JPH0549628B2

JPH0549628B2 -

Info

Publication number: JPH0549628B2
Application number: JP59215971A
Authority: JP
Inventors: Kentaro Sawamura; Yoshio Kosaka; Masayasu Yamaguchi
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1984-10-15
Filing date: 1984-10-15
Publication date: 1993-07-26
Also published as: JPS6197168A

Description

【発明の詳細な説明】

Ｉ発明の背景技術分野本発明は、窒化アルミニウム焼結体に関する。先行技術とその問題点従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナ
の焼結体が使用されてきた。しかし、アルミナ基
板では熱伝導率が悪く、熱膨張率がシリコンに比
べて大きいため、大型のシリコンチツプへの接着
性が悪いなど欠点が多い。これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱
伝導率はアルミナの10倍以上となるが、この物質
は毒性があり、その上高価なことから供給の点で
難がある。また、SiC基板も開発されているが、焼結の
際、ホツトプレスを使用するため、コスト面で不
利である上、誘電率が大きく、本来、SiCが半導
体であることから絶縁耐圧が小さいなどの問題が
ある。そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化ア
ルミニウム（AlN）を使用したAlN焼結体が注
目されてきている。このものは、さらに熱膨張率
もシリコンの値に近く、誘電率も小さいという利
点を有する。ただし、このような利点をそのまま生かすに
は、AlN焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少
ないことが要求される。しかし、酸素含有量の少ないAlN粉末単独で
は焼結性が良くないため、焼結助剤を用いる必要
性が生じる。これまで、この焼結助剤についていくつか提案
がなされている。例えば、AlN粉末に酸化アルミニウム
（Al₂O₃）やイツトリア（Y₂O₃）を添加して、常
圧焼結あるいはホツトプレスする方法、 AlN粉末に酸化カルシウム（CaO）、酸化バリ
ウム（BaO）、酸化ストロンチウム（SrO）を添
加して常圧焼結する方法（特願昭48−74166号）、 AlN粉末に窒化ホウ素（BN）を添加して非酸
化性雰囲気中で常圧焼結あるいはホツトプレスす
る方法（特開昭58−32073号）、 AlN粉末に、CaO、BaO、SrOを含む化合物か
ら選ばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合
粉末を添加し、非酸化性雰囲気中でホツトプレス
する方法（特開昭59−50077号）等が挙げられる。これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱
伝導率の点で不充分である。他方、BNを添加する方法では、他と比較し
て、高い熱伝導率を有するAlN焼結体を与え、
また緻密性の点でも他より良好であるとされる。しかし、上記のように作製した従来のAlN焼
結体はいずれも焼きムラが生じやすく、表面にで
る白い模様が肉眼で観測できるほどであり、また
焼きムラによつて電気抵抗率（体積抵抗率）の値
にバラツキが多くなる。従つて、このような点を改善するため、新たな
焼結助剤を用いたAlN焼結体の開発が望まれる。発明の目的本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で
熱伝導性および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基
板材料として好適な性能を有し、しかも成形焼結
が容易で、安価な窒化アルミニウム焼結体を提供
することにある。発明の開示このような目的は、下記の本発明によつて達成
される。すなわち、本発明は、窒化アルミニウムに、ホウ化カルシウムを添加
して焼成してなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体である。発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明
する。本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アル
ミニウム（AlN）の粉末に、ホウ化カルシウム
を焼結助剤として添加する。 AlN粉末は微粉化することが好ましく、平均
粒子径が0.1〜10μｍ、特に0.5〜6μｍであること
が好ましい。焼結助剤として用いるホウ化カルシウムは、化
学式CaB₆で示されるもので、CaとＢとの成分比
は多少の偏倚はあつてもほぼこの式に従うと考え
てよい。CaB₆の平均粒子径は、0.1〜44μｍであ
ることが好ましく、添加量はAlNに対して0.01〜
10重量％であり、特に１〜３重量％であることが
好ましい。添加量が0.01重量％より少ないと緻密な焼結体
が得られず、30重量％より多いと0.01重量％未満
の場合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得ら
れないからである。 CaB₆は銅精錬時に大量に使用される材料であ
り、安価でかつ安定に供給される。また、CaB₆
は、従来の焼結助剤であるアルカリ土類金属の酸
化物、酸化イツトルウム等と異なり、酸素を含有
しておらず、CaB₆のホウ素分は窒化すれば電気
抵抗性および熱伝導性の良好なBNとなるだけな
ので、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成
しにくいと考えられる。 AlN焼結体は、通常AlN粉末にCaB₆粉末を添
加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気中
での常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、
放冷して得られる。加圧成形の際の圧力は500〜2000Kg／cm²程度で
ある。焼結時の非酸化性雰囲気としては、N₂、Ar、
He等の不活性ガス、H₂、CO、各種炭化水素な
ど、あるいはこれらの混合雰囲気、さらには真空
等種々のものであつてよい。非酸化性雰囲気にするには、微粉化したAlN
の表面の酸化を防止するためである。この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含
むものが好ましく、窒素50％以上にて、必要に応
じAr、He等の不活性ガス等が混入されてもよ
い。雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素
気流中とする。焼結時の温度は1600〜1900℃、好ましくは1750
〜1800℃が有効である。温度が1600℃より低い場合は、長時間焼成して
も十分には緻密化せず1900℃より高い場合は、
AlNの揮散が認められ、また1800℃より高い場
合は含有酸素がAlN内に固溶しやすく、フオノ
ン散乱の原因、すなわち熱伝導率低下の原因とな
るからである。焼結時間は、普通0.5〜２時間であり、特に、
1750℃では、１時間程度であることが好ましい。なお、焼結に際しては、100〜300Kg／cm²程度の
圧力を加えて、ホツトプレス法を用いてもよい。このようにして得られたAlN焼結体は、焼き
ムラがなく、しかも室温でAlNの理論密度の90
％以上の密度を有し、室温で、電気抵抗率が10¹²
Ωcm以上、熱伝導率80W／ｍ・Ｋ以上である。ま
た、熱膨張率は５×10^-6程度である。電気抵抗率は従来のAlN焼結体では値に10〜
20％のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼
きムラがないため１％程度のバラツキしか生じな
い。発明の具体的作用効果本発明によれば、ホウ化カルシウムを焼結助剤
に用いて、これを窒化アルミニウム粉末に0.01〜
10重量％添加して混合したのち成形体とし、この
成形体を非酸化性雰囲気中で焼成しているため、
焼きムラのない窒化アルミニウム焼結体が得られ
る。また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高
く、しかも焼きムラがないため、接着性がよく、
かつ電気抵抗率の値にバラツキがなく、集積回路
に使用する電気絶縁用基板やその他の放熱基板の
材料として好適な性能を有する。さらに、製法も焼結の際常圧焼結法を適用して
いるため、容易で、コスト面でも有利である。発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の
効果をさらに詳細に説明する。実施例平均粒子径が5μｍのAlN粉末に、平均粒径10μ
ｍのCaB₆粉末を0.1重量％添加し混合した。次
に、この混合物を室温で約1000Kg／cm²の圧力を加
えて成形体とした。その後、成形体をN₂気流中で1750℃まで昇温
し、1750℃で１時間保持した後、放冷した。このようにして作製したAlN焼結体を試料101
とする。また、CaB₆粉末をAlN粉末に対して1.0重量％
および5.0重量％とした以外は試料101と同様に作
製したものを、それぞれ試料102および試料103と
する。さらに、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシ
ウム（CaCO₃）を用い、これをAlN粉末に対し
て0.1重量％、0.5重量％および1.0重量％とした以
外は試料101と同様に作製した。それぞれ順に、
試料201、試料202および試料203とする。焼結助剤にイツトリア（Y₂O₃）を用い、AlN
粉末に対して1.0重量％添加した以外は試料101と
同様に作製したものを試料301とする。さらに、AlNにBNを３重量％添加したものを
試料401とする。上記の試料101〜103、201〜203、301および401
についての特性を表１に示す。特性の測定は下記のとおりである。 (1) 密度および相対密度実測密度と、その理論密度に対する相対値を
求めた。 (2) 電気抵抗率およびそのバラツキ 30mmφ、２mm厚の試料の表裏面にAgペース
トを焼きつけて電極とし、23℃、相対湿度50％
にて、10個の試料の平均値を測定した。また、その最大値と最小値との範囲を求め
た。 (3) 熱伝導率 (2)の試料について、銀ペーストのついていな
い状態で室温にて測定した。 (4) 焼きムラ面積白く析出した焼きムラ面積を算出した。

【表】表１より、本発明のAlN焼結体は焼きムラが
少なく、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも
少ないことがわかる。その上、緻密性、熱伝導
性、電気抵抗性も良好で、電気絶縁基板材料とし
て好適な性能を有することがわかる。なお、試料201、401は密度が低く、実用上満足
できる特性を示さなかつた。以上より、本発明の効果は明らかである。なお、本発明のAlN焼結体を、半導体パワー
モジユールの電気絶縁基板に適用したところ、ヒ
ートサイクルに対し、良好な耐性を示した。

Claims

【特許請求の範囲】１窒化アルミニウムに、ホウ化カルシウムを添
加し焼成してなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体。２窒化アルミニウムおよびホウ化カルシウムが
粉末の形で混合され、窒化アルミニウムに対して
ホウ化カルシウムが0.01〜10重量％添加される特
許請求の範囲第１項に記載の窒化アルミニウム焼
結体。３焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求
の範囲第１項または第２項に記載の窒化アルミニ
ウム焼結体。４熱伝導率80W／ｍ・Ｋ以上である特許請求の
範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化
アルミニウム焼結体。５相対密度が90％以上である特許請求の範囲第
１項ないし第４項のいずれかに記載の窒化アルミ
ニウム焼結体。６体積抵抗率が10¹²Ωcm以上である特許請求の
範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の窒化
アルミニウム焼結体。