KR100554424B1 - 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치 - Google Patents

광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수방법과 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치를 개시한다. 본 발명은 광섬유 프리폼 제조시 반응 튜브 내로 탈수가스를 공급하되 상기 탈수가스에 포함되어 있는 탈수 반응가스를 원자 또는 이온으로 활성화시킬 수 있는 파장의 빛을 방출하는 광원으로 상기 탈수가스에 포함된 탈수 반응가스를 활성화시켜 그 결과로 생성되는 활성화된 탈수 반응물을 이용하여 광섬유의 광손실을 야기하는 수분이나 수산기를 광섬유 프리폼을 제조하는 과정에서 제거하는 것을 특징으로 한다.
광섬유, 탈수, 탈염소, 프리폼

Description

광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치{Method For Dehydration Used In Optical Fiber Preform Menufacturing Process, and Method And Apparatus of Manufacturing Optical Fiber Preform Using The Same}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1 은 종래의 수정화학기상증착(MCVD) 공정을 이용한 광섬유 프리폼 제조시 실리카 증착과정을 보여주는 도면이다.
도 2 는 도 1 의 공정을 통해 증착된 실리카 수트 층의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 3 은 종래의 수정화학기상증착(MCVD) 공정에 의해 제조된 1차 프리폼을 도시하는 단면도이다.
도 4a 내지 도4d 는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 프리폼 제조 공정을 나타내는 도면이다.
도 5 는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 수분 및 수산기를 제거한 실리카 수트 층의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 6 은 광섬유의 파장대에 따른 손실을 종래기술에 의해 제조된 것과 본 발명에 의해 제조된 것을 비교하여 도시하는 그래프이다.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
8 : 선반의 주축대(lathe headstock) 10 : 산화규소 튜브
12 : 수트(soot) 14 : 토치
16 : 광원(light source) 18 : 소결된 증착층
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본 발명은 광섬유 프리폼 제조 공정에서 이용되는 탈수방법, 및 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 탈수화 가스의 반응성이 향상되도록 광을 조사하는 외부 광원을 광섬유 프리폼 제조 장치에 더 부가함으로써, 광섬유 프리폼 제조시 클래드와 코어에 포함되는 수산기(OH)와 이의 원천이 되는 수분을 효과적으로 제거할 수 있는 방법 및 장치에 관한 것이다.
수정화학기상증착공정(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD)은 광섬유 제조공정 중 하나로서 클래드를 먼저 조성한 다음 그 내부에 코어를 형성한다.
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보다 구체적으로 도 1을 참조하면, 종래 기술에 따른 수정화학기상증착공정(MCVD)에서는 합성 산화규소 튜브(10)를 선반의 주축대(8)에 거치시킨 후 산화규소 튜브(10)를 회전시키면서 튜브 내부로 SiCl4, GeCl4, POCl3와 같은 수트생성가스를 산소가스와 함께 인입시킨다. 동시에 튜브(10) 바깥에서는 튜브(10) 안으로 유입되는 수트생성가스들이 충분히 반응되어지도록 1600℃이상의 온도를 제공하는 토치(14)를 튜브(10)의 축 방향을 따라 왕복 운동시켜준다.
토치(14)가 한번 왕복할 때마다 반응온도에 도달한 튜브(10) 내 영역에서는 하기 반응식1과 같은 할로겐화합물(halide) 가스의 산화반응이 유발되어 유리미분체(12: fine glass particle, 이하 수트(soot)라고 한다.)가 생성된다. 토치(14)가 이동되는 과정에서, 수트(12)는 열영동현상(thermophoresis)에 의해 토치(14)에 의해 가열되는 영역보다 상대적으로 온도가 낮은 튜브(10)의 안쪽 표면에 증착된다.
SiCl4 ＋ O2 →SiO2 + 2Cl2
GeCl4 ＋ O2 →GeO2 + 2Cl2
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튜브(10)의 안쪽 표면에 증착되는 수트(12) 층은 바로 이어서 접근하는 토치(14)의 열에 의하여 소결(sintering)되어 투명한 유리층이 된다. 이 과정이 계속적으로 반복이 되어지면 튜브(10) 안쪽 표면에 복수의 클래드층과 그 위에 다수의 코어층이 증착된다. 도2는 이렇게 제조된 광섬유 프리폼의 단면을 도시한다. 도2에서, 도면부호 5는 코어, 6은 클래드, 7은 튜브를 나타내고, d는 코어의 직경을, 그리고 D는 클래드의 직경을 나타낸다.
그런데, 종래의 수정화학기상증착 공정에서는 복수의 클래드층과 코어층이 형성되는 과정에서 그 내부에 수산기가 불순물로 포함되는 문제가 발생된다. 왜냐하면, 튜브(10)로 인입되는 수트생성가스에는 미량의 수분이 불순물로 포함되어 있는데, 수분이 수트(10) 증착층 표면에 흡착한 후 고온에서 증착층 내부로 확산함으로써 그 결과로 Si와 수산기의 결합이 생기기 때문이다. 도3은 종래의 수정화학기상증착 공정을 이용한 광섬유 모재 제조시 수트 증착층이 소결된 이후 원자간 결합구조를 보여주는데, 이를 참조하면 다량의 수산기가 Si와 결합되어 있는 것을 확인할 수 있다.
하지만, 종래기술에 따른 수정화학기상증착 공정에서는 토치(14)에 의해 수트(12) 층 증착과 소결이 거의 동시에 이루어지기 때문에, 별도의 탈수공정을 진행하지 않는 이상 클래드층 또는 코어층에 불순물로 포함되는 수산기(OH)의 제거가 거의 불가능하다. 왜냐하면, 수정화학기상증착 공정이 고온에서 진행된다고 하여도 수트(12) 층에 화학반응을 통하여 불순물로 포함된 수산기는 Si와 안정하게 결합되어 있어 수트(12) 층 내에 그대로 존재하기 때문이다.
한편, 광섬유의 가장 중요한 특성인 광손실은 광섬유 프리폼의 밀도차 및 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실, 원자내 전자전이 에너지 흡수에 따른 자외선 흡수 손실, 격자 진동시 에너지 흡수에 따른 적외선 흡수 손실, 수산기(OH)의 진동에 따른 수산기 흡수 손실과 거시적 구부러짐 손실로 구성된다.
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광섬유를 통하여 신뢰성 있는 신호 전송을 보장하기 위해서는 광손실이 작아야 한다. 광섬유는 1280nm 이상 1620nm 이하 파장 대역에서 일정 수준 이하의 광손실을 가지므로, 현재 1310nm ~ 1550nm 파장대가 광통신 중심 파장대역으로 사용되고 있다. 그런데, 1385nm 파장대에서는 수산기(OH) 흡수에 의한 광손실이 다른 파장대에서보다 중요한 팩터로 여겨진다. 따라서, 1310nm에서 1550nm 까지의 파장대역을 모두 사용하기 위해서는, 광섬유 내의 수산기(OH)에 의한 1385nm 파장대의 흡수 손실이 1310nm 파장대의 평균적 광손실값인 0.34dB/Km 보다 작은 값을 가져야만 한다. 게르마늄 산화물과 실리콘 산화물로 구성된 코어는 재료 자체의 밀도차와 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실값이 약 0.28dB/Km 정도이므로, 수산기에 의해 야기되는 광손실이 적어도 0.06dB/Km 이하로 제어되어야 1310nm ~ 1550nm 파장대에서 광섬유를 사용할 수 있다. 이를 위해서는, 광섬유 내의 수산기의 농도가 1 ppb이하가 되도록 광섬유 프리폼의 제조공정이 제어되어야 한다. 하지만, 1㎛의 직경을 가진 입자 표면에 2개의 수산기만 존재하여도 수산기의 농도는 30ppm 정도에 이르고 이를 광손실로 환산하면 0.75dB/Km 나 된다. 이러한 사실은 종래기술에 따른 수정화학기상증착 공정에서는 광섬유 모재에 불순물로 함유되는 수산기의 농도를 1ppb 이하로 제어하는 것이 매우 어렵다는 것을 시사한다.
수산기가 없는(OH-free) 싱글모드 광섬유는, 미국특허 US3,737,292, US3,823,995, US3,884,550 등에 게시된 외부기상증착공정(OVD; Outside Vapor Deposition)과 미국특허 US4,737,179, US6,131,415 등에 게시된 기상축증착공정(Vapor Axial Deposition; VAD)에 의해 제조가 가능하다고 알려져 있다.
하지만, 수정화학기상증착공정을 이용해서는 수산기가 없는 광섬유의 제조가 가능하다는 것은 본 발명이 속한 기술분야에서 보고 되어 있지 않다. 다만, 미국특허 US5,397,372에 무수소열원인 플라즈마 열원을 이용하여 수산기가 없는 싱글모드 광섬유를 제조하는 기술이 개시되어 있지만, 그 가능성 및 상업적 가치는 미비한 실정이다.
수정화학기상증착 공정에서 제조되는 광섬유 모재에 ppm 단위의 미소량으로 포함되는 수산기(OH)를 효과적으로 제거하기 위해서는 실리콘과 수산기(OH) 사이의 화학결합을 끊는 반응물이 필요한데, 현재 가장 널리 알려져 있는 물질은 염소 및 염소기를 포함한 가스이다.
염소가스를 이용한 수산기 제거방법은 OVD, VAD 법에서 탈수산화 공정으로 알려져 있다. 다음 반응식 2 는 각각 수분과 수산기를 염소와의 화학 반응으로 제거하는 탈수 반응을 나타낸다.
4Si-OH + 2Cl2 →2SiOSi + 4HCl + O2
2H2O + Cl2 →2HCl + O2
한편, 수산기(OH) 제거는 대개 수트의 소결이 시작되는 온도인 1200℃ 보다 낮은 온도에서 행해져야 한다. 왜냐하면, 1200℃ 이상의 온도에서는 수트의 소결이 부분적으로 진행되기 시작하여 수트 표면의 일부 용융이 일어나고 이에 따라 수트 입자 사이의 공극이 줄어들어 수트층 내에 염소가스가 존재할 수 있는 공간이 줄어들기 때문이다. 특히, 수트 표면이 녹아 공극을 막으면 염소가 수트층 내부로 확산해 들어오는 것이 근본적으로 차단될 수 있다. 또한, 위 반응식 2에 따른 탈수 산화반응이 충분히 진행되려면 염소 가스가 수트 층 내에 머무르는 시간이 보장되어야 한다. 위 반응의 속도는 염소 가스를 이용한 탈수 공정시 염소 가스의 농도, 반응 온도, 반응 시간에 의존한다. 염소 가스의 농도가 클수록, 반응온도가 증가할수록, 반응 시간이 길어질수록 Si-OH 결합을 끊는데 효과적이다.
하지만, 종래의 수정화학기상증착공정은 OVD 나 VAD 공정과는 달리 증착과 소결의 과정이 동시에 진행되어 수트가 형성됨과 거의 동시에 수트들이 용융되면서 치밀화된다. 따라서, 기존 수정화학기상증착공정으로 제조한 광섬유에서는 소결로 인해 치밀화된 유리층 내부의 Si-OH 가 1385㎚ 대역에서 임계적인 수산기(OH) 흡수 손실을 야기한다. 이에 따라, 수정화학기상증착 공정에 의해 제조된 광섬유 모재로부터 인선되는 광섬유는 사용할 수 있는 광통신 파장대역에 제한이 따르게 된다.
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본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 광자(Photon)를 탈수 반응의 새로운 에너지원으로 사용하여 탈수 반응가스들을 분자형태에서 원자나 이온형태로 활성화시켜 최대 탈수 효율을 실현하는 탈수방법, 및 이를 이용한 광섬유 모재 제조방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
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상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 증착에 의한 광섬유 프리폼 제조공정에서 수산기에 의한 광섬유의 광손실을 야기하는 수분 또는 수산기를 제거하기 위해 염소가스를 포함하는 탈수가스를 이용하는 탈수방법에 있어서, 상기 탈수가스에 포함되어 있는 염소 가스를 원자 또는 이온으로 활성화시킬 수 있는 파장의 빛을 상기 탈수가스에 조사하여 활성화된 염소 반응물을 이용하여 광섬유 프리폼의 표면에 흡착되어 있거나 내부로 침투되어 있는 수소를 포함하는 불순물을 화학반응에 의해 제거하는 것을 특징으로 한다.
상기 탈수가스에 조사되는 빛은 다른 화학 반응은 제외하고 염소 분자를 염사 원자 혹은 이온으로 활성화시켜 수분 및 수산기의 제거 반응을 가능하게 하는 파장대인 것을 특징으로 한다.
바람직하게 상기 탈수가스에 조사되는 빛은 400㎚ 이하 파장의 자외선 또는 200㎚ 이하 파장의 레이져 광선이다.
본 발명의 다른 측면에 따른 광섬유 프리폼 제조방법은, 산화규소 튜브내로 수트생성가스 및 산소가스를 투입하면서 왕복운동하는 토치를 이용하여 상기 튜브를 실리카의 소결 온도 이하의 온도로 가열하여 실리카 수트를 생성하는 수팅공정; 상기 튜브 내로 염소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 상기 토치를 이용하여 상기 수팅공정보다 낮은 온도로 상기 튜브를 가열함으로써 상기 실리카 수트에 흡착된 수분 및 상기 실리카 수트 내에 포함된 수산기를 제거하는 탈수공정; 및 상기 튜브를 소결온도 이상의 온도로 가열하여 실리카 수트를 소결시키는 소결공정을 포함하고, 상기 탈수공정에서 염소가스를 염소 이온 또는 염소 원자로 활성화시킬 수 있는 파장의 빛을 상기 혼합가스에 조사하여 생성되는 염소 반응물을 이용하여 상기 수트에 흡착된 수분이나 상기 수트 내에 포함된 수산기를 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법은, 상기 탈수공정 이후에 상기 튜브 내로 산소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 상기 탈수공정보다 높고 상기 수팅공정보다 낮은 온도로 가열하여 상기 실리카 수트 내의 염소 잔류물을 제거하는 탈염소공정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 소결공정에서 염소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 상기 튜브내에 주입하고, 상기 염소가스를 원자 또는 이온으로 활성화시키는 파장의 빛을 상기 혼합가스에 조사하여 그 결과로 생성되는 활성화된 염소 반응물을 이용하여 상기 탈수공정 이후에 수트에 잔존하는 수분 및 수산기를 제거하는 것이 가능하다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 광섬유 프리폼 제조장치는, 수트입자 생성, 이 수트입자의 열영동현상에 의한 수트층 형성 및 수트층의 소결이 반복적으로 이루어져 그 내부에서 광섬유 프리폼이 형성되는 증착 튜브, 상기 증착 튜브와 연통되어 광섬유 프리폼의 증착을 위해 필요한 반응가스를 상기 증착 튜브로 유입시키는 가스유입 수단, 및 상기 증착 튜브에 광섬유 프리폼 형성을 위한 공정온도를 상기 광섬유 프리폼의 축방향을 따라 주기적으로 제공하는 열인가 수단을 구비하며 광섬유 프리폼의 제조가 진행되는 과정에서 탈수공정의 진행이 가능한 광섬유 프리폼 제조 장치로서, 상기 탈수공정의 진행시 상기 가스유입 수단은 상기 증착 튜브로 염소가스와 캐리어 가스를 포함하는 탈수가스를 상기 증착 튜브 내로 공급하고, 상기 가스유입 수단이나 상기 증착 튜브의 외측 또는 상기 가스유입 수단과 증착 튜브의 경계에 상기 탈수가스에 포함된 염소가스를 원자 또는 이온으로 활성화시키는 파장의 빛을 방출하는 광원을 구비함으로써, 방출된 빛에 의해 생성된 활성화된 염소 반응물에 의해 광섬유 프리폼을 제조하는 과정에서 광손실을 야기하는 수분이나 수산기를 제거하는 것을 특징으로 한다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 4a 내지 도 4d 는 본 발명에 따른 탈수방법이 도입된 수정화학기상증착 공정에 의한 광섬유 프리폼의 증착과정을 순차적으로 도시한 공정 순서도이다. 도 1 과 동일한 참조부호는 동일한 기능을 하는 동일한 부재를 가리킨다.
먼저, 도 4a 는 수정화학기상증착 공정 중 실리카 수트(12)를 산화규소 튜브(10)의 내부표면에 증착하는 수팅공정을 도시한다. 도 4a를 참조하면, 산화규소 튜브(10)는 선반의 주축대(8)에 거치된 상태에서 회전되며, 튜브(10)의 외부에는 토치(14)가 왕복운동 가능하도록 설치되어 있다.
본 수팅공정에서, 튜브(10) 내부로 SiCl4, GeCl4, POCl3와 같은 수트생성가스를 산소가스와 함께 인입시키면서, 토치(14)를 튜브(10)의 축방향을 따라 왕복운동시켜 튜브(10)를 가열하게 된다. 토치(14)가 왕복운동할 때 공급되는 높은 열에 의해서 할로겐화합물(halide) 가스의 산화반응이 유발되어 수트(12)가 생성되고, 수트(12) 상태의 분말은 열영동현상에 의해 아직 가열되지 않은 부분으로 이동하여 튜브(10)의 안쪽 표면에 달라붙게 된다. 수트(12)가 생성되는 반응은 이미 상술한 반응식 1 과 같다.
이때, 실리카 수트(12)를 증착하는 과정은 일반적으로 소결온도로 알려진 1600℃보다 낮은 온도로 수행되며, 보다 바람직하게는 실리카 수트(12) 증착시 할로겐화합물 가스들이 수트(12)를 형성하기에 충분한 반응 에너지를 가질 수 있도록 1400~1600℃의 온도로 수행된다.
토치(14)의 열에 의한 산화반응으로 생성된 수트(12)들은 열영동현상에 의하여 튜브(10) 내부에 달라붙지만, 소결이하의 온도가 유지되므로 곧 이어 접근하는 토치(14)에 의해 가열되더라도 소결이 되지 않으며 공극이 있는 상태가 유지된다. 이 때, 증착된 수트(12) 입자의 곡률반경은 양의 값을 가지므로, 수트(12) 증착층은 수트(12) 입자의 표면에 주로 존재하는 수산기를 제거하기에 좋은 상태가 된다. 튜브(10) 안쪽 표면에 증착된 수트(12) 층에는 도 3에 도시된 바와 같이 수산기가 불순물로 포함되어 있음은 물론이다.
도 4b 는 수팅공정 이후에 수행되는 탈수공정을 도시한다. 본 공정에서, 튜브(10) 내로는 탈수가스인 염소가스를 포함하는 염소, 헬륨, 산소, 질소, 아르곤 등의 혼합가스들이 투입되고, 튜브(10)는 튜브(10)의 축방향으로 왕복운동하는 토치(14)에 의해서 비교적 낮은 온도로 가열된다. 이 때 증착된 실리카 수트(12)에 소결반응이 일어나지 않도록 토치(14)의 가열온도를 500 ∼ 1300℃ 로 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 혼합가스의 총유량과 각 가스의 유량 및 상대적 분압비는 일정 비율을 유지하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 탈수가스인 염소가스의 유량 및 분압과 혼합가스 전체의 유량 및 압력을 염소가스 대비 1 배 이상 10배 이하로 유지한다.
본 발명의 탈수공정에서는 탈수효율을 증가시키기 위해 선반(8)에 광원(16)을 설치하여 특정 파장의 빛을 튜브(10) 내부로 조사한다. 상기 광원(16)에 의해 공급되는 빛의 파장은 다음과 같은 조건이 충족되도록 선택하는 것이 바람직하다.
< 조건1 >
상기 광원(16)에서 발생되는 빛에 의해 프리폼의 코어 직경, 모드 필드경(Mode Field Diameter), 리플(ripple) 구조, 코어와 클래드간 굴절율차(△N), 차단 파장(cut-off wavelength) 등 프리폼과 광섬유의 기하학적 및 광학적 특성이 변화되지 않을 것.
< 조건2 >
상기 광원(16)에서 발생하는 빛에 의해 수트층, 유리화된 증착층, 소결 후의 프리폼, 컬렙스(collapse) 후의 프리폼, 인발(draw) 후의 광섬유 코어와 클래드를 구성하는 기지(matrix)의 조성, 밀도, 기하학적 구조에 변화가 없을 것.
< 조건3 >
상기 광원(16)에서 발생되는 빛에 의해 염소 분자의 원자 혹은 이온으로의 분리와 수산기 등 수소 포함 분순물의 제거 반응 이외의 이차적 반응(secondary reaction)이 유발되지 않을 것.
실험에 의하면, 상기 조건을 만족하는 광원(16)으로는 400㎚ 이하의 자외선을 공급하는 자외선 램프나 200㎚ 이하의 파장대역을 갖는 레이져 광원 소스가 채용가능하는 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
광원(16)으로 자외선 램프를 이용하는 경우, 자외선 램프의 발광부와 튜브(10) 표면과의 거리가 1000mm 이하가 되도록, 광원(16)을 가스 주입구 근처나 선반의 주축대(8)에 설치하는 것이 바람직하다. 하지만, 상기 광원(16)은 토치(14)의 중심부에 해당하는 핫존(hot zone) 영역을 제외한 나머지 튜브 전영역(선반 주축대, 선반 말단 축대 영역 등)에 설치하는 것이 가능하다.
또한, 자외선 램프의 주파수 파장은 400㎚ 이하이고, 출력은 5W 이상이며, 방출되는 자외선의 발광장은 1 cm 이상인 것이 바람직하다. 선택적으로, 상기 자외선 램프의 발광부로부터 나오는 400㎚ 이상의 파장대역의 빛을 차단해주고, 100℃ 이상의 온도에 견딜 수 있는 유리 혹은 유리 복합체를 자외선 램프의 발광부 앞 500 mm 이하에 설치하는 것도 바람직하다.
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광원(16)에서 공급되는 빛에 의해 중성의 염소가스는 반응식 3 과 같이 염소분자가 염소 이온 또는 염소 원자로 분리된다.
Cl2 →2Cl
위 반응식 3에 의해 생성된 염소 이온 또는 염소 원자는 수트(12) 입자 표면에 물리적 또는 화학적으로 흡착한 후 수산기와 연쇄반응을 일으킬 반응핵(nucleation)으로 작용함으로써, 탈수 반응이 연쇄적으로 일어날 확률을 증대시킨다. 그 결과로, 수트(12) 증착층 내에 불순물로 함유된 수신기의 제거가 효과적으로 이루어진다. 물론, 상기 염소 이온이나 염소원자는 수트(12) 증착의 표면에 흡착되어 있는 수분과도 결합함으로써 수트(12) 증착층 내로 수분이 확산되지 못하게 하여 Si와 수산기의 결합이 근본적으로 이루어지지 못하게도 한다.
도 5 는 본 발명에 따라 탈수 반응가스가 포함되어 있는 혼합가스에 자외선을 조사하면서 탈수공정을 진행한 경우 수트(12) 입자의 원자구조를 도시한 도면이다. 도 5를 참조하면, 도 2 와는 달리 실리카 수트(12) 내에 불순물로 포함되어 있던 수산기(OH)와 수트(12) 표면에 흡착되어 있던 수분이 제거된 것을 확인할 수 있다.
부가적으로, 상기 광원(16)을 이용하여 튜브(10) 내에 빛을 조사하면 튜브(10) 내에 미량 존재할 수 있는 수소 분자를 수소 원자로 쪼개어 반응식 4 와 같이 염소 이온과 반응시킴으로써 염화수소(HCl) 가스 형태로 수소 가스를 용이하게 제거할 수도 있다.
H2 + Cl2 →2HCl
일반적으로 이원자 분자인 염소와 수소가 튜브(10) 내에 혼합되어 존재할 경우, 염화수소를 형성하려면 높은 활성화 에너지가 필요하다. 튜브(10) 내부에 온도가 충분히 높지 않은 경우, 가스 분자들의 운동 속도는 작기 때문에 분자들의 충돌을 통해서 원자로 분리될 가능성은 매우 작다. 하지만, 본 발명에 따라 광원(16)을 이용하여 빛을 튜브(10) 내로 조사하게 되면, 염소와 수소가 원자 또는 이온 상태로 활성화되므로 연쇄 반응을 야기하는 반응핵의 생성 숫자를 증가시키고 그에 따라 염화수소 분자들의 생성 개수가 증가하게 된다. 반응식4에 의한 염화수소 생성은 광원(16)을 통하여 공급하는 빛의 출력과 세기가 증가할수록 비례하여 증가한다. 실험에 의하면, 본 발명이 적용될 경우 튜브(10) 내부의 수소이온의 농도를 1 ppb 이하가 되게 할 수 있다.
한편, 염소 분자 가스는 코어 - 클래드간 경계의 역할을 하는 미세한 거품의 원인이 되는 코어 - 클래드간 점도 비 매치에 의한 결함 산란 손실의 원인이 될 수 있으며 염소 분자 가스는 코어내의 GeO2 의 역반응을 증가시켜 코어내의 Ge 분포를 미시적으로 불균일하게 만드는 원인이 될 수 있다. 그런데, 본 발명에 따른 탈수공정에서는 분자 상태의 염소 가스가 원자 또는 이온으로 활성화되므로 상기한 바와 같은 문제점을 해결할 수도 있다.
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본 발명에 따른 탈수 공정은 기존의 탈수 반응에 참여하는 염소 가스의 유효 몰수를 2 배로 증가시켰으며, 화학적으로 활성이 높은 염소 음이온을 이용함으로써 수분 및 수산기의 제거 효율을 극대화 하였고, 분자 형태의 염소가스를 포함하는 혼합가스를 사용함으로써 야기될 수 있는 여러 단점들을 극복할 수 있다. 더욱이 상기 광원을 이용한 탈수 공정은 광섬유 프리폼을 제조하는 모든 공정(MCVD, VAD, OVD )에 적용하여 탈수 반응 효율을 개선시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 탈수 반응이 충분히 진행되려면 염소 원자 또는 이온이 수트(12) 증착층 내에 머무르는 시간이 보장되어야 한다. 이를 위해, 토치(14)의 이송속도는 700 mm/min 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
도 4c 는 본 발명에 따른 탈수 공정 이후에 수행되는 탈염소공정을 도시한다. 탈수공정에서 튜브(10) 내로 주입된 염소가스는 대부분 수산기가 반응하지만, 일부 염소가스는 수트 내의 공극으로 침투하거나 확산되어 Si- Cl 결합 또는 Cl 원자형태로 존재하게 된다. 또한, 실리카 내에는 탈수공정과 무관하게 불순물로 존재하던 염산(HCl) 가스가 실리카와 반응하여 Si - Cl 결합을 형성하기도 한다. 본 공정은 이러한 염소 가스와 염산 가스를 제거하기 위한 것으로서, 산소가스를 반드시 포함하는 혼합가스를 튜브(10) 내로 투입한 후, 토치(14)를 이용하여 소결시작 온도 보다 낮은 온도 범위로 튜브(10)를 가열하게 된다. 혼합가스로는 산소 - 헬륨 혼합가스 또는 산소 - 질소 혼합 가스 등이 가능하다.
도 4d 는 수팅, 탈수, 탈염소 공정 이후에 수행되는 소결공정을 도시한다. 참조부호 18 은 소결된 증착층을 나타낸다.
본 소결공정에서는 토치(14)를 1700 ℃ 이상의 고온으로 유지하면서 실리카 입자를 탈수시킴과 동시에 소결시키게 된다. 이 때, 튜브(10) 내로는 염소, 헬륨, 산소를 포함하는 혼합가스를 투입하며, 혼합가스의 전체 유량, 각 가스의 유량 및 이들의 분압비는 일정한 비율을 유지하는 것이 바람직하다.
소결공정에서도 탈수공정에서와 마찬가지로 광원(16)에 의한 특정파장대의 빛을 튜브(10)내에 조사함으로써 탈수공정후 잔존하는 수분과 수산기를 제거할 수 있다.
한편, 도 4a 내지 도 4c 공정은 모두 소결온도 이하의 온도에서 수행되기 때문에 실리카 입자들은 다공성을 유지하는데, 본 공정에서 다공성 입자들은 1700 ℃ 이상의 고온의 열을 받아 소결되어 수트(12)들이 유리화된다. 이 때, 토치(14)의 이송속도는 700 mm/min 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
이와 같은 수팅, 탈수, 탈염소 및 소결공정을 수행하면 한 층의 클래드층이 형성되며, 이 과정은 클래드층이 원하는 두께가 될 때까지 지속적으로 반복된다.
또한, 클래드층이 원하는 두께가 된 후에는 반응물의 투입비율을 다르게 설정하여 수팅, 탈수, 탈염소 및 소결공정을 행하여 코어층을 형성하며, 코어층을 일정한 두께까지 생성하면 1차 프리폼(first preform)이 완성된다. 완성된 클래드층 및 코어층의 직경비(D/d)는 1.0 - 5.0 범위내에서 결정하는 것이 바람직하다.
상술한 과정을 거쳐 완성된 1차 프리폼은 이후 컬랩스(collapse)공정과 광섬유 인선공정을 거쳐 광섬유로 완성된다. 이 때, 1 차 프리폼의 외부 표면을 0.7mm 이상 에칭하는 것이 바람직하다. 일반적으로 프리폼의 외부표면은 토치의 가열에 의해 수산기의 함유량이 프리폼 내에서 가장 높고 각종 불순물에 노출되어 있다. 따라서, 상술한 바와 같이 프리폼의 외부 표면에 실리카를 녹이는 화학물질인 불산(HF) 등을 사용하여 화학적 에칭(chemical etching)을 행하게 되면, 프리폼 표면의 각종 불순물이 제거되는 효과가 있다.
도 6 은 광섬유 코어에서 발생하는 1100 ㎚ 에서 1700 ㎚ 영역 전체에서의 손실을 나타내는 그래프이며, 도면에서 종래기술에 의해 제조된 광섬유 코어의 손실은 점선으로, 본 발명에 의해 제조된 광섬유 코어의 손실은 실선으로 나타내었다.
도 6을 참조하면, 기존 수정화학기상증착공정으로 광섬유를 제조시 전 파장대역에 걸쳐 광손실이 높음을 알 수 있다. 그러나 본 발명의 방법에 의해 제조된 광섬유의 경우 1385㎚ 대역의 OH 흡수 손실 peak 가 0.30 dB/Km 이하로 현저히 줄어들었음을 알 수 있고, 1310 ㎚ 와 1550 ㎚ 대역의 산란에 의한 광손실도 각각 0.34 dB/Km , 0.20 dB/Km 이하로 기존 싱글모드 광섬유와 대비하여 향상되었음을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다. 특히, 본 발명의 광화학반응에 의한 탈수 공정은 수정화학기상증착공정에 기초하여 설명하였으나, 이에 한정되지 아니하고 광섬유 프리폼을 제조하는 다른 모든 공정(OVD, VAD)에서 사용 가능하다.
본 발명에 의한 탈수 공정은 수정화학기상증착공정 뿐만 아니라 광섬유 프리폼을 제조하는 모든 공정(OVD, VAD)에 적용하여 탈수 반응 효율을 현저히 개선시킬 수 있으며, 수정화학기상증착공정의 경우 수산기를 1ppb 이하까지 낮추어 1385㎚에서 수산기에 의한 광흡수 손실이 0.30dB/Km 이하인 1차 프리폼 제조가 가능하다. 따라서, 종래의 광섬유에 비해 100㎚ 이상 사용 가능 대역을 확대할 수 있고 1280 - 1620 ㎚ 사이의 어떠한 파장에서도 사용가능한 광섬유를 인발할 수 있다.

Claims (32)

  1. 증착에 의한 광섬유 프리폼 제조시 수분 또는 수산기를 제거하기 위해 염소가스를 포함하는 탈수가스를 이용하는 탈수방법에 있어서,
    상기 탈수가스에 포함되어 있는 염소 가스를 원자 또는 이온으로 활성화시킬 수 있는 파장의 빛을 상기 탈수가스에 조사하여 활성화된 염소 반응물을 이용하여 광섬유 프리폼의 표면에 흡착되어 있거나 내부로 침투되어 있는 수분 또는 수산기를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수가스에 조사되는 빛의 파장은 프리폼의 코어 직경, 모드 필드경(Mode Field Diameter), 리플(ripple) 구조, 코어와 클래드간 굴절률차이 (△N), 차단 파장(Cut-off wavelength)과 같은 프리폼과 광섬유의 기하학적 및 광학적 구조에 실질적인 영향이 없는 파장대로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수가스에 조사되는 빛의 파장은 수트층, 유리화된 증착층, 소결후의 프리폼, 컬렙스(collapse) 후의 프리폼, 인발(draw) 후의 광섬유 코어와 클래드층을 구성하는 기지(matrix)의 조성, 밀도, 기하학적 구조를 변화시키지 않는 파장대로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수가스에 조사되는 빛의 파장은 염소 분자를 원자 혹은 이온으로 활성화시켜 수분 또는 수산기의 제거 반응만을 유발하는 파장대인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수가스에 조사되는 빛은 400㎚ 이하 파장의 자외선인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수가스에 조사되는 빛은 200㎚ 이하 파장의 레이져 광선인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수방법.
  7. 수정화학기상증착공정을 이용하여 광섬유 프리폼을 제조하는 방법에 있어서,
    산화규소 튜브내로 수트생성가스 및 산소가스를 투입하면서 왕복운동하는 토치를 이용하여 상기 튜브를 실리카의 소결 온도 이하로 가열하여 실리카 수트를 생성하는 수팅공정;
    상기 튜브 내로 염소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 상기 토치를 이용하여 상기 수팅공정보다 낮은 온도로 상기 튜브를 가열함으로써 상기 실리카 수트에 흡착된 수분 및 상기 실리카 수트 내에 포함된 수산기를 제거하는 탈수공정; 및
    상기 튜브를 소결온도 이상의 온도로 가열하여 실리카 수트를 소결시키는 소결공정을 포함하고,
    상기 탈수공정에서 염소가스를 염소 이온 또는 염소 원자로 활성화시킬 수 있는 파장의 빛을 상기 혼합가스에 조사하고 그 결과로 생성되는 염소 반응물을 이용하여 상기 수트에 흡착된 수분이나 상기 수트 내에 포함된 수산기를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수공정에서 조사되는 빛을 이용하여 상기 튜브 내에 존재하는 수소 분자를 수소 원자 또는 수소 이온으로 활성화시켜 상기 염소 반응물과 염화수소화 반응이 이루어지도록 함으로써 튜브 내의 존재하는 수소를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 탈수공정 이후에
    상기 튜브 내로 산소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 상기 탈수공정보다 높고 상기 수팅공정보다 낮은 온도로 가열하여 상기 튜브 내에 잔류하는 염소 반응물을 제거하는 탈염소공정;을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 수팅공정은 1400 - 1600℃의 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수공정은 500 - 1300℃의 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수공정에서 혼합가스에 조사되는 빛은 400㎚ 이하 파장의 자외선인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프의 발광부와 튜브의 표면과의 거리가 1000mm 이하로 유지되도록 튜브 외부에 설치하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프는 토치의 중심부에 해당하는 핫존(hot zone) 영역을 제외한 나머지 튜브 외부 영역에 설치되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프는 출력이 5W 이상이며 발광장이 1cm 이상인 자외선을 공급하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프의 전면에는 램프 발광부으로부터 500mm 이하 거리에 설치되고, 100℃ 이상의 온도에서 견딜 수 있는 유리 혹은 유리복합체로 구성되며, 400㎚ 이상 파장대역의 빛을 차단하는 차단막이 구비되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  17. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수 공정에서 혼합가스에 조사되는 빛은 200㎚ 이하 파장의 레이져이고 상기 레이져는 레이져 광원 소스에 의해 공급되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  18. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수공정에서 상기 토치의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것 을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  19. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈수공정에서 혼합가스는 염소 및 헬륨 가스를 포함하고, 염소가스 대비 혼합가스 전체의 유량 및 압력이 염소가스 대비 1배 이상 10배 이하인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  20. 제 7 항에 있어서,
    상기 소결공정에서 염소 가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 상기 튜브내에 주입하고, 상기 염소 가스를 원자 또는 이온으로 활성화시키는 파장의 빛을 상기 혼합가스에 조사하여 그 결과로 생성되는 활성화된 염소 반응물을 이용하여 상기 탈수공정 이후에 코어층에 잔존하는 수분 및 수산기를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 조사되는 빛으로 상기 튜브 내에 존재하는 수소 분자를 수소 원자 또는 수소 이온으로 활성화 시켜 상기 염소 반응물과의 염화수소화 반응을 야기시켜 상기 튜브 내에 존재하는 수소를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 소결공정은 1700℃ 이상의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  23. 제 20 항에 있어서,
    상기 소결공정에서 상기 토치의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  24. 제 20 항에 있어서,
    상기 소결공정에서 혼합가스는 염소 및 헬륨 가스를 포함하고, 혼합가스의 전체 유량 및, 개개 가스의 유량 및 분압비를 일정비율로 유지하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  25. 제 20 항에 있어서,
    상기 소결공정이후에 완성된 1차 프리폼 외부 표면을 에칭하는 에칭공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  26. 제 20 항에 있어서,
    상기 소결공정에서 혼합가스에 조사되는 빛은 400㎚ 이하 파장의 자외선인 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프는 램프 발광부와 튜브 사이의 거리가 1000mm 이하로 유지되도록 튜브 외부에 설치하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  28. 제 26 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프는 토치의 중심부에 해당하는 핫존(hot zone) 영역을 제외한 나머지 튜브 외부 영역에 설치되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  29. 제 26 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프는 출력이 5W 이상이며 발광장이 1cm 이상인 자외선을 공급하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  30. 제 26 항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 램프에 의해 공급되고, 상기 자외선 램프의 전면에는 램프 발광부로부터 500mm 이하 거리에 설치되고, 100℃ 이상의 온도에서 견딜 수 있는 유리 혹은 유리복합체로 구성되며, 400㎚ 이상 파장대역의 빛을 차단하는 차단막이 구비되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  31. 제 7 항 내지 제 30 항 중 어느 한항에 있어서,
    상기 수팅, 탈수, 소결공정은 원하는 두께의 클래드층 및 코어층을 얻을 때까지 지속되며, 완성된 클래드층 및 코어층의 직경비(D/d)는 1.0 - 5.0 범위내에서 결정되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조 방법.
  32. 수트입자 생성, 이 수트입자의 열영동현상에 의한 수트층 형성 및 수트층의 소결이 반복적으로 이루어져 그 내부에서 광섬유 프리폼이 형성되는 증착 튜브, 상기 증착 튜브와 연통되어 광섬유 프리폼의 증착을 위해 필요한 반응가스를 상기 증착 튜브로 유입시키는 가스유입 수단, 및 상기 증착 튜브에 광섬유 프리폼 형성을 위한 공정온도를 상기 광섬유 프리폼의 축방향을 따라 주기적으로 제공하는 열인가 수단을 구비하며 광섬유 프리폼의 제조가 진행되는 과정에서 탈수공정의 진행이 가능한 광섬유 프리폼 제조 장치에 있어서,
    상기 탈수공정의 진행시 상기 가스유입 수단은 상기 증착 튜브로 염소가스와 캐리어 가스를 포함하는 탈수가스를 상기 증착 튜브 내로 공급하고,
    상기 가스유입 수단이나 상기 증착 튜브의 외측 또는 상기 가스유입 수단과 증착 튜브의 경계에 상기 탈수가스에 포함된 염소가스를 원자 또는 이온으로 활성화시키는 파장의 빛을 방출하는 광원을 구비함으로써, 방출된 빛에 의해 생성된 활성화된 염소 반응물에 의해 광섬유 프리폼을 제조하는 과정에서 광손실을 야기하는 수분이나 수산기를 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조장치.
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