JPH02145462A - ハーメチックコートフアイバの製造方法 - Google Patents

ハーメチックコートフアイバの製造方法

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JPH02145462A
JPH02145462A JP63298146A JP29814688A JPH02145462A JP H02145462 A JPH02145462 A JP H02145462A JP 63298146 A JP63298146 A JP 63298146A JP 29814688 A JP29814688 A JP 29814688A JP H02145462 A JPH02145462 A JP H02145462A
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JP
Japan
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core tube
fiber
furnace core
coating
cvd
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JP63298146A
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Masamoto Ooe
大江 将元
Yoichi Ishiguro
洋一 石黒
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/12General methods of coating; Devices therefor
    • C03C25/22Deposition from the vapour phase
    • C03C25/223Deposition from the vapour phase by chemical vapour deposition or pyrolysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/104Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/106Single coatings
    • C03C25/1061Inorganic coatings
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    • C03C25/106Single coatings
    • C03C25/1061Inorganic coatings
    • C03C25/1062Carbon

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は線引き直後の光ファイバに無機化合物で被覆し
たハーメチックコートファイバの製造方法に関するもの
である。
[従来の技術] ある種の光通信においては、長さがlkm以上という長
い光ファイバ(以下、ファイバとも略称する)の使用を
必要とするが、このときの技術上の問題の1つとして、
このように長いファイバに対し充分な機械的強度が不足
することがある点を挙げられる。特に高湿度環境下での
ファイバ強度が低いことや、ファイバに一定の荷重をか
けた状態で長時間放置すると最終的には破壊に至ること
が知られており、その原因はファイバに発生したクラッ
クの先端におけるガラスと水分との1種の化学反応にあ
るとされている。
即ちクラック先端の一8i−0−3i−結合に応力が集
中しているところへ水分子H,Oが攻撃してくるとシラ
ノール(−8i−OH)が生成してクラックが進行する
。このようにシラノールが生成すると表面エネルギーを
低下させて、少ない仕事量で破壊に至る。もし、5i−
0−8i結合が切れるときに水分が存在していない場合
には、切断によりダングリングボンド(Si−0・ ・
−8i)が生成し、これは表面エネルギーが高い状態で
あるため、破壊には多くの仕事量を要し、従って強度も
高い。
ところで、石英系ガラス光ファイバもまた、非常に水蒸
気等の有害環境に対して敏感であるため、上記のような
水分侵入を防ぐために表面保護用にシリコン又は各種金
属等の無機材料被覆(ハーメチックhermet ic
被被覆を必要としている。シリコン又は各種金属等の無
機材料で光ファイバを被覆する方法として、現在量も一
般的には化学的気相成長(CV D)法が行われている
。CVD法においては、1又は2以上のガス状反応材料
を所要の反応温度で反応させて、気相で被覆を形成する
この反応材料としては、カーボン(C)が最もよく用い
られているが、これはCが容易に、かつ早い合成速度で
成膜できるためである(特公昭3810363号公報)
[発明が解決しようとする課題] 従来のCVD法によるファイバへのハーメチックコーテ
ィング法を第2図及び第3図に示す。第2図の方法では
線引きされたファイバ10をヒーター22で加熱された
反応室14の4二部から下部へと通過させながら、反応
室14の下部の反応ガス流入口21から反応ガスを導入
し光ファイバ表面に被覆層を形成させて上部の排出口2
oから排出する構造のCVD炉が用いられている。また
、この装置では反応室14の上下に隔離室 12.16
が設けられ、ガス導入口 18.19がら導入された不
活性ガスにより反応室14をシールしている。17はハ
ーメチックコートファイバである。
第3図の方法ではプリフォーム母材1は線引き炉32に
より加熱溶融されて光ファイバ10に線引きされ、レー
ザーダイアモニター33を経て、第1のCVD炉37と
これに続く第2のCVD炉41を通過し、ガス導入口3
5.39から反応管34.38にそれぞれ導入され、排
出口36.40からそれぞれ排気される反応ガスにより
各炉内で被覆層を形成され(2層被覆)てハーメチック
コートファイバ17となり、次に樹脂被覆装置42によ
り樹脂被覆屑を形成され、UV照射装置等の樹脂硬化装
置43で樹脂層を硬化された後、図示されていない巻取
り装置により巻取られる。
しかし、このような従来方法によると、該CVD炉の使
用中に炉芯管内壁にも次第にハーメチックコートが形成
される。このため、炉芯管の交換頻度を高くする必要が
ある。また、線引き中に炉芯管に次第にコーティングさ
れるので、線引き中に炉芯管の材質が変化して行くこと
になり、炉温を一定にしていても炉内の温度が変化して
いくため、線引き開始時と終了直前では光ファイバにつ
いた膜質が異なってくるという問題があった。
本発明の目的はこのような従来法における問題点を解決
して、炉芯管内壁へのハーメチックコートの形成による
悪影響を排除し、終始安定した条件で線引き・コーティ
ングして高品質なハーメチックコートファイバを得るこ
とを可能とする製造力法を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 本発明者等は上記の目的を達成すべく、CV D炉その
ものの材質と構成ざらにハーメチックコーティングの材
質、被覆の方法等を鋭意研究の結果、本発明の方法に到
達したのである。
本発明は光ファイバ用母材から線引きされた光ファイバ
の外周にCVD法により無機物質で被覆してハーメチッ
クコートファイバを製造する方法において、CVD炉と
して内側炉芯管が外側炉芯管内に収容され、該内側炉芯
管内の雰囲気が外側炉芯管により外気と遮断された2重
構造の炉芯管を有し、かつ該内側炉芯管の材質が被覆す
る無機物質と同じであるものを用いて、被覆のための反
応ガスを内側炉芯管中に流して被覆を行うことを特徴と
するハーメチックコートファイバの製造方法である。
本発明における上記無機物質としてはSiC。
SiN、C,TjO,TiC,BN、AIzO3+ M
g0tが緻密で水分を通さない点で好ましい。また、外
側炉芯管にシールガスを流して内側炉芯管内の雰囲気を
外気から遮断することは好ましい実施態様である。
以下、第1図に示す本発明の一具体例により、本発明の
詳細な説明する。第1図において、3〜9.11及び1
3は本発明に係わるCVD炉であって、プリフォーム用
母材1を加熱溶融して線引きする線引き炉2の下部に設
置され、その炉芯管中を線引きされたファイバ10が通
過できるようになっており、外側炉芯管3の中に内側炉
芯管4が設けられた2重構造を有する点に特徴がある。
また、該外側炉芯管3には図示のようにシールガス導入
口6,6′及びシールガス排気ロア、7′が設けられて
おり、内側炉芯管4には上部に反応ガス導入口8が、下
部には反応ガス排気口9が設けられ、さらに該外側炉芯
管3内の該内側炉芯管4の上方及び下方にはファイバ1
0が通過できる小孔のある隔壁11.13が設けである
。15はダイアモニターである。線引きされたファイバ
10は内側炉芯管4中を通過する際に、CVD法により
その表面にハーメチックコーティングを施されてハーメ
チックコートファイバ17となり、続いて例えば公知の
樹脂被覆手段例えば樹脂塗布装置及び樹脂硬化装置等に
より更に樹脂被覆を施された後、巻取り装置により巻き
取られる。
このような装置構成に加えて本発明では内側炉芯管4の
材質を、光ファイバ10に被覆するハーメチックコート
と同じ材質のものを用いる点に特徴がある。即ち、本発
明ではハーメチックコーテイング材質および内側炉芯管
材質として、)(,0を通さない緻密なSiC,SiN
、C,Tidy、TiC、B N 、 A IzO51
Mg0 を等を用いて、両者の材質を同じものとするの
である。このようなコートを得るために反応ガスとして
は、金属の水素化物や塩化物例えばS iH4,T +
 H4,S iC14,TiC14,A CCI2s+
 M gCI2!等、炭素を含む有機化合物例えばCH
,、C,H,等、窒素を含む化合物例えばNH,等、硼
素を含む化合物例えばB 、HG+B(1,等及びO2
等を用いる。本発明におけるCVD法は熱CVD法であ
っても良いし、またブラズ? マCVD法であっても良い。その条件についても、この
種の技術における通常の条件を適用することができるし
、また被覆層の種類、膜厚等に応じて適宜選択すること
ができる。なお、本発明においては外側の炉芯管の材質
は特に限定されるところはないが、例えば石英等を用い
ることができる。
[作用] 本発明の方法においても、やはり線引き、ハーメチック
コーティングの進行とともに内側炉芯管の内壁は次第に
ハーメチックコートが形成されていくが、内側炉芯管の
材質と同じであるため、内側炉芯管の材質に変化はなく
、汚染にはならない。
従って炉芯管の寿命が延び、たとえ交換するとしても内
側炉芯管のみでよいので、コストが安(経済的である。
また、長尺線引きにおいてもコーティング条件の変化が
ないので、線引き開始時と線引き終了直前でコートの膜
質が大幅に変化する心配は解消される。
さらに、成膜に使用するガスは可燃性ガスが多いが、従
来の線引きしながらコーティングを行うCVD炉では、
ファイバ入口と出口の2箇所は大気中に解放された系で
なければならなかった。そのためにシールガスを流して
いたが、これによりCVD用反応ガスは希釈され、成膜
スピードが遅くなり、生産性が低くなる欠点があった。
これに対し、本発明ではCVD反応用炉芯管を2重構造
にし外側炉芯管内にはシールガスを流し、内側の炉芯管
内に反応ガスを直接導入する方式を取ることにより、局
所的に反応ガスの濃度の高い部分を作ることができるの
で、成膜スピードの低下はなく、高速の線引きに対応し
てハーメチックコーティングすることができる。
[実施例] 実施例1 純石英からなるコアと、Fを1.2重量%含むクラッド
とからなる直径30mmφのプリフォームを第1図に示
す本発明の構成により線引き炉で2000℃に加熱し、
線引き速度50 m/sinで引き出して、直径125
園−φのファイバとした後、TiC製内側炉芯管、石英
製外側炉芯管を有する2重構造の熱CVD炉の中に導入
した。内側炉芯管に流した反応ガスはTiC1,(He
キャリヤガスでバブリング)  I Umin 、 C
、H、o 200 cc/l1linであり、外側炉芯
管に流したシールガスは上下ともにN t 1 g/+
ninであった。なお、炉温は800℃、炉長は70c
+nであった。
CVD炉を出たファイバにはTiCが250人コーティ
ングされていた。膜厚はオージェAuger分光法によ
り求めた。
以上で得られた本発明のハーメチックコートファイバに
引き続き紫外線硬化型樹脂を被覆して外径250u@の
光ファイバ素線としたところ、連続20ks長の線引き
が可能であった。また、得られた光ファイバ素線の初期
強度(ダンサローラ法により測定)は700 kpsi
と、コーティングが施されていないものと比べて遜色が
なかった。またファイバの疲労を表す係数n(疲労指数
と呼ばれる光ファイバの強度特性を表す重要なパラメー
タであり、具体的にはクラックの生成速度に対応する値
である。)は180であった。更にこの光ファイバ素線
の1.24μnにおける損失は0 、36 dB/km
であり、H7分子の吸収は全(見られず、またH 。
100%雰囲気に100時間保持した後でも1.24μ
餉の損失は依然0 、36 dB/kmであり、I−]
 、分子の吸収は全く見られなかった。そして、以−1
−のような特性は線引き開始直後のファイバでも、20
km線引き後の終了直前のファイバでも変化なく、同じ
であることが確認できた。
比較例1 第2図に示した従来の構成の熱CVD炉(純粋石英製、
炉温800℃、炉長70cm)を用いて、実施例1と同
じプリフォームについて線引き炉温度、線引き速度は同
様にして、また、反応ガス条件、シールガス条件も同様
にして、ハーメチックコーティングを行なったところ、
CVD炉を出たファイバにはTiCが250人コーティ
ングされていた。
以上で得られた比較品のハーメチックコートファイバに
引き続き実施例1と同じ樹脂を被覆して外径250μm
の光ファイバ素線とした。ところが、連続5km引き終
わったところでファイバに色ムラが目立ち始め、断線も
起きた。得られた光ファイバ素線の引き始めのものの特
性は初期強度は70Qkpsiと、コーティングが施さ
れていないものと比べて遜色がなかった。またファイバ
の疲労を表す係数nは180であった。更にこの光ファ
イバ素線の1.24 μIにおける損失(1kmのファ
イバを1mカットバックして測定)は0 、36 dB
/knであり、H3分子の吸収は全く見られず、またH
2100%雰囲気に100時間保持した後でも1゜24
μmの損失は依然0 、36 dB/kmであり、H2
分子の吸収は全(見られなかった。しかしながら、線引
き終了間際の該ファイバ素線の特性は疲労を表す係数n
は30と通常のファイバの値n−20に比べて、若干良
い程度であった。そして、H3100%雰囲気に100
時間保持した後での1゜24μ園の損失は約7 dB/
kmにもなり、H8分子の吸収が見られた。
実施例2 第1図の本発明の構成により、実施例1における内側炉
芯管の材質をC製とし熱CVD条件を下記のように変更
し、その他は実施例1と同様にして、本発明のハーメチ
ックコートファイバ及びこれに樹脂被覆を施した本発明
に係わる光ファイバ素線を製造した。熱CVD条件は、
C製内側炉芯管に流した反応ガス;CH,Iff/+m
in、シールガス; Nt 2ff/sin 、炉温;
1100℃、炉長70c11であった。CVD炉を出た
ファイバにはCが250人コーティングされていた。膜
厚はオージェAuger分光法により求めた。
以上で得られた本発明のハーメチックコートファイバに
引き続き実施例1と同様に樹脂を被覆して光ファイバ素
線としたところ、連続20km長の線引きが可能であっ
た。また、得られた光ファイバ素線の初期強度は700
 kpsiと、コーティングが施されていないものと比
べて遜色がなかった。
またファイバの疲労を表す係数nは180であった。更
にこの光ファイバ素線の1.24μmにおける損失は0
 、36 dB/kmであり、H2分子の吸収は全く見
られず、またH、100%雰囲気に100時間保持した
後でも1.24 μmの損失は依然0゜36 dB/k
sであり、H,分子の吸収は全く見られなかった。そし
て、以上のような特性は線引き開始直後のファイバでも
、20km線引き後の終了直前のファイバでも変化なく
、同じであることが確認できた。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明のハーメチックコートファ
イバの製造方法は、2重構造炉芯管を有し、かつ内側炉
芯管の材質を成膜しようとするものと同じ材質のものと
したCVD炉を用いて内側炉芯管と外側炉芯管の間にシ
ールガスを流しつつ熱CVD法によりコーティングする
ことにより、長尺のプリフォームから経済的でしかも高
品質なハーメチックコートファイバを生産性良く得るこ
とができる有利な方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のハーメチックコートファイバの製造方
法の実施態様を説明するための概略断面図、第2図及び
第3図は従来法を説明するための概略説明図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)光ファイバ用母材から線引きされた光ファイバの
    外周にCVD法により無機物質で被覆してハーメチック
    コートファイバを製造する方法において、CVD炉とし
    て内側炉芯管が外側炉芯管内に収容され、該内側炉芯管
    内の雰囲気が外側炉芯管により外気と隔離された2重構
    造の炉芯管を有し、かつ該内側炉芯管の材質が被覆する
    無機物質と同じであるものを用いて、被覆のための反応
    ガスを内側炉芯管中に流して被覆を行うことを特徴とす
    るハーメチックコートファイバの製造方法。
  2. (2)上記無機物質がSiC、SiN、C、TiO_2
    、TiC、BN、Al_2O_3、MgO_2である請
    求項(1)に記載の製造方法。
  3. (3)外側炉芯管にシールガスを流すことを特徴とする
    請求項(1)に記載の製造方法。
JP63298146A 1988-11-28 1988-11-28 ハーメチックコートフアイバの製造方法 Pending JPH02145462A (ja)

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Cited By (4)

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