酸化
性雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法（
特願昭５８−３２０７３号）、 ＡｆＬＮ粉末に、ＣａＯ１ＢａＯ，ＳｒＯを含む化合物
から選ばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉末
を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法（
特願昭５９−５００７７号） 等が挙げられる。

これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡｆＬＮ焼結体を与え、また緻密性の点
でも他より良好であるとされる。

しかし、上記のように作製した従来のＡｉＮ焼結体はい
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡＪＩＮ焼結体の開発が望まれる。

■　発明の目的 本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。

■　発明の開示 このような目的は、下記の第１および第２の発明によっ
て達成される。

すなわち、第１の発明は、窒化アルミニウムに、焼結助
剤として、ホウ化マグネシウムを添加して焼成してなる
ことを特徴とする特許ルミニウム焼結体である。

また、第２の発明は、窒化アルミニウム粉末に、焼結助
剤として、ホウ化マグネシウムの粉末を添加して混合し
たのち、成形および非酸化性雰囲気中での焼成を行うこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
る。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（ＡＲＮ）の粉末に、焼結助剤としてホウ化マグネシウ
ムを添加する。

ホウ化マグネシウムは化学式ＭｇＢ２　　。

Ｍｇ３　Ｂ２等で表わされるもので、なかでもＭｇＢ２
が好ましい。

これらは混合して用いてもよい。

なお、同じマグネシウム化合物でも、酸化物、ハロゲン
化物等では本発明の効果は実現しない。

ＡＪＩＮ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径
が０．１〜１１０７ｔ、特に０．５〜６ｐ膳であること
が好ましい。

焼結助剤の平均粒子径は、０．１〜４４ＩＬｍであるこ
とが好ましく、特に０．５〜３１Ｌ麿であることが好ま
しい。

そして、これらの焼結助剤の添加量はＡＪＩＮに対して
０．０１−１０重量％であり、特に１〜３重量％である
ことが好ましい。

添加量が０．０１重量％より少ないと緻密な焼結体が得
られず、１０重量％より多いと０６０１重量％未渦の場
合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないから
である。

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イツトリア等と異なり、酸素を含有し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。　さらに軽金属であるＭｇを使用
することにより熱伝導性が上昇する。

ＡｕＮ焼結体は１通常ＡＩＮ粉末に上述の焼結助剤の粉
末を添加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気中
での常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、放冷し
て得られる。

加圧成形の際の圧力は５００〜２０００ｋｇ／Ｃ鳳２程
度である。

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ２゜Ａｒ、Ｈｅ等
の不活性ガス、Ｂ２．Ｃｏ、各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等種々のものであ
ってよい。

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡＩＨの表面の
酸化を防止するためである。

この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素５０％以上にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ
等の不活性ガス等が混入されてもよい。

雰囲気圧としては、大気圧でよ〈１通常、窒素気流中と
する。

焼結時の温度は１６００〜１９００℃、好ましくは１７
５０−１８００℃が有効である。

温度が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、ＡｆＬ
Ｎの揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含
有酸素がＡＩＪ、Ｎ内に固溶しやすく、７オノン散乱の
原因、すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。

なお、焼結に際しては、１００〜３００ｋｇ／Ｃ層２程
度の圧力を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。

このようにして得られたＡｕＮ焼結体は、焼きムラがな
く、シかも室温でＡＪＩＮの理論密度の９０％以上の密
度を有し、室温で、電気抵抗率が１０１２Ωｃｍ以上、
熱伝導率が８０１／ｍ・Ｋ以上である。　また、熱膨張
率は室温〜７００℃で５ＸＩＯ”６に一１程度である。

電気抵抗率は、従来のＡｕＮ焼結体では値に１０〜２０
％のバラツキが生じるが１本発明のものは、焼きムラが
ないため１％程度のバラッキしか生じない。

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、ホウ化マグネシウムを焼結助剤に用い
て、これを窒化アルミニウム粉末に０．０１〜１０重量
％添加して混合したのち成形体とし、この成形体を非酸
化性雰囲気中で焼成しているため、熱伝導性および電気
抵抗性が高く、焼きムラのない窒化アルミニウム焼結体
が得られる。

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、シかも
焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率の
値にバラツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用基
板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有する
。

さらに、製法も焼結の際常圧焼結法を適用しているため
、容易で、コスト面でも有利である。

■　発明の具体的実施例 以下１本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例 平均粒子径が３μｍのＡＪＩＮ粉末に、平均粒径１０ｇ
、ｍの焼結助剤の粉末を表１に示すように添加し混合し
た。　次に、この混合物を室温で約１０００ｋｇ／ｃ■
２の圧力を加えて成形体とした。

その後、成形体をＮ２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。

このようにして、表１に示すＡＪＩＮ焼結体（試料１０
１〜１０２）を作製した。

また、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシウム（Ｃａ
ＣＯ３）を用い、これをＡ立Ｎ粉末に対して１．０重量
％とした以外は試料１０１〜１０２と同様に作製した。

　これを、試料２０１とする。

焼結助剤にイツトリア（Ｙ２Ｏ２）を用い、ＡＪＬＮ粉
末に対して１．０重量％添加した以外は試料ｉｏ１〜１
０２と同様に作製したものを試料３０１とする。

さらに、ＡＭＮにＢＮを３重量％添加したものを試料４
０１．ＭｇＯを１．５重量％添加したものを試料５０１
とする。

上記の試料１０１〜１０２，２０１． ３０１．４０１および５０１についての特性を表１に示
す。

特性の測定は下記のとおりである。

（１）密度および相対密度 実測密度と、その理論密度に対する相対値を求めた。

（２）電気抵抗率およびそのバラツキ ３０ｍｍφ、２ｉ＋ｍ厚の試料の表裏面にＡｇペースト
を焼きつけで電極とし、２３℃、相対湿度５０％にて、
１０個の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を
求めた。

（３）熱伝導率 （２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。

（４）焼きムラ面積 白く析出した焼きムラ面積を算出した。

表１より、本発明のＡＩＮ焼結体は熱伝導率および電気
抵抗率が高いことがわかる。　また焼きムラが少なく、
その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことがわ
かる。　その上、緻密性においても良好で、電気絶縁基
板材料として好適な性能を有することがわかる。

なお、試料４０１，５０１は密度が低く、実用上満足で
きる特性を示さなかった。

以上より、本発明の効果は明らかである。

なお１本発明のＡ！ＬＮ焼結体を、半導体パワーモジュ
ールの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクル
に対し、良好な耐性を示した。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウムに、焼結助剤とし て、ホウ化マグネシウムを添加して焼成してなることを
   特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）窒化アルミニウムおよび上記の焼結助剤が粉末の
   形で混合され、窒化アルミニウムに対して上記の焼結助
   剤が０．０１〜１０重量％添加される特許請求の範囲第
   １項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
3. （３）焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求の範
   囲第１項または第２項のいずれかに記載の窒化アルミニ
   ウム焼結体。
4. （４）熱伝導率が８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である特許請求の
   範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化アルミ
   ニウム焼結体。
5. （５）相対密度が９０％以上である特許請求の範囲第１
   項ないし第４項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼
   結体。
6. （６）体積抵抗率が１０＾１＾２Ωｃｍ以上である特許
   請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の窒化
   アルミニウム焼結体。
7. （７）窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、ホウ
   化マグネシウムの粉末を添加して混合したのち、成形お
   よび非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを特徴とする
   窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
8. （８）非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範囲第７
   項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。