JP2016037412A - 光ファイバ母材および光ファイバの製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材および光ファイバの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】コア部に所望の濃度のアルカリ金属を容易かつ効率よく添加でき、不純物濃度がきわめて低い光ファイバ母材を製造することができる光ファイバ母材の製造方法および伝送損失が低い光ファイバを容易に製造できる光ファイバの製造方法を提供する。
【解決手段】アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカガラス体を形成するアルカリ金属添加シリカガラス体形成工程と、前記アルカリ金属添加シリカガラス体の周囲に該アルカリ金属添加シリカガラス体に接触するように、少なくともコア部１ａの一部となるシリカガラス体を形成するシリカガラス体形成工程と、熱処理により前記アルカリ金属シリカガラス体から前記シリカガラス体に前記アルカリ金属を拡散させる拡散工程と、を含む光ファイバ母材１の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、光ファイバ母材および光ファイバの製造方法に関するものである。
デジタルコヒーレント伝送技術の実用化により、光ファイバ伝送における高速大容量化が進行している。これに伴って、光伝送システムにおいて高い所要ＳＮＲ（信号対雑音比）が求められており、光伝送システムにおいて伝送路を構成する光ファイバにおいては、より低い伝送損失特性が要求されている。光ファイバの伝送損失を低減するためには、光ファイバ中で発生するレーリー散乱を低減することが有効である。レーリー散乱はガラスの誘電率のゆらぎに起因しており、組成ゆらぎと密度ゆらぎとの２つの要因からなる。密度ゆらぎは、過冷却の液体状態からガラスとして固化する温度（仮想温度）に依存する。アルカリ金属を光ファイバのコア部中に添加することにより、仮想温度が著しく低下するため、レーリー散乱損失を低減できることが知られている（特許文献１参照）。
シリカガラスからなる光ファイバのコア部中にアルカリ金属を添加する方法として、下記のような方法が提案されている。
例えば、ＶＡＤ（Vapor phase axial deposition）法、あるいはＯＶＤ（Outside vapor deposition）法により、アルカリ金属を添加したシリカコアスートを合成し、該コアスートを脱水、ガラス化することでアルカリ金属添加コア母材を作製する方法が提案されている（特許文献２参照）。また、シリカコアスートを収容した石英炉心管内にアルカリ金属蒸気を導入し、該シリカコアスート中にアルカリ金属を浸透させ、添加する方法や（特許文献３参照）、炉心管内に投入したシリカコア母材の外表面からアルカリ金属を拡散添加させる方法が提案されている（特許文献４参照）。また、ＭＣＶＤ（Modified chemical vapor deposition）法でシリカコア母材となる石英管の内側からアルカリ金属を拡散添加する方法が提案されている（特許文献５参照）。
米国特許第５１４６５３４号明細書 米国特許公開第２００４／０２０６１２７号明細書 特開２０１３−１９９３９９号公報 米国特許公開第２００５／０１２９３７６号明細書 特開２０１２−１６２４０９号公報
しかしながら、特許文献２のようなアルカリ金属を添加したシリカコアスートを合成する方法では、シリカスート中に取り込まれたアルカリ金属は、その後の脱水工程で流す塩素系ガスにより、容易に塩化され揮発してしまう。そのため、所望のアルカリ金属の濃度をコア部に残留させることが難しい。また、特許文献３のようにシリカコアスートにアルカリ金属を浸透させる方法では、アルカリ金属原料に含まれる遷移金属等の不純物もアルカリ金属とともにシリカコアスートに添加されてしまう。この不純物を除去するためには、シリカコアスート内にアリカリ金属を浸透させた後、塩素による脱水精製工程を実施することが有効であるが、この場合、上述した理由でアルカリ金属が揮発しやすいため、所望のアルカリ金属添加量を得ることが難しくなる。一方、特許文献４のようにシリカコア母材表面からアルカリ金属を拡散させる方法では、使用するアルカリ金属の殆どがシリカコア部材内に拡散されずに炉外に排出されてしまうので、添加効率が悪いという問題がある。また、特許文献５のように石英管内側からアルカリ金属を拡散添加する方法では、石英管内壁に堆積させたアルカリ金属層から石英管内側へアルカリ金属を拡散させる工程で、石英管温度の上昇に伴う粘性の低下により、石英管の楕円化の問題が生じやすい。そのため、石英管温度を長時間、高温にすることが難しく、石英管内側へのアルカリ金属の拡散量が制限される。また、石英管内壁に高濃度のアルカリ金属層が堆積されるため、アルカリ金属を核として結晶相（クリストバライト）が生成し、これによりガラス表面に微細なクラックが発生しやすいという問題がある。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、コア部に所望の濃度のアルカリ金属を容易かつ効率よく添加でき、不純物濃度がきわめて低い光ファイバ母材を製造することができる光ファイバ母材の製造方法および伝送損失が低い光ファイバを容易に製造できる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカガラス体を形成するアルカリ金属添加シリカガラス体形成工程と、前記アルカリ金属添加シリカガラス体の周囲に該アルカリ金属添加シリカガラス体に接触するように、少なくともコア部の一部となるシリカガラス体を形成するシリカガラス体形成工程と、熱処理により前記アルカリ金属シリカガラス体から前記シリカガラス体に前記アルカリ金属を拡散させる拡散工程と、を含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程は、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いてアルカリ金属添加シリカスートを形成する工程と、前記アルカリ金属添加シリカスートをガラス化する工程とを含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記拡散工程の後に、前記アルカリ金属添加シリカガラス体を穿孔除去する穿孔除去工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記穿孔除去工程の後に、前記シリカガラス体を中実化する中実化工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、少なくともコア部の一部となるシリカガラス体を形成するシリカガラス体形成工程と、前記シリカガラス体の周囲に該シリカガラス体に接触するように、アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカガラス体を形成するアルカリ金属添加シリカガラス体形成工程と、熱処理により前記アルカリ金属シリカガラス体から前記シリカガラス体に前記アルカリ金属を拡散させる拡散工程と、を含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程は、ＯＶＤ法を用いてアルカリ金属添加シリカスートを形成する工程と、前記アルカリ金属添加シリカスートをガラス化する工程とを含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記拡散工程の後に、前記アルカリ金属添加シリカガラス体を研削除去する研削除去工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程においては、非塩素系ガス雰囲気下で熱処理を行うことを特徴とする。
また、本発明の一態様に係る光ファイバの製造方法は、本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法によって製造した光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造することを特徴とする。
本発明によれば、アルカリ金属シリカガラス体からシリカガラス体にアルカリ金属を拡散させるので、コア部に所望の濃度のアルカリ金属を容易かつ効率よく添加でき、不純物濃度がきわめて低い光ファイバ母材を製造することができるという効果を奏する。
図１は、実施の形態１に係る製造方法による光ファイバ母材の模式的な断面図である。 図２は、実施の形態１に係る製造方法のフロー図である。 図３は、アルカリ金属添加シリカスートの合成工程を説明する図である。 図４は、アルカリ金属の拡散工程を説明する図である。 図５は、穿孔除去工程およびコラップス工程を説明する図である。 図６は、クラッド部形成工程を説明する図である。 図７は、実施の形態２に係る製造方法のフロー図である。 図８は、アルカリ金属の拡散工程、研削除去工程およびクラッド部形成工程を説明する図である。
以下に、図面を参照して本発明に係る光ファイバ母材および光ファイバの製造方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。また、本明細書で特に定義しない用語についてはＩＴＵ−Ｔ（国際電気通信連合） Ｇ．６５０．１における定義、測定方法に従うものとする。
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１として、光ファイバ母材を製造し、さらにこれを用いて光ファイバを製造する場合について説明する。図１は、実施の形態１に係る製造方法による光ファイバ母材の模式的な断面である。図１に示すように、この光ファイバ母材１は、コア部１ａと、コア部１ａの外周に形成されたクラッド部１ｂとを備える。
コア部１ａは、アルカリ金属を添加したガラスからなる。クラッド部１ｂは、屈折率を低めるドーパントであるフッ素を添加したシリカガラスからなる。ここで、アルカリ金属はカリウム（Ｋ）、ナトリウム（Ｎａ）、リチウム（Ｌｉ）、セシウム(Ｃｓ)、ルビジウム(Ｒｂ)の内から適宜選択される。なお、本実施の形態１ではアルカリ金属をカリウムとする。
つぎに、本実施の形態１に係る製造方法について説明する。図２は、本実施の形態１に係る製造方法のフロー図である。本実施の形態１では、はじめに、アルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加シリカスートを合成する（ステップＳ１０１）。つぎに、アルカリ金属添加シリカスートをガラス化してアルカリ金属添加シリカガラス体であるアルカリ金属添加シリカガラス棒を形成する（ステップＳ１０２）。つぎに、アルカリ金属添加シリカガラス棒の周囲に、アルカリ金属添加シリカガラス棒に接触するようにシリカガラス体であるシリカガラス層を形成する（ステップＳ１０３）。つぎに、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス棒からシリカガラス層にアルカリ金属を拡散させる（ステップＳ１０４）。つぎに、アルカリ金属添加シリカガラス棒を穿孔除去する（ステップＳ１０５）。つぎに、シリカガラス層をコラップスして中実棒状化する（ステップＳ１０６）。中実棒状化して得たシリカガラス棒は光ファイバ母材１のコア部１ａとなるものである。つぎに、中実棒状化して得たシリカガラス棒の周囲にクラッド部１ｂを形成する（ステップＳ１０７）。これにより、光ファイバ母材１が製造される。さらに、製造された光ファイバ母材１を公知の線引き装置などで線引きすることにより、光ファイバを製造する（ステップＳ１０８）。
本実施の形態１に係る製造方法では、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス棒からシリカガラス層にアルカリ金属を拡散させる。ここで、アルカリ金属添加シリカガラス棒中に含まれるＯＨ基や遷移金属の拡散係数は、アルカリ金属の拡散係数に比べて、非常に小さく、たとえば２桁のオーダーで小さい。たとえば、シリカガラス中のカリウムの拡散係数は、１０００℃において１．０×１０−８ｃｍ２／ｓであるが、シリカガラス中のＯＨ基の拡散係数は、それよりさらに高温の１６００℃においても、７．３×１０−９ｃｍ２／ｓ程度である。そのため、熱処理により、アルカリ金属をシリカガラス層へ拡散させる一方で、ＯＨ基や遷移金属等の不純物がシリカガラス層へ拡散される量を少なくすることができる。その結果、シリカガラス層およびこれを中実棒状化して得た、コア部となるシリカガラス棒では、アルカリ金属の濃度を高くできるとともに、ＯＨ基や遷移金属等の不純物濃度を十分低くできる。
つぎに、各工程について具体的に説明する。図３は、ステップＳ１０１のアルカリ金属添加シリカスートの合成工程を説明する図である。この工程では、公知のＶＡＤ装置を用いてシリカガラスからなるターゲットロッド２の下端にアルカリ金属添加シリカスート３を合成する。具体的には、公知のＶＡＤ装置により、ターゲットロッド２を回転させながら引き上げ、かつ同心円状の多重管構造を有するバーナ４から火炎５を吹き付けてアルカリ金属添加シリカスート３を合成する。
ここで、バーナ４には主原料ガスである四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）ガス、アルカリ金属原料、可燃ガスである水素（Ｈ２）ガス、支燃ガスである酸素（Ｏ２）ガスおよび緩衝ガスである不活性ガスを供給する。これらのガスの火炎中の加水分解反応によって、アルカリ金属が添加されたシリカガラス微粒子がターゲットロッド２に吹き付けられて堆積し、アルカリ金属添加シリカスート３が形成される。
アルカリ金属原料としては、アルカリ金属の塩化物や硝酸化物、ヨウ化物、臭化物等を用いることができる。本実施の形態１では、アルカリ金属原料として、塩化カリウム（ＫＣｌ）を使用している。一般的に上記のようなアルカリ金属原料は、常温で固体であり、蒸気圧も低いため、気相状態でＶＡＤ反応部まで輸送することは難しい。そこで、本実施の形態１においては、塩化カリウムを、９００℃に昇温した電気炉で融点（７７６℃）以上に昇温して、溶融、蒸発させた後、冷却ガスにより冷却、凝縮させ、エアロゾル粒子を生成する。そして、エアロゾル粒子をキャリアガスであるアルゴン（Ａｒ）ガス中に浮遊分散させ、バーナ４まで輸送する。
なお、本実施の形態１では、アルカリ金属原料をエアロゾル粒子化して配管中を輸送するが、別の輸送形態として、例えば、アリカリ金属原料の溶液を、超音波噴霧装置を用いて霧状にし、キャリアガスによって反応部に輸送する方法も適用可能である。また、エアロゾル粒子のキャリアガスとしてアルゴンを使用しているが、それ以外のガス、例えば、ヘリウムガスや窒素ガス等を使用してもよい。また、アルカリ金属添加シリカスート３は、ＯＶＤ法を用いて合成してもよい。
つぎに、ステップＳ１０２の、アルカリ金属添加シリカスート３をガラス化してアルカリ金属添加シリカガラス棒を形成する工程について説明する。本実施の形態１では、アルカリ金属添加シリカガラス棒を形成する際のガラス化工程において、塩素系ガス雰囲気下での脱水工程は行わず、非塩素系ガス雰囲気下での熱処理としての焼結工程のみを実施する。このように塩素系ガスを使用した脱水工程を省略することにより、アルカリ金属添加シリカスート３に添加されたアルカリ金属（カリウム）の揮発を抑制して、所望の濃度のアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加シリカガラス棒を得ることができる。
具体的には、アルカリ金属添加シリカスート３を熱処理炉の炉心管内に投入し、非塩素系ガスであるヘリウムガスのみを炉心管内に流して、ヘリウムガス雰囲気下で焼結し、アルカリ金属添加シリカガラス棒を得る。なお、非塩素系ガスとしては、ヘリウムに限らず、ヘリウムと酸素の混合ガスなどでもよい。本実施の形態１では、炉温を１０５０℃に設定して焼結工程を実施し、外径２５ｍｍのアルカリ金属添加シリカガラス棒を得る。なお、外径の値は特に限定はされない。このようにシリカスート中にアルカリ金属が添加されることで、ガラスの軟化温度が顕著に低下する。本実施の形態１のようにカリウムが添加されたシリカスートにおいては、純シリカスートより数百℃以上低い、９５０℃程度の温度で緻密化が始まる。なお、カリウムは、シリカガラスの結晶化を促進するため、焼結時の温度が高いと結晶化が顕著に発生し、非晶質化しにくくなるとともにクラックが発生する。そのため、結晶化を抑制する観点から、焼結工程での好適な温度範囲が存在する。温度範囲は、好ましくは、９５０℃から１３００℃の範囲に設定することがよく、より好ましくは、１０００℃から１２５０℃の範囲に設定するのがよい。
また、本実施の形態１では、塩素系ガスによる脱水工程を省略したが、カリウム揮発が顕著に起こらない条件であれば、脱水工程を実施してもよい。アルカリ金属添加シリカスート合成工程で、シリカガラスのネットワーク内に取り込まれずに孤立して存在する塩化カリウムが、焼結工程で泡や結晶析出を引き起こし、ガラスの均質性を損ねる可能性がある。そのため、ガラスネットワークに取り込まれたカリウムの揮発が顕著に起こらない条件で脱水工程を実施して、孤立して存在する塩化カリウムをあらかじめ取り除いておくことが有効な場合がある。ガラスネットワークに取り込まれたカリウムの揮発が顕著に起こらない条件とは、例えば、一般的な脱水条件に比して低い処理温度、短い処理時間、または低い塩素分圧条件を指す。塩素系ガスによる脱水工程の場合、一般的な脱水温度は、１１００℃〜１２５０℃であるが、この温度領域ではガラスネットワークに取り込まれたカリウムの揮発が顕著になる。カリウムの顕著な揮発を抑制するためには、脱水温度（炉温）を１０００℃以下に設定するのが好ましい。また、アルカリ金属添加シリカスートは、９５０℃程度の温度で緻密化が始まるため、脱水工程でのスートの収縮を防止する観点から、脱水温度を９５０℃以下に設定することがより好ましい。但し、熱処理炉として石英からなる炉心管を有する熱処理炉を用いる場合は、炉温を８００℃程度以下に設定すると、炉心管のクラックが発生する恐れがあるため、８００℃以上とすることが好ましい。また、脱水時の一般的な塩素分圧は１％〜２％程度であるが、ガラスネットワークに取り込まれたカリウムの顕著な揮発を抑制する観点からは、０．１％〜１％の範囲が好適である。さらに、脱水を行う際の脱水剤として、塩素ガスの代わりに四フッ化珪素や一酸化炭素等の非塩素系ガスを使用してもよい。非塩素系ガスを使用する場合も、脱水工程でのスートの収縮を防止する炉温に設定することが好ましい。
また、本実施の形態１では、シリカガラス層を形成する工程に先立って、アルカリ金属添加シリカガラス棒を外径２５ｍｍから外径１３ｍｍに延伸する。ステップＳ１０２のガラス化する工程後のアルカリ金属添加シリカガラス棒は、カリウムに起因する結晶相の析出により失透している場合があるが、延伸時の酸水素火炎による昇温により、結晶相は溶融して透明なガラスとなる。ただし、このような延伸工程は必ずとも行わなくてもよい。
つぎに、ステップＳ１０３の、アルカリ金属添加シリカガラス棒の周囲に、アルカリ金属添加シリカガラス棒に接触するようにシリカガラス層を形成する工程について説明する。本実施の形態１では、外径１３ｍｍに延伸したアルカリ金属添加シリカガラス棒の外周に、外径２５ｍｍφ×内径２０ｍｍφの、高純度の石英管をジャケットして、すなわち、石英管にアルカリ金属添加シリカガラス棒を挿入して一体化して、高純度のシリカガラス層を形成する。このように形成したシリカガラス棒のジャケット後の外径は、たとえば２３．８ｍｍである。本実施の形態１では、シリカガラス層を形成する工程は、石英管をジャケットすることで行っているが、たとえばＯＶＤ法にてアルカリ金属添加シリカガラス棒の外周にシリカスートを形成し、このシリカスートを脱水・焼結してシリカガラス層を形成してもよい。
つぎに、ステップＳ１０４の、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス棒からシリカガラス層にアルカリ金属を拡散させる工程について説明する。本工程において、アルカリ金属添加シリカガラスの領域から、その外周に形成したシリカガラス層の領域へカリウムを拡散させる。図４は、アルカリ金属の拡散工程を説明する図である。図４（ａ）は本拡散工程で使用するガラス加工旋盤の要部を示す模式図であり、図４（ｂ）はアルカリ金属の拡散の様子を示す図である。
まず、ガラス加工旋盤６のチャック７に、ステップＳ１０３で形成したシリカガラス棒８をターゲットロッドとして設置し、シリカガラス棒８を軸回りに回転させながら、シリカガラス棒８の長手方向に沿って往復移動する酸水素バーナ９からの火炎１０で加熱し、その表面をたとえば約２０００℃に昇温する。これにより、図４（ｂ）に矢印で示すように、シリカガラス棒８においてアルカリ金属添加シリカガラス棒８ａからシリカガラス層８ｂにアルカリ金属（カリウム）が拡散する。このとき、アルカリ金属添加シリカガラス棒８ａ中に含まれるＯＨ基や遷移金属の拡散係数は、アルカリ金属の拡散係数に比べて非常に小さいため、アルカリ金属が選択的にシリカガラス層８ｂへ拡散する。その結果、シリカガラス層８ｂでは、アルカリ金属の濃度を高くできるとともに、ＯＨ基や遷移金属等の不純物濃度を十分低くできる。さらには、接触させたガラスからガラスへとアルカリ金属を拡散させるので、気相状態のアルカリ金属をガラス表面から拡散させるよりも添加効率が高い。
なお、シリカガラス中におけるカリウムの拡散を促進する観点から、シリカガラス棒８の表面温度は、１６００℃以上に昇温することが好ましい。より好ましくは１８００℃以上、さらに好ましくは２０００℃以上に昇温することで、より短時間でシリカガラス層８ｂの領域へカリウムを拡散させることができる。本実施の形態１では、酸水素バーナ９の移動速度は２０ｍｍ／分とし、酸水素バーナ９をシリカガラス棒８の全長にわたって５往復させる。なお、酸水素バーナ９の移動距離および往復回数は、アルカリ金属添加シリカガラス棒８ａの外径や、その外側に形成するシリカガラス層８ｂの厚さに応じて、シリカガラス層８ｂへアルカリ金属が十分拡散するように適宜設定される。また、シリカガラス層８ｂへのアルカリ金属の拡散をより促進するため、シリカガラス棒８を延伸する工程を設けてもよい。なお、本実施の形態１においては、酸水素バーナ９を用いてシリカガラス棒８をゾーン加熱してアルカリ金属を拡散させているが、アルカリ金属を拡散させるための加熱方法はこれに限らず、他の熱源、例えば、電気炉やプラズマ火炎等を用いて加熱を行ってもよい。ただし、酸水素バーナ９を用いることで、ヒートゾーンを狭くでき、シリカガラス棒８を高温にしてもシリカガラス棒８の変形が起こりにくいという利点がある。
つぎに、ステップＳ１０５の、アルカリ金属添加シリカガラス棒８ａを穿孔除去する工程、およびステップＳ１０６の、シリカガラス層８ｂをコラップスして中実棒状化する工程について説明する。図５は、穿孔除去工程およびコラップス工程を説明する図である。図５に示すように、穿孔除去工程では、シリカガラス棒８にドリル等にて穿孔加工を行ってアルカリ金属添加シリカガラス棒８ａを除去し、シリカガラス層８ｂのみが残るようにする。ここで、アルカリ金属添加シリカガラス棒８ａの直径は上述したように１３ｍｍであるが、本実施の形態１では、ＯＨ基や遷移金属の拡散距離を考慮して、穿孔直径を１５ｍｍとして、シリカガラス層８ｂのうちＯＨ基や遷移金属がある程度拡散したと考えられる厚さ１ｍｍの領域も除去する。これによりシリカガラス層８ｂの不純物濃度はより低減される。なお、シリカガラス層８ｂの除去の厚さは、拡散工程での温度などに応じて適宜調整すればよい。
その後、シリカガラス層８ｂの孔に塩素ガスを流して加熱し、内表面処理を施した後、孔内部を減圧しながらシリカガラス層８ｂを一端から順に加熱することで図５に示すようにコラップスする。これによりステップＳ１０５において形成した孔が塞がれ、シリカガラス層８ｂは中実棒状化されてシリカガラス棒１１となる。コラップス工程終了後のシリカガラス棒１１の直径は、たとえば１８ｍｍである。なお、内表面処理を行う時には、カリウムはガラス中に取り込まれているため、上述した一般的な脱水温度で内表面処理を行ってもよい。また、このときある程度高温（たとえば１２００℃以上）で内表面処理を行えば、内表面の精製（不純物の除去）が促進されるので好ましい。
つぎに、ステップＳ１０７の、シリカガラス棒１１の周囲にクラッド部１ｂを形成する工程について説明する。図６は、クラッド部形成工程を説明する図である。本工程では、ＯＶＤ法を用い、シリカガラス棒１１を軸回りに回転させながら、シリカガラス棒１１の長手方向に沿って往復移動するバーナ１２にＳｉＣｌ４ガス、Ｈ２ガス、Ｏ２ガスおよび不活性ガスを供給し、火炎１３を吹き付けてシリカスート１４を合成する。その後熱処理炉にてシリカスート１４にフッ素を添加してガラス化し、クラッド部１ｂとする。これにより、シリカガラス棒１１をコア部１ａとする、図１に示す光ファイバ母材１を製造することができる。このように製造された光ファイバ母材１は、コア部１ａに所望の濃度のアルカリ金属を容易かつ効率よく添加され、ＯＨ基や遷移金属等の不純物濃度がきわめて低いものとなる。
なお、本実施の形態１では、ＯＶＤ法を用いてクラッド部１ｂを形成したが、フッ素が添加された石英管をシリカガラス棒１１にオーバークラッディングすることによって、クラッド部１ｂを形成してもよい。
その後、ステップＳ１０８において、光ファイバ母材１を公知の線引き装置などで線引きすることにより、レーリー散乱が低減されて伝送損失が低い光ファイバを製造することができる。
ここで、本発明の実施例１として、本実施の形態１に従って、アルカリ金属添加シリカガラス棒を作製し、そのカリウム濃度を誘導結合プラズマ（ICP:Inductively Coupled Plasma）分析法により定量分析したところ、１ｗｔ％のカリウム濃度であった。また、アルカリ金属添加シリカガラス棒のＯＨ濃度をフーリエ変換赤外分光(FT-IR: Fourier transfer infrared absorption spectroscopy)法により定量分析したところ、３００ｐｐｍ以上のＯＨ濃度であった。一方、その後本実施の形態１に従って中実棒状化したシリカガラス棒のカリウム濃度をＩＣＰ分析法により定量分析したところ、０．１２ｗｔ％のカリウム濃度であった。さらに、シリカガラス棒の中心部におけるＯＨ濃度をＦＴ−ＩＲ法により定量分析したところ、検出限界(約１ｐｐｍ)以下であった。
さらに、その後本実施の形態１に従って得られた光ファイバ母材を線引きして、ＩＴＵ−Ｔ Ｇ．６５２に準拠の光ファイバを製造し、その波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を測定したところ、０．１５８ｄＢ／ｋｍときわめて低い値であった。また、ＯＨ吸収による波長１３８５ｎｍにおける光ファイバの伝送損失増加量を測定したところ、約０．３ｄＢ／ｋｍと、この波長帯の伝送に用いることができる十分低い値であった。
（実施の形態２）
つぎに、本発明の実施の形態２について説明する。本実施の形態２においても、図１に示す光ファイバ母材１を製造し、さらにこれを線引きして光ファイバを製造する。
つぎに、本実施の形態２に係る製造方法について説明する。図７は、本実施の形態２に係る製造方法のフロー図である。本実施の形態２では、はじめに、コア部１ａとなるシリカガラス体であるシリカコアガラス棒を形成する（ステップＳ２０１）。つぎに、シリカコアガラス棒の周囲に該シリカコアガラス棒に接触するように、アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカスートを合成し（ステップＳ２０２）、これをガラス化する（ステップＳ２０３）。これにより、シリカコアガラス棒の周囲に該シリカコアガラス棒に接触するようにアルカリ金属添加シリカガラス部を形成する。つぎに、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス部からシリカコアガラス棒にアルカリ金属を拡散させる（ステップＳ２０４）。つぎに、アルカリ金属添加シリカガラス部を研削除去する（ステップＳ２０５）。つぎに、シリカコアガラス棒の周囲にクラッド部１ｂを形成する（ステップＳ２０６）。これにより、光ファイバ母材１が製造される。さらに、製造された光ファイバ母材１を公知の線引き装置などで線引きすることにより、光ファイバを製造する（ステップＳ２０７）。
本実施の形態２に係る製造方法では、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス部からシリカコアガラス棒にアルカリ金属を拡散させる。これにより、実施の形態１の場合と同様に、コア部１ａとなるシリカコアガラス棒では、アルカリ金属の濃度を高くできるとともに、ＯＨ基や遷移金属等の不純物濃度を十分低くできる。
つぎに、各工程について具体的に説明する。まず、ステップＳ２０１のシリカコアガラス棒を形成する工程では、たとえば図３に示したＶＡＤ法を用いて、ＳｉＣｌ４ガス、Ｈ２ガス、Ｏ２ガスおよび不活性ガスをバーナに供給してシリカスートを合成し、このシリカスートに通常の光ファイバのコア母材の製造工程と同様の脱水工程、焼結工程を施して、外径６０ｍｍの高純度のシリカコアガラス棒を形成する。なお、外径の値は特に限定はされない。本実施の形態２では、この形成したシリカコアガラス棒を外径２０ｍｍに延伸する。
つぎに、ステップＳ２０２の、アルカリ金属添加シリカスートを合成する工程について説明する。本工程では、図６に示すようなＯＶＤ法を用いて、ステップＳ２０１で形成したシリカコアガラス棒をターゲットロッドとして、その外周にアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加シリカスートを合成する。本実施の形態２では、アルカリ金属をカリウムとし、アルカリ金属原料として塩化カリウム（ＫＣｌ）を使用し、実施の形態１のステップＳ１０１の場合と同様に塩化カリウムをエアロゾル粒子化して、キャリアガスとしてアルゴンを使用してＯＶＤ装置のバーナへ搬送する。そして、ＫＣｌエアロゾル粒子とシリカガラス原料とを、酸水素火炎とともにバーナにてシリカコアガラス棒の外周に吹き付け、シリカコアガラス棒に接触するようにアルカリ金属添加シリカスートを形成する。なお、本実施の形態２でも、実施の形態１の場合と同様に、別の輸送形態として、例えば、アリカリ金属原料の溶液を、超音波噴霧装置を用いて霧状にし、キャリアガスによって反応部に輸送する方法も適用可能である。また、エアロゾル粒子のキャリアガスとしてアルゴンを使用しているが、それ以外のガス、例えば、ヘリウムガスや窒素ガス等を使用してもよい。
つぎに、ステップＳ２０３の、アルカリ金属添加シリカスートをガラス化する工程について説明する。本工程においては、本実施の形態１のステップＳ１０２と同様に、塩素系ガス雰囲気下での脱水工程は行わず、炉心管内で非塩素系ガス雰囲気下での熱処理としての焼結工程のみを実施する。これにより、アルカリ金属添加シリカスートに添加されたアルカリ金属（カリウム）の揮発を抑制して、所望の濃度のアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加シリカガラス部を得ることができる。なお、焼結工程の雰囲気は非塩素系ガスであるヘリウムガスとし、炉温は１０８０℃とするが、実施の形態１のステップＳ１０２の場合と同様の炉温にしてもよい。また、実施の形態１と同様に、カリウム揮発が顕著に起こらない条件であれば脱水工程を実施してもよい。本実施の形態２では、これによりアルカリ金属添加シリカスートがガラス化されてアルカリ金属添加シリカガラス部となった、外径３６ｍｍのシリカガラス棒を得る。
つぎに、ステップＳ２０４の、熱処理によりアルカリ金属添加シリカガラス部からシリカコアガラス棒にアルカリ金属を拡散させる工程、ステップＳ２０５の、アルカリ金属添加シリカガラス部を研削除去する工程、およびシリカコアガラス棒の周囲にクラッド部１ｂを形成する工程について説明する。
アルカリ金属を拡散させる工程において、アルカリ金属添加シリカガラス部の領域から、その内側のシリカコアガラス棒の領域へアルカリ金属を拡散させる。本工程は、実施の形態１のステップＳ１０４と同様に、図４（ａ）に示したガラス加工旋盤６で行う。本実施の形態２では、シリカガラス棒の表面を２１００℃に昇温し、酸水素バーナ９の移動速度を２０ｍｍ／分とし、酸水素バーナ９をシリカガラス棒の全長にわたって７往復させる。これにより、図８に矢印で示すように、シリカガラス棒１５においてアルカリ金属添加シリカガラス部１５ｂからシリカコアガラス棒１５ａにアルカリ金属（カリウム）が拡散する。なお、酸水素バーナ９の移動距離および往復回数は、シリカコアガラス棒１５ａの外径や、その外側に形成するアルカリ金属添加シリカガラス部１５ｂの厚さに応じて、シリカコアガラス棒１５ａへアルカリ金属が十分拡散するように適宜設定される。また、アルカリ金属の拡散をより促進するため、シリカガラス棒を延伸する工程を設けてもよい。
また、本実施の形態２においては、酸水素バーナ９を用いてシリカガラス棒１５をゾーン加熱してアルカリ金属を拡散させているが、アルカリ金属を拡散させるための加熱方法はこれに限らず、他の熱源、例えば、電気炉やプラズマ火炎等を用いて加熱を行ってもよい。ただし、酸水素バーナ９を用いることで、ヒートゾーンを狭くでき、シリカガラス棒１５を高温にしてもシリカガラス棒１５の変形が起こりにくいという利点がある。
アルカリ金属添加シリカガラス部を研削除去する工程では、図８に示すようにシリカガラス棒１５においてアルカリ金属添加シリカガラス部１５ｂを研削除去し、シリカコアガラス棒１５ａのみが残るようにする。研削除去の方法としては、機械的研削やエッチングなどの化学的研削を使用することができる。ここで、シリカコアガラス棒１５ａの直径は上述したように２０ｍｍであるが、本実施の形態２では、ＯＨ基や遷移金属の拡散距離を考慮して、シリカコアガラス棒１５ａの直径が１８ｍｍになるまで研削し、シリカコアガラス棒１５ａのうちＯＨ基や遷移金属がある程度拡散したと考えらえる厚さ１ｍｍの領域も除去する。これによりシリカコアガラス棒１５ａの不純物濃度はより低減される。なお、シリカコアガラス棒１５ａの除去の厚さは、拡散工程での温度などに応じて適宜調整すればよい。
シリカコアガラス棒の周囲にクラッド部１ｂを形成する工程は、実施の形態１のステップＳ１０７と同様に行うことができる。すなわち、たとえばＯＶＤ法を用いて、図８に示すようにシリカコアガラス棒１５ａの外周にシリカスート１４を合成する。その後ガラス化炉にてシリカスート１４にフッ素を添加してガラス化し、クラッド部１ｂとする。これにより、シリカコアガラス棒１５ａをコア部１ａとする、図１に示す光ファイバ母材１を製造することができる。このように製造された光ファイバ母材１は、コア部１ａに所望の濃度のアルカリ金属を容易かつ効率よく添加され、ＯＨ基や遷移金属等の不純物濃度がきわめて低いものとなる。なお、本実施の形態２でも、実施の形態１の場合と同様に、フッ素が添加された石英管をシリカガラス棒１５ａにオーバークラッディングすることによって、クラッド部１ｂを形成してもよい。
その後、ステップＳ２０７において、光ファイバ母材１を公知の線引き装置などで線引きすることにより、レーリー散乱が低減されて伝送損失が低い光ファイバを製造することができる。
ここで、本発明の実施例２として、本実施の形態２に従って、シリカガラス棒を作製し、そのアルカリ金属添加シリカガラス部のカリウム濃度をＩＣＰ分析法により定量分析したところ、０．８５ｗｔ％のカリウム濃度であった。また、ＯＨ濃度をフーリエ変換赤外分光ＦＴ−ＩＲ法により定量分析したところ、３００ｐｐｍ以上のＯＨ濃度であった。一方、その後本実施の形態２に従ってアルカリ金属添加シリカガラス部を研削除去したシリカコアガラス棒のカリウム濃度をＩＣＰ分析法により定量分析したところ、０．１８ｗｔ％のカリウム濃度であった。さらに、シリカコアガラス棒の該表面付近におけるＯＨ濃度をＦＴ−ＩＲ法により定量分析したところ、検出限界(約１ｐｐｍ)以下であった。
さらに、その後本実施の形態２に従って得られた光ファイバ母材を線引きしてＩＴＵ−Ｔ Ｇ．６５２に準拠の光ファイバを製造し、その波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を測定したところ、０．１５９ｄＢ／ｋｍときわめて低い値であった。また、ＯＨ吸収による波長１３８５ｎｍにおける光ファイバの伝送損失増加量を測定したところ、約０．３ｄＢ／ｋｍと、この波長帯の伝送に用いることができる十分低い値であった。
なお、本実施の形態２では、ＶＡＤ法を用いて形成したシリカコアガラス棒の外周に、ＯＶＤ法を用いてアルカリ金属添加シリカスートを形成し、これをガラス化してアルカリ金属添加シリカガラス部を形成している。本実施の形態２の変形例として、ＶＡＤ法を用いて形成したアルカリ金属添加シリカガラス棒の中心部を穿孔してアルカリ金属添加シリカガラス管を作製し、該アルカリ金属添加シリカガラス管にＶＡＤ法を用いて形成したシリカコアガラス棒を挿入し一体化して、シリカコアガラス棒の外周にアルカリ金属添加シリカガラス部を形成してもよい。
（比較例）
つぎに、本発明の比較例について説明する。まず、図３に示されているＶＡＤ法を用いて、アルカリ金属が添加されたシリカスートを合成した。このとき、アルカリ金属原料として、塩化カリウム（ＫＣｌ）を使用し、塩化カリウムをエアロゾル粒子化して、ＶＡＤ装置のバーナへ搬送した。そして、ＫＣｌエアロゾル粒子とシリカガラス原料を、酸水素火炎とともにバーナからターゲットロッドに吹き付け、カリウム添加シリカスートを合成した。続いて、合成したカリウム添加シリカスートを、ガラス化炉において脱水、焼結し、シリカコアガラス棒を得た。なお、脱水条件は、炉温１１００℃、塩素分圧１．５％の条件とした。ガラス化終了後のシリカコアガラス棒を電子線マイクロアナライザ（EPMA:Electron Probe Micro Analyzer）法を用いて分析したところ、カリウムは検出されなかった。別途、濃度分析用に上記と同様の方法でカリウム添加シリカスートを合成し、ＩＣＰ分析によりスート内のカリウム濃度を分析したところ、１．２ｗｔ％のカリウムが検出された。このことから、本比較例のシリカコアガラス棒では、シリカスート合成時に添加したカリウムが、脱水工程によりほとんどが揮散してしまったと考えられる。さらに、実施の形態１、２の方法に従ってシリカコアガラス棒の周囲にＯＶＤ法によりシリカスートを合成し、ガラス化炉でシリカスートにフッ素を添加し、ガラス化してシリカスートをクラッド部とし、光ファイバ母材を作製した。そして、作製した光ファイバ母材を線引きし、光ファイバを作製したところ、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は、０．２４５ｄＢ／ｋｍと高い値であった。
なお、上記実施の形態１、２では、アルカリ金属添加シリカガラス棒やアルカリ金属添加シリカガラス部を穿孔や研削により完全に除去しているが、その不純物濃度が許容範囲であれば、必ずしも完全に除去しなくてもよい。また、たとえば実施の形態２の変形例として、シリカコアガラス棒を、コア部となる部分の外周にクラッド部となる部分を含むような構成とする場合は、シリカコアガラス棒の外周に形成するアルカリ金属添加シリカガラス部は、コア部からは、クラッド部の厚さだけ離間した位置にあることとなる。そのため、アルカリ金属添加シリカガラス部に含まれる不純物が、その後製造する光ファイバの伝送損失に与える影響が小さい場合がある。このような場合もアルカリ金属添加シリカガラス部を必ずしも除去しなくてもよい。
また、上記実施の形態１、２では、アルカリ金属を拡散させたシリカガラス棒は、コア部そのものとなるものである。しかしながら、本発明はこれに限らず、シリカガラス棒は、コア部の一部となるようにしてもよいので、たとえばこのシリカガラス棒の外周に、さらにコア部の他の一部を構成するガラス層を形成し、その外周にクラッド部を形成してもよい。
また、上記の各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。その他、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例および運用技術等は全て本発明に含まれる。
１ 光ファイバ母材
１ａ コア部
１ｂ クラッド部
２ ターゲットロッド
３ アルカリ金属添加シリカスート
４、１２ バーナ
５、１０、１３ 火炎
６ ガラス加工旋盤
７ チャック
８、１１、１５ シリカガラス棒
８ａ アルカリ金属添加シリカガラス棒
８ｂ シリカガラス層
９ 酸水素バーナ
１４ シリカスート
１５ａ シリカコアガラス棒
１５ｂ アルカリ金属添加シリカガラス部

Claims (9)

  1. アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカガラス体を形成するアルカリ金属添加シリカガラス体形成工程と、
    前記アルカリ金属添加シリカガラス体の周囲に該アルカリ金属添加シリカガラス体に接触するように、少なくともコア部の一部となるシリカガラス体を形成するシリカガラス体形成工程と、
    熱処理により前記アルカリ金属シリカガラス体から前記シリカガラス体に前記アルカリ金属を拡散させる拡散工程と、
    を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  2. 前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程は、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いてアルカリ金属添加シリカスートを形成する工程と、前記アルカリ金属添加シリカスートをガラス化する工程とを含むことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. 前記拡散工程の後に、前記アルカリ金属添加シリカガラス体を穿孔除去する穿孔除去工程を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  4. 前記穿孔除去工程の後に、前記シリカガラス体を中実化する中実化工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  5. 少なくともコア部の一部となるシリカガラス体を形成するシリカガラス体形成工程と、
    前記シリカガラス体の周囲に該シリカガラス体に接触するように、アルカリ金属を添加したアルカリ金属添加シリカガラス体を形成するアルカリ金属添加シリカガラス体形成工程と、
    熱処理により前記アルカリ金属シリカガラス体から前記シリカガラス体に前記アルカリ金属を拡散させる拡散工程と、
    を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  6. 前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程は、ＯＶＤ法を用いてアルカリ金属添加シリカスートを形成する工程と、前記アルカリ金属添加シリカスートをガラス化する工程とを含むことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  7. 前記拡散工程の後に、前記アルカリ金属添加シリカガラス体を研削除去する研削除去工程を含むことを特徴とする請求項５または６に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  8. 前記アルカリ金属添加シリカガラス体形成工程においては、非塩素系ガス雰囲気下で熱処理を行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。
  9. 請求項１〜８のいずれか一つの製造方法によって製造した光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバの製造方法。
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