JPS62176961A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

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JPS62176961A JP61019870A JP1987086A JPS62176961A JP S62176961 A JPS62176961 A JP S62176961A JP 61019870 A JP61019870 A JP 61019870A JP 1987086 A JP1987086 A JP 1987086A JP S62176961 A JPS62176961 A JP S62176961A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 工 発明の背景 技術分野 本発明は、窒化アルミニウム焼結体、特に易メタライズ
性の窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関する。
先行技術とその問題点 従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。 しかし、アルミナ基盤では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。
これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの10倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことがら供給の点で難がある。
また、SiC基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト而で不利である上、誘
電率が大きく、本来、SiCが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。
そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム(A RN、 )を使用したAffiN焼結体が注目
されてきている。 このものは、さらに熱膨張率もシリ
コンの値に近く、誘電率も小さいという利点を有する。
たたし、このような利点をそのまま生かすには、Afi
N焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求
される。
しかし、酸素含有量か少ない、6jlN粉末m独では焼
結性が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる
これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。
例えば、AffiN粉末に酸化アルミニウム(AJ22
03)がイツトリア(Y2O2)を添加して、常圧焼結
あるいはホットプレスする方法、 AIN粉末に酸化カルシウム(Cab)、酸化バリウム
(Bad)、酸化ストロンチウム(SrO)を添加して
常圧焼結する方法、A2N粉末に、Cab、BaO1S
rOの少なくとも1種を0.1〜10wt%添加して非
酸化性雰囲気中で焼結する方法(特公昭58−4951
0号)、 AIN粉末に、Cab、BaO1SrOを含む化合物か
ら選ばれた少なくとも1種の粉末を含有した混合粉末を
添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法(特
開昭59−50077号)等が挙げられる。
しかし、これらの方法により作製したARN焼結体は熱
伝導率の点で不充分であり、ざらにAj2N焼結体表面
に金属電極を接合形成することが極めて困難である。
この欠点を解決するために、AItN焼結体の表面を酸
化処理することによりAIN焼結体表面に酸化物層(酸
化アルミニウム)を形成させ、従来のアルミナに対する
金属電極形成法を応用した方法(特開昭59−1211
75号)が提案されている。
しかし、この方法では表面処理温度が 1000℃以上と高いためエネルギー消費が大きく、さ
らに表面処理工程が加わることによる工程増加により製
造コストアップを生じる。
このような実状から、本発明者は、この出願の先願とし
て、AR,203とCaOをAINに添加して、メタラ
イズ性を向上する旨の提案を示している。
この提案によれば、金属電極の接着強度がきわめて高く
なる。 ただ、これら金属酸化物はそれ自身の熱伝導率
が低く、焼結体の熱伝導率の低Fが生じる。
II  発明の目的 本発明の目的は、金属電極との接着強度が高く、高い熱
伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体とその製造方法
を提供することにある。
■ 発明の開示 このような目的は、下記の第1、第2および第3の発明
によって達成される。
すなわち第1の発明は、窒化アルミニウムを主成分とし
、酸化アルミニウムと、酸化カルシウムと、第3成分と
して酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ素、
窒化ホウ素および炭化ケイ素のうちの少なくとも1種以
上とを含む金属酸化物を含有することを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体である。
第2の発明は、酸化アルミニウムと、酸化カルシウムと
、第3成分として酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、
酸化ホウ素、窒化ホウ素および炭化ケイ素のうちの少な
くとも1種以上とを含有する金属酸(t、物を含む窒化
アルミニウム焼結体であって、その表面に金属電極を有
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。
第3の発明は、窒化アルミニウム粉末に、酸化アルミニ
ウムおよび/または焼結により酸化アルミニウムとなる
化合物ならびに酸化カルシウムおよび/または焼結によ
り酸化カルシウムとなる化合物を含有する主添加剤と、
酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ素、窒化
ホウ素および炭化ケイ素ならびに焼結によりこれらの化
合物となる化合物のうちの1種以上を含有する第3添加
剤とを含む添加剤を添加し、焼結を行うことを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
■ 発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
(AffiN)の粉末に、所定の添加剤を添加して焼結
してえられる。
本発明における所定の添加剤とは、 l)酸化アルミニウムおよび/または焼結により酸化ア
ルミニウムとなる化合物ならびに2)酸化カルシウムお
よび/または焼結により酸化カルシウムとなる化合物を
含有する主添加剤と、 3)酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ素、
窒化ホウ素および炭化ケイ素ならびに焼結によりこれら
の化合物となる化合物のうちの1種以上を含有する第3
添加剤とを含有するものである。
例えば、通常、アルミナ−カルシア−マグネシア系、ア
ルミナ−カルシア−ベリリア系、アルミナ−カルシア−
酸化ホウ素系、アルミナーカルシア−窒化ホウ素系およ
びアルミナ−カルシア−炭化ケイ素系の化合物あるいは
混合物のうち1種以上である。
すなわち、AfiN焼結体と金属電極との接着強度を高
めるために、アルミナ(AfL203)およびカルシア
(Cab)、あるいは A2□03  Ca O&化合物、さらにはこれらの混
合物を添加する。
しかし、Al2203、Cab、AIL20.−CaO
系化合物はAffiNに比べ熱伝導率が低いので、Af
iN焼結体の熱伝導率の低下現象がみられる。
そこで、熱伝導率の高い物質例えばマグネシア(MgO
)、ベリリア(BeO)、窒化ホウ素(BN)、酸化ホ
ウ素(B203)、炭化ケイ素(S i C) 、等の
第3添加剤をAIL203−CaO系化合物あるいは混
合物に添加することにより、AfiN焼結体の熱伝導率
を高めるものである。
Aj2N粉末は、微粉化することが好ましく、平均粒子
径が0.1〜10μm、特に0.5〜6μmであること
が好ましい。
また、Al203−CaO−MgO系、Al203−C
aO−Bad系、Al2203−CaO−B2O3系、
A 11203  Ca O−BN系およびAl203
−CaO−SiC系の化合物あるいは混合物の1種以上
等の添加剤の添加量は、AJ2Nに対して2〜20胃L
%であり、特に5〜10wt%であることが好ましい。
ただし、MgO1Bed、B203 、BN、SiC等
の第3添加剤は、An□03との低融点化合物を形成し
ないため焼結助剤とならないばかりか、むしろ焼結阻害
作用を呈する。
しかし、x (mAl2203−ncao)−y(Mg
O1Bed、B2O3、BN、5iC)において、m、
n、x、yの値を適正に設定すると、M g O%B 
e O,B203 、B N。
SiCの1種以上を含有する第3添加剤の焼結阻害作用
が無くなり、mAIL□03−nca。
の作用によりAuN焼結体と金属電極との接着強度が増
大し、第3添加剤の添加効果により、mAIt20.−
ncao添加による熱伝導率の低下を抑えることができ
る。
この場合のm:nは、モル比で4:1〜1:4、より好
ましくは2:1〜1:3が好まシレ)。  xはAiL
Nに対し2〜2owt%、より好ましくは3〜10wし
%、yはA2Nに対し5wt%以下、より好ましくは0
.1〜3wt%であることが好ましい。
m、nの比が上記の範囲外であるとAj2N焼結体と金
属電極との接着強度が充分でなくなる。 またXの値が
上記の範囲外であると、緻密な焼結体が得られない。
さらに、yの値が0.1wt%以下であると熱伝導率数
片の効果がなく、5wt%をこえると焼結阻害作用を呈
する。
なお、焼結によりAn□03.CaOlMgO,Bed
、13203 、BN、S j Cとなる化合物として
は炭酸アルミニウム(All。(CO3)3 )、炭酸
カルシウム(CaCO3)、硫酸カルシウム (Ca S O4) 、硝酸カルシウム(Ca(NO3
)2)等がある。
さらに必要に応じ、これらには、他の添加物、例えば酸
化物ないし酸化物となりつる化合物(Sin□、Bad
、SrO,BaCO3,5rC03など)、あるいは窒
化物(CaN3など)、ホウ化物(CaB6など)、炭
化物(CaC2など)が添加されてもよい。
添加量は、Al2203−CaOに対し、3モル%以下
とすることが好ましい。
添加する添加剤、例えばA2□03−CaO−MgO系
、A It 203− Ca O−B’e O系、A 
l 203  Ca O−B 203系、AiL2o3
−CaO−BN系およびAl22o3−CaO−3iC
系の化合物あるいは混合物等の平均粒子径は好ましくは
0.1〜lOμm、より好ましくは0.5〜5μmであ
る。
AILN焼結体は、通常AILN粉末に上記の添加剤の
粉末を添加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気
中での常圧焼結法により、この成形体を焼結した後、放
冷して得られる。
加圧成形の際の圧力は500〜2000kg/cm2程
度である。
焼結時の非酸化性雰囲気としては、N2、Ar、He等
の不活性ガス、B2.CO1各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等種々のものであ
ってよく、酸素濃度5000 PPM以下の非酸化性雰
囲気が好ましい。
非酸化性雰囲気にするのは、微粉化したAfiNの表面
の酸化を防止するためである。
この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素50%以上にて、必要に応じAr、He
等の不活性ガス等が混入されてもよい。
雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。 焼結時の温度は1600〜2100℃、好まし
くは1700〜1900℃が有効である。
温度が1600℃より低い場合は、長時間焼成しても1
分には緻密化せず、2100℃より高い場合は、AuN
の揮散が生じる。
焼結時間は、普通0.5〜3時間程度であり、特に18
00℃では1時間程度であることが好ましい。
なお、焼結に際しては、100〜300kg/cm2程
度の圧力を加えてホットプレス法を用いてもよい。
このようにして製造される焼結体は、 Affi20.とCaOと、第3成分としてMgO%B
ed、B203.BNおよびSiCのうちの少なくとも
1種以上とを含有する金属酸化物を含有する。
そして、Ait20.およびCaOの含有量は、AIN
に対し、2〜20wt%、より好ましくは3〜10wt
%であることが好ましい。
また、An203とCaOのモル比は4:1〜1:4、
より好ましくは2:1〜1:3であることが好ましい。
そして、1種または2種以上の第3成分、すなわちMg
O1BeO1Bass、BNおよびSiCの1種以上の
含有量は、AINに対し0.1〜5wt%、より好まし
くは0.5〜2wt%であることが好ましい。
さらに、必要に応じ、AJ2Nに対し1wt%以下の範
囲で5i02、BaO1SrO1BaCo3.5rC0
3等の酸化物ないし酸化物となりつる化合物、Ca4N
3等の窒化物、CaBII等のホウ化物、CaC,等の
炭化物が含有されていてもよい。
そして、これら各成分は金属酸化物として、AuN焼結
体の表面および粒界に存在するものである。
AILN焼結体表面への金属電極の形成方法としては、
種々の方法がある。
例えば、好ましくは、焼成により酸素を放出し得る酸化
物と金属粉とを含有する金属ペーストをAIN焼結体の
表面に印刷し乾燥し焼成することによフて金属化を行っ
て電極を形成する方法(特願昭60−34027号)、 AfiN焼結体に液相めっきまたは、気相めっきにより
銅膜を被着した後1弱酸化性、雰囲気中で熱処理を行い
銅電極を形成する方法(特願昭60−37133号)、 AuN焼結体に無電解めっきまたは気相めっきによって
第1の銅被膜を形成し、この第1の銅被膜上に電解めっ
きにより第2の銅被膜を被着した後、弱酸化性雰囲気中
で熱処理を行い銅電極を形成する方法(特願昭60−5
4014号)等がある。
上述の方法以外の公知の電極形成方法を用いてもよい。
■ 発明の具体的作用効果 本発明による窒化アルミニウム焼結体およびその製造方
法は下記の優れた効果を示す。
(1)本発明では窒化アルミニウム(ARN)焼成時に
従来よりも積極的に酸化アルミニウム(AJi!20*
)および酸化カルシウム(Cab)を添加することによ
り、AIN焼結体の粒界および表面に従来の/M!N焼
結体より多量のAj!203−CaO含有化合物を存在
させるため、ARN焼結体上に形成された金属電極との
間で大きな接着強度を示す。
(2)また、AIN焼成時に高熱伝導率物質であるマグ
ネシア(MgO)、ベリリア (Bed)、酸化ホウ素(B203)、窒化ホウ素(B
N)、炭化ケイ素(S i C)等を添加することによ
りA It 203− Ca O添加による熱伝導率低
下を抑え、AIN焼結体の熱伝導率が向−卜する。
(3)さらに、製法も焼結の際常圧焼結法を適用してい
るため、製造が容易でコスト面でも有利である。
■ 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。
支五里」 平均粒子径3μIのAj2N粉末に対し、それぞれ平均
粒子径1μmのアルミナおよびカルシアを3Aj2□0
3 ・5CaO(7)割合で計7wt%添加し、さらに
AuN粉(アルミナを2wt%含有している)のアルミ
ナ分に対して、3AI1203 ・5caoに相当する
caoを添加し、マグネシアを1wt%添加して成形し
た。
その後、成形体をN2気流中で1750’c、2時間の
条件で焼成した。
このサンプルは密度3.25、体積抵抗率1QI4Ωc
I11であった。
このサンプルに銀−パラジウムをベースト法により10
μI厚に形成した。
用いた銀−パラジウムペーストの組成は下記のとおりで
ある。
銀       +68wt% パラジウム   :20wt% ホウ酸鉛系ガラス:12wt% なお、ペーストの焼成は850℃、1o分とした。
このサンプルについてF記の方法により特性をdlll
定したところ、金属電極の接着強度は0 、8 kg/
cm2であり、熱伝導率は90 W/mkであった。
(1)金属電極の接着強度 サンプルに2mmx2mmの大きさに形成した金属電極
の一端にリード線を接着し、このリード線を金属電極に
対し組直方向に100 mm7分のスピードて引っ張り
、接着強度を測定した。
(2)熱伝導率 10+nmφ、4mm厚のサンプルについて室温度でレ
ーザーフラッシュ法にて測定した。
実施例2 実施例1と同様に各種AJ2N基板を作製し、特性を測
定した。 結果を表1に示す。
表    1 2/1203−Ca0 5 0.890gO1 3AR203・5Ca07 0.8703AILz03
 ・5CaO70,7100eO1 3Aj2203 ・5CaO70,790N  l CaO(比較)     1     0      
90これらの結果より、本発明のAfiN焼結体は、金
属電極に対する優れた接着性を有し、かつ良好な熱伝導
率を有することかわかる。
出願人  ティーディーケイ株式会社 ・二ど;戸 代理人  弁理士  石 井 陽 −1,−弘′1EV
ζ;゛ 手わrネ甫正書 (自発) 昭和61年 3月14日

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化アルミニウムを主成分とし、酸化アルミニウ
    ムと、酸化カルシウムと、第3成分として酸化マグネシ
    ウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ素、窒化ホウ素および
    炭化ケイ素のうちの少なくとも1種以上とを含む金属酸
    化物を含有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結
    体。
  2. (2)酸化アルミニウムおよび酸化カルシウムを2〜2
    0wt%含有する特許請求の範囲第1項に記載の窒化ア
    ルミニウム焼結体。
  3. (3)金属酸化物の中の酸化アルミニウムと酸化カルシ
    ウムの含有比が、モル比で4:1〜1:4である特許請
    求の範囲第1項または第2項に記載の窒化アルミニウム
    焼結体。
  4. (4)第3成分の含有量が、窒化アルミニウムに対し5
    wt%以下である特許請求の範囲第1項ないし第3項の
    いずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体。
  5. (5)酸化アルミニウムと、酸化カルシウムと、第3成
    分として酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ
    素、窒化ホウ素および炭化ケイ素のうちの少なくとも1
    種以上とを含有する金属酸化物を含む窒化アルミニウム
    焼結体であって、その表面に金属電極を有することを特
    徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  6. (6)電極がペースト法または気相もしくは液相メッキ
    によって形成されている特許請求の範囲第5項に記載の
    窒化アルミニウム焼結体。
  7. (7)窒化アルミニウム粉末に、酸化アルミニウムおよ
    び/または焼結により酸化アルミニウムとなる化合物な
    らびに酸化カルシウムおよび/または焼結により酸化カ
    ルシウムとなる化合物を含有する主添加剤と、酸化マグ
    ネシウム、酸化ベリリウム、酸化ホウ素、窒化ホウ素お
    よび炭化ケイ素ならびに焼結によりこれらの化合物とな
    る化合物のうちの1種以上を含有する第3添加剤とを含
    む添加剤を添加し、焼結を行うことを特徴とする窒化ア
    ルミニウム焼結体の製造方法。
  8. (8)上記主添加剤を2〜20wt%添加する特許請求
    の範囲第7項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方
    法。
  9. (9)主添加剤中の酸化アルミニウムおよび/または焼
    結により酸化アルミニウムとなる化合物と、酸化カルシ
    ウムおよび/または焼結により酸化カルシウムとなる化
    合物とのモル比が4:1〜1:4である特許請求の範囲
    第7項または第8項に記載の窒化アルミニウム焼結体の
    製造方法。
  10. (10)第3添加剤の含有量が、窒化アルミニウム粉体
    に対して5wt%以下である特許請求の範囲第7項ない
    し第9項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の
    製造方法。
  11. (11)焼結温度が1600〜2100℃である特許請
    求の範囲第7項ないし第10項のいずれかに記載の窒化
    アルミニウム焼結体の製造方法。
  12. (12)焼結を酸素濃度5000PPM以下の非酸化性
    雰囲気で行なう特許請求の範囲第7項ないし第11項の
    いずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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