FI76543B - Foerfarande foer bildande av ett glasfoeremaol av vilket aotminstone en del aer fluorbehandlad. - Google Patents

Description

1 76543

Menetelmä lasikappaleiden muodostamiseksi, Josta ainakin oea on seostettu fluorilla

Keksintö koskee menetelmää lasikappaleen muodostamiseksi, Josta ainakin osa on seostettu fluorilla, Jonka vaiheissa muodostetaan esimuovattu lasikappale, Josta ainakin osa on huokoista Ja sisältää rakoja, Johdetaan huokoisen osan pinnan yli fluoria sisältävää kaasua, Josta osa diffundoituu sisäisesti esimuovatun lasikappaleen rakojen läpi Ja lämmitetään huokoinen esimuovattu lasikappale lämpötilaan, Joka on yhteensulau-tumislämpötilavälillä tarpeeksi kauan aikaa, Jotta fluori diffundoituu mainittujen rakojen pintoihin ja jotta kyseisen lasikappaleen huokoinen osa sulaa ja muodostaa fluorilla seostettua tiivistä lasia.

Seostetun kvartein höyrypäällystäminen on yleisimmin käytetty menettelytapa optisten aaltoputkikuitujen muodostamiseksi. Kyseisiä kuituja seostetaan yleensä Ge02:lla tai P20g:lla, jotta muodostuisi lasia, jonka taitekerroin on suurempi kuin kvartein tai niitä aeostetaaan 8203:11a tai fluorilla, jotta muodostuisi lasia, jonka taitekerroin on pienempi kuin kvartsin. Alhaisen absorptionsa takia suurissa aallonpituuksissa on edullisempaa käyttää läpäisyyn fluoria kuin Β203:β aallonpituuksissa, jotka ylittävät noin 1,2 /um. Fluoria on käytetty ainoana eeoetusaineena yksimoodisissa kuiduissa, joissa on kvartsiydin ja fluoriseostettu kvartsikuori. Fluoria on myös lisätty muiden seostusaineiden seassa yksimoodisen kuidun ytimeen, jotta nolladispersioaallonpituus muuttuisi ja sitä on lisätty muihin seostusaineisiin, jotta saataisiin haluttu ominaisuuksien yhdistelmä kuten taitekertoimen ja viskositeetin. Esimerkiksi fluoria ja Ρ205.^ voidaan lisätä kvartsiin, jotta muodostuisi diffuusiovalli, jonka taitekerroin on sama kuin kvartsialustaputken. Kuitenkin, fluorin käyttäminen eeoetusaineena höyrypäällystetyesä lasissa on aiheuttanut joitakin haittoja. US-patenttijulkaisussa 4 335 934 on esitetty, että fluorilla on taipumusta vähentää seostetun kvartsilasin päällystysnopeutta alustaputken sisäpintaan.

2 76543

On huomattu, että fluoria sisältävän yhdisteen lisääminen liekkihydrolyysipolttimen erittämään lähtöainevirtaan vähentää lasinoen päällystysnopeutta tuurnan pintaan. Myös kaasu-kuplia yleensä muodostui valmiiseen kappaleeseen, kun sekä fluoria että germaniumia päällystyi yhdessä kvartein kanssa.

Lisähaitta koettiin, kun yritettiin muodostaa fluoriseostet-tua kvartsia syöttämällä C2Fg:tta liekkihydrolyysipolttimeen. Vaikka C2Fg:n määrää lisättiin, ei valmiin lasin fluorimäärää voitu nostaa enempään kuin 0,6 paino-%. On ajateltu, että fluoriseostettu kvartsipartikkeli ei muodostuisi heti, vaan fluorin täytyy diffundoitua kvartsipartikkeliin samalla kun se kulkeutuu polttimesta nokipuristeeseen. Kyseisen diffuusion täytyy tapahtua sekunnin murto-osassa. Kvartsipartikke-lin viereesi olevan fluorin osapaine on hyvin alhainen, koska liekkiin syötetty fluori diffundoituu ympäröivään atmosfääriin. Lisäksi, osa kvartsipartikkelin viereisestä fluorista reagoi liekissä olevan hydroksyyli-ionin kanssa muodostaen HF:ää, tämä fluori ei enää ole käytettävissä partikkelin seostamiseen.

JP-patenttijulkaisu 55/67 533 opettaa menetelmää esimuovatun lasikappaleen muodostamiseksi valoa läpäisevän kuidun valmistamiseksi, jolle on tunnusomaista, että kuumennetaan hienojen lasihiukkasten kerrostumaa, jotka lasihiukkaset ovat muodostuneet liekkihydrolyysireaktion avulla fluorikaasuatmosfää-o rissa yli 1400 C:ssa fluorilla seostetun lasin muodostamiseksi. Fluorin reaktiokyvyn johdosta yhteensulatettu esimuovattu kappale saastuu, kun yhteensulatus-eeoetusprosesei suoritetaan muhveleissa, jotka ovat alumiinioksidin tapaista tavanomaista materiaalia.

Siksi keksinnön tarkoituksena on parannettu menetelmä fluoria sisältävän optisen aaltoputkipuristeen muodostamiseksi. Toisena tarkoituksena on vähentää tai poistaa kaasukuplien muodostuminen fluoria sisältävissä optisissa aaltoputkipuristeissa.

3 76543

Vielä yhtenä tarkoituksena on menetelmä CDV-tuotettujen fluoria sisältävien optisten kuitupurieteiden muodostamiseksi vähentämättä päällystysnopeutta.

Keksintö koskee menetelmää lasikappaleen muodostamiseksi, josta ainakin osa on seostettu fluorilla, jonka vaiheissa muodostetaan eeimuovattu lasikappale, josta ainakin osa on huokoista ja sisältää rakoja, johdetaan huokoisen osan pinnan yli fluoria sisältävää kaasua, josta osa diffundoituu sisäisesti esimuovatun lasikappaleen rakojen läpi ja lämmitetään huokoinen eeimuovattu lasikappale lämpötilaan, joka on yh-teensulautumislämpötilavälillä tarpeeksi kauan aikaa, jotta fluori diffundoituu mainittujen rakojen pintoihin ja jotta kyseisen lasikappaleen huokoinen osa sulaa ja muodostaa fluorilla seostettua tiivistä lasia, ja menetelmälle on tunnusomaista, että vaiheet, joissa kaasua johdetaan huokoisen pinnan yli ja lasikappaletta lämmitetään, suoritetaan yhteensu-latusuunissa, jossa on runsaasti kvartsia sisältävästä lasista muodostettu muhveli.

Uunissa puriste lämmitetään lämpötilaan, joka on lähellä yh-teensulamislämpötilaa ja lämmitetään riittävän kauan, jotta fluori diffundoituisi huokosia muodostaviin pintoihin ja jotta puristeen huokoinen osa sulaisi ja muodostuisi tiivistä lasia.

Kuvio 1 esittää lasinokikerroksen levittämistä tuurnan pintaan .

4 76543

Kuvio 2 on poikkileikkaus yhteensulautuneesta lasipuristeesta. Kuvio 3 on kaaviokuva, joka esittää puristeesta jatkuvan sauvan piiroksen.

Kuvio 4 esittää lasinokikerroksen levittämistä välikuidun pintaan.

Kuvio 5 on kaavioesitys yhteensulauttamisuunista ja yhteen-sulauttamisatmosfäärisysteemistä.

Kuvio 6 on käyrä, jossa Δ% on piirrettynä muhvelikaasussa olevan tilavuus-% 6 funktiona.

Kuvio 7 on keksinnön menetelmällä muodostetun optisen kuidun taitekerroin-profiili.

Kuvio 8 on diagrammi, jossa on keksinnön tunnetulla suoritusmuodolla valmistetun optisen kuidun sisärakenne ja taitekerroin .

On huomattava, että piirrokset ovat kuvaavia ja symbolisia keksinnön suhteen ja niissä ei ole yritetty näyttää esitettyjen osien mittakaavaa tai suhteellisia mittoja. Lisäksi on huomattava, että keksinnössä nimenomaisesti tarkastellaan sekä yksimoodisia että useamoodisia aaltoputkia huolimatta yhdestäkään tässä esitetystä kuvauksesta, piirroksesta tai esimerkistä.

Liittyen keksintöön, voidaan mikä tahansa optisen kuitupuris-teen osa seostaa fluorilla muodostamalla kyseinen osa huokoiseksi kerrokseksi tai rakenteeksi, joka sen jälkeen asetetaan alttiiksi fluoria sisältävälle atmosfäärille korotetussa lämpötilassa ennen yhteensulauttamisprosessin päättymistä, joka muuttaa huokoisen kerroksen tai rakenteen kiinteäksi lasi-kerrokseksi tai rakenteeksi.

Esimerkki kyseisestä menetelmästä on esitetty kuvioissa 1-5.

Pyöreän symmetrinen huokoinen puriste voidaan muodostaa kuviossa 1 esitetyn menetelmän mukaisesti. Tuurnan päädyt asennetaan sorviin, missä sitä pyöritetään ja siirrellään edestakaisin kuten nuolien mukaan on esitetty. Tuurnaan voidaan järjestää kerros hiilinokea jotta helpotetaan nokipu-risteen poistamista.

5 76543

Polttokaasu ja happi tai ilma syötetään polttimeen 12 lähteestä (ei esitetty). Kyseinen seos poltetaan jotta saadaan liekki, joka säteilee polttimesta. Kaasu-höyryseos hapetetaan liekissä jotta muodostuu nokivirta 14, joka ohjataan kohti tuurnaa 10. Sopivat keinot kaasuhöyryseoksen suuntaamiseksi ovat hyvin tunnettuja tekniikassa; kyseisten keinojen esitykseksi viitataan US-patenttijulkaisuihin 3 826 560, 4 148 621 ja 4 173 305. Yhtä tai useampaa lisäpoltinta (ei esitetty) voidaan käyttää suuntaamaan liekkiä kohti nokipu-risteen yhtä päätyä tai molempia päätyjä päällystämisen aikana jotta estettäisiin rikkimeneminen. Esitys sopivista polttimista on nähtävissä US-patenttijulkaisuissa 3 565 345 ja 4 165 223. Noenpäällystyskeinot 12 voivat koostua suuttimista kuten niistä, jotka on esitetty US-patenttijulkaisussa 3 957 474, jotka lähettävät lähtöainehöyryjä, joita lämmitetään keinoilla kuten lasersäteellä jotta muodostuisi nokivirta. Tätä menetelmää voidaan käyttää synnyttämään mikä tahansa ydintaitekerroin-profiili mukaanlukien askel- ja gradienttiprofiili. Tässä esimerkissä, täytyy ainoastaan lähtöainetta SiCl^ syöttää polttimeen 12, koska puhdasta kvartsinoki-puristetta päällystetään.

Poltinta käytetään yleensä olosuhteissa, jotka antavat hyväksyttävän suuret asennusnopeudet ja tehokkuuden samalla kun noen kertyminen polttimeen minimoituu.

Kyseisissä olosuhteissa polttimen aukoista tulevat kaasuja lähtöäinevirtausmäärät ja kyseisten aukkojen koot ja sijoitukset sekä niitten pitkittäiset suuntaukset ovat sellaiset, että hyvin suunnattu nokivirta virtaa polttimesta kohti tuurnaa. Lisäksi sylinterimäinen suojus (ei näytetty), joka on sijoitettu lyhyen matkan päähän polttimesta, suojaa noki-virtaa ympäröiviltä ilmavirroilta ja parantaa laminaari-virtausta. Puriste 16 on muodostettu saattamalla tuurna 10 kulkemaan monta kertaa polttimen 12 yli jotta saataisiin monien kvartsinokikerrosten kerrostuma. Etenemisliike voitaisiin myös saada aikaan liikuttamalla poltinta edes- 6 76543 takaisin pitkin pyörivää tuurnaa tai sekä polttimen että tuurnan yhdistetyllä etenemisliikkeellä. Nokipuristeen päällystämisen jälkeen, tuurna 10 poistetaan siitä, täten jättäen pitkittäinen aukko, jonka kautta kuivauskaasu voidaan saada virtaamaan yhteensulautumisen aikana.

Kuivauksen ja yhteensulautumisen vaiheet voidaan suorittaa yhtäpitävästi US-patenttijulkaisun 4 165 223 esitysten kanssa, joka patentti on täten nimenomaisesti sisällytetty viitteeksi .

Yhteensulautettu puriste 20 on esitetty kuviossa 2. Yhteen-sulautuksen aikana voidaan puriste ripustaa varrella 22, joka voidaan kiinnittää puristeeseen päällystämisen aikana tai kun tuurna on poistettu. Kyseisissä varsissa on käytävä, jonka kautta ohjataan kuivauskaasua puristeen aukkoon.

Kuivausta voidaan helpottaa sijoittamalla lyhyt kappale ka-pillaariputkistoa siihen huokoisen puristeen aukon päähän, joka on toisessa päädyssä kuin varsi 22. Kapillaariputkistol-la voidaan aluksi huuhtoa vesi puristeen keskialueesta osalla kuivauskaasua.

Kun huokoinen puriste sijoitetaan yhteensulautumisuuniin, kapillaariputkiston aukot sulkeutuvat aiheuttaen täten koko kuivauskaasun virtaamaan puristeen huokosten läpi.

Yhteensulautumisen jälkeen, puristeen aukko on kiinni päädyssä 24 kuten kuviossa 2 on esitetty johtuen edellä mainitusta kapillaaritulpasta. Jos tulppaa ei käytetä, pysyy koko aukko avonaisena. Siinä tapauksessa suljetaan puristeen pää 24 sulatuksen jälkeen menetelmällä kuten lämmittämällä ja puristamalla.

Määrätyille nokiseoksille mukaan lukien puhtaalle kvartsille, on tavanomaisista nokipäällystysmenetelmistä tuloksena kiteytyneen kerroksen muodostuminen valmiin lasipuristeen 7 76543 aukon muodostavaan pintaan yhteensulautumisen aikana. Jos kyseinen kiteytynyt kerros on puristeessa, pitäisi se poistaa syövyttämällä jotta estettäisiin kuplien muodostuminen valmiiseen kuituun. Jos puristeen pääty 24 sulkeutuu sulatuksen aikana, pitää kyseinen pääty katkaista jotta happo, jonka piti virrata vapaasti aukon kautta, voisi tehokkaasti poistaa kiteytyneen kerroksen. Tämän jälkeen aukko huuhdellaan ja kuivataan ja puristeen päätyä 24 lämmitetään ja se suljetaan .

Edullinen menetelmä kvartsinokipuristeen muodostamiseksi, joka on esitetty FI-patenttihakemuksessa 832 652, estää kuivauksen aikana tapahtuvan aukon muodostavan pinnan kiteytymisen. Kyseinen menetelmä koostuu useiden lasinokikerrosten päällystämisestä tuurnaan päällystysnopeudella, joka on tarpeeksi alhainen jotta päällystyneen noen kierukkamaista kuviota ei ole näkyvissä. Hienojakoisen, ei spiraalisen pinnan saattaminen tuurnan 10 pintaan, voidaan saada aikaan syöttämällä polttimeen 12 paljon vähemmän lähtöainetta, SiCl4:ää.

Polttimesta virtaavan suuren nopeuden höyrystyneen lähtöaine-virran puuttumisella on taipumusta synnyttää epätarkka noki-virta 14, jolla ei kyetä päällystämään nokikerrosta, jolla olisi riittävä tiheyden vaihtelu jotta kerros näyttäisi kierukalta. Useiden kerrosten päällystämisien jälkeen, tulee hienojakoisesta nokikerrostumasta tasainen.

Kun epätarkkaa nokivirtaa on käytetty tarpeeksi kauan jotta kerrostuisi tasainen kerros, lähtöainevirta polttimeen lisätään tavanomaisella nopeudella ja loppuosa puristeesta 16 päällystetään tavallisella korkealla päällystysnopeudella.

Kuvion 2 yhteensulautunut puriste 20, joka muodostaa valmiin kuidun ytimen, syövytetään jotta ohut pintakerros poistuisi. Tätä kuitua venytetään suuren halkaisijan omaavaksi välikui-duksi, johon jälkeenpäin saatetaan fluorilla seostettu kuori yhtäpitävästi keksinnön menetelmällä.

β 76543 Välikuitua voidaan muodostaa tavanomaisessa vetouunissa, jossa yhteensulautuneen puristeen, josta välikuitua venytetään, päätä lämmitetään lämpötilaan, joka on hiukan alhaisempi kuin lämpötila, johon puriste saatettaisiin alttiiksi jos siitä venytettäisiin optista kuitua. 1900°C lämpötila on sopiva kvartsipuristeelle. Sopiva menetelmä välikuidun valmistamiseksi on esitetty kuviossa 3. Puriste 20 asennetaan tavanomaiseen vetouuniin, jossa sen päätä lämmitetään vastus-lämmittimellä 30. Vakuumiyhde 28 kiinnitetään varteen 22 ja puristeen aukko tyhjennetään. Lasisauvaa 32, joka on kiinnitetty puristeen 20 pohjaan, vedetään moottorilla toimivilla siirtimillä 34 ja 36 aiheuttaen täten välikuidun 38 venymisen sopivalla nopeudella.

Nopeuden, joka on 15:sta 23:een cm/min, on huomattu olevan riittävä. Kun välikuitua venytetään, sulkeutuu aukko helposti, koska siinä oleva paine on alhainen suhteessa ympäröivään paineeseen. Välikuidun halkaisija on edullisesti 4:stä 10:een mm, jota välikuilua käytetään tuurnana, johon kuori-noki päällystyy.

Välikuitua 38 asennetaan sorviin, jossa sitä pyöritetään ja liikutellaan edestakaisin suhteessa polttimeen 12 kuten kuviossa 4 on esitetty. Kvartsinokikerros kertyy täten väli-kuilun pinnalle ja muodostaa yhdistelmäpuristeen 46.

yhtäpitävästi keksinnön menetelmällä, lisätään fluoria huokoiseen kvartsikerrokseen 42 kyseisen kerroksen yhteensulautumisen aikana. Yhteensulautumisuunit edullisesti koostuvat alumiumiumoksidimuhvelista, joka on ympäröity lämmitysele-menteillä ja muhveli on tuettu pohjaosaan, jonka reikien kautta yhteensulautumiskaasut virtaavat. Yrityksiä tehtiin johtaa fluoria huokoiseen kvartsikerrokseen 42 saattamalla virtaamaan C2Fg'tta muhveliin yhdessä tavanomaisten yhteen-sulautumiskaasujen He:n, o2:n ja Cl2:n kanssa. Fluori, jota muodostui yhteensulautumislämpötilassa, reagoi alumi-niumiumoksidimuhvelin kanssa ja kuljetti alumiinia ja mahdollisesti muita epäpuhtauksia yhdistelmäpuristeeseen 46.

9 76543

Valmiissa yhteensulautuneessa puristeessa oli paksu kiteytynyt pintakerros, joka teki sen käyttökelvottomaksi. Muut tulenkestävät materiaalit kuten sirkoniumoksidi oletettavasti kärsisivät samoista ongelmista.

Siksi yhteensulautumisuunia modifioitiin kuten kuviossa 5 on esitetty. Paljon kvartsia sisältävä muhveli 52 erotetaan läm-mityselementeistä 54 putkimaisella paljon kvartsia sisältävällä vuorauksella 56,

Termi "paljon kvartsia sisältävä", kuten sitä tässä on käytetty, tarkoittaa kvartsia tai paljon kvartsia sisältävää lasia kuten silikoboraattilasia. Huokoinen kvartsikerros 42 tavanomaisesti yhteensulautetaan 1470°C:ssa. 1 paino-% fluorin diffuusio kvartsiin yhteensulautumisen aikana mahdollistaa yhteensulautuksen suorittamisen 1400°C:ssa. Fluorin korkeammat konsentraatiot huokoisessa lasissa mahdollistaisivat yhteensulautumisen jopa alemmissa lämpötiloissa. Paljon kvartsia sisältävää muhvelia 52 voidaan käyttää johtuen tästä huomattavan alhaisesta yhteensulautumislämpötilasta. Vuoraus 56 ympäröi muhvelin 52 lämmityselementtien 54 läheisyydessä jotta muhveli 52 suojautuisi lämmityselementtejä ympäröivistä uunitiilistä (ei näytetty) tulevilta tulenkestäviltä partikkeleilta. Kyseiset tulenkestävät partikkelit päällystyi-vät vuorauksen 56 ulkopinnalle ja aiheuttivat hiukan kiteytymistä. Vaikka vuoraus 56 ei ole välttämätön, on ajateltu, että sen käyttö pidentää muhvelin 52 elinikää.

Uunikaasut syötetään muhvelin 52 pohjalle kartion muotoisen osan 58 läpi, joka on kiinnitetty muhveliin. Koska tavanomainen aluminiumoksidimuhveli oli tuettu ainoastaan alaosastaan, oli kvartsimuhveli 52 tuettu yläosastaan laipalla 60 jotta saataisiin ylimääräistä tukea sen keskiosalle, jolla on taipumusta laskeutua yhteensulautumislämpötilassa. Kartion muotoinen osa 58 on tuettu laippatelineellä 62.

1» 76543

Kuten US-patenttijulkaisussa 4 165 223 on esitetty/ voi yh-teensulautumisatmosfääri sisältää heliumia ja happea ja määrän klooria, joka on riittävä poistamaan hydroksyyli-ionit huokoisesta puristeesta. Yhdenmukaisesti keksinnön menetelmällä voidaan fluoria myös syöttää muhvelin 52 pohjalle.

Mitä tahansa sopivaa yhdistettä kuten C2Fgitta, :ta' CF^:ää ja SFgitta voidaan käyttää. Ryhtymällä tarpeellisiin varotoimenpiteisiin, jotka ovat tunnettuja tekniikassa, voidaan fluorikaasua (F2) käyttää.

Seuraava yksityiskohtainen esimerkki kuvailee tapaa, jolla keksinnön menetelmää voidaan käyttää tuottamaan yksimoodinen optinen aaltoputki, jossa on puhdas kvartsiydin ja fluori-seostettu kvartsikuori. Käytettiin US-patenttijulkaisussa 4 289 522 esitetyn tyyppistä kiinteää vartta. Alumiinituurna asennettiin varteen ja keskialue, johon nokipartikkelit lopullisesti kiinnittyivät kaventui halkaisijaltaan 5,5 mm:stä 6,5 mm:iin.

Nestemäistä SiCl^iää pidettiin säiliössä 37°C:ssa. Poltin kulki tuurnasta 49 cm pituisen osan poikki 25 sekunnissa. Polttimeen asennettua asetyleeniliekkiä käytettiin ensin päällystämään hiilipartikkeleita tuurnan pintaan yhden polt-timen poikkikulkumatkan aikana. Seuraavien 30 minuutin aikana happea virtasi 0,05 nlpm SiCl^-säiliön läpi ja yhdistetty seos virtasi polttimeen. Yhdistetty hienojakoinen ho-kivirta muodosti kvartsinokikerroksen, jonka paksuus oli noin lmm. Seuraavien 6 1/2 tunnin aikana, lisättiin hapen virtausnopeutta SiCl^-säiliöön 1,4 nlpm, jonka ajan aikana nokea päällystyi muodostaen nokipuristeen, jonka ulkohalkai-sija oli 70 mm.

Nokimuotti poistettiin sorvista ja tuurna poistettiin siitä ja varsi jäi sen yhteen päätyyn. Lyhyt kappale kapillaariput-kistoa sijoitettiin siihen puristeen aukon päätyyn, joka oli vastapäätä vartta.

11 76543

Puriste samanaikaisesti kuivattiin ja sulautettiin yhteen yhtäpitävästi US-patenttijulkaisun 4 125 388 esitysten kanssa. Kuivauskaasu, joka koostui 5 tilavuusprosentista klooria lopun ollessa heliumia, virtasi varren läpi puristeen aukkoon. Osa kyseisestä kuivauskaasusta virtasi ensin kapillaa-ritulpan läpi vieden mukanaan vesihöyryä ja kuivausreaktios-ta syntyneitä reaktiotuotteita. Kun puriste laskettiin yh-teensulatusuuniin, jonka läpi helium-huuhtelukaasu virtasi, sulkeutui kapillaariputkiston aukko ja puriste joutui alttiiksi asteettaiselle yhteensulautumiselle. Yhteensulautunut kvartsipuriste syövytettiin HF:ssä jotta ohut pintakerros poistuisi.

Kvartsisauva yhdistettiin yhteensulautuneen puristeen päähän, joka sijoitettiin vetouuniin. Puristeen aukko tyhjennettiin yhdistämällä vakuumiyhde 28 varren päähän. Puristetta lämmitettiin noin 1900°C:een ja vedettiin alaspäin nopeudella, joka oli 15 cm/min. Saadun keskikuidun halkaisija oli noin 5 mm. Kun keskikuitu oli venytetty noin 91 cm pituuteen, se katkaistiin puristeesta.

Keskikuitu asennettiin sorviin, jossa se toimi tuurnana ker-rosnoen päällystyessä. Happea virtasi SiCl4~säiliön läpi virtausmäärällä, joka oli 1,6 nlpm ja poltin kulki keskikuidun yli nopeudella, joka oli noin 2 cm/s. Tätä jatkettiin kunnes päällystyi kerros Si02:ta, jonka ulkohalkaisija oli 60 mm ja jotta muodostuisi noella päällystetty puriste.

Uunimuhveli 52 koostui 152 cm pitkästä kvartsisylinteristä, jonka halkaisija oli 14,6 cm ja ulkohalkaisija oli 15,2 cm.

61 cm pitkä kvartsivuoraus 56, jonka sisähalkaisija oli 18,1 cm ja ulkohalkaisija oli 18,7 cm erotti muhvelin 52 lämmi-tyselementeistä. Korkein lämpötila kvartsivuorauksen ulkopinnalla oli 1430°C. Klooria, happea, heliumia ja C2Fg:tta virtasi muhvelin pohjalle virtausmäärillä, jotka olivat vastaavasti 1,4 nlpm, 2,0 nlpm, 25,0 nlpm ja 12 nlpm.

'2 76543

Noella päällystetty puriste sijoitettiin uuniin alassyöttö-nopeudella, joka oli 0,4 cxn/min. C2Fg hajosi jotta muodostuisi fluoria,joka diffundoitui tasaisesti huokoisen kvartsi-kerroksen huokosien läpi ja diffundoitui kvartsinokeen, joka sen jälkeen sulautui yhteen jotta muodostuisi fluoriseos1-tettu kvartsikuori kvartsiytimen pintaan. Yhteensulautuneen puristeen ydin-kuori-suhde oli liian iso yksimoodisen kuidun muodostamiseksi. Sen takia puristetta syövytettiin HF:ssä 60 minuutin ajan, huuhdeltiin ja kuivattiin. Sitä venytettiin vetouunissa tavalla, joka on esitetty yllä, jotta taas muodostuisi välikuitua, jonka halkaisija oli noin 5 mm ja pituus noin 91 cm. Keskikuitua päällystettiin kvartsinoki-kerroksella ja sulautettiin yhteen ja seostettiin fluorilla samoissa yhteensulautusolosuhteissa kuten edellä on esitetty. Saatu optinen kuitupuriste, jonka halkaisija oli noin 35 mm, sijoitettiin vetouuniin, jossa sen kärki saatettiin alttiiksi lämpötilalle, joka oli noin 2100°C. Puristetta venytettiin, jotta muodostuisi askel-taitekertoimen omaava, yksimoodinen optinen aaltoputkikuitu, jonka ydin-halkaisija oli noin 8 μπι.

Fluorimäärän mittana kvartsiydin-fluorilla seostetun kvart-sipäällystetyn kuidun kuoressa on annettu A%:na, joka on määritelty (n^-n2)/n-|, jossa n^ ja n2 vastaavasti ovat ytimen ja kuoren taitekertoimet. Kun C2Fg määrä muhvelikaasussa oli 27 tilavuus-%, saatiin Δ% arvoksi 0,35. Kun C2Fg määrää lisättiin 35 tilavuus-% ja 54,5 tilavuus-%, kasvoi Δ% 0,42:een ja 0,64:ään vastaavasti. Tilavuus-% C2Fg ja Δ% lineaarinen riippuvuus määrätyllä välillä on esitetty kuviossa 6. Vain 0,24 suuruinen Δ% saatiin, kun muhvelikaasu sisälti noin 25 tilavuus-% C2F2Cl2:ta.

Yksimoodinen kuitu, jossa oli germaniumoksidilla seostettu kvartsiydin muodostettiin seuraavasti. Kuviossa 7 on esitetty saadun kuidun taitekerroin-profiili, johon kuuluu sisempi ydinalue 66, taitekertoimen alentuma 68, ulompi ydinalue 70 ja kuori 72.

n 76543

Polttimeen syötettiin SiCl^:ää kuten edellä on esitetty. Riittävä määrä GeCl^sää syötettiin samanaikaisesti polttimeen, jotta muodostuisi nokea, jonka koostumus oli 10 paino-% Ge02:ta ja 90 paino-% Si02:ta. Saadulla nokipuristeella, joka sulautettiin yhteen ja venytettiin kuten kuvioissa 2 ja 3 On esitetty, oli taitekerroin kuten kuviossa 7 on esitetty. Ge02:11a seostettuun Si02-sauvaan päällystettiin kerros Si02-nokea kuten kuviossa 4 on esitetty. Saatu yhdistelmärakenne sulautettiin yhteen kuvion 5 laitteistossa. Muhvelikaasu oli kuten edellisessä esimerkissä oli esitetty, paitsi että C2Fg:n vir-tausmäärä oli sellainen, että mubvelikaasu sisälti noin 33 tilavuus-% C2Fg:tta. Yhteensulautuneessa kerroksessa, johon on viitattu alentuneen taitekertoimen alueena, oli koostumus, jossa oli 1,2 paino-% fluoria ja 98,8 paino-% Si02:ta.

Sen taitekerroin on esitetty n^tna kuviossa 7.

Toinen kerros nokea päällystettiin yhteensulautuneen puristeen päälle. Koostumuksena oli taas 10 paino-% Ge02:lla seostettua kvartsia ja täten taitekerroin on esitetty viivana 70 kuviossa 7. Kyseinen noki sulautui yhteen kuvion 5 uunissa mutta fluoria sisältävää kaasua ei käytetty. Saatu ydin-puriste päällystettiin kvartsinoella, joka myös sulautettiin yhteen klooria sisältävässä atmosfäärissä, jossa ei ollut fluoria. Tämä puhdas kvartsikuori on esitetty viivalla 72 kuviossa 7. Sen taitekerroin n2 on noin yhtäsuuri kuin (n.j+^)/2. Saatu optinen kuitupuriste venytettiin yksimoodi-seksi kuiduksi, jonka kokonaisytimen halkaisija 2a oli 16 ym. Kyseisen kuidun vaimeneminen 1300 nmsssä oli 0,65 dB/km ja 1600 nm:ssä oli 0,18 dB/km. Sen vesipitoisuudeksi määritettiin 550 osaa miljardissa.

Joittenkin syiden takia mukaan lukien ydinlasin pehmiämis-lämpötilan modifiointi tai yksimoodisen kuidun nolla-disper-sioaallonpituuden modifiointi, voi olla edullista lisätä fluoria lasiytimeen, joka myös sisältää seostusainetta kuten germaniumoksidia taitekertoimen suurentamiseksi. Nokipuriste 14 76543 muodostui tuurnaan kuten edellä on esitetty ja GeCl^iää syötettiin polttimeen Sieluin mukana ydinosan muodostumisen aikana. Geele in virtaus lopetettiin ja riittävä määrä kvartsi-nokea päällystyi jotta ydinkuorisuhde oli 0,4. Kyseisen puristeen muodostuminen on esitetty edellämainitussa Fl-patentti-hakemuksessa 832652. Tuurna poistettiin ja lyhyt kappale ka-pillaariputkistoa sijoitettiin puristeen aukon päähän.

Kapillaariputkiston sisältävä puristeen pääty sijoitettiin yhteensulatusuuniin ja atmosfääri, joka sisälsi 3,7 tilavuus-% C^sta, 3,7 tilavuus-% loppuosan ollessa Heitä, virtasi aukkoon siten, että sitä virtasi ulospäin huokosten läpi. Fluorin läsnäolo kaasussa, jota virtasi aukkoon, syövytti melkein kaiken germaniumoksidin puristeen koko ydinosasta ja tämän takia saatu yhteensulautunut puriste oli sopimaton jatkotoimenpiteille.

Identtinen nokipuriste, jossa oli germaniumoksidilla seostettu ydinosa sulautettiin yhteen kuvion 5 uunissa. Puristeen aukon alemmassa päädyssä oleva kapillaariputkisto esti fluorin virtaamisen suoraan aukkoon ja aiheutti myös aukon pohjaosan sulkeutumisen yhteensulautuksen aikana. Tästä puristeesta hävisi hyvin vähän germaniumoksidia yhteensulautuksen aikana ja aukon muodostavassa pinnassa ei ollut jälkeäkään germaniumoksidin palamisesta tai suuresta hävikistä.

Koska ei ole mitään keksinnön tarkasteltavaa suoritusmuotoa, jossa olisi edullista saada virtaamaan fluoria sisältävä kaasu huokoisen puristeen aukkoon, on tämä keksintö rajoitettu siihen suoritusmuotoon, jossa fluoria sisältävä atmosfääri saadaan virtaamaan puristeen huokoisen osan ulkopinnan yli ja diffundoituu sisäisesti. Tätä menetelmää käytetään riippumatta huokoisen puristeen muodosta. Se on, esimerkiksi huokoista sylinteriä, jossa on läpimenevä aukko; kiinteätä sauvaa, jossa on kaikkialta päällystetty nokikerroksella tai tasomaista alustaa, jossa on nokikerros yhdessä tai useammassa pinnassa käsiteltäisiin kaikkia saattamalla fluoria sisältävä kaasu virtaamaan huokoisen kerroksen ulkopinnan yli.

15 76543

Optinen kuitu, jossa graduoitu taitekerroin-ydin, voidaan saada aikaan seuraavasti. Puristeen keskus-ydinosa muodostetaan millä tahansa sopivalla menetelmällä, jolla saadaan kiinteä sauva, jossa on kvartsipinta ja aksiaalinen seos, joka koostuu kvartsista ja Ge02:sta, joka lisää taitekerrointa. Esimerkiksi, voitaisiin käyttää kuvioissa 1, 2 ja 3 esiteltyä menetelmää. Syöttämällä polttimeen SiCl^iää ja GeCl^rää, päällystyy Ge02:lla seostettu Si02~kerros tuurnaan polttimen 12 ensimmäisen ylikulun aikana. Polttimen jokaisen ylikulun jälkeen, vähennetään GeCl^sn virtausmäärää siten, että polttimen viimeisessä ylikulussa päällystyy puhdasta Si02:ta.

Saatu nokipuriste sulautetaan yhteen jotta muodostuu esine, joka on esitetty kuviossa 2. Yhteensulautettua puristetta lämmitetään kuten kuviossa 3 on esitetty jotta keskusaukko sulkeutuisi ja jotta se venyisi sauvaksi, jonka halkaisija on sopiva noen päällystämiselle. Saadun sauvan germaniumok-sidipitoisuus on esitetty kuvion 8 käyrän 76 siinä osassa, joka on keskusytimen alueella. Sopivan pituinen germanium-oksidilla seostettu keskusydinsauva sijoitetaan sorviin ja päällystetään puhtaalla kvartsinoella kuten kuviossa 4 on esitetty. Saatu yhdistelmäpuriste sijoitetaan yhteensulatus-uuniin, jonka kautta aluksi virtaa huuhtelukaasuja, jotka eivät sisällä fluoria. Puriste lämmitetään aluksi lämpötilaan, joka ei ole riittävä saamaan aikaan yhteensulautumista. Fluoria sisältävää kaasua lisätään huuhtelukaasuun ja uunin lämpötilaa nostetaan tasolle, joka on riittävän korkea aikaansaamaan yhteensulautumisen tasaisesti koko puristeessa.

Valvomalla yhteensulatusuunin läpivirtaavan fluorin konsent-raatiota, maksimi yhteensulautumislämpötilaa ja lämpötilan nousunopeutta suurimpaan lämpötilaan, voidaan yhteensulau-tuneeseen nokikerrokseen sisällyttää fluorigradientti, joka kasvaa 0 % fluorista rajapinnassa maksimikonsentraatioon ulomman ytimen ulkopinnalla. Kyseinen fluorigradientti on esitetty kuvion 8 käyrän 74 gradienttiosassa.

ie 76543

Saatua yhteensulautunutta puristetta venytetään taas ja katkaistaan sopivan pituisiksi osiksi, jotka päällystetään puhtaalla kvartsinoella. Kyseinen lopullinen noella päällystetty puriste voidaan asettaa alttiiksi asteettaiselle yhteensulautumiselle kuten kuvion 5 yhteydessä. Vähentämällä yh-teensulautumismuhvelin läpi virtaavan fluorin konsentraatio-ta mutta saattamalla huokoinen kvartsinokikerros alttiiksi fluoria sisältävälle kaasulle tarpeeksi kauan aikaa, voidaan puristeen yhteensulautuneelle kuoriosalle saada fluorikon-sentraatio, joka on yhtäsuuri kuin puristeen ulkokuoren maksimi konsentraatio. Saadusta puristeesta venytetyllä optisella kuidulla olisi tyypiltään samanlainen taitekerroinprofiili kuin kuviossa 8 esitetyllä käyrällä 78.

On hyvin tunnettua, että liekkihydrolyysimenetelmällä tuotetuissa huokoisissa nokipuristeissa on hydroksyyli-ioneja, jotka täytyy poistaa ennenkuin noki sulautuu yhteen jotta vältyttäisiin saadun optisen kuidun ylimääräiseltä hävikiltä. Edullinen menetelmä hydroksyyli-ionien poistamiseksi on ollut sulauttaa huokoinen puriste yhteen klooria sisältävässä atmosfäärissä.

Edellä esitetyssä erityisessä esimerkissä klooria käytetään helpottamaan nokipuristeen kuivausta vaikka osa puristeen seostamiseen käytetystä fluorista reagoisikin hydroksyyli-ionien kanssa muodostaen HF:ää, joka huuhtoutuisi pois huuh-telukaasujen kanssa, koska se on haihtuvaa yhteensulautumis-lämpötilassa. Jos klooria ei lisätä yhteensulautumisatmos-fääriin, läsnäoleva fluori samanaikaisesti kuivaa ja seostaa nokipuristeen yhteensulatuksen aikana.

Claims (14)

17 7 6 5 4 3

1. Menetelmä laeikappaleen muodostamiseksi, josta ainakin osa on seostettu fluorilla, jonka vaiheissa muodostetaan esimuovattu lasikappale (46), josta ainakin osa on huokoista ja sisältää rakoja, johdetaan huokoisen osan pinnan yli fluoria sisältävää kaasua, josta osa diffundoituu sisäisesti esi-muovatun laeikappaleen (46) rakojen läpi ja lämmitetään huokoinen esimuovattu lasikappale (46) lämpötilaan, joka on yh-teensulautumislämpötilavälillä tarpeeksi kauan aikaa, jotta fluori diffundoituu mainittujen rakojen pintoihin ja jotta kyseisen laeikappaleen (46) huokoinen osa sulaa ja muodostaa fluorilla seostettua tiivistä lasia, tunnettu siitä, että vaiheet, joissa kaasua johdetaan huokoisen pinnan yli ja la-sikappaletta (46) lämmitetään, suoritetaan yhteensulatusuu-nissa (50), jossa on runsaasti kvartsia sisältävästä lasista muodostettu muhveli (52).

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasun johtamisvaihe ja laeikappaleen (46) lämmi-tysvaihe suoritetaan yhteensulatusuunissa (50), joka muodostuu kvartsimuhvelista (52), muhvelia ympäröivästä lämmönlähteestä (54) ja muhvelin (52) ja lämmönlähteen (54) välisestä, runsaasti kvartsia sisältävästä vuorauksesta (56).

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmitysvaihe koostuu kyseisen huokoisen puristeen (46) asteittaisesta sijoittamisesta kyseiseen muhveliin (52) siten, että sen alkupää sulautuu yhteen ensin ja kyseisen huokoisen puristeen (46) jäljelle jäävä osa sulautuu yhteen asteittaisesti samalla kun sitä sijoitetaan asteittai-sesti kyseiseen muhveliin.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kyseisen huokoisen puristeen (46) lämmitysvaihe koostuu kyseisen huokoisen puristeen (46) koko huokoisen osan saattamisesta alttiiksi lämpötilalle, joka on yhteensulautu- 18 76543 mislämpötilavälillä, jossa yhteensulautuminen tapahtuu samanaikaisesti kyseisen puristeen koko pituudella.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmitysvaihe koostuu kyseisen huokoisen puristeen <46> lämmittämisestä lämpötilaan, joka on alhaisempi kuin se lämpötila, jota tavanomaisesti käytettäisiin sulauttamaan yhteen kyseinen puriste (46), jos fluoria ei käytettäisi.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muodostumisvaihe koostuu lasipuristeen <46) muodostamisesta, jonka huokoinen osa päällystetään liekkihydro-lyysimenetelmällä.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muovausvaiheessa muodostetaan täysin huokoinen I esimuovattu lasikappale <46>, joka käsittää ydinalueen, jolla on ensimmäinen koostumus, ja sitä ympäröivän kuorialueen, jolla on alempi taitekerroin kuin ydinalueella, jolloin fluori diffundoituu sekä ydin- että kuorialueeseen ja alentaa niiden taitekerrointa. Θ. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muovausvaiheessa muodostetaan täysin huokoinen esimuovattu lasikappale <46), joka käsittää SiC^ia olevan ydinalueen ja seostusaineen, joka korottaa ydinalueen taitekerrointa, jolloin ydinalue on Si02:a olevan kuorialueen ympäröimä.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muovausvaiheessa muodostetaan täysin huokoinen esimuovattu lasikappale (46), joka käsittää ensimmäisen ja toisen alueen, jotka sijaitsevat säteensuuntaisesti toistensa vieressä, jolloin alueilla on eri koostumukset ja taiteker-toimet, ja fluori diffundoituu sekä ensimmäiseen että toiseen alueeseen ja alentaa niiden taitekertoimia. 19 76543

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muovausvaiheessa muodostetaan täysin huokoinen esimuovattu lasikappale (46), joka käsittää ensimmäisen ja toisen alueen, jotka sijaitsevat säteensuuntaieesti toistensa vieressä, jolloin ensimmäinen alue muodostuu Si(>2:eta ja toinen alue muodostuu SiC^eta ja seostusaineesta, joka nostaa toisen alueen taitekerrointa.

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää edelleen vaiheen, jossa mainittu tiivis lasikappale vedetään optisen kuidun muodostamiseksi.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen fluoria sisältävän kaasun johtamista lasi-kappaleen huokoisen osan pinnan yli fluoriton kaasu johdetaan saman pinnan yli ja esimuovattu lasikapple (46) kuumennetaan lämpötilaan, joka ei riitä aiheuttamaan yhteensulautumista, jolloin sitä seuraava fluoria sisältävän kaasun johtamisvaihe pääsee alkuunsa ja koko esimuovattu lasikappale (46) kuumennetaan tarpeeksi korkeaan lämpötilaan, jotta se sulautuisi yhteen tiiviiksi lasiksi.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasun johtamisvaihe suoritetaan siten, että fluori diffundoituu tasaisesti esimuovatun lasikappaleen (46) rakojen läpi ennen tiiviin lasin muodostumista, jolloin fluo-rikonsentraatio on vakio koko fluorilla seostetussa tiiviissä lasissa.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasun johtamisvaihe käsittää tarpeeksi klooria sisältävän kaasun johtamisen, jotta mainittu esimuotti (46) kuivuisi. 20 76543