CN114075036B - 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents

一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114075036B
CN114075036B CN202111440365.2A CN202111440365A CN114075036B CN 114075036 B CN114075036 B CN 114075036B CN 202111440365 A CN202111440365 A CN 202111440365A CN 114075036 B CN114075036 B CN 114075036B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rod
core rod
gas
loose body
fluorine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111440365.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114075036A (zh
Inventor
王强强
张学军
张玉棋
吴志元
章海峰
刘世浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Jinxingtong Fiber Technology Co ltd
Original Assignee
Hangzhou Jinxingtong Fiber Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Jinxingtong Fiber Technology Co ltd filed Critical Hangzhou Jinxingtong Fiber Technology Co ltd
Priority to CN202111440365.2A priority Critical patent/CN114075036B/zh
Publication of CN114075036A publication Critical patent/CN114075036A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114075036B publication Critical patent/CN114075036B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法，包括以下步骤：S1使用气相轴向法在靶棒上面沉积疏松体，依次经过烧结和拉伸过程形成核芯棒；S2使用外部气相法在靶棒外表面沉积疏松体，结束后将靶棒由疏松体内抽离，形成空心疏松体；S3将S1中的核芯棒插入S2的空心疏松体中，进行掺氟脱水烧结，形成透明的芯棒；S4将芯棒两端进行拉伸后，直接与半径厚度为r3的套管组装或者利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成实心的光纤预制棒。本发明解决了芯棒制备过程中掺杂氟扩散进入核心棒，影响核心棒剖面，以及解决了芯棒和深掺杂氟的内包层熔缩时的界面污染问题。

Description

一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，具体涉及一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法。
背景技术
随着数据流量的持续急剧增加，运营商网络面临压力，未来将进入超100G时代。在超100G时代，超低损耗光纤在提高传输性能，延长传输距离，节省系统成本方面具有明显优势。而且，目前运营商在下一代长距离的网络建设中，带超低损耗光纤表现积极。
在专利号为CN106007355A的专利文件中，公开了一种采用气相沉积法制得的粉末体掺氟制备超低损耗光纤预制棒的方法。其中使用的氟化物,其分子中包含元素F,高温过程中扩散进入粉末体。沉积粉末体的芯层原料为四氯化硅、氧气、一氧化碳、氦气,沉积掺氟内包层的原料为四氯化硅、氧气和一氧化碳等气体,沉积掺氟外包层的原料为四氯化硅、氧气和氢气或甲烷等气体。通过轴向气相沉积工艺,进行沉积芯层和内外包层,形成二氧化硅粉末体。在芯层和包层之间通过沉积中辅助喷灯加热,使芯层表面玻璃化。然后将粉末体放置于高温炉中,进行掺氟、玻璃化工艺,最终实现超低损耗光纤预制棒生产。这样的方法，具有如下问题，芯棒脱水过程中掺杂氟，氟元素在高温下化学活性很高，会导致氟会扩散进入芯层，导致芯层和内包层界面塌陷。导致光纤性能不稳定。
在专利号为CN107721149A的专利文件中，公开了一种超低损耗光纤,通过在VAD沉积工艺过程中添加碱金属元素,使得芯层粘度降低，与内包层和外包层更为匹配，且内应力降低,以此来制造低传输衰减的超低损耗光纤。然后单独制造氟掺杂的内包层。再将核心棒和内包层玻璃体在高温下熔缩为一体。这种方法，因芯棒和内包层都是单独制作，其表面在后续的拉伸过程中会有羟基和其他杂质污染，在高温熔缩过程中，无法去除杂质。造成芯层和内包层界面的污染。导致衰减增加，传输性能降低。
由此可见上述专利及现有技术均无法解决芯棒制备过程中掺杂氟对核心棒的影响，以及芯棒内包层的深掺杂氟问题，对此本申请提出了一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法，用于解决芯棒制备过程中掺杂氟对核心棒的影响，以及芯棒内包层的深掺杂氟问题。
本发明通过以下技术方案予以实现：
第一方面，本发明公开了一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：
S1使用气相轴向法在靶棒上面沉积疏松体，依次经过烧结和拉伸过程形成核芯棒；
S2使用外部气相法在靶棒外表面沉积疏松体，结束后将靶棒由疏松体内抽离，形成空心疏松体；
S3将S1中的核芯棒插入S2的空心疏松体中，进行掺氟脱水烧结，形成透明的芯棒；
S4将芯棒两端进行拉伸后，直接与半径厚度为r3的套管组装或者利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成实心的光纤预制棒。
更进一步的，所述S1中，使用气相轴向法在靶棒上面沉积低掺杂锗和氟的SiO2颗粒疏松体，其中，锗掺杂量低于2wt％，氟掺杂量低于1wt％，制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸到目标半径的核芯棒。其中所述的气相轴向法为单喷灯或多喷灯。如采用多喷灯，则每个喷灯中反应原料四氯化硅，四氯化锗，含氟气体用量比例相差不大于0.5wt％。
更进一步的，所述S1中，沉积所用气体为氢气、氧气、四氯化硅、四氯化锗和四氟化碳中，且所有气体金属杂质含量低于3ppb；
脱水所用气体为氯气和氦气，烧结所用气体为氦气、氯气或氮气中的一种或多种的混合气体,其中氯气和氦气或者氦气含量不低于75％，且脱水烧结用气体金属杂质含量低于3ppb。
更进一步的，所述S2中，使用外部气相法在靶棒外表面沉积SiO2颗粒疏松体，设计疏松体烧结后半径厚度,将靶棒由疏松体内抽离后，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，沉积所用气体为氢气、氧气和四氯化硅气体，且所有气体金属杂质含量低于10ppb。
更进一步的，所述S3中深掺杂氟过程，疏松体掺杂过程大于等于15分钟，小于等于180分钟，深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管底部，核心棒和内包层疏松体间隙通入。
更进一步的，所述S3中，深掺杂氟过程，炉心管内温度为1000-1200摄氏度，所通气体为氯气、含氟气体和氦气，其中含氟气体为CF4、C2F6、SiF4或SF6中的一种或多种混合气体，且所通气体金属杂质含量低于10ppb。
更进一步的，烧结时，疏松体底部安装有堵头，堵头材质为含有微孔的玻璃体，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结，并从核芯棒和中孔的内包层的辅助把手部位抽负压，使得烧结后内包层和核芯棒完全融合为透明的玻璃体。
更进一步的，所述S4中，火焰外包形成的包层或者套管形成的包层，其杂质含量小于50ppm。
更进一步的，所述方法中，核芯棒区域半径r1、空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2及外包层半径厚度r3之间的关系为：2<r2/r1<6,2.5<r3/r2<8。
第二方面，本发明公开了一种超低损耗光纤预制棒，由第一方面所述的超低损耗光纤预制棒的制造方法制造而成，包括由核芯棒和空心疏松体制成的芯棒，及在芯棒拉伸后裹附在其表面的外包或套管，其中，核芯棒与纯硅棒的相对折射率差为Δ1，空心疏松体部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,套管或外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，则-0.1％<Δ1<0.1％，-0.6％<Δ2L<-0.3％，-0.6％<Δ2H<-0.1％,-0.05<Δ3<0.05％。Δ1≥Δ3≥Δ2H≥Δ2L
本发明的有益效果为：
本发明解决了芯棒制备过程中掺杂氟扩散进入核心棒，影响核心棒剖面，以及解决了芯棒和深掺杂氟的内包层熔缩时的界面污染问题。根据本发明的方法制备的预制棒光学参数和几何参数稳定，适合制备低水峰的大尺寸超低损耗光纤预制棒生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一种超低损耗光纤预制棒的制造方法的原理步骤图；
图2是一种超低损耗光纤预制棒的制造方法的原理框图。
图3是本发明实施例将核芯棒插入空心疏松体中示意图；
图4是本发明实施例相对折射率曲线图；
图中：11、烧结挂棒机构；12、内包层辅助把手；13、脱水烧结炉心管；14、内包层疏松体；15、核心棒；16.堵头。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述：
如图1和图2所示，一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，该方法包含如下步骤：
1.使用气相轴向法(VAD)在靶棒上面沉积低掺杂的SiO2颗粒疏松体，掺杂元素为锗和氟。锗掺杂量小于2wt％，氟掺杂量小于1wt％；沉积疏松体。制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸成目标半径的玻璃棒，称为核芯棒，其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，四氯化锗，四氟化碳等，所有气体金属杂质含量小于3ppb。脱水所用气体为氯气和氦气，烧结用氯气和氦气，脱水烧结用气体金属杂质含量小于3ppb；所述的气相轴向法为单喷灯或多喷灯。如采用多喷灯，则每个喷灯中反应原料四氯化硅，四氯化锗，含氟气体体积流量比相差不大于0.5％。
2.使用外部气相法(OVD)在靶棒外表面沉积纯SiO2颗粒疏松体，称为内包层，设计该疏松体烧结后的半径宽度,沉积结束后将靶棒送疏松体内抽离，保留内包层把手，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，气体金属杂质含量小于10ppb；
3.将核芯棒插入带有中心孔的内包层疏松体14内，一起放入烧结炉炉心管13内进行掺氟脱水烧结，形成透明的玻璃体,称为芯棒，如图3所示。疏松体底部安装有堵头16，堵头材质为含有微孔的玻璃体。其中深掺杂氟过程，炉心管内温度为1000-1200摄氏度，所通气体为氯气，氦气，含氟气体，其中含氟气体为CF4、C2F6、SiF4或SF6中的一种或多种混合气体。气体金属杂质含量小于10ppb。深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管13底部，核芯棒15和内包层14疏松体间隙通入。疏松体掺杂过程大于等于15分钟，小于等于180分钟。
步骤3的烧结过程，烧结炉心管内温度为1400-1550℃，需要利用内包层挂棒机构11，从核芯棒15和内包层14间隙抽负压，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结，使得烧结后内包层14和核芯棒15完全融合为透明的玻璃体。
4.芯棒两端对接辅助把手后进行拉伸，拉伸后的玻璃棒直接与半径厚度为r3的套管组装或者利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成实心的光纤预制棒。
如图4所示，通过PK2600仪表检测折射率剖面，本实施例核芯棒区域半径r1、空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2及外包层半径厚度r3之间的关系为：2<r2/r1<5,2.5<r3/r2<8。核芯棒与纯硅棒的相对折射率差Δ1，空心疏松体部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,套管或外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，则-0.1％<Δ1<0.1％，-0.6％<Δ2L<-0.3％，-0.6％<Δ2H<-0.1％,-0.05<Δ3<0.05％。Δ1≥Δ3≥Δ2H≥Δ2L。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步详述；下面三个实施例分别包含了利用单喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，OVD制作外包层制备直径150光纤预制棒；利用多喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，OVD制作外包层制备直径200光纤预制棒；利用多喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，套管做外包层制备直径200光纤预制棒。
实施例1
利用单喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，OVD制作外包层制备直径150光纤预制棒。
1.利用单喷灯气相轴向法(VAD)在靶棒上面沉积低掺杂的SiO2颗粒疏松体，掺杂元素为锗和氟。其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，四氯化锗，四氟化碳等，所有气体金属杂质含量小于3ppb。四氯化硅，四氯化锗，四氟化碳气体流量为：5.8L/min,85mL/min,230mL/min。制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸成目标半径为14mm的玻璃棒，称为核芯棒。脱水所用气体为氯气和氦气，烧结用氯气和氦气，脱水烧结用气体金属杂质含量小于3ppb；
2.使用外部气相法(OVD)在靶棒外表面沉积纯SiO2颗粒疏松体，称为内包层，设计该疏松体烧结后半径宽度为35mm,沉积结束后将靶棒送疏松体内抽离，保留内包层把手，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，气体金属杂质含量小于10ppb；
3.将核芯棒插入带有中心孔的内包层疏松体内，一起放入烧结炉炉心管内进行掺F脱水烧结，形成透明的玻璃体,称为芯棒。其中深掺杂氟过程，炉心管内温度为1150摄氏度，所通气体为氯气，含氟气体，氦气。其中含氟气体为C2F6，气体金属杂质含量小于10ppb。深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管底部，核芯棒和内包层疏松体间隙通入。疏松体掺杂过程60分钟。接下来进行烧结过程，烧结炉心管内温度为1480摄氏度，需要利用内包层挂棒机构，从核芯棒和内包层间隙抽负压，使得烧结后内包层和核芯棒完全融合为透明的玻璃体，称为芯棒。疏松体底部安装有堵头，堵头材质为含有微孔的玻璃体，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结；
4.芯棒两端对接辅助把手后进行拉伸到半径17.15mm，拉伸后的玻璃棒直接利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成直径150mm实心的光纤预制棒。
通过PK2600仪表检测折射率剖面,本实施例核芯棒与纯硅棒的相对折射率差Δ1为0.05％，空心疏松体部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,Δ2L为-0.32％，Δ2H为-0.15％。OVD外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，Δ3为-0.01％。核芯棒区域半径r1为4.9mm。空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2为12.25mm为及外包层半径厚度r3为57.85mm。r2/r1＝2.5。r3/r2＝4.72。
拉丝光纤结果如下表：
Figure GDA0004087357630000071
实施例2
利用多喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，OVD制作外包层制备直径200光纤预制棒。
1.利用多喷灯气相轴向法(VAD)在靶棒上面沉积低掺杂的SiO2颗粒疏松体，掺杂元素为锗和氟。沿着沉积轴向，从下往上分别为第一喷灯，第二喷灯。，第一喷灯四氯化硅，四氯化锗，含氟气体四氟化碳用量分别为500mL/min,6mL/min和20mL/min。第二喷灯四氯化硅，四氯化锗，含氟气体四氟化碳用量分别为6.5L/min,78mL/min和260mL/min。其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，四氯化锗，四氟化碳等，所有气体金属杂质含量小于3ppb。制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸成目标半径为14mm的玻璃棒，称为核芯棒。脱水所用气体为氯气和氦气，烧结用氯气和氦气，脱水烧结用气体金属杂质含量小于3ppb；
2.使用外部气相法(OVD)在靶棒外表面沉积纯SiO2颗粒疏松体，称为内包层，设计该疏松体烧结后半径宽度为35mm,沉积结束后将靶棒送疏松体内抽离，保留内包层把手，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，气体金属杂质含量小于10ppb；
3.将核芯棒插入带有中心孔的内包层疏松体内，一起放入烧结炉炉心管内进行掺F脱水烧结，形成透明的玻璃体,称为芯棒。其中深掺杂氟过程，炉心管内温度为1150摄氏度，所通气体为氯气，含氟气体，氦气。其中含氟气体为C2F6，气体金属杂质含量小于10ppb。深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管底部，核芯棒和内包层疏松体间隙通入。疏松体掺杂过程60分钟。接下来进行烧结过程，烧结炉心管内温度为1480摄氏度，需要利用内包层挂棒机构，从核芯棒和内包层间隙抽负压，压力保持100pa负压，使得烧结后内包层和核芯棒完全融合为透明的玻璃体,称为芯棒。疏松体底部安装有堵头，堵头材质为含有微孔的玻璃体，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结；
4.芯棒两端对接辅助把手后进行拉伸到半径23.1mm，拉伸后的玻璃棒直接利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成直径200mm实心的光纤预制棒。
通过PK2600仪表检测折射率剖面,本实施例核芯棒与纯硅棒的相对折射率差Δ1为0.03％，空心疏松体部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,Δ2L为-0.32％，Δ2H为-0.15％。OVD外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，Δ3为-0.01％。核芯棒区域半径r1为6.6mm。空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2为16.5mm为及外包层半径厚度r3为76.9mm。r2/r1＝2.5。r3/r2＝4.66。
拉丝光纤结果如下表：
Figure GDA0004087357630000091
实施例3
利用多喷灯VAD制作核心棒，OVD制作内包层，套管制备直径200光纤预制棒。
1.利用多喷灯气相轴向法(VAD)在靶棒上面沉积低掺杂的SiO2颗粒疏松体，掺杂元素为锗和氟。沿着沉积轴向，从下往上分别为第一喷灯，第二喷灯。第一喷灯四氯化硅，四氯化锗，含氟气体四氟化碳用量分别为500mL/min,6mL/min和20mL/min。第二喷灯四氯化硅，四氯化锗，含氟气体四氟化碳用量分别为6.5L/min,78mL/min和260mL/min。其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，四氯化锗，四氟化碳等，所有气体金属杂质含量小于3ppb。制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸成目标半径为14mm的玻璃棒，称为核芯棒。脱水所用气体为氯气和氦气，烧结用氯气和氦气，脱水烧结用气体金属杂质含量小于3ppb；
2.使用外部气相法(OVD)在靶棒外表面沉积纯SiO2颗粒疏松体，称为内包层，设计该疏松体烧结后半径宽度为30.8mm,沉积结束后将靶棒送疏松体内抽离，保留内包层把手，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，其中沉积所用气体为氢气，氧气，四氯化硅，气体金属杂质含量小于10ppb；
3.将核芯棒插入带有中心孔的内包层疏松体内，一起放入烧结炉炉心管内进行掺F脱水烧结，形成透明的玻璃体,称为芯棒。其中深掺杂氟过程，炉心管内温度为1150摄氏度，所通气体为氯气，含氟气体，氦气。其中含氟气体为C2F6，气体金属杂质含量小于10ppb。深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管底部，核芯棒和内包层疏松体间隙通入。疏松体掺杂过程60分钟。接下来进行烧结过程，烧结炉心管内温度为1480摄氏度，需要利用内包层挂棒机构，从核芯棒和内包层间隙抽负压，压力保持100pa负压，使得烧结后内包层和核芯棒完全融合为透明的玻璃体,称为芯棒。疏松体底部安装有堵头，堵头材质为含有微孔的玻璃体，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结；
4.芯棒两端对接辅助把手后进行拉伸到半径21.1mm，拉伸后的玻璃棒插入内孔半径21.5mm，厚度78.8mm的套管经熔缩后形成直径200mm实心的光纤预制棒。
通过PK2600仪表检测折射率剖面,本实施例核芯棒与纯硅棒的相对折射率差Δ1为0.03％，空心疏松体部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,Δ2L为-0.32％，Δ2H为-0.15％。OVD外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，Δ3为-0.01％。核芯棒区域半径r1为6.6mm。空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2为14.5mm为及外包层半径厚度r3为78.8mm。r2/r1＝2.2。r3/r2＝5.57。
拉丝光纤结果如下表：
Figure GDA0004087357630000111
综上，本发明解决了芯棒制备过程中了氟掺杂对核心棒的影响，以及解决了芯棒内包层的深掺杂氟问题。根据本发明的方法制备的预制棒光学参数和几何参数稳定，适合制备低水峰的大尺寸超低损耗光纤预制棒生产。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1使用气相轴向法在靶棒上面沉积疏松体，依次经过烧结和拉伸过程形成核芯棒；
S2使用外部气相法在另一靶棒外表面沉积疏松体，结束后将靶棒由疏松体内抽离，形成空心疏松体,称为内包层；
S3将S1中的核芯棒插入S2的空心疏松体内包层中，进行掺氟脱水烧结，形成透明的玻璃棒，经拉伸后作为预制棒的芯棒；
S4将芯棒直接与半径厚度为r3的套管组装或者利用OVD技术外包包层经脱水烧结后形成实心的光纤预制棒；
所述S1中，使用气相轴向法在靶棒上面沉积低掺杂锗和氟的SiO2颗粒疏松体，其中，锗掺杂量低于2wt％，氟掺杂量低于1wt％，制备的疏松体在烧结炉内经脱水烧结制成透明玻璃体；玻璃体两端对接辅助玻璃棒后拉伸到目标半径的核芯棒，所述的气相轴向法为单喷灯或多喷灯。
2.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述S1中，沉积所用气体为氢气、氧气、四氯化硅、四氯化锗和四氟化碳中，且所有气体金属杂质含量低于3ppb；
脱水所用气体为氯气和氦气，烧结所用气体为氦气、氯气或氮气中的一种或多种的混合气体,其中氯气和氦气或者氦气含量不低于75％，且脱水，烧结用气体金属杂质含量低于3ppb。
3.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述S2中，使用外部气相法在靶棒外表面沉积SiO2颗粒疏松体，达到设计疏松体烧结后的半径厚度,将靶棒由疏松体内抽离后，在疏松体中心形成沿轴线的中心孔，该疏松体称为内包层；
其中，沉积所用气体为氢气、氧气和四氯化硅气体，且所有气体金属杂质含量低于10ppb。
4.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述S3中深掺杂氟过程，内包层疏松体掺杂过程大于等于15分钟，小于等于180分钟，深掺杂氟过程，含氟气体同时从炉心管底部气管，核芯棒及内包层疏松体间隙通入。
5.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述S3中，深掺杂氟过程，炉心管内温度为1000-1200摄氏度，所通气体为氯气、含氟气体和氦气，其中含氟气体为CF4、C2F6、SiF4或SF6中的一种或多种混合气体，且所通气体金属杂质含量低于10ppb。
6.根据权利要求5所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，烧结时，疏松体底部安装有堵头，堵头材质为含有微孔的玻璃体，烧结阶段疏松体先烧结底部，再逐渐往上烧结，并从核芯棒和中孔的内包层的辅助把手部位抽负压，使得烧结后内包层和核芯棒完全融合为透明的玻璃体。
7.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述S4中，火焰外包形成的包层或者套管形成的包层，其杂质含量小于50ppm。
8.根据权利要求1所述的一种超低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述方法中，核芯棒区域半径r1、空心疏松体烧结成透明玻璃体后半径厚度r2及外包包层或套管的半径厚度r3之间的关系为：2<r2/r1<6,2.5<r3/r2<8。
9.一种超低损耗光纤预制棒，由权利要求1-8任一项所述的超低损耗光纤预制棒的制造方法制造而成，其特征在于，包括由核芯棒和内包层制成的芯棒，及在芯棒拉伸后裹附在其表面的外包或套管，其中，核芯棒与纯硅棒的相对折射率差为Δ1，内包层部分与纯硅棒的相对折射率差为Δ2,分为Δ2L,Δ2H,套管或外包形成的包层与纯硅棒的相对折射率差为Δ3，则-0.1％<Δ1<0.1％，-0.6％<Δ2L<-0.3％，-0.6％<Δ2H<-0.1％,-0.05<Δ3<0.05％，Δ1≥Δ3≥Δ2H≥Δ2L。
CN202111440365.2A 2021-11-30 2021-11-30 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法 Active CN114075036B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111440365.2A CN114075036B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111440365.2A CN114075036B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114075036A CN114075036A (zh) 2022-02-22
CN114075036B true CN114075036B (zh) 2023-04-18

Family

ID=80284475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111440365.2A Active CN114075036B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114075036B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3070060A1 (en) * 2017-01-27 2018-08-02 Sterlite Technologies Limited Optical fiber draw assembly and fabricated optical fiber thereof
CN109650712B (zh) * 2019-01-29 2020-07-07 江苏永鼎股份有限公司 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法
CN110221383B (zh) * 2019-07-12 2023-07-07 杭州金星通光纤科技有限公司 一种单模光纤及其制造方法
CN112441734B (zh) * 2019-08-30 2023-10-03 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法、粉末棒沉积设备
CN111694088B (zh) * 2019-09-29 2022-06-14 法尔胜泓昇集团有限公司 一种单模光纤及其制备方法
CN111781673B (zh) * 2020-07-08 2022-06-28 普天线缆集团有限公司 新型超低损耗g.654e光纤及其制作方法
CN213708140U (zh) * 2020-11-16 2021-07-16 江苏亨通光导新材料有限公司 一种用于沉积石英疏松体的支撑组件

Also Published As

Publication number Publication date
CN114075036A (zh) 2022-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR900003449B1 (ko) 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법
US7946134B2 (en) MCVD optical fiber method with partial removal of substrate tube
CN103224325A (zh) 一种光纤预制棒包层掺氟的方法
CN109553295B (zh) 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法
Blankenship et al. The outside vapor deposition method of fabricating optical waveguide fibers
JP6310378B2 (ja) 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法
US9315411B2 (en) Method of manufacturing an optical fibre glass preform
JPH11209141A (ja) セグメントコア光導波路プリフォームの製造方法
CN113213752B (zh) 一种外气相沉积法制备超低损耗光纤预制棒及光纤的方法
EP0176263B1 (en) Optical fiber
CN104402213A (zh) 一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法
CN102149648B (zh) 光纤母材的制造方法
CN111646689A (zh) 一种纯二氧化硅芯光纤预制棒的制备方法
CA1263807A (en) Optical waveguide manufacture
CN108137377A (zh) 防止光纤预成形件中的裂纹的方法以及由此得到的光纤预成形件
CN112062460B (zh) 低损耗g.652.d光纤及其制作方法
CN107382050B (zh) 一种超低损耗光纤及其制备方法
KR20040002720A (ko) 코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법
CN114075036B (zh) 一种超低损耗光纤预制棒及其制造方法
JP2012171802A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
CN113461322B (zh) 光纤及光纤预制棒的制造方法
KR20010078071A (ko) 글라스 모재의 제조방법, 글라스 모재 및 광섬유
US4318726A (en) Process for producing optical fiber preform
CN114349327A (zh) 一种弯曲不敏感单模光纤的低成本加工工艺
CN113716861A (zh) 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant