JP5625037B2 - ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
また、シリカガラスにアルカリ金属酸化物、あるいはアルカリ土類金属酸化物がドープする方法に関しては、上述のアルカリ金属化合物の水溶液を用いる方法は、本来光ファイバの製造においては損失増加の原因となる水分の混入を避けるべきである、という観点とは逆行する製造方法である。また、上述の蒸気圧の大きな複合塩を形成させて蒸気として導入する方法では、蒸気圧の上昇の程度が小さく効果は非常に限定的で、しかも本来光ファイバの機能に不必要な化学種を加えることになるため、伝送損失の上昇をもたらすことが懸念される。
更に、アルカリ金属化合物を強加熱してアルカリ金属蒸気を得る方法は、その還元反応の反応機構が不明確であり、現実性に乏しい。エアロゾルを用いる方法では、原料にガスを用いる従来の方法に比べて、原料供給量の制御性にやや難がある。
前記課題を解決するため、本発明は、シリカガラスを脱水し、アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物をドープして焼結するガラス母材の製造方法であって、多孔質のシリカガラスの表面の水酸基に、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を気化させて接触させることにより、前記シリカガラスを脱水し、かつ、前記シリカガラスにアルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物をドープし、次いで、前記シリカガラスを焼結し、透明なガラス体とすることを特徴とするガラス母材の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記ガラス母材の製造方法により製造したガラス母材を用いた光ファイバを提供する。
また、本発明は、前記ガラス母材の製造方法により製造したガラス母材をコアに用いた光ファイバを提供する。
また、本発明は、前記ガラス母材の製造方法により製造したガラス母材をクラッドに用いた光ファイバを提供する。
また、本発明は、前記ガラス母材の製造方法を用いて光ファイバプリフォームを製造する工程と、前記光ファイバプリフォームを紡糸する工程を備える光ファイバの製造方法を提供する。
また、本発明は、前記ガラス母材の製造方法を用いて光ファイバのコア母材を作製する工程と、前記コア母材の周囲にクラッドを形成して光ファイバプリフォームを製造する工程と、前記光ファイバプリフォームを紡糸する工程を備える光ファイバの製造方法を提供する。
本形態例のガラス母材の製造方法は、シリカガラスを脱水して焼結するガラス母材の製造方法であって、多孔質のシリカガラスの表面の水酸基に、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を気化させて接触させることにより、シリカガラスを脱水し、かつシリカガラスにアルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物をドープする脱水−ドープ工程と、シリカガラスを焼結して透明なガラス体とする焼結工程を有する。
典型的な例は食塩(NaCl)の水への溶解で、次の式(1)のような反応式の平衡は、大きく右に寄っている。
シリカ微粒子表面の水酸基(便宜的にH−O−(SiO2)nで表す)は両性で、弱い酸としても弱い塩基としてもふるまう。ここに、強酸−強塩基の組み合わせからなる塩が作用すると、次の式(2)のような反応が進行することが期待される。
例えば塩化物、臭化物、フッ化物、ヨウ化物などのハロゲン化物、酸化物、水酸化物などの多くは化学的に安定で、分解することなく融点を示す。ただし、イオン半径の大きなアルカリ金属の酸化物、例えば酸化カリウム(K2O)は、過酸化物(K2O2)とカリウム(K)に分解する。炭酸水素塩はかなり低温で分解して炭酸塩となるが、炭酸塩は融点を示し、さらに加熱すると酸化物に分解する。硫化物は大気中の酸素や二酸化炭素と反応して、それぞれ酸化物や炭酸塩に変化するが、不活性ガス中では融点を示す。硝酸塩は比較的低い融点を示すが、融点以上で亜硝酸塩に分解する。いくつかの例を表1に示す。
式(2)の反応が進行したときに生成する弱塩基−強酸からなる塩がガスとなるアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩は、ハロゲン化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩などである。硫化物や硫酸塩は不揮発性の硫酸を副生する可能性があり、好適とはいえない。
ドープ材料16は、加熱炉11の内部に設置されたドープ材料保持部17に保持されている。ドープ材料保持部17は、皿等の容器を図示しない支柱や腕、格子などの支持体により支持することができる。このように、ドープ材料16を加熱炉11の内壁から離れた位置に設置することにより、ドープ材料の乾燥工程等の際、ドープ材料の周囲に水分等の不純物を運搬するためのキャリアガスを効率よく流通させることができる。
アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物がドープされた多孔質の被処理シリカガラス12を焼結することにより、透明なガラス体を得ることができる。このとき、シリカガラスが結晶化しやすい温度範囲をできるだけ早く通過するような速い昇温速度で加熱することにより、あるいは被処理シリカガラスが結晶化しやすい温度範囲を避け、焼結処理時間内で被処理シリカガラスが結晶化する温度より低い温度に保ちながら、多孔質の被処理シリカガラスを焼結することにより、被処理シリカガラスの結晶化を抑制して、ガラス状態を保つことができる。
シリカガラスが結晶化しやすい温度範囲は、アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物のドープ量等にもよるが、おおよそ1000〜1300℃である。速い昇温速度で加熱する場合は、この温度範囲の間、高速で昇温する。昇温速度としては、10〜20℃/min以上であり、例えば10〜20℃/minが好ましい。
本発明のガラス母材の製造方法は、光ファイバや光学部品等の製造方法の中で、該光ファイバや光学部品等を構成する、一部又は全部のガラスの製造に利用することができる。光ファイバの製造方法としては、本発明のガラス母材の製造方法を、コアの一部又は全部の製造に利用してもよく、クラッドの一部又は全部の製造に利用してもよく、コアとクラッドのそれぞれの製造に同時に利用してもよい。
光ファイバの製造方法としては、本発明のガラス母材の製造方法を用いて光ファイバプリフォームの一部又は全部を製造し、得られた光ファイバプリフォームを紡糸する等の工程により製造する方法が挙げられる。コアのみに本発明のガラス母材の製造方法を用いる場合は、本発明のガラス母材の製造方法を用いて光ファイバのコア母材を作製した後、このコア母材の周囲に通常の方法を用いてクラッドを形成して光ファイバプリフォームを製造し、さらに紡糸する等の工程により製造する方法が挙げられる。
通常のVAD法により、シリカガラスのみからなるスートを作製し、これを加熱炉に入れた。アルカリ金属イオン源として、塩化カリウム(KCl、純正化学株式会社製、純度99.9%以上)を粉末としてシリカガラス製の皿に静置し、同じく炉の中に入れた。シリカガラススートとKClは、同じ炉内に設置されるが、空間的には離れた位置にあり、別々に加熱できる機構とした。炉内の雰囲気の圧力は1気圧である。
まず、皿に入ったKClの温度をその融点より十分に低い200℃に保ち、乾燥したヘリウム(He)を炉内に流通させて、KClを乾燥した。次いで、炉内全体をHeのみに置換して水分と塩素を十分に排出した後、シリカガラススートとKClの加熱温度を、それぞれ800℃(KClの融点よりわずかに高い)とし、さらにHeを流通させた状態で1時間放置した。その後、シリカガラススートの温度を800℃に保持したまま、皿に入ったKClの温度をその融点より十分に低い200℃まで冷却したのち、炉内に再度Heを流通させ、雰囲気中及びシリカガラススートの表面に存在する未反応のKClを炉内から排出した。
酸素(O2)を含むHeで炉内を置換したのち、この混合ガスを流通させたまま、KClがドープされたシリカガラススートを昇温速度10℃/min以上で1300℃に達するまで加熱して、さらにシリカガラススートの温度を1300℃に保持したまま、2時間放置し、シリカガラススートを焼結して中実のシリカガラスとした。最後に放冷して、シリカガラスの温度が500℃以下になったところで炉内からシリカガラスを取り出した。
KClの乾燥工程と、シリカガラススートの脱水−ドープ工程を実施例1と同様に実施し、焼結工程を次のように変更した。
酸素(O2)を含むHeで炉内を置換したのち、この混合ガスを流通させたまま、KClがドープされたシリカガラススートを980℃に加熱して、12時間放置し、シリカガラススートを焼結して中実のシリカガラスとした。最後に放冷して、シリカガラスの温度が500℃以下になったところで炉内からシリカガラスを取り出した。
通常のVAD法により、シリカガラスのみからなるスートを作製し、これを加熱炉に入れた。Heで炉内を置換したのち、シリカガラススートの温度を950℃とし、さらにHeを流通させた状態で5時間放置した。
その後、炉内にHeを流通させたまま、昇温速度10℃/min以上で1440℃に達するまで加熱して、さらにシリカガラススートの温度を1440℃に保持したまま、1時間放置し、シリカガラススートを焼結して中実のシリカガラスとした。最後に放冷して、シリカガラスの温度が500℃以下になったところで炉内からシリカガラスを取り出した。
通常のVAD法により、シリカガラスのみからなるスートを作製し、これを加熱炉に入れた。脱水剤として塩化チオニル(SOCl2)を含むHeで炉内を置換したのち、この混合ガスを流通させたまま、シリカガラススートの温度を950℃とし、さらに3時間放置した。
Heで炉内を置換したのち、Heを流通させたまま、昇温速度10℃/min以上で1440℃に達するまで加熱して、さらにシリカガラススートの温度を1440℃に保持したまま、1時間放置し、シリカガラススートを焼結して中実のシリカガラスとした。最後に放冷して、シリカガラスの温度が500℃以下になったところで炉内からシリカガラスを取り出した。
実施例1と同様に、KClの乾燥工程と、シリカガラススートの脱水−ドープ工程、及び焼結工程を行ったが、雰囲気中及びシリカガラススートの表面に存在する未反応のKClを炉内から排出する工程を行わずにシリカガラスを作製した。
得られたシリカガラスの内部には、結晶化によるとみられる多数の欠陥が見られ、炉内から取り出し室温まで放冷するまでの間に、シリカガラス表面まで達する多数のひび割れが生じ、一部は破断して、中実のシリカガラスは得られなかった。
上記実施例1及び2、ならびに比較例1及び2により作製したシリカガラスを、それぞれ延伸して直径11.0mmの丸棒とし、その両端を一般的な外付けガラス形成装置用旋盤に取り付けた。このシリカガラスの表面をアルゴン(Ar)と六フッ化硫黄(SF6)からなるガスを用いたプラズマによりエッチングして、直径が10.4mmになるまで同芯状に外削したのち、直ちに外削済み表面に通常の外付け方法により同芯状にシリカスートを堆積させた。
シリカスートを堆積させたシリカガラスを加熱炉に入れ、SOCl2を含むHeで炉内を置換したのち、この混合ガスを流通させたまま、シリカスートを堆積させたシリカガラスの温度を1050℃とし、さらにシリカスートを堆積させたシリカガラスの温度を1050℃に保持したまま、3時間放置した。
四フッ化ケイ素(SiF4)を含むHeで炉内を置換したのち、この混合ガスを流通させたまま、昇温速度10℃/min以上で1360℃に達するまで加熱して、さらにシリカガラススートを堆積させたシリカガラスの温度を1360℃に保持したまま、2時間放置し、シリカガラススートを焼結して中実で一体のシリカガラスとした。最後に放冷して、シリカガラスの温度が500℃以下になったところで炉内からシリカガラスを取り出した。
上記の外付け工程一回で、所定のコア/クラッドの直径比となるクラッド部を形成できない場合には、上記の工程で作製したシリカガラスを適当な太さまで延伸した後、同様の工程によりさらに外周部に外付けを繰り返し行うことでクラッド部の厚さを増やすことができる。本作製例の場合は、一回目の外付け工程においてコア径の3.5倍以上のクラッド径となるよう外付けし、次いで、直径12mm以上15mm以下に延伸した後、二回目の外付け工程においてコア径の8.0倍以上のクラッド径となるよう外付けし、作製したシリカガラスをさらに、直径15mm以上22mm以下に延伸した後、三回目の外付け工程において所定のコア/クラッドの直径比となるよう外付けすることにより光ファイバプリフォームを作製した。ただし、三回目の外付け工程においては、プラズマエッチング工程を行わなかった。
上記のようにして作製した光ファイバプリフォームは、通常の紡糸工程により紡糸することで、シングルモード光ファイバを作製した。
Claims (4)
- シリカガラスを脱水して焼結するガラス母材の製造方法であって、
多孔質のシリカガラスの表面の水酸基に、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を気化させて接触させることにより、前記シリカガラスを脱水し、
次いで、前記シリカガラスを焼結し、透明なガラス体とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。 - シリカガラスを脱水し、アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物をドープして焼結するガラス母材の製造方法であって、
多孔質のシリカガラスの表面の水酸基に、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を気化させて接触させることにより、前記シリカガラスを脱水し、かつ、前記シリカガラスにアルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物をドープし、
次いで、前記シリカガラスを焼結し、透明なガラス体とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のガラス母材の製造方法を用いて光ファイバプリフォームを製造する工程と、前記光ファイバプリフォームを紡糸する工程を備える光ファイバの製造方法。
- 請求項1又は2に記載のガラス母材の製造方法を用いて光ファイバのコア母材を作製する工程と、前記コア母材の周囲にクラッドを形成して光ファイバプリフォームを製造する工程と、前記光ファイバプリフォームを紡糸する工程を備える光ファイバの製造方法。
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