JPH0549614B2

JPH0549614B2 -

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Publication number: JPH0549614B2
Application number: JP60224343A
Authority: JP
Inventors: Ei Shantsu Kurisutofuaa; Hisukesu Ronarudo
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1985-10-08
Filing date: 1985-10-08
Publication date: 1993-07-26
Also published as: JPS6283339A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は一般に、フアイバ被膜に関し、特に、
光フアイバ上に高速で耐腐食且つ密封被膜をオン
ラインで形成するための方法と、それに適した炉
に関する。

〔従来技術とその問題点〕

むき出しの被膜のない光フアイバは水を含む
種々の化学物質による腐食を受けやすいことは良
く知られている。光フアイバ表面中のクラツク
（ひび）やスクラツチ（すりきず）は化学的侵食
を受けやすい領域の原因となる。これらは、特
に、フアイバに応力がかけられた時に顕著であ
る。従つて、光フアイバは、フアイバのスクラツ
チを防ぐために、典型的には、耐摩耗性被膜で覆
われる。しかし、光フアイバ表面は、代表的に
は、フアイバ製造中に作られる微小クラツチを有
し、これも水によつて腐食され得る。従つて、水
の腐食によつてフアイバが突然に切断されるのを
防ぐためには、多くの応用において、フアイバに
密封被膜を行うことが重要である。耐摩耗性被膜
と同様に、密封被膜も、フアイバが引き出されて
いる間にオンラインで形成され、フアイバが巻取
りスプールに巻かれるより前に保護されるように
しなければならない。従つて、光フアイバの生産
量に適した速度、即ち、毎秒１〜10メートル程度
の速度で、密封、耐摩耗性被膜を蒸着可能な処理
（プロセス）が必要である。

光フアイバを用いる立坑ロギング（borehole
logging）操作では、光フアイバは、最高で200
℃、20000psiの水に耐え得ねばならない。更に、
光フアイバに取付けられた装置重量と、該装置を
支持するために使用された金属ケーブルの重量に
よつて、金属ケーブルと光フアイバには最大３％
の歪みが生じる。このような温度、圧力、及び歪
みの下では、被膜なしのフアイバは数秒で破断す
ることが知られている。従つて、上記の厳しい条
件下で光フアイバを保護可能な密封被膜が必要と
なる。

特開昭58−184103号には、立坑ロギングで光フ
アイバが受ける上記厳しい条件下で密封被膜であ
ると証明された硅素と炭素を含む被膜が提示され
ている。該特開昭に示されるように、炭素源反応
物にシラン（SiH₄）を添加することで、反応速
度を高め、シランなしの場合より厚い被膜を得る
ことができる。しかし、フアイバをフツ化水素酸
に浸す耐化学性試験は、被膜内の硅素量が減少す
るにつれ、耐化学性は増大することを示した。更
に、高速破断試験は、被膜内の硅素量が減少する
につれ、フアイバ強度は僅かに上昇することを示
した。しかし、反応物中のシランの割合を減少さ
せれば、生成される被膜の厚さが減少する。前記
特開昭に示されるように、SiH₄の除去によつて、
気密でない被膜が生成されることが判明してい
る。前記被膜が薄すぎるので気密でなかつたと推
測されている。従つて、生成される被膜の厚さを
不当に減少させず、且つ硅素量を減少できる、超
高蒸着率を発揮することのできる方法と炉が必要
である。このような方法は、採算のとれる引き出
し速度で光フアイバ上に、強力に接着された被膜
をピンホールなしにオンラインで蒸着可能でなけ
ればならない。生産処理での引き出し速度を増加
するは、前述特開昭に比べて、光フアイバ上に１
桁以上高い炭素蒸着率をもつ処理を実現すること
が要求される。

第１図は光フアイバ被覆に好適な従来のCVD
炉を示す。この炉は、特開昭55−75945号に開示
されている。このCVD炉は反応物取入口１２と
排出口１３とを持つ反応室１１を有する。本炉は
更に、反応炉を通る光フアイバ１０にオンライン
経路を形成するために、フアイバ取入口１４とフ
アイバ取出口１５とを有する。反応ガスがフアイ
バ取入口１４又はフアイバ取出口１５から逃げな
いようにするため、フアイバ取入口１４とフアイ
バ取出口１５とにガス隔離室（ガスシール）１６
と１７とが設けられる。ガス隔離室１６と１７と
は、各々、不活性ガスが供給される取入口１１１
と１１２と、フアイバ１０が引き出される間口部
１８と１９とを有する。ガス隔離室１６，１７
は、光フアイバ１０がフアイバ取入、取出口を通
過することによつてスクラツチされたり、及び／
又は、汚染されたりするのを防ぐため、フアイバ
取入口とフアイバ取出口に於てシールとして使用
される。前述特開昭の第１図はホツトウオール
（hot wall）CVD処理のために反応室１１の壁を
熱するため加熱コイル１１０を使用している。し
かし前述特開昭明細書は他の加熱方法も使用可能
なこと、即ちRF加熱、フアイバのレーザ加熱、
溶出点の十分近くに反応室を設けることが開示さ
れている。前述最後の場合には、コールドウオー
ル（cold wall）、ホツトフアイバ（hot fiber）
CVD被膜処理が生ずるのに十分な程、フアイバ
が熱くなつているプリフオームからフアイバが引
き出される。

しかしながら不適当なことに、反応室の両端で
のガス隔離室の使用によつて、移動中のフアイバ
によつて周囲ガスが反応室に導入される。この問
題は主に、ガス隔離室１６内の開口部１８で発生
する。フアイバが反応室を通つて引き出される
時、フアイバ表面上の周囲ガスはガス隔離室１６
を通つて反応室に引き込まれる。引き出し速度が
低速で、ガス隔離室１６が十分長い場合には、こ
の空気層はフアイバが反応室に入る前にフアイバ
から離れるように拡散するための時間があるの
で、無視し得る量の周囲ガスのみが反応室に引き
込まれる。しかし、多くの応用では、上部隔離室
１６は、フアイバがそのガス隔離室全体を横切る
前にフアイバ上のガスを除くのに十分な程長くは
ない。

〔発明の目的〕

本発明は上述した欠点を除去するためになされ
たもので、許容できない量の周囲ガスを反応室に
吹き込まないような蒸着方法および光フアイバ上
に望ましくない粒子が付着しないような蒸着方法
を提供し、耐摩耗性および密封性が高い被膜をフ
アイバ上に形成することである。

〔発明の概要〕

本発明によるフアイバ被膜プロセスは、ホツト
フアイバ（hot fiber）・コールドウオール（cold
wall）CVDプロセスであつて、CVD用の熱は、
高温反応ガスでなく、高温フアイバによつて供給
されるものである。高温反応ガス被膜プロセスで
は、熱は、代表的には、CVD反応室の壁を熱す
る加熱コイルによつて与えられる。このようなホ
ツトウオール処理はいくつかの欠点がある。壁は
反応室の最高温度部分となるので、被膜処理の多
くは壁上で実行される。従つて、壁上に被膜が形
成され、この被膜は反応室内への熱伝導を低下さ
せ、壁を剥離させる可能性があり、またフアイバ
上に望ましくなり粒子を蒸着させる。

更に重要なことに、ホツトフアイバCVD処理
は、ホツトウオールCVD処理よりも、欠陥、ピ
ンホール、及び被膜に付着した微粒子が少ない優
された被膜を生成することが判明している。高温
フアイバは熱包配を生成し、この熱包配は、反応
炉中のガス内の粒子上に、フアイバから遠ざかる
方向に圧力勾配を作ることが理論づけられてい
る。この種の圧力勾配はサーモホレシス
（thermophoresis）として知られている。この圧
力勾配の結果、反応室内の粒子は高温フアイバ方
向への移動を抑えられ、高温フアイバ上に蒸着で
きない。CVD反応によつて高温フアイバの表面
から離れて生成された粒子又は、壁からはがれた
粒子は、この勾配によつて、フアイバ上に蒸着で
きない。

ホツトフアイバ処理の好ましい実施例では、フ
アイバの高温度は、CVD反応に必要な温度以下
にはまだフアイバが冷却されていない溶出点
（meltdown pointまたはneckdown point）に十
分接近して、反応室を設置することにより得られ
る。ここで、溶出点とはフアイバをプリフオーム
（priform）から引き出すのに十分な温度にプリ
フオームが熱せられている点をいう。そしてプリ
フオームとは数cmの直径をもつ棒である。一般に
光フアイバはプリフオームの端部、即ち溶出点を
加熱することにより作られる。溶出点において、
プリフオームはほぼ溶解されており、その点にお
いて厚い粘性のある液体となつてる。そしてフア
イバはこの液体領域から引き出される。溶出点は
比較的高温度なので、多くのCVD処理はこの熱
源を用いて実施され得る。

この熱源を使用することによつて、フアイバを
熱するための付加的な第２熱源の経費及び複雑度
を避けることができる。更に、上記特開昭第54−
151947号に開示されるようなRF加熱及びレーザ
加熱等の方法は、フアイバが非常に薄く、非伝導
性で、透明であるので、光フアイバを熱するのに
は特に適当ではない。溶出点からの熱を使用する
他の利点は、新たに引出されたフアイバが、
CVD反応に適する温度に再加熱される前にその
フアイバが冷却された場合に発生する応力をフア
イバが受けないことである。更に、新たに引き出
されたフアイバは、溶出点近くで形成された被膜
の結合強度を上げる十分に形成されていない結合
を持つ初期表面を有する。

このホツトフアイバCVD処理は、一端に空気
隔離室を、他端に液体隔離室を持つ反応室を使用
する。反応室に供給される反応物は、フアイバ上
に密封被膜を蒸着するために選択される。密封被
膜の外側に硅素の摩耗被覆を有するフアイバを製
造するために使用した一実施例では、液体シリコ
ーンが液体隔離室内の液体として使用される。明
らかに液体として与えられた他の被膜材料も、液
体隔離室中で使用され得る。

少くとも１個の液体隔離室を使用することは、
高速引き出し速度（10ｍ／秒程度）を実現するた
めに重要である。従来の第１図のように、ガス隔
離室を反応室の両端の使用した場合、周囲の空気
が、移動中のフアイバによつて反応室に引き込ま
れないようにすることは非常に困難である。取入
口１２，１１１，１１２、及び排出口１３を通る
ガスの流れを制御する流量制御器によつて、間口
部１８を通る周囲ガスが取入れられることによつ
て生ずる反応室１へのガス流量の増加は、間口部
１９を通るガス流量の増加によつて補償される。
第３Ａ図から第３Ｃ図は移動フアイバによつて引
込まれる周囲ガスに関し、フアイバ引出し速度と
隔離室の開口部の直径との関係を示した図であ
る。第３Ｂ図と第３Ａ図に比較して示すように、
移動中のフアイバによつて引き込まれる周囲ガス
の一部は、隔離室全体を通つて引き込まれる傾向
になる。第３Ａ図から第３Ｃ図において、線３２
５は、ガス流量がゼロである点の軌跡であり、斜
線部３１５は、フアイバと共に下方に移動中のガ
スを示す。第３Ｂ図におけるフアイバは、第３Ａ
図におけるフアイバよりも高速で引かれるので、
第３Ｂ図において引き込まれるガスはより遠くへ
運ばれる。従つて、フアイバ引出し速度の増加は
フアイバによつて開口部１８を取つて運搬される
ガス量を増加させ、高速度では、周囲ガスは反応
室に運ばれる。周囲ガスが空気である多くの
CVD処理では、移動中のフアイバによつて反応
室に引き込まれる酸素量は、CVD反応で蒸着さ
れる被膜の品質を著しく低下させる。

先ず、フアイバがガス隔離室１６を通過する時
間を長くするためにガス隔離室１６を長くするこ
とで、周囲ガスが反応室に入るのを抑えることが
可能のようにみえる。即ち、引き込まれた空気が
フアイバから離れるように拡散でき、そして不活
性ガス（開口部１８の外に流れる）によつて開口
部１８から運び出される時間を長くするものであ
る。しかしながら、反応室を溶出点近くに置くこ
とで高温度が得られるホツトフアイバ処理では、
反応室は溶出点近くになくてはならないので、上
部隔離室の長さが制限される。毎秒１ｍの引出し
速度では、反応室は、溶出点から15cm程度に設置
されねばならない。更に、ガス隔離室１６の損傷
を避けるには、この隔離室は溶出点に近づきすぎ
てはいけない。これらの制約は、移動中のフアイ
バが周囲ガスを反応室に引き込むのを抑えるには
不適当な値に上部隔離室の長さを制限する。この
問題は、溶出点からの熱を使用するホツトフアイ
バ処理では、広い速度範囲に於いて生ずることが
判る。上記の処理では、フアイバ冷却の速度は、
引き出し速度とは概略独立しているので、ある反
応温度では、反応室は、引き出し速度とほぼ線型
関係で増加する距離を溶出点に対して持たねばな
らない。しかし、フアイバにより運ばれる周囲空
気が引き込まれる特性的な距離も、引き出し速度
に関し、ほぼ線型関係で増加し、引き込まれる空
気の問題は、概ね、引き出し速度とは独立してい
る。

取入口１１１を通り、ガス隔離室１６内に入る
不活性ガスの流量を増加すると、及び／又は、開
口部１８の直径を十分に減少すると、開口部１８
を通る不活性ガスの流量は、フアイバが反応室に
入る前に、引き込まれた周囲ガス層をフアイバか
ら取り除くのに十分なせん断流をフアイバの後に
生成するともみえる。しかし、ベルヌーイの方程
式に従えば、フアイバと、開口部１８を流れる不
活性ガスとの間の相対的運動は、フアイバを開口
部の端に向つて引きつけようとする力をフアイバ
上に生成する。フアイバが開口部の端に引き込ま
れ、それによる隔離室１６の壁との接触によつて
引つかききず（スクラツチ）を受けるのを避ける
ため、開口部１８の端へ向う力よりも大きい復元
力を開口部１８の中心に向けて生成するため、フ
アイバに張力をかけねばならない。しかし、不適
当なことに、ベルヌーイの力の増加を相殺するの
に必要なフアイバ上への張力の増加は、フアイバ
の表面欠陥量を増加させる。従つて、引き込まれ
る空気は、単に開口部１８の直径を減少させるこ
と、及び／又は、取入口１１１通る不活性ガスの
流量を増加することよつて、フアイバから取り除
くことは出来ない。開口部１８の直径を大きく
し、フアイバと開口部１８の周囲とが接触しない
ようにフアイバの振動のための余裕を持たせるこ
ともできる。しかし、第３Ｃ図に示すように、こ
の直径の増加によつて、引き込まれるガス量も増
加され、従つて、取入口１１１を通る不活性ガス
の流量の増加の恩恵を打ち消す。

液体シール（隔離室）は、移動中のフアイバ
が、その通過後にガスを引き込むのを抑えるので
有利である。典型的には、光フアイバ処理に於て
は、スクラツチ及び、高温の、新たに引き出され
たフアイバとの化学的反応を避けるために、上部
隔離室はガス隔離室であるのがよい。しかし、
CVD被膜が、隔離室内の液体によつて傷つけら
れたり、化学的に腐食されたりしない場合には、
底部隔離室は液体でもよい。

従来の第１図のように２個のガス隔離室を使用
するCVD室では、開口部１８を通つて引き込ま
れるガスに起因する反応室１１へのガス流の増加
は、引き込まれたガスに基因する開口部１９を通
るガス流の増加によつて補償される。これに対し
て、２個のガス隔離室の少くとも一方が液体隔離
室である場合、他方の隔離室を通るガス流の変化
を補償するように、ガスは一方の隔離室を通つて
搬送されることはできない。１個のガス隔離室と
１個の液体隔離室を有するシステムでは、速度変
化は、ガス隔離室の開口部を通るガス流量を僅か
に変化させるが、流量制御器によつて制御される
システムの他の入力口、出力口に関し、ガス流量
の僅かな変化は、ガス隔離室の開口部に以前のガ
ス流量を再現するのに十分な圧力変化を、反応室
とガス隔離室に生成する。この圧力変化は、より
早く移動するフアイバが、ガス隔離室を通つて周
囲ガスを搬送する傾向を抑える。

光フアイバ上に炭素又は炭素を含む被膜を蒸着
するためのホツトフアイバCVD処理では、反応
速度は溶出点の温度と代表的な室温との間の温度
Tmで最大になることが観察されている。この結
果、本質的に全ての被膜は、フアイバがTm近傍
の比較的狭い温度範囲内にある間に蒸着されるこ
とが観察されている。反応性メチルアセチレンを
使用するCVD被膜処理では、Tmは1400℃程度で
ある。ホツトフアイバの熱源として、溶出点の熱
を使用するシステムにおいて、毎秒１ｍの引き出
し速度の場合、被膜は、反応室内で数cm以内の距
離で生成する。引き出し速度の増加は、ほぼ全蒸
着が行なわれる距離全体を反応室が覆つている限
りにおいては、蒸着される被膜の厚さに、大きく
は影響を及ぼさない。フアイバ上に炭素被膜を蒸
着するこのようなCVD処理では、炭素被膜は密
封というには余りに薄すぎることが判明してい
る。

従来技術において、記述したように、密封でき
る程度の十分な厚さをもつ炭素被膜を蒸着する被
膜方法を提供することが必要である。急速に且つ
十分な厚さをもつ炭素蒸着を実現するためには、
三重結合炭素原子を含む炭素源を使用することが
必要である事が判明している。アセチレンを使用
できるが、純粋なアセチセレンは１平方インチ当
り約15ポンド以上の割合で供給ライン上で分解す
るので、代表的には、アセトンを含む容器にアセ
チレンを供給する。アセチレンと共に反応室に供
給されるアセトンの量は十分に多く、生成される
被膜に悪影響を与ぼす。従つて、三重結合の炭素
源の望ましい選択としては、メチルアセチレンが
判明している。

CVD被膜期間中に光フアイバから出される、
またはガス隔離室を通つて反応室に引き込まれる
少量の酸素と結合するため、反応ガス中に、少量
の酸素ゲツタを含めるべきである。酸素ゲツタの
特に有用な選択は、シランである。何故ならばこ
れは、酸素に高い親和性を有するばかりでなく、
タールの様な反応生成物によつて装置動作が害さ
れるのを防ぐからである。メチルアセチレンが唯
一の反応物である場合、タール状被膜は、反応室
の壁に蒸着される。サーモホレシスの効果によつ
て、この反応生成物はフアイバ上には蒸着しな
い。しかしながら、反応室の壁に蒸着するので、
反応室の時間のかかる取り外しと清掃をしばしば
行う必要がある。更に重要なことに、これらの反
応生成物は、フアイバ取入れ口と、反応室の排出
口との近くに、ガス流を防げる程に十分な厚さ
に、１回の処理でさえ生成される。これによつ
て、フアイバは、フアイバ取入れ口の端で擦すら
れてスクラツチを受ける。加えて、蒸着物は、フ
アイバ取入口の直径が十分小さくなるように厚く
なり、又は、排出口近くの蒸着物はかなり大きく
なり、フアイバは、これらの蒸着物の一方、又は
両方と接触してスクラツチを受ける。硅素を含む
反応物、例えばシランが少量（反応物の体積の約
２％）存在すると、反応生成物は軽い粉末に変え
られ、サーモホレシスによつてフアイバから遠ざ
けられ、反応室の排出口からより簡単に排出され
る。

〔発明の実施例〕

第２図は、１個のガス隔離室と１個の液体隔離
室とを有する本発明を実施できるCVD炉の断面
図である。即ち、フアイバ２０上に被膜をオンラ
インで蒸着するための、及び特に早い引出し速度
において、光フアイバ上に炭素被膜を蒸着するた
めに最適な化学蒸着炉の断面図である。光フアイ
バの場合、フアイバは巻き取りリールに巻かれる
以前に、蒸着された被膜によつて保護されるよう
に、CVD炉を通つてオンラインで引出される。
該炉は、反応室２１を含み、各端部は、一対の隔
離室２６と２７で終端されている。反応室２１
は、反応物取入口２２と排出口２３を有する。隔
離室２６と２７におけるフアイバ用開口部２４，
２８及び２９は、被膜の化学蒸着のため、フアイ
バが反応室を通つてオンラインで引き出されるの
を可能にする。

反応室は、頂部にあるガス隔離室２６と共に垂
直方向に配設されていて、フアイバの重量が開口
部２４，２８，２９を画成する壁とフアイバとを
接触させる傾向をもつサグ（sag）を発生させな
いようにしている。なお水平蒸着プロセスではこ
のサグが発生する。頂部隔離室は、比較的不活性
なガス（例えばN₂）の入口としての取入口２１
１を持つガス隔離室２６である。底部隔離室は、
その内に液体を入れるための取入口２１２を有す
る液体隔離室２７である。反応室２１の大部分
は、フアイバ２０の周りに円筒状チヤネル２１４
を形成する真空ビン２１３で満たされる。そのチ
ヤネルの直径は約３mmである。このチヤネルの狭
さによつて、反応ガスまたはガスはフアイバの近
傍を通り、コールドウオール・ホツトフアイバ処
理でフアイバと効率的に反応する。他の実施例で
は、装置に円筒状の対称性を更に保つために、各
取入口と各排出口とは、円筒対称でガスを炉に供
給又は炉から排出する円筒ガス輸送チヤネルに接
続される。更に、反応ガスが隔離室２７内の液体
と反応するのを抑えるために、隔離室２７の真上
に置かれた他の不活性ガス取入口２２０を通し
て、不活性ガスが供給される。

光フアイバの蒸着において、本プロセスはコー
ルドウオール・ホツトフアイバ処理であり、温度
勾配が作られ、これは、サーモホレシスによつ
て、反応室内の粒子に圧力勾配を生成し、従つ
は、粒子はフアイバ上に蒸着するのを抑えられ
る。フアイバは、炉の上方に垂直に設けられたプ
リフオームから引き出される。約2300℃で作動し
ているRFヒータは、プリフオームの底を溶出点
となるように熱する。フアイバは、被膜をCVD
蒸着するため反応室を通してオンラインで引き出
される。フアイバの高温度は、炉を溶出点に十分
近づけて配置することにより得られる。フアイバ
は化学蒸着がフアイバの表面で発生される反応室
に入る期間中高温度に維持される。真空ビン２１
３は冷却速度（率）を下げるので、十分なCVD
被膜が発生する温度範囲内にフアイバ温度が留ま
る時間が増加される。

密封被膜が作られるに十分な厚さの炭素被膜を
毎秒１ｍのフアイバ引き出し速度で蒸着するに
は、極めて高速の被膜プロセスが要求される。一
般に、反応物は、少なくとも１個の３重結合炭素
を含む炭素源が使用されるべきである。アセチレ
ンは十分に速く反応することが判つているが、ア
セトンを含んだ容器に保存する必要があるため、
メチルアセチレンの使用が望ましい。後者の炭素
源は、反応室へのアセトンの導入を起させない。
アセトンが存在すると、フアイバ被膜に入り込む
可能性のある酸素が供給されるので好ましくな
い。

メチルアセチレルを使用する処理では、蒸着は
本質的にフアイバが800℃から1400℃の間の温度
範囲にある場合にのみ発生する。毎秒１ｍの引き
出し速度で、且つ上記温度範囲において、フアイ
バは、反応室内では数cmの移動で冷却する。反応
室が溶出点に十分近く、フアイバが反応室を通過
中、上記温度範囲内にあることが重要である。望
ましくは、フアイバは、フアイバがチヤネル２１
４内にある間、上記温度範囲にあるのがよい。こ
のことは、毎秒１ｍの引き出し処理では、チヤネ
ル２１４の頂部は、溶出点から約15cmまたはそれ
以下であることを要求する。ガス隔離室２６の頂
部を溶出点から十分離し、溶出点で生成される高
温によつてガス隔離室２６が損傷を受けないよう
にするためには、ガス隔離室２６の長さ、及び排
出口２３の近くの反応室の領域２２３の長さは、
各々、約２cmがよい。

隔離室２７は、周囲ガスが移動中のフアイバに
よつて反応室２１中に引き込まれるのを防ぐた
め、液体隔離室が選択される。流量制御器２１
６，２１７，２１８、及び２１９は、各々、取入
口２２、排出口２３、不活性ガス取入口２２０、
及び取入口２１１を通るガス流を制御する。開口
部２４を通り、隔離室２６から反応室に流れるガ
ス量は、制御器２１７を通る流量と、制御器２１
６と２１９を通る流量合計との差に等しい。同様
に、開口部２８を通るガス流量は、制御器２１８
を通る流量と、開口部２４を通る流量との差であ
る。従つて、開口部２４と２８を通る平均流量
は、流量制御器２１６〜２１９で決定される。こ
れはフアイバ引き出し速度に無関係であることは
注目すべきである。第１図の装置とは異なつてお
り、第１図の装置では、底部ガス隔離室内の開口
部１９によつて加えられる自由度によつて、開口
部１８を通る流量は、排出口１３及び取入口１
２，１１２及び１１３を通る流量の制御によつて
は決定できない。

フアイバ速度の変化は、開口部２８を通る流量
を僅かに変えるが、このような僅かな変化は、流
量制御器によつて指示された流量に再設定される
ように、ガス隔離室内の圧力を変化させる。従つ
て、開口部２８を通る流量は、フアイバ速度には
影響されない。このことは、毎秒１ｍを上回る引
き出し速度で反応室に周囲ガスを行き込むことを
防ぐための能力をつけるのに重要である。加え
て、プリフオームの変化に拘らず一定のフアイバ
直径を維持するため、フアイバ引き出し速度は典
型的には最大30％変化されるので、上述したこと
は、一様な被膜を生成する上で重要である。引き
込まれる周囲ガスに対するこの改良された抑止
は、第１図に示したガス隔離室を２個有する炉の
開口部１８（0.1〜１mmのオーダ）に比べて、よ
り大きい開口部２８（３mmを超える直径）の使用
を可能にする。

密封被膜の外にシリコーンの緩衝被膜を望む場
合には、底部隔離室内の液体はシリコーンにすべ
きである。この場合には、生成されたシリコーン
被膜がフアイバの温度によつて悪影響を受けない
ように、フアイバは十分に冷却されることが必要
である。これは、CVD反応が起るチヤネル２１
４を通過後にフアイバが冷却することを要求す
る。この冷却を行うためには、反応室の非熱絶縁
部２２４は、熱絶縁ピン２１３より下に含まれ
る。底部隔離室内の液体としてシリコーンを使用
する毎秒１ｍのプロセスでは、熱絶縁部２２４の
長さは0.75ｍのオーダにすべきである。

三重結合炭素源の使用は、反応速度を十分に増
加するので、稀釈ガスが炭素源反応物と共に供給
される必要がある。望ましくは、稀釈剤はヘリウ
ム、又は水素であり、稀釈ガスの原子重量が小さ
いことによつて、その速度が上昇し、反応ガスの
熱伝導が上がり、ホツトフアイバによつて反応ガ
スはより効果的に熱せられる。毎秒１ｍの被膜処
理では、メチルアセチレンが毎分0.6リツトルで
取入口２２から供給される。希釈済H_z又はHe
は、反応ガスを希釈し、反応ガスが隔離室２７内
の液体と反応するのを抑えるために、毎分0.6リ
ツトルで取入口２２０から供給される。N_zは毎
分１リツトルで取入口２１１から供給され、ガス
は毎分1.5リツトルで排出口２３から排出される。
その結果開口部２８を通つて出る全流量は毎分
0.7リツトルとなる。

メチルアセチレンを使用するCVD処理では、
フアイバと共に引き込まれる空気は、爆発性混合
物の生成の危険を避けるため、排出口に達しない
ようにされるべきである。空気が排出口に達する
ことの可能なCVD処理では、ガス隔離室２６は
反応室から除去し得る。この場合、排出口近くの
領域２２３はガス隔離室として働く。狭いチヤネ
ル２１４内の上方へのガス流は、この空気がチヤ
ネル２１４に入らないようにする。従つて、チヤ
ネル２１４は、CVD反応が引き込まれた空気に
影響されずに発生できる領域となる。例えば、光
フアイバ上に硅素窒化物を蒸着するプロセスで
は、シラン及びアンモニア反応が反応物取入口２
２を通して供給される。空気はチヤネル２１４か
ら除去されているので、硅素窒化物は該領域にお
いて蒸着される。領域２２３に於いては、領域２
２３に引き込まれた空気中の酸素が、シランと反
応し粉末を生成する。この粉末はフアイバ上には
蒸着せず、排出口２３から排出される。この結
果、領域２２３に引き込まれた酸素は、この領域
でのCVD処理を起させない。

〔発明の効果〕

以上の説明より明らかなように、本発明は、ホ
ツトフアイバ・コールドウオールCVD用炉であ
り、またガス隔離室と液体隔離室とを設けてお
り、フアイバへの望ましくない粒子の被着の除去
と共に、欠陥、ピンポールのない被膜をフアイバ
上に形成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、一対のガス隔離室をもつ従来の光フ
アイバ被膜用炉の断面図、第２図は本発明を実施
できる光フアイバ被膜用炉の断面図、第３Ａ図、
第３Ｂ図および第３Ｃ図は移動フアイバによつて
引き込まれる周囲ガスに関し、ガス隔離室の直径
とフアイバ引き出し速度との関係を示した図であ
る。１１：反応室、１２，１３，１１１，１１２：
ガス取入または排出口、１６，１７：ガス隔離
室、１４，１５，１８，１９：開口部、２１：反
応室、２６：ガス隔離室、２７：液体隔離室、２
４，２８，２９：開口部、２２，２３，２２０，
２２１：ガス取入または排出口、２１６，２１
７，２１８，２１９：流量制御器。

Claims

【特許請求の範囲】１ガスを含む第１隔離室、反応室、液体を含む
第２隔離室、反応物入力口、排出口を有する
CVD炉中でフアイバを通過させてフアイバ上に
被膜を形成するCVDプロセスによるフアイバ被
膜形成方法。２前記CVDプロセスはコールドウオール・ホ
ツトフアイバCVDプロセスである特許請求の範
囲第１項に記載のフアイバ被膜形成方法。３前記フアイバは光フアイバであり、前記反応
室から所定距離に配置され、溶出点に加熱されて
いるプリフオームから前記フアイバは引き出され
前記炉を通過する特許請求の範囲第２項に記載の
フアイバ被膜形成方法。４前記反応物は三重結合炭素原子を有する炭素
源を含む特許請求の範囲第２項に記載のフアイバ
被膜形成方法。５前記炭素源はアセチレンまたはメチルアセチ
レンである特許請求の範囲第４項に記載のフアイ
バ被膜形成方法。６前記反応物は炭素源および酸素ゲツタを含む
特許請求の範囲第１項に記載のフアイバ被膜形成
方法。７前記酸素ゲツタはシランである特許請求の範
囲第６項に記載のフアイバ被膜形成方法。８タール状被膜が反応壁に付着するのを防止す
るために、前記反応物はシリコーン源をさらに含
む特許請求の範囲第４項に記載のフアイバ被膜形
成方法。９前記第２隔離室は、CVD反応室内で蒸着さ
れた被膜上に付加的な被膜を形成するための液体
を含む特許請求の範囲第１項に記載のフアイバ被
膜形成方法。