WO2013077263A1 - 光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバ - Google Patents

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欣章 田村
春名　徹也
平野　正晃
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住友電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber preform, an optical fiber manufacturing method, and an optical fiber.
  • the glass pipe After adding the alkali metal element in the vicinity of the inner surface of the glass pipe in this way, the glass pipe is heated to reduce the diameter. After the diameter reduction, the thickness of the inner surface of the glass pipe is etched for the purpose of removing transition metal elements such as Ni and Fe which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. Since the alkali metal element diffuses faster than the transition metal element, the alkali metal element can remain even if the transition metal element is removed by etching the glass surface with a certain thickness. After etching, the glass pipe is heated and solidified to produce an alkali metal element-added core rod. An optical fiber preform is manufactured by synthesizing a cladding portion having a refractive index lower than that of the core portion including the rod outside the alkali metal element-added core rod. And an optical fiber can be manufactured by drawing this optical fiber preform.
  • transition metal elements such as Ni and Fe which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. Since the alkali metal element diffuses faster
  • the optical fiber preform of the present invention is an optical fiber preform mainly composed of silica glass, and is provided in a core portion containing an alkali metal having an average concentration of 5 atomic ppm or more, and on the outer periphery of the core portion.
  • a first clad part having an OH group concentration of 200 mol ppm or more and a second clad part provided on the outer periphery of the first clad part are provided.
  • the concentration of OH groups in the outer periphery of the first clad is the baseline of the absorbance of infrared light on the first clad side of the boundary line between the first clad and the second clad in a disc in which the optical fiber preform is cut.
  • the transmission loss at a wavelength of 1550 nm is 0.180 dB / km or less and the transmission loss at a wavelength of 1380 nm is 0.80 dB / km or less.
  • An optical fiber is manufactured.
  • An optical fiber of the present invention is an optical fiber manufactured by drawing the optical fiber preform of the present invention, which contains an alkali metal element and corresponds to a core portion where compressive stress remains, A first clad corresponding to the first clad portion provided on the outer periphery and having an outer diameter of 30 ⁇ m or more and 45 ⁇ m or less and a compressive stress remaining; and a second clad provided on the outer periphery of the first clad and corresponding to the second clad portion
  • the transmission loss at a wavelength of 1550 nm is 0.185 dB / km or less, and the transmission loss at a wavelength of 1380 nm is 0.80 dB / km or less.
  • the alkali metal in the core portion of the optical fiber preform has to be added at a high concentration of several hundred atomic ppm to several thousand atomic ppm.
  • the silica glass pipe is thinned so that the inner surface temperature becomes very high during the diffusion process, or the alkali metal element is added during the diffusion process. Vapor needs to be very high. Therefore, it is difficult to add a high concentration of alkali metal to silica glass.
  • crystallization is very likely to occur in each of the diffusion, etching, and solidification processes for producing the alkali metal element-added core rod. It was.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an optical fiber preform 10 according to an embodiment of the present invention.
  • the optical fiber preform 10 is mainly composed of silica glass and includes a core portion 20 and a cladding portion 30.
  • the core part 20 includes a first core part 21 including a central axis and a second core part 22 provided on the outer periphery of the first core part 21.
  • the cladding part 30 includes a first cladding part 31 provided on the outer periphery of the second core part 22 and a second cladding part 32 provided on the outer periphery of the first cladding part 31.
  • the core part 20 contains an alkali metal having an average concentration of 5 atomic ppm or more.
  • the concentration of OH groups in the outer periphery of the first cladding part 31 is 200 mol200ppm or more.
  • the concentration profile of the OH group in the optical fiber preform is almost an axial object due to the characteristics of the manufacturing method of the optical fiber preform, and the concentration of the OH group in the outer peripheral portion of the first clad portion 31 is one cross section. It is almost equal in (cross section perpendicular to the longitudinal axis). Therefore, it is sufficient to measure the concentration of the OH group at one place on the first clad side of the boundary line between the first clad and the second clad in the disc obtained by cutting the optical fiber preform.
  • the viscosity of the silica glass is reduced, so that the compressive stress remains.
  • the viscosity of the silica glass remains high, so that the tensile stress remains.
  • compressive stress remains in the core of the optical fiber.
  • An optical fiber may have a large scattering loss if a tensile strain remains.
  • the transmission loss may increase. Therefore, it is more preferable that the compressive stress remains in both the core and the first cladding of the optical fiber.
  • the high-concentration moisture added to the outer peripheral portion of the first clad portion 31 as in the optical fiber preform 10 is used. It is preferable to suppress the diffusion of the alkali metal element up to the inside of the first cladding part 31.
  • the average concentration of alkali metal in the core of the optical fiber is preferably 0.2 atomic ppm or more.
  • the average concentration of alkali metal in the core of the optical fiber exceeds 50 atomic ppm, the radiation resistance deteriorates. Therefore, as an optical fiber for submarine cables, the average concentration of alkali metal in the core is 50 atomic ppm. The following is desirable.
  • the average concentration of the alkali metal in the core portion 20 of the optical fiber preform 10 is preferably 5 atomic ppm or more.
  • the average concentration of the alkali metal in the core portion 20 of the optical fiber preform 10 is 500 atomic ppm or less, preferably 100 atomic ppm or less. By doing so, it is possible to improve the manufacturability of the alkali metal element-added core rod.
  • OH groups of 200 mol ppm or more exist in the outer peripheral portion of the first clad portion 31 of the optical fiber preform 10. This is because the OH group concentration in the outer peripheral portion of the first cladding portion 31 is sufficiently higher than the average concentration of the alkali metal in the core portion 10, so that it diffuses at the time of drawing and the first cladding and the second cladding of the optical fiber This is because several ppb to several ppm of alkali metal elements and OH groups that reach the interface can reliably react.
  • Example 1 In Example 1, the optical fiber preform and the optical fiber were manufactured by sequentially performing the following steps S1 to S10, and the transmission characteristics of the optical fiber were evaluated.
  • step S1 a glass pipe made of silica glass was prepared. This glass pipe contained 100 atomic ppm of chlorine and 6,000 atomic ppm of fluorine as dopants, and the concentration of other impurities was 10 ppm or less, and was substantially pure silica glass. This glass pipe had an outer diameter of 35 mm and an inner diameter of about 20 mm.
  • step S4 while introducing a mixed gas of SF 6 (0.05SLM), chlorine gas (0.5SLM) and He gas (0.5SLM) into the glass pipe to which the potassium metal element is added, a thermal plasma flame is introduced.
  • the inner diameter of the glass pipe was set to 3.4 mm by heating at 4 and performing vapor phase etching.
  • step S3 the outer surface of the glass pipe was heated to 2100 ° C. by the oxyhydrogen flame 4 while flowing oxygen (2SLM) through the glass pipe to which the potassium metal element was added.
  • the oxyhydrogen flame was traversed at a speed of 40 mm / min, heated for a total of 8 turns, and the glass pipe to which the potassium metal element was added was reduced in diameter to 3 mm.
  • step S4 while introducing a mixed gas of SF 6 (0.05SLM) and oxygen (1SLM) into the glass pipe to which the potassium metal element has been added, heating is performed with the thermal plasma flame 4 to perform gas phase etching.
  • the inner diameter of the glass pipe was 3.3 mm.
  • step S5 while introducing oxygen (1SLM) into the glass pipe, the absolute pressure in the glass pipe is reduced to 1 kPa, and the surface temperature is set to 1400 ° C. by the thermal plasma flame 4, and the alkali is 22 mm in diameter.
  • a metal-added core glass rod was obtained.
  • the alkali metal-added core glass rod had a maximum potassium concentration of 1,300 ppm, and the diameter of the region where potassium was added to 10 atomic ppm or more was 7 mm.
  • step S6 the alkali metal-added core glass rod was stretched to have a diameter of 17 mm, and then the outer peripheral portion of the alkali metal-added core glass rod was ground to have a diameter of 10 mm to obtain a first core portion.
  • step S7 silica glass (second core portion) added with 13,000 atomic ppm of chlorine is provided outside the alkali metal-added core glass rod so as to have an outer diameter of 35 mm, and stretched to have a diameter of 24 mm.
  • the outer peripheral portion was ground so that the diameter became 20 mm to obtain a core glass rod.
  • the first core portion and the second core portion are combined to form an optical fiber core.
  • the average alkali metal concentration in the core portion was 15 atomic ppm.
  • a silica glass pipe to which 13,000 atomic ppm of chlorine was added was prepared, an alkali metal-added core glass rod was inserted into this glass pipe, and both were heated by an external heat source and integrated. The rod-in collapse method is used. As a result, the ratio D2 / D1 between the diameter (D1) of the first core portion and the outer diameter (D2) of the second core portion was 2.9.
  • step S10 an optical fiber was manufactured by drawing an optical fiber preform.
  • the drawing speed was 1,700 m / min, and the drawing tension was 0.6 N.
  • optical fiber manufactured as described above were as shown in the table. Thus, an optical fiber with low transmission loss was obtained.

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Abstract

　線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコアに充分な濃度のアルカリ金属を含有させることができる製造容易な光ファイバ母材を提供する。光ファイバ母材１０は、シリカガラスを主成分とするものであって、コア部２０およびクラッド部３０を備える。コア部２０は、中心軸を含む第一コア部２１と、第一コア部２１の外周に設けられた第二コア部２２とを含む。クラッド部３０は、第二コア部２２の外周に設けられた第一クラッド部３１と、第一クラッド部３１の外周に設けられた第二クラッド部３２とを含む。コア部２０は、平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属を含有する。第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基の濃度は２００mol ppm以上である。

Description

光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバ
　本発明は、光ファイバ母材、光ファイバ製造方法および光ファイバに関する。
　アルカリ金属元素をコアに添加した、シリカガラスからなる光ファイバが知られている（特許文献１～９）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、コア部において光ファイバ母材を線引するときの粘性を下げることができ、シリカガラスのネットワーク構造の緩和が進行するので、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
　アルカリ金属元素をシリカガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（特許文献１，２）。拡散法では、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部から加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりする。そして、これによってアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加する。
　このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いのでガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。アルカリ金属元素添加コアロッドの外側に、このロッドを含むコア部よりも屈折率の低いクラッド部を合成することで、光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
　本発明は、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコアに充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる製造容易な光ファイバ母材を提供することを目的とする。本発明は、このような光ファイバ母材を線引して伝送損失が低減された光ファイバを製造することができる方法を提供することを目的とする。また、本発明は、このような光ファイバ母材を線引して伝送損失が低減された光ファイバを提供することを目的とする。
　本発明の光ファイバ母材は、シリカガラスを主成分とする光ファイバ母材であって、平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属を含有するコア部と、コア部の外周にあり、外周部におけるＯＨ基の濃度が２００mol ppm以上である第一クラッド部と、第一クラッド部の外周に設けられた第二クラッド部とを備える。第一クラッドの外周部におけるＯＨ基の濃度は、光ファイバ母材を輪切りにした円板における第一クラッドと第二クラッドとの境界線の第一クラッド側での赤外光の吸光度のベースラインからの増分Ａから、
　ＯＨ基濃度［ｐｐｍ］＝Ａ／（６２００×ｄ［ｍｍ］）×１０７［ｐｐｍ］
により計算する。測定に用いる赤外光の波数は３６７３ｃｍ－１であり、スポット径は１５０μｍである。
　第一クラッド部の外周部におけるＯＨ基の濃度は、２０００mol ppm以上であってもよい。第一クラッド部は、線引後の光ファイバにおいて３０μｍ以上４５μｍ以下となる外径を有していてもよい。コア部のアルカリ金属の濃度の平均値は、５００原子ppm以下であってもよい。コア部のＯＨ基の濃度の平均値は、０.０１mol ppm以下であってもよい。第二クラッド部は、第一クラッド部の外周に気相合成したシリカガラス粉を焼結することにより透明化したものであってもよい。第一クラッド部に対する第二クラッド部の相対屈折率差は、０.０１％以上であってもよい。コア部が塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、コア部におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパントの濃度の平均値は、１０原子ppm以下であってもよい。
　コア部は、中心軸を含み、アルカリ金属の濃度の最大値が１００原子ppm以上であり、塩素の濃度の平均値が１０００原子ppm以下である第一コア部と、第一コア部の外周に設けられ、アルカリ金属の濃度の平均値が１０原子ppm以下であり、塩素の濃度の平均値が１０００原子ppm以上である第二コア部とを含んでもよい。
　本発明の光ファイバ製造方法は、本発明の光ファイバ母材を線引して、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であって波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバを製造する。
　本発明の光ファイバは、本発明の光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、アルカリ金属元素を含有し、圧縮応力が残留したコア部に対応するコアと、コアの外周に設けられ、外径が３０μｍ以上４５μｍ以下であり、圧縮応力が残留した第一クラッド部に対応する第一クラッドと、第一クラッドの外周に設けられ第二クラッド部に対応する第二クラッドとを備え、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８５ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である。
　第一クラッドと第二クラッドとの界面領域におけるＯＨ基の濃度は、１mol ppm以上であってもよい。光ファイバにおける第一クラッドと第二クラッドとの界面領域におけるＯＨ基の濃度は、基底モードで伝搬する波長１．３８μｍの光の減衰と、第一クラッドと第二クラッドとの界面領域の位置とから計算して求める。また、コアのアルカリ金属の濃度の平均値は、０.２ppm以上であってもよい。
　本発明によれば、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコアに充分な濃度のアルカリ金属を含有させることができる製造容易な光ファイバ母材を提供することができる。
本発明の実施形態の光ファイバ母材の断面図である。
光ファイバの第一クラッドの外径と波長１.５５μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。
光ファイバの第一クラッドの外径と波長１.３８μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。
光ファイバの一つの直径上の点における相対屈折率差および残留応力それぞれを示すグラフである。
光ファイバ母材の屈折率プロファイル例を示す概念図である。
本発明の光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属元素添加工程の例を説明する概念図である。
　以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
　シリカガラス中でのアルカリ金属元素の拡散係数は、ＮｉやＦｅなどの遷移金属元素の拡散係数と比較して１桁以上大きい。線引時には光ファイバ母材は温度１７００℃以上に加熱され、このような高温状態では光ファイバ母材中のアルカリ金属元素の拡散は非常に速い。例えば、拡散係数を１×１０-６ｃｍ２／ｓとし、加熱時間を０.５秒とすると、拡散距離は１４μｍとなる。この拡散距離は、通常の光ファイバのコア半径５μｍと比較して大きい。このように、光ファイバ母材のコア部に添加されたアルカリ金属元素は、光ファイバのクラッドまで大きく拡散してしまう。この拡散の結果、光ファイバのコア中のアルカリ金属の平均濃度は、光ファイバ母材のコア部中のアルカリ金属の平均濃度の１／１００程度となり、極めて低くなってしまう。
　従って、十分に光ファイバの伝送損失を低減する為には、光ファイバ母材のコア部におけるアルカリ金属は、数百原子ppm乃至数千原子ppmと高濃度に添加される必要があった。しかしながら、このような高濃度のアルカリ金属をシリカガラスに添加する際には、シリカガラスパイプを肉薄にして拡散工程の際に内面温度を非常に高温にしたり、拡散工程の際にアルカリ金属元素の蒸気を非常に高濃度にしたりする必要がある。したがって、高濃度のアルカリ金属をシリカガラスに添加することは困難である。また、高濃度にアルカリ金属を添加できた場合でも、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する拡散、エッチング、中実化の各工程で結晶化が極めて発生しやすいので、製造性が悪いという課題があった。
　図１は、本発明の実施形態の光ファイバ母材１０の断面図である。光ファイバ母材１０は、シリカガラスを主成分とするものであって、コア部２０およびクラッド部３０を備える。コア部２０は、中心軸を含む第一コア部２１と、第一コア部２１の外周に設けられた第二コア部２２とを含む。クラッド部３０は、第二コア部２２の外周に設けられた第一クラッド部３１と、第一クラッド部３１の外周に設けられた第二クラッド部３２とを含む。コア部２０は、平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属を含有する。第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基の濃度は２００mol ppm以上である。なお、光ファイバ母材におけるＯＨ基の濃度プロファイルは光ファイバ母材の製造方法の特質によりほぼ軸対象になっていて、第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基の濃度は、一つの横断面（長手軸に垂直な断面）ではほぼ等しい。よって、ＯＨ基の濃度の測定は、光ファイバ母材を輪切りにした円板における第一クラッドと第二クラッドとの境界線の第一クラッド側の一ヶ所で行えば十分である。
　光ファイバ母材１０の好適な態様は以下のとおりである。第一クラッド部３１は、線引後の光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４５μｍ以下に相当する外径を有するのが好適であり、光ファイバとした際の直径が３０μｍ以上４０μｍ以下に相当する外径を有するのが更に好適である。コア部２０のアルカリ金属の濃度の平均値は５００原子ppm以下であるのが好適である。コア部２０のＯＨ基の濃度の平均値は０.０１mol ppm以下であるのが好適である。第二クラッド部３２は、第一クラッド部３１の外周に気相合成により合成したシリカガラス粉を焼結することにより透明化したものであるのが好適である。第一クラッド部３１に対する第二クラッド部３２の相対屈折率差は０.０１％以上であるのが好適である。
　コア部２０は塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、コア部２０におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパント（Ｇｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅなどの遷移金属や典型金属）の濃度はコア部全体の平均値で１０原子ppm以下であるのが好適である。第一コア部２１のアルカリ金属の濃度の最大値は１００原子ppm以上であり、塩素の濃度の平均値は１０００原子ppm以下であり、第二コア部２２のアルカリ金属の濃度の平均値は１０原子ppm以下であり、塩素の濃度の平均値は１０００原子ppm以上であるのが好適である。
　図２は、光ファイバの第一クラッドの外径と波長１.５５μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。光ファイバの第一クラッドは、光ファイバ母材の第一クラッド部に相当する。ここでは、光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属の濃度を平均１０原子ppm程度とし、第一クラッド部３２の外周部の水分を５００分子ppm程度とした。コア部２０には、塩素やフッ素といったハロゲン元素およびアルカリ金属元素を添加したが、その他のＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＧｅＯ２などの含有量を１ppm以下とした。第一クラッド部３１にはフッ素元素を添加し、コア部２０の屈折率より第一クラッド部３１の屈折率を低くした。また、第一クラッド部３１の外周には、フッ素添加ＳｉＯ２ガラスからなる第二クラッド部３２をＯＶＤ法により合成した。
　第一クラッド部３１の外径は、光ファイバにした際には直径４５μｍ以下であると波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８ｄＢ／ｋｍ以下となるので好ましく、直径４０μｍ以下であると波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１７５ｄＢ／ｋｍ以下となるので更に好ましい。これは、第一クラッド部３１の外周部におけるＯＨ基が線引時のアルカリ金属元素の拡散を抑制し、光ファイバのコア中のアルカリ金属の濃度を比較的高く保つことが可能となったからであると考えられる。このアルカリ金属元素の拡散の抑制は、光ファイバの残留応力を測定することによって確認することができる。すなわち、アルカリ金属元素が拡散した領域ではシリカガラスの粘性が低減するので圧縮応力が残留し、一方で拡散していない領域ではシリカガラスの粘性が高いままであるので引張り応力が残留することになる。
　図４は、光ファイバの一つの直径上の点における相対屈折率差および残留応力それぞれを示すグラフである。ここでの相対屈折率差は、純シリカガラスの屈折率を基準とした値である。残留応力は、負値であるとき圧縮応力であり、正値であるとき引張応力である。光ファイバの第一クラッドの外周部（光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部に相当する位置）で、第一クラッドの内から外へ光ファイバの残留応力が圧縮応力から引っ張り応力へ（符号が負から正へ）変化している。これより、水分が多量に添加された第一クラッド部３１の外周部においてアルカリ金属元素の拡散が抑制されていることが判る。なお、拡散を抑制することができた理由は、第一クラッド部３１の外周部に高濃度の水分が存在することにより、その水分がアルカリ金属元素と反応し、それ以上のアルカリ金属元素の移動が制限されたからであると推定される。
　加えて、光ファイバのコアは圧縮応力が残留しているのが好ましい。光ファイバは、引張り歪みが残留していると散乱損失が大きくなる場合がある。また、光ファイバは、コアと第一クラッドとの界面付近で大きな残留応力の差があると、伝送損失が上昇する場合がある。したがって、光ファイバのコアおよび第一クラッドの両方において、圧縮応力が残留しているのがより好ましい。このように光ファイバのコアおよび第一クラッドの両方に残留応力を効率的に残留させるには、光ファイバ母材１０のように、第一クラッド部３１の外周部に添加した高濃度の水分によって、アルカリ金属元素の拡散を第一クラッド部３１の内側までに抑制するのが好適である。
　図３は、光ファイバの第一クラッドの外径と波長１.３８μｍでの伝送損失との関係を示すグラフである。光ファイバの第一クラッドの直径が３０μｍ以下である場合は、ＯＨ基によって波長１.３８μｍ帯の伝送損失が上昇し、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８ｄＢ／ｋｍ以上と極めて高くなってしまう。従って、第一クラッド部３１の外径は、光ファイバにした際に直径３０μｍ以上であることが好ましい。
　光ファイバは、光弾性効果により、残留応力が圧縮応力である場合には屈折率が上昇し、残留応力が引張り応力である場合には屈折率が減少する。従って、光ファイバ母材１０において、第二クラッド部３２の平均屈折率は第一クラッド部３１の平均屈折率より相対屈折率差で０.０１％以上高いことが望ましい。
　光ファイバの伝送損失を十分に低減するように、光ファイバのコア中のアルカリ金属の平均濃度は０.２原子ppm以上であるのが好適である。また、光ファイバのコア中のアルカリ金属の平均濃度が５０原子ppmを超える場合には耐放射特性が劣化するので、海底ケーブル用の光ファイバとしてはコア中のアルカリ金属の平均濃度が５０原子ppm以下であることが望ましい。
　光ファイバの伝送損失を十分に低減するためには、光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属の平均濃度は５原子ppm以上であると良い。光ファイバ母材１０のコア部２０中のアルカリ金属の平均濃度は、５００原子ppm以下であり、好ましくは１００原子ppm以下であると良い。このようにすることでアルカリ金属元素添加コアロッドの製造性を向上することが可能である。
　光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部には、２００mol ppm以上のＯＨ基が存在すると良い。これは、コア部１０のアルカリ金属の平均濃度より第一クラッド部３１の外周部のＯＨ基濃度が十分に高いことで、線引時に拡散して光ファイバの第一クラッドと第二クラッドとの界面に到達する数ppb乃至数ppmのアルカリ金属元素とＯＨ基とが確実に反応できるからである。
　光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部に効率的に水分を添加するためには、第一クラッド部３１の外周部を酸水素火炎で加熱すればよく、また、第二クラッド部３２の合成をＶＡＤ法やＯＶＤ法などの気相合成法により行うと良い。また、光ファイバ母材１０の第一クラッド部３１の外周部のＯＨ基の濃度は、高すぎると光ファイバの伝送損失が上昇する原因となるので、２０００mol ppm以下が良い。光ファイバでは波長１.３８μｍ帯にＳｉ-ＯＨ吸収による損失増が発生するので、コア部２０の近傍では水分の添加が低い方が好ましい。コア部１０のＯＨ基濃度は平均で０.０１mol ppm以下であると良い。
　第一コア部２１は、アルカリ金属の濃度がピークで１００原子ppm以上であり、塩素の濃度が平均で１,０００原子ppm以下であるのが好適である。第二のコア部２２は、アルカリ金属の濃度がピークで１０原子ppm以下であり、塩素の濃度が平均で２,０００原子ppm以上であるのが好適である。このようにすると光ファイバの伝送損失を低減することが可能である。
　光ファイバの伝送損失の低減の理由は以下のとおりであると推測される。シリカガラスに添加されたアルカリ金属元素は加熱時に塩素元素と反応してアルカリ塩化物となる。光ファイバ母材１０のようなバルクガラスではアルカリ塩化物は気泡や結晶の原因となってしまうので、第一コア部２１のように高濃度のアルカリ金属が添加された領域に高濃度の塩素は共添加されるべきではない。一方、光ファイバのように細径であり冷却速度が極めて速い場合には、アルカリ金属元素と塩素元素とが共添加されていても気泡や結晶などは発生しづらい。従って、光ファイバ母材１０を線引する時に拡散するアルカリ金属元素の一部をコア部２０中で塩素元素と反応させ、アルカリ塩化物としてコア中に残留させることで、光ファイバの伝送損失を低減することが可能となると推測される。
　クラッド部３０の屈折率（ただし、クラッド部３０が多層構造の場合には、コア部２０外径の３倍程度となる半径位置での屈折率）を基準としたときのコア部２０の比屈折率差の最大値は、０.２５％以上０.５５％以下であってよい。光ファイバのコアの半径は３μｍ以上７.０μｍ以下であってよい。
　光ファイバの伝送損失は低いほど好ましい。波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍよりも低いことが望ましく、更に望ましくは０.１７５ｄＢ／ｋｍ以下であり、最も好ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下である。好ましくは、光ファイバのコアは、塩素やフッ素などのハロゲンや、カリウム、ナトリウム、ルビジウムなどのアルカリ金属元素が添加されたシリカガラスであると良い。光ファイバのコアでは、これら以外のＧｅ、Ａｌなどの典型金属元素やＮｉ、Ｃｕなどの遷移金属元素などのドーパントの濃度は、１０原子ppm以下であると良く、１原子ppm以下であると更に好ましく、最も好ましくは０.１原子ppm以下であると良い。
　波長１３８０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。光ファイバの偏波モード分散は０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。光ファイバのケーブルカットオフ波長は、１５２０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良い。
　本発明の光ファイバ母材のコア部およびクラッド部それぞれは各部の中で屈折率が変化していても良い。本発明の光ファイバ母材は、図５に模式的に示されるプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。
［実施例１］
　実施例１では、以下のステップＳ１からＳ１０までの各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。ステップＳ１では、シリカガラスからなるガラスパイプを準備した。このガラスパイプは、１００原子ppmの塩素及び６,０００原子ppmのフッ素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０ppm以下であって、実質的に純シリカガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。
　ステップＳ２では、図６に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎４によってガラスパイプ１の外表面が２０５０℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計２０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させた。
　ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、熱プラズマ火炎４によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計６ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。
　ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に、ＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）、塩素ガス（０.５ＳＬＭ）及びＨｅガス（０.５ＳＬＭ）の混合ガスを導入しながら、熱プラズマ火炎４で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。
　ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を97ｋＰａにまで減圧し、熱プラズマ火炎４によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２８ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。気泡や結晶の発生なくアルカリ金属元素が添加されたガラスパイプを中実ガラス体とするために、ガラスパイプ内圧は絶対圧で100kPa以下であることが望ましい。また、1kPa以下にすること中実化するときの加工速度を上げる事ができ、加熱によるアルカリ金属の拡散を抑制でき更に望ましい。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,８００ppmであり、カリウムが１０原子ppm以上に添加されている領域の直径は１２ｍｍであった。
　ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径２０ｍｍとなるように延伸し、その後直径が１２ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削して第一コア部とした。
　ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に外径６５ｍｍとなるよう塩素が５,０００原子ppm添加されたシリカガラス（第二コア部）を設け、直径２４ｍｍとなるように延伸し、その後直径が２０ｍｍとなるように外周部を研削し、コアガラスロッドとした。第一コア部と第二コア部とをあわせて、光ファイバのコアとなる。このコア部のアルカリ金属濃度は平均で５０原子ppmであった。第二コア部のガラスの合成に際しては、塩素が６,０００原子ppm添加されたシリカガラスパイプを準備し、このガラスパイプにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入し、両者を外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。この結果、第一コア部の径（Ｄ１）と第二コア部の外径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は４.５であった。
　ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加されたシリカガラスからなる第一クラッド部（光学クラッドガラス部）を合成した。第二コア部と第一クラッド部との相対屈折率差は最大で０.３４％程度であった。第一クラッド部の合成に際しては、フッ素元素が添加されたシリカガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入し、外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。このロッドインコラプス法による合成の結果、コアガラスロッド及びその近傍の第一クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能であった。
　ステップＳ９では、第一クラッド部付きコアガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加されたシリカガラス（第二クラッド部）を合成して光ファイバ母材とした。第一クラッド部の外径が３６ｍｍであり、第二クラッド部の外径が１４０ｍｍであった。第二コア部と第二クラッド部との相対屈折率差は最大で０.３２％程度であった。第二クラッド部の合成に際してＯＶＤ法を用いた。また、赤外吸収分光を用いてＯＨ基の濃度を測定した結果、第一クラッド部と第二クラッド部との界面においてＯＨ基濃度はピークで４００mol ppm程度であった。
　ステップＳ１０では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は０.５Ｎであった。
　以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は表1のとおりであった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例２］
　実施例２では、以下のステップＳ１からＳ１０までの各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。ステップＳ１では、シリカガラスからなるガラスパイプを準備した。このガラスパイプは、５０原子ppmの塩素及び７,０００原子ppmのフッ素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０ppm以下であって、実質的に純シリカガラスであった。このガラスパイプの外径は直径２５ｍｍであり、内径は直径１０ｍｍ程度であった。
　ステップＳ２では、図６に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により温度８２０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源である酸水素火炎４によってガラスパイプ１の外表面が２０５０℃となるように加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させた。
　ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、酸水素火炎４によってガラスパイプの外表面が２１００℃となるように加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内径３ｍｍまで縮径した。
　ステップＳ４では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に、ＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）の混合ガスを導入しながら、熱プラズマ火炎４で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内径を３.３ｍｍにした。
　ステップＳ５では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、熱プラズマ火炎４によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２２ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１,３００ppmであり、カリウムが１０原子ppm以上に添加されている領域の直径は７ｍｍであった。
　ステップＳ６では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径１７ｍｍとなるように延伸し、その後直径が１０ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削して第一コア部とした。
　ステップＳ７では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に外径３５ｍｍとなるよう塩素が１３,０００原子ppm添加されたシリカガラス（第二コア部）を設け、直径２４ｍｍとなるように延伸し、その後直径が２０ｍｍとなるように外周部を研削し、コアガラスロッドとした。第一コア部と第二コア部とをあわせて、光ファイバのコアとなる。このコア部のアルカリ金属濃度は平均で１５原子ppmであった。第二コア部のガラスの合成に際しては、塩素が１３,０００原子ppm添加されたシリカガラスパイプを準備し、このガラスパイプにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入し、両者を外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。この結果、第一コア部の径（Ｄ１）と第二コア部の外径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は２.９であった。
　ステップＳ８では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加されたシリカガラスからなる第一クラッド部（光学クラッドガラス部）を合成した。第二コア部と第一クラッド部との相対屈折率差は最大で０.２６％程度であった。第一クラッド部の合成に際しては、フッ素元素が添加されたシリカガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入し、外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。このロッドインコラプス法による合成の結果、コアガラスロッド及びその近傍の第一クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能であった。
　ステップＳ９では、第一クラッド部付きコアガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加されたシリカガラス（第二クラッド部）を合成して光ファイバ母材とした。第一クラッド部の外径が４０ｍｍであり、第二クラッド部の外径が１４５ｍｍであった。第二コア部と第二クラッド部との相対屈折率差は最大で０.２２％程度であった。第二クラッド部の合成に際してＶＡＤ法を用いた。また、赤外吸収分光を用いてＯＨ基の濃度を測定した結果、第一クラッド部と第二クラッド部との界面においてＯＨ基濃度はピークで５５０mol ppm程度であった。
　ステップＳ１０では、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は１,７００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は０.６Ｎであった。
　以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は表のとおりであった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
　本発明の光ファイバは、大きなＯＳＮＲが要求される光伝送路用の光ファイバとして有用である。
特表２００５－５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特表２００７－５０４０８０号公報 特表２００８－５３６１９０号公報 特表２０１０－５０１８９４号公報 特表２００９－５４１７９６号公報 特表２０１０－５２６７４９号公報 国際公開第９８／００２３８９号 米国特許第５１４６５３４号明細書

Claims (13)

  1. 　シリカガラスを主成分とする光ファイバ母材であって、
    　平均濃度５原子ppm以上のアルカリ金属を含有するコア部と、
    　前記コア部の外周にあり、外周部におけるＯＨ基の濃度が２００mol ppm以上である第一クラッド部と、
    　前記第一クラッド部の外周にある第二クラッド部と
    を備える光ファイバ母材。
  2. 　前記第一クラッド部の外周部におけるＯＨ基の濃度は、２０００mol ppm以上である
    請求項１に記載の光ファイバ母材。
  3. 　前記第一クラッド部は、線引後の光ファイバにおいて３０μｍ以上４５μｍ以下となる外径を有する
    請求項１または２に記載の光ファイバ母材。
  4. 　前記コア部のアルカリ金属の濃度の平均値が５００原子ppm以下である
    請求項１乃至請求項3のいずれか一項に記載の光ファイバ母材。
  5. 　前記コア部のＯＨ基の濃度の平均値が０.０１mol ppm以下である
    請求項１乃至請求項4のいずれか一項に記載の光ファイバ母材。
  6. 　前記第二クラッド部は、前記第一クラッド部の外周に気相合成したシリカガラス粉を焼結することにより透明化したものである
    請求項１乃至請求項5のいずれか一項に記載の光ファイバ母材。
  7. 　前記第一クラッド部に対する前記第二クラッド部の相対屈折率差が０.０１％以上である
    請求項１に記載の光ファイバ母材。
  8. 　前記コア部が塩素元素およびフッ素元素を更に含有し、
    　前記コア部におけるアルカリ金属元素，塩素元素およびフッ素元素を除くドーパントの濃度の平均値が１０原子ppm以下である
    請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の光ファイバ母材。
  9. 　前記コア部が、
    　中心軸を含み、アルカリ金属の濃度の最大値が１００原子ppm以上であり、塩素の濃度の平均値が１０００原子ppm以下である第一コア部と、
    　前記第一コア部の外周に設けられ、アルカリ金属元素の平均値が１０原子ppm以下であり、塩素の濃度の平均値が１０００原子ppm以上である第二コア部と
    を含む請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載の光ファイバ母材。
  10. 　請求項１～９の何れか１項に記載の光ファイバ母材を線引して、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であって波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバを製造する光ファイバ製造方法。
  11. 　請求項１～9の何れか１項に記載の光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、
    　アルカリ金属元素を含有し圧縮応力が残留した前記コア部に対応するコアと、
    　前記コアの外周に設けられ、外径が３０μｍ以上４５μｍ以下であり、圧縮応力が残留した前記第一クラッド部に対応する第一クラッドと、
    　前記第一クラッドの外周に設けられ前記第二クラッド部に対応する第二クラッドとを備え、
    　波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８５ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０.８０ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバ。
  12. 　前記第一クラッドと前記第二クラッドとの界面領域におけるＯＨ基の濃度が１mol ppm以上である
    請求項１１に記載の光ファイバ。
  13. 　前記コアのアルカリ金属の濃度の平均値が０.２ppm以上である
    請求項１１に記載の光ファイバ。
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