JP2821056B2 - 耐レーザ用光学部材及びその製造方法 - Google Patents
耐レーザ用光学部材及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザを利用した各種
装置に組込まれる耐レーザ用光学部材に係り、特にＨ2
ガス分子を含有させた合成シリカガラスからなる耐レー
ザ用光学部材とその製造方法に関する。
装置に組込まれる耐レーザ用光学部材に係り、特にＨ2
ガス分子を含有させた合成シリカガラスからなる耐レー
ザ用光学部材とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高出力レーザ、特にＫｒＦエキシ
マレーザその他の紫外線レーザはＬＳＩ製造のためのリ
ソグラフィー技術、光化学反応を利用する技術、切断研
削のための加工技術、レーザ核融合技術に利用されるも
のとして注目を集めている。
マレーザその他の紫外線レーザはＬＳＩ製造のためのリ
ソグラフィー技術、光化学反応を利用する技術、切断研
削のための加工技術、レーザ核融合技術に利用されるも
のとして注目を集めている。
【０００３】また紫外線レーザを透過、伝送、屈折、反
射、吸収、干渉させることにより制御するレンズ、プリ
ズム、フィルター、ウインドウ、ミラー、エタロン板、
ファイバーの材料としては、フッ化マグネシウム、フッ
化カルシウム、フッ化バリウム等のフッ化物もしくはシ
リカガラスが利用できるが、加工性、寸法、脈理や屈折
率の均質性からシリカガラスが最もふさわしいものであ
る。しかしながら、前記各種オプティクスを構成するシ
リカガラスは略３６０ｎｍの紫外波長域の光が作用した
場合、他の電離放射線に比較して強い光学的ダメージを
受け易い。
射、吸収、干渉させることにより制御するレンズ、プリ
ズム、フィルター、ウインドウ、ミラー、エタロン板、
ファイバーの材料としては、フッ化マグネシウム、フッ
化カルシウム、フッ化バリウム等のフッ化物もしくはシ
リカガラスが利用できるが、加工性、寸法、脈理や屈折
率の均質性からシリカガラスが最もふさわしいものであ
る。しかしながら、前記各種オプティクスを構成するシ
リカガラスは略３６０ｎｍの紫外波長域の光が作用した
場合、他の電離放射線に比較して強い光学的ダメージを
受け易い。
【０００４】かかる欠点を解消する為に、本出願人は全
方向脈理フリーで複屈折率も認められず、泡及び蛍光の
発生もない高純度高均質性のＳＵＰＲＡＳＩＬ−Ｐ１０
（商品名：信越石英株式会社製）等の合成シリカガラス
体を開発し、該ガラス体を用いた光学部材を提供してき
たが、かかるガラス体は放射線や波長３６０ｎｍ前後の
近紫外域に有効であるが、略２５０ｎｍ以下の遠紫外〜
真空紫外域における高出力レーザ例えばＫｒＦエキシマ
レーザの照射においてはダメージが大きく、前記欠点を
解決し得なかった。
方向脈理フリーで複屈折率も認められず、泡及び蛍光の
発生もない高純度高均質性のＳＵＰＲＡＳＩＬ−Ｐ１０
（商品名：信越石英株式会社製）等の合成シリカガラス
体を開発し、該ガラス体を用いた光学部材を提供してき
たが、かかるガラス体は放射線や波長３６０ｎｍ前後の
近紫外域に有効であるが、略２５０ｎｍ以下の遠紫外〜
真空紫外域における高出力レーザ例えばＫｒＦエキシマ
レーザの照射においてはダメージが大きく、前記欠点を
解決し得なかった。
【０００５】この為本発明者は、高純度合成シリカガラ
スにＯＨ基とともにＨ2分子を５×１０16molecules/cm3
以上含有した光学体を提案し、前記欠点の解決を図って
いる。（特開平３ー８８７４２号） シリカガラス中の溶存水素分子の存在は、前記レーザ照
射により珪素と酸素との間の結合の切断／再結合により
ラジエーションコンパクションが始り、屈折率の局部上
昇が起こったとしても、同時に前記結合切断箇所とシリ
カガラス中に存在する水素分子の反応によりＯＨ基等が
生成され、その大部分が修復され屈折率の上昇を打消す
方向に働く。また、Ｅ’センター（イープライムセンタ
ー）やＮＢＯＨ（ノンブリッジング，オキシジェン，ホ
ールセンター）と呼ばれる吸収バンドの生成を抑制し、
透過率低下を防止する。
スにＯＨ基とともにＨ2分子を５×１０16molecules/cm3
以上含有した光学体を提案し、前記欠点の解決を図って
いる。（特開平３ー８８７４２号） シリカガラス中の溶存水素分子の存在は、前記レーザ照
射により珪素と酸素との間の結合の切断／再結合により
ラジエーションコンパクションが始り、屈折率の局部上
昇が起こったとしても、同時に前記結合切断箇所とシリ
カガラス中に存在する水素分子の反応によりＯＨ基等が
生成され、その大部分が修復され屈折率の上昇を打消す
方向に働く。また、Ｅ’センター（イープライムセンタ
ー）やＮＢＯＨ（ノンブリッジング，オキシジェン，ホ
ールセンター）と呼ばれる吸収バンドの生成を抑制し、
透過率低下を防止する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記発明
はレーザ照射により切断されたガラス構造箇所を水素分
子と反応させてＯＨ基を生成するメカニズムであるため
にレーザ照射により水素分子が消費されていくのを避け
られず、結果として、前記ガラス体に高出力のレーザを
長時間照射した場合、Ｈ2ガス分子を５×１０16molecul
es/cm3以上含有していても、徐々に水素分子濃度が低下
し、吸収バンドが生成し、透過率が低下するため、長期
に亙って耐レーザ性を得る事が出来ない。
はレーザ照射により切断されたガラス構造箇所を水素分
子と反応させてＯＨ基を生成するメカニズムであるため
にレーザ照射により水素分子が消費されていくのを避け
られず、結果として、前記ガラス体に高出力のレーザを
長時間照射した場合、Ｈ2ガス分子を５×１０16molecul
es/cm3以上含有していても、徐々に水素分子濃度が低下
し、吸収バンドが生成し、透過率が低下するため、長期
に亙って耐レーザ性を得る事が出来ない。
【０００７】一方前記したように好ましい耐レーザ性を
得るには高純度高均質且つ高光透過率である事が必要で
ありこの様な条件は合成シリカガラス以外では得る事が
出来ないが、合成シリカガラスは短時間で高温合成を行
なうために、平衡化反応が十分行なわれず構造的には充
分安定とは言えない。そこで本発明者はこの構造の不安
定性が耐レーザ性を低下させる原因であると着目し、前
記水素含有ガラス体にＨＩＰ（等方性加圧熱処理）処理
を施す事により、前記欠点の解消を図っている（特願平
２ー２９２４８３号）。しかしかかる構成を取っても不
安定構造を完全に消滅させる事は不可能であり、レーザ
照射による珪素と酸素との結合の切断を完全に防止する
ことも不可能である。而も前記技術は２０００ｋｇｆ／
ｃｍ2以上の高圧で加熱処理を行なうために、装置自体
が大型化し、而も現状の装置の制約から処理可能なガラ
ス体の大きさに制限を受ける。
得るには高純度高均質且つ高光透過率である事が必要で
ありこの様な条件は合成シリカガラス以外では得る事が
出来ないが、合成シリカガラスは短時間で高温合成を行
なうために、平衡化反応が十分行なわれず構造的には充
分安定とは言えない。そこで本発明者はこの構造の不安
定性が耐レーザ性を低下させる原因であると着目し、前
記水素含有ガラス体にＨＩＰ（等方性加圧熱処理）処理
を施す事により、前記欠点の解消を図っている（特願平
２ー２９２４８３号）。しかしかかる構成を取っても不
安定構造を完全に消滅させる事は不可能であり、レーザ
照射による珪素と酸素との結合の切断を完全に防止する
ことも不可能である。而も前記技術は２０００ｋｇｆ／
ｃｍ2以上の高圧で加熱処理を行なうために、装置自体
が大型化し、而も現状の装置の制約から処理可能なガラ
ス体の大きさに制限を受ける。
【０００８】本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み前記
した各種制約を解消しつつ長期に亙ってレーザを照射し
た場合においても、所定レベル以上の光透過率を保証し
得る光学部材を提供することを目的とする。
した各種制約を解消しつつ長期に亙ってレーザを照射し
た場合においても、所定レベル以上の光透過率を保証し
得る光学部材を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決する為の手段】本発明は、Ｈ2分子含有合
成シリカガラスにγ線を照射するとともに、該γ線の照
射線量を、γ線照射後におけるシリカガラスの光透過率
が８５％以上（サンプル厚さ１ｃｍ、波長２１４ｎｍ）
になるように設定した事を特徴とするものである。けだ
し、水素分子の存在下でγ線を照射するとシリカガラス
の合成により生成した不安定構造を低減させる事が出来
る。より具体的に説明すると、図１に示すように、酸素
欠損型欠陥と酸素過多欠陥及び遊離酸素等の存在する不
安定構造の合成シリカガラスにγ線を照射すると、Ｈ2
分子が含有している場合に前記酸素欠陥が該Ｈ2分子と
反応してＯＨ基が生成され、前記不安定構造が、安定な
ガラス網目構造に変換できる。
成シリカガラスにγ線を照射するとともに、該γ線の照
射線量を、γ線照射後におけるシリカガラスの光透過率
が８５％以上（サンプル厚さ１ｃｍ、波長２１４ｎｍ）
になるように設定した事を特徴とするものである。けだ
し、水素分子の存在下でγ線を照射するとシリカガラス
の合成により生成した不安定構造を低減させる事が出来
る。より具体的に説明すると、図１に示すように、酸素
欠損型欠陥と酸素過多欠陥及び遊離酸素等の存在する不
安定構造の合成シリカガラスにγ線を照射すると、Ｈ2
分子が含有している場合に前記酸素欠陥が該Ｈ2分子と
反応してＯＨ基が生成され、前記不安定構造が、安定な
ガラス網目構造に変換できる。
【００１０】尚、γ線照射線量値を大きくし過ぎると、
紫外線透過率が低下してしまうために、その照射線量値
はγ線照射後厚さ１ｃｍの合成シリカガラスの波長２１
４ｎｍの光透過率が８５％以上に設定する必要がある。
又、前記γ線の最適照射量は、例えばコバルト６０によ
る場合は、該γ線の総照射線量を、１×１０5〜１×１
０8レントゲンの範囲に設定するのがよい。かかる線量
範囲は出発母材たるシリカガラスの製造法の違い（ダイ
レクト法、スート法）及び出発母材の水素溶存濃度によ
って若干変動する。
紫外線透過率が低下してしまうために、その照射線量値
はγ線照射後厚さ１ｃｍの合成シリカガラスの波長２１
４ｎｍの光透過率が８５％以上に設定する必要がある。
又、前記γ線の最適照射量は、例えばコバルト６０によ
る場合は、該γ線の総照射線量を、１×１０5〜１×１
０8レントゲンの範囲に設定するのがよい。かかる線量
範囲は出発母材たるシリカガラスの製造法の違い（ダイ
レクト法、スート法）及び出発母材の水素溶存濃度によ
って若干変動する。
【００１１】尚、耐レーザ性を向上させるために、前記
Ｈ2分子はγ線照射後においても５×１０16molecules/c
m3以上存在する事が必要である。すなわち前記シリカガ
ラス中のＨ2分子は、γ線照射前においては１×１０17m
olecules/cm3以上含有させ、γ線照射後においても５×
１０16molecules/cm3以上に維持している事が必要とさ
れる。又、本発明において出発母材となるべき合成シリ
カガラスは、酸水素炎加水分解法により合成されたシリ
カガラスを用いるのが好ましい。その理由は、合成方法
上、水素分子が溶存され、かつ酸素欠陥の非常に少ない
ことによる。
Ｈ2分子はγ線照射後においても５×１０16molecules/c
m3以上存在する事が必要である。すなわち前記シリカガ
ラス中のＨ2分子は、γ線照射前においては１×１０17m
olecules/cm3以上含有させ、γ線照射後においても５×
１０16molecules/cm3以上に維持している事が必要とさ
れる。又、本発明において出発母材となるべき合成シリ
カガラスは、酸水素炎加水分解法により合成されたシリ
カガラスを用いるのが好ましい。その理由は、合成方法
上、水素分子が溶存され、かつ酸素欠陥の非常に少ない
ことによる。
【００１２】
【効果】かかる技術手段によれば、γ線照射により合成
シリカガラスの不安定構造が安定化するために、言い換
えればＳｉ−Ｏ−Ｓｉの結合角度が安定角度に近づく為
にレーザ照射によっても欠陥は生成しにくくなりＨ2分
子も消費されにくくなるものである。そしてＨ2分子の
含有量はγ線照射後においても５×１０16molecules/cm
3以上維持されているために、下記式に示すようにレー
ザ照射により網目構造が切断された場合にも該切断箇所
と前記Ｈ2分子が反応してＯＨ基等を生成し、その修復
を図るために、前記ダメージが容易に修復され耐レーザ
性を維持できる。 ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ2＋ｈｖ → ≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡＋２Ｈ → ≡Ｓｉ−Ｈ ＋ Ｈ−Ｏ−Ｓｉ≡
シリカガラスの不安定構造が安定化するために、言い換
えればＳｉ−Ｏ−Ｓｉの結合角度が安定角度に近づく為
にレーザ照射によっても欠陥は生成しにくくなりＨ2分
子も消費されにくくなるものである。そしてＨ2分子の
含有量はγ線照射後においても５×１０16molecules/cm
3以上維持されているために、下記式に示すようにレー
ザ照射により網目構造が切断された場合にも該切断箇所
と前記Ｈ2分子が反応してＯＨ基等を生成し、その修復
を図るために、前記ダメージが容易に修復され耐レーザ
性を維持できる。 ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ2＋ｈｖ → ≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡＋２Ｈ → ≡Ｓｉ−Ｈ ＋ Ｈ−Ｏ−Ｓｉ≡
【００１３】
【実施例】本発明の実施例を製造方法に従って、順を追
って説明する。原料四塩化ケイ素を蒸留処理して不純物
を除去させた高純度の四塩化ケイ素原料を用いて酸水素
炎加水分解法の直接火炎法（以下ダイレクト法という）
にて、Ｏ2、Ｈ2、ＳｉＣｌ4の流量をコントロールして
Ｈ2分子濃度が３×１０18molecules/cm3と１×１０17mo
lecules/cm3、及び５×1016molecules/cm3以下の３種類
の出発母材Ａ、Ｂ、Ｃを得る。
って説明する。原料四塩化ケイ素を蒸留処理して不純物
を除去させた高純度の四塩化ケイ素原料を用いて酸水素
炎加水分解法の直接火炎法（以下ダイレクト法という）
にて、Ｏ2、Ｈ2、ＳｉＣｌ4の流量をコントロールして
Ｈ2分子濃度が３×１０18molecules/cm3と１×１０17mo
lecules/cm3、及び５×1016molecules/cm3以下の３種類
の出発母材Ａ、Ｂ、Ｃを得る。
【００１４】尚、Ｈ2濃度測定ははレーザラマン散乱法
により行った。（S.YAMAGATA,Mineralogical Journal,V
ol.15,No.8,1991,pp333〜342による）
により行った。（S.YAMAGATA,Mineralogical Journal,V
ol.15,No.8,1991,pp333〜342による）
【００１５】次に前記出発母材Ａを切断、研削加工して
直径１３０φ×ｔ５０ｍｍのガラス体を４個作成する。
該試験品をコバルト６０によるγ線照射装置内に設置し
た後、照射線量率１×１０6Ｒ／ｈｒにて１０時間処理
し、総照射量を１０7Ｒとする。以下総照射線量を１０4
Ｒ、１０6Ｒ及び１０9Ｒに設定し、各ガラス体のγ線照
射処理を行う。出発母材Ｂ及びＣについても前記手順で
γ線照射処理を行なう。出発母材Ｂについては総照射量
が１０5Ｒ、出発母材Ｃについては１０6Ｒとする。
直径１３０φ×ｔ５０ｍｍのガラス体を４個作成する。
該試験品をコバルト６０によるγ線照射装置内に設置し
た後、照射線量率１×１０6Ｒ／ｈｒにて１０時間処理
し、総照射量を１０7Ｒとする。以下総照射線量を１０4
Ｒ、１０6Ｒ及び１０9Ｒに設定し、各ガラス体のγ線照
射処理を行う。出発母材Ｂ及びＣについても前記手順で
γ線照射処理を行なう。出発母材Ｂについては総照射量
が１０5Ｒ、出発母材Ｃについては１０6Ｒとする。
【００１６】次に前記各γ線照射ガラス体について耐エ
キシマレーザ性評価用に４０×３０×t１０ｍｍ、３面
鏡面仕上げサンプルを作成した後耐エキシマレーザ性の
評価を行った。耐ＫｒＦエキシマレーザ性の評価では、
パルスエネルギー密度を約４００(mj/cm2.pulse)、周波
数１００（Ｈｚ）、パルス寿命１７ｎｓｅｃに設定し、
又、耐ＡｒＦエキシマレーザ性の評価では、照射条件が
パルスエネルギー密度を約２00(mj/cm2.pulse)、周波数
１００（Ｈｚ）、パルス寿命１３ｎｓｅｃに設定し、夫
々について１×１０5、２×１０5、４×１０5、８×１
０5、１６×１０5、３２×１０5pulsesの６種類の積算
パルス数で照射した後、２１４ｎｍでの光透過率を測定
してみると、図２に示す通りであった。
キシマレーザ性評価用に４０×３０×t１０ｍｍ、３面
鏡面仕上げサンプルを作成した後耐エキシマレーザ性の
評価を行った。耐ＫｒＦエキシマレーザ性の評価では、
パルスエネルギー密度を約４００(mj/cm2.pulse)、周波
数１００（Ｈｚ）、パルス寿命１７ｎｓｅｃに設定し、
又、耐ＡｒＦエキシマレーザ性の評価では、照射条件が
パルスエネルギー密度を約２00(mj/cm2.pulse)、周波数
１００（Ｈｚ）、パルス寿命１３ｎｓｅｃに設定し、夫
々について１×１０5、２×１０5、４×１０5、８×１
０5、１６×１０5、３２×１０5pulsesの６種類の積算
パルス数で照射した後、２１４ｎｍでの光透過率を測定
してみると、図２に示す通りであった。
【００１７】本図より理解されるごとく総照射量が１０
5Ｒ〜１０8Ｒの範囲において、γ線照射後のＨ2分子濃
度が５×１０16molecules/cm3以上のものについては、
いずれも飽和透過率が８５％以上で、かつ飽和した値を
示し好ましい結果が得られた（実験番号２、３、６）。
しかしながらγ線照射を行っていないもの及び総照射線
量が１０4Ｒのものについては透過率が８０％以下に低
下し、かつ透過率低下が飽和せず経時的な耐レーザ性が
悪かった（実験番号１、５）。又総照射線量が１０9Ｒ
のものについては初期透過率が大幅に低下している事が
確認された。（実験番号４）
5Ｒ〜１０8Ｒの範囲において、γ線照射後のＨ2分子濃
度が５×１０16molecules/cm3以上のものについては、
いずれも飽和透過率が８５％以上で、かつ飽和した値を
示し好ましい結果が得られた（実験番号２、３、６）。
しかしながらγ線照射を行っていないもの及び総照射線
量が１０4Ｒのものについては透過率が８０％以下に低
下し、かつ透過率低下が飽和せず経時的な耐レーザ性が
悪かった（実験番号１、５）。又総照射線量が１０9Ｒ
のものについては初期透過率が大幅に低下している事が
確認された。（実験番号４）
【００１８】更に総照射線量が１０5Ｒ〜１０8Ｒの範囲
であってもγ線照射前のＨ2分子濃度が５×１０16molec
ules/cm3以下のものについても初期透過率が大幅に低減
している事が確認された。（実験番号７）尚、γ線照射
後のＨ2分子濃度を５×１０16molecules/cm3以上維持す
るためには、出発体のＨ2分子濃度を少なくとも１×１
０17molecules/cm3以上にする必要がある。次に本発明
の効果を確認するために酸水素炎加水分解法のスート法
により４．５×１０17molecules/cm3及び５×1016molec
ules/cm3以下の２つの出発体Ｄ、Ｅを作成し、前記と同
様に総照射線量１０6Ｒにてγ線照射した試験品を作成
して耐レーザ試験を行なったところ、前者については良
好な結果が得られ（実験番号８）、後者については初期
透過率が大幅に低減している事が確認された。（実験番
号９）
であってもγ線照射前のＨ2分子濃度が５×１０16molec
ules/cm3以下のものについても初期透過率が大幅に低減
している事が確認された。（実験番号７）尚、γ線照射
後のＨ2分子濃度を５×１０16molecules/cm3以上維持す
るためには、出発体のＨ2分子濃度を少なくとも１×１
０17molecules/cm3以上にする必要がある。次に本発明
の効果を確認するために酸水素炎加水分解法のスート法
により４．５×１０17molecules/cm3及び５×1016molec
ules/cm3以下の２つの出発体Ｄ、Ｅを作成し、前記と同
様に総照射線量１０6Ｒにてγ線照射した試験品を作成
して耐レーザ試験を行なったところ、前者については良
好な結果が得られ（実験番号８）、後者については初期
透過率が大幅に低減している事が確認された。（実験番
号９）
【図１】γ線照射前後におけるシリカガラス網目構造
【図２】実験結果を示す表図
Claims (4)
- 【請求項１】 シリカガラスから成る耐レーザ用光学部
材において、 水素分子を含有させたシリカガラスにコバルト６０によ
りγ線を照射し、該γ線の照射線量を、γ線照射前のシ
リカガラスの光透過率の値８５％以上（サンプル厚さ１
ｃｍ、波長２１４ｎｍの見かけの透過率）を照射後も維
持する範囲で設定すると共に、該γ線照射後の水素分子
濃度が５×１０16molecules/cm3以上である事を特徴と
する耐レーザ用光学部材 - 【請求項２】 該γ線照射線量が、１×１０5〜１×１
０8Ｒ（レントゲン）の範囲に設定した事を特徴とする
請求項１記載の耐レーザ用光学部材 - 【請求項３】 シリカガラスを出発母材として耐レーザ
用光学部材を製造する方法において、 水素分子濃度が１×１０17molecules/cm3以上のシリカ
ガラスにコバルト６０によりγ線を照射し、該γ線の照
射線量を、γ線照射前のシリカガラスの光透過率の値８
５％以上（サンプル厚さ１ｃｍ、波長２１４ｎｍの見か
けの透過率）を照射後も維持するように設定すると共
に、該γ線照射後の水素分子濃度を５×１０16molecule
s/cm3以上に維持したした事を特徴とする耐レーザ用光
学部材の製造方法 - 【請求項４】 前記出発母材が酸水素炎加水分解法によ
り合成されたシリカガラスである請求項３記載の耐レー
ザ用光学部材の製造方法
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|---|---|---|---|
| JP10379392A JP2821056B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 耐レーザ用光学部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10379392A JP2821056B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 耐レーザ用光学部材及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07300325A JPH07300325A (ja) | 1995-11-14 |
| JP2821056B2 true JP2821056B2 (ja) | 1998-11-05 |
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|---|---|---|---|
| JP10379392A Expired - Fee Related JP2821056B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 耐レーザ用光学部材及びその製造方法 |
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-
1992
- 1992-03-31 JP JP10379392A patent/JP2821056B2/ja not_active Expired - Fee Related
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