JPH0549615B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は一般に、フアイバ被膜に関し、特に、
光フアイバ上に高速で耐腐食且つ密封被膜をオン
ラインで形成するための炉に関する。

〔従来技術とその問題点〕

むき出しの被膜のない光フアイバは水を含む
種々の化学物質による腐食を受けやすいことは良
く知られている。光フアイバ表面中のクラツク
（ひび）やスクラツチ（すりきず）は化学的侵食
を受けやすい領域の原因となる。これらは、特
に、フアイバに応力がかけられた時に顕著であ
る。従つて、光フアイバは、フアイバのスクラツ
チを防ぐために、典型的には、耐摩耗性被膜で覆
われる。しかし、光フアイバ表面は、代表的に
は、フアイバ製造中に作られる微小クラツチを有
し、これも水によつて腐食され得る。従つて、水
の腐食によつてフアイバが突然に切断されるのを
防ぐためには、多くの応用において、フアイバに
密封被膜を行うことが重要である。耐摩耗性被膜
と同様に、密封被膜も、フアイバが引き出されて
いる間にオンラインで形成され、フアイバが巻取
りスプールに巻かれるより前に保護されるように
しなければならない。従つて、光フアイバの生産
量に適した速度、即ち、毎秒１〜10メトル程度の
速度で、密封、耐摩耗性被膜を蒸着可能な処理
（プロセス）が必要である。

光フアイバを用いる立抗ロギング
（boreholelogging）操作では、光フアイバは、最
高で200℃、20000psiの水に耐え得ねばならない。
更に、光フアイバに取付けられた装置重量と、該
装置を支持するために使用された金属ケーブルの
重量によつて、金属ケーブルと光フアイバには最
大３％の歪みが生じる。このような温度、圧力、
及び歪みの下では、被膜なしのフアイバは数秒で
破断することが知られている。従つて、上記の厳
しい条件下で光フアイバを保護可能な密封被膜が
必要となる。

特開昭58−184103号には、立抗ロギングで光フ
アイバが受ける上記厳しい条件下で密封被膜であ
ると証明された硅素と炭素を含む被膜が提示され
ている。該特開昭に示されるように、炭素源反応
物にシラン（SiH₄）を添加することで、反応速
度を高め、シランなしの場合より厚い被膜を得る
ことができる。しかし、フアイバをフツ化水素酸
に浸す耐化学性試験は、被膜内の硅素量が減少す
るにつれ、耐化学性は増大することを示した。更
に、高速破断試験は、被膜内の硅素量が減少する
につれ、フアイバ強度は僅かに上昇することを示
した。しかし、反応物中のシランの割合を減少さ
せれば、生成される被膜の厚さが減少する。前期
特開昭に示されるように、SiH₄の除去によつて、
気密でない被膜が生成されることが判明してい
る。前記被膜が薄すぎるので気密がなかつたと推
測されている。従つて、生成される被膜の厚さを
不当に減少させず、且つ硅素量を減少できる、超
高蒸着率を発揮することのできる方法と炉が必要
である。このような方法は、採算のとれる引き出
し速度で光フアイバ上に強力に接着された被膜を
ピンホールなしにオンラインで蒸着可能でなけれ
ばならない。生産処理での引き出し速度を増加す
るには、前述特開昭に比べて、光フアイバ上に１
桁以上高い炭素蒸着率をもつ処理を実現すること
が要求される。

第１図は光フアイバ被覆に好適な従来のCVD
炉を示す。この炉は、特開昭55−75945号に開示
されている。このCVD炉は反応物取入口１２と
排出口１３とを持つ反応室１１を有する。本炉は
更に、反応炉を通る光フアイバ１０にオンライン
経路を形成するために、フアイバ取入口１４とフ
アイバ取出口１５とを有する。反応ガスがフアイ
バ取入口１４又はフアイバ取出口１５から逃げな
いようにするため、フアイバ取入口１４とフアイ
バ取出口１５とにガス隔離室（ガスシール）１６
と１７とが設けられる。ガス隔離室１６と１７と
は、各々、不活性ガスが供給される取入口１１１
と１１２と、フアイバ１０が引き出される間口部
１８と１９とを有する。ガス隔離室１６，１７
は、光フアイバ１０がフアイバ取入、取出口を通
過することによつてスクラツチされたり、及び／
又は、汚染されたりするのを防ぐため、フアイバ
取入口とフアイバ取出口に於てシールとして使用
される。

しかしながら不適当なことに、反応室の両端で
のガス隔離室の使用によつて、移動中のフアイバ
によつて周囲ガスが反応室に導入される。この問
題は主に、ガス隔離室１６内の開口部１８で発生
する。フアイバが反応室を通つて引き出される
時、フアイバ表面上の周囲ガスはガス隔離室１６
を通つて反応室に引き込まれる。引き出し速度が
低速で、ガス隔離室１６が十分長い場合には、こ
の空気層はフアイバが反応室に入る前にフアイバ
から離れるように拡散するための時間があるの
で、無視し得る量の周囲ガスのみが反応室に引き
込まれる。しかし、多くの応用では、上部隔離室
１６は、フアイバがそのガス隔離室全体を横切る
前にフアイバ上のガスを除くのに十分な程長くは
ない。

〔発明の目的〕

本発明は上述した欠点を除去するためになされ
たもので、許容できない量の周囲ガスを反応室に
引き込まないような蒸着装置を提供し、耐摩耗性
および密封性が高い皮膜をフアイバ上に形成する
ことである。

〔発明の概要〕

本発明によるフアイバCVD処理は、一端に空
気隔離室を、他端に液体隔離室を持つ反応室を使
用する。反応室に供給される反応物は、フアイバ
上に密封被膜を蒸着するために選択れる。密封被
膜の外側に硅素の摩耗被覆を有するフアイバを製
造するために使用した一実施例では、液体シリコ
ーンが液体隔離室内の液体として使用される。明
らかに液体として与えられた他の被膜材料も、液
体隔離室中で使用され得る。

少くとも１個の液体隔離室を使用することは、
高速引き出し速度（10ｍ／秒程度）を実現するた
めに重要である。従来の第１図のように、ガス隔
離室を反応室の両端に使用した場合、周囲の空気
が移動中のフアイバによつて反応室に引き込まれ
ないようにすることは非常に困難である。取入口
１２，１１１，１１２、及び排出口１３を通るガ
スの流れを制御する流量制御器によつて、開口部
１８を通る周囲ガスが取入れられることによつて
生ずる反応室１１へのガス流量の増加は、開口部
１９を通るガス流量の増加によつて補償される。
第３Ａ図から第３Ｃ図は移動フアイバによつて引
込まれる周囲ガスに関し、フアイバ引出し速度と
隔離室の開口部の直径との関係を示した図であ
る。第３Ｂ図と第３Ａ図に比較して示すように、
移動中のフアイバによつて引き込まれる周囲ガス
の一部は、隔離室全体を通つて引き込まれる傾向
になる。第３Ａ図から第３Ｃ図において、線３２
５は、ガス流量がゼロである点の軌跡であり、斜
線部３１５は、フアイバと共に下方の移動中のガ
スを示す。第３Ｂ図におけるフアイバは、第３Ａ
図におけるフアイバよりも高速で引かれるので、
第３Ｂ図において引き込まれるガスはより遠くへ
運ばれる。従つて、フアイバ引出し速度の増加は
フアイバによつて開口部１８を取つて運搬される
ガス量を増加させ、高速度では、周囲ガスは反応
室に運ばれる。周囲ガスが空気である多くの
CVD処理では、移動中のフアイバによつて反応
室に引き込まれる酸素量は、CVD反応で蒸着さ
れる被膜の品質を著しく低下させる。

取入口１１１を通り、ガス隔離室１６内に入る
不活性ガスの流量を増加すると、及び／又は、開
口部１８の直径を十分に減少すると、開口部１８
を通る不活性ガスの流量は、フアイバが反応室に
入る前に、引き込まれた周囲ガス層をフアイバか
ら取り除くのに十分なせん断流をフアイバの後に
生成するともみえる。しかし、ベルヌーイの方程
式に従えば、フアイバと、開口部１８を流れる不
活性ガスとの間の相対的運動は、フアイバを開口
部の端に向つて引きつけようとする力をフアイバ
上に生成する。フアイバが開口部の端に引き込ま
れ、それによる隔離室１６の壁との接触によつて
引つかききず（スクラツチ）を受けるのを避ける
ため、開口部１８の端へ向う力よりも大きい復元
力を開口部１８の中心に向けて生成するため、フ
アイバに張力をかけねばならない。しかし、不適
当なことに、ベルヌーイの力の増加を相殺するの
に必要なフアイバ上への張力の増加は、フアイバ
の表面欠陥量を増加させる。従つて、引き込まれ
る空気は、単に開口部１８の直径を減少させるこ
と、及び／又は、取入口１１１通る不活性ガスの
流量を増加することによつて、フアイバから取り
除くことは出来ない。開口部１８の直径を大きく
し、フアイバと開口部１８の周囲とが接触しない
ようにフアイバの振動のための余裕を持たせるこ
ともできる。しかし、第３Ｃ図に示すように、こ
の直径の増加によつて、引き込まれるガス量も増
加され、従つて、取入口１１１を通る不活性ガス
の流量の増加の恩恵を打ち消す。

液体シール（隔離室）は、移動中のフアイバ
が、その通過後にガスを引き込むのを抑えるので
有利である。典型的には、光フアイバ処理に於て
は、スクラツチ及び、新たに引き出されたフアイ
バとの化学的反応を避けるために、上部隔離室は
ガス隔離室であるのがよい。しかし、CVD被膜
が、隔離室内の液体によつて傷つけられたり、化
学的に腐食されたりしない場合には、底部隔離室
は液体でもよい。

従来の第１図のように２個のガス隔離室を使用
するCVD室では、開口部１８を通つて引き込ま
れるガスに起因する反応室１１へのガス流の増加
は、引き込まれたガスに基因する開口部１９を通
るガス流の増加によつて補償される。これに対し
て、２個のガス隔離室の少くとも一方が液体隔離
室である場合、他方の隔離室を通るガス流の変化
を補償するように、ガスは一方隔離室を通つて搬
送されることはできない。１個のガス隔離室と１
個の液体隔離室を有するシステムでは、速度変化
は、ガス隔離室の開口部を通るガス流量を僅かに
変化させるが、流量制御器によつて制御されるシ
ステムの他の入力口、出力口に関し、ガス流量の
僅かな変化は、ガス隔離室の開口部に以前のガス
流量を再現するのに十分な圧力変化を、反応室と
ガス隔離室に生成する。この圧力変化は、より早
く移動するフアイバが、ガス隔離室を通つて周囲
ガスを搬送する傾向を抑える。

CVD被膜期間中に光フアイバから出される、
またはガス隔離室を通つて反応室に引き込まれる
少量の酸素と結合するため、反応ガス中に、少量
の酸素ゲツタを含めるべきである。酸素ゲツタの
特に有用な選択は、シランである。何故ならばこ
れは、酸素に高い親和性を有するばかりでなく、
タールの様な反応生成物によつて装置動作が害さ
れるのを防ぐからである。

〔発明の実施例〕

第２図は、１個のガス隔離室と１個の液体隔離
室とを有する本発明を実施できるCVD炉の断面
図である。即ち、フアイバ２０上に被膜をオンラ
インで蒸着するための、及び特に早い引出し速度
において、光フアイバ上に被膜を蒸着するために
最適な化学蒸着炉の断面図である。光フアイバの
場合、フアイバは巻き取りリールに巻かれる以前
に、蒸着された被膜によつて保護されるように、
CVD炉を通つてオンラインで引出される。該炉
は、反応室２１を含み、各端部は、一対の隔離室
２６と２７で終端されている。反応室２１は、反
応物取入口２２と排出口２３を有する。隔離室２
６と２７におけるフアイバ用開口部２４，２８及
び２９は、被膜の化学蒸着のため、フアイバが反
応室を通つてオンラインで引き出されるのを可能
にする。

反応室は、頂部にあるガス隔離室２６と共に垂
直方向に配設されていて、フアイバの重量が開口
部２４，２８，２９を画成する壁とフアイバとを
接触させる傾向をもつサグ（sag）を発生させな
いようにしている。なお水平蒸着プロセスではこ
のサグが発生する。頂部隔離室は、比較的不活性
なガス（例えばN₂）の入口としての取入口２１
１を持つガス隔離室２６である。底部隔離室は、
その内に液体を入れるための取入口２１２を有す
る液体隔離室２７である。反応室２１の大部分
は、フアイバ２０の周りに円筒状チヤネル２１４
を形成する真空ビン２１３で満たされる。そのチ
ヤネルの直径は約３mmである。このチヤネルの狭
さによつて、反応ガスまたはガスはフアイバの近
傍を通り、フアイバと効率的に反応する。他の実
施例では、装置に円筒状の対称性を更に保つため
に、各取入口と各排出口とは、円筒対称でガスを
炉に供給又は炉から排出する円筒ガス輸送チヤネ
ルに接続される。更に、反応ガスが隔離室２７内
の液体と反応するのを抑えるために、隔離室２７
の真上に置かれた他の不活性ガス取取入口２２０
を通して、不活性ガスが供給される。

隔離室２７は、周囲ガスが移動中のフアイバに
よつて反応室２１中に引き込まれるのを防ぐた
め、液体隔離室が選択される。流量制御器２１
６，２１７，２１８、及び２１９は、各々、取入
口２２、排出口２３、不活性ガス取入口２２０、
及び取入２１１を通るガス流を制御する。開口部
２４を通り、隔離室２６から反応室に流れるガス
量は、制御器２１７を通る流量と、制御器２１６
と２１９を通る流量合計との差に等しい。同様
に、開口部２８を通るガス流量は、制御器２１８
を通る流量と、開口部２４を通る流量との差であ
る。従つて、開口部２４と２８を通る平均流量
は、流量制御器２１６〜２１９で決定される。こ
れはフアイバ引き出し速度に無関係であることは
注目すべきある。第１図の装置とは異なつてお
り、第１図の装置では、底部ガス隔離室内の開口
部１９によつて加えられる自由度によつて、開口
部１８を通る流量は、排出口１３及び取入口１
２，１１２及び１１３を通る流量の制御によつて
は決定できない。

フアイバ速度の変化は、開口部２８を通る流量
を僅かに変えるが、このような僅かな変化は、流
量制御器によつて指示された流量に再設定される
ように、ガス隔離室内の圧力を変化させる。従つ
て、開口部２８を通る流量は、フアイバ速度には
影響されない。このことは、毎秒１ｍを上回る引
き出し速度で反応室に周囲ガスを引き込むことを
防ぐための能力をつけるのに重要である。加え
て、プリフオームの変化を拘らず一定のフアイバ
直径を維持するため、フアイバ引き出し速度は典
型的には最大30％変化されるので、上述したこと
は、一様な被膜を生成する上で重要である。引き
込まれる周囲ガスに対するこの改良された抑止
は、第１図に示したガス隔離室を２個有する炉の
開口部１８（0.3〜１mmのオーダ）に比べて、よ
り大きい開口部２８（３mmを超える直径）の使用
を可能にする。

密封被膜の外にシリコーンの緩衝被膜を望む場
合には、底部隔離室内の液体はシリコーンにすべ
きである。この場合には、生成されたシリコーン
被膜がフアイバの温度によつて悪影響を受けない
ように、フアイバは十分に冷却されることが必要
である。これは、CVD反応が起るチヤネル２１
４を通過後にフアイバが冷却することを要求す
る。この冷却を行うためには、反応室の非熱絶縁
部２２４は、熱絶縁ピン２１３より下に含まれ
る。底部隔離室内の液体としてシリコーンを使用
する毎秒１ｍのプロセスでは、熱絶縁部２２４の
長さは0.75ｍのオーダにすべきである。

空気が排出口に達することの可能なCVD処理
では、ガス隔離室２６は反応室から除去し得る。
この場合、排出口近くの領域２２３はガス隔離室
として働く。狭いチヤネル２１４内の上方へのガ
ス流は、この空気がチヤネル２１４に入らないよ
うにする。従つて、チヤネル２１４は、CVD反
応が引き込まれた空気に影響されずに発生できる
領域となる。例えば、光フアイバ上に硅素窒化物
を蒸着するプロセスでは、シラン及びアンモニア
反応が反応物取入口２２を通して供給される。空
気はチヤネル２１４から除去されているので、硅
素窒化物は該領域において蒸着される。領域２２
３に於いては、領域２２３に引き込まれた空気中
の酸素が、シランと反応し粉末を生成する。この
粉末はフアイバ上には蒸着せず、排出口２３から
排口される。この結果、領域２２３に引き込まれ
た酸素は、この領域でのCVD処理を起させない。

〔発明の効果〕

以上の説明より明からなように、本発明による
炉は、ガス隔離室と液体隔離室とを設けており、
反応室中へのフアイバの移動に伴なう反応室への
周囲媒体の導入を抑止することができ、フアイバ
への望ましくない粒子の被着の除去と共に、欠
陥、ピンポールのない被膜をフアイバ上に形成す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、一対のガス隔離室をもつ従来の光フ
アイバ被膜用炉の断面図、第２図は本発明を実施
できる光フアイバ被膜用炉の断面図、第３Ａ図、
第３Ｂ図および第３Ｃ図は移動フアイバによつて
引き込まれる周囲ガスに関し、ガス隔離室の直径
とフアイバ引き出し速度との関係を示した図であ
る。 １１：反応室、１２，１３，１１１，１１２：
ガス取入または排出口、１６，１７：ガス隔離
室、１４，１５，１８，１９：開口部、２１：反
応室、２６：ガス隔離室、２７：液体隔離室、２
４，２８，２９：開口部、２２，２３，２２０，
２２１：ガス取入または排出口、２１６，２１
７，２１８，２１９：流量制御器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 反応室、反応ガス取入れ、排出用の複数個の
   開口部、光フアイバが通過する一対の開口部を有
   する反応炉と、前記反応炉の一方の端部に配置さ
   れガスを含む第１隔離室と、前記反応炉の他方の
   端部に配置され液体を含む第２隔離室とを有する
   光フアイバ被膜用炉。