JP2005537210A - 低損失光ファイバおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
アルカリ金属をガラス製品の表面に拡散させることによりアルカリ金属酸化物をドープした光ファイバを形成する方法が開示されている。シリカガラス製品は、管または棒、もしくは管または棒のアセンブリの形態にあってもよい。アルカリ金属、およびガラス製品中に意図せずに拡散したかもしれない不純物を含有するシリカガラス製品が、不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングされる。シリカガラス製品をさらに加工して、完成した光ファイバプリフォームを形成してもよい。プリフォームは、光ファイバに線引きされた時に、低減衰を示す。
Description
本発明は、広く、低損失光ファイバを製造する方法に関し、より詳しくは、アルカリ金属酸化物がドープされた光ファイバを製造する方法に関する。
減衰は、光ファイバの主な制限特性である。例えば、光ファイバ損失は、光ファイバ増幅器間の制限距離を設定する上で重要な役割を果たす。これは、例えば、そのような増幅器がシステムのコストのかなりを占める海底用途などの長距離および超長距離ネットワークにおいて特に重要であると同時に、システムの信頼性において重要な要因である。その結果、減衰をできるだけ最低のレベルに減少させることに商業的に多大な関心が寄せられている。
長距離通信伝送ネットワークに使用されるシリカベースの光ファイバについて、減衰損失は、残りの減衰のほとんどがガラス材料内の固有散乱のためである点まで減少されている。固有散乱は、密度に関連する損失とドーパント濃度のばらつきとの組合せであると一般に認識されている。密度のばらつきは、溶融物の粘度が1013ポアズである温度として定義されるガラス転移温度Tgに密接に比例しており、それにより、小角度と大角度の散乱損失が生じるかもしれない。
Tg、したがって、減衰を低下させる手段の一つは、コアガラスに改質剤を添加することである。そのような改質剤は、適切に選択すれば、ファイバのコア内の散乱損失を、したがって、ファイバの減衰を著しく減少させることができる。アルカリ金属酸化物は、効率的な改質剤として働く。約0.5モルパーセントの濃度のアルカリ金属酸化物で、シリカガラスの減衰を25%ほど大きく減少させることができる。
最も一般的な市販の光ファイバはSiO2ベースのものであり、そのようなファイバにおける減衰の理論的下限は約0.15dB/kmであると一般に認識されている。従来技術において、高アルカリアルミノケイ酸塩ガラスおよびフッ化物ガラスなどのいくつかの非SiO2ガラスが、SiO2ベースのファイバよりも低い損失を達成できることが知られているが、これらの手法は、長距離伝送ファイバにおいてはまだ商業的に実現されていない。
アルカリ金属酸化物のドーパントを単独で、または例えば、CaO、Al2O3またはFなどの他の化合物との組合せで含有するシリカベースのガラスが、純粋なガラス質SiO2のものよりも低い散乱損失を有する光ファイバのコア材料として提案されてきた。しかしながら、そのようなファイバを製造するための試行により、理論的な下限よりもかなり高い減衰レベルとなっていた。多数のドーパントを含むガラスの場合、増加したドーパント濃度のばらつきおよび結晶化は、克服するのが難しいことが実証されている。単独のドーパントを含むガラスおよび多数のドーパントを含むガラスの両方について、例えば、遷移金属およびOHなどの高レベルの汚染物のために、所望の低減衰を達成することが難しくなっている。これらの汚染物は、ドーピングプロセス中に意図せずに導入されることが多い。
外付け法(OVD)および気相軸付け法(VAD)などの、スートからガラスファイバを製造する従来のプロセスは、アルカリ金属酸化物のドーピングにうまく適していない。この不適性の理由の一つは、単純で実施するのが容易な高蒸気圧アルカリ金属源化合物が利用できないことである。さらに、これらのプロセスから得られたスートプリフォームは一般に、スート堆積プロセス中に生成された燃焼副生成物であるH2Oを含有する。このH2Oは、スートプリフォームのさらなる加工中に分解して、OH-を形成し得る。OH-は、特にファイバのコア中に存在する場合、ファイバの減衰に有害な影響をもたらし得る。一般に、このOH-は、高温でプリフォームに塩素を流動させることにより除去される。残念ながら、この乾燥工程は、アルカリ塩化物を形成することにより、OVDまたはVADプロセス中に堆積したアルカリ金属酸化物をどれも同様に除去してしまう。さらに、塩素乾燥工程後にプリフォーム内に残留する任意のアルカリ塩化物は、冷却の際にアルカリ塩化物結晶を形成する。そのような結晶は、ガラスを不透明にし、そのガラスを光の伝送に不適にしてしまう。さらに、アルカリ金属は、OVDまたはVADプロセス中に堆積されたアルカリ金属酸化物がドープされたシリカスートが、欠陥のない緻密なガラスに焼結できる前に結晶化する傾向にあるほどシリカ自体の結晶化速度を増加させてしまう。
アルカリ金属酸化物をシリカガラス中に含ませる技法の一つは、固結されたガラス中にアルカリ金属を直接拡散させることによるものである。しかしながら、アルカリ金属をシリカガラス中に拡散させることにより、遷移金属および水を含む不純物が同時に拡散して、損失を理論的最小値よりもかなり高くしてしまった。そこから線引きされたファイバが低い光学損失を有するようにシリカガラス光ファイバ前駆体にアルカリ金属をドープする方法を開発することが望ましい。
本発明により、低い光学損失が達成できるほど十分な純度の適切な材料をドープした光ファイバが製造される。低損失により、好ましくは1550nmの波長で約0.18dB/km未満、より好ましくは1550nmの波長で約0.17dB/km未満、最も好ましくは1550nmの波長で約0.16dB/km未満の光学減衰を意味する。より具体的には、本発明は、以後、拡散表面と称する、シリカガラス製品の表面にアルカリ金属を拡散させ、拡散工程中にガラス中に意図せずに導入されたであろう不純物を除去するのに十分な深さまで拡散表面をエッチングする方法に関する。拡散表面により、アルカリ金属の拡散が生じるガラス製品の表面を意味する。シリカガラス製品は、管、棒、または管か棒のアセンブリ、もしくは光ファイバ前駆体として使用するのに適した他のガラス製品の形態にあってもよい。アルカリ金属は、例えば、アルカリ金属源化合物中またはシリカガラスを取り囲む環境中に微量存在するかもしれない遷移金属などの一般的な汚染物と比較した場合、シリカガラス中の拡散速度が速い。アルカリ金属は高い拡散率を示し、したがって、シリカガラス中に深く移動することができるのに対して、遷移金属の拡散率は著しく低く、その結果、遷移金属不純物は、ガラスの拡散表面に浅い深さまでしか拡散できない。所望のアルカリ金属ドーパントと望ましくない不純物との間の相対的拡散深さにおけるこの差のために、拡散プロセスに続く従来のエッチング技法によって、これらの不純物を除去することができ、それにより、ガラス中のアルカリ金属酸化物の濃度への影響を最小にしつつ、アルカリ金属ドーパントを効果的に精製できることを発見した。
シリカガラス製品が塩素と水を実質的に含まないことが好ましい。アルカリ金属は、シリカガラス内またはシリカガラスの外側いずれかの塩素と強力に結合して、アルカリ金属塩化物を形成する。そのようなアルカリ金属塩化物は、シリカガラスの外側に形成されると、ガラス製品中へのアルカリ金属の拡散を阻害するであろう。アルカリ金属塩化物がシリカガラス製品内に形成されると、アルカリ金属塩化物の結晶が、ガラスを不透明にし、したがって、光の透過にとって望ましくなくするであろう。
アルカリ金属は、K,Na,Li,CsおよびRbからなる群より選択される。アルカリ金属は、シリカガラスの網状構造中に拡散した場合、ガラス網状構造内の酸素と結合して、Xが前述した群の一員であるX2Oの形態のアルカリ金属酸化物を形成する。現行の製造プロセスを用いた場合、KまたはNaのドーピングにより、Li,CsまたはRbよりも優れた光学損失結果が得られ、それゆえ、好ましいアルカリ金属はKおよびNaであることが分かった。しかしながら、製造プロセスは発展し続けているので、これは将来変わるかもしれない。前述した理由のために、アルカリ金属源化合物が塩素を含有しないことが好ましいが、それ以外の任意のアルカリ金属含有源化合物が適している。
本発明の追加の特徴および利点は、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者にとって容易に明らかとなり、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含むここに記載した本発明を実施することによって認識されるであろう。
上述した一般的な説明および以下の詳細な説明の両方は、本発明の実施の形態を提示し、請求項に記載されている本発明の性質および特徴を理解するための概要または構成を提供することを意図しているのが理解されよう。添付の図面は、本発明をさらに理解するために含まれており、この明細書に包含され、その一部を構成する。図面は、本発明の様々な実施の形態を示しており、説明と一緒になって、本発明の原理および操作を説明するように働く。同様の特徴は、適切な場合、同じ符号が付けられている。
本発明は、低損失光ファイバを製造する方法に関する。本発明は、より詳しくは、アルカリ金属をシリカガラス製品中に拡散させ、拡散プロセスに続いて、シリカガラス製品をエッチングして、ガラス中に意図せずに拡散したであろう望ましくない汚染物を除去することにより、光ファイバ前駆体を調製することに関する。光ファイバ前駆体により、完成した光ファイバプリフォーム、または例えば、コア・ケインまたは堆積管などの、完成した光ファイバプリフォームの前駆体を意味するものとする。コア・ケインにより、完成した光ファイバプリフォームではないが、少なくともコアの一部を含む、光ファイバプリフォームに対する固結されたガラス前駆体を意味するものとする。完成した光ファイバプリフォームにより、光ファイバの線引きの準備ができている固結されたガラス製品を意味するものとする。
アルカリ金属酸化物をドープしたシリカガラスは、純粋なシリカガラスの理論的低減よりも低い損失を生じることができるのが示されている。「ドープした」または「ドーピング」もしくはその同等物により、ガラスに所望の特徴(ここに示したような)を達成するためのガラスへの一種類以上の材料の意図的な添加を意味するものとする。低損失光ファイバを製造する手段の一つは、光ファイバの前駆体である適切なシリカガラス製品中にアルカリ金属を拡散させることによるものである。従来の拡散技法によって、例えば、遷移金属イオンなどの望ましくない汚染物が拡散するかもしれない。しかしながら、時間や温度などの所定の組の加工条件について、例えば、アルカリ金属ドーパントの拡散深さは、そのような汚染物とは著しく異なり、アルカリ金属は、シリカガラス中の拡散深さが、例えば、遷移金属汚染物よりもずっと大きい。これが図1のグラフに示されている。この実施例において、カリウムと遷移金属イオンの両方が、本発明の方法において、シリカガラス管の内面に拡散した。次いで、この管をエッチングせずにコラプス(collapsing)した。ガラス内で、アルカリ金属および遷移金属は、利用できる酸素と結合して、シリカガラス網状構造内にK2OおよびFeOを形成する。アルカリ金属および遷移金属両方の拡散深さは、電子マイクロプローブを用いて半径位置の関数としてのK2OおよびFeOの濃度を測定することにより決定した。シリカガラス管をコラプスした後、アルカリ金属と遷移金属を中に拡散させたガラス層であって、シリカガラス管の内面から外側に延在する層が、コラプスしたことにより生じたシリカガラスの中央領域になる。図1は、K2Oに関するコラプスしたシリカガラス管の中心線と同心の半径で約3000マイクロメートルの領域と比べて、コラプスしたシリカガラス管の中心線と同心の半径で約500マイクロメートルの領域により示されたFeOの比較的浅い拡散深さを示している。図1のFeOの直径の小さな領域により示されたガラス管内のFeO汚染物の浅い層は、低損失光ファイバを得るために、シリカガラス管のコラプスの前に除去することが好ましい。本発明による、低損失光ファイバを製造する方法は、固結されたガラス光ファイバ前駆体にアルカリ金属をドープし、次いで、拡散表面を適切なエッチング液でエッチングして、望ましくない拡散した汚染物を除去する各工程を有してなる。
図2に示されている本発明のある実施の形態において、光ファイバの製造に適したシリカガラス管10がガラス作業旋盤内に取り付けられている。適切な装置の一例は、従来の改良式化学的気相成長(MCVD)ガラス形成旋盤である。KBrを受容するためのリザーバ16を、二つの首状変形部6および8を互いから約2cm離れるように管10の壁に作り出すことにより管10の一方の端部近くに形成する。管10の正確な組成は所望の光ファイバの設計によるが、一般に、そのような管は、約80モルパーセント以上のSiO2を含有する。多くの光ファイバの製造について、管10が少なくとも90モルパーセントのSiO2を含有することが好ましい。そのような管は、単独、または組合せのいずれかでドーパントを含有してもよい。そのようなドーパントの例としては、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPが挙げられるであろう。アルカリ金属の管10中への拡散の前に、化学的気相成長手段により、追加のシリカガラスをガラス管10の内面に加えてもよい。そのような追加のガラスは、例えば、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPを含むドーパントを含有してもよい。しかしながら、前述した理由のために、管10、および管10の内側に堆積される任意の追加のガラスは、実質的に塩素を含まないことが望ましい。実質的に塩素を含まないとは、アルカリ塩化物の結晶化による光学損失が避けられるほど十分に低い塩素含有量を示すものとする。この目的には、好ましくは約500ppm未満の塩素含有量が望ましいことが分かった。塩素含有量は、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満である。さらに、シリカガラス管10、およびその内部に堆積される任意の追加のガラスは、実質的に「水」を含まないべきである。「水」によりヒドロキシル基OH-を意味するものとする。水は、約1383nmの、またはその辺りの吸収ピークの原因であり、その吸収ピークは、光ファイバの動作波長領域に拡張し得る。このピークはファイバの減衰に悪影響を及ぼす。したがって、水ピークとも称されるこの吸収ピークを、ガラスのOH-含有量をできるだけ減少させることによって減少させることが望ましい。これには、出発材料が実質的に水を含まないことが必要である。実質的に水を含まないとは、好ましくは100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満しかOH-含有量を有さないものとする。例として、図3は、K2OとOH-の濃度間の相対的深さにより示された、カリウムの拡散率とOH-の拡散率との比較を示している。図示したように、K2Oの濃度を測定することにより決定したカリウムの拡散深さは、OH-の拡散深さと同様であり、OH-は、アルカリ金属酸化物の濃度に実質的に影響を与えずに、拡散表面をエッチングすることによってガラスから除去できないことを示唆している。このことはさらに、本発明による低損失光ファイバを得るためのほとんどの実施可能な手段は、出発ガラス製品が、アルカリ金属ドーパントを拡散させる前に実質的に水を含まないことを確実にすることであるのを示唆している。このことは、例えば、シリカガラス管の製造中に従来の塩素乾燥技法を用い、その製造後にこの管の再湿潤を防ぐための適切な予防策を用いることにより達成することができる。しかしながら、塩化物の使用は、ガラス中の塩素濃度を減少させるために最小であるべきである。多孔質スートガラス製品の場合には、塩素乾燥の後またはその代わりのいずれかに、例えば、CF4またはSiF4もしくはそれらの組合せなどのフッ素含有雰囲気に製品を曝露することにより、乾燥を行うことが好ましい。フッ素含有雰囲気への曝露は、高レベルのフッ素でガラスがドープされるのを防ぐために、約1100℃未満の温度で行うことが好ましい。ガラスの含水量は、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満である。
再度図2を参照する。追加のガラスの任意の堆積を含むシリカガラス管10が一旦調製されたら、アルカリ金属源化合物12をリザーバ16で管10中に導入し、管10を回転させながら、熱源18により加熱して蒸気を発生させる。アルカリ金属源化合物12は、液体または固体としてリザーバ16に導入してもよい。酸素を入口2に流動させ、回転シール4を通して管10中に流し、アルカリ金属源化合物12の下流の管10の部分を加熱して、アルカリ金属の管10の内面への拡散を促進させる。アルカリ金属源化合物12の下流の管10の部分を、アルカリ金属の急激な拡散を促進し、失透を防ぐのに十分な温度まで加熱すべきである。アルカリ金属源化合物12の下流の管10の部分は、好ましくは少なくとも約1500℃、より好ましくは少なくとも約1700℃、最も好ましくは少なくとも約2000℃まで熱源20により加熱する。アルカリ金属源化合物12は、K,Na,Li,Cs,およびRbからなる群より選択される元素を成分として有する非塩素含有化合物である。アルカリ金属源化合物12は臭化物またはヨウ化物であることが好ましい。アルカリ金属源化合物12はKまたはNaの臭化物またはヨウ化物であることがより好ましい。管、またはその上に堆積した任意の追加のガラス中に拡散したアルカリのピークモルパーセントは、約0.035%より大きいべきである。しかしながら、約6モルパーセントを超えるアルカリ濃度は、一般に有益ではなく、加工を著しく難しくしてしまうかもしれない。アルカリ金属は、管のコラプスの前に、管の拡散表面から少なくとも約100マイクロメートル、より好ましくは少なくとも約300マイクロメートル、最も好ましくは少なくとも約500マイクロメートルの深さまで全体に渡り拡散されている。
拡散プロセスの後に、アルカリ金属がそこを通って失われるかもしれない内部表面積を減少させ、かつアルカリ金属が中に拡散したガラス層を厚くするために、管10をさらに加熱して、管10の部分的なコラプスを促進させる工程を行ってもよい。拡散ドーピング工程、または管の任意の部分的コラプスが一旦完了したら、管の拡散表面を、シリカガラスを除去するのに適したエッチング液で、管の拡散表面を通って拡散したであろう望ましくない不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングする。HF水溶液をエッチング液として使用してもよい。しかしながら、これにより管10が再湿潤され、管をその後乾燥させる必要が生じるであろう。例えば、CF4,SF6,NF3,C2F6またはそれらの混合物などのフッ化物ガスを使用することが好ましい。除去される材料の量は、拡散および任意の部分的な管のコラプスの最中の加工条件によるが、エッチング条件は、アルカリ金属の拡散深さの少なくとも約5パーセントの深さまでガラスを除去するのに十分であることが好ましい。エッチングが一旦完了したら、シリカガラス管10をさらに熱源20で加熱して、アルカリ金属源化合物12の下流の管をコラプスし、固体のガラス棒を形成する。次いで、固体のガラス簿を切断して、リザーバ16を含むガラス部分を除去する。残りの固体のガラス棒は、完全な光ファイバプリフォームを構成しても、またはコア・ケイン、すなわち、コアの少なくとも一部を含むものであり、完全な光ファイバプリフォームを形成するために、ガラス管のスリーブ付け、化学的気相成長、または他の手段のいずれかによる追加のガラス材料によりさらに加工してもよい光ファイバプリフォームの一部を構成してもよい。この追加のガラス材料は、コア材料、クラッド材料、またはその両方を構成してもよい。完成したプリフォームは、低光学損失を示すことのできる光ファイバに線引きしてもよい。本発明により製造した光ファイバのコアは、少なくとも約0.035モルパーセントのピークアルカリ金属酸化物濃度、約100ppb未満、好ましくは約20ppb未満の含水量を有し、約500ppm未満、好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満の塩素含有量を有する。
図4に示す本発明の別の実施の形態において、熱源40を、回転しているシリカガラス棒46に亘って行き来させている間に、アルカリ金属源化合物を、入口44に通して熱源40中に導入する。アルカリ金属源化合物は、火炎42内で気化され、アルカリ金属がガラス棒46の外面に拡散するように、火炎42によってガラス棒46に移送される。アルカリ金属は、棒をさらに加工する前に、棒の拡散表面から好ましくは少なくとも約100マイクロメートル、より好ましくは少なくとも約300マイクロメートル、最も好ましくは少なくとも約600マイクロメートルの深さまで全体に渡り拡散される。アルカリ金属源化合物は、液体として、蒸気として、または固体として、熱源40中に導入してもよい。アルカリ金属源化合物を液体として導入することが好ましい。シリカガラス棒46は実質的に塩素と水を含まない。シリカガラス棒46が少なくとも約80モルパーセントのSiO2を含有することが好ましく、あるファイバの設計では、約90モルパーセント以上のSiO2含有量を必要とする。ガラス棒46の拡散表面は熱源40に直接曝露されるので、熱源40は乾燥していることが好ましい。ここで、乾燥とは、熱源が、H2、OH-、またはH2Oを含有しない、もしくはH2、OH-、またはH2Oを副生成物として生成しないことを意味するものとする。例えば、一酸化炭素を燃料して使用し、バーナの火炎中で酸素を組み合わせる場合、唯一の副生成物は二酸化炭素である。この二酸化炭素副生成物は、容易に処分でき、燃焼プロセスからは水がまったく形成されないことが都合よい。それゆえ、実質的に水を含まないシリカスート、プリフォームおよびガラスを製造することができる。その結果、熱源40は、例えば、CO/O2バーナまたはプラズマトーチであってよい。しかしながら、これは、適切な熱源に関する制限と考えるべきではない。説明目的のために、プラズマトーチを図4の火炎42の源として示す。
棒46の拡散ドーピングが完了したときに、棒46の拡散表面を、シリカガラスを除去するのに適したエッチング液で、棒46の拡散表面を通って拡散したであろう望ましくない不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングする。エッチング工程により、アルカリ金属の拡散深さの少なくとも約5パーセントの深さまでガラスを除去することが好ましい。例えば、HF水溶液をエッチング溶液として使用してよい。しかしながら、これにより、ガラス棒46が再湿潤し、棒をその後乾燥させる必要があるかもしれない。例えば、CF4,SF6,NF3,C2F6またはそれらの混合物などのフッ化物ガスを使用することが好ましい。次いで、完成した光ファイバプリフォームを形成するために、ガラス管のスリーブ付け、化学的気相成長、または他の手段のいずれかにより、ガラス材料を加えることにより、さらに棒を加工してもよい。この追加のガラス材料は、コア材料、クラッド材料、またはその両方を構成してもよい。完成したプリフォームを、低損失を示すことのできる光ファイバに線引きしてもよい。光ファイバのコアは、少なくとも約0.035モルパーセントのピークアルカリ金属酸化物濃度、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満の含水量を有し、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満の塩素含有量を有する。
本発明のさらに別の実施の形態において、図2に示したシリカガラス管10が従来のMCVDガラス形成旋盤に取り付けられている。前述した両方の実施の形態のように、シリカガラス管10は少なくとも80モルパーセントのSiO2を含有することが好ましく、SiO2が約90モルパーセント以上のこともある。シリカガラス管10をドーピングしてもよい。そのようなドーパントの例としては、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPが挙げられる。シリカガラス管10は、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満しか塩素を含有しない。シリカガラス管10の含水量は、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満である。アルカリ金属源化合物12をリザーバ16で管10中に導入し、熱源18により加熱して、蒸気を形成する。酸素を入口に流入させ、回転シール4を通して管10中に流し、アルカリ金属源化合物12の下流の管10の部分を熱源20により加熱して、アルカリ金属の管10の内面への拡散を促進させる。アルカリ金属は、管のコラプスの前に、管の拡散表面から好ましくは少なくとも約100マイクロメートル、より好ましくは少なくとも約300マイクロメートル、最も好ましくは少なくとも約500マイクロメートルの深さまで全体に渡り拡散される。拡散ドーピング工程が一旦完了したら、管の拡散表面を、シリカガラスを除去するのに適したエッチング液で、管10の拡散表面中に拡散したかもしれない望ましくない不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングする。エッチング工程により、アルカリ金属の拡散深さの少なくとも約5パーセントの深さまでガラスを除去することが好ましい。HF水溶液をエッチング液として使用してよい。しかしながら、これにより、管10が再湿潤し、管をその後乾燥させる必要が生じるかもしれない。例えば、CF4,SF6,NF3,C2F6またはそれらの混合物などのフッ化物ガスを使用することが好ましい。エッチングが完了した後、シリカガラス棒を管10内に挿入する。シリカガラス棒は、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満しか水を含有しない。さらに、この棒の塩素含有量は、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満である。シリカガラス棒は少なくとも約80モルパーセントのSiO2を含有することが好ましく、ある光ファイバ設計については、この棒は90モルパーセント以上のSiO2から構成されるべきである。シリカガラス棒をドーピングしてもよい。そのようなドーパントの例としては、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPが挙げられるであろう。シリカガラス棒を管10内に挿入したら、次いで、管10とシリカガラス棒とのアセンブリを、シリカガラス棒上で管10をコラプスするのに適した熱源により加熱して、光ファイバ前駆体を形成する。このように得られた光ファイバ前駆体は、完全な光ファイバ前駆体を構成しても、完全な光ファイバ前駆体を形成するために、ガラス管のスリーブ付け、化学的気相成長、または他の手段のいずれかにより、ガラス材料を加えることによりさらに加工してもよい。この追加のガラス材料は、コア材料、クラッド材料、またはそれらの両方を構成してもよい。完成したプリフォームを、低損失を示すことのできる光ファイバに線引きしてもよい。現行の実施の形態の代わりにおいて、前述し、図4に示したように、シリカガラス棒46の外面にアルカリ金属を拡散させることにより、シリカガラス棒46をドーピングしてもよい。アルカリ金属は、棒をさらに加工する前に、棒の拡散表面から好ましくは少なくとも約100マイクロメートル、より好ましくは少なくとも約300マイクロメートル、最も好ましくは少なくとも約600マイクロメートルの深さまでずっと拡散される。前述したように、シリカガラス棒46は実質的に水と塩素を含まず、含水量は、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満である。シリカガラス棒46の塩素含有量は、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満である。前述したように、棒46は、少なくとも約80モルパーセントのSiO2を含有し、ある場合には、光ファイバの設計に応じて、約90モルパーセント以上のSiO2を含有する。シリカガラス棒46をドーピングしてもよい。そのようなドーパントは、例えば、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPが挙げられるであろう。アルカリ金属を棒46中に前述したような様式で拡散させた後、棒46の拡散表面を、拡散した不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングし、次いで、棒46をシリカガラス管中に挿入する。エッチング工程により、アルカリ金属の核酸深さの少なくとも約5パーセントの深さまでガラスが除去されることが好ましい。シリカガラス管が少なくとも80モルパーセントのSiO2を含有することが好ましく、SiO2が約90モルパーセント以上のこともある。シリカガラス管をドーピングしてもよい。そのようなドーパントは、例えば、F,Al2O3,CaO,GeO2またはPが挙げられるであろう。シリカガラス管は、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満の塩素を含有する。シリカガラス管の含水量は、好ましくは約100ppb未満、より好ましくは約20ppb未満である。シリカガラス管と棒46のアセンブリは、管を棒46上でコラプスするのに適した熱源により加熱する。この実施の形態のいずれの管と棒とのアセンブリは、完全な光ファイバプリフォームを構成しても、完全な光ファイバプリフォームを形成するために、ガラス管のスリーブ付け、化学的気相成長、または他の手段のいずれかによって、ガラス材料を加えることによりさらに加工してもよい。この追加のガラスは、コア材料、クラッド材料、またはそれらの両方を構成してもよい。完成したプリフォームを、低光学損失を有することのできるファイバに線引きしてもよい。光ファイバのコアは、少なくとも約0.035モルパーセントのピーク金属酸化物濃度、約100ppb未満、好ましくは約20ppb未満の含水量を有し、好ましくは約500ppm未満、より好ましくは約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満の塩素含有量を有する。
本発明を、以下の実施例によりさらに明白にする。
実施例1
図5を参照する。19mmの内径、25mmの外径および約0.5mの長さを有し、20ppm未満のCl、0.05重量パーセント未満のF、10ppb未満のOH-を含有し、実質的に遷移金属不純物を含んでいない合成シリカ管10を、それぞれ端部14および24でチャック36およびチャック34により従来のMCVDガラス形成旋盤38に取り付けた。管10を約2100℃で同時に火造りしながら、酸素を入口2から流入させ、回転シール4を通して管10中に2l/分および0.75トルの背圧で流し入れた。KBrを受容するためのリザーバ16を、互いから約2cm離れるように管10の壁に二つの首状変形部6および8を作り出すことにより、管10の端部24近くに形成した。変形部6および8は、管10を回転させながら端部24近くで手持ち式トーチにより軟化点まで管10を加熱し、ガラスのブロー成形の従来技術に一般に用いられる挟みで軟化したガラスを挟むことにより形成した。端部24をガラス製造旋盤38内のそれぞれのチャック34から取り外し、多量のKBrをリザーバ16内に配置した。次いで、管10の端部24をチャック34に再度取り付け、乾燥窒素を入口に流入させ、かつ管10を回転させながら、リザーバ16を、管10の外部にある、リザーバ16のところに配置された熱源18により約1000℃まで加熱した。KBr12が溶融し、脱水された。次いで、管10を冷却し、端部24をチャック34から取り外した。サイズ、含水量および塩素含有量に関して管10と同じ特徴を有し、管10と同様の様式で火造りされた第二のシリカガラス管22を端部32でチャック34内に配置し、管22の自由端部26を界面2で管10の自由端部24に接触させた。乾燥窒素を入口2に流入させ、回転シール4に通して管10内に流し入れ、その間に、管10の端部24を界面28で管22の端部26に溶着して、手持ち式トーチを用いて複合管30を形成した。次いで、複合管30を連続的に回転させ、熱源18によりリザーバ16を加熱して、KBr蒸気を生成した。酸素を入口2に流入させ、液体KBr12のリザーバの上で回転している接合部4を通して複合管30中に流し入れ、複合管30を通してKBr蒸気を移送する。これと同時に、熱源20をリザーバの下流の複合管30を行き来させ、リザーバ16の下流の複合管30の部分を約2100℃まで加熱した。この段階中、KBr蒸気は複合管30の内面と接触し、アルカリ金属が、複合管30の内壁を通ってガラス中に拡散する。熱源20を何度も行き来させて、複合管30の内部領域において、約300マイクロメートルのアルカリ金属酸化物深さおよび少なくとも0.035モルパーセントのピークアルカリ金属酸化物濃度を達成した。
図5を参照する。19mmの内径、25mmの外径および約0.5mの長さを有し、20ppm未満のCl、0.05重量パーセント未満のF、10ppb未満のOH-を含有し、実質的に遷移金属不純物を含んでいない合成シリカ管10を、それぞれ端部14および24でチャック36およびチャック34により従来のMCVDガラス形成旋盤38に取り付けた。管10を約2100℃で同時に火造りしながら、酸素を入口2から流入させ、回転シール4を通して管10中に2l/分および0.75トルの背圧で流し入れた。KBrを受容するためのリザーバ16を、互いから約2cm離れるように管10の壁に二つの首状変形部6および8を作り出すことにより、管10の端部24近くに形成した。変形部6および8は、管10を回転させながら端部24近くで手持ち式トーチにより軟化点まで管10を加熱し、ガラスのブロー成形の従来技術に一般に用いられる挟みで軟化したガラスを挟むことにより形成した。端部24をガラス製造旋盤38内のそれぞれのチャック34から取り外し、多量のKBrをリザーバ16内に配置した。次いで、管10の端部24をチャック34に再度取り付け、乾燥窒素を入口に流入させ、かつ管10を回転させながら、リザーバ16を、管10の外部にある、リザーバ16のところに配置された熱源18により約1000℃まで加熱した。KBr12が溶融し、脱水された。次いで、管10を冷却し、端部24をチャック34から取り外した。サイズ、含水量および塩素含有量に関して管10と同じ特徴を有し、管10と同様の様式で火造りされた第二のシリカガラス管22を端部32でチャック34内に配置し、管22の自由端部26を界面2で管10の自由端部24に接触させた。乾燥窒素を入口2に流入させ、回転シール4に通して管10内に流し入れ、その間に、管10の端部24を界面28で管22の端部26に溶着して、手持ち式トーチを用いて複合管30を形成した。次いで、複合管30を連続的に回転させ、熱源18によりリザーバ16を加熱して、KBr蒸気を生成した。酸素を入口2に流入させ、液体KBr12のリザーバの上で回転している接合部4を通して複合管30中に流し入れ、複合管30を通してKBr蒸気を移送する。これと同時に、熱源20をリザーバの下流の複合管30を行き来させ、リザーバ16の下流の複合管30の部分を約2100℃まで加熱した。この段階中、KBr蒸気は複合管30の内面と接触し、アルカリ金属が、複合管30の内壁を通ってガラス中に拡散する。熱源20を何度も行き来させて、複合管30の内部領域において、約300マイクロメートルのアルカリ金属酸化物深さおよび少なくとも0.035モルパーセントのピークアルカリ金属酸化物濃度を達成した。
次に、リザーバ16の下流の複合管30の部分を加熱し、約2mmの内孔径まで部分的にコラプスし、その後、C2F6と酸素の混合物を、約2100℃の温度および0.57トルの背圧で、入口2に流し入れ、複合管30に通して流し込むことにより、中心線をエッチングして、カリウムの拡散深さの約5%の深さまでガラスを除去した。
エッチング工程後、従来の技法を用いて、複合管30を中実のガラス棒にさらにコラプスした。次いで、中実のガラス棒を界面28の下流で切断して、切断部の下流にある中実のガラス棒の部分からコア・ケインを形成した。このように形成したコア・ケインは、結晶化の兆候を全く示さず、少なくとも約0.035モルパーセントのピークK2O濃度を示す。このコア・ケインを、その外面をエッチングして、熱源20と外部の環境から拾い上げた不純物を除去することによりさらに加工してもよい。次いで、コア・ケインを、外付け法により製造し、20ppm未満のCl、10ppb未満のOH-、および約1.2重量%のFを含有する合成シリカ管内に配置した。コア・ケインと管のアセンブリを精製し、乾燥炉内で管をコア・ケイン上にコラプスし、次いで、このアセンブリを、Fドープシリカ管内に挿入し、実質的にアルカリを含まないこと以外は同一のファイバよりも低い光学損失を有するファイバに線引きした。
本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明の様々な改変および変更を行えることが当業者には明らかであろう。それゆえ、本発明は、本発明の改変および変更を、それらが添付の特許請求の範囲およびその同等物に含まれるという条件で、包含することが意図されている。
2 入口
4 回転シール
10 シリカガラス管
12 アルカリ金属源化合物
16 リザーバ
18、20、40 熱源
42 火炎
46 シリカガラス棒
4 回転シール
10 シリカガラス管
12 アルカリ金属源化合物
16 リザーバ
18、20、40 熱源
42 火炎
46 シリカガラス棒
Claims (10)
- 光ファイバプリフォームを形成する方法であって、
少なくとも80モルパーセントのSiO2を有してなるガラス製品の表面にアルカリ金属を拡散させ、
前記ガラス製品の拡散表面を、拡散した不純物を除去するのに十分な深さまでエッチングして、光ファイバプリフォームを形成する、
各工程を有してなる方法。 - 前記拡散工程において、前記ガラス製品が約100ppm未満しか塩素を含まないことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記拡散工程において、前記ガラス製品が約100ppb未満しかOH-を含まないことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記拡散工程における前記アルカリ金属がK,Na,Li,CsまたはRbであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記拡散工程における前記ガラス製品がガラス管であり、前記アルカリ金属が、前記ガラス管の内面に拡散されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記拡散工程が、前記アルカリ金属を、前記ガラス管の内面から少なくとも約100マイクロメートルの深さまで拡散させる工程を含むことを特徴とする請求項5記載の方法。
- 前記拡散工程における前記ガラス製品がガラス棒であり、前記アルカリ金属が前記ガラス棒の外面に拡散されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ガラス管をコラプスして、中間ガラス製品を形成し、
前記中間ガラス製品に追加のガラスを加えて、完成した光ファイバプリフォームを形成し、
前記光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きする、
各工程をさらに含むことを特徴とする請求項5記載の方法。 - 前記ガラス棒に追加のガラスを加えて、光ファイバプリフォームを形成し、
前記光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きする、
各工程をさらに含むことを特徴とする請求項7記載の方法。 - 光ファイバであって、
コアが、SiO2およびX2Oの形態にあるアルカリ金属酸化物を有してなり、XはK,Na,Li,CsおよびRbからなる群より選択され、0.035≦X2O≦6モルパーセントであり、前記コアが約100ppm未満しか塩素を含まないことを特徴とする光ファイバ。
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