JP2001335337A - 紫外光伝送用光ファイバ及びその製造方法 - Google Patents
紫外光伝送用光ファイバ及びその製造方法Info
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 紫外線照射劣化を低減された光ファイバとそ
の製法の提供。プリフオーム中へのＨ2 添加を効率的に
かつ安全に行なう。 【解決手段】 光ファイバプリフォームに電磁波を照射
する第１工程、次に酸水素火炎で加熱してプリフオーム
中にＨ2 をドープする第２工程、プリフオーム表面のＯ
Ｈリッチ層を研削除去する第３工程、再び電磁波を照射
する第４工程、この後線引きする第５工程、を経て光フ
ァイバとすることにより、ガラス欠陥と水素の間に安定
した結合を形成できるので、耐紫外線特性の向上した紫
外光伝送用光ファイバを効率良く製造できる。また、こ
のようにして製造した光ファイバを集束することにより
耐紫外線特性の向上した紫外光伝送用バンドルファイバ
が得られる。
の製法の提供。プリフオーム中へのＨ2 添加を効率的に
かつ安全に行なう。 【解決手段】 光ファイバプリフォームに電磁波を照射
する第１工程、次に酸水素火炎で加熱してプリフオーム
中にＨ2 をドープする第２工程、プリフオーム表面のＯ
Ｈリッチ層を研削除去する第３工程、再び電磁波を照射
する第４工程、この後線引きする第５工程、を経て光フ
ァイバとすることにより、ガラス欠陥と水素の間に安定
した結合を形成できるので、耐紫外線特性の向上した紫
外光伝送用光ファイバを効率良く製造できる。また、こ
のようにして製造した光ファイバを集束することにより
耐紫外線特性の向上した紫外光伝送用バンドルファイバ
が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に波長が１６０
〜３００ｎｍの紫外線領域の光を伝送し、初期透過特性
に優れ、かつ紫外線照射による伝送損失の増加を抑える
ことができる紫外光伝送用の光ファイバ、バンドルファ
イバ及びその製造方法に関する。波長１６０〜３００ｎ
ｍの紫外線光は、最近、フォトリソグラフィ、レーザー
加工、殺菌、消毒等の分野での工業的利用価値が高まっ
ており、本発明による紫外線照射劣化を低減した紫外光
伝送用光ファイバ、同バンドルファイバを用いれば非常
に有利である。
〜３００ｎｍの紫外線領域の光を伝送し、初期透過特性
に優れ、かつ紫外線照射による伝送損失の増加を抑える
ことができる紫外光伝送用の光ファイバ、バンドルファ
イバ及びその製造方法に関する。波長１６０〜３００ｎ
ｍの紫外線光は、最近、フォトリソグラフィ、レーザー
加工、殺菌、消毒等の分野での工業的利用価値が高まっ
ており、本発明による紫外線照射劣化を低減した紫外光
伝送用光ファイバ、同バンドルファイバを用いれば非常
に有利である。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバは低損失、軽量、細径、無誘
導といった利点から、通信、画像伝送、エネルギ伝送等
各種分野において近時その使用が増大している。その一
つとして紫外光を伝送して医療や微細加工等の分野に利
用することが期待されているが、紫外線照射環境下では
ガラスが劣化して伝送損失増加が起きる、すなわち紫外
線照射劣化という問題がある。石英系ガラスをコアとす
る石英系光ファイバは多成分系ガラス光ファイバに比べ
ると伝送損失増加が小さいため紫外光用として好適であ
るが、やはり紫外線照射劣化の問題は残っている。とこ
ろで、２００ｎｍ以下の波長帯では空気中よりも石英ガ
ラス中のほうが光透過性が良い場合があり得る。この理
由は空気中では紫外線照射により酸素ガスの解離吸収が
起きるためである。そこで２００ｎｍ以下の波長域にお
いて紫外線照射劣化を低減させれば、石英ガラス中で高
い紫外光透過性が期待できる。
導といった利点から、通信、画像伝送、エネルギ伝送等
各種分野において近時その使用が増大している。その一
つとして紫外光を伝送して医療や微細加工等の分野に利
用することが期待されているが、紫外線照射環境下では
ガラスが劣化して伝送損失増加が起きる、すなわち紫外
線照射劣化という問題がある。石英系ガラスをコアとす
る石英系光ファイバは多成分系ガラス光ファイバに比べ
ると伝送損失増加が小さいため紫外光用として好適であ
るが、やはり紫外線照射劣化の問題は残っている。とこ
ろで、２００ｎｍ以下の波長帯では空気中よりも石英ガ
ラス中のほうが光透過性が良い場合があり得る。この理
由は空気中では紫外線照射により酸素ガスの解離吸収が
起きるためである。そこで２００ｎｍ以下の波長域にお
いて紫外線照射劣化を低減させれば、石英ガラス中で高
い紫外光透過性が期待できる。
【０００３】この紫外線照射劣化の主因はガラスの結合
欠陥にあると言われている。本発明においてガラスの結
合欠陥とは、ガラスネットワーク構造の一部の結合が完
全に切断された状態、もしくはネットワークの一部に歪
が加わることにより結合距離が大きく引き延びたりして
極めて切断されやすい状態になっていることをいう。図
４に現在報告されている石英ガラスのガラス欠陥のうち
の数例を示す。このうち紫外線領域の光を吸収する代表
的なものとしてＥ′センター（≡Ｓｉ・）、酸素欠乏型
欠陥（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）由来のものが挙げられ、これら
により１６３ｎｍ，２１５ｎｍ，２４５ｎｍで紫外線を
吸収する。これらはガラスを合成する際に酸素不足気味
の雰囲気であったり、ＯＨ基濃度の低いガラス程できや
すいと言われている。
欠陥にあると言われている。本発明においてガラスの結
合欠陥とは、ガラスネットワーク構造の一部の結合が完
全に切断された状態、もしくはネットワークの一部に歪
が加わることにより結合距離が大きく引き延びたりして
極めて切断されやすい状態になっていることをいう。図
４に現在報告されている石英ガラスのガラス欠陥のうち
の数例を示す。このうち紫外線領域の光を吸収する代表
的なものとしてＥ′センター（≡Ｓｉ・）、酸素欠乏型
欠陥（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）由来のものが挙げられ、これら
により１６３ｎｍ，２１５ｎｍ，２４５ｎｍで紫外線を
吸収する。これらはガラスを合成する際に酸素不足気味
の雰囲気であったり、ＯＨ基濃度の低いガラス程できや
すいと言われている。
【０００４】石英ガラスの紫外線照射劣化を低減する技
術として、例えば特開平５−１４７９６６号公報（文献
）には、純粋石英コア中のＯＨ基含有量を１０〜１０
００ｐｐｍ、Ｆ（フッ素）含有量を５０〜５０００ｐｐ
ｍ、Ｃｌ（塩素）含有量を実質的に零に調節して、紫外
線の初期透過率が良好で紫外線劣化を低減することが提
案されている。
術として、例えば特開平５−１４７９６６号公報（文献
）には、純粋石英コア中のＯＨ基含有量を１０〜１０
００ｐｐｍ、Ｆ（フッ素）含有量を５０〜５０００ｐｐ
ｍ、Ｃｌ（塩素）含有量を実質的に零に調節して、紫外
線の初期透過率が良好で紫外線劣化を低減することが提
案されている。
【０００５】また、紫外線照射劣化の改善を直接対象と
したものではないが、可視光、近赤外光伝送用ファイバ
の耐放射線特性の改善に関する技術がいくつか知られて
いる。例えば特開昭６０−９０８５３号公報（文献）
には、ガラススート成形体、透明ガラス母材、ガラス成
形体（光ファイバ）のいずれかを水素雰囲気で処理し、
ガラス中の欠陥を解消させて光ファイバの耐放射線性を
向上する処理方法が提案されている。
したものではないが、可視光、近赤外光伝送用ファイバ
の耐放射線特性の改善に関する技術がいくつか知られて
いる。例えば特開昭６０−９０８５３号公報（文献）
には、ガラススート成形体、透明ガラス母材、ガラス成
形体（光ファイバ）のいずれかを水素雰囲気で処理し、
ガラス中の欠陥を解消させて光ファイバの耐放射線性を
向上する処理方法が提案されている。
【０００６】これに対し、東門，長沢等、「水素処理と
γ線照射による光ファイバの耐放射線性の改善」、昭和
60年度電子通信学会半導体・材料部門全国大会講演要旨
集、分冊１、第１〜２１３頁、（社）電子通信学会発
行、1985年（文献）には、純粋石英コア光ファイバの
γ線照射による波長６３０ｎｍ（可視光）における光吸
収増加を抑制する方法として、第１工程として光ファイ
バに水素処理を施した後、第２工程としてγ線を照射す
ることにより、ガラス中の欠陥のシード（プリカーサ
ー）を２ｅＶ帯の原因となる欠陥に変化させ、前工程に
おいてファイバ中に予め拡散させておいた水素と該欠陥
とを化学結合させることにより可視光域での耐放射線性
え改善することが報告されている。文献もファイバの
耐紫外線特性については記載がない。
γ線照射による光ファイバの耐放射線性の改善」、昭和
60年度電子通信学会半導体・材料部門全国大会講演要旨
集、分冊１、第１〜２１３頁、（社）電子通信学会発
行、1985年（文献）には、純粋石英コア光ファイバの
γ線照射による波長６３０ｎｍ（可視光）における光吸
収増加を抑制する方法として、第１工程として光ファイ
バに水素処理を施した後、第２工程としてγ線を照射す
ることにより、ガラス中の欠陥のシード（プリカーサ
ー）を２ｅＶ帯の原因となる欠陥に変化させ、前工程に
おいてファイバ中に予め拡散させておいた水素と該欠陥
とを化学結合させることにより可視光域での耐放射線性
え改善することが報告されている。文献もファイバの
耐紫外線特性については記載がない。
【０００７】米国特許明細書第５５７４８２０号( 文献
) には、可視光を伝送するイメージファイバとして純
粋石英コアファイバに、予め１００kGy 以上の大線量の
γ線を照射することにより、その後放射線を照射しても
波長４００〜７００ｎｍの可視光線領域での損失増加
（放射線劣化) を抑止することが提案されている。特開
平５−２８８９４２号公報（文献）には、溶融紡糸し
た可視光伝送用イメージファイバに１００kGy 〜１０MG
y という大線量のγ線を照射した後、水素雰囲気で加熱
して可視域での放射線劣化を抑止することが提案されて
いる。
) には、可視光を伝送するイメージファイバとして純
粋石英コアファイバに、予め１００kGy 以上の大線量の
γ線を照射することにより、その後放射線を照射しても
波長４００〜７００ｎｍの可視光線領域での損失増加
（放射線劣化) を抑止することが提案されている。特開
平５−２８８９４２号公報（文献）には、溶融紡糸し
た可視光伝送用イメージファイバに１００kGy 〜１０MG
y という大線量のγ線を照射した後、水素雰囲気で加熱
して可視域での放射線劣化を抑止することが提案されて
いる。
【０００８】また、前記文献では水素添加により近赤
外光における光ファイバの耐放射線性を向上している
が、最近、石英系ガラス中に水素分子を添加することに
より耐紫外線特性向上を図ることも検討されている。例
えばＯＨ基を１００ｐｐｍ以上含有し酸素欠陥が実質的
に存在せず且つ水素ガスを含有させたことにより耐紫外
線性を向上した石英ガラス（特開平３−２３２３６号公
報：文献）、石英ガラス中の水素濃度を１．５×１０
17分子／ｃｍ 3 以上として紫外線照射による劣化を防止
し、同時に塩素濃度を１００ｐｐｍ以下とすることによ
り紫外線照射時のガラス中の水素消費を低減し、耐紫外
線特性を維持すること（特開平５−３２４３２号公報：
文献）、１００ｐｐｍ以下のＯＨ基，２００ｐｐｍ以
下の塩素及び水素濃度１０16分子／ｃｍ3 以下、屈折率
変動５×１０-6以下、複屈折５ｎｍ／ｃｍとすることに
より耐紫外線性を向上した石英ガラス（特開平６−１６
４４９号公報：文献）、石英ガラスであってＯＨ基含
有量が５０ｐｐｍ以下であり、水素を少なくとも１０18
分子／ｃｍ3 含有し、ＫｒＦレーザーを出力３５０ｍＪ
／ｃｍ2 で１０7 パルスで照射して光学的損傷を受けな
いもの（特開平８−２９０９３５号公報：文献）、弗
素（Ｆ）添加石英ガラスに水素分子を添加することによ
り耐紫外線性を向上した石英ガラス〔米国特許第５６７
９１２５号明細書：文献(10)〕等が提案されている。
外光における光ファイバの耐放射線性を向上している
が、最近、石英系ガラス中に水素分子を添加することに
より耐紫外線特性向上を図ることも検討されている。例
えばＯＨ基を１００ｐｐｍ以上含有し酸素欠陥が実質的
に存在せず且つ水素ガスを含有させたことにより耐紫外
線性を向上した石英ガラス（特開平３−２３２３６号公
報：文献）、石英ガラス中の水素濃度を１．５×１０
17分子／ｃｍ 3 以上として紫外線照射による劣化を防止
し、同時に塩素濃度を１００ｐｐｍ以下とすることによ
り紫外線照射時のガラス中の水素消費を低減し、耐紫外
線特性を維持すること（特開平５−３２４３２号公報：
文献）、１００ｐｐｍ以下のＯＨ基，２００ｐｐｍ以
下の塩素及び水素濃度１０16分子／ｃｍ3 以下、屈折率
変動５×１０-6以下、複屈折５ｎｍ／ｃｍとすることに
より耐紫外線性を向上した石英ガラス（特開平６−１６
４４９号公報：文献）、石英ガラスであってＯＨ基含
有量が５０ｐｐｍ以下であり、水素を少なくとも１０18
分子／ｃｍ3 含有し、ＫｒＦレーザーを出力３５０ｍＪ
／ｃｍ2 で１０7 パルスで照射して光学的損傷を受けな
いもの（特開平８−２９０９３５号公報：文献）、弗
素（Ｆ）添加石英ガラスに水素分子を添加することによ
り耐紫外線性を向上した石英ガラス〔米国特許第５６７
９１２５号明細書：文献(10)〕等が提案されている。
【０００９】またさらに、文献と同様の手段で紫外線
特性を向上しようという試みとして、水素分子含有石英
ガラスにγ線を照射し、照射後の該石英ガラス中の水素
濃度を５×１０16分子／ｃｍ3 以上とすることにより耐
紫外線性を向上する方法〔特開平７−３００３２５号公
報：文献(11)〕、水素分子を２×１０17〜５×１０19分
子／ｃｍ3 含有させたガラスに１５０〜３００ｎｍの紫
外光を２０時間以上照射して耐紫外線特性を向上する方
法〔特開平９−１２４３３７号公報：文献(12)〕等が提
案されている。
特性を向上しようという試みとして、水素分子含有石英
ガラスにγ線を照射し、照射後の該石英ガラス中の水素
濃度を５×１０16分子／ｃｍ3 以上とすることにより耐
紫外線性を向上する方法〔特開平７−３００３２５号公
報：文献(11)〕、水素分子を２×１０17〜５×１０19分
子／ｃｍ3 含有させたガラスに１５０〜３００ｎｍの紫
外光を２０時間以上照射して耐紫外線特性を向上する方
法〔特開平９−１２４３３７号公報：文献(12)〕等が提
案されている。
【００１０】前記文献の方法によれば紫外線の初期透
過特性に優れた光ファイバとなるが、紫外線誘起欠陥の
低減、紫外線照射劣化の抑止に対してはあまり大きな効
果は見られない。また逆に、紫外吸収端に由来する吸収
を増加してしまう場合もあり、最適な添加量の調整はか
なり困難であった。 一方、可視光、近赤外光の伝送に
おける耐放射線特性改善に関する文献〜には、いず
れも紫外線照射劣化特性に関する記載がなかった。
過特性に優れた光ファイバとなるが、紫外線誘起欠陥の
低減、紫外線照射劣化の抑止に対してはあまり大きな効
果は見られない。また逆に、紫外吸収端に由来する吸収
を増加してしまう場合もあり、最適な添加量の調整はか
なり困難であった。 一方、可視光、近赤外光の伝送に
おける耐放射線特性改善に関する文献〜には、いず
れも紫外線照射劣化特性に関する記載がなかった。
【００１１】文献〜(11)の方法でもＯＨ基，Ｆ又はＣ
ｌの含有量を調節しているが、このような成分調整は初
期ガラス欠陥の低減には効果があるものの、紫外線誘起
欠陥の低減には効果が小さい。また文献〜(12)の方法
で行われている水素処理によれば、紫外線照射により生
成するガラス欠陥と、水素処理によりガラス中に拡散し
ていた水素分子が結合して光吸収の増加を抑制し、この
抑制効果は水素分子がガラス中に残存している期間に限
定される。文献〜(12)は主にバルクのガラス部材を対
象としているため、ガラス中の水素の拡散の速さに比べ
て拡散距離が長く、部材中に水素分子が長期間にわたり
残留し、耐紫外線性が保たれると考えられる。しかし、
光ファイバの場合には、Ｈ2 が短期間で外部へ拡散して
しまい、耐紫外線性が持続しないという問題があった。
通常、室温で放置された光ファイバ（直径１２５μｍ）
中の水素分子は約３ケ月でほぼ完全に放出される。従っ
て、上述の抑制効果は水素処理後約３ケ月のみ有効であ
り、長期的には光吸収の増加を抑制することはできな
い。
ｌの含有量を調節しているが、このような成分調整は初
期ガラス欠陥の低減には効果があるものの、紫外線誘起
欠陥の低減には効果が小さい。また文献〜(12)の方法
で行われている水素処理によれば、紫外線照射により生
成するガラス欠陥と、水素処理によりガラス中に拡散し
ていた水素分子が結合して光吸収の増加を抑制し、この
抑制効果は水素分子がガラス中に残存している期間に限
定される。文献〜(12)は主にバルクのガラス部材を対
象としているため、ガラス中の水素の拡散の速さに比べ
て拡散距離が長く、部材中に水素分子が長期間にわたり
残留し、耐紫外線性が保たれると考えられる。しかし、
光ファイバの場合には、Ｈ2 が短期間で外部へ拡散して
しまい、耐紫外線性が持続しないという問題があった。
通常、室温で放置された光ファイバ（直径１２５μｍ）
中の水素分子は約３ケ月でほぼ完全に放出される。従っ
て、上述の抑制効果は水素処理後約３ケ月のみ有効であ
り、長期的には光吸収の増加を抑制することはできな
い。
【００１２】このような現状に鑑み、本発明者らはすで
に特開平１１−０２９３３５号公報〔文献(13)〕におい
て、電磁波照射工程の後に水素雰囲気中含浸工程に付す
或いは電磁波照射工程の後に水素雰囲気中含浸工程に付
し更に電磁波照射工程に付すことによりガラス中の水素
が抜けた後も紫外線劣化しない石英製品とする方法を提
案している。
に特開平１１−０２９３３５号公報〔文献(13)〕におい
て、電磁波照射工程の後に水素雰囲気中含浸工程に付す
或いは電磁波照射工程の後に水素雰囲気中含浸工程に付
し更に電磁波照射工程に付すことによりガラス中の水素
が抜けた後も紫外線劣化しない石英製品とする方法を提
案している。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は紫外線初期透
過特性に優れるとともに、紫外線照射環境での長時間使
用によっても伝送損失増加のない優れた耐紫外線特性を
有し、波長２００ｎｍ以下の紫外線照射によっても劣化
が少なく、空気中よりも光の透過性が高く、製造設備、
製造コストの面で十分に実用的な、紫外線照射劣化特性
に優れた紫外光伝送用光ファイバとその製造方法であっ
て、特にＨ2 含浸処理工程が短時間でかつ安全に実施で
きる当該光ファイバ及び製法を課題とする。
過特性に優れるとともに、紫外線照射環境での長時間使
用によっても伝送損失増加のない優れた耐紫外線特性を
有し、波長２００ｎｍ以下の紫外線照射によっても劣化
が少なく、空気中よりも光の透過性が高く、製造設備、
製造コストの面で十分に実用的な、紫外線照射劣化特性
に優れた紫外光伝送用光ファイバとその製造方法であっ
て、特にＨ2 含浸処理工程が短時間でかつ安全に実施で
きる当該光ファイバ及び製法を課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する本発
明は、(1) 光ファイバ用プリフォームに電磁波を照射
してガラス欠陥を生じさせる第１の工程、前記光ファイ
バ用プリフォームを酸水素火炎で加熱して該光ファイバ
用プリフォーム中にＨ2 をドープする第２の工程、加熱
後の該光ファイバ用プリフォーム表面を研削してＯＨ基
が高濃度に添加された層を除去する第３の工程、該光フ
ァイバ用プリフォーム中に水素分子が存在している状態
で該光ファイバ用プリフォームに再び電磁波を照射する
第４の工程、及び当該光ファイバ用プリフォームを線引
して光ファイバとする第５の工程からなり、紫外線照射
による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生しない
ようにされた光ファイバを得ることを特徴とする紫外光
伝送用光ファイバの製造方法、(2) 前記電磁波はガラ
ス欠陥を生じさせ得る３．５ｅＶ以上の量子エネルギー
を持つ紫外線、真空紫外線、Ｘ線又はγ線であることを
特徴とする上記(1) 記載の紫外光伝送用光ファイバの製
造方法、(3) 前記第２の工程の酸水素火炎のＨ2 ／Ｏ
2 流量比は２以上、加熱時のプリフォーム表面温度は１
５００℃以上とすることを特徴とする上記(1) 又は(2)
記載の紫外光伝送用光ファイバの製造方法、及び(4)
前記第４の工程における電磁波がＫｒＦエキシマレーザ
ー光であり、照射量が１〜２００ｍＪ／ｃｍ2 ／パルス
で１０6 〜１０7 パルスであることを特徴とする上記
(1) ないし(3) のいずれかに記載の紫外光伝送用光ファ
イバの製造方法、である。さらに本発明は、(5) 光フ
ァイバ用プリフォームに電磁波を照射してガラス欠陥を
生じさせる第１の工程、前記光ファイバ用プリフォーム
を酸水素火炎で加熱して該光ファイバ用プリフォーム中
にＨ2 をドープする第２の工程、加熱後の該光ファイバ
用プリフォーム表面を研削してＯＨ基が高濃度に添加さ
れた層を除去する第３の工程、該光ファイバ用プリフォ
ームに再び電磁波を照射する第４の工程、及び該光ファ
イバ用プリフォームを線引して光ファイバとする第５の
工程を経たことにより、紫外線照射による紫外線領域で
の光吸収増加が実質的に発生しないようにされたことを
特徴とする紫外光伝送用光ファイバに関する。
明は、(1) 光ファイバ用プリフォームに電磁波を照射
してガラス欠陥を生じさせる第１の工程、前記光ファイ
バ用プリフォームを酸水素火炎で加熱して該光ファイバ
用プリフォーム中にＨ2 をドープする第２の工程、加熱
後の該光ファイバ用プリフォーム表面を研削してＯＨ基
が高濃度に添加された層を除去する第３の工程、該光フ
ァイバ用プリフォーム中に水素分子が存在している状態
で該光ファイバ用プリフォームに再び電磁波を照射する
第４の工程、及び当該光ファイバ用プリフォームを線引
して光ファイバとする第５の工程からなり、紫外線照射
による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生しない
ようにされた光ファイバを得ることを特徴とする紫外光
伝送用光ファイバの製造方法、(2) 前記電磁波はガラ
ス欠陥を生じさせ得る３．５ｅＶ以上の量子エネルギー
を持つ紫外線、真空紫外線、Ｘ線又はγ線であることを
特徴とする上記(1) 記載の紫外光伝送用光ファイバの製
造方法、(3) 前記第２の工程の酸水素火炎のＨ2 ／Ｏ
2 流量比は２以上、加熱時のプリフォーム表面温度は１
５００℃以上とすることを特徴とする上記(1) 又は(2)
記載の紫外光伝送用光ファイバの製造方法、及び(4)
前記第４の工程における電磁波がＫｒＦエキシマレーザ
ー光であり、照射量が１〜２００ｍＪ／ｃｍ2 ／パルス
で１０6 〜１０7 パルスであることを特徴とする上記
(1) ないし(3) のいずれかに記載の紫外光伝送用光ファ
イバの製造方法、である。さらに本発明は、(5) 光フ
ァイバ用プリフォームに電磁波を照射してガラス欠陥を
生じさせる第１の工程、前記光ファイバ用プリフォーム
を酸水素火炎で加熱して該光ファイバ用プリフォーム中
にＨ2 をドープする第２の工程、加熱後の該光ファイバ
用プリフォーム表面を研削してＯＨ基が高濃度に添加さ
れた層を除去する第３の工程、該光ファイバ用プリフォ
ームに再び電磁波を照射する第４の工程、及び該光ファ
イバ用プリフォームを線引して光ファイバとする第５の
工程を経たことにより、紫外線照射による紫外線領域で
の光吸収増加が実質的に発生しないようにされたことを
特徴とする紫外光伝送用光ファイバに関する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明は、まず出発材である光フ
ァイバ用プリフォーム（以下、単に「プリフォーム」と
略記する場合もある）に電磁波を照射してガラス欠陥
（以下、単に「欠陥」と記載することもある）になる可
能性のある前駆体等をすべて欠陥に変化させておき（第
１の工程）、水素添加処理として酸水素火炎中で当該プ
リフォームを加熱し（第２の工程）、第２工程によりＯ
Ｈ基を高濃度に添加されたプリフォーム表面を研削によ
り除去し（第３工程）、第３工程の後に当該プリフォー
ムを再度電磁波照射し（第４工程）、その後線引する
（第５工程）ことにより、その後の紫外線照射環境下で
紫外線による光吸収増加のない光ファイバを得る。本発
明によれば、酸水素火炎でプリフォームを加熱するの
で、非常に簡単に高温が達成でき、しかも安全にプリフ
ォーム中に高濃度にＨ2 を添加する。プリフォーム表面
に高濃度のＯＨ基が導入されるが、この高濃度ＯＨ基含
有層を研削により除去するので、製造時間を短縮して、
安全かつ低コストで高耐紫外線特性の光ファイバを得る
ことができる。
ァイバ用プリフォーム（以下、単に「プリフォーム」と
略記する場合もある）に電磁波を照射してガラス欠陥
（以下、単に「欠陥」と記載することもある）になる可
能性のある前駆体等をすべて欠陥に変化させておき（第
１の工程）、水素添加処理として酸水素火炎中で当該プ
リフォームを加熱し（第２の工程）、第２工程によりＯ
Ｈ基を高濃度に添加されたプリフォーム表面を研削によ
り除去し（第３工程）、第３工程の後に当該プリフォー
ムを再度電磁波照射し（第４工程）、その後線引する
（第５工程）ことにより、その後の紫外線照射環境下で
紫外線による光吸収増加のない光ファイバを得る。本発
明によれば、酸水素火炎でプリフォームを加熱するの
で、非常に簡単に高温が達成でき、しかも安全にプリフ
ォーム中に高濃度にＨ2 を添加する。プリフォーム表面
に高濃度のＯＨ基が導入されるが、この高濃度ＯＨ基含
有層を研削により除去するので、製造時間を短縮して、
安全かつ低コストで高耐紫外線特性の光ファイバを得る
ことができる。
【００１６】本発明の方法を具体的に説明する。まず、
本発明において紫外域とは波長１６０ｎｍ〜３００ｎｍ
をいう。本発明の方法が対象とする出発の光ファイバ用
プリフォームの製法については特に限定されるところは
なく、例えばＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＣＶＤ法、プラズ
マＣＶＤ法、直接法、ゾルゲル法等が挙げられる。具体
的なプリフォームの材質としては、石英（ＳｉＯ2 ）を
主成分とし、特に紫外線が透過する領域はフッ素（Ｆ）
を１重量％程度含むと良い。また、光ファイバのコアに
なる部分にはＣｌは１ｐｐｍ以上は含まない（Ｃｌが０
ｐｐｍの場合も含む）ことが特に好ましい。一方、クラ
ッドのように紫外線が透過しない領域の材料は前述の限
りではない。本発明にいうプリフォーム及び光ファイバ
の屈折率分布構造については特に限定されるところはな
く、モノコア、マルチコア、シングルモード、マルチモ
ードのいずれでもよい。
本発明において紫外域とは波長１６０ｎｍ〜３００ｎｍ
をいう。本発明の方法が対象とする出発の光ファイバ用
プリフォームの製法については特に限定されるところは
なく、例えばＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＣＶＤ法、プラズ
マＣＶＤ法、直接法、ゾルゲル法等が挙げられる。具体
的なプリフォームの材質としては、石英（ＳｉＯ2 ）を
主成分とし、特に紫外線が透過する領域はフッ素（Ｆ）
を１重量％程度含むと良い。また、光ファイバのコアに
なる部分にはＣｌは１ｐｐｍ以上は含まない（Ｃｌが０
ｐｐｍの場合も含む）ことが特に好ましい。一方、クラ
ッドのように紫外線が透過しない領域の材料は前述の限
りではない。本発明にいうプリフォーム及び光ファイバ
の屈折率分布構造については特に限定されるところはな
く、モノコア、マルチコア、シングルモード、マルチモ
ードのいずれでもよい。
【００１７】出発のプリフォームにまず電磁波照射処理
を施すが、本発明にいう電磁波とは紫外線（４００〜１
６０ｎｍ）及び真空紫外線（１６０未満〜１ｎｍ）、Ｘ
線（数十〜０．０１ｎｍ）又はγ線（０．０１ｎｍ以
下）等の照射によりガラスに結合欠陥を生じさせ得るエ
ネルギー、すなわち３．５ｅＶ以上の量子エネルギーを
有するものである。エネルギーの上限は１．３３ＭｅＶ
であり、これはγ線源として工業的に広く利用されてい
る60Ｃｏのγ線エネルギーの値に等しく、実用的に決め
た値である。第１工程で照射する線量は、１０〜１０4
Ｇｙ、好ましくは１０2 〜１０3 Ｇｙという低線量で十
分な紫外線劣化低減効果を得られる。具体的な照射手段
は、γ線の場合は60Ｃo ，137 Ｃｓ等、Ｘ線の場合は
Ｗ，Ｃｕ等をターゲットとするＸ線管、紫外線，真空紫
外線を照射する場合は重水素ランプ，ＫｒＦエキシマレ
ーザー光，ＡｒＦエキシマレーザー光，シンクロトロン
軌道放射光等を用いる。
を施すが、本発明にいう電磁波とは紫外線（４００〜１
６０ｎｍ）及び真空紫外線（１６０未満〜１ｎｍ）、Ｘ
線（数十〜０．０１ｎｍ）又はγ線（０．０１ｎｍ以
下）等の照射によりガラスに結合欠陥を生じさせ得るエ
ネルギー、すなわち３．５ｅＶ以上の量子エネルギーを
有するものである。エネルギーの上限は１．３３ＭｅＶ
であり、これはγ線源として工業的に広く利用されてい
る60Ｃｏのγ線エネルギーの値に等しく、実用的に決め
た値である。第１工程で照射する線量は、１０〜１０4
Ｇｙ、好ましくは１０2 〜１０3 Ｇｙという低線量で十
分な紫外線劣化低減効果を得られる。具体的な照射手段
は、γ線の場合は60Ｃo ，137 Ｃｓ等、Ｘ線の場合は
Ｗ，Ｃｕ等をターゲットとするＸ線管、紫外線，真空紫
外線を照射する場合は重水素ランプ，ＫｒＦエキシマレ
ーザー光，ＡｒＦエキシマレーザー光，シンクロトロン
軌道放射光等を用いる。
【００１８】プリフォームの電磁波照射処理の後、第２
工程として該プリフォームを酸水素火炎で加熱すること
によりプリフォーム中にＨ2 分子を添加する。Ｈ2 ドー
プの処理を酸水素火炎で行なうため、極めて高い温度が
達成でき、かつ安全で低コストである。酸水素火炎によ
る加熱でプリフォーム中に添加されるＨ2 分子の濃度は
例えば１×１０16分子／cm3 〜１×１０20分子／cm3 で
ある。酸水素火炎で加熱する際のプリフォーム表面温度
としては、好ましくは１５００℃以上が挙げられる。こ
のように高温であれば、処理時間は例えばプリフォーム
の直径が２０ｍｍ以下なら１時間、直径２０〜４０ｍｍ
では３時間以上、４０ｍｍを越えるものは３〜９時間程
度と非常に短時間で所望のＨ2 分子添加量（１×１０16
分子／cm3 以上）が得られる。従来の高温高圧での水素
添加では、例えば直径１０ｍｍのプリフォームの場合、
１０気圧のＨ2 で２００℃、１ケ月、直径４０ｍｍでは
Ｈ2 １０気圧の場合５００℃で２日間、４００℃で約１
週間、３００℃で約１ケ月であることに比較すると、本
発明の効果がよりよく理解される。また、プリフォーム
の表面温度を１５００℃以上に加熱できるような酸水素
火炎の流量条件としては、流量比でＨ2 ／Ｏ2 ≧２とす
ることが挙げられる。
工程として該プリフォームを酸水素火炎で加熱すること
によりプリフォーム中にＨ2 分子を添加する。Ｈ2 ドー
プの処理を酸水素火炎で行なうため、極めて高い温度が
達成でき、かつ安全で低コストである。酸水素火炎によ
る加熱でプリフォーム中に添加されるＨ2 分子の濃度は
例えば１×１０16分子／cm3 〜１×１０20分子／cm3 で
ある。酸水素火炎で加熱する際のプリフォーム表面温度
としては、好ましくは１５００℃以上が挙げられる。こ
のように高温であれば、処理時間は例えばプリフォーム
の直径が２０ｍｍ以下なら１時間、直径２０〜４０ｍｍ
では３時間以上、４０ｍｍを越えるものは３〜９時間程
度と非常に短時間で所望のＨ2 分子添加量（１×１０16
分子／cm3 以上）が得られる。従来の高温高圧での水素
添加では、例えば直径１０ｍｍのプリフォームの場合、
１０気圧のＨ2 で２００℃、１ケ月、直径４０ｍｍでは
Ｈ2 １０気圧の場合５００℃で２日間、４００℃で約１
週間、３００℃で約１ケ月であることに比較すると、本
発明の効果がよりよく理解される。また、プリフォーム
の表面温度を１５００℃以上に加熱できるような酸水素
火炎の流量条件としては、流量比でＨ2 ／Ｏ2 ≧２とす
ることが挙げられる。
【００１９】但し、Ｈ2 ／Ｏ2 火炎で加熱する際、プリ
フォーム表面にはＯＨ基リッチ層が形成される。ＯＨ基
が高濃度になると、石英ガラスの耐エキシマレーザー特
性が損なわれるケースがあることが知られているが、Ｏ
Ｈ基を高濃度に添加された層を除去すること（第３工
程）により特性上問題なくできる。除去すべき層のＯＨ
基濃度としては例えば１００ｐｐｍ以上が挙げられる
が、さらにＯＨ基の影響を除きたい場合には例えば５０
ｐｐｍ以上含有する層を除去する。第３工程の具体的な
手段としは、グラインダを用いてガラス母材の外周をを
研削することが挙げられる。また、フッ酸により化学的
にエッチングすることも可能であるが、１時間に数μｍ
程度しか削ることができないので効率が良くない。な
お、石英ガラス中のＯＨ基濃度は、D. M. Dodd, D. B.
Fraser, Optical Determinations of OH in Fused Sili
ca, J. Applied Physics, vol. 37, (1966)pp.3911
〔文献(13)〕に記載の赤外線吸収分光光度法等により測
定できる。
フォーム表面にはＯＨ基リッチ層が形成される。ＯＨ基
が高濃度になると、石英ガラスの耐エキシマレーザー特
性が損なわれるケースがあることが知られているが、Ｏ
Ｈ基を高濃度に添加された層を除去すること（第３工
程）により特性上問題なくできる。除去すべき層のＯＨ
基濃度としては例えば１００ｐｐｍ以上が挙げられる
が、さらにＯＨ基の影響を除きたい場合には例えば５０
ｐｐｍ以上含有する層を除去する。第３工程の具体的な
手段としは、グラインダを用いてガラス母材の外周をを
研削することが挙げられる。また、フッ酸により化学的
にエッチングすることも可能であるが、１時間に数μｍ
程度しか削ることができないので効率が良くない。な
お、石英ガラス中のＯＨ基濃度は、D. M. Dodd, D. B.
Fraser, Optical Determinations of OH in Fused Sili
ca, J. Applied Physics, vol. 37, (1966)pp.3911
〔文献(13)〕に記載の赤外線吸収分光光度法等により測
定できる。
【００２０】以上説明してきたように、本発明は第１工
程により石英ガラス中の酸素欠損型欠陥等の不安定構造
を強制的に切断し、第２工程により切断部分と水素とを
強制的に結合させるものである。石英ガラス物品の中で
も板状あるいはブロック状の比較的大きなものでは、石
英ガラス物品中に導入された水素分子は、比較的長期間
（数年間）石英ガラス物品中に残存するので、水素分子
が石英ガラス中に残存する状態で紫外線が照射され、耐
紫外線特性は持続する。
程により石英ガラス中の酸素欠損型欠陥等の不安定構造
を強制的に切断し、第２工程により切断部分と水素とを
強制的に結合させるものである。石英ガラス物品の中で
も板状あるいはブロック状の比較的大きなものでは、石
英ガラス物品中に導入された水素分子は、比較的長期間
（数年間）石英ガラス物品中に残存するので、水素分子
が石英ガラス中に残存する状態で紫外線が照射され、耐
紫外線特性は持続する。
【００２１】本発明において、第２工程及び第３工程を
終了した時点で、ガラスと水素の間には緩やかな結合が
形成され、余剰な水素が抜けてしまった後もプリフォー
ムの耐紫外線特性はある程度維持されるが、第４工程を
実施しなければ、第５工程の線引きによって水素は完全
に抜けてしまい、光ファイバの耐紫外線特性は維持され
ない。
終了した時点で、ガラスと水素の間には緩やかな結合が
形成され、余剰な水素が抜けてしまった後もプリフォー
ムの耐紫外線特性はある程度維持されるが、第４工程を
実施しなければ、第５工程の線引きによって水素は完全
に抜けてしまい、光ファイバの耐紫外線特性は維持され
ない。
【００２２】この水素抜けの問題は、第３工程の後に水
素分子がプリフォームガラス中にまだ存在している状態
でさらなる電磁波照射処理をするという本発明の第４工
程により解決できる。本発明の第４工程に付す際の「水
素分子がガラス中にまだ存在している状態」として、好
ましくはガラス中の水素分子濃度が１０16分子／ｃｍ3
以上、より好ましくは１０16〜１０20分子／ｃｍ3 であ
ること、とりわけ好ましくは１０17〜１０20分子／ｃｍ
3 であることが挙げられる。また、本発明の第４工程に
おける電磁波は波長２４８ｎｍ以下の紫外光が好まし
く、特に好ましくはエキシマレーザー光又はγ線が挙げ
られ、さらに特に好ましくはＫｒＦエキシマレーザー光
又はＡｒＦエキシマレーザー光が挙げられる。該第４の
工程における電磁波の照射条件は、電磁波がエキシマレ
ーザー光の場合、例えばＫｒＦで照射量１〜２００ｍＪ
／ｃｍ2 ／パルスで１０6 〜１０7 パルス（時間にする
と２〜３時間程度）、ＡｒＦでは照射量１〜２００ｍＪ
／ｃｍ2／パルスで１０4 〜１０7 パルスといった条件
が挙げられる。パルス周波数については例えば５０〜１
０００Ｈｚ程度が挙げられるが、これに限定されるもの
ではなく選択し得る範囲で実用的な値を選べばよい。第
４工程の電磁波がγ線の場合には、例えば60Ｃｏを線源
とするγ線で照射の線量が１〜１０4 Ｇｙといった条件
が挙げられる。
素分子がプリフォームガラス中にまだ存在している状態
でさらなる電磁波照射処理をするという本発明の第４工
程により解決できる。本発明の第４工程に付す際の「水
素分子がガラス中にまだ存在している状態」として、好
ましくはガラス中の水素分子濃度が１０16分子／ｃｍ3
以上、より好ましくは１０16〜１０20分子／ｃｍ3 であ
ること、とりわけ好ましくは１０17〜１０20分子／ｃｍ
3 であることが挙げられる。また、本発明の第４工程に
おける電磁波は波長２４８ｎｍ以下の紫外光が好まし
く、特に好ましくはエキシマレーザー光又はγ線が挙げ
られ、さらに特に好ましくはＫｒＦエキシマレーザー光
又はＡｒＦエキシマレーザー光が挙げられる。該第４の
工程における電磁波の照射条件は、電磁波がエキシマレ
ーザー光の場合、例えばＫｒＦで照射量１〜２００ｍＪ
／ｃｍ2 ／パルスで１０6 〜１０7 パルス（時間にする
と２〜３時間程度）、ＡｒＦでは照射量１〜２００ｍＪ
／ｃｍ2／パルスで１０4 〜１０7 パルスといった条件
が挙げられる。パルス周波数については例えば５０〜１
０００Ｈｚ程度が挙げられるが、これに限定されるもの
ではなく選択し得る範囲で実用的な値を選べばよい。第
４工程の電磁波がγ線の場合には、例えば60Ｃｏを線源
とするγ線で照射の線量が１〜１０4 Ｇｙといった条件
が挙げられる。
【００２３】該第４工程のメカニズムの詳細は不明であ
るが、エキシマレーザー等の電磁波照射が水素と欠陥と
の結合を促進させ、より安定な結合に変わる、すなわち
水素が固定化された状態となる、と本発明者らは考察し
ている。エキシマレーザー光の場合には２〜３時間程度
の照射で水素を固定化できた点については、エキシマレ
ーザー光の場合には瞬間的に強いパルスをプリフォーム
の端面に集中して照射できるので、エネルギーを無駄な
く利用して水素を固定できたものと考察している。
るが、エキシマレーザー等の電磁波照射が水素と欠陥と
の結合を促進させ、より安定な結合に変わる、すなわち
水素が固定化された状態となる、と本発明者らは考察し
ている。エキシマレーザー光の場合には２〜３時間程度
の照射で水素を固定化できた点については、エキシマレ
ーザー光の場合には瞬間的に強いパルスをプリフォーム
の端面に集中して照射できるので、エネルギーを無駄な
く利用して水素を固定できたものと考察している。
【００２４】第４工程における電磁波再照射で水素を固
定した後、当該プリフォームを従来公知の技術に従い、
光ファイバに線引する（第５工程）。これにより、紫外
線照射による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生
しない本発明の紫外光伝送用光ファイバを得ることがで
きる。なお、本発明の光ファイバの１次被覆には、放射
線照射後の伸び残率の高い紫外線硬化性ウレタンアクリ
レートを用いることが好ましい。以上で得られた本発明
の単心光ファイバの多数本をこの種技術分野での公知手
段に従い集束し、本発明の紫外光伝送用バンドルファイ
バを得ることができる。
定した後、当該プリフォームを従来公知の技術に従い、
光ファイバに線引する（第５工程）。これにより、紫外
線照射による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生
しない本発明の紫外光伝送用光ファイバを得ることがで
きる。なお、本発明の光ファイバの１次被覆には、放射
線照射後の伸び残率の高い紫外線硬化性ウレタンアクリ
レートを用いることが好ましい。以上で得られた本発明
の単心光ファイバの多数本をこの種技術分野での公知手
段に従い集束し、本発明の紫外光伝送用バンドルファイ
バを得ることができる。
【００２５】本発明の方法により得られた紫外線照射に
よる紫外線領域での光吸収の増加が実質的に発生しない
光ファイバは、例えば長さ１ｍの光ファイバの場合で
は、波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーを出力１
０ｍＪ／ｃｍ2 、パルス周波数１００Ｈｚの条件で１０
8 パルス照射したときに、波長１６０〜３００ｎｍの紫
外線領域において、初期紫外線透過率と紫外線照射後の
紫外線透過率の差が１０％以内であることを特徴とする
ものである。
よる紫外線領域での光吸収の増加が実質的に発生しない
光ファイバは、例えば長さ１ｍの光ファイバの場合で
は、波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーを出力１
０ｍＪ／ｃｍ2 、パルス周波数１００Ｈｚの条件で１０
8 パルス照射したときに、波長１６０〜３００ｎｍの紫
外線領域において、初期紫外線透過率と紫外線照射後の
紫外線透過率の差が１０％以内であることを特徴とする
ものである。
【００２６】本発明にいう「紫外線照射による紫外線領
域での光吸収の増加が実質的に発生しない」を更に説明
すると、長さ１ｍの光ファイバにおいて紫外線照射によ
る透過率劣化、すなわち初期の紫外線透過率（初期透過
率）がＴ0 、紫外線（１６０〜３００ｎｍ）照射後の紫
外線透過率がＴ1 のとき、Ｔ0 を１００％とする照射後
の相対透過率ＴR を〔ＴR ＝Ｔ1 ／Ｔ0 ×１００
（％）〕とすると、１００−ＴR ≦１０％すなわち
〔（Ｔ0 −Ｔ1 ）／Ｔ0 〕≦１０％であることを意味す
る。
域での光吸収の増加が実質的に発生しない」を更に説明
すると、長さ１ｍの光ファイバにおいて紫外線照射によ
る透過率劣化、すなわち初期の紫外線透過率（初期透過
率）がＴ0 、紫外線（１６０〜３００ｎｍ）照射後の紫
外線透過率がＴ1 のとき、Ｔ0 を１００％とする照射後
の相対透過率ＴR を〔ＴR ＝Ｔ1 ／Ｔ0 ×１００
（％）〕とすると、１００−ＴR ≦１０％すなわち
〔（Ｔ0 −Ｔ1 ）／Ｔ0 〕≦１０％であることを意味す
る。
【００２７】プリフォーム中の水素濃度の測定は、Zurn
al Pril;adnoi Spektroskopii Vol.46 No.6 pp987-991
June 1987 〔文献(14)〕に記載の、ラマン分析によりＳ
ｉＯ 2 の波長８００ｃｍ-1のラマンバンドの強度と合成
石英ガラス中の水素分子に関する４１３５ｃｍ-1の強度
比から算出する式から求めることができる。
al Pril;adnoi Spektroskopii Vol.46 No.6 pp987-991
June 1987 〔文献(14)〕に記載の、ラマン分析によりＳ
ｉＯ 2 の波長８００ｃｍ-1のラマンバンドの強度と合成
石英ガラス中の水素分子に関する４１３５ｃｍ-1の強度
比から算出する式から求めることができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例
１〜８及び比較例１において、出発材の光ファイバ用プ
リフォームとしては、すべて実施例１と同様のものを用
いた。また、線引工程の条件も実施例１と同じにし、各
例により得られた光ファイバの耐紫外線テスト照射及び
照射結果の評価（照射後透過率／初期透過率）も実施例
１と同様に行った。各工程及び評価結果を後記の表１に
示す。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例
１〜８及び比較例１において、出発材の光ファイバ用プ
リフォームとしては、すべて実施例１と同様のものを用
いた。また、線引工程の条件も実施例１と同じにし、各
例により得られた光ファイバの耐紫外線テスト照射及び
照射結果の評価（照射後透過率／初期透過率）も実施例
１と同様に行った。各工程及び評価結果を後記の表１に
示す。
【００２９】〔実施例１〕コアとなる部分がＣｌ含有
量：１ｐｐｍ未満、Ｆ（フッ素）添加量：１質量％であ
る高純度石英ガラスからなり、クラッドとなる部分がＦ
添加量：３質量％である高純度石英ガラスからなる直径
１０ｍｍの光ファイバ用プリフォームの全体に、図１に
示すように60Ｃo を線源とするγ線（１．１７ＭｅＶ：
１．３３ＭｅＶ）を、ファイバの放射線吸収線量が１ｋ
Ｇｙとなるように照射した（第１工程）。照射終了後、
当該プリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝２：
１）で３時間加熱した。このときのプリフォーム表面温
度は１５００℃であった。また、この加熱終了時のプリ
フォーム中の水素濃度は１×１０17分子／ｃｍ3 であっ
た（第２工程）。水素濃度測定及びＯＨ基濃度測定は前
記文献(13),(14) に記載の方法によった。次に当該プリ
フォーム外周を直径８ｍｍになるまで研削した（第３工
程）。その後、該プリフォームに波長２４８ｎｍのＫｒ
Ｆエキシマレーザー光を、１０ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスの
エネルギー量で１０7 パルス照射した（第４工程）。こ
の後、該プリフォームを通常の線引手段により外径１２
５μｍの光ファイバに線引した（第５工程）。図２は得
られた光ファイバの概略断面図であり、１はコア、２は
クラッドを示す。
量：１ｐｐｍ未満、Ｆ（フッ素）添加量：１質量％であ
る高純度石英ガラスからなり、クラッドとなる部分がＦ
添加量：３質量％である高純度石英ガラスからなる直径
１０ｍｍの光ファイバ用プリフォームの全体に、図１に
示すように60Ｃo を線源とするγ線（１．１７ＭｅＶ：
１．３３ＭｅＶ）を、ファイバの放射線吸収線量が１ｋ
Ｇｙとなるように照射した（第１工程）。照射終了後、
当該プリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝２：
１）で３時間加熱した。このときのプリフォーム表面温
度は１５００℃であった。また、この加熱終了時のプリ
フォーム中の水素濃度は１×１０17分子／ｃｍ3 であっ
た（第２工程）。水素濃度測定及びＯＨ基濃度測定は前
記文献(13),(14) に記載の方法によった。次に当該プリ
フォーム外周を直径８ｍｍになるまで研削した（第３工
程）。その後、該プリフォームに波長２４８ｎｍのＫｒ
Ｆエキシマレーザー光を、１０ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスの
エネルギー量で１０7 パルス照射した（第４工程）。こ
の後、該プリフォームを通常の線引手段により外径１２
５μｍの光ファイバに線引した（第５工程）。図２は得
られた光ファイバの概略断面図であり、１はコア、２は
クラッドを示す。
【００３０】実施例１で得られた本発明の光ファイバの
長さ１ｍについて、耐紫外線テスト照射として、図３に
示すようにその両端から波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシ
マレーザー光を１０ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのエネルギー
量で１０8 パルス照射した。第５工程後で耐紫外線テス
ト照射直前の当該光ファイバの紫外線透過率（初期透過
率）に対し、テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍに
おいて初期透過率の約９３％に低下したにすぎず、耐紫
外線特性が非常に高いことが確認できた。
長さ１ｍについて、耐紫外線テスト照射として、図３に
示すようにその両端から波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシ
マレーザー光を１０ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのエネルギー
量で１０8 パルス照射した。第５工程後で耐紫外線テス
ト照射直前の当該光ファイバの紫外線透過率（初期透過
率）に対し、テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍに
おいて初期透過率の約９３％に低下したにすぎず、耐紫
外線特性が非常に高いことが確認できた。
【００３１】〔実施例２〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームについて、第１工程の照射条件を、Ｋｒ
Ｆエキシマレーザー光（２４８ｎｍ，１００ｍＪ／ｃｍ
2 ，ビーム形１０×２０ｍｍ）を用い、プリフォームの
軸に垂直な方向から、ビームを該軸と並行に走査しつつ
プリフォーム全長３００ｍｍにわたり照射し、トータル
照射量を１０6 パルスとした。第２工程以降はすべて実
施例１と同様に行った。本実施例により得られた光ファ
イバの耐紫外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍ
において初期透過率の約９３％に低下したにすぎず、耐
紫外線特性が非常に高いことが確認できた。
用プリフォームについて、第１工程の照射条件を、Ｋｒ
Ｆエキシマレーザー光（２４８ｎｍ，１００ｍＪ／ｃｍ
2 ，ビーム形１０×２０ｍｍ）を用い、プリフォームの
軸に垂直な方向から、ビームを該軸と並行に走査しつつ
プリフォーム全長３００ｍｍにわたり照射し、トータル
照射量を１０6 パルスとした。第２工程以降はすべて実
施例１と同様に行った。本実施例により得られた光ファ
イバの耐紫外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍ
において初期透過率の約９３％に低下したにすぎず、耐
紫外線特性が非常に高いことが確認できた。
【００３２】〔実施例３〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），１ｍＪ／ｃｍ2 ，
１０7 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に行っ
た。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫外線
テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透
過率の約９０％に低下したにすぎず、耐紫外線特性が非
常に高いことが確認できた。
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），１ｍＪ／ｃｍ2 ，
１０7 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に行っ
た。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫外線
テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透
過率の約９０％に低下したにすぎず、耐紫外線特性が非
常に高いことが確認できた。
【００３３】〔実施例４〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），２００ｍＪ／ｃｍ
2 ，１０6 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に
行った。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫
外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初
期透過率の約９５％であり、耐紫外線特性が極めて高い
ことが確認できた。
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），２００ｍＪ／ｃｍ
2 ，１０6 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に
行った。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫
外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初
期透過率の約９５％であり、耐紫外線特性が極めて高い
ことが確認できた。
【００３４】〔実施例５〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームについて、第２工程の条件をプリフォー
ム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝２：１）、プリフォ
ーム表面温度１５００℃で１時間加熱とした。この加熱
終了時のプリフォーム中の水素濃度は３×１０16分子／
ｃｍ3 であった。第１工程及び第３工程以降はすべて実
施例１と同様に行った。本実施例で得られた本発明の光
ファイバの耐紫外線テスト照射後の透過率は波長２４８
ｎｍにおいて初期透過率の約９２％に低下したにすぎ
ず、耐紫外線特性が非常に高いことが確認できた。
用プリフォームについて、第２工程の条件をプリフォー
ム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝２：１）、プリフォ
ーム表面温度１５００℃で１時間加熱とした。この加熱
終了時のプリフォーム中の水素濃度は３×１０16分子／
ｃｍ3 であった。第１工程及び第３工程以降はすべて実
施例１と同様に行った。本実施例で得られた本発明の光
ファイバの耐紫外線テスト照射後の透過率は波長２４８
ｎｍにおいて初期透過率の約９２％に低下したにすぎ
ず、耐紫外線特性が非常に高いことが確認できた。
【００３５】〔比較例１〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームの全体に、60Ｃo を線源とするγ線
（１．１７ＭｅＶ：１．３３ＭｅＶ）を、ファイバの放
射線吸収線量が１ｋＧｙとなるように照射した（第１工
程）。これを直ちに８０℃、９８０ｋＰａの水素ガス雰
囲気に１週間曝した（第２工程）。次に該プリフォーム
を通常の線引手段により外径１２５μｍの光ファイバに
線引した。以上で得られた本比較例の光ファイバの長さ
１ｍについて、耐紫外線テスト照射として、実施例１と
同様にその両端からＫｒＦエキシマレーザー光を１０ｍ
Ｊ／ｃｍ2 ／パルスのエネルギー量で１０8 パルス照射
した。耐紫外線テスト照射直前の当該光ファイバの紫外
線透過率（初期透過率）に対し、テスト照射後の透過率
は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約５％と非常に
大幅に低下してしまった。
用プリフォームの全体に、60Ｃo を線源とするγ線
（１．１７ＭｅＶ：１．３３ＭｅＶ）を、ファイバの放
射線吸収線量が１ｋＧｙとなるように照射した（第１工
程）。これを直ちに８０℃、９８０ｋＰａの水素ガス雰
囲気に１週間曝した（第２工程）。次に該プリフォーム
を通常の線引手段により外径１２５μｍの光ファイバに
線引した。以上で得られた本比較例の光ファイバの長さ
１ｍについて、耐紫外線テスト照射として、実施例１と
同様にその両端からＫｒＦエキシマレーザー光を１０ｍ
Ｊ／ｃｍ2 ／パルスのエネルギー量で１０8 パルス照射
した。耐紫外線テスト照射直前の当該光ファイバの紫外
線透過率（初期透過率）に対し、テスト照射後の透過率
は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約５％と非常に
大幅に低下してしまった。
【００３６】〔実施例６〕実施例１において、第２工程
の条件をプリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝
２：１）、プリフォーム表面温度１４００℃で３時間加
熱とした。この加熱終了時のプリフォーム中の水素濃度
は１×１０16に満たなかった。第１工程及び第３工程以
降はすべて実施例１と同様に行った。以上で得られた本
実施例の光ファイバの長さ１ｍについて、実施例１と同
様に評価した結果、耐紫外線テスト照射直前の当該光フ
ァイバの紫外線透過率（初期透過率）に対し、テスト照
射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約
６０％であった。
の条件をプリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝
２：１）、プリフォーム表面温度１４００℃で３時間加
熱とした。この加熱終了時のプリフォーム中の水素濃度
は１×１０16に満たなかった。第１工程及び第３工程以
降はすべて実施例１と同様に行った。以上で得られた本
実施例の光ファイバの長さ１ｍについて、実施例１と同
様に評価した結果、耐紫外線テスト照射直前の当該光フ
ァイバの紫外線透過率（初期透過率）に対し、テスト照
射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約
６０％であった。
【００３７】〔実施例７〕実施例１において、第２工程
の条件をプリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝
１：１）、プリフォーム表面温度１６００℃で３時間加
熱とした。この加熱終了時のプリフォーム中の水素濃度
は１×１０16に満たなかった。第１工程及び第３工程以
降はすべて実施例１と同様に行った。以上で得られた本
実施例の光ファイバの長さ１ｍについて、実施例１と同
様に評価した結果、耐紫外線テスト照射直前の当該光フ
ァイバの紫外線透過率（初期透過率）に対し、テスト照
射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約
６０％であった。
の条件をプリフォーム全体を酸水素火炎（Ｈ2 ：Ｏ2 ＝
１：１）、プリフォーム表面温度１６００℃で３時間加
熱とした。この加熱終了時のプリフォーム中の水素濃度
は１×１０16に満たなかった。第１工程及び第３工程以
降はすべて実施例１と同様に行った。以上で得られた本
実施例の光ファイバの長さ１ｍについて、実施例１と同
様に評価した結果、耐紫外線テスト照射直前の当該光フ
ァイバの紫外線透過率（初期透過率）に対し、テスト照
射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初期透過率の約
６０％であった。
【００３８】〔実施例８〕実施例１と同様の光ファイバ
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），２００ｍＪ／ｃｍ
2 ，１０5 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に
行った。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫
外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初
期透過率の約８０％であった。
用プリフォームについて、第４工程の照射条件をＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ），２００ｍＪ／ｃｍ
2 ，１０5 パルスとした以外はすべて実施例１と同様に
行った。本実施例で得られた本発明の光ファイバの耐紫
外線テスト照射後の透過率は波長２４８ｎｍにおいて初
期透過率の約８０％であった。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【発明の効果】光ファイバ用プリフォームに対し、紫外
線、Ｘ線又はγ線等、ガラスに結合欠陥を生じさせ得る
エネルギー、即ち３．５ｅＶ以上の量子エネルギーを持
つ電磁波を照射してガラスに欠陥を生じさせる第１の工
程と、酸水素火炎で加熱してガラス中にＨ2 分子を導入
する第２の工程、ガラスの表面のＯＨ基リッチ層を研削
除去する第３の工程、及びさらに電磁波照射する第４の
工程を経たことにより、欠陥が不活性化されたプリフォ
ームとした後、当該プリフォームを光ファイバに線引す
ることにより、その後の紫外線照射による波長１６０ｎ
ｍ〜３００ｎｍの紫外線領域での光吸収の増加を実質的
に発生せず、長期にわたり耐紫外線特性の安定した光フ
ァイバを得ることができる。本発明は第２の工程によ
り、従来のＨ2 ドープ処理に比較して非常に安全にかつ
効率良くプリフォーム中に高濃度のＨ2 分子を導入する
ことができるので、時間的にも装置的にもコスト低減効
果が大きい。プリフォーム段階で紫外線照射劣化を低減
する処置をしているので、耐紫外線特性向上処理が効率
的に行える。また、従来の紫外領域用ファイバは波長１
６０ｎｍ〜２００ｎｍでは真空条件で光を伝送する必要
があった（このために、この領域を真空紫外域という）
上に、紫外線照射劣化が大きく、実用は困難であった
が、本発明によれば、３００〜２００ｎｍの紫外域は勿
論のこと、真空紫外線域でも真空にせずに利用できる。
さらに、真空紫外域では本発明による光ファイバ（バン
ドルファイバを含む）は、大気中よりも光の透過性が良
いという利点があり、可撓性を有するので、エキシマレ
ーザー光、重水素ランプ、ハロゲンランプ等の紫外光源
を利用した装置、特に加工装置、例えばレーザー加工、
フォトレジスト、ファイバ硬化線源、接着硬化線源、各
種マイクロ部品加工、ＳＲ（シンクロトロン）光発生源
の光伝送媒体に用いて非常に有利である。
線、Ｘ線又はγ線等、ガラスに結合欠陥を生じさせ得る
エネルギー、即ち３．５ｅＶ以上の量子エネルギーを持
つ電磁波を照射してガラスに欠陥を生じさせる第１の工
程と、酸水素火炎で加熱してガラス中にＨ2 分子を導入
する第２の工程、ガラスの表面のＯＨ基リッチ層を研削
除去する第３の工程、及びさらに電磁波照射する第４の
工程を経たことにより、欠陥が不活性化されたプリフォ
ームとした後、当該プリフォームを光ファイバに線引す
ることにより、その後の紫外線照射による波長１６０ｎ
ｍ〜３００ｎｍの紫外線領域での光吸収の増加を実質的
に発生せず、長期にわたり耐紫外線特性の安定した光フ
ァイバを得ることができる。本発明は第２の工程によ
り、従来のＨ2 ドープ処理に比較して非常に安全にかつ
効率良くプリフォーム中に高濃度のＨ2 分子を導入する
ことができるので、時間的にも装置的にもコスト低減効
果が大きい。プリフォーム段階で紫外線照射劣化を低減
する処置をしているので、耐紫外線特性向上処理が効率
的に行える。また、従来の紫外領域用ファイバは波長１
６０ｎｍ〜２００ｎｍでは真空条件で光を伝送する必要
があった（このために、この領域を真空紫外域という）
上に、紫外線照射劣化が大きく、実用は困難であった
が、本発明によれば、３００〜２００ｎｍの紫外域は勿
論のこと、真空紫外線域でも真空にせずに利用できる。
さらに、真空紫外域では本発明による光ファイバ（バン
ドルファイバを含む）は、大気中よりも光の透過性が良
いという利点があり、可撓性を有するので、エキシマレ
ーザー光、重水素ランプ、ハロゲンランプ等の紫外光源
を利用した装置、特に加工装置、例えばレーザー加工、
フォトレジスト、ファイバ硬化線源、接着硬化線源、各
種マイクロ部品加工、ＳＲ（シンクロトロン）光発生源
の光伝送媒体に用いて非常に有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明において電磁波としてγ線を照
射する工程を模式的に説明する概略図である。
射する工程を模式的に説明する概略図である。
【図２】 図２は本発明に係る光ファイバの概略断面図
である。
である。
【図３】 図３は本発明の耐紫外線照射テストを説明す
る概略図である。
る概略図である。
【図４】 図４はガラスの結合欠陥の数例を示した説明
図である。
図である。
１ コア ２ クラッド
フロントページの続き (72)発明者 宍戸 資彦 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 大賀 裕一 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 4G021 CA16
Claims (5)
- 【請求項１】 光ファイバ用プリフォームに電磁波を照
射してガラス欠陥を生じさせる第１の工程、前記光ファ
イバ用プリフォームを酸水素火炎で加熱して該光ファイ
バ用プリフォーム中にＨ2 をドープする第２の工程、加
熱後の該光ファイバ用プリフォーム表面を研削してＯＨ
基が高濃度に添加された層を除去する第３の工程、該光
ファイバ用プリフォーム中に水素分子が存在している状
態で該光ファイバ用プリフォームに再び電磁波を照射す
る第４の工程、及び該光ファイバ用プリフォームを線引
して光ファイバとする第５の工程からなり、紫外線照射
による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生しない
ようにされた光ファイバを得ることを特徴とする紫外光
伝送用光ファイバの製造方法。 - 【請求項２】 前記電磁波はガラス欠陥を生じさせ得る
３．５ｅＶ以上の量子エネルギーを持つ紫外線、真空紫
外線、Ｘ線又はγ線であることを特徴とする請求項１記
載の紫外光伝送用光ファイバの製造方法。 - 【請求項３】 前記第２の工程の酸水素火炎のＨ2 ／Ｏ
2 流量比は２以上、加熱時のプリフォーム表面温度は１
５００℃以上とすることを特徴とする請求項１又は請求
項２に記載の紫外光伝送用光ファイバの製造方法。 - 【請求項４】 前記第４の工程における電磁波がＫｒＦ
エキシマレーザー光であり、照射量が１〜２００ｍＪ／
ｃｍ2 ／パルスで１０6 〜１０7 パルスであることを特
徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の紫
外光伝送用光ファイバの製造方法。 - 【請求項５】 光ファイバ用プリフォームに電磁波を照
射してガラス欠陥を生じさせる第１の工程、前記光ファ
イバ用プリフォームを酸水素火炎で加熱して該光ファイ
バ用プリフォーム中にＨ2 をドープする第２の工程、加
熱後の該光ファイバ用プリフォーム表面を研削してＯＨ
基が高濃度に添加された層を除去する第３の工程、該光
ファイバ用プリフォームに再び電磁波を照射する第４の
工程、及び該光ファイバ用プリフォームを線引して光フ
ァイバとする第５の工程を経たことにより、紫外線照射
による紫外線領域での光吸収増加が実質的に発生しない
ようにされたことを特徴とする紫外光伝送用光ファイ
バ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000154442A JP2001335337A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 紫外光伝送用光ファイバ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000154442A JP2001335337A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 紫外光伝送用光ファイバ及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001335337A true JP2001335337A (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=18659536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000154442A Pending JP2001335337A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 紫外光伝送用光ファイバ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001335337A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004041738A1 (en) * | 2002-11-07 | 2004-05-21 | Lg Cable Ltd. | Method for dehydration used in optical fiber preform manufacturing process, and method and apparatus for manufacturing optical fiber preform using the same |
| WO2004043870A1 (en) * | 2002-11-12 | 2004-05-27 | Lg Cable Ltd. | Method for manufacturing optical fiber preform including dehydration process by photochemical reaction |
| CN115521079A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-27 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种耐辐照光纤的后处理方法 |
-
2000
- 2000-05-25 JP JP2000154442A patent/JP2001335337A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004041738A1 (en) * | 2002-11-07 | 2004-05-21 | Lg Cable Ltd. | Method for dehydration used in optical fiber preform manufacturing process, and method and apparatus for manufacturing optical fiber preform using the same |
| KR100554424B1 (ko) * | 2002-11-07 | 2006-02-22 | 엘에스전선 주식회사 | 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치 |
| WO2004043870A1 (en) * | 2002-11-12 | 2004-05-27 | Lg Cable Ltd. | Method for manufacturing optical fiber preform including dehydration process by photochemical reaction |
| CN115521079A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-27 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种耐辐照光纤的后处理方法 |
| CN115521079B (zh) * | 2022-09-29 | 2024-04-19 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种耐辐照光纤的后处理方法 |
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