CN1792911A - 一种低衰减光纤及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能降低在拉丝过程产生缺陷的低衰减光纤及其制造方法。它包括一个芯棒，其特征是：芯棒外包有截紫外玻璃外包层，截紫外玻璃在200－360nm波长范围内透过率小于70％。本发明能够避免光纤制造过程中因吸收高能量导致光纤内部产生断键等缺陷，从而导致光纤的抗氢损性能降低和衰减增加。本发明在拉丝过程中冷却时会在其表面形成一层压应力，能阻止表面裂纹的形成和扩展，从而还可以提高光纤的抗拉强度。

Description

一种低衰减光纤及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种光纤及其制造方法，具体地说是一种能降低在拉丝过程产生缺陷的低衰减光纤及其制造方法。
背景技术
尽管光纤通讯所用波段已经从最初的850nm附近的窗口发展到1310-1625nm的长波方向，但在信号传输、激光传输、高精度材料处理和传感器等领域，石英光纤在紫外-可见光窗口内(200nm-750nm)仍然有着广泛的应用。此外，光纤在短波长的衰减还会引起拖尾，进而影响长波长的衰减。因而降低光纤短波长的衰减是优化普通通讯光纤传输性能和拓展光纤在紫外-可见光窗口内应用所必要的。
光纤的衰减主要包括吸收衰减(包括材料固有吸收和杂质吸收)、散射衰减(包括瑞利散射和光纤结构不完善散射)和光纤制成后由使用条件造成的附加损耗。其中瑞利散射，固有吸收等属于本征衰减。随着光纤制造技术的日益完善，石英光纤在杂质吸收和附加损耗等方面已很低。光纤在短波长的衰减主要由本征衰减和光纤结构不完善散射所引起的衰减组成，特别是光纤中的缺陷具有某些特征吸收峰，从而导致光纤衰减的增加，如过氧基Si-O-O·、Si-O-O-Si、Si的E’心缺陷Si·、Ge的E’心缺陷Ge·和非桥氧空心Si-O··O-Si分别在160nm、325nm、215nm/630nm、245nm/425nm和630nm产生吸收峰。
缺陷的起源与光纤预制棒的制备和光纤拉制过程中形成的缺陷有关。光纤的缺陷主要有三个来源：(1)在原料反应形成硅基玻璃时，玻璃体中原子的无序排列造成玻璃结构的缺陷；(2)强拉伸张力作用下化学键的断裂；(3)吸收高能后化学键的断裂。对于前两个因素造成的缺陷，通过优化预制棒中的材料组成和结构以及拉丝工艺能有效的降低。如专利US6128928和EP0772061A1就公开了一种方法，单模光纤中，在紧挨芯层的包层中加入0.005-01％的GeO2以降低玻璃中O的含量，避免过桥O的产生，从而可改善光纤的抗氢损性能。而对于第(3)个因素造成光纤的缺陷，长期以来一直没有很好的方法来解决。
此外，含有缺陷的光纤一旦暴露在含氢气的气氛中，氢气会向光纤内扩散并与缺陷结合，在1330nm、1440nm和1530nm等处出现明显的吸收峰，这种吸收峰是暂时性的，在含氢的气氛消失后随之消失。但在1383nm处形成的吸收峰会永久残留在光纤中，影响光纤的传输特性。
减少单模光纤在1383nm氢敏感性的一个有效方法是通过氘气(D2)与光纤中的缺陷反应形成稳定的OD基团，从而阻止了缺陷和氢的进一步反应。因为反应是不可逆的，所以即使光纤暴露在氢气中，也可避免OH基团的形成。通常使用的方法是用氘气或含氘气的混合气体对光纤进行处理，专利申请CN1340471A、CN1562844A和CN1631825A中就介绍了此类方法；此外还可采用在拉丝过程中在拉丝炉中通入氘气的方法，如专利申请CN1502576A对此方法进行了介绍。由于氘气价格较高，且氘气的消耗量随光纤中缺陷的增加而增加，通过氘气处理来降低光纤的氢敏感性对本身缺陷较多的光纤是不经济的，因而降低光纤的氢敏感性首先应从降低光纤中的缺陷入手。上述专利申请都是针对降低单模光纤氢敏感性的方法，事实上，通过D2处理，可“消除”光纤中的缺陷，从而使缺陷在短波长的吸收峰消失，这对于降低光纤在短波长的衰减是极有效的。
为方便介绍发明内容，定义部分术语：
芯棒：含有芯层和部分包层的预制件。
外包：预制棒或光纤中芯棒以外的部分。
截紫外玻璃：能阻止部分或全部紫外线透过的掺杂石英玻璃。
c/a值：定义为芯棒直径与芯层直径的比值。
RIT工艺：将芯棒插入套管中组成的光纤预制棒及相关工艺。
折射率剖面：光纤或光纤预制棒(包括芯棒)玻璃折射率与其半径之间的关系。
相对折射率：定义如下，
Δ % = [ ( n 1 2 - n 0 2 ) / 2 n 1 2 ] × 100 % ,
n1和n0分别为两种玻璃材料的折射率。
相对折射率差Δ-：如上式，在本申请中当n1为下陷包层折射率，n0为纯二氧化硅玻璃折射率时定义Δ-。
相对折射率差Δ+：如上式，在本申请中当n1为芯层折射率，n0为纯二氧化硅玻璃折射率时定义Δ+。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低衰减光纤及其制造方法。它可以避免光纤制造过程中因吸收高能量导致光纤内部产生断键等缺陷，从而导致光纤的抗氢损性能降低和衰减增加。本发明对于普通单模光纤，在优化光纤衰减特性的同时，可不用D2处理就可保证光纤具有很低的氢敏感性；对于应用于短波长的光纤，结合D2处理可进一步降低光纤在短波长的衰减。
本发明的基本原理如下：预制棒在拉丝过程中，在拉丝炉中要持续加热，且遭受紫外线的辐射，紫外线有两个来源，一是来源于拉丝炉，二是来源于紫外固化炉，紫外固化炉中紫外线直接照射在光纤上，一旦紫外线穿透光纤包层进入芯层，就会被光纤传输到预制棒丝根处，光纤在离开拉丝炉前，在热量和紫外线双重作用下，极易产生断键等缺陷。光纤在吸收高能后产生缺陷的机理有以下几种：
本发明采用截紫外的玻璃作为预制棒的部分或全部外包，有效地解决了光纤在拉丝过程中高能进入光纤芯层进而使光纤中产生缺陷的问题。
本发明的技术方案是：它包括一个芯棒，芯棒外包有截紫外玻璃外包层，截紫外玻璃在200-360nm波长范围内透过率小于70％，其光纤的横截面如图2所示。
本发明的另一技术方案是在所述芯棒和截紫外玻璃外包层中间还包有一层高纯石英外包层，其光纤的横截面如图1所示，1是芯棒部分、2是高纯石英外包部分，3是截紫外掺杂石英玻璃外包部分。采用上述技术方案可以让截紫外玻璃外包层屏蔽拉丝炉特别是紫外固化炉中的紫外线，让高能消耗在包层中，从而避免了光纤中光学部分缺陷的产生。
本发明制备方法包括以下步骤：
制备芯棒，芯棒可采用任意工艺制备；
采用等离子体外喷法将截紫外玻璃石英粉直接喷涂到芯棒上制成截止紫外的外包层，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
所述截紫外玻璃石英粉可采用天然石英砂，其中Al≤10ppm；Ca≤1ppm；Fe≤0.3ppm；Li≤0.5ppm；Na≤0.3ppm；K≤0.3ppm；也可采用高纯的合成石英粉，加入铕、铈或钛中的一种或多种元素掺杂，铕、铈或钛可以以卤化物、氧化物或醇盐的形式引入。
本发明另一制备方法包括以下步骤：
制备芯棒，芯棒可采用任意工艺制备；
采用管外汽相沉积法制备高纯石英套管；
采用等离子体外喷法将截紫外玻璃石英粉直接喷涂到高纯石英套管上制成截紫外玻璃外包层；
采用套管法将芯棒插入到具有截紫外玻璃外包层的高纯石英套管中，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
同上一种方法一样，所述截紫外玻璃石英粉为天然石英砂或高纯合成石英粉，其中天然石英砂中的Al≤10ppm、Ca≤1ppm、Fe≤0.3ppm、Li≤0.5ppm、Na≤0.3ppm、K≤0.3ppm；高纯合成石英粉中加入了铕、铈或钛中的一种或多种元素。
本发明还可以将上述步骤得到的光纤放置到密闭的容器中，通入D2和其它气体(如空气、氮气或氦气等)的混合气体，D2的浓度为1-2％，温度为室温至70℃，处理时间1至12天，处理完后对密闭容器抽真空，对反应后的光纤脱气，由此可基本“消除”光纤中的缺陷，降低光纤短波长的衰减。
以上两种方法中芯棒的制备等离子体化学汽相沉积法制备。
综上所述本发明外包层可采用在芯棒上直接沉积的方法，也可采用套管法。为使玻璃具有截紫外线性能，需要一定的掺杂。对于单模光纤，当c/a值较小，一般小于4.3时，拉丝过程中掺杂物质会向光纤的芯层扩散，会引起光纤衰减的增加，因而在靠近芯棒的包层要采用高纯的石英玻璃；而对于c/a较大的芯棒和多模芯棒，可全部采用截紫外的掺杂石英玻璃作为外包。对于截紫外玻璃，由于天然石英沙杂质含量较高，以其为原料所制备的石英玻璃具有一定的截紫外线性能，一种常用的方法是采用等离子体将天然石英沙直接喷涂到芯棒；另一种方法是采用等离子体将天然石英沙喷涂到高纯石英管上或采用连熔的方法制成套管，然后采用RIT工艺。此外，在高纯石英玻璃中引入掺杂，如掺铕、铈和钛等，特别是通过掺杂，使截紫外玻璃的膨胀系数低于其内的玻璃，光纤在拉丝过程中冷却时会在其表面形成一层压应力，能阻止表面裂纹的形成和扩展，从而还可以提高光纤的抗拉强度。
对于单模光纤，采用截紫外玻璃包层后，除降低光纤衰减外，还可省去D2处理即可保证光纤具有很低的氢损。
对于应用于短波长的光纤，对其进行D2处理，可基本消除光纤中的缺陷，降低光纤短波长(190nm-1100nm)的衰减。
附图说明
图1是部分采用截紫外玻璃为外包层的光纤预制棒截面图
图2是全部采用截紫外玻璃为外包层的光纤预制棒截面图
图3是高纯石英玻璃和截紫外玻璃透过率曲线
图4是单模芯棒折射率剖面示意图
图5是62.5/125μ的渐变折射率多模光纤D2处理前后的衰减曲线
图6是400/440μ低羟基纯硅芯载氘处理前后透过率曲线
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1：单模光纤
高纯石英外包为采用管外汽相沉积法(OVD)制得的合成玻璃，截紫外玻璃为掺氧化铕和氧化钛的掺杂石英玻璃，两种玻璃的透过率曲线如图3所示(测试试样厚度为1cm)。
用PCVD工艺按专利申请CN1472151A中所述方法制备低水峰G.652.C芯棒，芯棒折射率剖面如图4所示，Δ-＝-0.015％，Δ+＝0.324％，a＝4.18mm，b＝9.30mm，c＝17.5mm。分别采用表1所列的两种石英管为套管，采用RIT工艺，然后用完全相同的工艺拉丝。光纤结果如表2所示。
此外，依据IEC60793-1-B2标准，测试光纤的抗拉强度m值，使用的测试条件为：光纤长度为0.5米，拉伸速度为20000μm/min。每个被测样品连续进行10次拉断测试，使用韦伯分布处理测试数据，得到光纤的m值。对1号和2号光纤分别进行了20个样品的测试，结果表明，1号光纤的m值在180左右，而2号光纤m值在125左右。结果表明，采用本发明所制造的单模光纤，不需要D2处理，即可符合G.652.C/D光纤标准的要求。同时，光纤具有高的抗拉强度。
表1.所用套管
序号   套管尺寸(外径×内径) 套管种类 制备方法
1 60mm×20mm   高纯石英+截紫外玻璃   采用等离子体将掺铕和钛的石英粉喷涂到以Φ40mm×20mm的OVD高纯石英管上制得Φ60mm×20mm的套管
  2   60mm×20mm   高纯石英   管外汽相沉积法(OVD)
表2.光纤结果
  序号   截止波长(nm)   模场直径(μm)   衰耗(dB/km)
1310nm   1383nm(氢损老化前)   1383nm(氢损老化后) 1550nm 1625nm
  1   1291   9.28   0.321   0.295   0.298   0.186   0.201
  2   1235   9.31   0.332   0.293   0.324   0.193   0.204
实施例2：多模光纤
用PCVD工艺制备50/125μ的渐变折射率多模芯棒。分别采用以天然石英沙为原料所制备的截紫外石英管和采用管外汽相沉积法(OVD)制备的合成高纯石英管为套管。采用RIT工艺，然后用完全相同的工艺拉丝。结果比较如表3所示。
表3.结果比较
序号 套管种类   衰减(dB/km)
  850nm   1300nm   1550nm
  3   截紫外石英管   2.201   0.434   0.247
  4   合成高纯石英管   2.230   0.451   0.250
表3.处理方法
光纤种类   D2处理   脱气
  D2浓度   温度   时间   温度   真空度   时间
  62.5μ多模光纤   1％   70℃   1天   70℃   10mbar   12小时
  400/440μ纯硅芯光纤 2％ 20℃ 12天 20℃ 10mbar 70小时
实施例3：氘气处理
将实施例3制得的62.5/125μ的渐变折射率多模光纤(数值孔径NA＝0.275)和400/440μ低羟基纯硅芯光纤(数值孔径NA＝0.20，羟基含量小于1ppm)进行D2处理，处理方法如表4所示，处理前后分别测衰减和取10m长的光纤测透过率，结果如图5、图6所示。
实施例4：
采用等离子体化学汽相沉积法制备芯棒；
采用等离子体外喷法将掺杂有氯化铕的高纯合成石英粉直接喷涂到芯棒上制成截止紫外的外包层，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
实施例5：
采用等离子体化学汽相沉积法制备芯棒；
采用等离子体外喷法将掺杂有氯化铕、氯化铈、氯化钛的高纯合成石英粉直接喷涂到芯棒上制成截止紫外的外包层，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
实施例6：
采用等离子体化学汽相沉积法制备芯棒；
采用等离子体外喷法将掺杂有氧化铕、氧化铈、氧化钛的高纯合成石英粉直接喷涂到芯棒上制成截止紫外的外包层，得到光纤预制棒；将光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。将上述步骤得到的光纤放置到密闭的容器中，通入D2和空气的混合气体，D2的浓度为1-2％，温度为室温至70℃，处理时间1天，处理完后对密闭容器抽真空。
实施例7：
采用等离子体化学汽相沉积法制备芯棒；
采用等离子体外喷法将Al≤10ppm、Ca≤1ppm、Fe≤0.3ppm、Li≤0.5ppm、Na≤0.3ppm、K≤0.3ppm的天然石英砂直接喷涂到芯棒上制成截止紫外的外包层，得到光纤预制棒；将光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。将上述步骤得到的光纤放置到密闭的容器中，通入D2和空气的混合气体，D2的浓度为1-2％，温度为室温至70℃，处理12天，处理完后对密闭容器抽真空。
实施例8：
采用等离子体化学汽相沉积法制备芯棒；
采用管外汽相沉积法制备高纯石英套管；
采用等离子体外喷法将Al≤10ppm、Ca≤1ppm、Fe≤0.3ppm、Li≤0.5ppm、Na≤0.3ppm、K≤0.3ppm的天然石英砂直接喷涂到高纯石英套管上制成截紫外玻璃外包层；
采用套管法将芯棒插入到具有截紫外玻璃外包层的高纯石英套管中，得到光纤预制棒；
将光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤；将上述步骤得到的光纤放置到密闭的容器中，通入D2和空气的混合气体，D2的浓度为1-2％，温度为室温至70℃，处理时间8天，处理完后对密闭容器抽真空。

Claims (10)

1、一种低衰减光纤预制棒，它包括一个芯棒，其特征是：芯棒外包有截紫外玻璃外包层，截紫外玻璃在200-360nm波长范围内透过率小于70％。
2、根据权利要求1的一种低衰减光纤预制棒，其特征是：所述芯棒和截紫外玻璃外包层中间还包有一层高纯石英外包层。
3、根据权利要求1的一种低衰减光纤预制棒，其特征是：所述截紫外玻璃外包层中掺杂有铕、铈或钛中的一种或多种元素。
4、一种低衰减光纤的制造方法，它包括以下步骤：
制备芯棒；
采用等离子体外喷法将截紫外玻璃石英粉直接喷涂到芯棒上制成外包层，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
5、根据权利要求4的一种低衰减光纤的制造方法，其特征是：所述截紫外玻璃石英粉为天然石英砂或高纯合成石英粉，其中天然石英砂中的Al≤10ppm、Ca≤1ppm、Fe≤0.3ppm、Li≤0.5ppm、Na≤0.3ppm、K≤0.3ppm；高纯合成石英粉中加入了铕、铈或钛中的一种或多种元素。
6、根据权利要求5的一种低衰减光纤的制造方法，其特征是：所述铕、铈或钛以卤化物、氧化物或醇盐的形式加入。
7、根据权利要求4的一种低衰减光纤的制造方法，其特征是：所述芯棒采用等离子体化学汽相沉积法制备。
8、一种低衰减光纤的制造方法，它包括以下步骤：
制备芯棒；
采用管外汽相沉积法制备高纯石英套管；
采用等离子体外喷法将截紫外玻璃石英粉直接喷涂到高纯石英套管上制成截紫外玻璃外包层；
采用套管法将芯棒插入到具有截紫外玻璃外包层的高纯石英套管中，得到光纤预制棒；
将上述光纤预制棒进行拉丝得到一种低衰减光纤。
9、根据权利要求8的一种低衰减光纤的制造方法，它还包括下述步骤：
将上述步骤得到的光纤放置到密闭的容器中，通入D2和空气的混合气体，D2的浓度为1-2％，温度为室温至70℃，处理时间1至12天，处理完后对密闭容器抽真空。
10、根据权利要求8的一种低衰减光纤的制造方法，其特征是：所述截紫外玻璃石英粉为天然石英砂或高纯合成石英粉，其中天然石英砂中的Al≤10ppm、Ca≤1ppm、Fe≤0.3ppm、Li≤0.5ppm、Na≤0.3ppm、K≤0.3ppm；高纯合成石英粉中加入了铕、铈或钛中的一种或多种元素。
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