JPS5939742A - 高純度ガラス物品の製造方法 - Google Patents

高純度ガラス物品の製造方法

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JPS5939742A
JPS5939742A JP58133015A JP13301583A JPS5939742A JP S5939742 A JPS5939742 A JP S5939742A JP 58133015 A JP58133015 A JP 58133015A JP 13301583 A JP13301583 A JP 13301583A JP S5939742 A JPS5939742 A JP S5939742A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 よびその製造方法に関する。
従来よシ、光導波路ファイバーのだめのガラスプリフォ
ームの作成に際しては、特に気相沈積法のような方法が
採用されている。それら方法の1つとして、火炎加水分
解法あるいは外部気相沈積法と称されるものがあり、複
数の蒸気成分が所定の量のガス媒体に乗って運ばれて火
炎の中で酸化され、スー) ( soot )と称され
るガラス粒子が形成される。均一もしくは径方向に変化
する組成を有する第1番目のスート被覆が回転するマン
ドレルすなわち出発部材の表面に施される。この第1番
目のスート被覆がコアガラスを形成すべく施された後、
クラッドガラスを形成すべくスートの成分が変更され、
第2番目の被覆が施される。次にマンドレルが除去され
、スートプリフォームが焼結されて、内部を貫通する空
洞を有する溶融固化( consolidate )さ
れた透明なガラスプリフォームが形成される。次に上記
空洞を通って酸が流され、空洞表面の欠陥部分がエノチ
ングされる。次にこの管状のガラスプリフォームは延伸
のために低粘度になる温度に加熱され、延伸されて空洞
がつぶされ、所望の寸法を有するファイバーとなされる
。再発行米国特許第28029号、米国特許第3711
262号、第3737293号、第3823995号お
よび第3826560号公報には、光導波路ガラスファ
イバーを形成するだめの火炎加水分解法のような種々の
方法が開示されており、最後に挙げた2つの特許公報に
は、グレーデノド・インデノクス型光導波路ファイバー
の製造方法が記載されている。
しかしながら、溶融固化されたガラスプリフォームには
、マンドレルが除去された跡に細長い空洞が形成される
ために、下記に述べるような問題が生じた。すなわち、
ガラスプリフォームのコア領域には、その屈折率を高め
るためのドープ材料が添加されているため、コア領域の
熱膨張係数がクラッド領域のそれよシも犬となり、した
がって、ガラスプリフォームが溶融固化工程後に冷却さ
れると、コア領域は張力を受けた状態となる。このだめ
、マンドレルの除去によって形成されたガラスプリフォ
ームの内部空洞の壁面は高張力を受けて割れを生じる。
また、空洞を有するガラスプリフォームからファイバー
を引抜く場合の速度はその延伸工程における空洞の消滅
速度で制限される。
さらに、開口された空洞の表面は特に延伸工程で高温に
加熱されたときに汚染され易い。
上述した問題に対する解決策として、米国特許公報第4
251251号公報には、コア材料とクラッド材料との
相対的な粘性を所定の値に選ぶことにより、空洞を溶融
固化工程においてつぶしうろことが開示されている。該
米国特許公報は、マンドレルをスートプリフォームから
除去する際にプリフォームが損傷を受けると、この損傷
に基づいて溶融固化されたガラスプリフォームの中心に
芯が形成されるため、との損傷を最小にするよう注意が
必要であることを教示している。この方法においては、
空洞表面の損傷は、空洞が溶融固化工程で閉塞されるた
め溶融固化の後はこれをエツチングにより除去すること
が不可能であるから、特にトラブルの原因となる。この
空洞表面の損傷は、マンドレルの表面にカーボンスート
による柔軟な分離層を設け、その上にガラススートでプ
リフォームを形成することによって、その発生を防止す
ることができる。
米国特許第4298365号公報には空洞を溶融固化中
に閉塞する方法が開示されている。この場合、はじめに
きわめて低粘度のガラススートの薄い層をマンドレルの
表面に設け、次に前記米国特許第4251251号公報
に開示された方法を用いて、ガラススートの薄い層上に
通常のスートを沈積する。マンドレルが除去され、次に
スートプリフォームが高温に加熱されて溶融固化されて
緻密なガラスプリフォームが形成される際、ガラスの表
面張力およびプリフォームの内周部分と外周部分との相
対粘度によって空洞が閉塞される。B2O5またはB2
O3を含む前記薄い層はマンドレルの除 、去ニ基づく
損傷を防止し、ガラスグリフオームの中心軸に生じる芯
の形成を低減乃至皆無にする。
しかしながら、B2O5またはB2O5を用いて空洞の
閉塞を容易にすることは、長波領域における超低損失特
性を得るために有害である。コアがP2O5′!、たは
B2O3を含まないファイバー、例えばGe O2をド
ープされたシリカよりなるコアを有するファイバーは、
スペクトルの赤外線領域における低損失動作が可能なだ
め好ましいものであるが、GeO2−8i02よりなる
コア領域を有するプリフォームの空洞は溶融固化工程で
は閉塞しない。
そこで本発明の1つの目的は、溶融固化工程中での空洞
の閉塞が阻止されるような粘度を有するコアおよびクラ
ッド材料から形成される、空洞を備えた光導波路ファイ
バーのためのガラスプリフォームの新規な製造方法を提
供することにある。
他の1つの目的はマンドレルの表面上にガラス粒子を沈
積することによって形成されるガラスプリフォームの新
規な製造方法を提供することにある。
本発明による方法は、細長いマンドレルの外周表面に、
少くとも1つのガラス粒子の被覆を形成する工程から始
まる。マンドレルが除去されて細長い貫通空洞を有する
多孔性スートプリフォームが形成される。この多孔性ス
ートプリフォームは加熱されて、貫通空洞を有する細長
い溶融固化されたガラスプリフォームが形成される。ま
ず空洞の一端が閉塞され、次に空洞内が排気され、次に
空洞の他端が閉塞される。かくして形成されたガラスプ
リフォームは直ちに次の工程に送られ、あるいは空洞表
面が汚染されるおそれなしに貯蔵されうる。
溶融固化工程で空洞の壁面に失透化層が生じれば、との
失透化層はエツチングによって除去しうる。溶融固化工
程においては、プリフォームの空洞の一端に導管プラグ
が装着されるのが好ましい。
はじめに乾燥用ガスが導管プラグの孔から排出される。
溶融同化時の高熱により導管プラグの孔が閉塞されると
乾燥用ガスはプリフォームのすき間を通って流れる。溶
融固化の後、プリフォームの閉塞された端部は、エツチ
ング液が空洞内を自由に流れうるように切断される。エ
ツチング液程の後は洗浄および乾燥がなされる。
本発明の他の実施例によれば、溶融固化工程において失
透化層がプリフォームの空洞壁面上に形成されるのを阻
止する態様をもって、ガラス粒子がマンドレル上に沈積
される。従来、多孔性スートプリフォームは、ガラス粒
子流を回転するマンドレルに向けて放射しかつそのガラ
ス粒子流をマンドレルの軸線に沿って往復移動させるこ
とにより形成される。このマンドレルの回転運動と、マ
ンドレルに対するガラス粒子流の往復直線運動により、
ガラス粒子流はマンドレル上の螺旋状通路に沿ってマン
ドレルに衝突することになる。このようなガラス粒子の
沈積を継続すれば、マンドレル上に均一な厚さの被覆が
形成され、次にマンドレルが管状の多孔性スートプリフ
ォームから除去され、次にこのスートプリフォームが溶
融固化されて緻密なガラスプリフォームとなされる。本
発明のさらに他の実施例によれば、溶融固化工程におい
て、ガラスプリフォームの空洞内周面上に失透化層が生
じないように、沈積されるガラス粒子による螺旋状バタ
ンかあられれないような充分に遅い沈積度合をもって、
最初の複数のガラス粒子層がマンドレル上に形成される
。上述した方法のいずれかによって形成された溶融固化
されたガラスプリフォームから光導波路ファイバーを作
成する場合、このガラスプリフォームから直接光ファイ
バーに延伸することも、あるいは一旦大径の中間ファイ
バーに延伸し、これに付加的クラッドを付加してから光
ファイバーに延伸することもできる。何れの方法におい
ても、プリフォームの空洞内の気圧を周囲の気圧より低
くすることによって空洞閉塞が助長される。
以下本発明の実施例について図面を参照しながら詳細に
説明しよう。なお図面は本発明を説明するためのもので
あって、各要素の寸法または寸法比を示すものでは々い
ことに留意されたい。また明細書中の記載および実施例
ならびに図面には特に説明していないが、本発明は単一
モードおよび多モード光ファイバーの双方を考慮したも
のであることに留意されたい。さらに本発明は、コンス
タント・インデックス型またはグレーデッド・インデッ
クス型のコアを有する光ファイバーを考慮したものであ
る。グレーデッド・、インデックス型光ファイバーの場
合、コアの外周部にクラッドが設けられうる。あるいは
コアの外周部の屈折率よりも低い屈折率を有し、かつコ
ア・クラッド境界面において屈折率が急激に変化するよ
うな屈折率を有する層が設けられうる。
多孔性スートプリフォームは第1図および第2図に示さ
れた方法によって形成されうる。米国特許第42895
22号明細書に開示された型のノ・ンドル10が使用さ
れうる。/’%ンドル10はその一端に削られたガラス
ジヨイント部12を備えた管体よりなる。テーパーの付
されたマンドレル20の大径側の部分はノ・ンドル10
を貫通しており、かつぐさび18によってマンドレル2
0に固定されている。マンドレル20の両端は回転軸に
取付けられて矢印の方向に回動ならびに移動するように
表されている。マンドレル20は、スートプリフォーム
30からの除去を容易にするため、その表面にカーボン
スートよりなる層を備えうる。
原料蒸気、燃料ガスおよび酸素または空気の混合物が発
生源(図示せず)からバーナー24に供給される。この
混合物は燃焼してバーナー24から炎が放射される。ガ
ス・蒸気混合物は炎の中で酸化され、マンドレル20に
向うスート流26を形成する。ガス・蒸気混合物をバー
ナー24に供給するだめの適当な手段は良く知られてお
り、例えば米国特許第3826560号、第41486
21号および第4173305号公報に開示されている
スートの沈積中にスートプリフォームが破損するのを防
ぐために、スートプリフォームの一端または両端に向っ
て炎を発生する1つまたは複数の補助バーナー(図示せ
ず)を用いてもよい。上記火炎加水分解法はステップ・
インデックス型およびグレーデッド・インデックス型を
含むあらゆる型の屈折率変化を有するコアの形成に適用
しうる。
米国特許第3565345号および第4165223号
公報には適当なバーナーが開示されている。その他のス
ート沈積手段として、例えば米国特許第3957474
号公報に開示されたような、反応蒸気を放射するノズル
を備えたものでもよい。この場合、反応蒸気はレーザー
ビームによって加熱されてスートの流れを形成するよう
になされている。
スート沈積手段としてのバーナー24に適用しうる公知
の火炎加水分解用バーナーが第7図に部分断面図をもっ
て示されている。バーナー面78に開口する中央吹出ロ
アロのまわりには同心状の環状吹出口80,82.84
が取り巻いている。
中央吹出ロアロから吹き出される原料蒸気は、吹出口8
2から吹き出される燃料ガスおよび酸素によって形成さ
れる炎の熱にさらされる。「内部シールド」と呼ばれる
酸素の流れが吹出口80から吹き出される。この酸素の
流れは、反応蒸気がバーナー面において反応するのを防
止する。吹出口84からは、「外部シールド」と呼ばれ
る酸素の流れが吹き出される。このバーナーは米国特許
第3698936号公報に示されたものと類似している
が、該米国特許公報のものは、「内部シールド」を発生
する環状吹出口を有するのみで「外部シールド」用の吹
出口を欠いている。第7図に示されたバーナーのすべて
の吹出口には、上記米国特許公報に示されたものと同様
に、マニホールドを通じてガスその他が供給される。
バーナーは、一般に、バーナー面78でのスートの生成
が最少になる条件の中で許容されうる高い生成速度(l
aydown rates )および効率を有するよう
な状態で使用される。かかる状態においては、充分集中
したスート流がバーナーからマンドレルに向うように、
吹出ロアロ、 80.80.82゜84から吹き出され
るガスおよび反応物の流速、および吹出口のサイズ、位
置、軸に対する方向づけ等が決定される。さらに、バー
ナー面78から少し離れた位置にシールド86がブラケ
ット88によって取付けられ、スート流を周囲の空気流
から保護しかつ薄層状の流れを形成するようになされて
いる。
再び第1図を参照すると、シリカよりなる層16は最初
にマンドレル20上に沈積され、溶融固化されたガラス
プリフォームの空洞面を形成することになる圧縮力のあ
る層16を生成する。ガラススートの被覆22は層16
上に沈積される。第2図に示されているように、第2番
目のスートの被覆28は第1番目の被覆22の外周表面
上全体に沈積される。被覆22および28はそれぞれ複
数の層によって形成される。炎の中で形成されるスート
の組成を変えることによって、被覆28の屈折率は被覆
22の屈折率よシ低いものとなされる。
これは炎の中に導入されるドープ材料の量および種類を
変えることによって、あるいはドープ材料を除くことに
よって達成される。マンドレル20は再び回動および移
動されて均一な被覆28が沈積される。第1番目の被覆
22および第2番目の被覆28を含む複合体により多孔
性スートプリフォーム30が形成される。
光ファイバの製造において、光ファイバのコアおよびク
ラッドは、伝送損失が最小なガラスで製造されなければ
ならず、種々の光学ガラスがこれに適用されうるが、そ
の中で溶融シリカガラスが特に適している。構造的およ
び他の実際上の考慮から、コアおよびクラッドが類似し
た物理的特性を有することが望ましい。光ファイバとし
て動作するためには、コアガラスはクラッドより高い屈
折率を有していなければならないから、コアガラスはク
ラッドに用いられたガラスと同じ種類のガラスで形成さ
れかつ屈折率を僅か高めるために少量の他の材料がドー
プされることが望ましい。例えば、クランドが純粋な溶
融シリカである場合、コアガラスはその屈折率を高める
材料のドープされた溶融シリカで形成することが可能で
ある。
溶融シリカの屈折率を高めるために、今迄種々の適切な
材料がドープ材として単一まだは複数の組合せで用いら
れてきた。これらは酸化チタン、酸化タンタル、酸化ア
ルミニウム、酸化ランタン、酸化燐および酸化ゲルマニ
ウム等である。ゲルマニアのドープされた溶融シリカよ
りなるコアは、1600 nm付近の波長においても低
い伝送損失を呈するので光ファイバーのコア材料として
有用である。クラッドは純粋な溶融シリカまたはコアの
屈折率より低い屈折率を有するような量の酸化物をドー
プされた溶融シリカとなしうる。クラソドは、純粋な溶
融シリカより僅かに屈折率が低くなり、かつ純粋な溶融
ガラスより熱膨張係数が若干高くなる、したがってコア
材料とクラッド材料とが熱膨張係数に関して良好にマツ
チする酸化硼素のような酸化物をドープされた溶融シリ
カとなしうる。
スートプリフォーム30を形成するだめに微粒子状のス
ート材料が沈積された後、マンドレル20はハンドルI
Oから引き抜くことによってスートプリフォーム30か
ら除去され、その跡に第6図に示すような細長い空洞3
2が残る。スートプリフォーム30と一体になったノ・
ンドル10は後工程での支持体として用いられる。/・
ンドル10の削られたガラスジヨイント部12ばこれに
対応する雌型のガラスジヨイント部材に固定され、乾燥
用ガスがノ・ンドル10内を通じて空洞32内へおよび
スートプリフォーム30のすき間を通って外方へと流さ
れうる。乾燥工程および溶融固化(consolida
ting )工程は米国特許第4125388号公報に
開示された方法によって実施されうる。
該特許公報においては、乾燥工程は溶融固化工程に先立
ってまたは溶融固化工程の間において実施されうる。
第6図に示すように、短い導管プラグ34をノ・ンドル
10側とは反対側の空洞32の端部に挿入することによ
って乾燥が容易となる。導管プラグ34は、最初は乾燥
用ガスの一部が水分をスートプリフォーム30の中心部
分から追い出すのを言午容するが、多孔性スートプリフ
ォーム30力;溶量1狂固化用炉内に入れられると、導
管プラグ34の孔は閉じられ、その結果乾燥用ガスはす
べてスートプリフォーム30のすき間を通って流れる。
溶融固化されたプリフォーム内の空洞表面は失透化層を
含む場合がある。この失透化層は組成によって敏感に生
じる。例えば、層16が純粋なシリカ層である場合、こ
の層16を通常の条件下で沈積すると失透化層となる。
後に詳述する本発明の製法の一実施例によれば、失透化
層とならない優れた均質の沈積層を得ることができる。
上記本発明の実施例において最初に考慮されたのけ、通
常のスート沈積技法によって沈積された/リカのような
スート構成物は1.溶融固化された・ガラスプリフォー
ム内の空洞表面上に失透化層が形成されるということで
ある。空洞表面の失透化の傾向は、第8図に濃密な点模
様で示されているようなスートによる白い螺旋状バタン
90をマンドレル20表面上に形成することによって明
白にあられれる。螺旋状バタン90は沈積されたスート
の密度の変化を示している。この螺旋状バタン90は、
バーナー24に対して回動しかつ軸方向に移動するマン
ドレル20に向って集中されたスート流26の中心に沿
う螺旋軌跡に沿って形成される。第8図における螺旋状
バタン90の間の希薄な点模様の領域92は、この領域
92に沈積されたスートの密度が低いことを示している
。マンドレル20を除いた跡の空洞表面を形成するスー
ト層のこのような密度変化はスートプリフォームの溶融
固化中に失透化を生じる原因と々る。
第4図には溶融固化されたプリフォーム40が示されて
いる。溶融固化によってプリフォーム40内の空洞42
の表面は、他の部分が透明であるのに反して白い霧状の
外観を呈する。このような失透化層がプリフォーム40
に存在すると、空洞42が閉塞される以前にこの失透化
層を空洞42の表面から除去しない限り、それから延伸
されて形成される光ファイバーは失透化芯を含むことに
力る。
したがって、空洞42の表面は空洞42が閉塞される以
前にエツチングされて失透化層を除去し、かつ洗浄され
乾燥されることが好ましい。もし溶融固化工程により導
管プラグ34が空洞42の一端を閉塞した場合には、閉
塞端部44はエツチングに先立って切断されなければな
らない。この端部44の切断により、空洞42はプリフ
ォーム40およびノ・ンドル10の全体に亘って貫通す
ることになる。エツチング液、洗浄液および乾燥用ガス
が空洞42内に通された後、プリフォーム40の端部4
4は再び閉塞され、空洞42は排気され、他方の端部4
8が加熱されて閉塞される。従来はこの空洞42を大気
中に開放状態の11に放置しだので、空気にさらされた
空洞420表面がOHイオンまたは他の吸収不純物で汚
染され、この不純物が、延伸工程中に高温にさら、され
る空洞表面からガラス内部に拡散されるという不都合を
生じた。しかしながら本発明においては、空洞42が排
気されかつ閉塞されるので、上記のような汚染は生じな
いことになる。
もしコアが、溶融固化工程中に失透化を生じないよう彦
組成を有するものとすれば、空洞420表面をエツチン
グする必要はない。すなわち、層16の組成が、15重
量%のP2O5,6重量係のGeO2および79重量%
の5i02  よりなる場合、空洞42の表面は失透化
を生じないものと考えられる。その場合、コア領域とし
ての第1番目の被覆22は10重量%のP2O5,90
重量%のS iO2よりなるものとなされ、クラッド領
域としての第2番目の被覆28は純粋な5i02となさ
れうる。
上述のよう々組成が採用された場合、空洞42は開放さ
れたままでよい。したがって、もし空洞42が溶融固化
工程中に第4図に示すように、端部44において閉塞さ
れても、閉塞されたままでよい。
導管グラブ34を用いない場合、空洞42は完全に開放
状態となる。この場合、端部44を溶融固化後に加熱お
よびつぶし等の方法で閉塞しなければならない。次に空
洞42はハンドル1oを通じて排気され、他方の端部4
8が加熱されて閉塞される。
本発明の一実施例によれば、従来の方法で沈積されれば
失透化するであろうようなスート組成を用いても、プリ
フォーム内の空洞表面の失透化を防止することができる
。最初の複数のガラススートの層が、沈積されたスート
による螺旋状バタンか生じないような充分遅い沈積度合
でマンドレル2゜上に沈積される。そのため、ガラスス
ートプリフォームの部分として定義される1つの層はバ
ーナー24のマンドレル20に沿う1回の通過によって
沈積される。第9図は、目に見えないような希薄なスー
トの第1層94の沈積が、バーナー24のマンドレル2
0に沿う第1回目の通過によってなされる本発明の実施
例を示している。多数の層が沈積された後、希薄なスー
トの層は連続状態となる。下記の実施例においては、実
際に50回以上のバーナー24の通過によって希薄なス
ートの層が沈積されるが、このバーナー24の通過回数
は、本発明の範囲から逸脱することなしに大きく変更す
ることができる。例えば、この最初に沈積される希薄な
スートの層を失透化を防ぐのに必要とされる最小の厚さ
よシはるかに厚くすることもできるが、これでは単位時
間当りのガラスの沈積量が少なくなって製造コストが増
大する。また、もし希薄なスートの層の沈積がその層が
連続状態となるのに充分な時間続けられない場合、その
不連続な層の上にスートの被覆を施すと失透化を生じる
ことになりうる。
螺旋状を呈しない希薄なスートの層94の沈積は、反応
蒸気の流れを著しく弱めることによって達成される。バ
ーナーの吹出ロアロから吹き出される反応蒸気の流れを
低速とした場合、集中的でないスートの流れ96が発生
する傾向があり、それによって螺旋状に見える密度変化
を有するようなスート被覆の沈積は不可能になる。
均一な密度を有する希薄なスートの層を沈積するだめに
種々の他の技法が適用されうる。例えば第10図に示す
ように、集中スート流98をマンドレル20の上方好ま
しくは下方に向ける方法によってもよい。スート流98
の大部分はマンドレル20を通過して排出フード100
に集められる。
集中スート流98の端縁部分のみがマンドレル2゜に当
る。プヤント効果(Bouyant effects 
)によって集中スート流98からより多くのスート粒子
が上方に分離する。希薄なスートの層が充分な厚さに形
成された後、集中スート流98がプリフォームの残り部
分を効率良く形成するためにマンドレル20に向けられ
うる。
第11図には、この希薄なスートの層を他の技法によっ
て形成するために適用されるバーナーが、第7図のバー
ナーに対応する部分に同一の符号を付して(ダソシー付
き)示されている。吹出口80’、 82’、 84’
は吹出ロアロ′の軸線に対して傾斜して設けられている
。吹出口80’、82’。
84′から吹き出される流れが吹出ロアロ′から吹き出
される流れに対して広がる方向に吹き出されるため、拡
散されたスート流が第1.1図のバーナーから発生する
。このような非集中スート流が連続層を形成するのに充
分な時間マンドレル20に向けられた後、第7図に示す
ような通常のバーナーを用いてプリフォームの残り部分
が効率良く形成される。
上述においては、溶融固化されたプリフォームを形成す
るだめの種々の方法が示されたが、ある種のスート組成
によれば、溶融固化されたプリフォーム内の空洞表面に
失透化層が生じないことも示された。そのようなスート
組成を用いても、通常の方法で沈積されると失透化傾向
を呈するが、螺旋状バタンか見えないように充分に遅い
速度で最初の希薄なスートの層を形成することによシ失
透化を回避しうる。もし空洞表面に失透化が生じても、
それはエツチングによって除去しうる。これらの技法の
適用によシ、失透化のおそれのないかつ汚染のおそれの
ない空洞表面を有する溶融固化されたガラスプリフォー
ムを得ることができる。
溶融固化されたプリフォーム内の空洞42は、もし導管
プラグ34が用いられた場合第4図に示すように、端部
44において閉塞されるが、プラグ34が用いられない
場合空洞42は完全な開口状態に保たれる。この場合、
端部44は、溶融固化後に加熱およびつぶし等の方法に
よって閉塞される。空洞42はハンドル1oを通じて排
気され、他方の端部48も加熱されて閉基される。この
ように17で形成されたプリフォーム4oは、その壁側
42の表面が汚染されるおそれなしに、次工程にまわさ
れるまで貯蔵されうる。
このプリフォーム40が直接光導波路ファイバーに延伸
される場合は、空洞42内が排気されて低圧となってい
ることによって、空洞42の消滅が助長される。またプ
リフォーム4oは光導波路ファイバーに延伸される前に
付加的なりラッド材料が被着されうる。種々の周知の技
法がこの付加的クラッドの形成に適用されうる。例えば
、付加的クラッドは米国特許第3775075号公報に
開示された火炎酸化法により、あるいは溶融固化された
プリフォームをクラッド材料よりなるチューブ内に挿入
することにより形成され、そのように形成された複合体
が延伸されて光導波路ファイバーとなされる。このよう
な付加的クラッドを設ける場合には、溶融固化されたプ
リフォームを一旦径の太い中間ファイバーに延伸しその
中間ファイバー上に付加的クラッドを設けるのがよい。
中間ファイバーは、通常の延伸用の炉内で形成すること
ができ、中間ファイバーを形成す゛るための溶融固化さ
れたプリフォームは、光ファイバーに延伸する場合の温
度より僅か低い温度に熱せられて延伸される。高シリカ
含有プリフォームに適した温度は約1900℃である。
中間ファイバーの形成に好適な方法が第5図に示されて
いる。プリフォーム40は通常の延伸用の炉内に取付け
られ、抵抗体ヒーター52によって加熱される。ガラス
棒54がプリフォーム40の下端に取付けられる。ワイ
ヤ60がガラス棒54に結ばれ、このワイヤ60がモー
ターで駆動されるキャプスタン62に巻回されることに
より中間ファイバー56が適当な速度で延伸される。こ
の速度は15〜23センチメートル/分が適当であるこ
とが知られている。中間ファイバー56が形成されるの
につれて、空隙42はそれが大気圧よりも低い圧力に保
たれているため直ちにつぶれて閉塞する。空隙42が幾
分平につぶれることにより、完成した光ファイバーのコ
アの真円度が影響されることもありうる。し4かしなが
ら、もし中間ファイバー56におけるコアとクラッドと
の直径比が高く、かつもし単一モードまたは多モードフ
ァイバーを形成するために付加的クラッドが付されて中
間ファイバー56が中心領域として使用される場合、完
成された光ファイバーのコアにおける真円度の狂いは容
認できないものとはならない。クラッドスートが沈積さ
れるマンドレルとして使用される中間ファイバー56の
径は4〜10ミリメートルが望ましい。もしプリフォー
ム40が直接に光ファイバーに延伸される場合であって
も、光ファイバーのコアとクラッドとの直径比が高けれ
ば、コアの真円度は満足すべきものになることに注目さ
れたい。
本発明における中間ファイバーの形成を含む2つの工程
で形成される光フアイバー作成用の最終的なプリフォー
ムの製法は、溶融固化されたプリフォームの内部コア領
域における引張り応力を弱めることに々る。プリフォー
ム40におけるコアの径とクランドの径との比は、最終
的な光ファイバーにおいて所望とされるコアの径を得る
のに必要な値よりも大きい。中間ファイバー56の形成
によって空洞42が閉塞されると、それによって損傷の
生じた表面も埋められる。
中間ファイバー56に対しクラッドスートよシなる付加
的被覆が施される状態は第6図に示されている。コア領
域66およびクラッド領域68からなる中間ファイバー
56が出発部材となされ、その上にバーナー72から被
覆70が施される。
一般的に被覆70は、中間コアイノ(−56のクランド
領域68と同じ材料で形成される。
かくて形成された複合プリフォーム74は溶融固化され
て、光フアイバー作成用の固いガラスの半加工品となる
。固化溶融工程において、複合プリフォーム74は同化
溶融用雰囲気ガスの流される固化溶融炉の中に徐々に挿
入される。この雰囲気ガスはヘリウムおよび溶融固化に
先立ってスートを充分に乾燥させるために充分な量の塩
素を含む。通常約5容量チの塩素で充分である。もし溶
融固化工程で塩素を用いない場合は、950 nm〜i
 400 nm  の波長において比較的高い伝送損失
が明らかに生じる。
実施例1 以下に述べる実施例は光導波路ファイバーの製造に本発
明を適用した場合を示す。本実施例においては、溶融固
化されたプリフォーム内の空洞表面の失透化層はエツチ
ングによって除去される。
一体ハンドルは米国特許第4289522号公報に記載
されたものが用いられた。スート粒子が沈積される中央
部分の直径が細径部で5.5朋、大径部で6.5mmで
あるようなテーパーの付されたアルミナ製マンドレルが
)・ンドル内に挿入された。バーナーはマンドレルから
13.7cy++の位置に置かれた。5iCA4液およ
びGeCj?4 液がそれぞれ第1および第2の容器内
において37℃の温度に保たれた。バーナーは25秒間
でマンドレルの49cmの部分を移動するようになされ
た。はじめにバーナー上にアセチレン・トーチが取付け
られ、バーナーの3回の移動によってカーボン粒子がマ
ンドレル上に沈積された。次に前記第1の容器内に流量
1.4リットル/分の酸素を通し、かつバーナーを移動
して約1 mmの厚さのシリカスートをマンドレル上に
沈積する。次の58分の間に、前記第1の容器内を通す
酸素の流量を変更せずに前記第2の容器内に流量0.3
1Jットル/分の酸素を通した。
かくして10重量係のGe02がドープされた5i02
よりなるステップ・インデックス型コア領域が約12朋
の厚さに沈積された。次に前記第1の容器内を通す酸素
の流量を1.4リットル/分に維持したままで前記第2
の容器に対する酸素の供給を停止し、その状態を270
分間維持して5i02スートを沈積して、外径が60關
のスートプリフォームよりなるクラッド領域を形成した
次にスートプリフォームを回転軸から外し、マンドレル
を除去し、一体・・ンドルのみをスートフ。
リフォームの一端に残した。短い導管プラグをプリフォ
ーム内の空洞のノ・ンドル側とは反対側の端部に挿入し
、次にこのプリフォームに対し、米国特許第41253
88号公報に開示された方法によって乾燥と溶融固化と
が同時に行なわねだ。5容量係の塩素と残りがヘリウム
よりなる乾燥用ガスがハンドルを通じてプリフォーム内
の空洞に通された。この乾燥工程のはじめに、乾燥用ガ
スの一部がこの乾燥工程によって発生する水蒸気を導管
プラグを通じて排出した。ヘリウムガスを溶融固化炉内
に多量に流しながらプリフォームを炉内に垂下すると、
導管プラグの孔が封止され、プリフォームは徐々に溶融
固化された。
上記溶融固化さね、たプリフォームが冷却された後、導
管プラグによって閉塞された端部が切除され、これによ
って空洞はプリフォームの長さ全体に亘って貫通した。
次にこのプリフォームは50チの弗化水素の槽内におい
て23℃の温度で4時間エツチングされた。この間プリ
フォームは反復して浸漬されそして槽から取シ出された
。このエノチング工程によって、失透化された5i02
の薄い層がプリフォーム内の空洞表面上から除去された
。次にプリフォームは濾過されかつ脱イオン化された水
で洗浄され、次に室温で乾燥された。この場合多少の水
分が空洞表面に残存するので、5容量係の塩素と95容
量チのヘリウムよりなる乾燥用ガスが・・ンドルを通じ
て約(L 1 kW/ ca (1,5ポンド/平方イ
ンチ)の圧力で供給されて空洞42内に流された。
溶融固化されたプリフォームは直ちに回転軸に取付けら
れ、加熱トーチでプリフォームのノ・ンドル側とは反対
側の端部を加熱することにより軟化したガラスが端部4
4において空洞を閉塞した。
空洞42は次に・・ンドルを通じて排気され、次に゛ 
 小型の加熱トーチの炎をハンドルの中央部分に当てる
ことにより、空洞は急速に端部48において閉塞され、
第4図に示す状態となった。
プリフォームは次に延伸用炉内に入れられ、線が取付け
られた。プリフォームの下端は約1900℃に加熱され
かつ約15cm/分の速度で下方に牽引された。これに
よシ約5關の直径を有する中間ファイバーが作成された
。この中間ファイバーが約3mの長さに延伸された後、
プリフォームから切断され約89cmの長さに分割され
た。線が再びプリフォームの延伸されない部分の下端に
取付けられ、プリフォームの残部が中間ファイバーに延
伸された。
中間ファイバーの各分割部分は下記の工程で処理された
。すなわち、クラッドスートを沈積するだめのマンドレ
ルとして機能するために回転軸に取付けられた。5i0
2液を収容した第1の容器に流量1.6リットル/分の
酸素が送られ、かつバーナーは約2cm/秒で分割され
た中間ファイバーに沿って移動し、この操作が外径60
關の5i02の層が沈積されるまで継続されて複合プリ
フォームが形成された。
上記複合プリフォームは最高温度1450℃の溶融固化
炉内に徐々に挿入され、ヘリウムを上方に向って流しな
がら溶融固化された。かくして形成された直径約35m
mの最終的プリフォームは1、 延伸用炉内に入れられ
、約210.0 ℃に加熱されて光ファイバーに延伸さ
れ、コアの直径約8μm1外径が125μmのステップ
・インデックス型単一モード光導波路ファイバーが形成
された。この光導波路ファイバーにおける伝送損失特性
曲線は第12図に示されている。約950 nm  お
よび1400 nmの波長に見られるピークは約3 p
pmの水分が含まれていることを示している。
実施例2 本実施例は、最初に形成されるシリカスートの層が、溶
融固化されたプリフォームにおいて失透化層としてあら
れれないように沈積される場合である。
特例明示し々い点は上述の実施例1と同様である。
第7図に示されたバーナーがマンドレルから13.7c
mの位置に設けられた。プリフォーム3゜全体が形成さ
れる間、酸素が内部シールドの吹出口80および外部シ
ールドの吹出口84がらそれぞれ2.5リットル/分お
よび3.0リットル/分吹き出された。層16の形成の
間、メタンガスおよび酸素が吹出口82からそれぞれ6
.5リットル/分および5,2リットル/分吹き出され
た。被覆22および28の形成の間は、メタンガスおよ
び酸素が吹出口82からそれぞれ5.8リットル/分お
よび4.1リットル/分吹き出された。
バーナーの1回の移動の間、バーナーに取付けられたア
セチレントーチからカーボン粒子がマンドレル上に沈積
された。次に流量0.05!Jソトル/分の酸素が第1
の容器内に30分間通されてその間にシリカスートがマ
ンドレル上に沈積され、約1間の厚さの低膨張係数を有
するシリカスートの層が形成された。
次に第1の容器内に通される酸素の流量が1.4リット
ル/分に増加され、かつ第2の容器内に流量0.3リッ
トル/分の酸素が通されて2時間バブルアップがなされ
、かくして10重量%のGe O2をドープされた5i
02よシなるステップ・インデックス型コア領域が約1
2龍の厚さに形成された。
次に第2の容器に対する酸素の供給が停止され、第1の
容器に対する流量1.4リットル/分の酸素の供給が2
70分間維持され、この間に5i02のスートが沈積さ
れてスートプリフォームのクラッド領域が外径70mm
に形成された。
次にスートプリフォームは回転軸から外され、実施例1
と同様の乾燥と溶融固化とがなされた。
溶融固化されたプリフォームは回転軸に取付けられ、そ
の空洞が・・ンドルを通して排気された。
次に小型のトーチの炎でノ・ンドルの中央部分を加熱し
、これによシ空洞は速やかに端部48によって閉塞され
た。
中間ファイバーとなされたプリフォームは数個の部分に
分割され、各分割部分は実施例1に従ってシリカスート
が被覆された。かくして得られた複合プリフォームは溶
融固化され、次に直径約8μmのコアを有するファイバ
ーに延伸された。このファイバーの伝送損失特性曲線は
第16図に示されている。約950 nmおよび140
0 nmの波長におけるピークは約3 ppmの水分を
含むことを示している。波長1480nmにおける伝送
損失は0.1 dB/lan  以下である。
実施例6〜6 次に述べる実施例は火炎加水分解用バーナーに対する反
応物質の流量を変えた場合における例である。他の条件
はすべて実施例2の場合と同様であるが、層16の形成
の間に、5iC14液を入れた第1の容器に通される酸
素の流量を4段階に変え、これによって第3番目から第
6番口重でのプリフォームが作成された。
第3番目のプリフォームの作成においては、酸素の流量
は1.441Jットル/分にセントされた。
これは効率的なスート沈積を達成するため従来から採用
されている流量の範囲内である。次にコアおよびクラッ
ドのだめの被覆22および28が前述のように施された
。プリフォームが溶融固化された後、箱状に見える失透
化層が空洞の長さ全体に亘って明白にあられれた。
第4番目のプリフォームの作成に際しては、層16の沈
積の間、5iC14液を入れた第1の容器に通される酸
素の流量は0,2リットル/分であった。被覆22およ
び28の沈積お、よびこのスートプリフォームの溶融固
化後、ガラスプリフォームの空洞表面の長さ全体に亘シ
、明らかな螺旋状の失透化バタンか見られた。
第5番目のプリフォームの作成に際しては、層16の沈
積の間、第1の容器に通される酸素の流量は0.1リッ
トル/分であった。次に被覆22および28が沈積され
、次にスートプリフォームが溶融固化された。溶融固化
されたプリフォームには、その空洞表面に沿う螺旋状の
失透化バタンか見られないので、光導波路ファイバーの
作成に適するものであった。しかしなから、ノ・ンドル
が設けられた側とは反対側の端部の空洞表面に失透化層
が生じた。プリフォームのこの部分は後工程に移る前に
除去される必要がある。
第6番目のプリフォームの作成に際しては、層16の形
成の間、5iCj?4液の容器内に通される酸素の流量
は0.02リットル/分であった。被覆22および28
の形成およびスートプリフォームの溶融固化の後、プリ
フォームの空洞表面には失透化層は見られなかった。し
たがってこのプリフォーム全体が光導波路ファイバーの
作成に適するものであった。
上述した数々の実施例は、本発明によるガラス光ファイ
バープリフォームの製造方法を例示したに過ぎず、本発
明の範囲を逸脱することなしに種々の変型変更をなしう
るものである。例えば、シリカ層16沈積の間の全体に
亘りスート流量を減少させてもよい。まだ、単にシリカ
層16形成のはじめの数層の沈積の間のみスート流量を
減少させてもよい。この場合、はじめに形成された層の
厚さが失透化を防ぐのに充分であればよく、すなわち、
希薄なスートによるはじめの数層によって連続した層が
形成されればよい。
希薄なスートの層の効果は溶融固化されたプリフォーム
内の空洞表面上の失透化層の排除にあるが、これはS 
i O2被覆に限定されるものではない。
15重量%のG e O2をドープされたシリカの層、
も、純粋なシリカと同様に失透化防止に有効である。
もしこれらの組成のスートが通常の流量をもって沈積さ
れた場合は、溶融同化によって失透化が生じるであろう
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図はマンドレルにガラススートよりな
る被覆を形成する状態の説明図、第6図は溶融固化工程
に先立つ多孔性スートプリフォームの端部の断面図、第
4図は空洞内が排気されその両端が閉塞された後の溶融
固化されたガラスプリフォームの断面図、第5図はガラ
スプリフォームから中間プリフォームを形成する状態の
説明図、第6図は中間ファイバーにクラッドスートを沈
積する状態の説明図、第7図は通常の火炎加水分解用バ
ーナーの部分断面図、第8図は従来の方法によってガラ
ス粒子の最初の層をマンドレル上に沈積する状態を示す
説明図、第9図は本発明の方法によってガラス粒子の最
初の層をマンドレル上に沈積する状態を示す説明図、第
10図はマンドレル上にガラス粒子の希薄な層を形成す
る技法の説明図、第11図はガラス粒子の放散流を発生
する火炎加水分解用バーナーの部分断面図、第12図お
よび第16図はそれぞれ本発明の実施例に基づいて形成
された光導波路ファイノく−の伝送損失特性を示す曲線
図である。 図において、10はノ・ンドル、16は層、20はマン
ドレル、22および28は被覆、24はノ(−ナー、2
6はスート流、30は多孔性スートフ。 リフォーム、32.42は空洞、34は導管プラグ、4
0は溶融固化されたガラスプリフォーム、56は中間フ
ァイバー、60は線、74は複合)。 リフォームをそれぞれ示す。 特許出願人  コーニング グラス ワークス代理人 
弁理士 山元俊仁

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、実質的に円筒状のマンドレルを用意子る工程と、 該マンドレルを回転せしめる工程と、 ガラス粒子流を前記マンドレルに向けて放射せしめる工
    程と、 前記ガラス粒子流を前記マンドレルの軸線方向に沿って
    往復移動せしめ、前記マンドレルの回転運動および前記
    ガラス粒子流の往復運動に基づく複合運動によシ、前記
    ガラス粒子流を、前記マンドレル上の螺旋状通路に沿っ
    て衝突せしめ、かかるガラス粒子の沈積を継続して前記
    マンドレル上に均一な厚さの被覆を形成する工程と、前
    記マンドレルを除去して管状多孔性スートプリフォーム
    を形成する工程と、 該管状多孔性スートプリフォームを溶融固化せしめて、
    貫通内部空洞を備えだ管状ガラスプリンオームを形成す
    る工程とを含む高純度ガラス物品の製造方法において、 前記空洞の一端を閉塞する工程と、 該空洞内を排気する工程と、 該空洞の他端を閉塞する工程とを具備していることを特
    徴とする高純度ガラス物品の製造方法。 2、特許請求の範囲第1項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記空洞の一端を閉塞する工程に先立
    ち、前記溶融固化せしめられた管状プリフォームの空洞
    の表面部分を除去する工程を具備することを特徴とする
    前記方法。 3、特許請求の範囲第2項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、さらに、前記溶融固化せしめられたガ
    ラスプリフォームを加熱する工程と、前記空洞を閉塞し
    かつ前記溶融固化されたガラスプリフォームの直径を減
    少せしめる延伸工程とを具備することを特徴とする前記
    方法。 4、特許請求の範囲第3項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記延伸工程が大径の中間ファイバー
    に延伸する工程を含み、さらに前記製造方法が、該中間
    ファイバーにクラッド材料を付加して複合体を形成し、
    該複合体を延伸して光導波路ファイバーを形成する工程
    を具備することを特徴とする前記方法。 5、特許請求の範囲第3項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記延伸工程が、ガラス粒子の沈積せ
    しめられるマンドレルとして使用されうるのに充分な径
    を有する中間ファイバーを形成する工程を含み、さらに
    前記製造方法が、該中間ファイバー上の少なくとも一部
    分にクラッド用ガラス粒子よりなる層を沈積せしめる工
    程と、該クラッド用ガラス粒子を溶融固化せしめてプリ
    フォームを形成する工程と、該プリフォームより光導波
    路ファイバーを形成する延伸工程とを具備することを特
    徴とする前記方法。 6、特許請求の範囲第2項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記溶融固化のだめの加熱工程におい
    て前記空洞の一端が閉塞せしめられ、該閉塞せしめられ
    た部分を、前記空洞の表面部分の除去に先立って切断す
    る工程を具備することを7、特許請求の範囲第1項に記
    載されたガラス物品の製造方法において、前記溶融固化
    のだめの加熱工程に先立って、前記空洞の一端に導管を
    挿入し、乾燥用ガスを前記空洞の他端から流入せしめ、
    かつ前記導管を前記加熱工程において閉塞せしめる工程
    を具備することを特徴とする前記方法。 8、特許請求の範囲第7項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記閉塞せしめられた導管を含む前記
    プリフォームの一端を切断し、前記空洞壁面に対しエツ
    チングおよび洗浄を施し、次いで前記空洞に乾燥用ガス
    を流入せしめる工程を具備することを特徴とする前記方
    法。 9、特許請求の範囲第1項に記載されたガラス物品の製
    造方法において、前記ガラス粒子流を放射せ(7めかつ
    該ガラス粒子流を移動せしめる工程中に、ガラス粒子よ
    シなる最初の複数の層を、沈積されたガラス粒子による
    螺旋状バタンかあられれないような充分に低い沈積度合
    をもって前記マンドレルの表面上に沈積せしめ、これに
    より前記管状ガラス物品の空洞壁面が失透化せしめられ
    ないようにしたことを特徴とする前記方法。 10、実質的に円筒状のマンドレルを用意する工程と、 該マンドレルを回転せしめる工程と、 ガラス粒子流を前記マンドレルに向けて放射せしめる工
    程と、 前記ガラス粒子流を前記マンドレルの軸線方向に沿って
    往復移動せしめ、前記マンドレルの回転運動および前記
    ガラス粒子流の往復運動に基づく複合運動により、前記
    ガラス粒子流を前記マンドレル上の螺旋状通路に沿って
    衝突せしめ、かかるガラス粒子の沈積を継続して前記マ
    ンドレル上に均一な厚さの被覆を形成する工程と、 前記マンドレルを除去して管状多孔性スートプリフォー
    ムを形成する工程と、 該管状多孔性スートプリフォームを溶融固化して、貫通
    内部空洞を備えた管状ガラスプリフォームを形成する工
    程とを含む高純度ガラス物品の製造方法において、 ガラス粒子よシなる最初の複数の層を、沈積されたガラ
    ス粒子による螺旋状バタンかあられれないように充分低
    い沈積度合をもって前記マンドレルの表面上に沈積せし
    め、これにより前記管状ガラスプリフォームの内部空洞
    壁面が失透化せしめられないようにした工程を具備する
    ことを特徴とする高純度ガラス物品の製造方法。 11、特許請求の範囲第10項に記載されたガラス物品
    の製造方法において、前記空洞の一端が前記溶融固化工
    程中に閉塞せしめられ、前記製造方法が前記空洞内を排
    気する工程および前記空洞の他端を閉塞せしめる工程と
    を具備することを特徴とする前記方法。 12、特許請求の範囲第11項に記載されたガラス物品
    の製造方法において、前記溶融固化せしめられたガラス
    プリフォームを加熱する工程と、該ガラスプリフォーム
    を延伸して前記空洞を閉塞しかつ該ガラスプリフォーム
    の直径を減少せしめ、これによって中間ファイバーを形
    成する工程と、該中間ファイバーにクラッド材料を付加
    して複合体を形成する工程と、該複合体を延伸して光導
    波路ファイバーを形成する工程とを含むことを特徴とす
    る前記方法。 13、ガラス粒子よりなる連続層をマンドレル上に沈積
    して1つまたはそれ以上の被覆を前記マンドレル上に形
    成し、次いで該マンドレルを除去して管状多孔性スート
    プリフォームを得、該スートプリフォームを加熱して溶
    融固化された管状ガラスプリフォームを形成するように
    なされた光ファイバーのプリフォームの製造方法におい
    て、ガラス粒子の放散流を前記マンドレルに向けて放射
    せしめて該マンドレル上にガラス粒子よりなる最初の複
    数の層を沈積せしめることによシ、該沈積を、その最初
    の1層が形成された後も前記マンドレル上に螺旋状バタ
    ンか出現せぬ程度に希薄なものとなし、かつ前記放散流
    による前記層の沈積を前記マンドレル上に少なくとも連
    続層が形成されるまで継続せしめることを特徴とする光
    フアイバー用プリフォームの製造方法。 14、少なくとも1つの内方領域と、該内方領域の屈折
    率より低い屈折率を有しかつ該内方領域を包囲している
    外方領域とを備えたガラスチューブよりなり、該ガラス
    チーーブの両端部は、該ガラスチーーブの内部空洞を完
    全に封止すべく閉塞され、該空洞は、周囲気圧より低い
    気圧に保たれかつ失透化されていない壁面を備えている
    ことを特徴とする光フアイバー用プリフォーム。 15、特許請求の範囲第14項に記載された光フアイバ
    ー用プリフォームにおいて、前記空洞の壁面は前記内方
    領域の熱膨張係数より低い熱膨張係数を有する薄層よシ
    なることを特徴とする光フアイバー用プリフォーム。 16、特許請求の範囲第15項に記載された光フアイバ
    ー用プリフォームにおいて、前記薄層がシリカよシなる
    ことを特徴とする前記光フアイバー用プリフォーム。 17、特許請求の範囲第16項に記載された光フアイバ
    ー用プリフォームにおいて、前記内方領域がゲルマニア
    をドープされたシリカよりなることを特徴とする前記光
    フアイバー用プリフォーム。
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