JP2002060238A - 石英系光ファイバの製造方法 - Google Patents
石英系光ファイバの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来に比べて更なる耐高エネルギー性の向上
が図られた石英系光ファイバの製造方法を提供すること
である。 【解決手段】 Ｃ元素とＦ元素および／またはＯＨ基と
を少なくとも含有する石英材料でコアが形成された光フ
ァイバ部材を予め作製する。次に、この光ファイバ部材
に波長が１０ｎｍ以下の電磁波を照射し、更に水素処理
を施して石英系光ファイバの完成品とする。
が図られた石英系光ファイバの製造方法を提供すること
である。 【解決手段】 Ｃ元素とＦ元素および／またはＯＨ基と
を少なくとも含有する石英材料でコアが形成された光フ
ァイバ部材を予め作製する。次に、この光ファイバ部材
に波長が１０ｎｍ以下の電磁波を照射し、更に水素処理
を施して石英系光ファイバの完成品とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、石英系光ファイバ
の製造方法、特には耐高エネルギー性に優れた石英系光
ファイバの製造方法に関する。
の製造方法、特には耐高エネルギー性に優れた石英系光
ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバスコープは、原子力プ
ラント、溶鉱炉内部や発電所ボイラー等の人やカメラの
立ち入れない場所の観察や点検に頻繁に利用されてい
る。一般に光ファイバスコープはイメージファイバ、対
物レンズ、接眼レンズ、ライトガイド等で構成されてい
る。
ラント、溶鉱炉内部や発電所ボイラー等の人やカメラの
立ち入れない場所の観察や点検に頻繁に利用されてい
る。一般に光ファイバスコープはイメージファイバ、対
物レンズ、接眼レンズ、ライトガイド等で構成されてい
る。
【０００３】このうち、イメージファイバは数千本から
数万本の画素ファイバを整列一体化したファイバで、レ
ンズによりファイバ端面に結像された像を各画素ファイ
バに分解して他端まで伝送するものである。イメージフ
ァイバにはマルチコア型とバンドル型とがある。マルチ
コア型は、多数の画素ファイバを整列させ、クラッドを
共有するように溶融一体化して構成したものである。一
方、バンドル型は多数の画素ファイバを両端で接着固定
して構成したものである。
数万本の画素ファイバを整列一体化したファイバで、レ
ンズによりファイバ端面に結像された像を各画素ファイ
バに分解して他端まで伝送するものである。イメージフ
ァイバにはマルチコア型とバンドル型とがある。マルチ
コア型は、多数の画素ファイバを整列させ、クラッドを
共有するように溶融一体化して構成したものである。一
方、バンドル型は多数の画素ファイバを両端で接着固定
して構成したものである。
【０００４】上記したファイバスコープの用途は、一般
に過酷な条件下であるため、イメージファイバには通
常、石英系光ファイバが用いられる。特に原子力プラン
トでは光ファイバスコープはγ線といった高エネルギー
の電磁波の照射を受けるので、イメージファイバは耐高
エネルギー性に優れたものであることが要求される。
に過酷な条件下であるため、イメージファイバには通
常、石英系光ファイバが用いられる。特に原子力プラン
トでは光ファイバスコープはγ線といった高エネルギー
の電磁波の照射を受けるので、イメージファイバは耐高
エネルギー性に優れたものであることが要求される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来に
おいては石英系光ファイバであっても耐高エネルギー性
の向上は未だ十分とは言えず、現在においても石英系光
ファイバにおける耐高エネルギー性の向上を図るべく鋭
意研究が行われている。本発明の課題は、従来に比べて
更なる耐高エネルギー性の向上が図られた石英系光ファ
イバの製造方法を提供することである。
おいては石英系光ファイバであっても耐高エネルギー性
の向上は未だ十分とは言えず、現在においても石英系光
ファイバにおける耐高エネルギー性の向上を図るべく鋭
意研究が行われている。本発明の課題は、従来に比べて
更なる耐高エネルギー性の向上が図られた石英系光ファ
イバの製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決すべく鋭意研究した結果、光ファイバ部材の耐高
エネルギー性の向上、すなわち、電磁波が照射されるこ
とによる光（特に紫外光および可視光）の伝送損失の軽
減には、石英材料で形成されたコアがＯＨ基やＦ元素と
ともにＣ元素を含有し、かつ、かかるＣ元素を含有する
石英材料からなるコアを有する光ファイバ部材に１０ｎ
ｍ以下の波長の電磁波を照射後、高圧の水素処理を施す
ことが有効であること見出した。すなわち、本発明の石
英系光ファイバの製造方法は、次の特徴を有するもので
ある。 （１） Ｃ元素とＦ元素および／またはＯＨ基とを少な
くとも含有する石英材料で形成されたコアを有する光フ
ァイバ部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波を照射する工
程と、該照射後の光ファイバ部材に水素処理を施す工程
とを少なくとも有する石英系光ファイバの製造方法。
を解決すべく鋭意研究した結果、光ファイバ部材の耐高
エネルギー性の向上、すなわち、電磁波が照射されるこ
とによる光（特に紫外光および可視光）の伝送損失の軽
減には、石英材料で形成されたコアがＯＨ基やＦ元素と
ともにＣ元素を含有し、かつ、かかるＣ元素を含有する
石英材料からなるコアを有する光ファイバ部材に１０ｎ
ｍ以下の波長の電磁波を照射後、高圧の水素処理を施す
ことが有効であること見出した。すなわち、本発明の石
英系光ファイバの製造方法は、次の特徴を有するもので
ある。 （１） Ｃ元素とＦ元素および／またはＯＨ基とを少な
くとも含有する石英材料で形成されたコアを有する光フ
ァイバ部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波を照射する工
程と、該照射後の光ファイバ部材に水素処理を施す工程
とを少なくとも有する石英系光ファイバの製造方法。
【０００７】（２） Ｃ元素の含有量が１０ｐｐｍ〜５
００ｐｐｍである上記（１）記載の製造方法。
００ｐｐｍである上記（１）記載の製造方法。
【０００８】（３） ＯＨ基および／またはＦ元素の含
有量が５０００ｐｐｍ以下である上記（１）記載の製造
方法。
有量が５０００ｐｐｍ以下である上記（１）記載の製造
方法。
【０００９】（４） 上記水素処理が、水素ガスの分圧
が５０ｋｇ／ｃｍ2以上の水素ガス雰囲気下で行われる
上記（１）記載の石英系光ファイバ部材の製造方法。
が５０ｋｇ／ｃｍ2以上の水素ガス雰囲気下で行われる
上記（１）記載の石英系光ファイバ部材の製造方法。
【００１０】なお、特許第２９８００９４号公報には、
石英物品の耐紫外線照射劣化性、すなわち、紫外線が照
射されることによる紫外領域での光吸収の増加（紫外光
の伝送損失の増加）を抑制し得る特性、の向上を目的
に、石英物品に電磁波を照射し、次いで石英物品を水素
ガス雰囲気に浸漬する提案がなされている。しかし、当
該公報は、石英材料中にＣ元素を含有させること、およ
び、かかるＣ元素を含有する石英材料を高圧の水素処理
に付することが、石英物品（石英材料）の耐高エネルギ
ー性の向上に有効であることは何ら示していない。
石英物品の耐紫外線照射劣化性、すなわち、紫外線が照
射されることによる紫外領域での光吸収の増加（紫外光
の伝送損失の増加）を抑制し得る特性、の向上を目的
に、石英物品に電磁波を照射し、次いで石英物品を水素
ガス雰囲気に浸漬する提案がなされている。しかし、当
該公報は、石英材料中にＣ元素を含有させること、およ
び、かかるＣ元素を含有する石英材料を高圧の水素処理
に付することが、石英物品（石英材料）の耐高エネルギ
ー性の向上に有効であることは何ら示していない。
【００１１】
【作用】従来から、石英材料にＣｌ元素が含まれるとγ
線や紫外線の照射により石英材料の劣化が大きくなるこ
とが知られており、そのために、通常、原料ガスにＳｉ
Ｃｌ4を使用せず、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣ
2Ｈ5）4、Ｓｉ（ＯＣＨ3）3ＣＨ3等が使用される。しか
し、この場合、石英中にＣ元素が含有され、理想的な≡
Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合とともに、Ｏ元素がＣ元素で置き
換わった≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合を生じる。かかる≡Ｓ
ｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合は石英ネットワーク構造において好
ましくないと考え、従来、石英材料の焼結時に酸素（Ｏ
2）ガスを多量に流し、Ｃ元素の酸化を促進させること
によりＣ元素をガス化させてできるだけ石英材料中にＣ
元素が含有されないようにしてきた。しかし、本発明者
の研究の結果、上記酸素（Ｏ2）ガスを多量に流すこと
によって石英材料中に≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結合が多
量に生成するよりも、むしろ、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合
が適度に形成されるほうが、石英材料の耐高エネルギ−
性にとっては好ましいことを見出した。つまり、γ線等
の高エネルギー照射によって≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結
合のＯ−Ｏ間は簡単に切断し、≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥を生
じ、これが可視域の６００ｎｍ付近および紫外域の２５
０ｎｍ付近での吸収ピークとなるのに対し、≡Ｓｉ−Ｃ
−Ｓｉ≡結合が増えても、Ｃ元素とＯ元素の原子半径の
差はわずかであるので、正常な≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合
の場合に比べて特に大きなひずみを発生せず、全体の石
英ネットワーク構造もＣ元素の含有により大きくひずむ
ことはなく、また、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合が切断され
ても、Ｃ元素は元素周期率表の第２周期に属しているた
め、エネルギー差の大きい第３周期に極めて昇位しにく
い。また、上記の≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結合は、その
Ｏ−Ｏ間が切断しなくとも、かかる≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡なる過酸化結合そのものの存在が３２５ｎｍ付近で
吸収ピークを発生させてしまう。本発明では石英材料中
にＣ元素とともにＦ元素および／またはＯＨ基を含有さ
せるが、Ｆ元素の含有によって石英ネットワーク構造内
にはＳｉ−Ｆといった比較的安定した化学構造が生じ、
また、ＯＨ基の含有によってＳｉ−ＯＨといった比較的
安定した化学構造が生じ、Ｃ元素導入との相互作用によ
って耐高エネルギー性により好ましい石英ネットワーク
構造が形成される。さらに、本発明では、≡Ｓｉ−Ｃ−
Ｓｉ≡結合の存在によって生じる石英ネットワーク構造
における弱い結合を、波長が１０ｎｍ以下の振動数が大
の電磁波を照射して故意に切断させ、その後、高圧の水
素処理を施してそこを補っており（再び結合させてお
り）、かかる電磁波照射と高圧の水素処理によって、耐
高エネルギー性をさらに向上させている。
線や紫外線の照射により石英材料の劣化が大きくなるこ
とが知られており、そのために、通常、原料ガスにＳｉ
Ｃｌ4を使用せず、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣ
2Ｈ5）4、Ｓｉ（ＯＣＨ3）3ＣＨ3等が使用される。しか
し、この場合、石英中にＣ元素が含有され、理想的な≡
Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合とともに、Ｏ元素がＣ元素で置き
換わった≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合を生じる。かかる≡Ｓ
ｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合は石英ネットワーク構造において好
ましくないと考え、従来、石英材料の焼結時に酸素（Ｏ
2）ガスを多量に流し、Ｃ元素の酸化を促進させること
によりＣ元素をガス化させてできるだけ石英材料中にＣ
元素が含有されないようにしてきた。しかし、本発明者
の研究の結果、上記酸素（Ｏ2）ガスを多量に流すこと
によって石英材料中に≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結合が多
量に生成するよりも、むしろ、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合
が適度に形成されるほうが、石英材料の耐高エネルギ−
性にとっては好ましいことを見出した。つまり、γ線等
の高エネルギー照射によって≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結
合のＯ−Ｏ間は簡単に切断し、≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥を生
じ、これが可視域の６００ｎｍ付近および紫外域の２５
０ｎｍ付近での吸収ピークとなるのに対し、≡Ｓｉ−Ｃ
−Ｓｉ≡結合が増えても、Ｃ元素とＯ元素の原子半径の
差はわずかであるので、正常な≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合
の場合に比べて特に大きなひずみを発生せず、全体の石
英ネットワーク構造もＣ元素の含有により大きくひずむ
ことはなく、また、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合が切断され
ても、Ｃ元素は元素周期率表の第２周期に属しているた
め、エネルギー差の大きい第３周期に極めて昇位しにく
い。また、上記の≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡結合は、その
Ｏ−Ｏ間が切断しなくとも、かかる≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡なる過酸化結合そのものの存在が３２５ｎｍ付近で
吸収ピークを発生させてしまう。本発明では石英材料中
にＣ元素とともにＦ元素および／またはＯＨ基を含有さ
せるが、Ｆ元素の含有によって石英ネットワーク構造内
にはＳｉ−Ｆといった比較的安定した化学構造が生じ、
また、ＯＨ基の含有によってＳｉ−ＯＨといった比較的
安定した化学構造が生じ、Ｃ元素導入との相互作用によ
って耐高エネルギー性により好ましい石英ネットワーク
構造が形成される。さらに、本発明では、≡Ｓｉ−Ｃ−
Ｓｉ≡結合の存在によって生じる石英ネットワーク構造
における弱い結合を、波長が１０ｎｍ以下の振動数が大
の電磁波を照射して故意に切断させ、その後、高圧の水
素処理を施してそこを補っており（再び結合させてお
り）、かかる電磁波照射と高圧の水素処理によって、耐
高エネルギー性をさらに向上させている。
【００１２】
【発明の実施の形態】上記のように本発明の製造方法で
は、Ｃ元素とＯＨ基および／またはＦ元素とを含有する
石英材料でコアが形成された光ファイバ部材を予め作製
し、この光ファイバ部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波
を照射し、更に水素処理を行って石英系光ファイバを作
製する。
は、Ｃ元素とＯＨ基および／またはＦ元素とを含有する
石英材料でコアが形成された光ファイバ部材を予め作製
し、この光ファイバ部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波
を照射し、更に水素処理を行って石英系光ファイバを作
製する。
【００１３】本発明の製造方法において、電磁波の照射
や水素処理の対象となる光ファイバ部材は、母材となる
プリフォームを作製し、このプリフォームを線引きして
得ることができる。プリフォームの線引きは、プリフォ
ームを加熱軟化させて延伸する既知の方法により行うこ
とができる。プリフォームは例えば、コアとなる石英ガ
ラス棒の上にクラッド層となるドープ石英ガラスを外付
けすることによって、又はクラッド層となるドープ石英
ガラスを内付けしたチューブ内にコアとなる石英ガラス
棒を挿入して、得ることができる。
や水素処理の対象となる光ファイバ部材は、母材となる
プリフォームを作製し、このプリフォームを線引きして
得ることができる。プリフォームの線引きは、プリフォ
ームを加熱軟化させて延伸する既知の方法により行うこ
とができる。プリフォームは例えば、コアとなる石英ガ
ラス棒の上にクラッド層となるドープ石英ガラスを外付
けすることによって、又はクラッド層となるドープ石英
ガラスを内付けしたチューブ内にコアとなる石英ガラス
棒を挿入して、得ることができる。
【００１４】光ファイバ部材のコアとなる石英ガラス棒
は、例えばＶＡＤ法で、主原料のケイ素化合物を酸素と
水素とで加水分解させ、合成シリカ微粒子を堆積させて
多孔質シリカを形成し、これを加熱溶融してガラス化す
る方法（ドープ元素は堆積時、焼結時の少なくとも一方
で添加することが可能）や、主原料のケイ素化合物とド
ープ剤とを直接ガラス化するプラズマ法を利用して作製
できる。
は、例えばＶＡＤ法で、主原料のケイ素化合物を酸素と
水素とで加水分解させ、合成シリカ微粒子を堆積させて
多孔質シリカを形成し、これを加熱溶融してガラス化す
る方法（ドープ元素は堆積時、焼結時の少なくとも一方
で添加することが可能）や、主原料のケイ素化合物とド
ープ剤とを直接ガラス化するプラズマ法を利用して作製
できる。
【００１５】上記の石英ガラス棒の作製において、ケイ
素化合物及びドープ剤の選択や、ＶＡＤ法、プラズマ法
といった方法の選択は、Ｃ元素とＦ元素および／または
ＯＨ基とが少なくとも含有されるように行う必要があ
る。具体的には、ケイ素化合物としてテトラメトキシシ
ラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3）4）、テトラエトキシシラン（Ｓ
ｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）又はメチルトリメトキシシラン（Ｃ
Ｈ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）等を用い、ドープ剤としてＳｉ
Ｆ4、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＢＦ3、ＳＦ6、ＰＦ6等のフッ素
化合物を用いる。これにより、Ｆ元素とＣ元素とを含有
させることができる。さらに、加熱に酸水素炎を用いる
ＶＡＤ法を採用することで、ＯＨ基を含有させることが
できる。
素化合物及びドープ剤の選択や、ＶＡＤ法、プラズマ法
といった方法の選択は、Ｃ元素とＦ元素および／または
ＯＨ基とが少なくとも含有されるように行う必要があ
る。具体的には、ケイ素化合物としてテトラメトキシシ
ラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3）4）、テトラエトキシシラン（Ｓ
ｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）又はメチルトリメトキシシラン（Ｃ
Ｈ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）等を用い、ドープ剤としてＳｉ
Ｆ4、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＢＦ3、ＳＦ6、ＰＦ6等のフッ素
化合物を用いる。これにより、Ｆ元素とＣ元素とを含有
させることができる。さらに、加熱に酸水素炎を用いる
ＶＡＤ法を採用することで、ＯＨ基を含有させることが
できる。
【００１６】本発明においてＣ元素の含有量は多すぎる
と、透過率が低下し、また、少なすぎると石英ネットワ
ーク構造に占める酸素が多くなって、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−
Ｓｉ≡結合の量が増え、Ｃ元素による≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ
≡結合が減少するので、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合導入に
よる耐高エネルギー性の向上効果が十分に得られなくな
る。よって、Ｃ元素の含有量は通常１０ｐｐｍ〜５００
ｐｐｍ、好ましくは１０〜２００ｐｐｍ、特に好ましく
は１０〜１００ｐｐｍである。Ｃ元素の含有量の制御
は、例えば、堆積時の酸素量の調整や、焼結装置内で焼
結前の昇温状態で流す酸素ガス量の増減によって行うこ
とができる。
と、透過率が低下し、また、少なすぎると石英ネットワ
ーク構造に占める酸素が多くなって、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−
Ｓｉ≡結合の量が増え、Ｃ元素による≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ
≡結合が減少するので、≡Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ≡結合導入に
よる耐高エネルギー性の向上効果が十分に得られなくな
る。よって、Ｃ元素の含有量は通常１０ｐｐｍ〜５００
ｐｐｍ、好ましくは１０〜２００ｐｐｍ、特に好ましく
は１０〜１００ｐｐｍである。Ｃ元素の含有量の制御
は、例えば、堆積時の酸素量の調整や、焼結装置内で焼
結前の昇温状態で流す酸素ガス量の増減によって行うこ
とができる。
【００１７】また、Ｆ元素及び／またはＯＨ基の含有量
は５０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００〜３０００ｐ
ｐｍである。Ｆ元素が多すぎると、コア材の屈折率が下
がり、コアとクラッドとの屈折率差が小さくなりすぎ、
少なすぎると耐高エネルギー性の向上に寄与し難くな
る。従って、Ｆ元素（単体）の含有量は１００〜２００
０ｐｐｍとするのが特に好ましい。また、ＯＨ基は多す
ぎると照射により≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥が発生して、耐高エ
ネルギー性の向上に寄与し難くなり、少なすぎると特に
紫外領域では初期透過性特性を悪化させる傾向を示す。
なお、紫外領域以外の用途では、ＯＨ基は特に含有させ
なくてもよい。従って、ＯＨ基（単体）の含有量は５０
０ｐｐｍ以下が好ましく、特に好ましくは０〜３００ｐ
ｐｍである。Ｆ元素およびＯＨ基の含有量の制御は、Ｆ
元素は脱水作用があるため、Ｆ元素を含有するドープ元
素の量を調整することによって行うことができ、ＯＨ基
の含有量は、Ｆ元素の含有量を多くする程、ＯＨ基の含
有量を少なくできる。
は５０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００〜３０００ｐ
ｐｍである。Ｆ元素が多すぎると、コア材の屈折率が下
がり、コアとクラッドとの屈折率差が小さくなりすぎ、
少なすぎると耐高エネルギー性の向上に寄与し難くな
る。従って、Ｆ元素（単体）の含有量は１００〜２００
０ｐｐｍとするのが特に好ましい。また、ＯＨ基は多す
ぎると照射により≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥が発生して、耐高エ
ネルギー性の向上に寄与し難くなり、少なすぎると特に
紫外領域では初期透過性特性を悪化させる傾向を示す。
なお、紫外領域以外の用途では、ＯＨ基は特に含有させ
なくてもよい。従って、ＯＨ基（単体）の含有量は５０
０ｐｐｍ以下が好ましく、特に好ましくは０〜３００ｐ
ｐｍである。Ｆ元素およびＯＨ基の含有量の制御は、Ｆ
元素は脱水作用があるため、Ｆ元素を含有するドープ元
素の量を調整することによって行うことができ、ＯＨ基
の含有量は、Ｆ元素の含有量を多くする程、ＯＨ基の含
有量を少なくできる。
【００１８】Ｃ元素、Ｆ元素およびＯＨ基の含有量の測
定は、既知の方法により行うことができる。例えば、Ｃ
元素の場合は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の場合はイオン選択性電極分析法によって、ＯＨ基の場
合は赤外分光計を用いた分析法によって測定できる。
定は、既知の方法により行うことができる。例えば、Ｃ
元素の場合は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の場合はイオン選択性電極分析法によって、ＯＨ基の場
合は赤外分光計を用いた分析法によって測定できる。
【００１９】上述したように、ドープ石英ガラスのクラ
ッド層を設けることによってプリフォームを形成でき
る。ドープ石英ガラスの層は、例えばＢＣｌ3、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを原料ガスとして用い、
ＣＶＤ法、ＭＣＶＤ法またはプラズマ法によって形成す
ることができる。その他、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の
混合ガスや、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の混合
ガスを原料ガスとして用いて形成することもできる。
ッド層を設けることによってプリフォームを形成でき
る。ドープ石英ガラスの層は、例えばＢＣｌ3、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを原料ガスとして用い、
ＣＶＤ法、ＭＣＶＤ法またはプラズマ法によって形成す
ることができる。その他、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の
混合ガスや、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の混合
ガスを原料ガスとして用いて形成することもできる。
【００２０】上述のように本発明においては光ファイバ
部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波の照射が行われる。
かかかる波長が１０ｎｍ以下の電磁波の照射より、Ｃ元
素の導入による石英ネットワーク構造の弱い結合が切断
される。電磁波はより好ましくは波長が１ｎｍ以下であ
り、とりわけ好ましくはＸ線（波長が例えば０．１ｎｍ
程度）またはγ線（波長が例えば０．００１ｎｍ程度）
である。なお、紫外線では電子を動かすことができる
が、原子配列を変えることは困難である。
部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波の照射が行われる。
かかかる波長が１０ｎｍ以下の電磁波の照射より、Ｃ元
素の導入による石英ネットワーク構造の弱い結合が切断
される。電磁波はより好ましくは波長が１ｎｍ以下であ
り、とりわけ好ましくはＸ線（波長が例えば０．１ｎｍ
程度）またはγ線（波長が例えば０．００１ｎｍ程度）
である。なお、紫外線では電子を動かすことができる
が、原子配列を変えることは困難である。
【００２１】電磁波の照射条件の好適な具体例として
は、Ｘ線照射であれば、１ｍ離れて、１０００Ｒ／ｈの
照射量となる装置を用いて、線源から３ｍ離れた位置、
すなわち、１０００Ｒ／ｈ×（１／３）2≒１００Ｒ／
ｈの線量率となる位置に試料ファイバを束状に設置し、
例えば、３０分〜１時間程度照射する条件が挙げられ
る。また、γ線照射であれば、Ｃｏ60 を線源にして、
線量率が１０００Ｒ／ｈとなる位置に試料ファイバを束
状に設置し、例えば１０分〜１時間程度照射する条件が
挙げられる。
は、Ｘ線照射であれば、１ｍ離れて、１０００Ｒ／ｈの
照射量となる装置を用いて、線源から３ｍ離れた位置、
すなわち、１０００Ｒ／ｈ×（１／３）2≒１００Ｒ／
ｈの線量率となる位置に試料ファイバを束状に設置し、
例えば、３０分〜１時間程度照射する条件が挙げられ
る。また、γ線照射であれば、Ｃｏ60 を線源にして、
線量率が１０００Ｒ／ｈとなる位置に試料ファイバを束
状に設置し、例えば１０分〜１時間程度照射する条件が
挙げられる。
【００２２】上述のように、電磁波が照射された光ファ
イバ部材には水素処理が施される。本発明でいう水素処
理とは、水素ガス雰囲気中に光ファイバ部材を浸してお
くことをいう。水素ガス雰囲気は水素ガスのみが存在す
る雰囲気であっても良いし、水素ガスと窒素ガスおよび
／または不活性ガスとの混合雰囲気であっても良い。但
し、水素ガスの分圧は、通常５０ｋｇ／ｃｍ2以上であ
り、好ましくは１００ｋｇ／ｃｍ2以上、特に好ましく
は１５０ｋｇ／ｃｍ2〜２５０ｋｇ／ｃｍ2である。かか
る高圧の水素処理により、波長が１０ｎｍ以下の電磁波
の照射によって切断された石英ネットワーク構造中の弱
い結合部分が補われる。水素ガスの分圧が数気圧程度で
あると、光ファイバ部材に十分に水素を含有せしめるこ
とができず、耐高エネルギー性の向上に寄与し難くな
る。
イバ部材には水素処理が施される。本発明でいう水素処
理とは、水素ガス雰囲気中に光ファイバ部材を浸してお
くことをいう。水素ガス雰囲気は水素ガスのみが存在す
る雰囲気であっても良いし、水素ガスと窒素ガスおよび
／または不活性ガスとの混合雰囲気であっても良い。但
し、水素ガスの分圧は、通常５０ｋｇ／ｃｍ2以上であ
り、好ましくは１００ｋｇ／ｃｍ2以上、特に好ましく
は１５０ｋｇ／ｃｍ2〜２５０ｋｇ／ｃｍ2である。かか
る高圧の水素処理により、波長が１０ｎｍ以下の電磁波
の照射によって切断された石英ネットワーク構造中の弱
い結合部分が補われる。水素ガスの分圧が数気圧程度で
あると、光ファイバ部材に十分に水素を含有せしめるこ
とができず、耐高エネルギー性の向上に寄与し難くな
る。
【００２３】水素処理における温度は常温でよく、処理
時間は少なくとも２４時間以上が必要であり、１週間以
上に設定するのが好ましい。また、水素処理後は実際に
ファイバを使用するまでは、−１０℃以下の冷凍庫で保
管するのが好ましく、これにより、十分に改善された耐
高エネルギー性が持続される。
時間は少なくとも２４時間以上が必要であり、１週間以
上に設定するのが好ましい。また、水素処理後は実際に
ファイバを使用するまでは、−１０℃以下の冷凍庫で保
管するのが好ましく、これにより、十分に改善された耐
高エネルギー性が持続される。
【００２４】本発明の製造方法は、単一モードファイバ
の作製にも、また多モードファイバの作製にも適用でき
る。また、本発明の製造方法はバンドル用石英系光ファ
イバやイメージファイバにも適用することができる。
の作製にも、また多モードファイバの作製にも適用でき
る。また、本発明の製造方法はバンドル用石英系光ファ
イバやイメージファイバにも適用することができる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に示
す。 実施例１ ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン（ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）、フッ素化合物として四フッ化ケイ
素（ＳｉＦ4）を用いて、水素ガス６０Ｎｌ／時、酸素
ガス４００Ｎｌ／時、メチルトリメトキシシラン２５ｌ
／時、四フッ化ケイ素０．４４ｇ／時の条件で供給し
て、これらを燃焼反応させた。生成した合成シリカ微粒
子を合成石英製基体上に堆積させ、外径６０ｍｍ×全長
２３０ｍｍの多孔質シリカ焼結体を得た。次に、この焼
結体をヘリウムガス雰囲気の大気圧下で１６００℃にて
加熱して、外径３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍのロッド状に
成形した。
す。 実施例１ ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン（ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）、フッ素化合物として四フッ化ケイ
素（ＳｉＦ4）を用いて、水素ガス６０Ｎｌ／時、酸素
ガス４００Ｎｌ／時、メチルトリメトキシシラン２５ｌ
／時、四フッ化ケイ素０．４４ｇ／時の条件で供給し
て、これらを燃焼反応させた。生成した合成シリカ微粒
子を合成石英製基体上に堆積させ、外径６０ｍｍ×全長
２３０ｍｍの多孔質シリカ焼結体を得た。次に、この焼
結体をヘリウムガス雰囲気の大気圧下で１６００℃にて
加熱して、外径３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍのロッド状に
成形した。
【００２６】上記で得られた石英コア材について成分分
析をおこなったところ、Ｃ元素が６０ｐｐｍ、ＯＨ基が
１５０ｐｐｍ、Ｆ元素が１２００ｐｐｍであった。な
お、Ｃ元素の測定は燃焼−赤外線吸収分析法によって、
Ｆ元素の測定はイオン選択性電極分析法によって行っ
た。ＯＨ基の測定は赤外分光計を用いて波長２．７３ｎ
ｍにおける透過率Ｔ1を測定し、下記の式１から吸収損
失を求めることによって行った。Ｔ0はＯＨ基含有量が
０ｐｐｍである場合の透過率、Ｌは上記石英コア材の厚
さである。
析をおこなったところ、Ｃ元素が６０ｐｐｍ、ＯＨ基が
１５０ｐｐｍ、Ｆ元素が１２００ｐｐｍであった。な
お、Ｃ元素の測定は燃焼−赤外線吸収分析法によって、
Ｆ元素の測定はイオン選択性電極分析法によって行っ
た。ＯＨ基の測定は赤外分光計を用いて波長２．７３ｎ
ｍにおける透過率Ｔ1を測定し、下記の式１から吸収損
失を求めることによって行った。Ｔ0はＯＨ基含有量が
０ｐｐｍである場合の透過率、Ｌは上記石英コア材の厚
さである。
【００２７】
【数１】
【００２８】次に、石英ガラスチューブ内に、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを供給し、ＭＣＶＤ法を
適用してドープ石英ガラスの層（厚み１．５ｍｍ）を設
け、更に上記で得られた石英コア材を挿入して三層構造
のプリフォームを作製した。このプリフォームの最外層
の適量を火炎研磨法により除去した後、このプリフォー
ムを２１００℃で加熱して線引きし、外径２５０μｍ
（φ）の石英系光ファイバ部材を作製した。
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを供給し、ＭＣＶＤ法を
適用してドープ石英ガラスの層（厚み１．５ｍｍ）を設
け、更に上記で得られた石英コア材を挿入して三層構造
のプリフォームを作製した。このプリフォームの最外層
の適量を火炎研磨法により除去した後、このプリフォー
ムを２１００℃で加熱して線引きし、外径２５０μｍ
（φ）の石英系光ファイバ部材を作製した。
【００２９】上記で得られた石英系光ファイバ部材に対
して、線源から１ｍ離れて１０００Ｒ／ｈの照射量とな
る装置により、Ｘ線を約１００Ｒ／ｈの線量率（線源か
ら３ｍ離れた位置にファイバ部材を設置）でファイバ部
材に１時間照射し、更に水素処理を行って本発明の石英
系光ファイバ部材を完成させた。上記水素処理は、所定
の治具内にファイバ部材をバンドル状に入れ、２００ｋ
ｇ／ｃｍ2の高圧下にて常温で２週間行った。処理後の
ファイバは−２０℃の冷凍庫内に入れ、実験供試１時間
前まで保管した。
して、線源から１ｍ離れて１０００Ｒ／ｈの照射量とな
る装置により、Ｘ線を約１００Ｒ／ｈの線量率（線源か
ら３ｍ離れた位置にファイバ部材を設置）でファイバ部
材に１時間照射し、更に水素処理を行って本発明の石英
系光ファイバ部材を完成させた。上記水素処理は、所定
の治具内にファイバ部材をバンドル状に入れ、２００ｋ
ｇ／ｃｍ2の高圧下にて常温で２週間行った。処理後の
ファイバは−２０℃の冷凍庫内に入れ、実験供試１時間
前まで保管した。
【００３０】次に、上記で得られ石英系光ファイバ部材
（照射長２ｍ）に対して紫外線による劣化特性について
の試験を行った。紫外線劣化特性についての試験は、Ｕ
V光源（重水素ランプ）から紫外線を１０時間照射して
行った。次に、２１５ｎｍにおける透過率［％］を下記
の式２から算出した。式２における出射光パワーの測定
は瞬間測定マルチシステムを用いて行った。結果を表１
に示す。
（照射長２ｍ）に対して紫外線による劣化特性について
の試験を行った。紫外線劣化特性についての試験は、Ｕ
V光源（重水素ランプ）から紫外線を１０時間照射して
行った。次に、２１５ｎｍにおける透過率［％］を下記
の式２から算出した。式２における出射光パワーの測定
は瞬間測定マルチシステムを用いて行った。結果を表１
に示す。
【００３１】
【数２】
【００３２】γ線劣化特性についての試験は、上記で得
られた石英系光ファイバ部材（照射長１０ｍ、全長２５
ｍ）に１×１０6Ｒ／ｈの線量率で５０時間γ線を照射
する条件で行い、可視域の増加損失を測定した。その５
５０ｎｍにおける増加損失値（ｄＢ／ｋｍ）を表１に示
す。次に、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）により同じ条
件で石英コア材（長さ４０ｍｍ）についてγ線照射を行
い、その時に生成した石英欠陥量（Ｓｉ（Ｅ’））［×
１０15／ｇ］を測定した。この石英欠陥量は、値が大き
いほど紫外線照射による２１５ｎｍの劣化が大きいこと
を示している。
られた石英系光ファイバ部材（照射長１０ｍ、全長２５
ｍ）に１×１０6Ｒ／ｈの線量率で５０時間γ線を照射
する条件で行い、可視域の増加損失を測定した。その５
５０ｎｍにおける増加損失値（ｄＢ／ｋｍ）を表１に示
す。次に、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）により同じ条
件で石英コア材（長さ４０ｍｍ）についてγ線照射を行
い、その時に生成した石英欠陥量（Ｓｉ（Ｅ’））［×
１０15／ｇ］を測定した。この石英欠陥量は、値が大き
いほど紫外線照射による２１５ｎｍの劣化が大きいこと
を示している。
【００３３】実施例２ 実施例１と同様にしてプリフォームの線引き（石英系光
ファイバ部材の作製）まで行った後、かかる光ファイバ
部材に対し、γ線を１×１０3Ｒ／ｈの線量率で６分間
照射し、次いで、実施例１と同じ条件で水素処理、冷凍
保管を行って、本発明の石英系光ファイバ部材を完成さ
せ、これを実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ線
照射実験に供した。
ファイバ部材の作製）まで行った後、かかる光ファイバ
部材に対し、γ線を１×１０3Ｒ／ｈの線量率で６分間
照射し、次いで、実施例１と同じ条件で水素処理、冷凍
保管を行って、本発明の石英系光ファイバ部材を完成さ
せ、これを実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ線
照射実験に供した。
【００３４】実施例３ 光ファイバ部材へのγ線の照射時間を１時間とした以外
は実施例２と同様にして本発明の石英系ファイバ部材を
作製した後、これを実施例１と同様の紫外線照射実験お
よびγ線照射実験に供した。
は実施例２と同様にして本発明の石英系ファイバ部材を
作製した後、これを実施例１と同様の紫外線照射実験お
よびγ線照射実験に供した。
【００３５】実施例４ 四フッ化ケイ素（ＳｉＦ4）を合成シリカ製造時に使用
しなかった以外は、実施例１と同様にして石英コア材を
製造した。得られた石英コア材について実施例１と同様
にして成分分析を行ったところ、Ｃ元素が４０ｐｐｍ、
ＯＨ基が４００ｐｐｍ、Ｆ元素が０ｐｐｍであった。さ
らにこの石英コア材を用いて、実施例１と同様にしてプ
リフォームの作成、線引きを行って光ファイバ部材を作
製し、かかる光ファイバ部材に対して実施例１と同じ条
件で、Ｘ線の照射、水素処理、冷凍保管を行って、本発
明の石英系ファイバ部材を完成させ、これを実施例１と
同様の紫外線照射実験およびγ線照射実験に供した。
しなかった以外は、実施例１と同様にして石英コア材を
製造した。得られた石英コア材について実施例１と同様
にして成分分析を行ったところ、Ｃ元素が４０ｐｐｍ、
ＯＨ基が４００ｐｐｍ、Ｆ元素が０ｐｐｍであった。さ
らにこの石英コア材を用いて、実施例１と同様にしてプ
リフォームの作成、線引きを行って光ファイバ部材を作
製し、かかる光ファイバ部材に対して実施例１と同じ条
件で、Ｘ線の照射、水素処理、冷凍保管を行って、本発
明の石英系ファイバ部材を完成させ、これを実施例１と
同様の紫外線照射実験およびγ線照射実験に供した。
【００３６】実施例５ 酸素ガスを２００ＮＬ／時とした以外は、実施例１と同
様にして、石英コア材を製造した。得られた石英コア材
について実施例１と同様にして成分分析を行ったとこ
ろ、Ｃ元素が３００ｐｐｍ、ＯＨ基が３０ｐｐｍ、Ｆ元
素が３０００ｐｐｍであった。さらにこの石英コア材を
用いて、実施例１と同様にして、プリフォームの作成、
線引きを行って光ファイバ部材を作製し、かかる光ファ
イバ部材に対して、実施例１と同じ条件でＸ線の照射、
水素処理、冷凍保管を行って、本発明の石英系ファイバ
部材を完成させ、これを実施例１と同様の紫外線照射実
験およびγ線照射実験に供した。
様にして、石英コア材を製造した。得られた石英コア材
について実施例１と同様にして成分分析を行ったとこ
ろ、Ｃ元素が３００ｐｐｍ、ＯＨ基が３０ｐｐｍ、Ｆ元
素が３０００ｐｐｍであった。さらにこの石英コア材を
用いて、実施例１と同様にして、プリフォームの作成、
線引きを行って光ファイバ部材を作製し、かかる光ファ
イバ部材に対して、実施例１と同じ条件でＸ線の照射、
水素処理、冷凍保管を行って、本発明の石英系ファイバ
部材を完成させ、これを実施例１と同様の紫外線照射実
験およびγ線照射実験に供した。
【００３７】比較例１ プリフォームの線引きまでを実施例１と同様に行い、得
られた石英系光ファイバ部材に１０ｎｍ以下の電磁波照
射、水素処理を行うことなく、そのまま実施例１と同様
の紫外線照射実験およびγ線照射実験に供した。
られた石英系光ファイバ部材に１０ｎｍ以下の電磁波照
射、水素処理を行うことなく、そのまま実施例１と同様
の紫外線照射実験およびγ線照射実験に供した。
【００３８】比較例２ 実施例４と同様にして石英系光ファイバ部材を製造し、
１０ｎｍ以下の電磁波照射、水素処理を行うことなく、
そのまま実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ線照
射実験に供した。
１０ｎｍ以下の電磁波照射、水素処理を行うことなく、
そのまま実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ線照
射実験に供した。
【００３９】比較例３ Ｃ元素を含まず、ＯＨ基が５５０ｐｐｍ、Ｃｌ元素が７
０ｐｐｍの石英コア材を用い、その他は実施例１と同様
にして石英系光ファイバ部材を作製し、かかる光ファイ
バ部材に対して、実施例１と同じ条件でＸ線の照射、水
素処理、冷凍保管を行い、これを実施例１と同様の紫外
線照射実験およびγ線照射実験に供した。
０ｐｐｍの石英コア材を用い、その他は実施例１と同様
にして石英系光ファイバ部材を作製し、かかる光ファイ
バ部材に対して、実施例１と同じ条件でＸ線の照射、水
素処理、冷凍保管を行い、これを実施例１と同様の紫外
線照射実験およびγ線照射実験に供した。
【００４０】比較例４ 実施例４と同様にして石英系光ファイバ部材を作製し、
さらにＸ線を照射し、これをそのまま完成品とした（水
素処理を施していない。）。そして、かかる石英系光フ
ァイバ部材を実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ
線照射実験に供した。
さらにＸ線を照射し、これをそのまま完成品とした（水
素処理を施していない。）。そして、かかる石英系光フ
ァイバ部材を実施例１と同様の紫外線照射実験およびγ
線照射実験に供した。
【００４１】
【表１】
【００４２】評価 上記の表１から分かるように本発明の製造方法を用いれ
ば、紫外線やγ線に対する劣化特性の向上が図られた、
即ち耐高エネルギー性に優れた石英系光ファイバを作製
することができるのが分かる。
ば、紫外線やγ線に対する劣化特性の向上が図られた、
即ち耐高エネルギー性に優れた石英系光ファイバを作製
することができるのが分かる。
【００４３】
【発明の効果】以上のように本発明を用いることで、紫
外線やγ線といった高エネルギーの電磁波に対する耐性
に優れた石英系光ファイバを作製できる。従って、本発
明の製造方法によってイメージファイバを作製すれば、
従来よりも長寿命のファイバスコープを提供することが
できる。
外線やγ線といった高エネルギーの電磁波に対する耐性
に優れた石英系光ファイバを作製できる。従って、本発
明の製造方法によってイメージファイバを作製すれば、
従来よりも長寿命のファイバスコープを提供することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 細谷 久実代 兵庫県伊丹市池尻４丁目３番地 三菱電線 工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 葛下 弘和 兵庫県伊丹市池尻４丁目３番地 三菱電線 工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 森 治嗣 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 (72)発明者 岡村 隆 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 (72)発明者 大森 修一 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 Ｆターム(参考） 4G021 CA14 CA16
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｃ元素とＦ元素および／またはＯＨ基と
を少なくとも含有する石英材料で形成されたコアを有す
る光ファイバ部材に波長が１０ｎｍ以下の電磁波を照射
する工程と、該照射後の光ファイバ部材に水素処理を施
す工程とを少なくとも有する石英系光ファイバの製造方
法。 - 【請求項２】 Ｃ元素の含有量が１０ｐｐｍ〜５００ｐ
ｐｍである請求項１記載の石英系光ファイバ部材の製造
方法。 - 【請求項３】 Ｆ元素および／またはＯＨ基の含有量が
５０００ｐｐｍ以下である請求項１記載の石英系光ファ
イバ部材の製造方法。 - 【請求項４】 上記水素処理が、水素ガスの分圧が５０
ｋｇ／ｃｍ2以上の水素ガス雰囲気下で行われる請求項
１記載の石英系光ファイバ部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000243395A JP2002060238A (ja) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | 石英系光ファイバの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000243395A JP2002060238A (ja) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | 石英系光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002060238A true JP2002060238A (ja) | 2002-02-26 |
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ID=18734256
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|---|---|---|---|
| JP2000243395A Pending JP2002060238A (ja) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | 石英系光ファイバの製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2002060238A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1394125A1 (en) * | 2002-08-30 | 2004-03-03 | FITEL USA CORPORATION (a Delaware Corporation) | Optical Fiber with Reduced E-Band and L-Band Loss Peaks and its method of manufacture |
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2000
- 2000-08-10 JP JP2000243395A patent/JP2002060238A/ja active Pending
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