JP5974455B2 - 光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバ - Google Patents

光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバ Download PDF

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Description

本発明は、光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバに関するものである。
アルカリ金属元素をコア領域に添加した石英ガラスからなる光ファイバが知られている（特許文献１〜９を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するので、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いのでガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側に、アルカリ金属元素添加コアロッドを含むコア部よりも屈折率の低いクラッド部を合成することで、光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
特表２００５−５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特表２００７−５０４０８０号公報 特表２００８−５３６１９０号公報 特表２０１０−５０１８９４号公報 特表２００９−５４１７９６号公報 特表２０１０−５２６７４９号公報 国際公開第９８／００２３８９号 米国特許第５１４６５３４号明細書
石英系ガラス中でのアルカリ金属元素の拡散係数は、ＮｉやＦｅなどの遷移金属元素の拡散係数と比較して１桁以上大きい。特に、線引時には光ファイバ母材は温度１７００℃以上に加熱され、このような高温状態では光ファイバ母材中のアルカリ金属元素の拡散は非常に速い。例えば、拡散係数を１×１０-６ｃｍ２／ｓとし、加熱時間を０.５秒とすると、拡散距離は１４μｍとなる。この拡散距離は、通常の光ファイバのコア半径５μｍと比較して非常に大きい。このように、光ファイバ母材のコア部に添加されたアルカリ金属元素は、光ファイバのクラッド領域まで大きく拡散してしまう。この拡散の結果、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度は、光ファイバ母材のコア部中のアルカリ金属元素の平均濃度の１／１００程度となり、極めて低くなってしまう。
従って、十分に光ファイバの伝送損失を低減する為には、光ファイバ母材のコア部におけるアルカリ金属元素は、数百原子ppm〜数千原子ppmと高濃度に添加される必要があった。しかしながら、このような高濃度のアルカリ金属元素を石英系ガラスに添加する際には、石英系ガラスパイプを肉薄にして拡散工程の際に内面温度を非常に高温にする必要があり、或いは、拡散工程の際にアルカリ金属元素の原料蒸気を非常に高濃度にする必要がある。したがって、高濃度のアルカリ金属元素を石英系ガラスに添加することは困難である。また、高濃度にアルカリ金属元素を添加できた場合でも、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する前記拡散、エッチング、中実化の各工程で結晶化が極めて発生しやすいので、製造性が悪いという課題があった。
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコア領域に充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる製造容易な光ファイバ母材を提供することを目的とする。本発明は、このような光ファイバ母材を線引して伝送損失が低減された光ファイバを製造することができる方法を提供することを目的とする。また、本発明は、このような光ファイバ母材を線引して伝送損失が低減された光ファイバを提供することを目的とする。
本発明の光ファイバ母材は、石英ガラス系の光ファイバ母材であって、平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属元素を含有するコア部と、コア部の外周に設けられた第一クラッド部と、第一クラッド部の外周に設けられた第二クラッド部とを備え、第一クラッド部の外周部におけるＯＨ基の濃度が最大値で２００mol ppm以上であって、前記ＯＨ基濃度の上限値が２０００mol ppm以下であることを特徴とする。
本発明の光ファイバ母材は、第一クラッド部は、線引後の光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４５μｍ以下に相当する外径を有するのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、コア部のアルカリ金属元素の濃度の平均値が５００原子ppm以下であるのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、コア部のＯＨ基の濃度の平均値が０.０１mol ppm以下であるのが好適である。
本発明の光ファイバ母材は、第一クラッド部に対する第二クラッド部の比屈折率差が０.０１％以上であるのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、コア部が塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、コア部におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパントの濃度が、コア部全体の平均値で１０原子ppm以下であるのが好適である。
本発明の光ファイバ母材は、コア部が、中心軸を含む第一コア部と、第一コア部の外周に設けられた第二コア部とを含み、第一コア部のアルカリ金属元素の濃度の最大値が１００原子ppm以上であり、第一コア部の塩素元素の濃度の平均値が１０００原子ppm以下であり、第二コア部のアルカリ金属元素の濃度の平均値が１０原子ppm以下であり、第二コア部の塩素元素の濃度の平均値が１０００原子ppm以上であるのが好適である。
本発明の光ファイバ製造方法は、上記の本発明の光ファイバ母材を線引して、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であって波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバを製造することを特徴とする。
本発明の光ファイバは、アルカリ金属元素を含有するコア領域と、コア領域の外周に設けられた第一クラッド領域と、第一クラッド領域の外周に設けられた第二クラッド領域とを備え、第一クラッド領域の外径が３０μｍ以上４５μｍ以下であり、コア領域および第一クラッド領域に圧縮応力が残留し、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８５ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。
本発明の光ファイバは、第一クラッド領域と第二クラッド領域との界面領域におけるＯＨ基の濃度が１mol ppm以上であるのが好適である。また、本発明の光ファイバは、コア領域のアルカリ金属元素の濃度の平均値が０.２ppm以上であるのが好適である。
本発明によれば、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコア領域に充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる製造容易な光ファイバ母材を提供することができる。
本実施形態の光ファイバ母材１０の断面図である。 光ファイバの第一クラッド領域の径と波長１.５５μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。 光ファイバの第一クラッド領域の径と波長１.３８μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。 光ファイバの比屈折率差および残留応力それぞれの径方向分布を示すグラフである。 光ファイバ母材の屈折率プロファイル例を示す図である。 光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属元素添加工程を説明する図である。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図１は、本実施形態の光ファイバ母材１０の断面図である。光ファイバ母材１０は、石英ガラス系のものであって、コア部２０およびクラッド部３０を備える。コア部２０は、中心軸を含む第一コア部２１と、この第一コア部２１の外周に設けられた第二コア部２２とを含む。クラッド部３０は、第二コア部２２の外周に設けられた第一クラッド部３１と、この第一クラッド部３１の外周に設けられた第二クラッド部３２とを含む。コア部２０は、平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属元素を含有する。第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基の濃度は最大値で２００mol ppm以上である。
光ファイバ母材１０の好適な態様は以下のとおりである。第一クラッド部３１は、線引後の光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４５μｍ以下に相当する外径を有するのが好適であり、光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４０μｍ以下に相当する外径を有するのが更に好適である。コア部２０のアルカリ金属元素の濃度の平均値は５００原子ppm以下であるのが好適である。コア部２０のＯＨ基の濃度の平均値は０.０１mol ppm以下であるのが好適である。第二クラッド部３２は、第一クラッド部３１の外周に気相合成により合成した石英系ガラス粉を焼結することにより透明化したものであるのが好適である。第一クラッド部３１に対する第二クラッド部３２の比屈折率差は０.０１％以上であるのが好適である。
コア部２０は塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、コア部２０におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパントの濃度はコア部全体の平均値で１０原子ppm以下であるのが好適である。第一コア部２１のアルカリ金属元素の濃度の最大値は１００原子ppm以上であり、第一コア部２１の塩素元素の濃度の平均値は１０００原子ppm以下であり、第二コア部２２のアルカリ金属元素の濃度の平均値は１０原子ppm以下であり、第二コア部２２の塩素元素の濃度の平均値は１０００原子ppm以上であるのが好適である。
以下、本実施形態の光ファイバ母材１０について更に具体的に説明する。
図２は、光ファイバの第一クラッド領域の径と波長１.５５μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。図３は、光ファイバの第一クラッド領域の径と波長１.３８μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。図４は、光ファイバの比屈折率差および残留応力それぞれの径方向分布を示すグラフである。光ファイバの第一クラッド領域は、光ファイバ母材の第一クラッド部に相当する。ここでは、光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属元素の濃度を平均１０原子ppm程度とし、第一クラッド部３２の外周部の水分を５００分子ppm程度とした。コア部２０には、ＣｌやＦといったハロゲン元素およびアルカリ金属元素を添加したが、その他のＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＧｅＯ２などの含有量を１ppm以下とした。第一クラッド部３１にはＦ元素を添加し、コア部２０の屈折率より第一クラッド部３１の屈折率を低くした。また、第一クラッド部３１の外周には、Ｆ添加ＳｉＯ２ガラスからなる第二クラッド部３２をＯＶＤ法により合成した。
図２に示されるように、第一クラッド部３１の外径は、光ファイバにした際には直径４５μｍ以下であると波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８ｄＢ／ｋｍ以下となるので好ましく、直径４０μｍ以下であると波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１７５ｄＢ／ｋｍ以下となるので更に好ましい。これは、第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基が線引時のアルカリ金属元素の拡散を抑制し、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の濃度を比較的高くすることが可能となったからであると考えられる。このアルカリ金属元素の拡散の抑制は、光ファイバの残留応力を測定することによって確認することができる。すなわち、アルカリ金属元素が拡散した領域では石英ガラスの粘性が低減するので圧縮応力が残留し、一方で拡散していない領域では石英ガラスの粘性が高いままであるので引張り応力が残留することになる。
図４に示されるように、光ファイバの第一クラッド領域の外周部（光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部に相当する位置）で、光ファイバの残留応力の符号が変化している。残留応力は、負値であるとき圧縮応力であり、正値であるとき引張応力である。水分が大量に添加された第一クラッド部３１の外周部においてアルカリ金属元素の拡散が抑制されていることが判る。なお、アルカリ金属元素の拡散を抑制することができた理由は、第一クラッド部３１の外周部に高濃度の水分が存在することにより、その水分がアルカリ金属元素と反応し、それ以上のアルカリ金属元素の移動が制限されたからであると推定される。
加えて、光ファイバのコア領域は圧縮応力が残留しているのが好ましい。光ファイバは、引張り歪みが残留していると散乱損失が大きくなる場合がある。また、光ファイバは、コア領域と第一クラッド領域との界面付近で大きな残留応力の差があると、伝送損失が上昇する場合がある。したがって、光ファイバのコア領域および第一クラッド領域の両方において、圧縮応力が残留しているのがより好ましい。このように光ファイバのコア領域および第一クラッド領域の両方に残留応力を効率的に残留させるには、本実施形態の光ファイバ母材１０のように、第一クラッド部３１の外周部に添加した高濃度の水分によって、コア部２０に添加したアルカリ金属元素の拡散を第一クラッド部３１の内側までに抑制するのが好適である。
また、図３に示されるように、光ファイバの第一クラッド領域の直径が３０μｍ以下である場合は、ＯＨ基によって波長１.３８μｍ帯の伝送損失が上昇し、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８ｄＢ／ｋｍ以上と極めて高くなってしまう。従って、第一クラッド部３１の外径は、光ファイバにした際に直径３０μｍ以上であることが好ましい。
光ファイバは、光弾性効果により、残留応力が圧縮応力である場合には屈折率が上昇し、残留応力が引張り応力である場合には屈折率が減少する。従って、光ファイバ母材１０において、第二クラッド部３２の平均屈折率は第一クラッド部３１の平均屈折率より比屈折率差で０.０１％以上高いことが望ましい。
光ファイバの伝送損失を十分に低減するように、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度は０.２原子ppm以上であるのが好適である。また、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度が５０原子ppmを超える場合には耐放射特性が劣化するので、海底ケーブル用の光ファイバとしてはコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度が５０原子ppm以下であることが望ましい。
光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属元素の平均濃度は、５００原子ppm以下であり、好ましくは１００原子ppm以下であると良い。このようにすることでアルカリ金属元素添加コアロッドの製造性を向上することが可能である。光ファイバの伝送損失を十分に低減するためには、光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属元素の平均濃度は５原子ppm以上であると良い。
光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部には、最大値で２００mol ppmのＯＨ基が存在すると良い。これは、コア部１０のアルカリ金属元素の平均濃度より第一クラッド部３１の外周部のＯＨ基濃度が十分に高いことで、線引時に拡散して光ファイバの第一クラッド領域と第二クラッド領域との界面に到達する数ppb〜数ppmのアルカリ金属元素とＯＨ基とが効率的に反応できるからである。
光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部に効率的に水分を添加するためには、第一クラッド部３１の外周部を酸水素火炎で加熱すればよく、また、第二クラッド部３２の合成をＶＡＤ法やＯＶＤ法などの気相合成法により行うと良い。また、光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部のＯＨ基の濃度は、高すぎると光ファイバの伝送損失が上昇する原因となるので、２０００mol ppm以下が良い。光ファイバでは波長１.３８μｍ帯にＳｉ-ＯＨ吸収による損失増が発生するので、光ファイバ母材１０の内部（特にコア部２０の近傍）では水分の添加が低い方が好ましい。コア部１０のＯＨ基濃度は平均で０.０１mol ppm以下であると良い。
光ファイバ母材１０のコア部２０は、Ｃｌ及びＦのハロゲンならびにアルカリ金属元素が添加された石英系ガラスからなる。コア部２０全体におけるアルカリ金属元素の濃度が平均５原子ppm以上であると良い。コア部２０におけるＧｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅなどの遷移金属元素や典型金属元素の平均濃度は１０原子ppm以下であると良い。
第一のコア部２１は、アルカリ金属元素の濃度がピークで１００原子ppm以上であり、Ｃｌ元素の濃度が平均で１,０００原子ppm以下であるのが好適である。第二のコア部２２は、アルカリ金属元素の濃度がピークで１０原子ppm以下であり、Ｃｌ元素の濃度が平均で２,０００原子ppm以上であるのが好適である。このようにすると光ファイバの伝送損失を低減することが可能である。
光ファイバの伝送損失の低減の理由は以下のとおりであると推測される。石英系ガラスに添加されたアルカリ金属元素は加熱時にＣｌ元素と反応してアルカリ塩化物となる。光ファイバ母材１０のようなバルクガラスではアルカリ塩化物は気泡や結晶の原因となってしまうので、第一コア部２０のように高濃度のアルカリ金属元素と高濃度のＣｌ元素とは共添加されるべきではない。一方、光ファイバのように細径であり冷却速度が極めて速い場合には、アルカリ金属元素とＣｌ元素とが共添加されていても気泡や結晶などは発生しづらい。従って、光ファイバ母材１０を線引する時に拡散するアルカリ金属元素の一部をコア部２０中でＣｌ元素と反応させ、アルカリ塩化物としてコア領域中に残留させることで、光ファイバの伝送損失を低減することが可能となると推測される。
クラッド部３０の屈折率（ただし、クラッド部３０が多層構造の場合には、コア部２０外径の３倍程度となる半径位置での屈折率）を基準としたときのコア部２０の比屈折率差の最大値は、０.２５〜０.５５％であってよい。光ファイバのコア領域の半径は３μｍ以上７.０μｍ以下であってよい。
光ファイバの伝送損失は低いほど好ましい。波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍよりも低いことが望ましく、更に望ましくは０.１７５ｄＢ／ｋｍ以下であり、最も好ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下である。好ましくは、光ファイバのコア領域は、ＣｌやＦなどのハロゲンや、Ｋ、Ｎａ、Ｒｂなどのアルカリ金属元素が添加された石英系ガラスであると良い。光ファイバのコア領域では、これら以外のＧｅ、Ａｌなどの典型金属元素やＮｉ、Ｃｕなどの遷移金属元素などのドーパントの濃度は、１０原子ppm以下であると良く、１原子ppm以下であると更に好ましく、最も好ましくは０.１原子ppm以下であると良い。
波長１３８０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。光ファイバの偏波モード分散は０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。光ファイバのケーブルカットオフ波長は、１５２０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良い。
本実施形態の光ファイバ母材のコア部およびクラッド部それぞれは屈折率構造を有しても良い。本実施形態の光ファイバ母材は、例えば図５に示されるように模式的に示されるプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。
実施例１では、以下のステップＳ１〜Ｓ１０の各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。
ステップＳ１では、石英系ガラスからなるガラスパイプを準備した。このガラスパイプは、１００原子ppmのＣｌ元素及び６,０００原子ppmのＦ元素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０ppm以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。
ステップＳ２では、図６に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源４である熱プラズマ火炎によってガラスパイプ１の外表面が２０５０℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計２０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させた。
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計６ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。
ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に、ＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）、Ｃｌガス（０.５ＳＬＭ）及びＨｅガス（０.５ＳＬＭ）の混合ガスを導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。
ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を97ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２８ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。気泡や結晶の発生なくアルカリ金属元素が添加されたガラスパイプを中実ガラス体とするために、ガラスパイプ内圧は絶対圧で100kPa以下であることが望ましい。また、1kPa以下にすること中実化するときの加工速度を上げる事ができ、加熱によるアルカリ金属の拡散を抑制でき更に望ましい。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,８００ppmであり、カリウムが１０原子ppm以上に添加されている領域（第一コア部）の直径は１２ｍｍであった。
ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径２０ｍｍとなるように延伸し、その後直径が１２ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削した（第一コア部）。
ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に外径６５ｍｍとなるようＣｌ元素が５,０００原子ppm添加された石英系ガラス（第二コア部）を設け、直径２４ｍｍとなるように延伸し、その後直径が２０ｍｍとなるように外周部を研削し、コアガラスロッドとした。第一コア部と第二コア部とをあわせて、光ファイバのコア領域となる。このコア部のアルカリ金属元素濃度は平均で５０原子ppmであった。この第二コア部のガラスの合成に際しては、Ｃｌ元素が６,０００原子ppm添加された石英系ガラスパイプを準備し、このガラスパイプにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入し、両者を外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。この結果、第一コア部の径（Ｄ１）と第二コア部の径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は４.５であった。
ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラスからなる第一クラッド部（光学クラッドガラス部）を合成した。第二コア部と第一クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度であった。この第一クラッド部の合成に際しては、Ｆ元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入し、外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。このロッドインコラプス法による合成の結果、コアガラスロッド及びその近傍の第一クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能であった。
ステップＳ９では、第一クラッド部付きコアガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、Ｆ元素が添加された石英系ガラス（第二クラッド部）を合成して光ファイバ母材とした。第一クラッド部の外直径が３６ｍｍであり、第二クラッド部の外直径が１４０ｍｍであった。第二コア部と第二クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３２％程度であった。この第二クラッド部の合成に際してＯＶＤ法を用いた。また、赤外吸収分光を用いてＯＨ基の濃度を測定した結果、第一クラッド部と第二クラッド部との界面においてＯＨ基濃度はピークで４００mol ppm程度であった。
ステップＳ１０では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は０.５Ｎであった。
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。カリウム添加濃度（コア中の平均値）は３原子ppm程度であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２８７ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.２９２ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６３ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋１５.９ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５４ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。零分散波長は１３１０ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８３ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は８２μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１０.３μｍであり、モードフィールド径（波長１３１０ｎｍ）は９.１μｍであった。ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１３１０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１２３０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド）は０.１１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
実施例２では、以下のステップＳ１〜Ｓ１０の各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。
ステップＳ１では、石英系ガラスからなるガラスパイプを準備した。このガラスパイプは、５０原子ppmのＣｌ元素及び７,０００原子ppmのＦ元素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０ppm以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径２５ｍｍであり、内径は直径１０ｍｍ程度であった。
ステップＳ２では、図６に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により温度８２０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源４である酸水素火炎によってガラスパイプ１の外表面が２０５０℃となるように加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させた。
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。
ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に、ＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）の混合ガスを導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.３ｍｍにした。
ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２２ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,３００ppmであり、カリウムが１０原子ppm以上に添加されている領域（第一コア部）の直径は７ｍｍであった。
ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径１７ｍｍとなるように延伸し、その後直径が１０ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削した（第一コア部）。
ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に外径３５ｍｍとなるようＣｌ元素が１３,０００原子ppm添加された石英系ガラス（第二コア部）を設け、直径２４ｍｍとなるように延伸し、その後直径が２０ｍｍとなるように外周部を研削し、コアガラスロッドとした。第一コア部と第二コア部とをあわせて、光ファイバのコア領域となる。このコア部のアルカリ金属元素濃度は平均で１５原子ppmであった。この第二コア部のガラスの合成に際しては、Ｃｌ元素が１３,０００原子ppm添加された石英系ガラスパイプを準備し、このガラスパイプにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入し、両者を外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。この結果、第一コア部の径（Ｄ１）と第二コア部の径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は２.９であった。
ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラスからなる第一クラッド部（光学クラッドガラス部）を合成した。第二コア部と第一クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.２６％程度であった。この第一クラッド部の合成に際しては、Ｆ元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入し、外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。このロッドインコラプス法による合成の結果、コアガラスロッド及びその近傍の第一クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能であった。
ステップＳ９では、第一クラッド部付きコアガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、Ｆ元素が添加された石英系ガラス（第二クラッド部）を合成して光ファイバ母材とした。第一クラッド部の外直径が４０ｍｍであり、第二クラッド部の外直径が１４５ｍｍであった。第二コア部と第二クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.２２％程度であった。この第二クラッド部の合成に際してＶＡＤ法を用いた。また、赤外吸収分光を用いてＯＨ基の濃度を測定した結果、第一クラッド部と第二クラッド部との界面においてＯＨ基濃度はピークで５５０mol ppm程度であった。
ステップＳ１０では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は１,７００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は０.６Ｎであった。
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。カリウム添加濃度（コア中の平均値）は０.４原子ppm程度であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２９０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.２８０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６１ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋２１.１ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０６１ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は１４５μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１２.９μｍであり、ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１６１０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１４８０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド）は０.０１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.６(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
１…ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源、１０…光ファイバ母材、２０…コア部、２１…第一コア部、２２…第二コア部、３０…クラッド部、３１…第一クラッド部、３２…第二クラッド部。

Claims (10)

  1. 石英ガラス系の光ファイバ母材であって、
    平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属元素を含有するコア部と、前記コア部の外周に設けられた第一クラッド部と、前記第一クラッド部の外周に設けられた第二クラッド部とを備え、
    前記第一クラッド部の外周部におけるＯＨ基の濃度が最大値で２００mol ppm以上であって、前記ＯＨ基濃度の上限値が２０００mol ppm以下である、
    ことを特徴とする光ファイバ母材。
  2. 前記第一クラッド部は、線引後の光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４５μｍ以下に相当する外径を有することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  3. 前記コア部のアルカリ金属元素の濃度の平均値が５００原子ppm以下であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  4. 前記コア部のＯＨ基の濃度の平均値が０.０１mol ppm以下であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  5. 前記第一クラッド部に対する前記第二クラッド部の比屈折率差が０.０１％以上であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  6. 前記コア部が塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、
    前記コア部におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパントの濃度が、前記コア部全体の平均値で１０原子ppm以下である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  7. 前記コア部が、中心軸を含む第一コア部と、前記第一コア部の外周に設けられた第二コア部とを含み、
    前記第一コア部のアルカリ金属元素の濃度の最大値が１００原子ppm以上であり、前記第一コア部の塩素元素の濃度の平均値が１０００原子ppm以下であり、
    前記第二コア部のアルカリ金属元素の平均値が１０原子ppm以下であり、前記第二コア部の塩素元素の濃度の平均値が１０００原子ppm以上である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
  8. 請求項１〜７の何れか１項に記載の光ファイバ母材を線引して、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であって波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバ製造方法。
  9. アルカリ金属元素を含有するコア領域と、前記コア領域の外周に設けられた第一クラッド領域と、前記第一クラッド領域の外周に設けられた第二クラッド領域とを備え、
    前記第一クラッド領域と前記第二クラッド領域との界面領域におけるＯＨ基の濃度が１mol ppm以上であり、
    前記第一クラッド領域の外径が３０μｍ以上４５μｍ以下であり、前記コア領域および前記第一クラッド領域に圧縮応力が残留し、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８５ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である、
    ことを特徴とする光ファイバ。
  10. 前記コア領域のアルカリ金属元素の濃度の平均値が０.２ppm以上であることを特徴とする請求項９に記載の光ファイバ。
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