JPH068220B2

JPH068220B2 - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH068220B2
Application number: JP59265854A
Authority: JP
Inventors: 建太郎沢村; 雅靖山口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1984-12-17
Filing date: 1984-12-17
Publication date: 1994-02-02
Anticipated expiration: 2009-02-02
Also published as: JPS61146766A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。

先行技術とその問題点従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。しかし、アルミナ基板では熱伝導率
が悪く、熱膨張率がシルコンに比べて大きいため、大型
のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの１０倍以上となるが、この物質は毒性があ
り、その上高価なことから供給の点で難がある。

また、ＳｉＣ基板も開発されているが。焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく、本来、ＳｉＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（Ａ１Ｎ）を使用したＡ１Ｎ焼結体が注目されてきて
いる。このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に近
く、誘電率も小さいという利点を有する。

ただし、このような利点をそのまま行かすには、Ａ１Ｎ
焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求さ
れる。

しかし、酸素含有量の少ないＡ１Ｎ粉末単独では焼結性
が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。

これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。

例えば、Ａ１Ｎ粉末に、酸化アルミニウム（Ａ１
_２Ｏ_３）やイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）を添加して、常圧焼
結あるいはホットプレスする方法、Ａ１Ｎ粉末に酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム
（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加して
常圧焼結する方法（特開昭４８−７４１６６号）、Ａ１Ｎ粉末に窒化ホウ素（ＢＮ）を添加して、非酸化性
雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法（特
開昭５８−３２０７３号）、Ａ１Ｎ粉末に、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯを含む化合物か
ら選ばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉末を
添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法（特
開昭５９−５００７７号）等が挙げられる。

これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡ１Ｎ焼結体を与え、また緻密性の点で
も他より良好であるとされる。

しかし、上記のように作製した従来のＡ１Ｎ焼結体はい
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡ１Ｎ焼結体の開発が望まれる。

II 発明の目的本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。

III 発明の開示このような目的は、下記の第１および第２の発明によっ
て達成される。

すなわち、第１の発明は、窒化アルミニウムに、焼結助
剤として、希土類金属の塩化物の１種以上を添加して焼
成してなることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体で
ある。

また、第２の発明は、窒化アルミニウム粉末に、焼結助
剤として、希土類金属の塩化物の粉末を添加して混合し
たのち、成形および非酸化性雰囲気中での焼成を行うこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
る。

IV 発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（Ａ１Ｎ）の粉末に、焼結助剤として、希土類金属の塩
化物を添加する。

希土類金属の（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ〜Ｌｕ）の塩化物として
は、例えばＹＣ１_３、ＬａＣ１_３、ＣｅＣ１_３、ＰｒＣ
１_３、ＳｍＣ１_３、ＮｄＣ１_３等の１種以上が挙げられ
る。

Ａ１Ｎ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜１０μｍ、特に０．５〜６μｍであることが好
ましい。

焼結助剤の平均粒子径は、０．１〜４４μｍであること
が好ましく、特に０．５〜２０μｍであることが好まし
い。

そして、これらの焼結助剤の添加量はＡ１Ｎに対して
０．０１〜１０重量％、特に１〜７重量％であることが
好ましい。

添加量が少なすぎても、多すぎても、特に常圧焼成では
緻密な焼結体が得られない。

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イットリア等と異なり、酸素を含有し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。

Ａ１Ｎ焼結体は、通常Ａ１Ｎ粉末に上述の焼結助剤の粉
末を添加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気中
での常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、放冷し
て得られる。

加圧成形の際の圧力は５００〜２０００kg/cm²程度であ
る。

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ_２、Ａｒ、Ｈｅ等
の不活性ガス、Ｈ_２、ＣＯ、各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等種々のものであ
ってよい。

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡ１Ｎの表面の
酸化を防止するためである。この場合、非酸化性雰囲気
としては、窒素を含むものが好ましく、窒化５０％以上
にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガス等が混入さ
れてもよい。

雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。

焼結時の温度は１６００〜１９００℃、好ましくは１７
５０〜１８００℃が有効である。

温度が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、Ａ１Ｎ
の揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含有
酸素がＡ１Ｎ内に固溶しやすく、フォノン散乱の原因、
すなわち熱伝導率低下の原因となってくる。

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。

なお、焼結に際しては、１００〜３００kg/²程度の圧力
を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。

このようにして得られたＡ１Ｎ焼結体は、焼きムラがな
く、しかも室温でＡ１Ｎの理論密度の９０％以上の密度
を有し、室温で、電気抵抗率が１０^１２Ωcm以上、熱伝
導率８０W/mk以上である。また、熱膨張率は５×１０
^−６程度である。

電気抵抗率は、従来のＡ１Ｎ焼結体では値に１０〜２０
％のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きムラな
いため１％程度のバラツキしか生じない。

Ｖ発明の具体的作用効果本発明によれば、希土類金属の塩化物のを焼結助剤に用
いて、これを窒化アルミニウム粉末に、好ましくは０．
０１〜１０重量％添加して混合したのち、成形体とし、
この成形体を非酸化性雰囲気中で焼成しているため、焼
きムラのない窒化アルミニウム焼結体が得られる。

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、しかも
焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率の
値にバラツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用基
板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有す
る。

さらに、製法も結晶の際常圧焼結法を適用できるため、
容易で、コスト面でも有利である。

VI 発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例平均粒子径が３μｍのＡ１Ｎ粉末に、平均粒径１０μｍ
のＹＣ１_３焼結助剤の粉末を５重量％添加し混合した。
次に、この混合物を室温で約１０００kg/cm²の圧力を加
えて成形体とした。

その後、成形体をＮ_２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。

このようにして、Ａ１Ｎ焼結体（試料１０１）を作製し
た。

また、比較のために、焼結助剤にＭｇＣ１_２を用いた以
外は試料１０１と同様に作製した。これを試料２０１と
する。焼結助剤に炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）を用
い、これをＡ１Ｎ粉末に対して１．０重量％とした以外
は試料１０１と同様に作製したものを試料２０２とす
る。

焼結助剤にイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）を用い、Ａ１Ｎ粉末
に対して１．０重量％添加した以外は試料１０１と同様
に作製したものを試料２０３とする。

さらに、Ａ１ＮにＢＮを３重量％添加したものを試料２
０４とする。

上記の各試料についての特性を表１に示す。

特性の測定は下記のとおりである。

（１）密度および相対密度実施密度と、その理論密度に対する相対値を求めた。

（２）電気抵抗率およびそのバラツキ３０mmφ，２mm厚の試料の表裏面にＡｇペーストを焼き
つけて電極とし、２３℃、相対湿度５０％にて、１０個
の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求め
た。

（３）熱伝導率（２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。

（４）焼きムラ面積白く析出した焼きムラ面積を算出した。

表１より、本発明のＡ１Ｎ焼結体は焼きムラが少なく、
その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことがわ
かる。その上、緻密性、熱伝導性、電気抵抗性も良好
で、電気絶縁基板材料として好適な性能を有することが
わかる。

なお、試料２０１、２０４は密度が低く、実用上満足で
きる特性を示さなかった。

以上より、本発明の効果は明らかである。

なお、本発明のＡ１Ｎ焼結体を、半導体パワーモジュー
ルの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに
対し、良好な耐性を示した。

また、他の希土類金属の塩化物でも表１と同等の効果が
えられた。さらに、本発明の助剤の複合添加でも同等の
効果がえられた。ただ、ＭｇＣ１_２では、表１に示され
るように、本発明の効果はえられなかった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウムに、焼結助剤として、希
土類金属の塩化物を添加して焼成してなることを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】窒化アルミニウムおよび上記焼結助剤が粉
末の形で混合され、窒化アルミニウムに対して上記焼結
助剤が０．０１〜１０重量％添加される特許請求の範囲
第１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項３】熱伝導率８０W/mk以上である特許請求の範
囲第１項または第２項に記載の窒化アルミニウム焼結
体。
【請求項４】相対密度が９０％以上である特許請求の範
囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化アルミニ
ウム焼結体。
【請求項５】体積抵抗率が１０^１２Ωcm以上である特許
請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の窒化
アルミニウム焼結体。
【請求項６】窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤とし
て、希土類金属の塩化物の粉末を添加して混合したの
ち、成形および非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項７】非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範
囲第６項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。