JP5700699B2 - 広帯域低損失光ファイバの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの広い波長範囲で低損失な広帯域低損失光ファイバの製造方法に関する。
紫外および可視光領域で低損失な光ファイバでは、コアを構成する材料として、ＯＨ基を高濃度に添加した高ＯＨ石英ガラスが用いられている。
また、可視光領域よりも長い波長で使用する光ファイバでは、ＯＨ基に起因する吸収損失（波長１．３８μｍを中心とした吸収損失）を低減するために、コアを構成する材料として、ＯＨ基を除去した低ＯＨ石英ガラスが用いられている。
ここで、高ＯＨ石英ガラスからなるコアを備えた光ファイバと低ＯＨ石英ガラスからなるコアを備えた光ファイバの損失波長特性を図５に示す。なお、高ＯＨ石英ガラスからなるコアにおけるＯＨ基濃度は約１０００ｐｐｍであり、低ＯＨ石英ガラスからなるコアにおけるＯＨ基濃度は１ｐｐｍ以下である。
また、可視光領域よりも長い波長で使用する光ファイバでは、ＯＨ基に起因する吸収損失（波長１．３８μｍを中心とした吸収損失）を低減するために、コアを構成する材料として、ＯＨ基を除去した低ＯＨ石英ガラスが用いられている。
ここで、高ＯＨ石英ガラスからなるコアを備えた光ファイバと低ＯＨ石英ガラスからなるコアを備えた光ファイバの損失波長特性を図５に示す。なお、高ＯＨ石英ガラスからなるコアにおけるＯＨ基濃度は約１０００ｐｐｍであり、低ＯＨ石英ガラスからなるコアにおけるＯＨ基濃度は１ｐｐｍ以下である。
また、Ｈｅｒａｅｕｓ社の製品紹介に記載されている光ファイバ損失波長特性を図６に示す。
ＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵは、波長５００ｎｍ以下において低損失であるが、波長７００ｎｍ以上においてＯＨ基の吸収損失により高い損失を示す。
また、ＯＨ基の吸収損失が比較的低いＳＴＵ、ＳＴＵ−Ｄ、ＳＷＵでは、近赤外光領域における損失が低く抑えられている。しかしながら、ＳＷＵでは、５００ｎｍ以下から急激にＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵの損失波長特性から乖離して損失が高くなる。また、ＳＴＵ、ＳＴＵ−Ｄでは、５００ｎｍ以下から徐々にＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵの損失波長特性から乖離して損失が高くなる。
図６から、波長１４００ｎｍ近傍において損失が数十ｄＢ／ｋｍ以下、かつ、波長４００ｎｍにおいて損失がＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵと同等の光ファイバは存在しないことが分かる。
ＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵは、波長５００ｎｍ以下において低損失であるが、波長７００ｎｍ以上においてＯＨ基の吸収損失により高い損失を示す。
また、ＯＨ基の吸収損失が比較的低いＳＴＵ、ＳＴＵ−Ｄ、ＳＷＵでは、近赤外光領域における損失が低く抑えられている。しかしながら、ＳＷＵでは、５００ｎｍ以下から急激にＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵの損失波長特性から乖離して損失が高くなる。また、ＳＴＵ、ＳＴＵ−Ｄでは、５００ｎｍ以下から徐々にＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵの損失波長特性から乖離して損失が高くなる。
図６から、波長１４００ｎｍ近傍において損失が数十ｄＢ／ｋｍ以下、かつ、波長４００ｎｍにおいて損失がＳＳＵ／ＳＢＵ、ＳＯＵ、ＳＸＵと同等の光ファイバは存在しないことが分かる。
従来の低ＯＨ石英ガラス光ファイバを、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（１４００ｎｍ）までの広い波長範囲に適用しようとした場合、低ＯＨ石英ガラス光ファイバは、可視光領域において伝送損失が高いため実用に適していなかった。一方、従来の高ＯＨ石英ガラス光ファイバを、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（１４００ｎｍ）までの広い波長範囲に適用しようとした場合、高ＯＨ石英ガラス光ファイバは、波長７００ｎｍ以上において伝送損失が高いため実用に適していなかった。
特殊ファイバメーカーである、米国のＰｏｌｙｍｉｃｒｏ社は、広い波長範囲で損失の低いファイバを開示している（例えば、非特許文献１参照）。非特許文献１に開示されているＢｒｏａｄ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒの損失波長特性を図７に示す。
しかしながら、この光ファイバでも、波長１４００ｎｍにおける損失はＯＨ基の吸収損失の影響で非常に高くなり、さらなる損失低減が必要であった。
しかしながら、この光ファイバでも、波長１４００ｎｍにおける損失はＯＨ基の吸収損失の影響で非常に高くなり、さらなる損失低減が必要であった。
Polymicro TECHNOLOGIES,SILICA/SILICA Optical Fiber-FPB: Broadband Optical Fiber、[online]、株式会社フジクラ [平成２４年５月７日検索]インターネット＜URL：http://www.polymicro.com/products/opticalfibers/products_opticalfibers_fbp.htm>
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの広い波長範囲で低損失な広帯域低損失光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明は、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製し、石英ガラス管の内側面に、フッ素濃度が３．２質量％以上、７．２質量％以下の石英ガラスからなり、コアとクラッドの比屈折率差が０．８〜１．８％であるクラッド母材を作製し、エッチング法により、前記コア母材の表面および前記クラッド母材の内側面を研削し、前記コア母材と前記クラッド母材を一体化して光ファイバ母材を作製し、該光ファイバ母材を、紡糸線速が１０ｍ／ｍｉｎ以下で紡糸して、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ以下である広帯域低損失光ファイバを得る広帯域低損失光ファイバの製造方法を提供する。
本発明によれば、コアにおけるＯＨ基濃度が低減され、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の優れた光学特性を示す広帯域低損失光ファイバを提供することができる。
本発明の広帯域低損失光ファイバの製造方法の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコアと、フッ素濃度が３．２質量％以上の石英ガラスからなるクラッドと、を備えてなる光ファイバ母材を紡糸して得られた広帯域低損失光ファイバであって、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の光ファイバである。
本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、主に分光分析に用いられる。
本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、主に分光分析に用いられる。
分光分析用の光ファイバの開口数（ＮＡ）は、０．１８以上であることが好ましく、標準的には０．２２であるので、コアクラッド間の比屈折率差は−０．８％以下である必要がある（通信用光ファイバに比べて、大きなコア・クラッドの比屈折率差が必要）。このようなコア・クラッド構造を有する光ファイバ母材を、コアガラスの欠陥生成を抑制する製造方法により製造し、その光ファイバ母材を紡糸することによって、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの広い波長範囲において低損失な光ファイバが得られる。
可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの波長範囲において低損失な光ファイバを得るためには、光ファイバを構成する石英ガラス中の欠陥を少なくすることが有効である。石英ガラス中の欠陥を少なくすることは、耐放射線特性を向上させる分野において、２０年以上前から検討されている。例えば、実開昭６２−９１６０８号公報には、「１００ｐｐｍ以上のＯＨ基を含有する石英ガラスからなるコアと、該コアの外周に設けられたホウ素およびフッ素を含有する石英ガラスからなるクラッド層を有することを特徴とする耐放射線性光ファイバ」が開示されている。この光ファイバは、耐放射線特性が向上されているが、紫外線領域における損失も低減されている。
この紫外線領域における損失に影響を与える石英ガラスの構造欠陥としては、酸素過剰型欠陥（ｐｅｒｏｘｙ ｌｉｎｋａｇｅ；ＰＯＬ、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡）：波長１６０ｎｍ〜１８０ｎｍ帯にブロードな吸収、酸素欠乏型欠陥（ｏｘｙｇｅｎ ｄｅｆｉｃｉｅｎｔ ｃｅｎｔｅｒ：ＯＤＣ、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）：波長１６３ｎｍに光吸収帯、非架橋酸素欠乏欠陥（ｎｏｎ−ｂｒｉｄｇｉｎｇ ｏｘｙｇｅｎ ｈｏｌｅ ｃｅｎｔｅｒ：ＮＢＯＨＣ、≡Ｓｉ−Ｏ・）：波長２６０ｎｍと波長１８０ｎｍに光吸収帯、Ｅ´センター（≡Ｓｉ・）：波長２２０ｎｍに光吸収帯などが挙げられる。
なお、上記において、「≡」は、Ｓｉ原子１個とＯ原子３個との間の結合を表している。
なお、上記において、「≡」は、Ｓｉ原子１個とＯ原子３個との間の結合を表している。
合成石英ガラス中に水素が含有されていると、ＮＢＯＨＣとＥ´センターは、波長１８０ｎｍ〜２６０ｎｍ紫外線領域に吸収ピークが存在しない、≡ＳｉＯＨおよび≡ＳｉＨに修復される。
このように、紫外線領域などの波長領域では、欠陥の少ない石英ガラス、または、積極的に欠陥を埋めるような材料を添加することが効果的である。しかしながら、ＯＨ基などが意図的に添加された石英ガラスからなる光ファイバには、上述のように、１．３８μｍを吸収ピークとする損失が存在し、可視光より長い波長において損失が増加してしまう。
このように、紫外線領域などの波長領域では、欠陥の少ない石英ガラス、または、積極的に欠陥を埋めるような材料を添加することが効果的である。しかしながら、ＯＨ基などが意図的に添加された石英ガラスからなる光ファイバには、上述のように、１．３８μｍを吸収ピークとする損失が存在し、可視光より長い波長において損失が増加してしまう。
一方、通信用の光ファイバは、１．３１μｍや１．５５μｍなどの波長帯で使用するため、１．３８μｍに吸収ピークを有するＯＨ基の吸収損失をできる限り低減する必要がある。ところが、酸水素火炎を用いて形成される多孔質体は、多くのＯＨ基を含んでいる。そのため、ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ ａｘｉａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ、気相軸付け法）で製造される石英ガラスは、この多孔質体を高温で処理する透明ガラス化工程で、脱水ガスによりＯＨ基が除去される。しかしながら、この脱水工程により得られる石英ガラスは、酸素が不足しているため、欠陥が生じてしまう。そのため、コア材として、この石英ガラスを用いた光ファイバは、１．３１μｍや１．５５μｍなどの波長帯では低損失であるが、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）においては、ＯＨ基を意図的に添加したコアを用いた光ファイバに比べて伝送損失が高くなりやすい。
そこで、本発明者等は、ＯＨ基濃度を低減するとともに、構造欠陥の少ない石英ガラスからなる光ファイバ母材を得る方法を見出した。
また、ＯＨ基濃度が低く、構造欠陥が少ない石英ガラスを用いたとしても、コアに光を閉じ込めるために必要なクラッドを形成する際に、プラズマ外付け法を用いると、コアの石英ガラス中に欠陥が生成してしまい、伝送損失の原因となってしまう。この点について、本発明者等は、コアを構成する石英ガラスにおける欠陥生成を抑制するとともに、必要なクラッドの屈折率、倍率を形成する方法を用いた。
さらに、本発明者等は、光ファイバの紡糸においても、コアを構成する石英ガラスにおける欠陥の生成を抑制することにより、低損失な光ファイバが得られることを見出した。
また、ＯＨ基濃度が低く、構造欠陥が少ない石英ガラスを用いたとしても、コアに光を閉じ込めるために必要なクラッドを形成する際に、プラズマ外付け法を用いると、コアの石英ガラス中に欠陥が生成してしまい、伝送損失の原因となってしまう。この点について、本発明者等は、コアを構成する石英ガラスにおける欠陥生成を抑制するとともに、必要なクラッドの屈折率、倍率を形成する方法を用いた。
さらに、本発明者等は、光ファイバの紡糸においても、コアを構成する石英ガラスにおける欠陥の生成を抑制することにより、低損失な光ファイバが得られることを見出した。
本実施形態において、石英ガラスは、実質的にアルカリ金属イオンを含まない石英を主成分とするガラスであり、純粋な石英（ＳｉＯ２）ガラスでもよく、フッ素（Ｆ）や二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）など、アルカリ金属以外の添加物がドープされた石英ガラスでもよい。
クラッドのフッ素濃度は、必要とされるコアとクラッドの比屈折率差に応じて設計されるものであって、開口数（ＮＡ）は、以下に示す式（１）、（２）に基づいて、コアとクラッドの比屈折率差から導かれる。
上記の式（１）、（２）において、ｎ１はコアの屈折率、ｎ２はクラッドの屈折率、Δはコアとクラッドの比屈折率差、ＮＡは開口数を表す。
本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、コアとクラッドの比屈折率差が０．８〜１．８％、開口数（ＮＡ）が０．１８〜０．２８である。
コアとクラッドの比屈折率差が０．８％未満では、光ファイバの開口数が０．１８未満となり、光を集光する能力が不足し、分光分析用光ファイバとして望ましくない。一方、コアが純粋石英の場合、コアとクラッドの比屈折率差が１．８％を超え、光ファイバの紡糸工程で泡が発生するという問題があり望ましくない。
コアとクラッドの比屈折率差が０．８％未満では、光ファイバの開口数が０．１８未満となり、光を集光する能力が不足し、分光分析用光ファイバとして望ましくない。一方、コアが純粋石英の場合、コアとクラッドの比屈折率差が１．８％を超え、光ファイバの紡糸工程で泡が発生するという問題があり望ましくない。
＜光ファイバ母材の製造方法＞
以下、本実施形態における光ファイバ母材の製造方法について説明する。
（コア母材作製工程）
コア母材作製工程では、コアを構成する、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製する。
コア母材の作製方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられるが、ＶＡＤ法などの火炎加水分解法が好ましい。すなわち、ＶＡＤ法などの火炎加水分解法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、脱水剤（例えば、ハロゲン系ガス、特に塩素系ガス）雰囲気下で石英ガラス微粒子の形態を維持できる温度（例えば、９００〜１１００℃程度）で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、不活性ガス（例えば、ヘリウムガス）雰囲気下で加熱（例えば、１５００〜１６００℃）して焼結処理し、透明ガラス化する方法が好ましい。
以下、本実施形態における光ファイバ母材の製造方法について説明する。
（コア母材作製工程）
コア母材作製工程では、コアを構成する、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製する。
コア母材の作製方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられるが、ＶＡＤ法などの火炎加水分解法が好ましい。すなわち、ＶＡＤ法などの火炎加水分解法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、脱水剤（例えば、ハロゲン系ガス、特に塩素系ガス）雰囲気下で石英ガラス微粒子の形態を維持できる温度（例えば、９００〜１１００℃程度）で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、不活性ガス（例えば、ヘリウムガス）雰囲気下で加熱（例えば、１５００〜１６００℃）して焼結処理し、透明ガラス化する方法が好ましい。
コア母材のＯＨ基濃度を測定するには、コア母材の一部を輪切りにして、フーリエ変換赤外分光法（Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＦＴ−ＩＲ）により、その断面におけるＯＨ基濃度を測定する。
コア母材のＯＨ基濃度が１ｐｐｍを超えると、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が非常に高くなる。また、製造工程の中で、コア母材表面にＯＨ基の多い層が残っても、同様に波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が高くなる。この伝送損失の増大は、波長１３８０ｎｍを中心としたものであり、波長１４００ｎｍでの損失増にもつながる。
また、上記の多孔質母材の焼結処理を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含む不活性ガス雰囲気下で行うことにより、コア母材にフッ素を添加してもよい。
コア母材のフッ素濃度は、０．８〜１．６質量％であることが好ましい。
上記の添加量でコア母材にフッ素を添加することにより、このコア母材を用いて得られた光ファイバ母材を紡糸して得られた光ファイバは、紫外線により劣化し難くなる。
コア母材のフッ素濃度は、０．８〜１．６質量％であることが好ましい。
上記の添加量でコア母材にフッ素を添加することにより、このコア母材を用いて得られた光ファイバ母材を紡糸して得られた光ファイバは、紫外線により劣化し難くなる。
（クラッド母材作製工程）
クラッド母材作製工程では、クラッドを構成する、フッ素濃度が３．２質量％以上の石英ガラスからなるクラッド母材を作製する。
クラッド母材の作製方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられるが、ＰＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が好ましい。すなわち、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製した後、石英ガラス管を加熱して、直接、透明ガラス化する方法が好ましい。
クラッド母材作製工程では、クラッドを構成する、フッ素濃度が３．２質量％以上の石英ガラスからなるクラッド母材を作製する。
クラッド母材の作製方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられるが、ＰＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が好ましい。すなわち、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製した後、石英ガラス管を加熱して、直接、透明ガラス化する方法が好ましい。
クラッド母材のフッ素濃度を測定は、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定し、その値から算出される。
本実施形態において、クラッド母材のフッ素濃度は３．２質量％以上であり、３．２質量％以上、７．２質量％以下であることが好ましい。
クラッド母材のフッ素濃度が３．２質量％未満では、コアとクラッドの比屈折率差を大きくすることができず、分光分析用ファイバとして望ましくない。一方、クラッド母材のフッ素濃度が７．２質量％を超えると、光ファイバの紡糸工程で泡が発生するという問題があり望ましくない。
クラッド母材のフッ素濃度が３．２質量％未満では、コアとクラッドの比屈折率差を大きくすることができず、分光分析用ファイバとして望ましくない。一方、クラッド母材のフッ素濃度が７．２質量％を超えると、光ファイバの紡糸工程で泡が発生するという問題があり望ましくない。
（コア母材とクラッド母材の一体化工程）
上述のようにして得られたコア母材とクラッド母材を、ジャッケット法により一体化する。
具体的には、図１に示すように、両端にダミー部材１１，１２が接続されたコア母材１０を、内側面にクラッド母材が形成された石英ガラス管２０内に挿入する。
次いで、石英ガラス管２０の一端（コア母材１０におけるダミー部材１１が接続された側）に、円筒形状の密閉部材３１を接続し、石英ガラス管２０の他端（コア母材１０におけるダミー部材１２が接続された側）に、円筒形状の密閉部材３２を接続して、石英ガラス管２０内を外気と遮断する。
次いで、密閉部材３１における石英ガラス管２０と接続されていない面側から、密閉部材３１内に保持部材３３を挿入し、ダミー部材１１を保持部材３３で保持する。
次いで、保持部材３３をチャック３４で固定するとともに、密閉部材３２をチャック３５で固定する。
次いで、保持部材３３側から石英ガラス管２０内に、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）、塩素（Ｃｌ２）などの脱水ガスを供給して、エッチング法により、コア母材１０の表面および石英ガラス管２０の内側面に作製されたクラッド母材の内側面を除去する。
次いで、石英ガラス管２０内を減圧し、コア母材１０が挿入された石英ガラス管２０を加熱して、コア母材１０と石英ガラス管２０の内側面に作製されたクラッド母材を一体化する。
コア母材１０が挿入された石英ガラス管２０を加熱する温度は、１７００〜１９００℃が好ましい。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管２０を除去し、光ファイバ母材を得る。
上述のようにして得られたコア母材とクラッド母材を、ジャッケット法により一体化する。
具体的には、図１に示すように、両端にダミー部材１１，１２が接続されたコア母材１０を、内側面にクラッド母材が形成された石英ガラス管２０内に挿入する。
次いで、石英ガラス管２０の一端（コア母材１０におけるダミー部材１１が接続された側）に、円筒形状の密閉部材３１を接続し、石英ガラス管２０の他端（コア母材１０におけるダミー部材１２が接続された側）に、円筒形状の密閉部材３２を接続して、石英ガラス管２０内を外気と遮断する。
次いで、密閉部材３１における石英ガラス管２０と接続されていない面側から、密閉部材３１内に保持部材３３を挿入し、ダミー部材１１を保持部材３３で保持する。
次いで、保持部材３３をチャック３４で固定するとともに、密閉部材３２をチャック３５で固定する。
次いで、保持部材３３側から石英ガラス管２０内に、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）、塩素（Ｃｌ２）などの脱水ガスを供給して、エッチング法により、コア母材１０の表面および石英ガラス管２０の内側面に作製されたクラッド母材の内側面を除去する。
次いで、石英ガラス管２０内を減圧し、コア母材１０が挿入された石英ガラス管２０を加熱して、コア母材１０と石英ガラス管２０の内側面に作製されたクラッド母材を一体化する。
コア母材１０が挿入された石英ガラス管２０を加熱する温度は、１７００〜１９００℃が好ましい。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管２０を除去し、光ファイバ母材を得る。
このようにして得られた光ファイバ母材は、コアをなす石英ガラスのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドをなす石英ガラスのフッ素濃度が３．２質量％以上、コアとクラッドの比屈折率差が０．８〜１．８％、開口数（ＮＡ）が０．１８〜０．２８、コア径に対するクラッドの外径は１．１倍以上である。
＜光ファイバの製造方法＞
上記の方法で製造された光ファイバ母材を紡糸する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられる。
上記の方法で製造された光ファイバ母材を紡糸する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法が用いられる。
光ファイバ母材を紡糸する際、紡糸線速は１０ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、５ｍ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。
紡糸線速が１０ｍ／ｍｉｎを超えると、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の光ファイバが得られないことがある。特に、短波長側で損失が高くなる。
紡糸線速が１０ｍ／ｍｉｎを超えると、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の光ファイバが得られないことがある。特に、短波長側で損失が高くなる。
紡糸後の光ファイバは、公知の手法により、各種樹脂で被覆することが好ましい。
本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、コアにおけるＯＨ基濃度が低減され、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の優れた光学特性を示す。したがって、本実施形態の広帯域低損失光ファイバは、分光分析用ファイバとして好適に用いられる。
また、本実施形態の広帯域低損失光ファイバの製造方法によれば、コアをなす石英ガラスのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドをなす石英ガラスのフッ素濃度が３．２質量％以上の光ファイバ母材の製造が容易で、製造工程も簡便なので、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の広帯域低損失光ファイバを安価に提供できる。
また、本実施形態の広帯域低損失光ファイバの製造方法によれば、コアをなす石英ガラスのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドをなす石英ガラスのフッ素濃度が３．２質量％以上の光ファイバ母材の製造が容易で、製造工程も簡便なので、可視光領域（４００ｎｍ〜７５０ｎｍ）から近赤外光領域（〜１４００ｎｍ）までの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下の広帯域低損失光ファイバを安価に提供できる。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が３．６質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、図１に示すように、両端にダミー部材が接続されたコア母材を、内側面にクラッド母材が形成された石英ガラス管内に挿入し、石英ガラス管内を外気と遮断した状態とし、石英ガラス管内に、脱水ガスとして、塩素（Ｃｌ２）を供給して、エッチング法により、コア母材の表面および石英ガラス管の内側面に作製されたクラッド母材の内側面を除去した。
次いで、石英ガラス管内を減圧し、コア母材が挿入された石英ガラス管を１８００℃で加熱して、コア母材とクラッド母材を一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．９％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、波長４００ｎｍ〜１４５０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍ（ＯＨ基吸収損失のピーク波長）において、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２０であった。なお、光ファイバの伝送損失は、一般的に用いられているカットバック法で測定した。
実施例１の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。また、実施例１の光ファイバについて、損失波長特性を図２に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が３．６質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、図１に示すように、両端にダミー部材が接続されたコア母材を、内側面にクラッド母材が形成された石英ガラス管内に挿入し、石英ガラス管内を外気と遮断した状態とし、石英ガラス管内に、脱水ガスとして、塩素（Ｃｌ２）を供給して、エッチング法により、コア母材の表面および石英ガラス管の内側面に作製されたクラッド母材の内側面を除去した。
次いで、石英ガラス管内を減圧し、コア母材が挿入された石英ガラス管を１８００℃で加熱して、コア母材とクラッド母材を一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．９％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、波長４００ｎｍ〜１４５０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍ（ＯＨ基吸収損失のピーク波長）において、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２０であった。なお、光ファイバの伝送損失は、一般的に用いられているカットバック法で測定した。
実施例１の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。また、実施例１の光ファイバについて、損失波長特性を図２に示す。
［実施例２］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例２の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例２の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。また、実施例２の光ファイバについて、損失波長特性を図２に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例２の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例２の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。また、実施例２の光ファイバについて、損失波長特性を図２に示す。
［比較例１］
直接法により、ＯＨ基濃度が１０００ｐｐｍの石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、プラズマ外付け法により、プラズマ中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスと六フッ化硫黄（ＳＦ６）を供給して、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１０００ｐｐｍ、クラッドのフッ素濃度が５．０質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０００ｄＢ／ｋｍ以上、開口数（ＮＡ）が０．２２であり、非常に伝送損失が高い光ファイバであった。
比較例１の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
直接法により、ＯＨ基濃度が１０００ｐｐｍの石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、プラズマ外付け法により、プラズマ中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスと六フッ化硫黄（ＳＦ６）を供給して、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１０００ｐｐｍ、クラッドのフッ素濃度が５．０質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０００ｄＢ／ｋｍ以上、開口数（ＮＡ）が０．２２であり、非常に伝送損失が高い光ファイバであった。
比較例１の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
［比較例２］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、プラズマ外付け法により、プラズマ中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスと六フッ化硫黄（ＳＦ６）を供給して、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドのフッ素濃度が５．０質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、クラッドのコアに対する比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例２の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が１７０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であり、非常に伝送損失が高い光ファイバであった。
比較例２の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、プラズマ外付け法により、プラズマ中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスと六フッ化硫黄（ＳＦ６）を供給して、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドのフッ素濃度が５．０質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、クラッドのコアに対する比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例２の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が１７０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であり、非常に伝送損失が高い光ファイバであった。
比較例２の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
［実施例３］
実施例１と同様にして、光ファイバ母材を作製した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例３の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３８ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１．８ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が９ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例３の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
実施例１と同様にして、光ファイバ母材を作製した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を１０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例３の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３８ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１．８ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が９ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例３の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
［比較例３］
実施例１と同様にして、光ファイバ母材を作製した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を２０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例３の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４４ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１．５ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が７ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例３の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
この光ファイバは、波長４００ｎｍにおける伝送損失が高く、分光分析用ファイバとして十分な性能が得られなかった。
実施例１と同様にして、光ファイバ母材を作製した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を２０ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例３の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４４ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１．５ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が７ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例３の光ファイバについて、主な特性を表１に示す。
この光ファイバは、波長４００ｎｍにおける伝送損失が高く、分光分析用ファイバとして十分な性能が得られなかった。
［実施例４］
エキシマレーザを用いて、実施例１の光ファイバに紫外線を入射して、実施例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射条件を、照射波長：１９３ｎｍ（ＡｒＦ）、照射エネルギー：５ｍＪ／ｃｍ２、繰り返し数：１００ｐｐｓ、パルス数：１０５パルスとした。
紫外線の照射前後において、実施例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。実施例１の光ファイバの損失波長特性を図３に示す。
エキシマレーザを用いて、実施例１の光ファイバに紫外線を入射して、実施例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射条件を、照射波長：１９３ｎｍ（ＡｒＦ）、照射エネルギー：５ｍＪ／ｃｍ２、繰り返し数：１００ｐｐｓ、パルス数：１０５パルスとした。
紫外線の照射前後において、実施例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。実施例１の光ファイバの損失波長特性を図３に示す。
［比較例４］
実施例４と同様にして、エキシマレーザを用いて、比較例１の光ファイバに紫外線を入射して、比較例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射前後において、比較例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。比較例１の光ファイバの損失波長特性を図３に示す。
実施例４と同様にして、エキシマレーザを用いて、比較例１の光ファイバに紫外線を入射して、比較例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射前後において、比較例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。比較例１の光ファイバの損失波長特性を図３に示す。
図３の結果から、紫外線照射後の損失劣化は、実施例１の光ファイバと、比較例１の光ファイバとでは同程度であり、非常に小さいことが確認された。
なお、図３において、紫外線照射前における、実施例１の光ファイバと比較例１の光ファイバの損失波長特性は、図３の縮尺では、ほぼ同程度であったので、実施例１の光ファイバと比較例１の光ファイバの損失波長特性を１本の線で示した。
なお、図３において、紫外線照射前における、実施例１の光ファイバと比較例１の光ファイバの損失波長特性は、図３の縮尺では、ほぼ同程度であったので、実施例１の光ファイバと比較例１の光ファイバの損失波長特性を１本の線で示した。
［実施例５］
重水素ランプを用いて、実施例１の光ファイバに紫外線を入射して、実施例１の光ファイバの劣化試験を行った。
劣化試験に用いた重水素ランプは、１５０Ｗ水冷式重水素ランプ（型式：Ｌ１８３５、波長１１５〜４００ｎｍ、浜松ホトニクス社製）であった。
この重水素ランプを用いて、光ファイバに紫外線を１２時間入射した。
紫外線の照射前後において、実施例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜３８０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。実施例１の光ファイバの損失波長特性を図４に示す。
重水素ランプを用いて、実施例１の光ファイバに紫外線を入射して、実施例１の光ファイバの劣化試験を行った。
劣化試験に用いた重水素ランプは、１５０Ｗ水冷式重水素ランプ（型式：Ｌ１８３５、波長１１５〜４００ｎｍ、浜松ホトニクス社製）であった。
この重水素ランプを用いて、光ファイバに紫外線を１２時間入射した。
紫外線の照射前後において、実施例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜３８０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。実施例１の光ファイバの損失波長特性を図４に示す。
［比較例５］
実施例５と同様にして、重水素ランプを用いて、比較例１の光ファイバに紫外線を入射して、比較例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射前後において、比較例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜３８０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。比較例１の光ファイバの損失波長特性を図４に示す。
実施例５と同様にして、重水素ランプを用いて、比較例１の光ファイバに紫外線を入射して、比較例１の光ファイバの劣化試験を行った。
紫外線の照射前後において、比較例１の光ファイバについて、波長３００ｎｍ〜３８０ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定した。比較例１の光ファイバの損失波長特性を図４に示す。
図４の結果から、紫外線照射後の損失劣化は、実施例１の光ファイバと、比較例１の光ファイバとでは有意な差がないことが確認された。また、波長３１５ｎｍなどのｉ線の波長や、ｉ線よりも長い波長域では、実施例１の光ファイバは、ＯＨ基添加コアガラスと同等の特性を示すことが確認された。
［実施例６］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が３．２質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．８％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例６の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１８であり、分光分析用光ファイバとしては開口数（ＮＡ）が小さいものの、使用可能な範囲であった。
実施例６の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が３．２質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．８％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例６の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１８であり、分光分析用光ファイバとしては開口数（ＮＡ）が小さいものの、使用可能な範囲であった。
実施例６の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
［実施例７］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が７．２質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．８％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。なお、クラッド母材のフッ素濃度が高かったため、コア母材とクラッド母材の一体化工程において、コアとクラッドの界面において、気泡がいくつか発生した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例７の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２８であった。
実施例７の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
実施例７では、コア母材とクラッド母材の一体化工程、および、紡糸工程において、気泡の発生が確認されたものの、最終的に気泡の発生のない良好な部分が７０％の光ファイバが得られた。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が７．２質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．８％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。なお、クラッド母材のフッ素濃度が高かったため、コア母材とクラッド母材の一体化工程において、コアとクラッドの界面において、気泡がいくつか発生した。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例７の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２８であった。
実施例７の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
実施例７では、コア母材とクラッド母材の一体化工程、および、紡糸工程において、気泡の発生が確認されたものの、最終的に気泡の発生のない良好な部分が７０％の光ファイバが得られた。
［比較例６］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、スートによる外付け法により、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製した後、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）雰囲気下、多孔質母材を、１３８０℃で加熱して、ガラス微粒子を焼結処理し、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドのフッ素濃度が２．８質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、クラッドのコアに対する比屈折率差が０．７％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例６の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１７であり、分光分析用光ファイバとして用いるには開口数（ＮＡ）の大きさが不十分であった。
比較例６の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
この石英ガラスをコア母材として、スートによる外付け法により、コア母材の外周にガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製した後、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）雰囲気下、多孔質母材を、１３８０℃で加熱して、ガラス微粒子を焼結処理し、透明ガラス化し、コアのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、クラッドのフッ素濃度が２．８質量％である光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、クラッドのコアに対する比屈折率差が０．７％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例６の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１７であり、分光分析用光ファイバとして用いるには開口数（ＮＡ）の大きさが不十分であった。
比較例６の光ファイバについて、主な特性を表２に示す。
［比較例７］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が８．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
しかしながら、クラッドのフッ素濃度が高すぎたため、コア母材とクラッド母材の一体化工程において、コアとクラッドの界面において、気泡が大量に発生し、光ファイバ母材が得られなかった。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が８．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
しかしながら、クラッドのフッ素濃度が高すぎたため、コア母材とクラッド母材の一体化工程において、コアとクラッドの界面において、気泡が大量に発生し、光ファイバ母材が得られなかった。
［比較例８］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．１６７倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１４０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例８の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍ、１４００ｎｍともに伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍ以上、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例８の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
比較例８の光ファイバは、クラッドの厚さが１０μｍと薄いため、光が漏れてしまい、波長１３００ｎｍ付近から急激に損失が増大してしまった。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．１６７倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１４０μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例８の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍ、１４００ｎｍともに伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍ以上、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例８の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
比較例８の光ファイバは、クラッドの厚さが１０μｍと薄いため、光が漏れてしまい、波長１３００ｎｍ付近から急激に損失が増大してしまった。
［実施例８］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．５８３倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１９０μｍ、被覆径が２１０μｍの実施例８の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例８の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．５８３倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１９０μｍ、被覆径が２１０μｍの実施例８の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
実施例８の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
［比較例９］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．１２５倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１３５μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例９の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍよりも大きく、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例９の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
比較例９の光ファイバは、クラッドの厚さが薄いため、長波長域において損失が増加し、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍよりも大きくなった。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理し、次いで、この脱水処理された多孔質母材を、ヘリウムガス雰囲気下、１５５０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、一体化された母材表面の一部を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．２５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．１２５倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１３５μｍ、被覆径が１９０μｍの比較例９の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３６ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍよりも大きく、開口数（ＮＡ）が０．２２であった。
比較例９の光ファイバについて、主な特性を表３に示す。
比較例９の光ファイバは、クラッドの厚さが薄いため、長波長域において損失が増加し、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１００ｄＢ／ｋｍよりも大きくなった。
［実施例９］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１５００℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が０．８質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．０５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例９の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３７ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２１であった。
実施例９の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１５００℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が０．８質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．０５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例９の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３７ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が２．０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が１１ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２１であった。
実施例９の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
［実施例１０］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１４８０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が１．２質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．９５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１０の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３８ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が４ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が２０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２０であった。
実施例１０の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１４８０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が１．２質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．９５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１０の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が３８ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が４ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が２０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．２０であった。
実施例１０の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
［実施例１１］
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１４６０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が１．６質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．８５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１９であった。
実施例１１の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
ＶＡＤ法により、出発部材の先端に、石英ガラス微粒子を堆積して、多孔質母材を作製し、その多孔質母材を、塩素系ガス雰囲気下、１０００℃で加熱して脱水（無水化）処理した。次いで、この脱水処理された多孔質母材を、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を含むヘリウムガス雰囲気下、１４６０℃で加熱して焼結処理し、透明ガラス化し、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、フッ素濃度が１．６質量％の石英ガラスからなるコア母材を作製した。
また、ＰＣＶＤ法により、石英ガラス管の中に、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、四フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）および酸素（Ｏ２）を供給し、石英ガラス管内にプラズマ炎を発生させ、この熱によって石英ガラス管の内側面に、ガラス微粒子を堆積し、直接、透明ガラス化し、石英ガラス管内にフッ素濃度が５．０質量％の石英ガラスからなるクラッド母材を作製した。
次いで、これらのコア母材とクラッド母材を、実施例１と同様にして一体化した。
次いで、火炎研磨法により、石英ガラス管を除去し、光ファイバ母材を得た。
得られた光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が０．８５％であり、コア径に対するクラッドの外径は１．４２倍であった。
この光ファイバ母材を、紡糸線速を５ｍ／ｍｉｎとして紡糸し、コア径が１２０μｍ、クラッド径が１７０μｍ、被覆径が１９０μｍの実施例１１の光ファイバを得た。
得られた光ファイバについて、実施例１と同様にして、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの波長範囲における伝送損失を測定したところ、波長４００ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ、波長１３８０ｎｍにおいて、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ、開口数（ＮＡ）が０．１９であった。
実施例１１の光ファイバについて、主な特性を表４に示す。
コアにフッ素を添加した実施例９〜１１の光ファイバは、波長４００ｎｍ、１３００ｎｍ、１３８０ｎｍのそれぞれの波長において、若干の損失増加が確認されたが、実施例４と同様にして、エキシマレーザを用いて、実施例９〜１１の光ファイバに紫外線を入射して、実施例９〜１１の光ファイバの劣化試験を行ったところ、劣化特性の改善が見られた。また、実施例９〜１１の光ファイバは、コアへのフッ素添加量に応じて、ＮＡ（開口数）の低下が見られたが、用途に応じて使用可能であった。
１０・・・コア母材、１１，１２・・・ダミー部材、２０・・・石英ガラス管、３１，３２・・・密閉部材、３３・・・保持部材、３４，３５・・・チャック。
Claims (1)
- ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下の石英ガラスからなるコア母材を作製し、石英ガラス管の内側面に、フッ素濃度が３．２質量％以上、７．２質量％以下の石英ガラスからなり、コアとクラッドの比屈折率差が０．８〜１．８％であるクラッド母材を作製し、エッチング法により、前記コア母材の表面および前記クラッド母材の内側面を研削し、前記コア母材と前記クラッド母材を一体化して光ファイバ母材を作製し、該光ファイバ母材を、紡糸線速が１０ｍ／ｍｉｎ以下で紡糸して、波長４００ｎｍ〜１４００ｎｍの全波長範囲において、伝送損失が４０ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３００ｎｍにおいて、伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ以下である広帯域低損失光ファイバを得ることを特徴とする広帯域低損失光ファイバの製造方法。
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