KR950008578B1 - 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법 - Google Patents

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스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤
쿠라우찌 노리타카
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Abstract

내용 없음.

Description

광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법
제1도는 본 실시예에 관한 모재의 가열투명화장치의 개략도.
제2도는 종래기술에 관한 모재의 가열투명화장치의 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 노심관 2 : 히터
3 : 단열재 4 : 노체
5 : 다공질모재 6 : 모재매달기용로드
7 : 상부덮개 8 : 앞쪽름
9 : 문짝 10 : 게이트밸브
11∼13 : 노심관의 상, 중, 하부 14 : 채집용봉
15 : 유리코어재 16 : 다공질유리층
17 : 앞쪽름배기펌프 18 : 노체배기펌프
19 : 노체상압배기구 20 : 노체가스도입구
21 : 노심관가스도입구 22 : 노심관가스배출구
본 발명은 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법에 관한 것으로서, 특히 다공질광파이버모재를 감압하 또는 진공하에서 가열투명화해서 불순물이나 기포의 혼입이 적고 전달특성의 안정된 양호한 광파이버용 다공질모재를 장기간에 걸쳐서 안정적으로 제작할 수 있도록 한 것이다.
기상합성법, 예를 들면 기상측부법(VAD법) 또는 외부법(OVD법)으로 합성된 광파이버용 다공질모재는, 전기로에서 고온가열처리하므로서 투명유리화되어, 유리물품으로 된다. 종래, 투명유리화는 상압에서 분위기를 He 또는 할로겐 가스(특히 염소)를 미량으로 함유한 불활성가스로하고, 좁은 가열대를 트래버스하고, 통과시키므로서 투명화하는 방법이 취해져왔다(존가열방식). 또는 광파이버용 다공질모재전체길이에 열이 균일하게되도록, 넓은 가열역을 가진 전기로에 광파이버용 다공질모재를 삽입하고, 노온도를 서서히 승온하므로서 투명화하는 방법이 채용되어 있다(균열가열방식).
이들 방법에서는, 투명화할때, 광파이버용 다공질모재의 입자간에 봉입된 가스 또는 투명화시에 용입된 가스에 의해서, 유입물품내부에 빈구멍(기포라고 호칭함)이 잔류(또는 후의 고온가공시에 발생하는 경우도 있음) 해버리는 문제가 있으며, 최근, 일본국 특개소 63-201025호 공보나 특개평 1-275441호 공보등에 기재되는 바와 같은 진공분위기 또는 감압분위기에서 투명화하는 방법이 제안되어 있다. 이들 방법에서는, 분위기가 진공 또는 감압하이기때문에, 광파이버용 다공질모재체속의 가스가 탈기되고, 유기물품속에서 가스가 잔류하지 않는 것이 기대된다.
상기한 진공분위기 또는 감압분위기에서 광파이버용 다공질모재를 투명화하기 위한 장치의 일예를 제2도에 표시한다.
동도면중, (31)은 노체, (32)는 노심관, (33)는 히터, (34)는 다열재, (35)는 가스도입구, (36)은 가스배출구 및 (37)은 진공펌프를 각각 도시하고 있다.
그리고, 가열투명화할려면, 광파이버용 다공질모재(38)을 노심관(32)속에 유지해서, 이 노체(31) 전체를 진공펌프(37)에 의해 배기해서 진공으로 유지하면서 1500℃ 이하로 가열한다. 또, 가스도입구(35), 배출구(34) 및 진공펌프(37)에 있어서, 필요에 따라서 각종 가스의 압력용기(31) 내부로의 도입 및 배기를 행하도록 하고 있다.
상기한 장치를 사용해서 가스의 도입과 배기 및 노의 온도상승패턴의 관계를 몇개의 방법이 표시되어 있다.
일예로서 상기 특개소 63-201025호 공보에서 개시되어 있는 패턴을 이하에 표시한다.
또한, 하기 ②, ③, ④에서는 모두 노심과내에 가스를 흐르게 하고 있다.
① 진공분위기하의 투명화처리
온도 실온∼1000℃ 1000℃∼1600℃
승온속도 20℃/분 5℃/분
압력 0.65Pa 이하 1.3Pa 이하(배기제어없음)
가스도입 없음 없음
② 감압분위기하의 투명화처리
온도 실온∼1000℃ 1000℃∼1600℃
승온속도 20℃/분 5℃/분
압력 13Pa 이하 13Pa 이하(배기제어있음)
가스도입 Ar 10Scc/분 Ar 10Scc/분
또 다른 일예로서 상기 특개평 1-275441호 공보에서 개시되어 있는 패턴을 이하에 표시한다.
③ 온도 실온∼1600℃
승온속도 8℃/분
압력 10Pa 이하 (배기속도제어있음)
가스도입 He200Scc/분
④ 온도 실온∼1000℃ 1000℃∼1600℃
승온속도 6℃/분 8℃/분
압력 10Pa 이하 10Pa 이하(배기속도제어있음)
가스도입 Cl2100Scc/분 He100Scc/분
그런데, 종래기술의 장치를 사용한 가열투명화방법에서는, 노내부에 일정량의 가스를 도입하는 한편 배기속도를 조정하고, 노내부압력을 일정하게 유지해서 처리하는 방법이 취해져 있었다.
그러나, 광파이버용 유리모재는 처리전에는 다량의 수분이나 신호를 흡착하고 있으며, 이들이 가열처리의 과정에서 노내부에 방출되는 결과, 노심관이나 히터 단열재의 재료로서 많이 사용되는 카본이 산화소모되거나, 노내부를 구성하는 스테인레스재료를 산화시킨다고 하는 문제가 있다.
이들 반응은 초기에는 문제가 되지않지만 장기간에 걸쳐서 사용하면, 다음과 같은 문제가 발생한다.
① 소모한 카본부품의 교환이 필요하게 된다.
② 카본부품이 소모할때에 분말이 발생하나, 이 분말이 광파이버용다공질모재의 표면에 모재에 기포가 발생한다고 하는 문제가 있다.
③ 노내부가 산화해서 녹이 발생하며, 이 녹이 탈락해서 광파이버용 모재속에 혼힙하고, 얻어진 광파이버의 전송손실특성을 악화한다.
④ 이때에 녹제거를 빈번히 행하지 않으면 안된다고 하는 문제가 있다.
또, 광파이버용 유리모재를 탈수하기 위하여 할로겐계 가스를 사용하는 일이 있으나, 이 할로겐계가스와 상기 모재로부터 발생하는 수분과의 반응생성물인 가스(예를 들면 할로겐계 가스가 염소의 경우에는 하이포아염소산)는, 상기 카본이나 스테인레스재료의 산화능력이 수분보다 더강하게 된다고 하는 문제가 있다. 이것은 특히 할로겐계가스를 사용하는 경우에 두드러진 문제이다.
본 발명은 상기 문제에 비추어 장간에 걸쳐서 안정적으로 광파이버용다공질모재를 가열투명화할 수 있는 광파이버용 가공질모재의 가열투명화방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하는 본 발명의 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법은, 노심관을 가진 진공로속에서, 감압 또는 진공하에서 프로그램된 온도상승패턴에 의해 광파이버용 다공질모재를 가열투명화하는 방법에 있어서, 상기 온도상승 패턴을 시간적으로 전후 2개의 구간으로 분할하고, 제1의 구간에서는 적어도 불활성가스를 함유하는 가스를 진공로속에 흐르게하는 감압분위기하의 온도상승 패턴으로 하고, 한쪽의 제2의 구간에서는 제1의 구간보다도 적은 유량의 불활성 가스를 함유하는 가스를 진공로속에 흐르게 하는 감압분위로하로 하거나, 또는 가스를 전혀 흐르게 하지 않는 진공분위기하에서의 온도상승패턴으로 하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 내용을 상세히 설명한다.
여기서, 상기 제1의 구간이란 광파이버용 다공질모재(이하 단순히 "모재"라고 칭함)가 가열되는 동시에 흡착가스를 방출하는 구간을 말하고, 또 한쪽의 제2의 구간이란 모재가 투명화하는 구간을 말하고, 제1의 구간과 제2의 구간의 온도는 약 1100℃에서부터 약 1450℃ 사이에 설정하는 것이 바람직하다.
에 제1의 구간과 제2의 구간의 경계는 한순간적일 필요는 없고, 어느 시간폭을 가지고, 이 시간적 폭사이에서 연속적 또는 단계적으로 가스유량을 감소시키도록 하여도 된다.
상기 제1의 구간에서는 노내부의 분위기속에 점하는 모재 및 노내부표면으로부터 방출되는 수분이나 산소의 비율을 감소시키는 것이 목적이며, 그 압력으로서는 20Pa 이상으로 하는 것이 바람직하다.
또, 발생하는 수분이나 산소를 가능한한 빨리배기하기 위하여 진공로의 배기 능력의 제어도 행하지 않고, 최대배기속도로 배기하고, 상기 진공로의 압력을 달성하는 수단으로서 가스유량을 제어하는 것이 바람직하다.
또한, 이때에, 노내부의 압력을 일정하게 유지하도록 유지하거나, 또 가스유량을 일정하게 유지하도록 제어하거나는 중요하지 않는다.
압력의 설정치는 가스를 흘리지않고 같은 노를 사용하여, 같은 온도패턴에서 동등한 모재를 처리하였을 때의 압력을 측정하고, 노내부의 그 측정치의 5배이상이 되도록 가스유량을 결정하는 것이 바람직하다. 상한은 5kPa 이하이면 특별히 문제가 없고, 소비하는 가스의 코스트를 고려해서 적의 설정하면 된다.
가스로서는 He가스를 사용하는 것이 기포나 광파이버손실 특성의 악화문제가 없어 가장 적합하다.
또 필요량의 He가스를 노심관내부에 모두 흐르게하면, 진공에 가까운 압력에서는 대단히 고속으로 되고, 이 고속의 가스량이 모재에 부딪치면 이 모재가 깨질 우려가 있다.
이때문에 H2가스는 진공로의 노심관밖에 넣거나, 일부를 노심관안에 도입하는 동시에, 나머지를 노심관밖으로 분해해 넣는 것이 바람직하다.
한쪽의 제2의 구간에 있어서는, 모재로부터 방출되는 가스의 거의 없고, 또 이때 노내부압력이 높으면 투명화된 모재에 기포가 발생할 우려가 있으므로, 가스유량을 제1의 구간보다 감소시키거나, 또는 전혀 흐르게 하지 않는 진공분위기하에서 투명화처리를 행하는 것이 바람직하다.
이 제2의 구간에서의 진공로의 압력은 100Pa 이하가 바람직하고, 제1의 구간과 마찬가지로 배기능력의 제어는 행하지 않는 것이 바람직하다.
모재의 속에서 싱글모드파이버의 코어부분을 처리하게 될때에는 탈수재로서 염소가스등의 할로겐가스를 He가스와 함께 사용하는 경우가 있다. 이 경우에는 이 할로겐계가스는 상기한 바와같이 노체, 체심관의 산화, 소모에 영향을 미치게 하므로 상기 제1의 구간중의 다시 어느 일정구간에만 그 도입을 한정하는 것이 바람직하다.
즉, 할로겐계기스에 의해 탈수작용이 충분히 있는 온도이고, 또한, 모재가 수축해서 할로겐계가스가 모재 내부에 침입하지 않게되는 온도이하, 구체적으로는 1000℃에서 부터 1200℃ 사이에서 그때의 온도프로그램에 따라서 다시 한정하도록 하면 된다.
이때는 할로겐계가스의 노내부분압을 일정치 이상 확보하는 것이 바람직하고, 200Pa 이상 5kPa 이하로 되도록 하는 것이 바람직하다. 또 노체에 도입하는 할로겐계가스의 반응비율을 올리기 위하여 진공로의 배기능력의 제어를 행하는 것이 바람직하다.
단, 제1의 구간의 잔여구간과 제2의 구간에서는 최대배기속도로 배기하는 것이 바람직하다.
또한, 할로겐계가스를 될 수 있는 한 모재주변등으로 인도하고 또한 노심관밖으로 흐르게 하지 않기 위하여 할로겐계가스는 노심관안으로만 흐르게하고, He가스를 진공로의 노심관밖으로 도입하거나, 일부를 노심관 안으로 도입하고 그리고 나머지를 노심관밖으로 분해해서 도입하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 모재의 가열투명화방법의 작용, 효과를 다음에 설명한다.
① 제1의 구간에서, 모재에 흡착하고 있는 수분이나 산소에 의한 노체내부의 카본부품의 산화·소모나 노체의 스테인레스재료의 산화, 발청을 억제할 수 있다.
이 이유를 이하(i)∼(v)에 설명한다.
(i) 노심관내부는 Pa이상으로 점성흐름으로 된다. 이 영역에서는 콘덕던스가 압력에 비례하고, 배기량 Q는 하기 "식 ①"에 표시한 바와같이 되고, Pf-Pp는 Pf가 커질수록 커지는 경향이므로, 결과로서 배기량은 압력에 비례하는 이상으로 증가하게 된다. 이것은 압력이 높을수록 상기 발생가스의 노내부체류시간이 짧아지는 것을 의미하고, 카본 부품이나 노체와 반응하는 확율이 내려가는 것을 의미한다. 또한, 노내부압력을 올리기 위하여 배기능력을 제어하는 것으로는 이 효과가 얻어지지 않고 오히려 발생가스의 노매부체류시간이 길게되며, 역효과가 된다.
(ii) 진공배기계의 배기속도의 압력을 생각하면, 본 발명에 사용하는 장치에서 사용하는 로터리펌프를 사용한 배기계, 메카니컬부스터펌프와 로터리펌프를 사용한 배기계다함께, 100Pa 정도까지는 압력이 높게될수록 체적배기속도 Qr(상기 "식①"참조)이 높게 된다.
로터리펌프를 사용한 배기계는 100Pa∼5kPa에서도 마찬가지의 경향이 있다. 이 효과에 의해서도 (i)와 마찬가지로 발생가스의 노내부체류시간을 짧게 하고, 결과로서 카본부품이나 노체와 반응하는 확율을 내릴 수 있다.
또한, 메카니컬부스터펌프를 사용하였을 경우, 100Pa를 초과하면 배기속도가 서서히 저하하므로, 이 효과를 얻을 수 있다.
(iii) 분자흐름상태로부터 점성흐름상태로 되므로서, 노내부로부터 배기관으로의 가스의 흐름이 발생하고, 이점에서도 발생가스가 카본부품이나 노체와 접촉하지 않고 배기되는 흑율이 높게 된다.
(iv) 카본이나 스테인레스와 발생가스와의 반응을 보았을 경우, 이들의 표면으로의 흡착가스가 적은쪽의 반응성이 높게 된다. 따라서, 노내의 불활성가스의분압을 높게하므로서 카본이나스테인레스 표면으로의 불활성가스흡착을 증가할 수 있고, 카본이나 스테인레스와 발생수분 산소가스와의 반응을 억제할 수 있다.
(v)불활성가스를 주로 노심관밖으로 흐르게하므로서 노심관내부로부터 노심관밖으로 발생가스의 흐름을 억제할 수 있고, 이에 의해서 노심관외부의 노내부의 카본이나 스테인레스와 발생가스와의 반응을 억제할 수 있다.
② 제2의 구간에서는, 불활성가스의 유량을 감소시키거나 전혀흐르게 하지 않게하므로서 가스의 절약이 되는 동시에 모재의 기포를 방지할 수 있다. 즉, 기포의 원인의 하나는 투명화시에 모재속에 남는 잔류가스이므로, 이때 노내부가스유량을 내려서 압력을 내리는 것은 기포발생장치에 유효하다.
또, 다른 기포의 원인으로서,투명화시에 카본부품이 소모해서 분말이 발생한 카본분말이 모재에 부착하므로서, 발생하는 기포가 있으나, 노내부압력을 내려 노내부의 사그의 흐름을 없애거나 또는 내리브로서, 카본분말의 흐름을 타고 노내부를 떠도는 것이 해소되고, 기포의 발생을 방지할 수 있다.
③ 불활성가스로서 He를 사용하는 것은, He 가스가 모재속에 가장 기포를 발생하기 어려운 가스이기 때문이며, 이것은 일본국 특개소 63-201025호 공보에도 개시되어 있다.
④ 할로겐계가스를 사용하는 경우에도, 그때만 배기능력을 제어해서 압력을 모재의 탈수에 최적조건으로 하고, 또 온도도 모재의 탈수에 가장 효율이 좋은 온도대에 한정하므로서, 할로겐계가스와 수분과의 발생생성가스, 즉 염소가스의 경우에는, 하이포이염소산 가스에 의한 카본의 산화소모나 스테인레스의 산화를 최소한으로 억제할 수 있다.
이하, 본 발명에 관한 호적한 실시예를 도면을 참조해서 설명한다.
제1도는 본 실시예에 관한 모재의 가열투명화장치의 개략도이다.
제1도에 표시한 바와같이, 노심관(1)는 히이터(2) 및 단열재(3)에 둘러싸인 상태에서 노체(4)에 유지되어 있다. 노심관(1) 내부에는 다공질모재(5)가 모재매달기용로드(6)를 개재해서 매어달려있으며 노심관(1)의 위쪽개구(1a)는 상부덮개(7)에 의해 커버되어 있다. 한편, 노체(4)의 위쪽에는, 노심관(1)의 위쪽개구(1a)에 대응하는 개구(4a)가 형성되어 있으며, 이 개구(4a)를 개재해서 이 개구(4a)를 개재해서 노심관(1)과 연통하는 앞쪽룸(8)이 노체(4)위에 형성되어 있다. 이 앞쪽룸(8)은 모재를 출입하기 위한 문짝(9)를 가진 것이며, 이 앞쪽룸(8)과 노심관(1)사이에는 개구(4a)를 개폐하기 위한 게이트밸브(10)이 설치되어 있다.
여기서, 노심관(1)은 고순도흑연제로서, 상부(11), 중부(12), 하부(13)를 조립하므로서 구성되어 있다.
또, 다공질모재(5)는, 모재매달기용 로드(6)의 앞끝에 고착된 채집용봉(14)와, 이 채집용봉(14)의 앞끝에 고착된 유리코어재(15)와, 이 유리코아재(15)의 주위에 형성된 다공질유리층(16)으로 이루어진다.
본 실시예에서는, 광파이버의 외주부를 만드는 경우를 표시하고 있으나, 광파이버의 중심부를 만드는 경우에는 다공질모재(5)는 유리코어가 없는 전체가 다공질유리로 이루어진 것이, 채집용봉(14)의 앞끝에 고착된 것으로 된다.
또한, 도면중(17)은 앞쪽룸(8)에 연통되는 앞쪽룸배기펌프, (18)은 노체배기펌프, (19)는 노체상압배기구, (20)는 노체가스도입구, (21)는 노심관가스도입구이고 (22)는 노심관가스배기구를 각각 도시한다.
본 장치는 앞쪽룸을 구비하고 있으므로, 다공질모재의 탈착시에 게이트밸브(10)을 폐쇄해 두고, 앞쪽룸을 진공으로 한다음에 이 모재를 삽입하므로서, 다공질모재의 가열 투명화의 프로세스를 500∼1000℃, 진공상태로부터 개시할 수 있어, 1회마다 실온으로부터 개시하는 필요가 해소된다.
이하의 실시예 및 비교예에서 있어서는, 모두 800℃진공상태로부터 스타트한 경우를 표시한다.
(실시예 1)
제1도의 장치를 사용하여, 다음 조건에서 광파이버의 외주부의 다공질모재를 가열투명화하였다.
동일조건에서 15개 모재를 가열투명화처리된 후, 노심관(1)을 꺼내고, 그 중량감소를 측정하였다.
He는 전량노심관밖으로부터 흐르게 하였다.
15개 종료후, 노심관의 중량감소량은 2g였었다. 이것은 모재에 흡착되어 있었던 산소나 수분에 의해 노심관을 구성하는 고순도흑연(카본)이, 산화소모한 것으로 생략된다.
또한, 얻어진 투명모재에는 기포가 발생하지 않았다.
(비교예 1)
실시예 1과 마찬가지의 조작을 He가스를 사용하지 않고 행하였다.
15개종료후의 노심관의 중량감소량은 8g였었다. 즉 실시예1의 경우와 비교해서 4배나 산화소모속도가 빨랐다.
얻게된 투명부재에는 기포는 발생하지 않았다.
또한, 1300℃에서는 압력이 약 1.5Pa까지 하강하고 있으며, 이 시점에서 다공질 모재로부터의 흡착가스는 거의 방출이 종료한 것으로 생략된다.
(비교예 2)
실시예 1과 마찬가지로 조작을 소량의 He가스를 도입해서 행하는 동시에, 노내부 압력이 배기속도를 제어해서 일정하게 유지하도록 해서 행하였다.
15개 종료후의 노심관의 중량감소량은 7g였었다. 이것은 비교예 1과 마찬가지 노심관의 산화소모속도가 빨랐다.
또한, 얻게된 투명모재에는 기포는 발생하고 있지 않았다.
(비교예 3)
가스종류, 압력, 가스도입온도의 영향을 표시한 비교실험을 행하였다.
얻게된 투명모재중에는 수 10점의 미소기포를 볼 수 있었다.
도입가스를 Ar에서 He로 변경하였던 바, 기포의 발생은 없어졌다.
Ar의 도입가스를 1300℃에서 중간하였던바, 2점의 이소기포를 볼수 있었다.
또 Ar의 도입량을 1300℃ 이상에서는 300Sccm로 하고, 배기를 완전개방하였던바, 압력은 25Pa였었다.
이때의 투명모재속에도 2점의 미소기포를 볼 수 있었다.
이상의 결과로부터, 도입가스로서는 He 가스가 뛰어나 있는것, 및 1300℃ 이상에서는 가스량을 감소시키거나, 또는 흐르게하지 않는쪽이 양호하다는 것이 판명하였다.
(실시예 2)
제1의 장치를 사용하여, 이하의 조건에서 광파이버의 중심부의 다공질모재를 가열투명화하였다.
동일조건에서 15개처리하고 그후 노심관(1)을 인출해서 그 중량감소를 측정하였다.
· 노심관내부 Cl2200Sccm 없음
· 노심관외부 He 500Sccm 없음
(1300℃까지는 배기속도 제어있음, 1300℃ 이상인 배기속도 제어없음) 얻게된 투명모재에는 기포가 없었다.
이 모재를 와이어드로우잉해서 광파이버로 하고, 1.55㎛대의 손실을 측정하였던 바, 0.22dB/km 이하로 양효하였다.
15개 투명화처리후의 노심관의 중량감소량은 11g이었다.
(실시예 3)
하기조건에서 실시예2와 마찬가지로 조작을 행하였다.
얻게된 모재는 기포가 없었다.
이 모재중 일부를 광파이버로 해서 1.55㎛대의 손실을 측정하였던바, 0.22dB/ km 이하로 양호하였다.
15개 처리후의 노심관의 중량감소량은 6g이었다.
이상의 결과에서, 할로겐계의 가스를 흘리는 경우, 제1의 구간에 한정하여, 이 구간만 진공로의 배기능력을 제어하고, 다른 구간에서는 배기능력을 제어하지 않음으로서, 노심관의 중량감소량이 감소되는 것이 판명되었다.
이상 실시예와 함께 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 광파이버용 다공질모재애 흡착한 산소나 수분 또는 할로겐계가스와 수분의 반응생성가스에 의한 노체내부의 카본부품의 산화, 소모를 억제할 수 있다.
또 제2의 구간에서의 가스의 절약과 모재기포의 발생을 방지할 수 있다.
또, 노심관내부의 카본의 산화, 소모가 방지되는 결과, 노체의 고수명화를 도모할 수 있다.
또, 노체를 구성하는 스테인레스의 산화나 발청도 방지되어 보수빈도가 감소되고, 유지관리가 용이하게 된다.

Claims (13)

  1. 노심관을 가진 진공로속에서, 감압 또는 진공하에서 프로그램된 온도상승 패턴에 의해 광파이버용 다공질모재를 가열투명화하는 방법에 있어서, 상기 온도상승패턴을 시간적으로 전후 2개의 구간으로 분할하고, 제1의 구간에서는 적어도 불활성가스를 함유하는 가스를 진공로속에 흐르게하는 감압분위기하의 온도상승패턴으로 하고, 한쪽의 제2의 구간에서는 제1의 구간보다도 적은 유량의 불활성가스를 함유하는 가스를 진공로속에 흐르게하는 감압 분위기하로 하거나, 또는 가스를 전혀 흐르게 하지 않는 진공분위기하에서의 온도상승패턴으로 하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열 투명화방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1의 구간과 제2의 구간과의 경계가 1100℃에서부터 1450℃사이에서 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 광파리버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1의 구간의 진공로의 압력이 20Pa 이상인 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2의 구간의 진공로의 압력이 100Pa 이하인 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 진공로의 압력을 조정하는 수단이 이 진공로의 배기능력을 제어하지 않고 가스유량을 제어하므로서 압력제어를 행하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1의 구간에서의 진공로의 압력을 설정을, 광파이버용 다공질모재를 가스를 전혀 흐르게 하지 않는 진공하에서 가열투명화 처리하였을 때에 이 모재 및 진공로 내부로부터 발생하는 노내부발생가스압력이 5배이상으로 하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  7. 제1항에 있어서, 불활성가스를 함유하는 가스가 He인 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  8. 제7항에 있어서, He 가스의 도입을 진공로의 노심관 밖으로 도입하거나, 노심관 밖과 노심관안으로 나누어서 도입하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1의 구간에서 흘리는 불활성가스를 함유하는 가스가 He와 할로겐계가스로 이루어지고, 제2의 구간에서 흐르게 하는 불활성가스를 He가스로 하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  10. 제9항에 있어서, 제1의 구간에서 흘리는 할로겐계가스가 제1의 구간내에서 설정하는 일정 구간인 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  11. 제9항에 있어서, 제1의 구간에서 할로겐계가스를 흐르게 하는 일정구간에는 가스유량과 배기능력을 제어하므로서 진공로의 압력이 달성되는 동시에, 제1의 구간의 할로겐계가스를 흐르게 하지 않는 구간과, 제2의 구간의 진공로의 압력을 달성하는 수단이, 진공로의 배기능력의 제어에 의하지 않고 가스의 유량만을 제어하므로서 행하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열 투명화방법.
  12. 제9항에 있어서, 할로겐계가스를 진공로의 노심관내의 도입하고, He 가스를 진공로의 노심관 밖으로 도입하거나 노심관밖과 노심관안으로 나누어서 도입하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
  13. 제1항에 있어서, 제1의 구간과 제2의 경계가 시간폭을 가진 것이며, 이 사이에 연속적 또는 단계적으로 가스량을 감소시켜 가는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법.
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Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05105455A (ja) * 1991-06-25 1993-04-27 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス物品の製造方法
AU653411B2 (en) * 1991-07-19 1994-09-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
JP3060782B2 (ja) * 1993-06-08 2000-07-10 住友電気工業株式会社 高純度透明ガラスの製造方法
US6011644A (en) * 1994-07-29 2000-01-04 Corning Incorporated Hybrid fiber amplifier
US5656057A (en) * 1995-05-19 1997-08-12 Corning Incorporated Method for drying and sintering an optical fiber preform
JP3845906B2 (ja) * 1996-08-09 2006-11-15 住友電気工業株式会社 合成シリカガラスの製造方法
AU741032B2 (en) * 1997-07-15 2001-11-22 Corning Incorporated Decreased h2 sensitivity in optical fiber
GB2362645B (en) * 1997-09-08 2002-03-20 Sumitomo Electric Industries Apparatus for producing glass preform
US5974838A (en) * 1998-07-07 1999-11-02 Alcatel Optical fiber graphite furnace featuring an automatic shutter door system for feeding an optical preform
US6543257B1 (en) * 1999-05-28 2003-04-08 The Furukawa Electric Co., Ltd. Dehydration and sintering apparatus for porous optical fiber preform
DE10020033C2 (de) * 2000-04-22 2003-04-03 Heraeus Quarzglas Vorrichtung zum Sintern eines Formkörpers
JP4379554B2 (ja) * 2000-09-01 2009-12-09 住友電気工業株式会社 光ファイバ母材の脱水焼結方法
WO2002098808A1 (en) * 2001-05-31 2002-12-12 Corning Incorporated Method of low pmd optical fiber manufacture
US7272285B2 (en) * 2001-07-16 2007-09-18 Massachusetts Institute Of Technology Fiber waveguides and methods of making the same
JP3753975B2 (ja) * 2001-11-29 2006-03-08 株式会社フジクラ シングルモード光ファイバの製造方法及びシングルモード光ファイバ
US7866189B2 (en) * 2003-12-08 2011-01-11 Fujikura Ltd. Dehydration-sintering furnace, a manufacturing method of an optical fiber preform utilizing the furnace and an optical fiber preform manufactured by the method
DE102004035086B4 (de) * 2004-07-20 2008-07-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas mit kleinem Innendurchmesser sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung
CN100397114C (zh) * 2004-09-08 2008-06-25 江苏法尔胜光子有限公司 一种光纤预制棒的保温装置
JP4712359B2 (ja) * 2004-11-29 2011-06-29 古河電気工業株式会社 光ファイバの製造方法
US8789393B2 (en) * 2004-11-29 2014-07-29 The Furukawa Electric Co., Ltd. Optical fiber preform, method of manufacturing optical fiber preform, and method of manufacturing optical fiber
JP4951906B2 (ja) * 2005-09-09 2012-06-13 住友電気工業株式会社 ガラス母材の製造方法
KR100713460B1 (ko) * 2005-12-20 2007-04-30 삼성전자주식회사 광섬유 모재의 소결 장치
JP4640293B2 (ja) * 2006-08-24 2011-03-02 住友電気工業株式会社 石英ガラス体製造方法
US20100122558A1 (en) * 2008-11-19 2010-05-20 John Michael Jewell Apparatus and Method of Sintering an Optical Fiber Preform
KR101210064B1 (ko) * 2010-09-01 2012-12-07 엘지이노텍 주식회사 진공 열처리 장치
JP2013056808A (ja) * 2011-09-09 2013-03-28 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法
JP2014201513A (ja) * 2013-04-10 2014-10-27 信越化学工業株式会社 焼結装置
WO2016086013A1 (en) * 2014-11-26 2016-06-02 Corning Incorporated Method for making halogen doped optical element
KR101787202B1 (ko) * 2015-11-02 2017-10-18 엘지전자 주식회사 냉장고
WO2020251798A1 (en) * 2019-06-11 2020-12-17 Corning Incorporated Apparatuses and methods for processing optical fiber preforms

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5924742B2 (ja) * 1979-10-25 1984-06-12 日本電信電話株式会社 光フアイバ用ガラス素材の製造方法
JPS59174538A (ja) 1983-03-24 1984-10-03 Hitachi Cable Ltd 光フアイバ母材の製造方法
JPS6090836A (ja) * 1983-10-25 1985-05-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 合成石英の製造方法
JPS60215537A (ja) * 1984-04-06 1985-10-28 Furukawa Electric Co Ltd:The 光フアイバ用多孔質母材の処理方法
CA1290942C (en) * 1985-03-18 1991-10-22 Michihisa Kyoto Method for producing glass preform for optical fiber
DE3674749D1 (de) * 1985-12-27 1990-11-08 Sumitomo Electric Industries Verfahren zur herstellung eines optischen glasartikels.
JPS62176936A (ja) * 1986-01-30 1987-08-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバプリフオ−ムの製造方法および製造装置
JP2559395B2 (ja) * 1987-02-17 1996-12-04 住友電気工業株式会社 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置
US4961767A (en) * 1987-05-20 1990-10-09 Corning Incorporated Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles
US4789389A (en) 1987-05-20 1988-12-06 Corning Glass Works Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles
JPH01131033A (ja) * 1987-11-16 1989-05-23 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JPH01183430A (ja) * 1988-01-14 1989-07-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質光ファイバ母材の脱水焼結炉
JP2514689B2 (ja) * 1988-04-28 1996-07-10 住友電気工業株式会社 光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法
JPH0251436A (ja) * 1988-08-11 1990-02-21 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の脱水焼結炉
JPH03131544A (ja) * 1989-06-29 1991-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用ガラス母材の加熱炉および製法
JPH03247523A (ja) * 1990-02-26 1991-11-05 Asahi Glass Co Ltd 石英ガラスの製造法および石英ガラス
JPH03265533A (ja) * 1990-03-16 1991-11-26 Fujikura Ltd 光フアイバの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
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DE69222619D1 (de) 1997-11-13
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KR930012607A (ko) 1993-07-20
EP0547560B2 (en) 2001-03-28

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