JPH01111746A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、クラッドにフッ素を添加した光ファイバ母材
の製造方法に関するのもである。

［従来の技術］ 通信用光ファイバは大別してマルチモード光ファイバと
シングルモート光ファイ／＜　（Ｓ　Ｍ　Ｆ　）が使用
されている。中でもＳＭＦは低損失性、広帯域性の面で
優れ、広く実用化されている。ＳＭＦの屈折率分布とし
ては曲げ特性及び接続性の面から、ステップ状分布で、
比屈折率０．２７〜０．３３％のものが一般的である。

このような屈折率分布を形成する代表的な手法は、コア
にＧｅＯ２を添加して屈折率を高め、クラッドを純粋５
ｔ０２としている。しかし、コアにＧｅＯ２を添加した
事により、散乱損失の増加および水素雰囲気中での損失
増加等の問題が生じることから、これらの問題点を解消
する別の手法として、コアを純粋５ｉ０２とし、クラッ
ドに屈折率を下げる作用のあるフッ素（Ｆ）を添加する
ことが注目されている。

ところで、光ファイバ母材の製造方法の１つである気相
軸付法（ＶＡＤ法）は、火炎加水分解反応により生成し
たガラス微粒子を積層し多孔質母材を作り、これを焼結
し透明ガラス化する方法であり、母材の大型化が容易で
あることから、光ファイバ母材製造方法の主流となって
いる。

このＶＡＤ法によりクラッドにフッ素が添加された純粋
シリカコア単一モード光ファイバを作るには、フッ素添
加量を径方向に制御することが必要であり、従来法の２
種の方法が知られている。

第１の方法は、純粋５ｔ０２棒の外周にＶＡＤ法により
５ｉ０２ガラス微粒子（以下スートと称す）を外付けし
て多孔質層を形成した後、焼結時にフッ素含有雰囲気中
で加熱することにより、外付けしたスートにフッ素を添
加する方法である。

第２の方法は、かさ密度の高いスート母材にはフッ素が
添加され難い性質を利用したもので、フッ素が添加され
ない高かさ密度の中心層と、フッ素が均一に添加される
低かさ密度の外周層とを、複数本の反応トーチで同時に
形成し、焼結時にフッ素含有雰囲気中で加熱し、以って
かさ密度の低い外周層にのみフッ素を添加する方法であ
る。

また、クラッド部へのフッ素添加方法としては、スート
母材形成時に反応トーチにガラス原料ガスと同時にフッ
素含有ガスを投入しフッ素を添加する方法もあるが、フ
ッ素添加量が母材形成温度により異なるため、クラッド
部を平坦な屈折率分布とすることが難しいことから、一
般には行われてはいない。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、上記第１の方法では、コアとなる純粋５ｉ０２
棒に無水高純度の５ｉ０２棒を用いても、スート外付は
時に酸水素火炎からのＯＨ基が５ｉ０２棒内に混入し、
混入したＯＨ基はもはや除去し難い、このため、ファイ
バ化後のＯＨ基吸収損失が増加してしまい、低損失化は
実現されていない。

これに対して、第２の方法では、中心層をフン素が添加
されない高かさ密度と１±するがまだ中心層がスート状
態であるので、Ｃ１２等による脱水処理によりＯＨ基を
除去することができ、より低損失とすることが可能であ
る。この第２の方法による具体的な製作例としては、電
子通信学会論文誌　Ｖｏｌ、Ｊ６８−ｉｌｌ：　Ｎｏ、
　８　（１９８５）　　に示されたものがある。この論
文誌の例では、かさ密度が０．３ｇ／ｃｍ′以下ではフ
ッ素が均一に添加されるが、０．９ｇ／ｃｍ’以上では
フッ素が添加されないことを前提として、スート母材中
心層のかさ密度をり、４ｇ／ｃｒｎ’とし、外周層のか
さ密度を０．２〜０．３ｇ／ｃｍ’としたスート母材を
作成し、これを脱水処理し、次いで温度１１００°Ｃの
Ｈｅ、ＳＦ８雰囲気中で熱処理した後、１５００℃のＨ
ｅ雰囲気中で透明化するというものである。この方法に
よれば、外周層にのみフッ素添加を行うことができる。

しかしながら、中心層のかさ密度が１．４ｇ７ｃ　ｍ’
と高いために、波長１．３９Ｂｍでの損失を１０ｄＢ／
Ｋｍ以下、すなわち低損失域である１゜５５ｇｍ帯に影
響を及ぼさないまでＯＨ基を低減化するには、ＣＪ１２
による脱ＯＨ処理時間は２００時間以上も必、要とする
。

本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、単
時間の脱水処理で残留ＯＨ基の少ない低損失なシリカコ
ア光ファイバを作ることのできる光ファイバ母材の製造
方法を提供することにある。

ｃ問題点を解決するための手段］ 本発明は、気相軸付法による光ファイバ母材の製造方法
において、１．２ｇ／ｃｍ’以下の高かさ密度の中心層
と該中心層の外周に積層された低かさ密度の外周層とか
らなる多孔質ガラス母材を脱水処理を行った後、透明ガ
ラス化温度以下の温度で加熱収縮させることによりかさ
密度を高めて、加熱収縮後の中心層のかさ密度を１．３
ｇ／ｃｒｎ”以上に、外周層のかさ密度を０．９ｇ／ｃ
ｍ’以下とし、その後、フッ素を含む雰囲気ガス中で加
熱しながら透明ガラス化することを特徴とするものであ
る。

［作用］ 脱水処理を行なうに当り、初期スート母材の中心層の高
かさ密度を１．２ｇ／ｃｍ’以下におさえることにより
、脱水処理の効率が上り、従来のように中心層の高かさ
密度をフッ素が添加されない１．４ｇ／ｃｒｒｆとして
おいて脱水処理を行なう場合の１／２０以下にまで脱水
処理時間が短縮できる。

次いで、透明ガラス化温度以下の温度で加熱収縮させて
スート母材のかさ密度を高めるが、ここでの加熱収縮後
の中心層のかさ密度は中心層にフッ素の添加されない１
．３ｇ／ｃｒｎ”以上に、外周層のかさ密度は外周層に
フッ素が均一に添加され且つそのフッ素添加量がかさ密
度に依存しない０．９ｇ／ｃｔｎ３以下となるように定
められる。

しかる後、上記加熱収縮後のスート母材をフッ素を含む
雰囲気ガス中で加熱しながら透明ガラス化することによ
り、外周層にのみフッ素が添加され、透明ガラス母材の
コアの部は実質的に純粋５ｉ０２、クラッド部はこれと
比屈折率差０．３％程度をもつＦ−３１０２となり、低
損失の光ファイバ母材が得られる。

［実施例］ 本発明は、スート母材の脱水処理に要する時間は、母材
のかさ密度に依存し、かさ密度が高い稈長時間の脱水処
理が必要となるとの認識を出発点とするものである。

第１図に、実験により得られたかさ密度とファイバ化後
の残留ＯＨ基損失の関係を示す、第１図は、かさ密度０
．６〜１．５ｇ／ｃｒｎ”の中心層と、かさ密度０．３
ｇ／ｃｍ”以下の外周層を同時合成したスート母材を用
いて実験したもので、脱水処理条件は、温度ｔ　ｔｏｏ
℃、Ｃ１２濃度４％のＨｅ−Ｃ１２雰囲気で５時間処理
したものを、ファイバ化したものである。第１図から分
るように、波長１．３９＃ＬｍのＯＨ基吸収損失は、中
心層かさ密度の増加に対して、指数関数的に増加し、特
に、かさ密度１．２ｇ／ｃｍ″以上では急激に損失が増
加することが分る。従って、脱水処理を効率よく短時間
で行なうためには、初期スート母材の中心層かさ密度を
１．２ｇ／ｃｍ″以下とする必要がある。

次に、本発明者らは、中心層かさ密度と外周層かさ密度
の異なる種々のスート母材を電気炉で加熱収縮（以下ｒ
半焼結」と称す）させた後、フッ素処理を行い、フッ素
添加量を検討した結果、中心層と外周層ではフッ素添加
の挙動に大きな差があることを見い出した。第２図に、
この実験結果を示す。

第２図は、外周層かさ密度を０．２〜０．３ｇ／ｃｒｎ
’とほぼ一定にし、中心層かさ密度を０．３〜１．２ｇ
／ｃｒｎ”の範囲で様々に変えて初期ストーク母材を作
製し、この初期ストーク母材を半焼結し、半焼結した後
、フッ素処理した時の比屈折率差（石英ガラスとの差）
を示したものである。フッ素処理は、温度１２００℃、
Ｓ　Ｉ　Ｆ４濃度４％のＨｅ、ＳｉＦ４雰囲気で３時間
保持した。中心層は、図に曲線Ａで示すように、半焼結
後のかさ密度が大きくなるに従い、フッ素の添加量も低
下し、５ｉ０２レベルに対する比屈折率差は小さくなる
。これに対し、外周層は曲線Ｂで示すようにがさ密度０
．９ｇ／ｃｍ″までは、フッ素添加量がかさ密度に依存
せず、これ以上のかさ密度なるとフッ素添加量が低下す
ることが分る。

このように、同一かさ密度であっても、中心層と外周層
でフッ素添加量が異なる原因は、初期スート母材形成時
のガラス微粒子の積層状態の差異に起因するものと考え
られる。即ち、ＶＡＤ法によるガラス微粒子の積層状態
は、ガラス微粒子の一部が互いに融着した状態で結合し
ており、粒子間の空間は、立体的に相互連結している状
態（これを「開気孔状態」と呼ぶ）となっている。

ＶＡＤ　）−チにより、比較的低かさ密度に積層された
スート母材と高かさ密度に積層されたスート母材とにつ
いて、そのガラス微粒子の結合状態を比較すると、低か
さ密度状態では粒子が比較的均一に分布しているのに対
し、高かさ密度状態では粒子が密集し、かつ、粒子間の
融着の度合がかなり進んだ状態と粒子密度の低い状態が
混合された状態となっていることが分る。そして、低か
さ密度の外周層と高かさ密度の中心層から成るスート母
材を電気炉で半焼結した場合、粒子が均一に分布してい
る外周層は、０．９ｇ／ｃｍ”のかさ密度まで収縮して
も開気孔状態が保たれるが、粒子密度にｌＢ１１密のあ
る中心層では、粒子が密な部分が半焼結段階で開気孔化
する。従って、このような状態でフッ素処理を施した場
合、外周層には、フッ素含有ガスが十分拡散するのに対
し、中心層は、閉気孔化しているため、フッ素含有ガス
の拡散が少なく、従って、中心層へのフッ素ドープ量は
小さくなると考えられる。

また、第２図の結果より、コア部を実質的に純粋５ｉ０
２　とし、クラッド部にフッ素を添加し。

比屈折率差を０．３％程度とるためには、半焼結後の中
心層かさ密度を１．３ｇ／ａｍ″以上とし、外周層かさ
密度を０．９ｇ／ｃゴ以下とすることが必要であること
が判る。

前述の実験結果を基に、シリカコア単一モード光ファイ
バ用母材の製作を行った。以下に具体的実施例を示す。

まず、中心層形成用トーチ１本と外周層形成用トーチ１
本合計２本のトーチを用いて、中心層外径１４ｍｍ、母
材外径１１７ｍｍ、長さ３００ｍｍの純粋シリカから成
るスートｆｆｌ材を作成した。

木スート母材のかさ密度は中心層１．１ｇ／ｃｍｊ、外
周ＷｊＱ　、　２３　ｇ　／　（Ｈｍ”であった。

次に、木スート母材を電気炉にて、温度１１５０℃、　
　Ｈｅ　　１０４１／ｗｉｎ、　０Ｍ２５００ｃｃ／ｗ
ｉｎの雰囲気で、１０時間脱水処理を行った。

上記脱水処理後、電気炉温度を１３９０℃までＬげ、２
時間保持し半焼結した。半焼結後のスート母材の寸法は
、中心外径１３ｍｍ、外周層外径７２ｍｍ、長さ２７０
ｍｍであった。半焼結母材のかさ密度を調べたところ、
中心層１　、５１　ｇ／ｃｍ’、外周層０．８ｇ／ｃｍ
″であった。

次に、電気炉温度を１５５０℃まで上げ、　Ｈｅ１０　
ｕ／ｗｉｎ　、　Ｓ　ｉ　Ｆ４１１／ｗｉｎ流しながら
３時間保持し、透明ガラス化しながらフッ素ドープを行
った。

第３図は、このようにして製作した透明ガラス母材の屈
折率分布を調べた結果を示す、横軸は中央から左右に半
径（ｍｍ）、縦軸は屈折率を示す、第３図に示すように
、屈折率分布はステップ状となっており、中心層には殆
どフッ素ドープされず、外周層にのみフッ素ドープされ
たことが分る。

本母材を加熱延伸後、フッ素ドープ合成りラッドを外付
けした後、シングルモードファイバに線引し、伝送損失
を測定した結果、上記１０時間と脱水処理時間が短いに
も拘らず、波長１．３ｐｍにおける伝送損失０．３３ｄ
Ｂ／に厘、波長１．５５ｇｍにおける伝送損失０．１７
ｄＢ／に■と極めて低損失であることが分った。また、
波長１．３９ｐｍにおけるＯＨ基吸収損失も０．５ｄＢ
／Ｋｓと小さいものであった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、長時間にわたる
脱水処理を施すこともなく、ＯＨ基混入のない純粋５ｉ
０２コア及びＦ−３ｉ０２クラツドの光ファイバ母材を
製造することができる。

従って、低損失の光ファイバを得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はかさ密度と残留ＯＨ基損失の関係を示す図、第
２図は半焼結後のかさ密度とフッ素添加量の関係を示す
図、第３図は本発明により製作した光ファイバ母材の屈
折率分布を示す図である。 特許出願人　　　日立電線株式会社 代理人弁理士　　絹　　谷　　信　　雄カ＼ぎ曹度（９
／ｃｍ’） 第１図 半矯）甜艷のかＳＩＥ度（９７ｃｍ） 第２図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 気相軸付法による光ファイバ母材の製造方法において、
   １．２ｇ／ｃｍ＾３以下の高かさ密度の中心層と該中心
   層の外周に積層された低かさ密度の外周層とからなる多
   孔質ガラス母材を脱水処理を行った後、透明ガラス化温
   度以下の温度で加熱収縮させることによりかさ密度を高
   めて、加熱収縮後の中心層のかさ密度を１．３ｇ／ｃｍ
   ＾３以上に、外周層のかさ密度を０．９ｇ／ｃｍ＾３以
   下とし、その後、フッ素を含む雰囲気ガス中で加熱しな
   がら透明ガラス化することを特徴とする光ファイバ母材
   の製造方法。