CN102126825B - 耐辐射高性能石英光纤的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐辐射高性能石英光纤的制备方法，本发明的耐辐射高性能石英光纤由以石英玻璃材料为基质的纤芯、内包层和外包层组成，纤芯含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟，内包层掺杂10000-20000ppm的氟，外包层为含氟1000-6000ppm的石英玻璃。本发明的耐辐射高性能石英光纤可采用VAD+MCVD或PCVD工艺组合法，即先采用VAD制备芯层，控制不同的沉积与玻璃化工艺条件，得到不同羟基与氟含量的芯棒，用MCVD或PCVD工艺制备掺氟的内包层，得到含有低折射率内包层的套管，然后将芯棒和所得套管熔合成为预制棒或组合成预制棒组件直接拉丝制作成光纤。该光纤既可用于通信系统的信息传输，特别是在辐射环境下，作为耐辐射光纤保证长距离通信，又可作为传输紫外光的传能光纤。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英光纤及其制作方法，特别是一种耐辐射高性能石英光纤及其制作方法，属于光纤技术领域。
背景技术
在航空航天、核工业、军事、生物医学、光刻技术、机械微加工、现代医疗、紫外固化等强辐射环境下，光纤技术得到越来越广泛的应用。在辐射状态下，常规纤芯掺锗光纤，由于辐射感应其衰减显著增加，传输性能恶化，不适合这些领域的应用。为此，研制耐辐射光纤在国际上成为研究的热点。
耐辐射光纤是指能够抵御由于原子辐射、χ射线、γ射线、紫外线等照射所产生的传输性能恶化的光纤。辐射在石英光纤中产生色心，即原子缺陷，导致光纤传输性能下降。研究表明，有两种因素产生色心，这些色心主要与光纤中所含的杂质及光纤本身的初始原子缺陷有关。第一种是辐射所产生的部分自由电子为光纤中的正着色离子（如过渡金属离子）俘获，还原并形成新的色心，这些色心降低光纤的传输性能。第二种是高能辐射粒子切断具有初始原子缺陷的=Si-O-Si=化学键，形成了E’色心和非桥键氧空心色心。可见，通过采用高纯度的原材料可以比较容易减少第一种因素所产生的色心，通过工艺和制备技术可以减少初始的原子缺陷，从而减少断键色心，提高光纤抗辐射的性能。
对于耐辐射光纤的制备技术问题，八十年代开始，国内外一直没有停止耐辐射光纤的研究工作，主要是以纯石英纤芯为基础，通过材料和制备工艺的改进，以适应不同应用之要求。纯石英纤芯掺氟包层光纤，在3*103Gyγ射线3.5小时照射后的测量感应损耗为10dB/km，这对于长距离光纤通信是可以使用的。但对于其它特殊环境下，更需要改善光纤的耐辐射能力，所以通过以下几种途径实现：
（1）在纯石英光纤芯中加入一定的OH，如500ppm，可以提高光纤的χ射线、γ射线、深紫外线的抗辐射能力，但是由于OH的存在，在近红外通信窗口的传输衰减加大，影响常规长距离通信。
（2）在纯石英光纤芯中加入高浓度的F和低浓度的OH，如200ppm的F和10ppm的OH，可以提高光纤抵抗深紫外光损伤能力，适用于真空环境中。
（3）在纯石英光纤芯中加入氮，其在1300-1600nm波段，10Gyγ射线2小时照射后的测量感应损耗比纯石英光纤高0.5-1.0dB/km。
随着耐辐射光纤的应用日益广泛，开发高效率低成本的制备技术已成为纯石英光纤生产值得关注的研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐辐射高性能石英光纤的制备方法，这种光纤的制备方法工艺灵活，适应性强，效率高，既可用于生产具有不同抗辐射特性的光纤，如紫外光纤等，又可生产常规抗辐射通信光纤。为此，本发明采用以下技术方案。
耐辐射高性能石英光纤，由纤芯、内包层和外包层组成，其特征是：所述的纤芯、内包层和外包层均以石英玻璃材料为基质制成，所述的纤芯含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟，所述的内包层掺杂10000-20000ppm的氟，所述的外包层为含氟1000-6000ppm的石英玻璃。
耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺（VAD）制备作为光纤芯层的含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺（VAD）沉积纯石英玻璃松散体；对纯石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体，或He、Cl2与CF4的混合气体，或He、Cl2与SF6的混合气体对纯石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
耐辐射高性能石英光纤及其制作方法，其特征是：用气相轴向沉积工艺（VAD）沉积石英玻璃松散体，在沉积的原料中加入CF4或SF6；对石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体或He和SiF4的混合气体对石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中组合成预制棒组件直接拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
本发明的积极效果在于：不仅采用纯石英玻璃为纤芯、掺氟石英玻璃为包层使其具有抗辐射的能力，而且通过控制芯层掺杂的羟基和氟的含量，进一步改善其在传输中耐辐射的性能，从而有效的提高光纤的耐辐射能力，形成耐辐射高性能石英光纤。本发明采用的组合工艺法可以提高制作效率，降低生产成本，适合于规模化大批量的耐辐射光纤生产。根据耐辐射光纤的具体应用需要，可以灵活调整制作工艺参数，控制光纤芯层中羟基和氟含量。采用本方法制备的耐辐射高性能石英光纤具有传输损耗低，耐辐射能力强，既可以用于光纤通信，保证在辐射条件下正常通信，又可以用于紫外光传输等领域，可广泛应用于航空航天、核工业、军事、生物医学、光刻技术，机械微加工、现代医疗、紫外固化等强辐射环境下光纤通信，传感，传能等。
附图说明
图1A是本发明实施例A的光纤折射率分布示意图。
图1B是本发明实施例B的光纤折射率分布示意图。
图1C是本发明实施例C的光纤折射率分布示意图。
图1D是本发明实施例D的光纤折射率分布示意图。
图1A至图1D中，横坐标表示光纤的半径，纵坐标表示光纤各层的相对折射率差，Core 、Clad1、Clad2分别为芯层、内包层、外包层，r1、r2、r3分别为芯层、内包层、外包层的半径。
图2A是本发明用气相轴向沉积工艺（VAD）沉积芯层松散体a的示意图，该图中用①-③标出了VAD工艺可用的3种原料。
图2B是本发明将松散体a脱水烧结制成初始芯棒b的示意图，该图中用①-④标出了脱水烧结可用的4种原料。
图2C是本发明延伸初始芯棒b得到芯棒c的示意图。
图2D、2E是本发明将芯棒c插入套管d以熔缩成预制棒P的示意图。
图2F是本发明将芯棒c插入套管d以组合成预制棒组件P’的示意图。
图3是本发明的工艺流程示意图。
图4A是本发明实施例A、实施例B所得光纤的色散对波长的曲线示意图，图中A为实施例A的曲线，B为实施例B的曲线。
图4B是本发明实施例A、实施例B所得光纤的模场直径对波长的曲线示意图, 图中A为实施例A的曲线，B为实施例B的曲线。
图4C是本发明实施例C所得光纤的色散与模场直径对波长的曲线示意图。
图4D是本发明实施例D所得光纤的色散与模场直径对波长的曲线示意图。
具体实施方式
本发明的耐辐射高性能石英光纤，由纤芯、内包层和外包层组成，其特征是：所述的纤芯、内包层和外包层均以石英玻璃材料为基质制成，所述的纤芯含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟，所述的内包层掺杂10000-20000ppm的氟，所述的外包层为含氟1000-6000ppm的石英玻璃。耐辐射高性能石英光纤可通过下述方法制得。
首先，耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺（VAD）制备作为光纤芯层的含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
其次，耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺（VAD）沉积纯石英玻璃松散体；对纯石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体，或He、Cl2与CF4的混合气体，或He、Cl2与SF6的混合气体对纯石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
第三，耐辐射高性能石英光纤及其制作方法，其特征是：用气相轴向沉积工艺（VAD）沉积石英玻璃松散体，在沉积的原料中加入CF4或SF6；对石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体或He和SiF4的混合气体对石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中组合成预制棒组件，直接拉丝为耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
实施例A：
如图1A所示为该实施例的光纤波导折射率分布，下列为光纤结构参数：
纤芯（也叫芯层）Core为纯二氧化硅玻璃，纤芯相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn1约为0，纤芯半径r1约为6.6um；
内包层Clad1为掺10000ppm氟的二氧化硅玻璃层，内包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn2约为-0.35%,内包层半径r2约为16um；
外包层Clad2为掺5000ppm氟的二氧化硅玻璃层，外包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn3约为-0.2%，外包层半径r3为39.9um；
所得光纤的色散对波长的曲线如图4A中的曲线A，零色散波长为1260nm；所得光纤的模场直径对波长的曲线如图4B中的曲线A。
上述耐辐射高性能石英光纤采用混合工艺制作方法：
如图2A①，用气相轴向沉积工艺（VAD）将SiCl4、O2、H2的混合气体通过喷灯沉积芯层松散体a；
如图2B①，将芯层松散体a玻璃化（烧结）制成初始芯棒b，其间用He和Cl2作脱水气体，通过控制脱水气体的流量、脱水的温度和时间将羟基的含量控制在小于1ppm；
如图2C，延伸初始芯棒b得到芯棒c;
用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在套管d内沉积掺氟石英玻璃e，随后将芯棒c插入套管d中（如图2D），芯棒c与套管d熔缩成预制棒P（如图2E），最后用P进行拉丝制成耐辐射高性能石英光纤f。
实施例B：
如图1B所示为该实施例的光纤波导折射率分布，下列为光纤结构参数：
纤芯层Core为掺500ppm氟二氧化硅玻璃，纤芯相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn1约为-0.02%,纤芯半径r1约为8um；
内包层Clad1为掺10800ppm氟二氧化硅玻璃，内包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn2约为-0.38%,内包层半径r2约为16um；
外包层Clad2为掺4300ppm氟二氧化硅玻璃层，外包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn3 约-0.15%，外包层半径r3为38.5um。
所得光纤的色散对波长的曲线如图4A中的曲线B，零色散波长为1256nm；所得光纤的模场直径对波长的曲线如图4B中的曲线B。
上述耐辐射高性能石英光纤采用混合工艺制作方法：
如图2A①，用气相轴向沉积工艺（VAD）将SiCl4、O2、H2的混合气体通过喷灯沉积芯层松散体a；
如图2B②，将芯层松散体a玻璃化（烧结）制成初始芯棒b，其间用He、Cl2与SF6的混合气体脱水，通过控制脱水气体的流量、脱水的温度和时间将羟基、氟的含量分别控制在小于1ppm和设计值m；
如图2C，延伸初始芯棒b得到芯棒c;
用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在套管d内沉积掺氟石英玻璃e，随后将芯棒c插入套管d中（如图2D），将芯棒c和套管d组合成预制棒组件P’（如图2F），最后用P’进行拉丝制成耐辐射高性能石英光纤f。
实施例C：
如图1C所示为该实施例的光纤波导折射率分布，下列为光纤结构参数：
纤芯层Core为掺200ppm羟基和500ppm氟的二氧化硅玻璃，纤芯相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn1约为-0.02%, 纤芯半径r1约为100um；
内包层Clad1为掺12000ppm氟二氧化硅玻璃，内包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn2约为-0.42%, 内包层半径r2约为5um；
外包层Clad2为掺1700ppm氟二氧化硅玻璃层，外包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn3约-0.06%，外包层半径r3约为10um。
上述耐辐射高性能石英光纤采用混合工艺制作方法：
如图2A②，用气相轴向沉积工艺（VAD）将SiCl4、CF4、O2、H2的混合气体通过喷灯沉积芯层松散体a；
如图2B③，将芯层松散体a玻璃化（烧结）制成初始芯棒b，其间用He、Cl2与CF4气体脱水，通过控制脱水气体的流量、脱水的温度和时间将羟基、氟的含量分别控制在设计值；
如图2C，延伸初始芯棒b得到芯棒c;
用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在套管d内沉积掺氟石英玻璃e，随后将芯棒c插入套管d中（如图2D）,芯棒c与套管d熔缩为预制棒P（如图2E），最后用P进行拉丝制成耐辐射高性能石英光纤f。
所得光纤的场强分布如图4C，为准高斯分布。
实施例D：
如图1D所示为该实施例的光纤波导折射率分布，下列为光纤结构参数：
纤芯层Core为掺400ppm羟基和1400ppm氟的二氧化硅玻璃，纤芯相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn1约为-0.05%, 纤芯半径r1约为100um；
内包层Clad1为掺12000ppm氟二氧化硅玻璃层，内包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn2约为-0.42%, 内包层半径r2约为5um；
外包层Clad2为掺3800ppm氟二氧化硅玻璃层，外包层相对于纯二氧化硅玻璃的相对折射率差Δn3 约-0.13%，外包层半径r3约为10um。
上述耐辐射高性能石英光纤采用混合工艺制作方法：
如图2A③，用气相轴向沉积工艺（VAD）将SiCl4、SF6、O2、H2的混合气体通过喷灯沉积芯层松散体a；
如图2B④，将芯层松散体a玻璃化（烧结）制成初始芯棒b，其间用He、SiF4气体脱水，通过控制脱水气体的流量、脱水的温度和时间将羟基、氟的含量分别控制在在设计值；
如图2C，延伸初始芯棒b得到芯棒c;
用改进的化学气相沉积工艺（MCVD）或等离子化学气相沉积工艺（PCVD）在套管d内沉积掺氟石英玻璃e，随后将芯棒c插入套管d中（如图2D）芯棒c与套管d熔缩成预制棒P（如图2E），或者将芯棒c插入套管d中（如图2F）组合成预制棒组件P’，最后用P或P’进行拉丝制成耐辐射高性能石英光纤f。
所得光纤的场强分布如图4D，为准高斯分布。
需要说明的是，本发明通过以上四个实施例对本发明的构思进行了具体的阐述，但本发明并不限于以上四个实施例，限于篇幅的限制，不再以列举的方式一一赘述。
备注：
以下是本发明的一些术语的定义。
折射率差Δ由以下方程式定义：
相对折射率差Δni％＝[(ni－nc)/ ni]
其中ni为第i层的光纤折射率，nc为纯二氧化硅玻璃部分的折射率，在本申请中它作为参考折射率。
折射率分布的定义是指在光纤的选定部分上折射率ni或Δni与其相对光纤中心位置ri(半径)的关系。
光纤色散定义为光纤材料色散和波导色散的代数和，其单位为ps/（nm·km）。
零色散波长：当波导色散和材料色散在某个波长处相互抵消，使总的色度色散为零时，该波长即为零色散波长。
模场直径，用来表征在单模光纤的纤芯区域基模光的分布状态。基模在纤芯区域轴心线处光强最大，并随着偏离轴心线的距离增大而逐渐减弱。 一般将模场直径定义为光强降低到轴心线处最大光强的1/e的各点中两点最大距离。
场强分布：描述光纤中电场强度随空间的分布。在传能光纤中决定光功率的分布与光斑的大小。
Claims (3)
1.耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺制备作为光纤芯层的含有0-2000ppm的羟基、0-1000ppm的氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺或等离子化学气相沉积工艺在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
2.耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：采用气相轴向沉积工艺沉积纯石英玻璃松散体；对纯石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体，或He、Cl2与CF4的混合气体，或He、Cl2与SF6的混合气体对纯石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺或等离子化学气相沉积工艺在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中并将二者熔合成预制棒；将预制棒拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
3.耐辐射高性能石英光纤的制作方法，其特征是：用气相轴向沉积工艺沉积石英玻璃松散体，在沉积的原料中加入CF4或SF6；对石英玻璃松散体玻璃化并在玻璃化过程中用He和Cl2的混合气体或He和SiF4的混合气体对石英玻璃松散体脱水，通过控制混合气体的流量、脱水的温度和时间得到含有0-2000ppm羟基、0-1000ppm氟的石英玻璃芯棒；用改进的化学气相沉积工艺或等离子化学气相沉积工艺在以含氟1000-6000ppm的石英玻璃为材料的基管内制备掺杂10000-20000ppm氟的内包层制成套管；将石英玻璃芯棒插入所述的套管中组合成预制棒组件直接拉丝制成耐辐射高性能石英光纤；所述的石英玻璃芯棒、内包层、基管分别形成光纤的纤芯、内包层和外包层。
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