CN109250898B - 光纤预制件 - Google Patents

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Abstract

一种光纤预制件，包括石英玻璃的芯部和包围芯部的包层部，包层部包含折射率低于芯部的含氟石英玻璃，芯部包括第一区域和第二区域，第一区域不包括芯部的中心轴，第一区域包含选自钠、钾及其化合物的第一掺杂剂，第二区域包括芯部的中心轴，第二区域包含降低石英玻璃的粘度的第二掺杂剂，第二掺杂剂在2,000℃至2,300℃温度下的扩散系数为1×10‑12cm2/s以上且小于第一掺杂剂的扩散系数，其中整个芯部的第一掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上2,000原子ppm以下，并且整个芯部的第二掺杂剂平均浓度为10原子ppm以上。

Description

光纤预制件
技术领域
本发明涉及一种光纤预制件。
背景技术
作为具有低瑞利散射损耗和低衰减的光纤，各种具有包含碱金属元素的芯的二氧化硅类光纤是已知的(例如，参见日本未审查专利申请公开No.2005-537210、美国专利申请公开No.2006/0130530、日本未审查专利申请公开No.2009-541796、日本未审查专利申请公开No.2012-229150和日本未审查专利申请公开No.2016-210632)。通过在光纤预制件的芯部中含有碱金属元素，能够降低拉伸光纤预制件时芯部的粘度，因此能够使石英玻璃的网状结构均匀化，从而降低因结构波动导致的瑞利散射损失。
作为在石英玻璃中添加碱金属元素的方法，已知有扩散法。扩散法是这样一种方法：在将诸如碱金属元素或碱金属盐之类的原料的蒸气引入玻璃管中的同时，通过用外部热源加热玻璃管、或者在玻璃管中产生等离子体，从而将碱金属元素扩散并添加到玻璃管的内表面。
在以上述方式将碱金属元素添加到玻璃管的内表面部分附近之后，通过加热使玻璃管直径减小。直径减小后，玻璃管的内表面被蚀刻掉一定的厚度，以除去不可避免地与添加碱金属元素一起添加的过渡金属，如Ni和Fe。碱金属元素的扩散比过渡金属的扩散快。因此，即使玻璃表面被蚀刻掉一定的厚度以去除过渡金属，也可以留下碱金属元素。蚀刻后，通过将玻璃管加热成含有碱金属元素的实心芯棒而使玻璃管塌缩。可以在包含碱金属元素的芯棒的外侧上形成玻璃，该玻璃将形成第二芯部，并且整个芯棒和第二芯部可以用作光纤的芯。
在芯部的外侧上形成包层部，以制造光纤预制件，其中该包层部的折射率低于芯部(芯部包括含有碱金属元素的芯棒)的折射率。光纤预制件可以被拉伸成光纤。
日本未审查专利申请公开No.2016-210632中公开的光纤预制件在包括芯部的中心轴的区域内含有第一掺杂剂(钠或钾)，该第一掺杂剂具有高扩散系数，并且在不包括芯部的中心轴的区域中包含第二掺杂剂，该第二掺杂剂(例如，Rb、Cs、Mg、Ca或Sr)具有低扩散系数。在日本未审查专利申请公开No.2016-2106322中，当通过拉伸光纤预制件来制造光纤时，通过拉伸期间进行加热而使第一掺杂剂和第二掺杂剂扩散，以使得碱金属元素在光纤的芯部中的浓度分布均匀，从而获得具有低衰减的光纤。
发明内容
本发明的目的是提供一种光纤预制件，可以由该光纤预制件提供具有较低衰减的光纤。
本发明的一个方面提供了一种光纤预制件，该光纤预制件包括含石英玻璃的芯部；和包围该芯部的包层部，该包层部包含折射率低于所述芯部的折射率的含氟石英玻璃，所述芯部包括：第一区域，其不包括所述芯部的中心轴，所述第一区域包含选自钠、钾及其化合物的第一掺杂剂，第二区域，其包括所述芯部的中心轴，所述第二区域包含降低所述石英玻璃的粘度的第二掺杂剂，所述第二掺杂剂在2,000℃至2,300℃的温度下的扩散系数为1×10-12cm2/s以上且小于所述第一掺杂剂的扩散系数，其中整个所述芯部的所述第一掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上2,000原子ppm以下，并且整个所述芯部的所述第二掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上。这里使用的术语“原子ppm”表示1亿个SiO2中掺杂原子的数量。
在根据本发明的该方面的光纤预制件中，第二掺杂剂可以是选自Rb、Cs、Mg、Ca和Sr中的任何一种。第一掺杂剂在芯部中的半径r1处具有峰浓度，并且芯部具有外径r2，比值(r2/r1)在3至9.5的范围内。整个芯部的氯(Cl)的平均浓度为10原子ppm以上且10,000原子ppm以下。
附图说明
图1是根据本发明实施方案的光纤预制件的概念图。
图2为示出了图1中所示光纤预制件的实施方案的芯部中的掺杂剂浓度分布的曲线图。
图3示出了通过拉伸图1中所示的光纤预制件而形成的光纤的芯部中掺杂剂浓度分布的曲线图。
图4是列出钠、钾、铯和钙的扩散系数的表格。
图5示出了1,550nm波长处光纤的衰减与光纤预制件的整个芯部中的第一掺杂剂的平均浓度之间的关系的曲线图。
图6示出了1,550nm波长处光纤的衰减与光纤预制件的整个芯部中Cl的平均浓度之间的关系的曲线图。
图7示出了根据本发明实施方案的光纤预制件和光纤的制造步骤的实例的流程图。
图8示出了在1,550nm波长处的光纤的衰减与比值(r2/r1)之间的曲线图，比值(r2/r1)为光纤预制件的芯部的半径r2与芯部中第一掺杂剂的峰浓度位置r1之比。
具体实施方式
下面将参考附图对本发明的实施方案进行详细说明。在附图中，同样的元件以相同的附图标号表示，并且省略多余的重复说明。本发明不限于这些实施方案。本发明由所附权利要求表示。旨在包括与权利要求范围等同的范围和含义内的任何修改。
在通过拉伸日本未审查专利申请公开No.2016-210632中公开的光纤预制件而制造的光纤中，具有高扩散系数的碱金属元素(第一掺杂剂)扩散到芯部以外，从而降低了芯部的中心部分的碱金属元素的浓度。在传播通过光纤芯部的基模光的功率分布中，功率随着距芯部中心的距离减小而增加。因此，由于芯部的中心部分(其中，基模光的功率高)的碱金属元素的浓度低，所以衰减的降低不充分。
在仅将扩散系数高的碱金属元素(例如钠或钾等)添加到光纤预制件的芯部的情况下，通过将光纤预制件加热到2,000℃至2,300℃的拉伸温度，使碱金属元素扩散到芯部之外，以降低将要形成的光纤的芯部中碱金属元素的浓度。因此，未充分降低瑞利散射系数(A值)，不能充分降低衰减。A值是指近似表达式α＝Aλ-4+B右侧第一项的系数，其中α表示光纤中传输的光的损失，并且λ表示光的波长。
在仅将具有高扩散系数的碱金属元素添加到光纤预制件的芯部的情况下，为了保持拉伸光纤的芯部中碱金属元素的充足浓度，光纤预制件的芯部中的碱金属元素的峰浓度应该增加。在这种情况下，遗憾的是，由于拉伸过程中的结晶而使得预制件拉伸为光纤存在困难。
在仅将具有低扩散系数的碱金属元素或碱土金属元素(例如Rb、Cs、Mg、Ca或Sr)添加到光纤预制件的芯部的情况下，即使将光纤预制件加热到2,000℃至2,300℃的拉伸温度，碱金属元素或碱土金属元素也不会扩散到光纤的整个芯部中。同样在这种情况下，A值没有充分减小，因此不能充分减小衰减。
与日本未审查专利申请公开No.2016-210632中公开的光纤预制件相同，在芯部中包括芯部中心轴的区域包含具有高扩散系数的第一掺杂剂、并且在芯部中不包括中心轴的区域包含扩散系数低的第二掺杂剂的情况下，对于通过拉伸该光纤预制件而形成的光纤，其芯部的中心部分(其中，基模光的功率高)的碱金属元素的浓度低。因而衰减的降低不充分。
对于通过拉伸根据下面描述的本发明实施方案的光纤预制件而形成的光纤，在其芯部的中心部分(其中，基模光的功率高)中具有高浓度的碱金属元素或碱土金属元素，并具有足够低的衰减。
图1是示出根据本发明实施方案的光纤预制件1的概念图。光纤预制件1包括由石英玻璃构成的芯部2和包围芯部2的包层部3，包层部3由石英玻璃构成。芯部2包含降低石英玻璃的粘度的第一掺杂剂和第二掺杂剂。包层部3的折射率低于芯部2的折射率并含有氟。
图2示出了光纤预制件1的芯部2中的掺杂剂浓度分布的曲线图。图2的横轴表示径向方向上距芯部2的中心的距离，该距离被归一化为光纤预制件1的芯部2的半径。
第一掺杂剂选自钠、钾及其化合物，并且包含在芯部2的不包括芯部2的中心轴的第一区域中。整个芯部2的第一掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上2,000原子ppm以下。
第二掺杂剂包含在芯部2的包括芯部2的中心轴的第二区域中。拉伸过程中，在2,000℃至2,300℃的加热温度下，第二掺杂剂的扩散系数为1×10-12cm2/s以上且小于第一掺杂剂的扩散系数。整个芯部2的第二掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上。
整个芯部2的平均Cl浓度优选为10原子ppm以上10,000原子ppm以下。第二掺杂剂优选为选自Rb、Cs、Mg、Ca和Sr中的任何一种。
包含第一掺杂剂的第一区域(即，不包括芯部2的中心轴的区域)和包含第二掺杂剂的第二区域(包括芯部2的中心轴的区域)可能相互重叠。优选地，这些区域不相互重叠。在不相互重叠的情况下，不存在同时包含第一掺杂剂和第二掺杂剂的区域。在不相互重叠的情况下，更容易制造光纤预制件。
图8示出了在1,550nm波长处的光纤的衰减与比值(r2/r1)之间的关系的曲线图，所述比值(r2/r1)为光纤预制件的芯部的半径r2与芯部中第一掺杂剂的峰浓度位置r1之比。从图中可以清楚地看出，在r2/r1小于3的情况下，通过在拉伸步骤中进行加热，大部分的第一掺杂剂扩散到芯的外部，从而降低了减小衰减的效果。在r2/r1大于9.5的情况下，即使在拉伸步骤中通过加热而使第一掺杂剂扩散，第一掺杂剂也不会遍布芯部，因此降低了减小衰减的效果。因此，光纤预制件的芯部半径r2与芯部中第一掺杂剂的峰浓度位置r1之比(r2/r1)优选在3至9.5的范围内。
图3示出了通过拉伸光纤预制件1而形成的光纤的芯部中掺杂剂浓度分布的曲线图。图3的横轴表示径向方向上距光纤芯部的中心的距离，并且该距离相对于光纤芯部的半径进行了归一化。
通过拉伸过程中的加热，具有高扩散系数的第一掺杂剂扩散到芯部中心和芯部之外，因此其分布于光纤中从芯部中心到芯部以外区域的宽范围内。在光纤中第一掺杂剂的浓度分布中，尽管可以在芯部中心获得第一掺杂剂浓度的最小值，但是第一掺杂剂浓度可以随着距芯部中心的距离减小而增加。
相反，具有较低扩散系数的第二掺杂剂在拉伸过程中通过加热扩散较少。因此，光纤中第二掺杂剂的浓度分布在芯内，并且浓度随着离芯部中心的距离减小而增加。
光纤中的掺杂剂(第一掺杂剂+第二掺杂剂)的浓度分布在光纤中从芯部中心到芯部以外区域的宽范围内延伸，并且浓度随着距芯部中心的距离减小而增加。掺杂剂的浓度分布接近于光纤中基模光的功率分布。由于在基模光的功率较高的芯部中心部分掺杂剂的浓度高，因此可以提供足够低的光纤衰减。
图4是列出钠、钾、铯和钙的扩散系数的表格。该表格显示了通过分子动力学模拟计算出的在2200℃下的扩散系数。将钠或钾用作第一掺杂剂。将铯或钙用作第二掺杂剂。
图5示出了1,550nm波长处的光纤的衰减与光纤预制件的整个芯部中第一掺杂剂的平均浓度之间的关系的曲线图。从曲线图可以清楚地看出，当光纤预制件的整个芯部中的第一掺杂剂平均浓度为10原子ppm以上时，光纤在1,550nm波长处的衰减为0.16dB/km以下。当光纤预制件的整个芯部中的第一掺杂剂平均浓度大于2,000原子ppm时，预制件易于结晶，因此难以将预制件形成为光纤。因此，第一掺杂剂平均浓度优选为2,000原子ppm以下。
图6示出了1,550nm波长处的光纤衰减与光纤预制件的整个芯部中的平均Cl浓度之间的关系的曲线图。从图中可以清楚地看出，当光纤预制件的整个芯部中的平均Cl浓度为10原子ppm以上时，在1550nm波长处光纤的衰减为0.16dB/km以下。当光纤预制件的整个芯部中的平均Cl浓度超过10,000原子ppm时，预制件容易结晶，因此难以将预制件形成为光纤。因此，平均Cl浓度优选为10,000原子ppm以下。
图7示出了根据本发明实施方案的光纤预制件和光纤的制造步骤的实例的流程图。在下文中，还描述了这些步骤中的条件的实例。
在准备步骤(步骤S1)中，准备第一掺杂剂将要扩散至其中的石英类玻璃管。石英类玻璃管含有100原子ppm至1,000原子ppm的氯(Cl)和6,000原子ppm至10,000原子ppm的氟，并且含有浓度为10摩尔ppm以下的其他掺杂剂和杂质。石英类玻璃管具有约35mm的外径和约20mm的内径。
在添加步骤(步骤S2)中，将作为第一掺杂剂的钾添加到石英类玻璃管的内表面。将溴化钾(KBr)用作原料。利用热源将原料加热至900℃至1000℃以产生原料蒸气。使用氢氧燃烧器从外部加热石英类玻璃管，以使外表面温度为2,100℃至2,200℃，同时将原料蒸气与以1SLM(换算为标准状态下的1L/min)的流量引入的氧载体一起引入到石英类玻璃管中。此时，通过以40mm/mi至60mm/min的速度往复移动燃烧器以进行共计15次加热，由此通过扩散将钾添加到石英类玻璃管的内表面。
在缩径步骤(步骤S3)中，对掺杂有钾的石英类玻璃管进行缩径。利用外部热源加热石英类玻璃管以使外表面温度为2,200℃至2,300℃，同时使氧气以0.5SLM的流速流过石英类玻璃管的内部。通过往复移动外部热源，加热总共进行6至10次以进行缩径，直到石英类玻璃管的内径约5mm为止。
在蚀刻步骤(步骤S4)中，蚀刻石英类玻璃管的内表面。在向石英类玻璃管中引入SF6(0.2SLM)和氯(0.5SLM)的混合气体的同时，利用外部热源进行加热，以对石英类玻璃管进行气相蚀刻。如此，对含有高浓度的杂质(其与目标掺杂剂一起添加到石英类玻璃管中)的石英类玻璃管的内表面进行蚀刻，从而除去杂质。
在棒塌缩(rod-in-collapse)步骤(步骤S5)中，将预先制造的直径为5mm的钙掺杂棒插入掺钾的石英类玻璃管中。在将石英类玻璃管中的绝对压力降至97kPa以下，并且将氧气(0.1SLM)和He(1SLM)的气体混合物引入到石英类玻璃管中的同时，石英类玻璃管在2,200℃至2,300℃的表面温度下塌缩。塌缩步骤提供由含有钙(第二掺杂剂)的第一芯部和含有钾(第一掺杂剂)的第二芯部形成的芯部(外径为约25mm)。例如，通过外部气相沉积(OVD)法或塌缩法，可以在第二芯部的外侧上设置不含掺杂剂的第三芯部。
在延伸磨削步骤(步骤S6)中，将芯部延伸以具有24mm的直径。此外，以芯部的直径为17mm的方式对芯部的外周部进行磨削。
在棒塌缩步骤(步骤S7)中，在芯部的外侧设置第一包层部。此时，采用这样的棒塌缩法，其中将芯部插入掺杂有氟的石英类玻璃管中，并通过外部热源一起加热而一体化以形成棒。芯部和第一包层部之间的折射率相对差异高达约0.34％。通过使用棒塌缩法，芯部及其附近的第一包层部的水分足够低。
在外部气相沉积(OVD)步骤(步骤S8)中，将通过使芯部与第一包层部一体化而形成的棒延伸以具有预定的直径，然后通过OVD方法在棒的外侧形成包含氟的第二包层部以制造光纤预制件。
在拉伸步骤(步骤S9)中，对于通过上述用于制造光纤预制件的方法制造的光纤预制件，以2,300m/min的拉伸速率和0.5N的拉伸张力对其进行拉伸，以提供光纤。
对在上述条件下制造的光纤的残余应力分布进行测量，结果表明：在从芯部中心到包层的区域中，应力差异小于5MPa。所得到的光纤在1,550nm的波长处的衰减为0.160dB/km以下。

Claims (3)

1.一种光纤预制件，包括：
包含石英玻璃的芯部；和
包围该芯部的包层部，该包层部包含折射率低于所述芯部的折射率的含氟石英玻璃，所述芯部包括：
第一区域，其不包括所述芯部的中心轴，所述第一区域包含选自钠、钾及其化合物的第一掺杂剂，
第二区域，其包括所述芯部的中心轴，所述第二区域包含降低所述石英玻璃的粘度的第二掺杂剂，所述第二掺杂剂在2,000℃至2,300℃的温度下的扩散系数为1×10-12cm2/s以上且小于所述第一掺杂剂的扩散系数，
其中整个所述芯部的所述第一掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上2,000原子ppm以下，并且
整个所述芯部的所述第二掺杂剂的平均浓度为10原子ppm以上，其中，
所述第一掺杂剂在所述芯部中的半径r1处具有峰浓度，并且所述芯部具有外径r2，比值(r2/r1)在3至9.5的范围内。
2.根据权利要求1所述的光纤预制件，其中，
所述第二掺杂剂是选自Rb、Cs、Mg、Ca和Sr中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的光纤预制件，其中，
整个所述芯部的Cl的平均浓度为10原子ppm以上且10,000原子ppm以下。
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