JP2010202478A

JP2010202478A - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP2010202478A
Application number: JP2009052046A
Authority: JP
Inventors: Nobutaka Musa; 宜孝撫佐
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2009-03-05
Filing date: 2009-03-05
Publication date: 2010-09-16

Abstract

【課題】ガラス母材の長手方向の屈折率特性を安定化させることができるガラス母材の製造方法を提供する。
【解決手段】スート法によって多孔質ガラス母材１を合成し、多孔質ガラス母材１を加熱炉内で加熱処理して透明なガラス母材を製造するガラス母材の製造方法である。このガラス母材の製造方法において、多孔質ガラス母材１を透明化する前に多孔質ガラス母材１を加熱して脱水する脱水工程と、脱水工程よりも高い温度で多孔質ガラス母材１を加熱して透明化する焼結工程とを含んでいる。そして、この脱水工程において、多孔質ガラス母材１の嵩密度変動に応じて、多孔質ガラス母材１の処理における脱水ガス流量または濃度を制御し、且つ脱水工程での加熱炉内の圧力が負圧になるように制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は、透明なガラス母材、特に大容量伝送を行う光ファイバを製造するのに好適なガラス母材の製造方法に関する。

ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して透明なガラス母材を製造する際に、加熱炉内へ供給する塩素濃度をモニタして、加熱炉内の塩素濃度を制御するために脱水ガスの供給流量を制御するようにして屈折率特性を安定化させるようにしたガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

また、ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して透明なガラス母材を製造する際に、嵩密度に応じて、脱水時の昇温速度や温度等の熱履歴を変化させるようにして屈折率特性を安定化させるようにしたガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。

特開平５−２２１６７６号公報特開２００３−２６１３３６号公報

ところが、上記特許文献１に開示された従来のガラス母材の製造方法では、一律に脱水ガスの濃度を制御しているため、加熱炉に投入する多孔質ガラス母材毎には管理できておらず、個々の多孔質ガラス母材毎に長手方向の屈折率特性を安定化させることは難しかった。

また、上記特許文献２に開示された従来のガラス母材の製造方法では、多孔質ガラス母材の１本ごとの熱履歴は管理できるものの、加熱炉の炉体の経時変化を補正するように温度の微調整を行うことが難しく、温度管理のみでは長手方向の屈折率特性を十分に安定化させることは難しかった。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、ガラス母材の長手方向の屈折率特性を安定化させることができるガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、スート法によって多孔質ガラス母材を合成し、当該多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して透明なガラス母材を製造するガラス母材の製造方法において、
前記多孔質ガラス母材を透明化するより低い温度で当該多孔質ガラス母材を加熱して脱水する脱水工程と、当該脱水工程よりも高い温度で前記多孔質ガラス母材を加熱して透明化する焼結工程と、を含み、前記脱水工程での前記多孔質ガラス母材の嵩密度変動に応じて、前記多孔質ガラス母材の処理における脱水ガス流量または濃度を制御し、且つ前記脱水工程での前記加熱炉内の圧力が負圧になるように制御することを特徴としている。

このように構成されたガラス母材の製造方法によれば、脱水工程において、多孔質ガラス母材の嵩密度変動に応じて、多孔質ガラス母材の処理における脱水ガス流量または濃度を制御し、且つ脱水工程での加熱炉内の圧力が負圧になるように制御する。これにより、通常、上端部と下端部の嵩密度が高くなって成形される多孔質ガラス母材に対して、製造される多孔質ガラス母材の長手方向での屈折率特性の安定化を図ることができる。
なお、加熱炉内の負圧が低すぎると炉外から不純物を巻き込む可能性がある。また、高すぎると塩素漏れを起こす可能性があり、更なる排気機構などが必要となる。したがって、炉内圧は、若干の負圧になるように塩素流量を制御する必要がある。

本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、ガラス母材の長手方向の屈折率特性を安定化させることができるガラス母材の製造方法を提供できる。

本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法を適用したガラス母材製造装置の概略断面図である。すす位置（多孔質ガラス母材）と嵩密度の関係の一例を示す関係図である。比較例の一例を示す関係図であり、（ａ）がすす位置と脱水ガス流量（塩素流量）との関係図、（ｂ）がすす位置と屈折率Δｎとの関係図である。実施例の一例を示す関係図であり、（ａ）がすす位置と脱水ガス流量（塩素流量）との関係図、（ｂ）がすす位置と屈折率Δｎとの関係図である。

以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。図１は本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法を適用したガラス母材製造装置の概略断面図である。

本発明の一実施形態であるガラス母材の製造方法は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等のスート法で調製した多孔質ガラス母材１のスス体を脱水処理、焼結処理して透明ガラス母材を製造する。その際に、多孔質ガラス母材１を透明化するより低い温度で多孔質ガラス母材１を加熱する脱水工程と、脱水工程よりも高い温度で多孔質ガラス母材１を加熱する焼結工程とを含んでいる。また、脱水工程において、多孔質ガラス母材１端部における多孔質ガラス母材１の嵩密度変動に応じて、多孔質ガラス母材１の処理における脱水ガス流量または濃度を制御し、且つ脱水工程での加熱炉内の圧力が負圧になるように制御するものである。

多孔質ガラス母材１は、脱水工程前に、例えば、それぞれ不図示のコア合成用バーナとクラッド合成用バーナとにそれぞれ原料・ガス供給装置から可燃ガス（Ｈ_２ガス）、助燃ガス（Ｏ_２ガス）、ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ_４）及びキャリアガス（Ａｒガス、Ｎ_２ガスなどの不活性ガス）を供給する。そして、コア合成用バーナには、更に屈折率調整用ドーパント（ＧｅＣｌ_４）を供給し、火炎中でガラス原料ガスを加水分解する。これにより、ガラス微粒子を生成させ、これを回転しつつ引き上げられる出発材表面に堆積して形成される。

次に、多孔質ガラス母材１は、脱水工程、焼結工程により、加熱脱水、焼結処理されて透明ガラス母材が製造される。

図１に示すように、ガラス母材製造装置１０は、内圧検出手段１２と脱水ガス導入管１３とを有する炉心管１１と、ヒータ１４と、脱水ガス導入管１３に脱水ガスを供給する脱水ガス供給手段１５と、制御部１６と、排気手段１８から主として構成されている。また、多孔質ガラス母材１が、不図示の母材トラバース機構を介して上下移動および回転可能な支持棒１７に取り付けられている。

脱水工程では、多孔質ガラス母材１を炉心管１１内に挿入し、ヒータ１４により炉心管１１の内部を加熱し、脱水ガス導入管１３を通じて、ＨｅガスとＣｌ_２ガスを同時に供給する。そして、炉心管１１の上部から排気手段１８により排気しつつ、炉心管１１内を脱水ガスを含む雰囲気で充満させる。また、多孔質ガラス母材１を透明化するより低い温度、例えば、９５０〜１４００℃に保たれた加熱帯域中で、母材トラバース機構により図１中の矢印方向に移動される。

この多孔質ガラス母材１を、例えば上端位置Ａ１から下端位置Ａ１０までを１０分割する。そして、制御部１６が多孔質ガラス母材１の上端位置Ａ１から下端位置Ａ１０までの各位置での嵩密度変動に応じて、脱水ガス供給手段１５によりガス流量（塩素ガスＣｌ_２）または濃度を制御する。

脱水工程前の多孔質ガラス母材１の嵩密度は、その上端部および下端部で高く形成される。これは、焼結時に多孔質ガラス母材１に割れが生じるのを防止するためである。制御部１６は、多孔質ガラス母材１の嵩密度変動に応じて、脱水ガス供給手段１５により脱水ガス流量（塩素ガスＣｌ_２）のみを制御するようにしても良く、或いは濃度のみを制御するようにしても良い。

制御部１６は、脱水工程での嵩密度に対応して、脱水ガス供給手段１５からの脱水ガス流量および濃度を制御する。即ち、炉心管１１内でのヒータ１４との相対位置において、多孔質ガラス母材１の上端部の位置Ａ１、位置Ａ２および下端部寄りの位置Ａ６、位置Ａ７、位置Ａ８では、中央部の位置Ａ３、位置Ａ４、位置Ａ５よりも脱水ガスを多く供給する。また、下端部の位置Ａ９、Ａ１０では、さらに多くの脱水ガスを供給する。なお、多孔質ガラス母材１をヒータ１４に対して相対移動させるのに代えて、ヒータ１４を多孔質ガラス母材１に相対的に移動させることも可能である。

また、制御部１６は、脱水工程において、内圧検出手段１２が測定した内圧情報を演算処理等することで、炉内圧を予め定められた範囲の設定負圧を下回らないように、塩素流量を制御する。具体的には、−４０〜−１０Ｐａの範囲内で適宜設定されている。なお、加熱炉内の負圧が低すぎると炉外から不純物を巻き込む可能性がある。また、高すぎると塩素漏れを起こす可能性があり、更なる排気機構などが必要となる。

脱水処理が完了した多孔質ガラス母材１は、次に焼結工程が行われる。焼結工程では、多孔質ガラス母材１を炉心管１１の最上部に引き上げる。そして、炉心管１１の脱水ガス導入管１３からヘリウムガスを導入し、雰囲気ガスをヘリウムガスに変更して、ヒータ１４による加熱帯域での加熱温度を、脱水工程よりも高い１４００〜１７００℃とする。そして、多孔質ガラス母材１は、母材トラバース機構を介して回転させながら所定の速度、例えば、３〜１０ｍｍ／分程度で下方へ移動させ、加熱帯域を通過させることにより行う。

このような焼結処理によって、多孔質ガラス母材１を構成するガラス母材微粒子からなる積層体が焼結されることで、透明なガラス母材が製造される。

以上、説明したように、本実施形態のガラス母材の製造方法によれば、脱水工程において、多孔質ガラス母材１の嵩密度変動に応じて、多孔質ガラス母材１の処理における脱水ガス流量および濃度を制御し、且つ脱水工程での加熱炉内の圧力が設定範囲内の負圧になるように制御する。これにより、通常、上端部と下端部とが高くなって成形される多孔質ガラス母材に対して、多孔質ガラス母材１の長手方向での屈折率特性の安定化を図ることができる。

次に、本発明に係るガラス母材の製造方法の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。図２は、すす位置（多孔質ガラス母材）と嵩密度の関係の一例を示す関係図である。図３（ａ）は、制御しない比較例のすす位置と脱水ガス流量（塩素流量）との関係図であり、図３（ｂ）は、制御しない比較例のすす位置と屈折率Δｎとの関係図である。図４（ａ）は、制御した実施例のすす位置と脱水ガス流量（塩素流量）との関係図であり、図４（ｂ）は、制御した実施例のすす位置と屈折率Δｎとの関係図である。
なお、図１中のすす位置Ａ１〜Ａ１０は、図２〜図４中の縦軸の９０〜０ｍｍに対応している。

（屈折率測定試験）
実施例および比較例として、適用する多孔質ガラス母材における脱水ガス流量（塩素流量）を供給した際のすす位置と脱水ガス流量との関係、すす位置と屈折率Δｎとの関係とを測定した。なお、屈折率Δｎの測定方法は、透明ガラス母材の長手方向に沿ってプリフォームアナライザにより測定を行った。

図１及び図２に示すように、例えばこの場合、炉心管１１に投入される多孔質ガラス母材１の嵩密度は、上端部の位置Ａ１（９０ｍｍ）、位置Ａ２（８０ｍｍ）と、下端部寄りの位置Ａ６（４０ｍｍ）、位置Ａ７（３０ｍｍ）、位置Ａ８（２０ｍｍ）とが、中央部の位置Ａ３（７０ｍｍ）、位置Ａ４（６０ｍｍ）、位置Ａ５（５０ｍｍ）よりも高い。また、下端部の位置Ａ９（１０ｍｍ）、Ａ１０（０ｍｍ）がさらに高く形成されている。なお、嵩密度の測定方法は、多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）の堆積面温度を測定し、予め実験的に求めておいた嵩密度と堆積面温度との関係を用いて多孔質ガラス母材の各部の嵩密度を決定した。

図３（ａ）に示した制御しない比較例では、脱水ガス（塩素）の流量をほぼ一定とした。その結果、図３（ｂ）に示した比較例の屈折率Δｎは、嵩密度に対応せずに脱水ガスの流量を一定にしたことで、多孔質ガラス母材１の下端部の位置１０ｍｍ、位置０ｍｍが、その中央部の位置６０ｍｍ、位置５０ｍｍに比べて著しく大きくなった。

これに対して、図４（ａ）に示した制御した実施例では、脱水ガス（塩素）の流量を、炉心管１１内の多孔質ガラス母材１とヒータ１４との相対位置において、多孔質ガラス母材１の上端部の位置９０ｍｍ、位置８０ｍｍおよび下端部寄りの位置４０ｍｍ、位置３０ｍｍ、位置２０ｍｍでは、中央部の位置７０ｍｍ、位置６０ｍｍ、位置５０ｍｍよりも、多く供給した。また、下端部の位置１０ｍｍ、位置０ｍｍでは、脱水ガスをさらに多く供給した。すなわち、多孔質ガラス母材１の嵩密度が高くなっている上端部、下端部寄りおよび下端部で、脱水ガスの供給量を中央部よりも多くするように制御した。

その結果、図４（ｂ）に示した実施例の屈折率Δｎは、図３（ｂ）の比較例と比べて、多孔質ガラス母材１の中央部の位置６０ｍｍ、位置５０ｍｍが、若干大きくなるものの、下端部の位置１０ｍｍ、位置０ｍｍでは、小さくなった。すなわち、多孔質ガラス母材１の長手方向に沿って屈折率Δｎの変動が小さくなっており、屈折率Δｎが長手方向に沿って安定していることがわかる。これは、嵩密度に対応して脱水ガスの流量を制御したことによることは明らかである。また、加熱炉内圧力を負圧になるように制御したことにより、塩素漏れを起こすことも無かった。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

１多孔質ガラス母材
１０ガラス母材製造装置
１１炉心管
１２内圧検出手段
１３脱水ガス導入管
１４ヒータ
１５脱水ガス供給手段
１６制御部
１７支持棒
Ａ1〜Ａ10 多孔質ガラス母材上の測定位置

Claims

スート法によって多孔質ガラス母材を合成し、当該多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して透明なガラス母材を製造するガラス母材の製造方法において、
前記多孔質ガラス母材を透明化するより低い温度で当該多孔質ガラス母材を加熱して脱水する脱水工程と、当該脱水工程よりも高い温度で前記多孔質ガラス母材を加熱して透明化する焼結工程と、を含み、
前記脱水工程での前記多孔質ガラス母材の嵩密度変動に応じて、前記多孔質ガラス母材の処理における脱水ガス流量または濃度を制御し、且つ前記脱水工程での前記加熱炉内の圧力が負圧になるように制御することを特徴とするガラス母材の製造方法。