JPH0348125B2 - - Google Patents
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- JPH0348125B2 JPH0348125B2 JP56143188A JP14318881A JPH0348125B2 JP H0348125 B2 JPH0348125 B2 JP H0348125B2 JP 56143188 A JP56143188 A JP 56143188A JP 14318881 A JP14318881 A JP 14318881A JP H0348125 B2 JPH0348125 B2 JP H0348125B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G17/00—Compounds of germanium
- C01G17/04—Halides of germanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はヒドロキシ不純物を除去するための光
導波管材料の処理に関するものである。
導波管材料の処理に関するものである。
通信用途に適する損失の少ない光導波管の生産
は多くの技術によつて一般に達成されており、そ
のほとんどがシリカ（SiO2）を生成する四塩化
ケイ素の酸化からなるものである。製造方法の一
つは米国特許第4217027号に記載されているよう
な変性化学蒸着技術（modified chemical vapor
deposition technique）（MCVD）である。
は多くの技術によつて一般に達成されており、そ
のほとんどがシリカ（SiO2）を生成する四塩化
ケイ素の酸化からなるものである。製造方法の一
つは米国特許第4217027号に記載されているよう
な変性化学蒸着技術（modified chemical vapor
deposition technique）（MCVD）である。
光フアイバ中の−OH含有不純物が光通信系に
関係のある種々の波長において増大した光学的損
失を生じることは知られている。例えば−OH吸
収ピークは特に0.95、1.25および1.39ミクロンに
位置している。シリカを生成するために酸化され
る四塩化ケイ素が典型的には光フアイバ前駆体材
料の大部分を形成する一方、種々のドーパント量
も包含されている。代表的なドーパントはゲルマ
ニウムおよびリンを包含している。これらは典型
的には各々の酸化物、代表的にはGeO2および
P2O5の形でシリカ光フアイバ中に存在する。こ
れらはまた典型的にはMCVD処理によるような
上述の材料の塩化物を酸化することによつて混入
される。具体的には光フアイバ中所望のドーパン
トを生成するために変化量のSiCl4と共にGeCl4お
よびPOCl3を典型的に酸化する。ドーパント塩化
物中のあらゆる−OHもまた光フアイバ中の−
OH量を増大する。光フアイバ中の混入をある程
度に減少させる酸化処理においてはMCVDが−
OH含有不純物の幾分かを分割することが知られ
ている。それにもかかわらずMCVDおよびある
種の他の光フアイバ生産方法において前駆体材料
中の−OH不純物の量を減少させることがある場
合には望ましい。
関係のある種々の波長において増大した光学的損
失を生じることは知られている。例えば−OH吸
収ピークは特に0.95、1.25および1.39ミクロンに
位置している。シリカを生成するために酸化され
る四塩化ケイ素が典型的には光フアイバ前駆体材
料の大部分を形成する一方、種々のドーパント量
も包含されている。代表的なドーパントはゲルマ
ニウムおよびリンを包含している。これらは典型
的には各々の酸化物、代表的にはGeO2および
P2O5の形でシリカ光フアイバ中に存在する。こ
れらはまた典型的にはMCVD処理によるような
上述の材料の塩化物を酸化することによつて混入
される。具体的には光フアイバ中所望のドーパン
トを生成するために変化量のSiCl4と共にGeCl4お
よびPOCl3を典型的に酸化する。ドーパント塩化
物中のあらゆる−OHもまた光フアイバ中の−
OH量を増大する。光フアイバ中の混入をある程
度に減少させる酸化処理においてはMCVDが−
OH含有不純物の幾分かを分割することが知られ
ている。それにもかかわらずMCVDおよびある
種の他の光フアイバ生産方法において前駆体材料
中の−OH不純物の量を減少させることがある場
合には望ましい。
本発明はSiCl4、GeCl4およびPOCl3を包含する
光フアイバ導波管塩化物中の−OH含有不純物量
を減少させる方法からなるものである。この方法
はPCl3またはPBr3を塩化物に添加し、さらに塩
化物中にCl2またはBr2を供給することからなる。
これらは塩化物中の−OH基と反応して典型的に
はHClまたはHBrおよびPOCl3またはPOBr3を生
成する。HClまたはHBrは次に典型的には塩化物
から除去される。さらにPCl3中の−OH不純物は
Cl2またはBr2を添加することによつて典型的には
生成HClまたはHBrが除去されて減少することが
できる。
光フアイバ導波管塩化物中の−OH含有不純物量
を減少させる方法からなるものである。この方法
はPCl3またはPBr3を塩化物に添加し、さらに塩
化物中にCl2またはBr2を供給することからなる。
これらは塩化物中の−OH基と反応して典型的に
はHClまたはHBrおよびPOCl3またはPOBr3を生
成する。HClまたはHBrは次に典型的には塩化物
から除去される。さらにPCl3中の−OH不純物は
Cl2またはBr2を添加することによつて典型的には
生成HClまたはHBrが除去されて減少することが
できる。
次の詳細な説明は光フアイバ材料中の−OH不
純物のレベルを低下させる方法に関するものであ
る。PCl3またはPBr3およびCl2またはBr2をSiCl4
またはGeCl4またはPOCl3に添加することによつ
て−OH不純物の除去が行なわれる。SiCl4を精製
するための次の反応順序は典型的な方法であると
思う。
純物のレベルを低下させる方法に関するものであ
る。PCl3またはPBr3およびCl2またはBr2をSiCl4
またはGeCl4またはPOCl3に添加することによつ
て−OH不純物の除去が行なわれる。SiCl4を精製
するための次の反応順序は典型的な方法であると
思う。
(1a) PCl3＋Cl2→PCl5
(1b) PCl5＋Cl3Si−OH
→SiCl4＋POCl3＋HCl
他の材料に対する反応順序は同様な系列にて進
行する。さらにPCl3はそれ自体いくつかの光フ
アイバ処理において酸化される前駆体塩化物であ
り、それとCl2またはBr2と反応させることによつ
て−OH除去のために処理することができる。次
の反応順序は塩素添加の場合のこの後者の処理を
表わすと思う。
行する。さらにPCl3はそれ自体いくつかの光フ
アイバ処理において酸化される前駆体塩化物であ
り、それとCl2またはBr2と反応させることによつ
て−OH除去のために処理することができる。次
の反応順序は塩素添加の場合のこの後者の処理を
表わすと思う。
(2a) PCl3＋Cl2→PCl5
(2b) PCl2−OH＋PCl5
→PCl3＋POCl3＋HCl
各々の場合、精製前駆体材料と共にハロゲン化
水素を得る。HClまたはHBrは乾性ガス、代表的
には窒素または酸素を材料を通してバブリングさ
せることを包含する種々の技術によつて除去する
ことができる。それらはまた不活性雰囲気下スト
リツパーカラム蒸留または不活性雰囲気下で還流
することによつて典型的には還流カラムの開口部
を横断して不活性乾性ガスを吹き込むことによつ
て除去することができる。典型的には全HClおよ
びHBrレベルを光フアイバ生産には、0.04分子％
以下に低下させることが望ましい。
水素を得る。HClまたはHBrは乾性ガス、代表的
には窒素または酸素を材料を通してバブリングさ
せることを包含する種々の技術によつて除去する
ことができる。それらはまた不活性雰囲気下スト
リツパーカラム蒸留または不活性雰囲気下で還流
することによつて典型的には還流カラムの開口部
を横断して不活性乾性ガスを吹き込むことによつ
て除去することができる。典型的には全HClおよ
びHBrレベルを光フアイバ生産には、0.04分子％
以下に低下させることが望ましい。
SiCl4またはGeCl4前駆体材料の場合に本発明を
実施するのにハロゲンとして塩素を用いる場合、
塩素は塩素化精製処理に影響を及ぼすために典型
的には前駆体塩化物中に供給する。具体的には塩
素と反応させた時SiCl4中の普通の不純物である
トリクロロシラン（SiHCl3）がSiCl4およびHCl
に転化することが知られている。「無機および理
論化学の広範囲の論文」（Ａ Comprehensive
Treatise On Inorganic And Theoretical
Chemistry）、J.W.メラー（J.W.Mellor）、第
巻、第969頁（1925年）参照。さらに紫外線でCl2
を照射することがフリーラジカル鎖反応を開始す
ることによつて活性を高めることによく知られて
いる。このように紫外線塩素化技術において紫外
線放射はCl2分子のいく分かを原子塩素に解離し、
−OH基として結合されていない水素を含有する
不純物と反応してHClを生成する。HClは、その
後で除去することができる。発明者らは紫外線塩
素化技術によつてSiCl4から除去することができ
る。さらに他のタイプの水素含有不純物が−
CHx含有不純物であることを見出した。ここに
ｘは１から３の範囲であるが、更に可能なその他
のものも含む。さらに紫外線塩素化技術は水素含
有不純物を除去する。さらにまたこの技術の詳細
は例えばドイツ公開公報第2805824号に見出すこ
とができる。ここに用いられているような“他の
水素含有不純物”なる用語はHClまたは−OH基
の形でのみの水素含有不純物以外の塩化物中のあ
らゆる水素含有不純物を意味する。
実施するのにハロゲンとして塩素を用いる場合、
塩素は塩素化精製処理に影響を及ぼすために典型
的には前駆体塩化物中に供給する。具体的には塩
素と反応させた時SiCl4中の普通の不純物である
トリクロロシラン（SiHCl3）がSiCl4およびHCl
に転化することが知られている。「無機および理
論化学の広範囲の論文」（Ａ Comprehensive
Treatise On Inorganic And Theoretical
Chemistry）、J.W.メラー（J.W.Mellor）、第
巻、第969頁（1925年）参照。さらに紫外線でCl2
を照射することがフリーラジカル鎖反応を開始す
ることによつて活性を高めることによく知られて
いる。このように紫外線塩素化技術において紫外
線放射はCl2分子のいく分かを原子塩素に解離し、
−OH基として結合されていない水素を含有する
不純物と反応してHClを生成する。HClは、その
後で除去することができる。発明者らは紫外線塩
素化技術によつてSiCl4から除去することができ
る。さらに他のタイプの水素含有不純物が−
CHx含有不純物であることを見出した。ここに
ｘは１から３の範囲であるが、更に可能なその他
のものも含む。さらに紫外線塩素化技術は水素含
有不純物を除去する。さらにまたこの技術の詳細
は例えばドイツ公開公報第2805824号に見出すこ
とができる。ここに用いられているような“他の
水素含有不純物”なる用語はHClまたは−OH基
の形でのみの水素含有不純物以外の塩化物中のあ
らゆる水素含有不純物を意味する。
ハロゲンとして塩素を用いて本発明を実施する
場合には典型的には過剰のCl2の黄色が観察され
るまで添加する。これは典型的には塩化物の0.1
重量％のようなCl2濃度において起る。塩素は良
好な混合を確実にするために液体塩化物を通して
バブリングすることによつて添加するのが有利で
ある。紫外線塩素化処理と組合せて使用する場
合、本発明は紫外線照射工程の前にまたは後に実
施することができる。しかしながら本発明の技術
は紫外線塩素化処理を用いることに限定されるも
のではない。さらに塩素または臭素は補助的な副
反応を包含する前駆体塩化物の他の供給源から与
えることができる。前述の原理は次の実施例によ
つてさらに十分に具体的に説明される。
場合には典型的には過剰のCl2の黄色が観察され
るまで添加する。これは典型的には塩化物の0.1
重量％のようなCl2濃度において起る。塩素は良
好な混合を確実にするために液体塩化物を通して
バブリングすることによつて添加するのが有利で
ある。紫外線塩素化処理と組合せて使用する場
合、本発明は紫外線照射工程の前にまたは後に実
施することができる。しかしながら本発明の技術
は紫外線塩素化処理を用いることに限定されるも
のではない。さらに塩素または臭素は補助的な副
反応を包含する前駆体塩化物の他の供給源から与
えることができる。前述の原理は次の実施例によ
つてさらに十分に具体的に説明される。
実施例 １
この実施例において液体四塩化ケイ素は約５重
量ppmの初期−OH濃度を有する物質である。不
純な四塩化ケイ素に、約0.1％のCl2ガスおよび約
0.1重量％の液体PCl3を添加する。混合液を約４
時間放置した。−OH濃度が約4ppmであることを
定量した。60時間放置後、−OH濃度が1.9ppmで
あることを定量した。
量ppmの初期−OH濃度を有する物質である。不
純な四塩化ケイ素に、約0.1％のCl2ガスおよび約
0.1重量％の液体PCl3を添加する。混合液を約４
時間放置した。−OH濃度が約4ppmであることを
定量した。60時間放置後、−OH濃度が1.9ppmで
あることを定量した。
実施例 ２
前駆体物質は約60ppmの−OH濃度を有する液
体GeCl4である。これに0.1％Cl2ガスおよび
50ppm液体PCl3を添加した。これを十分に混合
し、約18時間放置した。次に−OH量が約1.7ppm
であることを定量した。
体GeCl4である。これに0.1％Cl2ガスおよび
50ppm液体PCl3を添加した。これを十分に混合
し、約18時間放置した。次に−OH量が約1.7ppm
であることを定量した。
実施例 ３
この実施例における物質は10ppm以上の初期−
OH濃度を有する液体POCl3である。これに0.1％
Cl2ガスおよび0.5％液体PCl3を添加した。混合
し、数時間放置した後、−OH濃度が1ppm以下で
あることを定量した。
OH濃度を有する液体POCl3である。これに0.1％
Cl2ガスおよび0.5％液体PCl3を添加した。混合
し、数時間放置した後、−OH濃度が1ppm以下で
あることを定量した。
実施例 ４
この実施例における物質は20重量ppm以上の初
期−OH濃度を有する液体PCl3である。これに0.2
重量％Cl2ガスを添加した。次に−OH濃度が約
7ppmであることを定量した。次にさらに0.2％
Cl2ガスを添加し、−OH濃度が約5ppmであるこ
とを定量した。
期−OH濃度を有する液体PCl3である。これに0.2
重量％Cl2ガスを添加した。次に−OH濃度が約
7ppmであることを定量した。次にさらに0.2％
Cl2ガスを添加し、−OH濃度が約5ppmであるこ
とを定量した。
上記は約20℃の温度で行なつた。予期されたよ
うにこれらの反応は高温度でさらに急速に進行す
ることが見出された。しかしながら実施例４にお
けるようにPCl3の精製は塩素ガスの添加の際に、
ほとんど直ちに進行する。実際に本発明の処理前
の純粋でない塩化物は典型的には10重量ppm以上
の−OHレベルを有する。光フアイバの生産に対
して本発明の処理は代表的には−OHレベルを
10ppm以下、好ましくは５重量ppm以下に低下さ
せるように行なわれる。
うにこれらの反応は高温度でさらに急速に進行す
ることが見出された。しかしながら実施例４にお
けるようにPCl3の精製は塩素ガスの添加の際に、
ほとんど直ちに進行する。実際に本発明の処理前
の純粋でない塩化物は典型的には10重量ppm以上
の−OHレベルを有する。光フアイバの生産に対
して本発明の処理は代表的には−OHレベルを
10ppm以下、好ましくは５重量ppm以下に低下さ
せるように行なわれる。
上記の実施例において上記反応によつて生成さ
れるHClのレベルは多くの技術によつて低下させ
ることができる。有効な技術の一つは混合物を通
して乾燥窒素ガスまたは乾燥酸素または空気を泡
立てることである。他の有効な方法は分子篩の使
用である。この目的に対して約５オングストロー
ム以下の有効な孔径のチヤンネルを有するリンデ
（Linde）5A分子篩をSiCl4の場合に用いることが
できる。この篩はナトリウム−カルシウム−アル
ミニウムシリケートである。篩は乾燥を確実にす
るために窒素流れ中で数時間350〜400℃の温度で
活性化する。四塩化ケイ素を篩床をを通してポン
プで注入し、HClを除去する。GeCl4、恐らく
POCl3およびPCl3もHClまたはHBr除去のために
同様に処理することができると思われる。
れるHClのレベルは多くの技術によつて低下させ
ることができる。有効な技術の一つは混合物を通
して乾燥窒素ガスまたは乾燥酸素または空気を泡
立てることである。他の有効な方法は分子篩の使
用である。この目的に対して約５オングストロー
ム以下の有効な孔径のチヤンネルを有するリンデ
（Linde）5A分子篩をSiCl4の場合に用いることが
できる。この篩はナトリウム−カルシウム−アル
ミニウムシリケートである。篩は乾燥を確実にす
るために窒素流れ中で数時間350〜400℃の温度で
活性化する。四塩化ケイ素を篩床をを通してポン
プで注入し、HClを除去する。GeCl4、恐らく
POCl3およびPCl3もHClまたはHBr除去のために
同様に処理することができると思われる。
反応した材料中に残存するPOCl3またはPOBr3
（またはそのクロロ−ブロモ中間体）は所望によ
り種々の技術によつて除去することができる。し
かしながらリンは光フアイバ材料において代表的
なドーパントであり、それ故これらの化合物の少
量を所望により前駆体材料中に残すことができ
る。同様にハロゲン化したPCl3またはPBr3の過
剰量は上記の反応に典型的に利用されるので、こ
れらの材料に未反応量を種々の技術によつて除去
するかまたはその有用なドーパントとして材料中
に残存させることができる。この後者の場合にお
いて前駆体塩化物と共にこれらの材料がこのよう
に酸化される酸化域に導入される。しかしながら
MCVD処理においては液体前駆体塩化物は典型
的にはそれらが酸化される酸化域に入る前に別々
に気化される。反応物質および反応生成物の異な
る蒸気圧は酸化域へ入る際実質的に上記反応物質
およびその生成物のない前駆体塩化物蒸気を生じ
ることができる。前述の技術によつて精製された
物質が光フアイバ導波管を生成するのに有利に使
用することができる一方、また他の多くの光学成
分を生成するのに有利に使用することができる。
例えば基質材料に沈着された光学導波管は本技術
によつて精製された材料から有利に生成すること
ができる。さらにNd3+液体レーザ用の中性溶媒
として用いる場合、POCl3から−OH不純物を除
去することが望ましいことは知られている。
“Nd3+液体レーザ系に対する中性溶媒の比較：オ
キシ塩化セレンとオキシ塩化リン”
（“Comparison of Aprotic Solvent for Nd3+
Liqnid Laser Systems：Selenium Oxychloride
and Phosphorous Oxychloride”）C.ブレチエル
等（C.Brecher et al）ジヤーナル・オブ フイ
ジカル ケミストリー（The Journal of
Physical Chemistry）、第73巻、第1785〜1789頁
（1969年）参照。本発明の技術が当該技術を進歩
させたすべてのかかる変化および変更は本発明の
精神および範囲内であるとみなされる。
（またはそのクロロ−ブロモ中間体）は所望によ
り種々の技術によつて除去することができる。し
かしながらリンは光フアイバ材料において代表的
なドーパントであり、それ故これらの化合物の少
量を所望により前駆体材料中に残すことができ
る。同様にハロゲン化したPCl3またはPBr3の過
剰量は上記の反応に典型的に利用されるので、こ
れらの材料に未反応量を種々の技術によつて除去
するかまたはその有用なドーパントとして材料中
に残存させることができる。この後者の場合にお
いて前駆体塩化物と共にこれらの材料がこのよう
に酸化される酸化域に導入される。しかしながら
MCVD処理においては液体前駆体塩化物は典型
的にはそれらが酸化される酸化域に入る前に別々
に気化される。反応物質および反応生成物の異な
る蒸気圧は酸化域へ入る際実質的に上記反応物質
およびその生成物のない前駆体塩化物蒸気を生じ
ることができる。前述の技術によつて精製された
物質が光フアイバ導波管を生成するのに有利に使
用することができる一方、また他の多くの光学成
分を生成するのに有利に使用することができる。
例えば基質材料に沈着された光学導波管は本技術
によつて精製された材料から有利に生成すること
ができる。さらにNd3+液体レーザ用の中性溶媒
として用いる場合、POCl3から−OH不純物を除
去することが望ましいことは知られている。
“Nd3+液体レーザ系に対する中性溶媒の比較：オ
キシ塩化セレンとオキシ塩化リン”
（“Comparison of Aprotic Solvent for Nd3+
Liqnid Laser Systems：Selenium Oxychloride
and Phosphorous Oxychloride”）C.ブレチエル
等（C.Brecher et al）ジヤーナル・オブ フイ
ジカル ケミストリー（The Journal of
Physical Chemistry）、第73巻、第1785〜1789頁
（1969年）参照。本発明の技術が当該技術を進歩
させたすべてのかかる変化および変更は本発明の
精神および範囲内であるとみなされる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCl4、GeCl4、POCl3およびPCl3からなる群
より選ばれた、ヒドロキシル（−OH）不純物含
有量の低減された液体塩化物の製造方法に於い
て、 純粋でない塩化物をPCl3と塩素（Cl2）との混
合物と反応させることを特徴とする方法。 ２ 他の水素含有不純物の量を減少するために、
純粋でない塩化物を紫外線で照射することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 塩化物を分子篩に通すことによつて、塩化物
中のHClまたはHBrの量を減少することを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/186,590 US4310341A (en) | 1980-09-12 | 1980-09-12 | Removal of --OH impurities from fiber optic precursor materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5782136A JPS5782136A (en) | 1982-05-22 |
| JPH0348125B2 true JPH0348125B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=22685538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56143188A Granted JPS5782136A (en) | 1980-09-12 | 1981-09-12 | Removal of -oh impurities from optical fiber material |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4310341A (ja) |
| JP (1) | JPS5782136A (ja) |
| DE (1) | DE3135916A1 (ja) |
| FR (1) | FR2490205B1 (ja) |
| GB (1) | GB2083802B (ja) |
| NL (1) | NL8104214A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3338714A1 (de) * | 1983-10-25 | 1985-05-02 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur verringerung des hydroxylanteils in lichtwellenleitern |
| DE3502367A1 (de) * | 1985-01-25 | 1986-07-31 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zum entfernen von wasserstoff aus in siliziumtetrachlorid oder germaniumtetrachlorid geloesten wasserstoffhaltigen verbindungen |
| US4604118A (en) * | 1985-08-13 | 1986-08-05 | Corning Glass Works | Method for synthesizing MgO--Al2 O3 --SiO2 glasses and ceramics |
| DE3530153A1 (de) * | 1985-08-23 | 1987-03-05 | Licentia Gmbh | Verfahren zur herstellung eines aerosolstromes |
| JPH0791081B2 (ja) * | 1986-07-03 | 1995-10-04 | 住友電気工業株式会社 | シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法 |
| US6131415A (en) * | 1997-06-20 | 2000-10-17 | Lucent Technologies Inc. | Method of making a fiber having low loss at 1385 nm by cladding a VAD preform with a D/d<7.5 |
| BR9811105A (pt) * | 1997-07-15 | 2000-11-14 | Corning Inc | Sensibilidade diminuìda de h2 em fibra ótica |
| AT406273B (de) * | 1997-10-23 | 2000-03-27 | Prior Eng Ag | Verfahren zum aufschliessen von edelmetallhaltigen materialien |
| NL1019371C2 (nl) * | 2001-11-15 | 2003-05-16 | Draka Fibre Technology Bv | Werkwijze voor het bereiden van zeer zuiver siliciumchloride en/of germaniumchloride. |
| US20040057692A1 (en) * | 2002-08-28 | 2004-03-25 | Ball Laura J. | Low loss optical fiber and method for making same |
| US20060130530A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-22 | Anderson James G | Method of doping silica glass with an alkali metal, and optical fiber precursor formed therefrom |
| DE102005041137A1 (de) * | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid |
| EP1952186A4 (en) * | 2005-11-23 | 2010-08-04 | Corning Inc | NON-ZERO DISCHARGE OPTICAL FIBER WITH LOW MITIGATION |
| CN108821254B (zh) * | 2018-09-11 | 2021-11-26 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2771416A (en) * | 1950-03-06 | 1956-11-20 | Edmund J Ryan | Water purification |
| US2811418A (en) * | 1952-03-20 | 1957-10-29 | Bell Telephone Labor Inc | Purification of germanium tetrachloride |
| DE1029811B (de) * | 1955-08-31 | 1958-05-14 | Western Electric Co | Verfahren zur Reinigung von Silicium-tetrachlorid und Germaniumtetrachlorid |
| US3102786A (en) * | 1961-06-14 | 1963-09-03 | American Metal Climax Inc | Purification of germanium tetrachloride |
| NL128054C (ja) * | 1963-01-29 | |||
| US3296069A (en) * | 1965-08-20 | 1967-01-03 | Monsanto Co | Solid shaped sterilizing, sanitizing, and disinfecting compositions |
| US3733266A (en) * | 1971-09-07 | 1973-05-15 | Administrator Of The Environme | Waste water purification by breakpoint chlorination and carbon adsorption |
| US3929637A (en) * | 1973-07-25 | 1975-12-30 | Ethyl Corp | Deodorizing process |
| US3944487A (en) * | 1974-02-06 | 1976-03-16 | Thiokol Corporation | Catalytic filtering-incinerating process and device for waste water |
| US4217027A (en) * | 1974-02-22 | 1980-08-12 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Optical fiber fabrication and resulting product |
| US4162908A (en) * | 1975-08-16 | 1979-07-31 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh | Method of producing synthetic quartz glass, apparatus for the practice of the method, and use of the synthetic quartz glass |
| JPS53100193A (en) * | 1977-02-14 | 1978-09-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Silicon tetrachloride purifying method |
-
1980
- 1980-09-12 US US06/186,590 patent/US4310341A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-09-03 FR FR8116759A patent/FR2490205B1/fr not_active Expired
- 1981-09-09 GB GB8127222A patent/GB2083802B/en not_active Expired
- 1981-09-10 DE DE19813135916 patent/DE3135916A1/de active Granted
- 1981-09-11 NL NL8104214A patent/NL8104214A/nl not_active Application Discontinuation
- 1981-09-12 JP JP56143188A patent/JPS5782136A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2083802B (en) | 1983-09-14 |
| DE3135916A1 (de) | 1982-05-27 |
| DE3135916C2 (ja) | 1990-07-26 |
| FR2490205A1 (fr) | 1982-03-19 |
| US4310341A (en) | 1982-01-12 |
| NL8104214A (nl) | 1982-04-01 |
| FR2490205B1 (fr) | 1987-01-30 |
| GB2083802A (en) | 1982-03-31 |
| JPS5782136A (en) | 1982-05-22 |
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