JP6954309B2 - 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、および光ファイバ - Google Patents

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Description

本発明は、光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材および光ファイバに関するものである。
アルカリ金属元素を含むシリカガラスからなるコアを有する光ファイバが知られている。また、光ファイバ母材のコア部がアルカリ金属元素を含んでいると、該光ファイバ母材を線引きするときにコア部の粘性を下げることができる。このようなガラス粘性の低下は、シリカガラスのネットワーク構造の緩和を進行させるので、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
アルカリ金属元素をシリカガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１〜３を参照）。拡散法の一例としては、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱する方法が知られている。また、拡散法の他の例としては、ガラスパイプ内への原料上記の導入と並行して、該ガラスパイプ内にプラズマを発生させる方法も知られている。拡散法は、このような過程を経て、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加する方法である。
上述のようにアルカリ金属元素がガラスパイプの内表面近傍に添加された後、このガラスパイプを加熱することにより該ガラスパイプの縮径が行われる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまう遷移金属元素等（例えばＮｉやＦｅ）を除去する目的で、ガラスパイプの内表面の所定厚みの領域がエッチングにより除去される。エッチング後、ガラスパイプを加熱することにより該ガラスパイプが中実化（collapse）され、アルカリ金属元素が添加されたコアロッドが得られる。更に、得られたコアロッド（アルカリ金属元素が添加されたロッド）の外側にクラッド部が合成され、光ファイバ母材が得られる。そして、得られた光ファイバ母材を線引きすることで光ファイバが製造され得る。
また、シリカガラス中での拡散係数が互いに異なる２種以上のアルカリ金属元素を添加することで、コア部の粘性を効率良く下げることができる。これにより、レーリー散乱損失を低くした光ファイバの作製が可能になる（特許文献４を参照）。
国際公開第２０１３／１１８３８９号 特表２００５−５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特開２０１６−１０５１５４号公報
発明者らは、従来の光ファイバ母材製造方法について検討した結果、以下のような課題を発見した。すなわち、発明者らは、拡散法により２種以上のアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加することにより光ファイバ母材を製造し、さらに該光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造してみた。ところが、各アルカリ金属元素を意図通りの濃度範囲で添加することができず、得られた光ファイバのレーリー散乱損失を十分に低減できない場合があることを発明者らは見出した。また、発明者らは、波長１.３８ μｍ帯にピークを持つＯＨ基吸収に起因する伝送損失が２ｄＢ／ｋｍを超えるほど高い場合があることを見出した。
本発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、拡散法により２種以上のアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加することにより光ファイバ母材を製造し、更に、該光ファイバ母材を利用して光ファイバを製造する場合に、該光ファイバのレーリー散乱損失およびＯＨ 損失増を低減することができる光ファイバ母材製造方法を提供することを目的としている。また、本発明は、レーリー散乱損失およびＯＨ 損失増が低減された光ファイバ、ならびに、このような光ファイバを線引きにより製造可能にする光ファイバ母材を提供することを目的としている。
本発明に係る光ファイバ母材製造方法は、第１乾燥工程と、第２乾燥工程と、熱拡散工程と、コアロッド作製工程と、クラッド部付加工程と、を少なくとも備える。第１乾燥工程では、それぞれが互いに異なるアルカリ金属元素を含む２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最低温度以下の温度で、該２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が行われる。第２乾燥工程は、第１乾燥工程の後に実施される工程である。この第２乾燥工程では、２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最高温度以上であり、かつ、２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下となる温度で、該２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が行われる。熱拡散工程は、第２乾燥工程の後に実施される工程であって、２種以上のアルカリ金属元素酸化物を石英系のガラスパイプの内表面に熱拡散させる工程である。この熱拡散工程では、２種以上のアルカリ金属塩原料を同時に加熱することにより２種以上のアルカリ金属塩原料の蒸気が生成される。更に熱拡散工程では、ガラスパイプの一端側から生成された蒸気およびキャリアガスをガラスパイプの内部に供給することにより、該蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素の酸化反応が引き起こされる。なお、蒸気およびキャリアガスの、ガラスパイプの内部への供給は、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により該ガラスパイプを加熱しながら行われる。コアロッド作製工程は、熱拡散工程の後に実施される。このコアロッド作製工程では、ガラスパイプを中実化（collapse）することによりコアロッドが得られる。クラッド部付加工程は、コアロッド作製工程の後に実施される。このクラッド部付加工程では、コアロッドの外周面上にクラッド部が付加される。
本発明によれば、拡散法により２種以上のアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加することにより光ファイバ母材を製造し得る。更に、該光ファイバ母材を線引きすることにより製造される光ファイバのレーリー散乱損失およびＯＨ損失増が低減され得る。
は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するためのフローチャートである。 は、第１ 乾燥工程Ｓ１、第２乾燥工程Ｓ２および熱拡散工程Ｓ３を説明するための図である。 は、本実施形態に係る光ファイバ母材の構造および本実施形態に係る光ファイバを得るための線引き装置の概略構造を示す図である。 は、本実施形態のサンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれで原料溜めに設置した各原料の質量を纏めた表である。 は、本実施形態のサンプル３Ａ，３Ｂ，３ＣそれぞれでＥＰＭＡにより測定された各アルカリ金属元素のピーク濃度を纏めた表である。 は、本実施形態のサンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれで測定された波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失を纏めた表である。 は、本実施形態のサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃそれぞれで原料溜めに設置した各原料の質量を纏めた表である。 は、本実施形態のサンプル４Ａ，４Ｂ，４ＣそれぞれでＥＰＭＡにより測定された各アルカリ金属元素のピーク濃度を纏めた表である。 は、本実施形態のサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃそれぞれで測定された波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失を纏めた表である。
[本願発明の実施形態の説明]
最初に本願発明の実施形態の内容をそれぞれ個別に列挙して説明する。
（１） 本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、その一態様として、第１乾燥工程と、第２乾燥工程と、熱拡散工程と、コアロッド作製工程と、クラッド部付加工程と、を少なくとも備える。第１乾燥工程では、それぞれが互いに異なるアルカリ金属元素を含む２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最低温度以下の温度で、該２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が行われる実施される。第２乾燥工程は、第１乾燥工程の後に実施される工程である。この第２乾燥工程では、２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最高温度以上であり、かつ、２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下となる温度で、該２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が実施される。熱拡散工程は、第２乾燥工程の後に実施される工程であって、２種以上のアルカリ金属元素酸化物を石英系のガラスパイプの内表面に熱拡散させる工程である。この熱拡散工程では、２種以上のアルカリ金属塩原料を同時に加熱することにより２種以上のアルカリ金属塩原料の蒸気が生成される。更に熱拡散工程では、ガラスパイプの一端側から生成された蒸気およびキャリアガスをガラスパイプの内部に供給することにより、該蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素の酸化反応が引き起こされる。なお、蒸気およびキャリアガスの、ガラスパイプの内部への供給は、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により該ガラスパイプを加熱しながら行われる。コアロッド作製工程は、熱拡散工程の後に実施される。このコアロッド作製工程では、ガラスパイプを中実化（collapse）することによりコアロッドが得られる。クラッド部付加工程は、コアロッド作製工程の後に実施される。このクラッド部付加工程では、コアロッドの外周面上にクラッド部が付加される。
（２） 本実施形態の一態様として、第２乾燥工程において２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度は、該２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が１ｍｍＨｇ以下となる温度であるのが好ましい。また、本実施形態の一態様として、第２乾燥工程において２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度は、該２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が０.５ｍｍＨｇ以下となる温度であってもよい。更に、本実施形態の一態様として、第２乾燥工程において２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度は、該２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が０.３ｍｍＨｇ以下となる温度であってもよい。
（３） 本実施形態の一態様として、２種以上のアルカリ金属塩原料それぞれの融点温度の差は、１００℃以下であるのが好ましい。また、本実施形態の一態様として、２種以上のアルカリ金属塩原料それぞれの融点温度の差は、５０℃以下であるのが好ましい。
（４）また、本実施形態の一態様として、２種以上のアルカリ金属塩原料の全ては、臭素化合物であってもよい。また、本実施形態の一態様として、２種以上のアルカリ金属塩原料の全ては、ヨウ素化合物であってもよい。更に、本実施形態の一態様として、２種以上のアルカリ金属塩原料の全ては、塩素化合物であってもよい。
（５）本実施形態の一態様として、ガラスパイプは、塩素およびフッ素を含むのが好ましい。この場合、ガラスパイプに含まれる塩素およびフッ素それぞれの平均濃度は、１０ｗｔｐｐｍ以上であるのが好ましい。一方、ガラスパイプに含まれる不純物のうち塩素およびフッ素を除いた不純物の濃度は、１０ｗｔｐｐｍ以下であるのが好ましい。更に、本実施形態の一態様として、熱拡散工程において生成された蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素の濃度のうち最大ピーク濃度は、２００ｗｔｐｐｍ以上に設定されるのが好ましい。
（６）本発明に係る光ファイバ母材は、上述の態様の何れか、または、２以上の態様の組み合わせにより規定される本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法により製造され、シリカガラスからなるコア部と、該コア部の外周面上に設けられたシリカガラスからなるクラッド部と、を備える。コア部は、中心軸に沿って延びるとともに２種以上のアルカリ金属元素を含む。また、コア部では、２種以上のアルカリ金属元素の濃度ピークおよびＯＨ基の濃度ピークが中心軸に一致した該コア部の中心部に存在する。更に、コア部では、ＯＨ基の平均濃度が０.０２ｗｔｐｐｍ以下である。クラッド部は、コア部を取り囲むように、該コア部の外周面上に設けられている。
（７）本実施形態に係る光ファイバは、上述の態様により規定される本実施形態に係る光ファイバ母材を線引きすることにより製造され、シリカガラスからなるコアと、該コアの外周面上に設けられたシリカガラスからなるクラッドと、を備える。コアは、中心軸に沿って延びるとともに２種以上のアルカリ金属元素を含む。また、コアでは、２種以上のアルカリ金属元素の濃度ピークおよびＯＨ基の濃度ピークが中心軸に一致した当該コアの中心部に存在する。クラッドは、コアを取り囲むように、該コアの外周面上に設けられている。また、上述のような構造を有する本実施形態に係る光ファイバでは、波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基吸収に因る伝送損失増が１.０ｄＢ／ｋｍ以下である。
以上、この[本願発明の実施形態の説明]の欄に列挙された各態様は、残りの全ての態様のそれぞれに対して、または、これら残りの態様の全ての組み合わせに対して適用可能である。
［本願発明の実施形態の詳細］
以下、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、および光ファイバの具体的な構造を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。また、図面の説明において同一の要素には同一符号を付して重複する説明を省略する。
図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するためのフローチャートである。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、第１乾燥工程Ｓ１、第２乾燥工程Ｓ２、熱拡散工程Ｓ３、縮径工程Ｓ４、エッチング工程Ｓ５、コアロッド作製工程Ｓ６、およびクラッド部付加工程Ｓ７を備え、これら工程Ｓ１〜Ｓ７を順に行うことにより、光ファイバ母材を製造する。
第１乾燥工程Ｓ１では、それぞれが互いに異なるアルカリ金属元素を含む２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最低温度以下の温度で、これら２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が行われる。また、このときの温度は２７０℃以上であるのが好適である。この第１乾燥工程Ｓ１により、アルカリ金属塩原料の表面に付着している水分が除去される。
用いられるアルカリ金属元素は、Ｎａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）、Ｒｂ（ルビジウム）、およびＣｓ（セシウム）の何れかである。アルカリ金属塩原料としては、アルカリ金属元素とハロゲン元素との化合物が好適である。なお、利用可能なハロゲン元素は、Ｂｒ（臭素）、Ｉ（ヨウ素）、およびＣｌ（塩素）の何れかである。
２種以上のアルカリ金属塩原料は、各アルカリ金属元素と該各アルカリ金属元素に共通するハロゲン元素との化合物が好適である。すなわち、２種以上のアルカリ金属塩原料の全てが、臭素化合物、ヨウ素化合物、および塩素化合物の何れかであるのが好適である。このような構成により、アルカリ金属元素を意図通りの濃度範囲で添加することが可能になる。
なお、仮にアルカリ金属塩原料の融点温度より高い温度でこれら原料（アルカリ金属塩原料）の乾燥が行われると、原料が溶融してしまう。このような原料溶融は、原料表面に物理吸着していた水分とアルカリ金属元素との反応を引き起こすため、原料自体がアルカリ水和物になってしまう恐れがある。そのため、本実施形態では、原料を溶融させる前に原料表面に物理吸着していた水分を揮発させる工程として、第１乾燥工程Ｓ１が設けられている。この第１乾燥工程Ｓ１により、最終製品である光ファイバのＯＨ損失増を低減することが可能になる。
第２乾燥工程Ｓ２では、２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最高温度以上であって、該２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下とる温度で、２種以上のアルカリ金属塩原料の乾燥が行われる。また、このときの温度は、２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が１ｍｍＨｇ以下となる温度であるのが好適である。より好ましい態様として、すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が０.５ｍｍＨｇ以下となる温度であるのが好適であり、すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下であり、かつ少なくとも１つの蒸気圧が０.３ｍｍＨｇ以下となる温度が更に好適である。第２乾燥工程Ｓ２により、アルカリ金属塩原料の内部に含まれる水分の除去が可能になる。
なお、第２乾燥工程において、アルカリ金属塩原料の蒸気圧が２ｍｍＨｇを超えた何れかの原料については、消費量が多くなり（コスト高）、また、濃度バラツキが大きくなる。アルカリ金属塩原料の蒸気圧が低いほど、原料の消費が少なくなり（コスト抑制）、また、アルカリ金属元素を意図通りの濃度範囲で添加することが可能になる。
熱拡散工程Ｓ３では、２種以上のアルカリ金属塩原料を同時に加熱することにより、これらアルカリ金属塩原料の蒸気が生成される。また、生成された蒸気およびキャリアガス（Ｏ２等）は、石英系のガラスパイプの一端側から該ガラスパイプの内部に供給されるが、その際、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により該ガラスパイプが加熱されている。この構成により、蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素の酸化反応が起こり、２種以上のアルカリ金属元素酸化物がガラスパイプの内表面に熱拡散される。
熱拡散工程Ｓ３では、生成された蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素の濃度のうち最大ピーク濃度が２００ｗｔｐｐｍ以上になるように、２種以上のアルカリ金属元素酸化物がガラスパイプの内表面に熱拡散されるのが好適である。拡散係数が互いに異なる２種以上のアルカリ金属元素の添加により、光ファイバ母材を線引きする際にコア部の粘性を低減することができる。換言すれば、ガラスの密度揺らぎを低減することができ、低損失の光ファイバを製造することが可能になる。
用いられるガラスパイプは、塩素およびフッ素を含むのが好適である。また、ガラスパイプに含まれる塩素およびフッ素それぞれの平均濃度は１０ｗｔｐｐｍ以上であるのが工程である。なお、ガラスパイプに含まれる不純物のうち、塩素およびフッ素を除いた他の不純物の濃度は、１０ｗｔｐｐｍ以下であるのが好適である。一定量の塩素およびフッ素はガラスパイプの脱水処理の際に必要である。その他の不純物の濃度が低いほど、光ファイバの伝送損失を低減することができる。
なお、２種以上のアルカリ金属塩原料それぞれについて個別に第１乾燥工程，第２乾燥工程および熱拡散工程が実施される場合、投入される原料を切り替える際に原料溜めを切り離す工程が必要となる。この場合、ガラスパイプ内が大気に触れるため、水分などの不純物の混入や作業時間が長くなる恐れがある。これに対して、２種以上のアルカリ金属塩原料について同時に第１乾燥工程Ｓ１，第２乾燥工程Ｓ２および熱拡散工程Ｓ３が実施される場合には、これらの問題がない。
縮径工程Ｓ４では、ガラスパイプを熱源により加熱することにより、ガラスパイプの縮径が行われる。続くエッチング工程Ｓ５では、ガラスパイプを熱源により加熱しながら該ガラスパイプの内部にエッチングガスを供給することにより、ガラスパイプの内表面に対する気相エッチングが行われる。
コアロッド作製工程Ｓ６では、ガラスパイプを中実化することでガラスロッドを得る。なお、必要に応じて、このガラスロッドの外周面の研削によりＯＨ基が除去されたロッドが第１コア部として使用される。この第１コア部（ガラスロッド）の周囲に第２コア部を付加することにより、コアロッドが作製される。
クラッド部付加工程Ｓ７では、コアロッドの外周面上にクラッド部が付加される。これにより、光ファイバ母材が得られる。クラッド部の付加に際して、コアロッドの外周面上に第１クラッド部が付加された後、該第１クラッド部の外周面上に第２クラッド部が付加されてもよい（図３参照）。
次に、各工程の諸条件について、本実施形態のサンプルおよび比較例における数値とともに説明する。図２は、第１乾燥工程Ｓ１、第２乾燥工程Ｓ２、および熱拡散工程Ｓ３を説明するための図である。出発材として、ガラスパイプ１が用意される。好適なガラスパイプ１は、５０ｗｔｐｐｍ以上２０００ｗｔｐｐｍ以下の塩素および２０００ｗｔｐｐｍ以上のフッ素を含み、その他の不純物の濃度は検出下限界（１ｗｔｐｐｍ程度）以下である。ガラスパイプ１の好適な外直径は２０〜３５ｍｍであり、内直径は１０〜２０ｍｍである。一例として、ガラスパイプ１は、１００ｗｔｐｐｍの塩素、および、２，０００ｗｔｐｐｍまたは６,０００ｗｔｐｐｍのフッ素を含む。ガラスパイプ１の外直径は２６ｍｍであり、その内直径は１５ｍｍである。このようなガラスパイプ１の一端にハンドリングガラスパイプ５が接続され、該ハンドリングガラスパイプ５の一部が原料溜めとして使用される。なお、原料溜めにはアルカリ金属塩原料３が設置される。原料溜めに設置された原料の種類および質量は、サンプルごとに異なる。なお、ガラスパイプ１ の一部が原料溜めとして使用されてもよい。
第１乾燥工程Ｓ１では、キャリアガスとして３ＳＬＭ（標準状態に換算して３Ｌ／分）の乾燥窒素（露点が−７６℃以下）を原料溜めに導入しながら、外部熱源（電気炉）２によって原料溜めの外部を所定温度に加熱した状態が、所定時間に亘り維持される。これにより、原料溜めのアルカリ金属塩原料３の乾燥が行われる。
第２乾燥工程Ｓ２では、アルカリ金属塩原料３の融点温度以上の温度で、該アルカリ金属塩原料の乾燥が行われる。第２乾燥工程Ｓ２における温度は、本実施形態のサンプルおよび比較例ごとに異なった値である。
熱拡散工程Ｓ３では、原料溜めの温度が８００℃に調整された後、キャリアガスとして１ＳＬＭの乾燥酸素が原料溜めおよびガラスパイプ１に導入される。このキャリアガスの導入の間、外表面が温度１５００℃以上、一例として２０００℃になるように、ガラスパイプ１が外部熱源（酸水素バーナ）４により加熱される。このとき、酸水素バーナは、一定速度、例えば３０ｍｍ／ｍｉｎの速さで移動させられる。このバーナ移動が合計１０回以上、一例では１５回実施されることで、アルカリ金属元素がガラスパイプ１の内表面に拡散する。
縮径工程Ｓ４では、内表面上にアルカリ金属元素が拡散したガラスパイプ１を酸水素バーナ４により加熱しながら、該ガラスパイプ１の内径が６ｍｍ以下、一例では４ｍｍ程度になるように、該ガラスパイプ１の縮径が行われる。
エッチング工程Ｓ５では、ガラスパイプ１を酸水素バーナ４で温度１５００℃以上、一例として２０００℃に加熱しながらガス供給部からＳＦ６およびＣｌ２がガラスパイプ１の内部に供給される。なお、エッチング工程Ｓ５では、ガラスパイプ１の内径が５ｍｍ程度となるまで該ガラスパイプ１の内表面の気相エッチングが実施される。
コアロッド作製工程Ｓ６では、酸水素バーナ４で温度１５００℃以上になるように、アルカリ金属元素群が添加されたガラスパイプ１を加熱することで、該ガラスパイプ１の中実化が行われる。なお、中実化は、ガラスパイプ１の内圧が絶対圧力で１００ｋＰａ程度になるように排気しながら行われる。このコアロッド作製工程により、外直径が２５ｍｍ程度のガラスロッド（アルカリ金属元素添加ガラスロッド）が得られる。また、このガラスロッドの外部をＯＨ基がなくなるまで十分に（具体的には、外直径が中実化後の７０％程度以下になるまで）研削することで、第１コア部１１１（図３に示されたコアロッド１１０の一部を構成）が得られる。更に、第１コア部の外側に、第１コア部の径の３倍程度の径を有する第２コア部１１２（図３に示されたコアロッド１１０の一部を構成）が付加される。第２コア部１１２は、平均で２，０００ｗｔｐｐｍ以上、一例として６０００ｗｔｐｐｍのＣｌが添加され、その他の不純物が１ｗｔｐｐｍ以下であるような石英系ガラスからなる。第１コア部１１１および第２コア部１１２をあわせてコアロッド１１０（図３に示された光ファイバ母材１００の中心部分を構成）が構成される。
クラッド部付加工程Ｓ７では、第１クラッド部１２１（図３に示されたクラッド部１２０の一部を構成）となるフッ素元素が添加された石英系ガラスをコアロッド１１０の外側（第２コア部１１２の外周面上）に合成される。第２コア部１１２に対する第１クラッド部１２１の相対屈折率差は、第１クラッド部１２１の屈折率が最も小さい場合で−０.３３％程度である。さらに、第２コア部１１２に対する相対比屈折率差が−０.２３％程度であるフッ素が添加された石英系ガラスが第２クラッド部１２２として第１クラッド部１２１の外側に合成される。第１クラッド部１２１および第２クラッド部１２２で構成されるクラッド部１２０がコアロッド１１０の外周面上に設けられることにより、図３に示された光ファイバ母材１００が得られる。この光ファイバ母材１００を線引きすることで、本実施形態に係る各サンプルの光ファイバ５００および比較例に係る光ファイバが得られる。なお、光ファイバ５００の断面構造は、図３に示された光ファイバ母材１００の断面構造に相似している。すなわち、光ファイバ５００は、コアロッド１１０に相当するコアと、クラッド部１２０に相当するクラッドを有する。更に、図３の例では、光ファイバ５００のコアは、第１コア部１１１と第２コア部１１２それぞれに相当する２つの領域で構成された二重コア構造を有する。一方、光ファイバ５００のクラッドは、第１クラッド部１２１と第２クラッド部１２２それぞれに相当する２つの領域で構成された二重クラッド構造を有する。
具体的には、上述のような構造を有する光ファイバ母材１００は、図３に示された線引き装置３００によりその一端が線引きされ、光ファイバ５００が得られる。なお、図３に示された線引き装置３００は、セットされた光ファイバ母材１００の一端を加熱するヒーター３０１と、該光ファイバ母材１００の加熱された一端を所定の張力を加えながら巻き取る巻取りドラム３０２を、少なくとも備える。巻取りドラム３０２は、図３中の矢印Ｒで示された方向に回転するが、その際、巻取りドラム３０２の回転速度が調節されることにより、光ファイバ５００の外径が調整される。また、ヒーター３０１による加熱温度を調節することにより、光ファイバ母材１００の加熱された一端に加えられる張力（線引き張力）が調整される。
次に、本実施形態に係るサンプル１および比較例１の各光ファイバについて説明する。サンプル１および比較例１の光ファイバは、アルカリ金属塩原料としてＫＢｒ（融点７３０℃）およびＣｓＢｒ（融点６３６ ℃）が利用され、上述の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた。
具体的に、サンプル１を得るための母材製造における第１乾燥工程では、両原料の融点より低い５５０℃で、３０分間に亘り両原料の乾燥が行われた。また、第２乾燥工程では、両原料の融点より高い７７０℃で、両原料の乾燥が行われた。第２乾燥工程の温度において、ＫＢｒの蒸気圧は０.７ ｍｍＨｇであり、ＣｓＢｒの蒸気圧は１.８ｍｍＨｇであった。得られたアルカリ金属元素添加ガラスロッドにおいて、Ｋ濃度は１０３０ｐｐｍであり、Ｃｓ濃度は２５２０ｐｐｍであった。Ｘ濃度とは、元素Ｘの局所的濃度が５０ｐｐｍ以上である空間領域において元素Ｘの局所濃度を平均化した値を意味する。サンプル１として最終的に得られた光ファイバの波長１.３８μｍ帯の伝送損失は、１ｄＢ／ｋｍ以下であった。
一方、比較例１を得るための母材製造において、第１乾燥工程はサンプル１と同じ条件で実施された。第２乾燥工程では、両原料の融点より高い８００℃で両原料の乾燥が行われた。第２乾燥工程の温度において、ＫＢｒの蒸気圧は１.２ｍｍＨｇであり、ＣｓＢｒの蒸気圧は３.１ｍｍＨｇであった。得られたアルカリ金属元素添加ガラスロッドにおいて、Ｋ濃度は９９０ｐｐｍであり、Ｃｓ濃度は７３０ｐｐｍであった。比較例１として最終的に得られた光ファイバの波長１.３８μｍ帯の伝送損失は、１ｄＢ／ｋｍ以下であった。
次に、本実施形態に係るサンプル２および比較例２の各光ファイバについて説明する。サンプル２および比較例２の光ファイバは、アルカリ金属塩原料としてＫＢｒ（融点７３０℃）およびＣｓＩ（融点６２１℃）が利用され、上述の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた。
サンプル２を得るための母材製造における第１乾燥工程では、両原料の融点より低い５５０℃で、３０分間に亘り両原料の乾燥が行われた。第２乾燥工程では、両原料の融点よりも高い７３０℃で、両原料の乾燥が行われた。第２乾燥工程の温度において、ＫＢｒの蒸気圧は０．３ｍｍＨｇであり、ＣｓＩの蒸気圧は１．０ｍｍＨｇであった。得られたアルカリ金属元素添加ガラスロッドにおいて、Ｋ濃度は１２１０ｐｐｍであり、Ｃｓ濃度は１９４０ｐｐｍであった。サンプル２として最終的に得られた光ファイバの波長１.３８μｍ帯のＯＨ損失増は、１ｄＢ／ｋｍ以下であった。
比較例２を得るための母材製造において、第１乾燥工程はサンプル２と同じ条件で実施された。第２乾燥工程では、両原料の融点よりも高い８００℃で、両原料の乾燥が行われた。第２乾燥工程の温度において、ＫＢｒの蒸気圧は１.２ｍｍＨｇであり、ＣｓＩの蒸気圧は４.６ｍｍＨｇであった。得られたアルカリ金属元素添加ガラスロッドにおいて、Ｋ濃度は１４８０ｐｐｍであり、Ｃｓ濃度は２１０ｐｐｍであった。比較例２として最終的に得られた光ファイバの波長１.３８μｍ帯の伝送損失は、１ｄＢ／ｋｍ以下であった。
上記特許文献１には、アルカリ金属塩原料が１種である場合の第２乾燥工程の条件として、原料の融点温度を超えて原料が溶融した温度で該原料の乾燥が行われれば、原料の内部の水分をも除去することができて、１.０ｄＢ／ｋｍ以下のＯＨ損失を実現できる旨示唆されている。アルカリ金属塩原料が２種以上である場合、それぞれの原料の融点が異なることから、全ての原料の融点よりも高い温度で第２乾燥工程Ｓ２を実施しなければならない。
比較例１および比較例２では、融点が低い側（蒸気圧が高い側）のアルカリ金属塩原料を構成するアルカリ金属の添加濃度が低減されている。この場合、両原料の融点温度が離れていると、高い融点を有する原料の融点温度に達したときには、低い融点を有する原料の蒸気圧は高くなる。そのため、低い融点を有する原料の多くが消費されてしまい、添加量が落ちることが示された。そのため、サンプル１およびサンプル２のように、第２乾燥工程の温度は、実施温度にて使用する全ての原料の融点温度を超えており、かつ、その蒸気圧は小さいことが望ましい。各原料の蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下である条件が好ましい。第２乾燥工程を実施する好適な温度範囲は原料の組み合わせにより異なるが、ＫＢｒとＣｓＢｒとを使う場合７３０℃から７８０℃、ＫＢｒとＲｂＢｒとを使う場合、７３０℃から８１０℃が好適である。使用する原料の融点の差は１００℃以下、更には５０℃以下であることが好ましい。
次に、本実施形態に係るサンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃの各光ファイバについて説明する。サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃの光ファイバでは、アルカリ金属塩原料としてＫＢｒ（融点７３４℃）およびＲｂＢｒ（融点６９３℃）が利用され、上述の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた。
図４は、サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれで原料溜めに設置された各原料の質量を纏めた表である。図４において、原料溜めに設置されたＲｂＢｒの質量は、サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃの何れも５ｇに設定された。一方、原料溜めに設置されたＫＢｒの質量は、サンプル３Ａが３ｇ，サンプル３Ｂが５ｇ，サンプル３Ｃが７ｇに設定された。
サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれを得るための母材製造における第１乾燥工程Ｓ１では、キャリアガスとして３ＳＬＭ（標準状態に換算して３Ｌ／分）の乾燥窒素（露点が−７６℃以下）が原料溜めに導入される。この乾燥窒素を導入しながら外部熱源（電気炉）２によって原料溜めの外部が５００℃に加熱された状態を３０分間維持することで、原料溜めに設置されたアルカリ金属塩原料３の乾燥が行われた。第２乾燥工程Ｓ２では、両原料の融点温度より高い７７０℃で原料溜めに設置されたアルカリ金属塩原料３の乾燥が行われた。この母材製造の過程で得られた外直径１６ｍｍ程度のアルカリ金属元素添加ガラスロッドについて、各アルカリ金属元素の濃度がＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）により測定された。また、サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれとして最終的に得られた光ファイバの、波長１５５０ｎｍでの伝送損失が測定された。
図５は、サンプル３Ａ，３Ｂ，３ＣそれぞれでＥＰＭＡにより測定された各アルカリ金属元素のピーク濃度を纏めた表である。すなわち、図５において、サンプル３ＡにおけるＫのピーク濃度は６２０ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は２８９０ｗｔｐｐｍであった。サンプル３ＢにおけるＫのピーク濃度は１０５０ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は３０００ｗｔｐｐｍであった。サンプル３ＣにおけるＫのピーク濃度は１３７０ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は２９７０ｗｔｐｐｍであった。なお、ＲｂＢｒの原料溜めへの投入質量はサンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃの何れも５ｇであり、Ｒｂ濃度は最大で約３０００ｗｔｐｐｍであった。これに対し、図５から、ＫＢｒの原料溜めへの投入質量の増加に応じてＫ濃度が増加する傾向を確認することができた。
図６は、サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃそれぞれで測定された波長１５５０ｎｍでの伝送損失を纏めた表である。図６において、サンプル３Ａの伝送損失は０．１５５ｄＢ／ｋｍ、サンプル３Ｂの伝送損失は０．１５３ｄＢ／ｋｍ、サンプル３Ｃの伝送損失は０．１５２ｄＢ／ｋｍであった。図６から分かるように、アルカリ金属濃度が高いほどレーリー散乱損失が低いことが確認された。
次に、本実施形態に係るサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃの各光ファイバについて説明する。サンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃでは、アルカリ金属塩原料としてＫＢｒ（融点７３４℃）およびＲｂＩ（融点６４７℃）が利用され、上述の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた。
図７は、サンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃそれぞれで原料溜めに設置した各原料の質量を纏めた表である。図７において、原料溜めに設置されたＲｂＩの質量はサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃの何れも５ｇに設定された。一方、原料溜めに設置されたＫＢｒの質量は、サンプル４Ａが３ｇ，サンプル４Ｂが５ｇ，サンプル４Ｃが７ｇに設定された。
サンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃを得るための母材製造でも、サンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃを得るための母材製造と同様の条件で第１乾燥工程Ｓ１および第２乾燥工程Ｓ２が実施された。これらサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃについても、母材製造過程で得られた外直径１６ｍｍ程度のアルカリ金属元素添加ガラスロッドにおける各アルカリ金属元素の濃度がＥＰＭＡにより測定され、また、最終的に得られた光ファイバの、波長１５５０ｎｍでの伝送損失が測定された。
図８は、サンプル４Ａ，４Ｂ，４ＣそれぞれでＥＰＭＡにより測定された各アルカリ金属元素のピーク濃度を纏めた表である。すなわち、図８において、サンプル４ＡにおけるＫのピーク濃度は１３００ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は６５００ｗｔｐｐｍであった。サンプル４ＢにおけるＫのピーク濃度は２５００ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は５０００ｗｔｐｐｍであった。サンプル４ＣにおけるＫのピーク濃度は４４００ｗｔｐｐｍ、Ｒｂのピーク濃度は３２００ｗｔｐｐｍであった。なお、図８から分かるように、サンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃの何れもＲｂＢｒの原料溜めへの投入質量は一定（５ｇ）であったにも拘わらず、Ｒｂ濃度は大きく異なった。また、ＫＢｒの原料溜めへの投入質量の増加に応じてＫ濃度が増加したが、そのＫ濃度の増加量はサンプル３Ａ，３Ｂ，３Ｃと比較して大きかった。
これは、原料溜め内で原料が溶融した際に、一部の蒸気圧の高い物質が低い物質へと変化したためと考えられる。そのため、臭化物とヨウ化物との組合せのように互いに異なるハロゲン化合物が利用された場合、両原料の濃度が変化し、各アルカリ金属元素の濃度をコントロールすることが困難になる。したがって、同一のハロゲン化合物を使用することが添加濃度のコントロールの観点では望ましい。
図９は、本実施形態のサンプル４Ａ，４Ｂ，４Ｃそれぞれで測定された波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失を纏めた表である。図９において、サンプル４Ａの伝送損失は０．１５３ｄＢ／ｋｍ、サンプル４Ｂの伝送損失は０．１５１ｄＢ／ｋｍ、サンプル４Ｃの伝送損失は０．１５１ｄＢ／ｋｍであった。図９から分かるように、Ｋ濃度が高いほどレーリー散乱損失が低いことが確認された。
１…ガラスパイプ、２…外部熱源（電気炉）、３…アルカリ金属塩原料、４…外部熱源（酸水素バーナ）、５…ハンドリングガラスパイプ、１００…光ファイバ母材、１１０…コアロッド、１１１…第１コア部、１１２…第２コア部、１２０…クラッド部、１２１…第１クラッド部、１２２…第２クラッド部。

Claims (9)

  1. それぞれが互いに異なるアルカリ金属元素を含む２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最低温度以下の温度で、前記２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる第１乾燥工程と、
    前記第１乾燥工程の後、前記２種以上のアルカリ金属塩原料の融点温度のうちの最高温度以上であり、かつ、前記２種以上のアルカリ金属塩原料すべての蒸気圧が２ｍｍＨｇ以下となる温度で、前記２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる第２乾燥工程と、
    前記第２乾燥工程の後、２種以上のアルカリ金属元素酸化物を石英系のガラスパイプの内表面に熱拡散させる熱拡散工程であって、前記２種以上のアルカリ金属塩原料を同時に加熱することにより前記２種以上のアルカリ金属塩原料の蒸気を生成し、前記ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により前記ガラスパイプを加熱しながら前記ガラスパイプの一端側から前記蒸気およびキャリアガスを前記ガラスパイプの内部に供給することにより、前記蒸気に含まれる２種以上のアルカリ金属元素を酸化反応させる熱拡散工程と、
    前記熱拡散工程の後、前記ガラスパイプを中実化することによりコアロッドを作製するコアロッド作製工程と、
    前記コアロッド作製工程の後、前記コアロッドの外周面上にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、を備え、
    前記２種以上のアルカリ金属塩原料は、前記２種以上のアルカリ金属元素それぞれと前記２種以上のアルカリ金属元素に共通するハロゲン元素との化合物であり、
    前記２種以上のアルカリ金属塩原料それぞれの融点温度の差は、５０℃以下である光ファイバ母材製造方法。
  2. 前記第２乾燥工程において前記２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度が、前記２種以上のアルカリ金属塩原料のうち少なくとも１つの蒸気圧が１ｍｍＨｇ以下となる温度であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
  3. 前記第２乾燥工程において前記２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度が、前記２種以上のアルカリ金属塩原料のうち少なくとも１つの蒸気圧が０.５ｍｍＨｇ以下となる温度であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
  4. 前記第２乾燥工程において前記２種以上のアルカリ金属塩原料を乾燥させる温度が、前記２種以上のアルカリ金属塩原料のうち少なくとも１つの蒸気圧が０.３ｍｍＨｇ以下となる温度であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
  5. 前記２種以上のアルカリ金属塩原料の全てが、臭素化合物であることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  6. 前記２種以上のアルカリ金属塩原料の全てが、ヨウ素化合物であることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  7. 前記２種以上のアルカリ金属塩原料の全てが、塩素化合物であることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  8. 前記ガラスパイプが、塩素およびフッ素を含み、
    前記ガラスパイプに含まれる前記塩素および前記フッ素それぞれの平均濃度が、１０ｗｔｐｐｍ以上であり、
    前記ガラスパイプに含まれる不純物のうち前記塩素および前記フッ素を除いた不純物の濃度が、１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  9. 前記熱拡散工程において生成された前記蒸気に含まれる前記２種以上のアルカリ金属元素の濃度のうち最大ピーク濃度が２００ｗｔｐｐｍ以上となることを特徴とする請求項１〜８の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
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