JP6187644B2 - 光ファイバ - Google Patents

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Description

本発明は、光ファイバに関するものである。
アルカリ金属元素をコア領域に添加した石英ガラスの光ファイバが知られている（特許文献１〜９を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いためガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
特表２００５−５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特表２００７−５０４０８０号公報 特表２００８−５３６１９０号公報 特表２０１０−５０１８９４号公報 特表２００９−５４１７９６号公報 特表２０１０−５２６７４９号公報 国際公開第９８／００２３８９号 米国特許第５１４６５３４号明細書
ところで、石英ガラス中のアルカリ金属元素は、ガンマ線などの高エネルギーの放射線が照射されると、ガラス中で移動し、ガラスネットワークの欠陥を発生させてしまう。したがって、石英ガラス中にアルカリ金属元素を高濃度に添加すると、その石英ガラスの耐環境特性が劣化する。実際に光ファイバを製造すると、耐環境特性に問題がない程度のアルカリ金属元素の濃度であると、伝送損失が高い場合があり、光ファイバの歩留まりが悪いという課題があった。
また、特許文献３〜５には、光ファイバのコア領域が実質的に純石英ガラスであると記載され、コア領域にアルカリ金属元素が添加された光ファイバにおいては塩素元素濃度を低くした方が良いと記載され、また、コア領域にゲルマニウムを含まない純石英コアファイバにおいては塩素元素を実質的に含まず塩素元素濃度が５００重量ｐｐｍ以下であることが望ましいと記載されている。
また、特許文献６に記載された光ファイバは、コア領域中のアルカリ金属元素の濃度が５０〜５００ｐｐｍであり、塩素元素濃度の平均が５００重量ｐｐｍより大きいことを特徴としているが、同文献の段落［００２９］の記載や図２から明らかなように、アルカリ金属元素が主に添加された第一のコア領域では塩素元素濃度は１００重量ｐｐｍ以下と低くなっている。
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、コア領域にアルカリ金属元素が添加されて伝送損失が低く耐放射特性が優れた光ファイバを提供することを目的とする。
本発明の光ファイバは、コア領域と該コア領域を取り囲むクラッド領域とを有する光ファイバであって、前記コア領域にアルカリ金属元素及び塩素元素が添加され、前記コア領域における塩素元素濃度の最低値が１０００原子ｐｐｍ以上であり、前記コア領域における塩素元素濃度の平均値が１３０００原子ｐｐｍ以下であり、前記コア領域におけるアルカリ金属の濃度の平均値が０.２原子ｐｐｍ以上５０原子ｐｐｍ以下であり、前記コア領域にさらに濃度１５０００原子ｐｐｍ以下のフッ素元素が添加されており、前記コア領域中のアルカリ金属元素、塩素元素及びフッ素元素以外のドーパントの平均濃度が、前記コア領域における塩素元素濃度の平均値とフッ素元素濃度の平均値との和より小さく、０.１気圧の水素分圧下に温度４０℃で３ヶ月に亘る水素処理により波長範囲１４２０〜１６１０ｎｍにおいて損失ピークの発生が無い。
ここで「原子ｐｐｍ」とは、１００万個のＳｉＯ２中に含まれる添加された原子の個数を表す。
本発明の光ファイバは、コア領域にアルカリ金属元素が添加されて伝送損失が低く耐放射特性が優れたものとなる。
ガンマ線照射を停止した後の経過時間（回復時間）と、波長１５５０ｎｍにおける照射前と比較した際の伝送損失増化量と、の関係を示すグラフである。 コア領域中にＧｅＯ２が添加されていない純石英コアファイバにおいて、コア領域中のカリウム添加濃度と、ガンマ線を照射した後の回復時間が７００時間での伝送損失増加量と、の関係を示すグラフである。 光ファイバ母材のコア部付近のカリウム濃度および塩素元素濃度の径方向分布、ならびに、光ファイバのコア領域付近の塩素元素濃度の径方向分布を示す図である。 光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素濃度の最低値と波長１５５０ｎｍにおける伝送損失との関係を示すグラフである。 本実施形態の光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するフローチャートである。 光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属元素添加工程を説明する図である。 光ファイバ母材の屈折率プロファイルの例を示す図である。 光ファイバ母材の屈折率プロファイルを示す図である。 光ファイバの伝送損失増増加量と累積照射線量との関係を示すグラフである。 光ファイバ母材の屈折率プロファイルの例を示す図である。
本発明の光ファイバは、コア領域と該コア領域を取り囲むクラッド領域とを有する光ファイバであって、前記コア領域にアルカリ金属元素及び塩素元素が添加され、前記コア領域における塩素元素濃度の最低値が１０００原子ｐｐｍ以上であり、前記コア領域における塩素元素濃度の平均値が１３０００原子ｐｐｍ以下であり、前記コア領域におけるアルカリ金属の濃度の平均値が０.２原子ｐｐｍ以上５０原子ｐｐｍ以下であり、前記コア領域にさらに濃度１５０００原子ｐｐｍ以下のフッ素元素が添加されており、前記コア領域中のアルカリ金属元素、塩素元素及びフッ素元素以外のドーパントの平均濃度が、前記コア領域における塩素元素濃度の平均値とフッ素元素濃度の平均値との和より小さく、０.１気圧の水素分圧下に温度４０℃で３ヶ月に亘る水素処理により波長範囲１４２０〜１６１０ｎｍにおいて損失ピークの発生が無い。
本発明の光ファイバは、１気圧の水素分圧下に温度８０℃で２０時間に亘り水素処理を実施した後の波長１.３８μｍ帯のＯＨ基吸収による損失増が０.１５ｄＢ／ｋｍ以下であるのが好適である。前記コア領域における塩素濃度が２０００原子ｐｐｍ以上であるのが好適である。また、前記コア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度が２原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
先ず、光ファイバのコア領域中のアルカリ元素の濃度の上限値について説明する。低損失光ファイバは、海底ケーブルなど超長距離伝送に用いられるが、コア領域中のアルカリ金属元素濃度の平均値が５０原子ｐｐｍより高いと、重要な耐環境特性である耐放射特性が非常に劣化してしまう。これを確認するため、光ファイバに対して、コバルト６０を線源とするガンマ線を総量２,０００Ｇｙ照射し、その後、ガンマ線照射を停止して伝送損失増加量を測定した。図１は、ガンマ線照射を停止した後の経過時間（回復時間）と、波長１５５０ｎｍにおける照射前と比較した際の伝送損失増化量と、の関係を示すグラフである。
光ファイバ中のアルカリ金属元素の濃度はＳＩＭＳで測定した。ＳＩＭＳの測定下限界は１ｐｐｍ程度であるので、白抜き丸型プロットの光ファイバは、不正確である可能性があるものの、２原子ｐｐｍ程度のカリウムを含むと考えられる。このように、アルカリ金属元素としてカリウム（Ｋ）元素の濃度が高いほど、放射線照射による損失増が高いことが判る。現在の海底ケーブル用途の光ファイバとしては、負分散ファイバ（ＧｅＯ２の添加量が２０重量ｐｐｍ程度）が実用化されている。この負分散ファイバは、回復時間が７００時間での伝送損失増加量が１５ｄＢ／ｋｍ程度である。これが一つの耐放射特性の基準であると考えられる。
図２は、コア領域中にＧｅＯ２が添加されていない純石英コアファイバにおいて、コア領域中のカリウム添加濃度と、上記条件でガンマ線を照射した後の回復時間が７００時間での伝送損失増加量と、の関係を示すグラフである。同図から判るように、ガンマ線照射後の回復時間が７００時間以上経過した後の波長１５５０ｎｍにおける伝送損失増加量（すなわち、ガンマ線照射による伝送損失の非緩和成分）を１５ｄＢ／ｋｍ以下とするには、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度は５０原子ｐｐｍ以下であるのが望ましい。また、図１から、コア領域中にＧｅＯ２を添加した標準的なシングルモード光ファイバと同等の耐放射線特性となるように、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度は２原子ｐｐｍ以下であると更に好適である。加えて、このような濃度であれば、耐水素特性や光ファイバの強度特性などの信頼性も問題がない。
例えば耐水素特性に関しては、１気圧（１０１ｋＰａ）の水素分圧下に温度８０℃で２０時間の処理を実施した後の波長１.３８μｍ帯のＯＨ基吸収による損失増は０.０〜０.１５ｄＢ／ｋｍであり、９７％が０.１０ｄＢ／ｋｍ以下、５０％が０.０５ｄＢ／ｋｍ以下であり、全数で波長１５３０〜１６１０ｎｍにおいて顕著な損失増がなく良好であった。また、水素分圧が０.１気圧であって温度が４０℃である条件で３ヶ月間の水素処理を実施した際、その水素処理の期間中に波長１４２０〜１６１０ｎｍにおいて異常な損失ピークの発生はなかった。強度特性に関しては、光ファイバの破断確率を示すパラメータとして一般的に知られている静疲労係数（Ｎｓ）および動疲労係数（Ｎｄ）はともに１８〜２７と良好であった。
図９は、純石英コアファイバであってコア中のカリウム元素の平均濃度が２原子ｐｐｍ程度である光ファイバにおいて、回復時間が７００時間以上経過した後の波長１５５０ｎｍにおける伝送損失増加量と累積放射線量との関係を示すグラフである。照射したガンマ線の累積放射線量が大きければ大きいほど、ガンマ線照射による伝送損失の非緩和成分が高くなる。実際に海底ケーブルとして敷設される光ファイバが２０年程度の期間にわたって受ける累積放射線量は０.０１Ｇｙ程度であるとされている。累積照射線量と伝送損失の非緩和成分との関係を外挿し、０.０１Ｇｙにおける波長１５５０ｎｍにおける伝送損失増が０.００５ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。
しかしながら、このように光ファイバのコア領域中におけるアルカリ金属元素の濃度が、先行技術文献に記載されたものと比較して低い場合、光ファイバの伝送損失が低くならない場合がある。
次に、光ファイバにおける塩素元素添加の効果について説明する。先行技術文献では、石英ガラスにアルカリ金属元素および塩素元素が共添加されると、アルカリ塩化物となり結晶化してしまうため避けるべきとされている。本発明者は、光ファイバ母材中ではアルカリ塩化物は結晶化や気泡の要因となるために避けるべきであるものの、その一方で、光ファイバにおいてはコア領域中に塩素元素を１０００原子ｐｐｍ以上多く含む場合に伝送損失が低減することを見出した。すなわち、本発明者は、光ファイバ母材においては塩素元素濃度を低くする一方で、光ファイバにおいては塩素元素濃度を高くすればよいことを見出した。
そして、本発明者は、その為に、コア部が中心から順に第一コア部，第二コア部および第三コア部を有し、第一コア部ではアルカリ金属元素が高濃度で塩素元素が低濃度であり、第三コア部ではアルカリ金属元素が実質的に含まれておらず塩素元素が高濃度であり、第一コア部と第三コア部との中間に存在する第二コア部ではアルカリ金属元素および塩素元素が共に低濃度である光ファイバ母材から出発して適切な条件で線引きすればよいことを見出した。線引条件としては例えば、線引速度（線引時の光ファイバ化の加工速度）を１,０００〜３,０００ｍ／ｍｉｎとし、線引張力（光ファイバのガラス部分に加わる張力）を３０〜１５０ｇｆ（０.３〜１.５Ｎ）とし、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間を０.０１〜０.３秒とすればよい。また、光ファイバ母材の外直径は７０〜１８０ｍｍであり、光ファイバのガラス部の外直径は１００〜１５０μｍであって良い。
図３（ａ）は、光ファイバ母材のコア部付近のカリウム濃度および塩素元素濃度の径方向分布を示す図である。同図（ｂ）は、同図（ａ）の光ファイバ母材を線引して製造された光ファイバのコア領域付近の塩素元素濃度の径方向分布を示す図である。ここでは、光ファイバ母材のコア部に、アルカリ金属元素としてカリウム元素を最高濃度で８００原子ｐｐｍ程度、コア部の平均で１０原子ｐｐｍ程度となるように添加した。この光ファイバ母材を線引する際の条件として、線引速度を１,３００ｍｍ／ｍｉｎとし、線引張力を７０ｇｆとし、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間を０.０５秒程度とした。
また、この光ファイバ母材を線引して製造された光ファイバではカリウムは拡散し、光ファイバ断面の全ての箇所でＳＩＭＳによる測定ではカリウムは検出できず、カリウム濃度は１０原子ｐｐｍ以下に低減していた。この光ファイバは、波長１５５０ｎｍでシングルモードであり、コア領域中の塩素元素の最小濃度が３,０００原子ｐｐｍであって、コア領域全体の平均濃度が７,０００原子ｐｐｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失が０.１６３ｄＢ／ｋｍであった。一方、比較例として、図３に示される光ファイバと同程度のカリウム金属元素濃度を有し、同様の条件で光ファイバ化したが、コア部全体の塩素元素の最小濃度を１００原子ｐｐｍとし、平均濃度を３００原子ｐｐｍとした場合には、伝送損失が０.２１５ｄＢ／ｋｍと非常に高かった。
伝送損失が低減した要因は以下のように推測される。すなわち、アルカリ金属元素が存在しない場合には、光ファイバ母材と光ファイバとを比較して、塩素元素の分布に大きな差は見られない。しかし、光ファイバ母材中のアルカリ金属元素の濃度がコア部平均で１０原子ｐｐｍである場合には、図３に示されるように光ファイバのコア中心付近での塩素元素が数１０００原子ｐｐｍに上昇しており、アルカリ金属元素の１００倍以上の塩素元素が移動していることになる。したがって、少量のアルカリ金属元素が線引時の拡散によってガラス欠陥を形成し、これが伝送損失の劣化の原因となるものの、塩素元素を拡散させることによって、そのガラス欠陥を修復し、伝送損失の劣化を抑制した、と考えられる。加えて、光ファイバは径が細く、線引工程での加熱後の冷却速度が非常に大きいので、アルカリ金属塩が存在しても結晶化しづらいことも低損失化の要因の一つと推測される。
次に、塩素元素添加の濃度条件について説明する。図４は、光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素濃度の最低値と波長１５５０ｎｍにおける伝送損失との関係を示すグラフである。光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素濃度はＥＰＭＡで測定された。ここでは、光ファイバ母材のコア部に、アルカリ金属元素としてカリウム元素を最高濃度で１,０００原子ｐｐｍ程度、コア部の平均で２０原子ｐｐｍ程度となるように添加した。この光ファイバを線引する際の条件として、線引速度を１,７００ｍｍ／ｍｉｎとし、線引張力を５０ｇｆとし、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間を０.０４秒程度とした。
また、この光ファイバ母材を線引して製造された光ファイバでは、コア領域中のカリウム濃度は平均で１原子ｐｐｍ程度であると推測されたが、拡散によって光ファイバ断面の全ての箇所でＳＩＭＳによる測定ではカリウム元素は検出できなかった。光ファイバは波長１５５０ｎｍでシングルモードであった。
同図から判るように、塩素元素濃度が１,０００原子ｐｐｍ以下となると光ファイバの伝送損失が急激に上昇する傾向があるので、光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素の最低濃度は１,０００原子ｐｐｍ以上であることが好ましい。また、塩素元素濃度が２,０００原子ｐｐｍ以上であれば低い伝送損失を安定して実現することが可能であるので、光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素の最低濃度は２,０００原子ｐｐｍ以上であることが更に望ましい。
図３に示されるように、塩素元素濃度は、光ファイバ母材ではコア部の中心部付近で非常に低く、光ファイバではコア領域の中心部付近で最も低くなり、コア領域の外周部で高くなる。コア領域全体での塩素元素の平均濃度は最低濃度の２倍以上になるので、光ファイバにおけるコア領域中の塩素元素の平均濃度は２,０００原子ｐｐｍ以上、好ましくは４,０００原子ｐｐｍ以上であると良い。
次に、カリウム元素の添加濃度の下限について説明する。光ファイバ母材ではアルカリ金属元素が添加されたコア部が数ｍｍ程度の直径を有するが、この光ファイバ母材を温度１８００℃以上に加熱して線引して、コア領域が数μｍ程度の光ファイバを製造する工程（線引工程）では、アルカリ金属元素が拡散する。線引工程でのアルカリ金属元素の拡散距離は、光ファイバ母材の加熱温度、線引工程での線引速度および、炉の長さ等の線引工程の設備や加工条件によって決定される。
しかしながら、本実施形態の線引条件（線引速度１,０００〜３,０００ｍ／ｍｉｎ、線引張力５０〜１５０ｇｆ、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間０.０１〜０.３秒）では、光ファイバ母材ではコア部にのみ添加していたアルカリ金属元素が、コア径８μｍの光ファイバでは直径３０μｍ程度とクラッド部にまで大きく拡散し、光ファイバのコア領域中の平均濃度は光ファイバ母材での平均濃度の１／２０程度に低減していることが判った。
また、アルカリ金属元素の平均濃度がＳＩＭＳ、ＥＰＭＡおよびＩＣＰ-ＭＳなど１ｐｐｍ程度の検出下限界を有する現時点での通常の測定方法では測定できない程度であっても、光ファイバの伝送損失が低減することが判った。光ファイバにおける塩素元素濃度の最低値が１,５００原子ｐｐｍ以上であれば、光ファイバ母材におけるコア部のアルカリ金属元素の平均濃度が５原子ｐｐｍ程度であっても、波長１.５５μｍにおける伝送損失を０.１７５ｄＢ／ｋｍ以下と有意に伝送損失を低減可能であることが判った。
上述の通り拡散によって１／２０程度のアルカリ金属元素濃度になるとすれば、光ファイバのコア領域中のアルカリ金属元素濃度は０.２原子ｐｐｍ以上であると良い。また、光ファイバ母材のコア部でアルカリ金属元素濃度が１０原子ｐｐｍ程度、光ファイバのコア領域でアルカリ金属元素濃度が０.５原子ｐｐｍ以上であると、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下にできるので、更に好適である。
一方、前述の通り、光ファイバ状態でのコア領域におけるアルカリ金属元素の濃度は５０原子ｐｐｍ以下であることが望ましいので、光ファイバ母材のコア部でアルカリ金属元素の濃度は１,０００原子ｐｐｍ程度以下であることが望ましく、また光ファイバのコア領域ではアルカリ金属元素の濃度は２原子ｐｐｍ以下であることが更に望ましいので、光ファイバ母材のコア部でアルカリ金属元素の濃度は４０原子ｐｐｍ程度以下であることが更に望ましい。
次に、本実施形態の光ファイバ母材の構成および製造方法について説明する。光ファイバ母材では、アルカリ金属塩が生成されると、ガラスの結晶（クリストバライト）や気泡が発生しやすくなるため、高濃度のアルカリ金属元素が添加された部位では塩素元素濃度が低い第一コア部を有することが望ましい。コア部全体で塩素元素濃度を上昇させるために、アルカリ金属元素が実質的に添加されておらず高濃度の塩素元素が添加された第三コア部を第一コア部の外周部に有すると良い。また、第一コア部と第三コア部との間で、母材製造工程でのアルカリ金属元素と塩素元素との相互拡散によるアルカリ金属塩の発生を抑制するため、アルカリ金属元素および塩素元素の濃度が低い第二コア部を有すると良い。
具体的には、光ファイバ母材のコア部が中心から順に第一コア部，第二コア部および第三コア部を有し、第一コア部ではアルカリ金属元素濃度が１０原子ｐｐｍ以上であって塩素元素濃度が１０〜６００原子ｐｐｍであり、第二コア部ではアルカリ金属元素濃度が１０原子ｐｐｍ以下であって塩素元素濃度が１０〜６００原子ｐｐｍであり、第三コア部ではアルカリ金属元素濃度が１０原子ｐｐｍ以下であって塩素元素濃度が２０００原子ｐｐｍ以上であると良い。
第一コア部および第二コア部それぞれの塩素元素濃度は１０〜２００原子ｐｐｍであると更に好ましい。第一コア部および第二コア部それぞれに３,０００〜１５,０００原子ｐｐｍのフッ素元素が添加されていても良い。第三コア部は、コア部の屈折率を高く保つために、フッ素元素濃度が２００原子ｐｐｍ以下であって実質的にフッ素元素を含まないことが望ましい。コア部は、アルカリ金属元素、ハロゲン元素および酸素分子を含んでいても良い。
コア部は、例えばＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移金属元素を実質的に含まないことが望ましく、遷移金属元素の濃度がコア部全体の平均で１０ｐｐｂ以下であると良い。同様にコア部のＯＨ基の濃度は１００ｐｐｂ以下に低いことが望ましい。コア部は、Ｇｅ、Ｐなどを含まないことが好ましく、アルカリ金属元素およびハロゲン元素以外のドーパントの濃度がコア部におけるハロゲン元素の濃度の平均値より低いと良い。クラッド部は、第三コア部より屈折率が低く、フッ素元素を添加した石英ガラスからなると良い。
このような第一コア部、第二コア部、第三コア部、クラッド部を有する光ファイバ母材を実現するには、例えば下のようなプロセスフローを用いると良い。図５は、本実施形態の光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するフローチャートである。図６は、光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属元素添加工程を説明する図である。以下のようなステップＳ１〜Ｓ９の各処理を順に行うことで、本実施形態の光ファイバ母材および光ファイバを製造することができる。
ステップＳ１では、石英系ガラスパイプを準備する。このガラスパイプは、アルカリ金属塩を光ファイバ母材で発生させないようにするため、塩素元素濃度が６００原子ｐｐｍ以下、好ましくは１００原子ｐｐｍ以下が望ましい。
ステップＳ２では、ガラスパイプ内にアルカリ金属元素を拡散添加する。図６に示されるように、ガラスパイプ１の内部に、熱源（電気炉やバーナなど）２により加熱されたアルカリ金属原料３のガスを図示されていない供給源より供給されるキャリアガス（Ｏ２ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど）と共に供給する。これと共に、ガラスパイプ１を外部熱源（熱プラズマや酸水素火炎など）４により加熱する。これにより、ガラスパイプ１の内表面からガラスパイプ１にアルカリ金属元素を拡散添加する。
ステップＳ３では、ガラスパイプを加熱して縮径する。ステップＳ４では、ガラスパイプの内面をエッチングして、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去する。ステップＳ５では、ガラスパイプを中実化して、ガラスロッドを作製する。このガラスロッドのうち、中心部が第一コア部となる。ステップＳ６では、ガラスロッドの外周面を一定量だけ研削して、外周面の遷移金属元素やＯＨ基を除去する。これにより、ガラスロッドの周縁部は、アルカリ金属元素および塩素元素の双方が低濃度である第二コア部となる。
ステップＳ７では、ガラスロッドの外周に第三コア部を形成して、コアガラスロッドを作製する。第三コア部は、２,０００原子ｐｐｍ以上の高濃度の塩素元素が添加された石英系ガラスを合成することで形成される。ステップＳ８では、コアガラスロッドの第三コア部の外周にクラッド部を形成して、光ファイバ母材を製造する。このクラッド部は、第三コア部の屈折率より低い屈折率を有する石英ガラスからなる。ステップＳ９では、光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造する。
次に、光ファイバ母材の構成について更に説明するとともに、光ファイバの特性について説明する。光ファイバ母材において、第一コア部の外直径をＤ１とし、第二コア部の外直径をＤ２とし、第三コア部の外直径をＤ３とすると、Ｄ３／Ｄ１は２〜１０の範囲であって、Ｄ２／Ｄ１は１.１〜６の範囲であると良い。クラッド部の最小の屈折率に対する第三コア部における比屈折率差の最大値は、０.１５〜１.０％の範囲であると良い。
このような塩素元素およびフッ素元素それぞれの濃度の径方向における分布を有する光ファイバ母材は、コア部の中心軸近傍で屈折率が低く、その外周で屈折率が高くなる。すなわち、径方向の位置ｒをコア部の中心軸からの半径距離とした際に、コア部の最大屈折率Ｎ2を与える径方向の位置ｒ2よりも小さい径方向の位置ｒ1で屈折率が極小値Ｎ1となる。また、アルカリ金属元素の拡散添加の際に、アルカリ金属とフッ素とが反応してアルカリフッ素塩が発生する。
このアルカリフッ素塩がガラスパイプの内表面から脱離することによって、ガラスパイプの内表面での屈折率が高くなる場合がある。したがって、このガラスパイプを中実化して得られるアルカリ金属元素が添加されたガラスロッドは、その中心部近傍での屈折率が最小値より高くなる場合がある。すなわち、光ファイバ母材は、コア部の中心軸（ｒ＝０）における屈折率をＮ3とする場合、Ｎ1＜Ｎ3＜Ｎ2 であっても良い（図１０）。
線引工程などの加熱工程における塩素元素およびフッ素元素の拡散や光ファイバに残留する応力分布によって、光ファイバにおける径方向の屈折率分布は光ファイバ母材の屈折率分布からは変化してしまう。しかしながら、光ファイバの屈折率分布は、光ファイバ母材と同様に、径方向の位置ｒをコア部の中心軸からの半径距離とした際に、コア部の最小屈折率Ｎ1を与える径方向の位置ｒ1が、最大屈折率Ｎ2を有する径方向の位置ｒ2より小さい。また、コア部の中心軸（ｒ＝０）における屈折率をＮ３とする場合、Ｎ1＜Ｎ3＜Ｎ2 であっても良い。
本実施形態の光ファイバ母材とは、光ファイバ母材の中間体であっても良く、その外周にさらに石英系ガラスを合成しても良い。光ファイバ母材のコア部およびクラッド部それぞれは、屈折率構造を有しても良く、例えば図７に示されるような各種の屈折率プロファイルを有していてもよいが、これに制限されることはない。なお、図８に示される光ファイバ母材の屈折率プロファイルにおいて、光ファイバ母材の中心軸から径方向の距離ｒの位置での屈折率をＮ(ｒ)と表す。径方向位置Ｌにおいて屈折率Ｎ(Ｌ)が最大値Ｎmaxになるとする。また、｜Ｌ｜＜｜Ｒ｜である径方向位置Ｒにおいて （Ｎmax−Ｎ(Ｒ)）／Ｎmaxが０.１５％であるとする。このときの半径Ｒ内の領域をコア部とする。
光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が望ましく、更に望ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下、更には０.１６０ｄＢ／ｋｍ以下であると良い。実効断面積は、波長１５５０ｎｍで７０〜１６０μｍ２程度であって良い。波長１５５０ｎｍにおける波長分散は、＋１５〜＋２２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであって良い。波長１３８０ｎｍにおける伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。波長１５５０ｎｍにおける偏波モード分散は、０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。ケーブルカットオフ波長は、１５２０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良い。コア部の直径は５〜１５μｍ程度であり、コア部とクラッド部の相対屈折率差（（コア部屈折率―クラッド部屈折率）／コア部屈折率）は０.１〜０.７％程度である。
実施例１では、図５中のステップＳ１〜Ｓ９の各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。
ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、１００原子ｐｐｍの塩素元素及び６,０００原子ｐｐｍのフッ素元素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度は１０ｐｐｍ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。
ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計２０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計６ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。
ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。
ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２８ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,８００原子ｐｐｍであり、カリウムが１０原子ｐｐｍ以上に添加されている領域（第一コア部）の直径は１２ｍｍであった。
ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径２０ｍｍとなるように公知の方法を用いて延伸し、その後直径が１２ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削した。この結果、アルカリ金属元素が添加された第一コア部の径（Ｄ１）とアルカリ金属元素および塩素元素の双方が低濃度である第二コア部の径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は１.４であった。
ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に、濃度１０,０００原子ｐｐｍの塩素元素が添加された石英系ガラス（第三コア部ガラス）を設けて、外径６０ｍｍのコアガラスロッドを作製した。アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバ母材のコア部となる。このコア部のアルカリ金属元素濃度は、平均で３０原子ｐｐｍであった。この第三コア部の合成に際しては、濃度１０,０００原子ｐｐｍの塩素元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入、外部熱源によって加熱・一体化する公知のロッドインコラプス法を用いた。この結果、アルカリ金属元素が添加された第一コア部の径（Ｄ１）と塩素元素が高濃度に添加された第三コア部の径（Ｄ３）との比Ｄ３／Ｄ１は７.０であった。
ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラス（光学クラッドガラス部）を合成した。第三コア部と光学クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３５％程度であった。この光学クラッドガラス部の合成に際しては、濃度２７,０００原子ｐｐｍのフッ素元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入、外部熱源によって加熱・一体化する公知のロッドインコラプス法を用いた。
さらに、光学クラッド付きガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラス（物理クラッドガラス部）を合成し、直径１４０ｍｍの光ファイバ母材とした。第三コア部と物理クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３３％程度であった。この光学クラッドガラス部の合成に際しては、公知のスート法（ここではＶＡＤ法）を用いた。
ステップＳ９では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は５０ｇｆであり、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間は０.０２秒であった。
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。塩素元素濃度の最低値は２８００原子ｐｐｍであり、カリウム添加濃度（コア中の平均値）は２原子ｐｐｍ程度であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２８５ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.２８３ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６０ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋１５.９ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５４ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。零分散波長は１３１０ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８３ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は８２μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１０.３μｍであり、モードフィールド径（波長１３１０ｎｍ）は９.１μｍであった。ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１３１０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１２３０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.１１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
実施例２でも、図５中のステップＳ１〜Ｓ９の各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。
ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、５０原子ｐｐｍの塩素元素及び７,０００原子ｐｐｍのフッ素元素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度は１０ｐｐｍ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径２５ｍｍであり、内径は直径１０ｍｍ程度であった。
ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８００℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となるように加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。
ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.３ｍｍにした。
ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２２ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,３００原子ｐｐｍであり、カリウムが１０原子ｐｐｍ以上に添加されている領域（第一コア部）の直径は７ｍｍであった。
ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径１６ｍｍとなるように公知の方法を用いて延伸し、その後直径が１０ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削した。この結果、アルカリ金属元素が添加された第一コア部の径（Ｄ１）とアルカリ金属元素および塩素元素の双方が低濃度である第二コア部の径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は２.０であった。
ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に、濃度１３,０００原子ｐｐｍの塩素元素が添加された石英系ガラス（第三コア部ガラス）を設けて、外径３０ｍｍのコアガラスロッドを作製した。アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバ母材のコア部となる。このコア部のアルカリ金属元素濃度は、平均で１０原子ｐｐｍであった。この第三コア部の合成に際しては、濃度１３,０００原子ｐｐｍの塩素元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入、外部熱源によって加熱・一体化する公知のロッドインコラプス法を用いた。この結果、アルカリ金属元素が添加された第一コア部の径（Ｄ１）と塩素元素が高濃度に添加された第三コア部の径（Ｄ３）との比Ｄ３／Ｄ１は５.９であった。
ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラス（光学クラッドガラス部）を合成した。第三コア部と光学クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.２９％程度であった。さらに、光学クラッド付きガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラス（物理クラッドガラス部）を合成し、直径９０ｍｍの光ファイバ母材とした。第三コア部と物理クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.２３％程度であった。
ステップＳ９では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は１,０００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は５０ｇｆであり、２００μｍ以下のガラス径であるファイバ状態での線引設備内の滞在時間は０.０５秒であった。
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。塩素元素濃度の最低値は３３００原子ｐｐｍであり、カリウム添加濃度（コア中の平均値）は１原子ｐｐｍ以下であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２９０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.３２０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６１ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋２０.９ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０６０ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は１４０μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１２.７μｍであった。ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１５９０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１４９０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.６(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
１…ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源。

Claims (4)

  1. コア領域と該コア領域を取り囲むクラッド領域とを有する光ファイバであって、
    前記コア領域にアルカリ金属元素及び塩素元素が添加され、
    前記コア領域における塩素元素濃度の最低値が１０００原子ｐｐｍ以上であり、
    前記コア領域における塩素元素濃度の平均値が１３０００原子ｐｐｍ以下であり、
    前記コア領域におけるアルカリ金属の濃度の平均値が０.２原子ｐｐｍ以上５０原子ｐｐｍ以下であり、
    前記コア領域にさらに濃度１５０００原子ｐｐｍ以下のフッ素元素が添加されており、
    前記コア領域中のアルカリ金属元素、塩素元素及びフッ素元素以外のドーパントの平均濃度が、前記コア領域における塩素元素濃度の平均値とフッ素元素濃度の平均値との和より小さく、
    ０.１気圧の水素分圧下に温度４０℃で３ヶ月に亘る水素処理により波長範囲１４２０〜１６１０ｎｍにおいて損失ピークの発生が無い光ファイバ。
  2. １気圧の水素分圧下に温度８０℃で２０時間に亘り水素処理を実施した後の波長１.３８μｍ帯のＯＨ基吸収による損失増が０.１５ｄＢ／ｋｍ以下である、
    請求項１に記載の光ファイバ。
  3. 前記コア領域における塩素濃度が２０００原子ｐｐｍ以上である、
    請求項１または２に記載の光ファイバ。
  4. 前記コア領域中のアルカリ金属元素の平均濃度が２原子ｐｐｍ以下である、
    請求項３に記載の光ファイバ。
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