JPS61146767A

JPS61146767A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPS61146767A
Application number: JP59265855A
Authority: JP
Inventors: 沢村　建太郎; 山口　雅靖
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1984-12-17
Filing date: 1984-12-17
Publication date: 1986-07-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】工　発明の背景技術分野本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。

先行技術とその問題点従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。　　しかし、アルミナ基板では熱伝
導率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、
大型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い
。

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの１０倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことから供給の点で難がある。

また、ＳｉＣ基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である玉、誘
電率が大きく、本来、ＳｉＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（Ａ　Ｉ　Ｎ）を使用したＡＩＮ焼結体が注目されて
きている。　このものは、さらに熱膨張率もシリコンの
値に近く、誘電率も小さいという利点を有する。

ただし、このような利点をそのまま生かすには、Ａ文Ｎ
焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求さ
れる。

しかし、酸素含有量の少ないＡＩＮ粉末単独では焼結性
が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。

これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。

例えば、ＡＩＮ粉末に酸化アルミニウム（ＡｊＬ２０：
ｉ　）　やイー／　トリフ（Ｙ２Ｏ２）を添加して、常
圧焼結あるいはホットプレスする方法、Ａ！ＬＮ粉末に酸化カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウ
ム（Ｂａｄ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加し
て常圧焼結する方法（特願昭４８−７４１６６号）Ａ９．Ｎ粉末に窒化ホウ素（Ｂ　Ｎ）を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法（
特願昭５８−３２０７３号）。

ＡｆＬＮ粉末に、Ｃａｂ、Ｂａｄ、ＳｒＯを含む化合物
から選らばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉
末を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法
（特願昭５９−５００７７号）等が挙げられる。

これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡＪＩＮ焼結体を与え、また緻密性の点
でも他より良好であるとされる。

しかし、上記のように作製した従来のＡ見Ｎ焼結体はい
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡ交Ｎ焼結体の開発が望まれる。

■　発明の目的本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。

■　発明の開示このような目的は、下記の第１および第２の発明によっ
て達成される。

すなわち、第１の発明は、　　− 窒化アルミニウムに、焼結助剤としてホウ化ストロンチ
ウム、ホウ化バリウムおよび希土類金属のホウ化物のう
ちの１種以上を添加して焼成してなることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体である。

また、第２の発明は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤
として、ホウ化ストロンチウム、ホウ化バリウムおよび
希土類金属のホウ化物のうちのＩＲ４以上の粉末を添加
して混合したのち、成形および非酸化性雰囲気中での焼
成を行うことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の１
遣方法である。

■　発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（Ａ　Ｉ　Ｎ）の粉末に、焼結助剤としてホウ化ストロ
ンチウム５ｒＢ６．ホウ化バリウムＢａＢ６または希土
類金属のホウ化物を添加する。

希土類金属（Ｓ　ｃ、Ｙ、Ｌａ−Ｌｕ）ｃ７）ホウ化物
としては１例えばＹＢ６　、ＬａＢ６　、ＣｅＢ６　、
Ｐ　ｒＢ６　、ＳｍＢＢ　、ＮｄＢ６等が挙げられる。

ＡＩＮ粉末は微粉化することが好ましく、モ均粒子径が
０．１＝ｌＯｐｍ、特に０．５〜６ＩＬｌであることが
好ましい。

上記の焼結助剤では、それぞれの金属とＢとの成分比は
多少の偏倚はあってもほぼ上記式に従うと考えてよい。

焼結助剤の平均粒子径は、０．１〜４４＃Ｌ■であるこ
とが好ましく、特に０．５〜２０＃Ｌ１１であることが
好ましい。

そして、これらの焼結助剤の添加量はＡＩＮに対して０
．０１−１０重最％であり、特に１〜３重量％であるこ
とが好ましい。

添加量が０．０１重量％より少ないと緻密な焼結体が得
られず、１０重量％より多いと０．０１重量％未満の場
合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないから
である。

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イツトリア等と異なり、酸素を含有し
ておらず、金属ホウ化物のホウ素分は窒化すれば電気抵
抗性および熱伝導性の良好なりＮとなるだけなので、熱
伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成しにくいと考え
られる。

Ａ９．Ｎ焼結体は、通常Ａ文Ｎ粉末に一ヒ述の焼結助剤
粉末を添加混合して室温で加圧成形し。

非酸化性雰囲気中での常圧焼結法によりこの成形体を焼
結した後、放冷して得られる。

加圧成形の際の圧力は５００〜２０００ｋｇ／ｃ＊２程
度である。

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ２゜Ａｒ、Ｈｅ等
の不活性ガス、Ｎ２．ＣＯ１各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等種々のものであ
ってよい。

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡｎＮの表面の
酸化を防止するためである。

この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素５０％以上にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ
等の不活性ガス等が混入されてもよい。

雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。

焼結時の温度は１６００〜１９００℃、好ましくは１７
５０〜１８００℃が有効である。

温度゛が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても
十分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、ＡＩ
Ｎの揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含
有酸素がＡｕＮ内に固溶しやすく、フォノン散乱の原因
、すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。

なお、焼結に際しては、１００〜３００ｋｇ／ｃ膳２程
度の圧力を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。

このようにして得られたＡＩＮ焼結体は、焼きムラがな
く、しかも室温でＡ！ＬＮの理論密度の９０％以上の密
度を有し、室温で、電気抵抗率が１Ｑ１２Ωｃｍ以上、
熱伝導率８０Ｗ／腸に以上である、　また、熱膨張率は
５Ｘ１０”８程度である。

電気抵抗率は従来のＡＪＩＮ焼結体では、値に１０〜２
０％のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きムラ
がないため１％程度のバラツキしか生じない。

■　発明の具体的作用効果本発明によれば、ホウ化ストロンチウム、ホウ化バリウ
ムおよび希土類金属のホウ化物のうちの１種以上を焼結
助剤に用いて、これを窒化アルミニウム粉末に０．０１
〜１０重量％添加して混合したのち成形体とし、この成
形体を非酸化性雰囲気中で焼成しているため、焼きムラ
のない窒化アルミニウム焼結体が得られる。

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、シかも
焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率の
値にバラツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用基
板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有する
。

さらに、袈法も焼結の際常圧焼結法を適用しているため
、容易で、コスト面でも有利である。

■　発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し１本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例モ均粒子径が３終腸のＡ皇Ｎ粉末に、平均粒子径１０終
履の表１に示す焼結助剤の粉末を２重量％添加し混合し
た。　次に、この混合物を室温で約１０００　　ｋｇ／
ｃｓ２の圧力を加えて成形体とした。

その後、成形体をＮ２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。

このようにして表１に示すＡＪＩＮ焼結体（試料１０１
−１０３）を作製した。

また、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシウム（Ｃａ
ＣＯ３）を用い、これを／ＩＩＮ粉末に対して０．１重
量％、０．５重量％および１．０重量％とした以外は試
料１０１−１０３と同様に作製した。　それぞれ順に、
試料２０１、試料２０２および試料２０３とする。

焼結助剤にイツトリア（Ｙ２０３　）を用Ｉ／）。

ＡＩＮ粉末に対して１．０重量％添加した以外は試料１
０１〜１０３と同様に作製したものを試料３０１とする
。

また、試料１０１〜１０３において、助剤としてＭ　ｇ
　Ｂ　ｅを用いたものを、試′Ｉ４５０１とすφ・さらに、ＡｉＮにＢＮを３重量％添加したものを試料４
０１とする。

上記の試料１０１〜１０３，２０１〜２０３．３０１，４０１および５０１につし〜ての特性
を表１に示す。

特性の測定は下記のとおりである。

（１）密度および相対密度実測密度と、その理論密度に対する相対イ直を求めた。

（２）電気抵抗率およびそのＩ（ラツキ３０層■φ、２
層■厚の試料の表裏面にＡｇペーストを焼きつけて電極
とし、２３℃、相対湿度５０％にて、１０個の試料を測
定し、また、その最大値と最小値との範囲を求めた。

（３）熱伝導率（２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。

（４）焼きムラ面積白く析出した焼きムラ面積を算出した。

表１より、本発明のＡＩＮ焼結体は焼きムラが少なく、
その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことがわ
かる。　その上、緻密性。

熱伝導性、電気抵抗性も良好で、電気絶縁基板材料とし
て好適な性能を有することがわかる。

なお、試料２０１，４０１は密度が低く。

実用上満足できる特性を示さなかった。

以とより１本発明の効果は明らかである。

なお１本発明のＡＩＩＮ焼結体を、半導体パワーモジュ
ールの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクル
に対し、良好な耐性を示した。

なお、外の希土類金属のホウ化物は、これら各化合物の
複合添加でも１表１と同等の効果を得た。

ただし、ホウ化マグネシウムでは、良好な特性を得られ
なかった。

手続補正書（自発）昭和６０年　３月１１日１、事件の表示昭和５９年特許願第２６５８５５号２、発明の名称窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法３、補正を
する者本件との関係　　　　　　　　特許出願大佐　　所　　
　　東京都中央区日本橋−丁目１３番１号名　　称　　
　（３０６）　　ティーディーケイ株式会社代表膚　大
歳　寛４、代理人　〒１０１住　　所　　　　東京都千代田区岩本町３丁目２番２号
千代田岩木ビル４階明細書の「３、発明の詳細な説明」の欄６、補正の内容ｌ）明細書第１４頁第５行目〜７行目の「また、・・・
・試料５０１とする。」を削除する。

２）同第１６頁表１の最下行目の試料５０１の行を１行
削除する。

３）同第１７頁下より２行目〜１行目の「ただし、得ら
れなかった。」を削除する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）窒化アルミニウムに、焼結助剤としてホウ化スト
ロンチウム、ホウ化バリウムおよび希土類金属のホウ化
物のうちの１種以上を添加して焼成してなることを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体。
（２）窒化アルミニウムおよび上記焼結助剤が粉末の形
で混合され、窒化アルミニウムに対して上記焼結助剤が
０．０１〜１０重量％添加される特許請求の範囲第１項
に記載の窒化アルミニウム焼結体。
（３）焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求の範
囲第１項または第２項に記載の窒化アルミニウム焼結体
。
（４）熱伝導率８０Ｗ／ｍｋ以上である特許請求の範囲
第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化アルミニウ
ム焼結体。
（５）相対密度が９０％以上である特許請求の範囲第１
項ないし第４項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼
結体。
（６）体積抵抗率が１０＾１＾２Ωｃｍ以上である特許
請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の窒化
アルミニウム焼結体。
（７）窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として、ホウ化
ストロンチウム、ホウ化バリウムおよび希土類金属のホ
ウ化物のうちの１種以上の粉末を添加して混合したのち
、成形および非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（８）非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範囲第７
項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。