KR20040002720A - 코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법 - Google Patents

코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 실질적으로 코어층 내의 수산기(OH)가 제거된 광섬유 모재를 제조하는 방법 및 이 광섬유 모재를 이용한 광섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 광섬유 모재의 제조 방법은
(1) 석영 튜브의 내벽에 SiO2및 GeO2를 포함하는 수트를 증착시켜 상대적으로 굴절율이 낮은 클래드층을 형성하는 공정과; (2) 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정으로 이루어지고;
상기 코어층 형성공정은 다시
(a) 석영 튜브 내로 SiCl4, GeCl4의 수트 형성가스를 산소가스 등의 캐리어 가스와 함께 도입하면서 석영 튜브 내의 온도를 1000℃ ~ 1400℃ 가 되도록 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정과, 상기 튜브내에 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2) 등의 탈수 반응가스를 도입하면서 석영튜브내의 온도를 600℃ ~ 1200℃로 가열하여 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정과, 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2) 등의 탈수 반응가스를 도입하면서 상기 수트가 퇴적되어 있는 석영 튜브 내의 온도를 1700℃ 이상의 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결 및 유리화시키는 소결공정으로 이루어지는 베이스 코어층 형성단계와; (b) 상기 (a)단계의 퇴적공정, 탈수공정 및 소결공정을 적어도 1회 이상 반복 수행하는 것에 의해 상기 베이스 코어층 위에 적어도 한 층 이상의 추가 코어층을 형성하는 추가 코어층 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법{THE FABRICATION OF OPTICAL FIBER PREFORM IN MCVD}
본 발명은 수정화학기상증착공정(MCVD)을 이용하여 실질적으로 코어층 내의 수산기(OH)가 제거된 광섬유 모재를 제조하는 방법 및 이 광섬유 모재를 이용한 광섬유 제조방법에 관한 것이다.
수정화학기상증착공정(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD)은 광섬유 제조공정 중 하나로서 클래드층을 먼저 형성한 다음 그 내부에 코어층을 형성한다.
보다 구체적으로 도 1을 참조하면, 종래 기술에 따른 수정화학기상증착공정(MCVD)에서는 석영 튜브(1)를 선반의 주축대에 거치시킨 후 석영 튜브(1)를 회전시키면서 튜브 내부로 SiCl4, GeCl4, POCl3와 같은 수트 형성가스를 산소가스와 함께 유입시킨다. 동시에 튜브(1) 바깥에서는 튜브(1) 안으로 유입되는 수트 형성가스들이 충분히 반응되어지도록 1600℃ 이상의 온도를 제공하는 토치(2)를 튜브(1)의 축 방향을 따라 왕복 운동시켜준다.
토치(2)가 한번 왕복할 때마다 반응온도에 도달한 튜브(1) 내 영역에서는 하기 반응식(1)과 같은 할로겐 화합물(halide) 가스의 산화반응이 유발되어 유리 미분체(3: fine glass particle, 이하 수트(soot)라고 한다)가 생성된다. 토치(2)가이동되는 과정에서, 수트(3)는 열영동현상(thermophoresis)에 의해 토치(2)에 의해 가열되는 영역보다 상대적으로 온도가 낮은 튜브(1)의 안쪽 표면에 증착된다.
SiCl4+ O2→SiO2+ 2Cl2
GeCl4+ O2→GeO2+ 2Cl2
튜브(1)의 안쪽 표면에 증착되는 수트(3)층은 바로 이어서 접근하는 토치(2)의 열에 의해 소결(sintering)되어 투명한 유리층이 된다. 이 과정이 계속적으로 반복이 되어지면 튜브(1) 안쪽 표면에 복수의 클래드층과 그 위에 복수의 코어층이 증착된다. 도 2는 이렇게 제조된 광섬유 모재의 단면을 도시한다. 도 2에서, 도면부호 5는 코어, 6은 클래드, 7은 튜브를 나타내고, 8은 코어의 직경을, 그리고 9는 클래드의 직경을 나타낸다.
그런데 종래의 수정화학기상증착공정에서는 복수의 클래드층과 코어층이 형성되는 과정에서 그 내부에 수산기(OH)가 불순물로 포함되는 문제가 발생된다. 왜냐하면 튜브(1)로 인입되는 수트 형성가스에는 미량의 수분이 불순물로 포함되어 있는데, 수분이 튜브(1) 증착층 표면에 흡착한 후 고온에서 증착층 내부로 확산함으로써 그 결과로 Si와 수산기(OH)의 결합이 생기기 때문이다. 도 3은 종래의 수정화학기상증착공정을 이용한 광섬유 모재 제조시 수트 증착층이 소결된 이후 원자간 결합구조를 보여주는데, 이를 참조하면 다량의 수산기(OH)가 Si와 결합되어 있는 것을 확인할 수 있다.
하지만, 종래기술에 따른 수정화학기상증착공정에서는 토치(2)에 의해 수트(3)층 증착과 소결이 일련의 과정에서 이루어지기 때문에, 별도의 탈수공정을 진행하지 않는 이상 클래드층 또는 코어층에 불순물로 포함되는 수산기(OH)의 제거가 거의 불가능하다. 왜냐하면, 수정화학기상증착공정이 고온에서 진행된다고 하여도 수트(3) 층에 화학반응을 통하여 불순물로 포함된 수산기(OH)는 Si와 안정하게 결합되어 있어 증착층(4) 층 내에 그대로 존재하기 때문이다.
한편, 광섬유의 가장 중요한 특성인 광손실은 광섬유 모재의 밀도차 및 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실, 원자내 전자전이 에너지 흡수에 따른 자외선 흡수 손실, 격자 진동시 에너지 흡수에 따른 적외선 흡수 손실, 수산기(OH)의 진동에 따른 수산기 흡수 손실과 거시적 구부러짐 손실로 구성된다.
광섬유를 통하여 신뢰성 있는 신호 전송을 보장하기 위해서는 광손실이 작아야 한다. 광섬유는 1280nm 이상 1620nm 이하 파장 대역에서 일정 수준 이하의 광손실을 가지므로, 현재 1310nm과 1550nm의 두파장대가 광통신 중심 파장대역으로 사용되고 있다. 그리고, 1385nm 파장대에서는 수산기(OH) 흡수에 의한 광손실이 다른 파장대에서보다 중요한 팩터로 여겨지며 이 높은 흡수손실로 인해서 이 영역을 사용하지 못하고 있다. 따라서, 1310nm에서 1550nm까지의 모든 파장 대역을 사용하기 위해서는, 광섬유 내의 수산기(OH)에 의한 1385nm 파장대의 평균적 광손실값이 1310nm 값(평균 0.34dB/Km)보다 작은 값을 가져야만 한다. 게르마늄 산화물과 실리콘 산화물로 구성된 코어는 재료 자체의 밀도차와 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실값이 약 0.28dB/Km 정도이므로, 수산기(OH)에 의해 야기되는 광손실이 적어도0.06dB/Km 이하로 제어되어야 1310nm ~ 1550nm 파장대에서 광섬유를 사용할 수 있다. 이를 위해서는, 광섬유 내의 수산기(OH)의 농도가 1ppb 이하가 되도록 광섬유 모재의 제조공정이 제어되어야 한다. 하지만, 1㎛의 직경을 가진 입자 표면에 2개의 수산기(OH)만 존재하여도 수산기의 농도는 30ppm 정도에 이르고 이를 광손실로 환산하면 0.75dB/Km 나 된다. 이러한 사실은 종래기술에 따른 수정화학기상증착공정에서는 광섬유 모재에 불순물로 함유되는 수산기(OH)의 농도를 1ppb 이하로 제어하는 것이 매우 어렵다는 것을 시사한다.
수산기(OH)가 없는 (OH-free) 싱글모드 광섬유는, 미국특허 US3,737,292, US3,823,995, US3,884,550 등에 게시된 외부기상증착공정(OVD; Outside Vapor Deposition)과 미국특허 US4,737,179, US6,131,415 등에 게시된 기상축증착공정(Vapor Axial Deposition; VAD)에 의해 제조가 가능하다고 알려져 있다.
하지만, 종래의 수정화학기상증착공정은 OVD나 VAD 공정과는 달리 증착과 소결의 과정이 동시에 진행되어 수트가 형성됨과 거의 동시에 수트들이 용융되면서 치밀화된다. 따라서, 기존 수정화학기상증착공정으로 제조한 광섬유에서는 소결로 인해 치밀화된 유리층 내부의 Si-OH가 1385nm 대역에서 임계적인 수산기(OH) 흡수 손실을 야기한다. 이에 따라, 수정화학기상증착공정에 의해 제조된 광섬유 모재로부터 인선되는 광섬유는 사용할 수 있는 광통신 파장대역에 제한이 따르게 된다.
일본 특개소63-315530호(이하, 530'호 특허로 약칭한다)는 석영관의 내벽에SiO2를 포함하는 금속산화물 미립자를 퇴적시켜 다공질상의 퇴적층을 형성하는 공정과, 그 다공질 퇴적층을 갖는 석영관내에 탈수제를 흘려 그 다공질 퇴적층을 탈수하는 공정과, 그 석영관내에 탈수제를 흘려 보내면서 상기 다공질 퇴적층을 투명 유리화하는 공정과, 그 석영관내에 탈수제를 충진한 상태에서 응축하는 공정으로 이루어지는 광파이버 모재의 제조방법을 제안한다.
상기 530'호는 석영관내에 클래드층과 코어층이 모두 퇴적된 후에 탈수공정을 수행하기 때문에 증착층(특히, 코어층)이 두꺼울 경우 증착층 내에 존재하는 모든 수산기(OH)를 완벽하게 제거하기가 곤란하다.
즉, 상기 530'호의 방법은 모재의 크기가 대형화되고, 1385nm에서의 최저 흡수손실을 요구하는 현재의 광통신 시스템(특히, CWDM)에 적합한 광섬유를 제조하기에는 부적합하다.
본 발명자들은 상기 530'호와 같은 방법으로 수정화학기상증착공정을 이용하여 광섬유 모재를 제조할 때에, 증착된 클래드층 또는 코어층이 두꺼울 경우 증착층 내부까지 탈수반응이 충분하게 이루어지지 않기 때문에 코어층내에 존재하는 수산기(OH)의 제거 효율이 떨어지는 문제점을 해결하기 위하여, 석영 튜브 내부에 코어층을 적어도 한 층 이상으로 증착하고, 이 복수개의 개별 코어층 각각을 증착할 때 마다 탈수공정을 개별적으로 수행할 경우 코어층의 수산기(OH)를 실질적으로 완전히 제거할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 수정화학기상증착공정을 이용한 광섬유 모재의 제조방법에 있어서, 석영 튜브 내부의 증착층 두께와 상관없이 코어층 내부에 존재하는 수산기(OH)를 실질적으로 제거할 수 있는 광섬유 모재의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 수산기(OH)가 제거된 광섬유 모재를 이용하여 1310nm ~ 1550nm 파장대역 모두에서 광통신을 수행할 수 있는 광섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 종래의 수정화학기상증착공정(MCVD)을 이용한 광섬유 모재의 제조 방법을 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 공정에 의해 제조된 광섬유 모재를 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 1의 공정에 의해 증착된 수트에 수분이 흡착된 상태를 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 클래드층 형성 공정을 설명하는 도면이다.
도 5a 내지 도 5f는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 코어층 형성 공정을 설명하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의해 석영 튜브의 내부에 클래드층과 코어층이 증착된 중공 모재의 단면도이다.
도 7은 광섬유 코어층의 파장에 따른 흡수손실을 종래의 방법과 본 발명의 방법을 비교하여 도시한 그래프이다.
본 발명은 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 실질적으로 코어층 내의 수산기(OH)가 제거된 광섬유 모재를 제조하는 방법 및 이 광섬유 모재를 이용한 광섬유 제조방법에 관한 것이다.
보다 상세하게 설명하면, 상기 광섬유 모재의 제조 방법은
(1) 석영 튜브의 내벽에 SiO2및 GeO2를 포함하는 수트를 증착시켜 상대적으로 굴절율이 낮은 클래드층을 형성하는 공정과;
(2) 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정으로 이루어지고;
상기 코어층 형성공정은 다시
(a) SiCl4, GeCl4를 포함하는 수트 형성가스를 산소가스 등의 캐리어 가스와 함께 도입하면서 석영튜브 내의 온도를 1000℃ ~ 1400℃가 되도록 가열하여 수트를생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정과, 상기 튜브내에 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2) 등의 탈수 반응가스를 도입하면서 석영튜브내의 온도를 600℃ ~ 1200℃ 로 가열하여 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정과, 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2) 등의 탈수 반응가스를 도입하면서 상기 수트가 퇴적되어 있는 석영 튜브 내의 온도를 1700℃ 이상의 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결 및 유리화시키는 소결공정으로 이루어지는 베이스 코어층 형성단계와;
(b) 상기 (a)단계의 퇴적공정, 탈수공정 및 소결공정을 적어도 1회 이상 반복 수행하는 것에 의해 상기 베이스 코어층 위에 적어도 한 층 이상의 추가 코어층을 형성하는 추가 코어층 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 광섬유 모재의 제조방법은 크게 클래드층 형성단계와 코어층 형성단계로 이루어진다.
상기 클래드층 형성단계는 다시 클래드층의 증착단계 및 클래드층 소결단계로 이루어지고, 상기 코어층 형성단계는 베이스 코어층 퇴적단계, 베이스 코어층 탈수단계, 베이스 코어층 소결단계 및 상기 베이스 코어층 위에 적어도 하나 이상의 코어층을 추가적으로 형성하는 단계로 이루어진다.
이하, 도 4 내지 도 6을 참조하여 본 발명의 방법을 구체적으로 설명한다.
1. 클래드층 형성단계
먼저, 도 4는 수트 증착 공정을 설명하고 있다.
수산기(OH)의 농도가 500ppm 미만인 석영 튜브(10)를 회전시키면서 튜브 내부로 수트 형성가스(SiCl4, GeCl4, POCl3)와 산소가스의 혼합가스를 불어 넣으면서 열원(20)을 이용하여 석영 튜브 내의 온도를 1700℃ 이상으로 가열한다.
도 4의 화살표 방향으로 도입된 수트 형성가스는 석영튜브의 표면으로부터 전도된 열에 의해 산화반응하면서 수트(30a)를 생성하고, 이 수트(30a)는 튜브내에서 상대적으로 저온 영역으로 이동하여 열영동 현상에 의해 튜브의 내벽에 퇴적된다.
이와같이, 그 내벽에 적어도 한 층 이상의 클래드 수트 입자(30a)가 퇴적된 석영 튜브(10)는 도면에 도시된 바와같이, 퇴적 공정이 끝난 후 열원(20)을 도 4의 화살표 방향으로 이동시킴으로써 튜브 내벽에 퇴적되어 있는 수트(30a)를 소결및 유리화시켜 소결층(30b)을 형성시킨다.
이와 같은 퇴적, 소결 공정을 수행하면 한층의 클래드층이 형성되며, 이 과정은 클래드층이 원하는 두께가 될 때까지 지속적으로 반복된다.
이때, 석영 튜브(10)의 회전속도는 20rpm ~ 100rpm인 것이 바람직하다. 만약, 석영 튜브의 회전속도가 20rpm 이하이면 균일한 두께로 퇴적이 이루어지지 않는 문제가 발생하고, 100rpm 이상이면 수트 입자의 퇴적이 저하되는 현상이 발생한다.
이때, 상기 열원(20)은 500mm/min 이하의 이송 속도로 석영 튜브의 길이 방향(도 4의 화살표 참조)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(20)의 이송속도가 500mm/min 이상이 되면, 튜브 내벽에 증착되어 있는 입자들의 유리화가 불규칙하게 진행되어 증착된 면에 왜곡이 발생한다.
2. 코어층 형성단계
이하에서는 도 5a 내지 도 5f를 참조하여 본 발명에 따른 코어층 형성단계를 상세히 설명한다.
(1) 베이스(base) 코어층의 형성
클래드층(30)이 형성되어 있는 석영 튜브(10)의 내부에 수트 형성가스(SiCl4, GeCl4)와 산소가스의 혼합가스를 불어 넣으면서 열원(20)을 이용하여 석영 튜브 내의 온도가 1000℃ ~ 1400℃ 가 되도록 가열한다.
이때, 상기 열원(20)은 500mm/min 이하의 이송 속도로 석영 튜브(10)의 길이방향(도 5a의 화살표 참조)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(20)의 이송속도가 500mm/min 이상이 되면, 튜브 내부로 주입된 산소가스와 수트 형성가스가 충분하게 반응을 하지 못하기 때문에 증착층을 형성할 SiO2및 GeO2를 충분하게 생성하지 못한다.
도 5a의 화살표 방향으로 도입된 수트 형성가스는 석영 튜브(10)의 표면으로부터 전도된 열에 의해 산화반응하면서 수트(41a)를 생성하고, 이 수트(41a)는 튜브내에서 상대적으로 저온 영역으로 이동하여 열영동 현상에 의해 클래드층(30) 위에 퇴적된다.
이때, 석영 튜브(10)의 회전속도는 20rpm ~ 100rpm인 것이 바람직하다. 만약, 석영 튜브의 회전속도가 20rpm 이하이면 균일한 두께로 퇴적이 이루어지지 않는 문제가 발생하고, 100rpm 이상이면 수트 입자의 퇴적이 저하되는 현상이 발생한다.
이와같이, 그 내벽에 베이스 코어층(41)을 형성하기 위한 수트(41a)가 퇴적되어 있는 석영 튜브(10)는 도 5b와 같이 탈수공정을 거치게 된다.
수트(41a)가 퇴적되어 있는 석영 튜브(10) 내부로 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2)를 포함하는 탈수 반응가스를 투입하면서 탈수 반응가스가 투입되는 방향을 따라 열원(20)을 이동시키면서 튜브(10)를 가열한다. 이때, 튜브 내의 온도는 600℃ ~ 1200℃를 유지하는 것이 바람직하다.
만약, 튜브(10) 내의 온도가 1200℃ 이상이 되면, 수트들이 넥(neck)을 형성하면서 입자수가 줄어들게 되어 입자경은 증가하게 되고, 기공들은 사라지게 된다. 즉, 기공안에 존재하는 수산기(OH)들이 확산되는 속도 보다 수트가 성장하는 속도가 더 빨라지게 되어 수산기(OH)가 수트(41a) 사이에서 미처 확산되지 못해 내부에 포획된다.
따라서, 수트(41a), 클래드층(30) 또는 석영 튜브(10) 내부에 포함되어 있는 수산기(OH)나 수분을 효율적으로 증발시키면서 수산기(OH)가 내부에 포획되는 현상을 방지하기 위해서 탈수 반응 온도는 600℃ ~ 1200℃ 를 유지하는 것이 좋다.
또한, 상기 열원(20)은 500mm/min 이하의 이송 속도로 석영 튜브의 길이 방향(도 5b의 화살표 참조)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(20)의 이송속도가 500mm/min 이상이 되면, 튜브 내부로 주입된 탈수 반응가스와 수분 또는 수산기(OH)가 충분하게 반응을 하지 못하기 때문에 수트 퇴적층(41a) 또는 튜브(10) 내부에 존재하는 수분이나 수산기(OH)를 충분하게 제거할 수 없다.
탈수 반응가스(특히, 염소)와 수트 퇴적층(41a) 또는 튜브(10) 내부에 존재하는 수분 또는 수산기(OH)가 서로 반응하여 탈수반응을 일으키는 메카니즘은 아래의 반응식과 같다.
4Si-OH + 2Cl2⇔ 2SiOSi + 4HCl + O2
Si-OH-Cl2⇔ Si-O-Si + HCl
2H2O + Cl2⇔ 2HCl + O2
탈수공정을 거친 석영 튜브(10)는 도 5c와 같은 소결 및 유리화 공정을 거치는 것에 의해 그 내부에 클래드층(30)과 베이스 코어층(base core layer)(41)이 형성되어 있는 중공 모재(hollow preform)로 제조된다.
즉, 탈수 공정이 끝난 후 튜브(10) 내의 온도가 1700℃ 이상이 되도록 열원(20)을 유지한 상태에서 열원(20)을 도 5c의 화살표 방향으로 이동시킴으로써 클래드층(30) 위에 퇴적되어 있는 수트(41a)를 소결 및 유리화시켜 소결층(41b)을 형성시킨다.
이때, 상기 열원(20)은 500mm/min 이하의 이송 속도로 석영 튜브(10)의 길이 방향(도 5c의 화살표 참조)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(20)의 이송속도가 500mm/min 이상이 되면, 튜브 내벽에 퇴적되어 있는 입자들의 유리화가 불규칙하게 진행되어 증착된 면에 왜곡이 발생한다.
또한, 도 5c의 소결공정을 진행함에 있어서, 튜브 내부로 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2)를 포함하는 탈수 반응가스를 투입하여 미 반응된 상태로 남아 있는 여분의 수산기(OH)나 수분을 추가로 제거하는 것도 가능하다.
(2) 추가 코어층의 형성
도 5a 내지 도 5c에 도시된 공정을 순차적으로 진행하는 것에 의해 석영 튜브의 내벽에 베이스 코어층(41)이 형성된 상태에서 도 5d 내지 도 5f의 공정을 수차에 걸쳐 반복 수행함으로써 베이스 코어층(41) 위에 적어도 하나 이상의 추가 코어층(42)을 형성시킬 수 있다.
이러한 추가 코어층(42)은 베이스 코어층(41) 위에 단일한 층으로 형성할 수있지만, 적어도 하나 이상의 복수층으로 구성하는 것이 바람직하다.
이 추가 코어층 역시 상기 베이스 코어층(41)의 형성과정과 마찬가지로 퇴적 공정(도 5d 참조), 탈수 공정(도 5e 참조), 소결 및 유리화 공정(도 5f 참조)을 반복 수행함으로써 형성된다.
이와같이, 클래드층 형성공정과 코어층 형성공정(퇴적→탈수→소결공정의 수회 반복)을 수행하는 것에 의해 도 6과 같이 석영 튜브의 내벽(10)에 클래드층(30)과 코어층(40)이 증착되어 있는 중공 모재(hollow preform)를 형성할 수 있다.
이렇게 제조된 중공 모재는 공지된 응축(collapsing)공정에 의해 광섬유 모재봉으로 형성된다.
상기 클래드층 형성 공정, 코어층 형성 공정 및 응축 공정은 동일한 장비와 동일한 열원을 이용하여 이루어지는 연속 공정이다.
본 발명에서 클래드층 형성 공정, 코어층 형성 공정 및 응축 공정에서 사용되는 열원(20)의 형태는 다양하게 변형될 수 있으며, 예를들어, 산소-수소 버너, 플라즈마 토치, 전기저항로 등 다양한 가열 수단이 채용될 수 있다.
튜브 내부에 포함된 수산기(OH)와 수소/산소 가스 버너에 의해 튜브에 침투된 수산기(OH)가 확산에 의해 코어층까지 침투할 수 있으므로, 이를 방지하기 위해 클래드층 및 코어층 증착시 클래드 층을 두껍게 증착하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 응축 공정후 클래드층 대 코어층의 외경비가 2.0 이상, 광섬유 모재의 최종 외경 대 코어층의 외경비가 3.0 이상이 되도록 증착시키는 것이 바람직하다.
이때, 코어층의 두께는 6.0mm 이상, 클래드층의 두께는 12.0mm 이상, 광섬유모재의 최종 외경은 20.0mm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 제조된 광섬유 모재로부터 통상의 인선(drawing)공정에 의해 광섬유를 인선할 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 광섬유의 광손실이 도 7에 나타나 있다.
도 7은 광섬유 코어에서 발생하는 1100nm 에서 1700nm 영역의 광손실을 나타낸 것으로서, 점선으로 이루어져 있는 것은 현재 사용중인 광섬유를 나타내며, 실선으로 이루어져 있는 것은 본 발명에 따라 개선된 방법으로 제조된 광섬유의 광손실을 도시한 것이다.
도 7을 통해 알 수 있는 바와같이, 본 발명의 방법에 의해 제조된 광섬유의 경우 1385nm 파장대에서 OH-기에 의한 광손실이 0.33dB/Km 이하로 현저하게 감소되었고, 1310nm와 1550nm 대역의 산란에 의한 광손실도 각각 0.34dB/Km, 0.20dB/Km 이하로 기존 단일모드 광섬유와 대비하여 향상되었음을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 광섬유 모재는 그 내부에 1ppb 이하의 수소이온 농도를 가지게 된다.
따라서, 이 모재를 통해 제조된 광섬유는 1340 ~ 1460nm 파장대의 손실이 광전송 시스템에서 일반적으로 사용하는 1310nm 파장대 보다 낮은 0.33dB/km 이하의 광손실을 가지게 된다.

Claims (11)

  1. 화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 실질적으로 코어층 내의 수산기(OH)가 제거된 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서,
    상기 광섬유 모재의 제조 방법은
    (1) 석영 튜브의 내벽에 SiO2및 GeO2를 포함하는 수트를 증착시켜 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정과;
    (2) 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정으로 이루어지고;
    상기 코어층 형성공정은 다시
    (a) 수트 형성가스를 캐리어 가스와 함께 도입하면서 상기 석영 튜브 내의 온도를 1000℃ ~ 1400℃ 가 되도록 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정과, 상기 석영 튜브 내에 탈수 반응가스를 도입하면서 석영 튜브 내의 온도를 600℃ ~ 1200℃ 의 온도로 가열하여 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정과, 상기 수트가 증착되어 있는 석영 튜브 내의 온도를 1700℃ 이상의 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결 및 유리화시키는 소결공정으로 이루어지는 베이스 코어층 형성단계와;
    (b) 상기 (a)단계의 퇴적공정, 탈수공정 및 소결공정을 적어도 1회 이상 반복 수행하는 것에 의해 상기 베이스 코어층 위에 적어도 한 층 이상의 코어층을 추가로 형성하는 추가 코어층 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수트 형성가스는 SiCl4또는 GeCl4인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 퇴적공정, 탈수공정 및 소결공정은 이동하는 열원에 석영 튜브를 노출시킨 상태에서 연속적인 공정에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 열원이 산소-수소 버너, 플라즈마 토치 및 전기저항로로 구성되는 그룹으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 열원의 이동속도가 500mm/min이하인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결 공정을 수행할 때 석영 튜브의 내부로 탈수 반응가스를 도입하여 잔여 수분과 수산기(OH)를 추가로 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈수 반응가스가 헬륨(He), 염소(Cl2), 산소(O2)중 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스가 산소인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    수트의 퇴적시 상기 석영 튜브의 회전속도를 20 내지 100rpm으로 하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    적어도 한 층 이상의 클래드층을 형성하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  11. 제 1 항에 의해 제조된 광섬유 모재를 응축하여 모재봉을 형성하고, 이 모재봉을 인선하여 제조하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광섬유의 제조방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100582800B1 (ko) * 2003-12-03 2006-05-23 엘에스전선 주식회사 저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법 및 장치

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100545813B1 (ko) * 2002-08-20 2006-01-24 엘에스전선 주식회사 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유
KR100577491B1 (ko) * 2004-06-28 2006-05-10 엘에스전선 주식회사 저손실 광섬유 및 그 제조방법
WO2007073031A1 (en) * 2005-12-19 2007-06-28 Ls Cable Ltd. Method for fabricating optical fiber preform with low oh concentration using mcvd process
JP5018492B2 (ja) * 2008-01-15 2012-09-05 住友電気工業株式会社 プリフォーム製造方法
CN102120684A (zh) * 2010-10-13 2011-07-13 成都亨通光通信有限公司 利用mcvd法制作光纤预制体的方法
CN103771689A (zh) * 2014-01-24 2014-05-07 南通惠通纺织器材有限公司 一种高效节能电光源滤紫外线低羟基石英管的制备方法
JP2018205357A (ja) 2017-05-30 2018-12-27 株式会社フジクラ 光ファイバ、光ファイバの製造方法、および光ファイバ母材
KR102019813B1 (ko) 2017-07-14 2019-09-10 (주)그린광학 화학기상증착공법으로 성장시킨 황화아연의 표면 탄소불순물 제거 방법
KR102199162B1 (ko) 2018-09-28 2021-01-06 (주)그린광학 황화아연 표면의 탄소불순물 제거 방법
CN111320374B (zh) * 2018-12-15 2023-09-26 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法
CN110330221B (zh) * 2019-07-04 2022-01-04 烽火通信科技股份有限公司 一种用于光纤预制棒的智能化烧结系统及烧结方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3737292A (en) * 1972-01-03 1973-06-05 Corning Glass Works Method of forming optical waveguide fibers
US3823995A (en) * 1972-03-30 1974-07-16 Corning Glass Works Method of forming light focusing fiber waveguide
US3884550A (en) * 1973-01-04 1975-05-20 Corning Glass Works Germania containing optical waveguide
US4257797A (en) * 1979-01-05 1981-03-24 Western Electric Optical fiber fabrication process
JPS55158144A (en) 1979-05-28 1980-12-09 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
JPS5614440A (en) * 1979-07-17 1981-02-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
DE2929166A1 (de) * 1979-07-19 1981-01-29 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern
US4331462A (en) * 1980-04-25 1982-05-25 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Optical fiber fabrication by a plasma generator
JPS60145924A (ja) * 1984-01-05 1985-08-01 Fujikura Ltd 光フアイバ母材の製法
JPH0753591B2 (ja) * 1985-08-14 1995-06-07 住友電気工業株式会社 光フアイバ用母材の製造方法
JPS63315530A (ja) 1987-06-15 1988-12-23 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
EP0443781A1 (en) * 1990-02-23 1991-08-28 AT&T Corp. Method for doping optical fibers
US5397372A (en) * 1993-11-30 1995-03-14 At&T Corp. MCVD method of making a low OH fiber preform with a hydrogen-free heat source
KR0162604B1 (ko) * 1994-10-07 1999-04-15 김광호 광 섬유 모재 제조 방법
US6131415A (en) * 1997-06-20 2000-10-17 Lucent Technologies Inc. Method of making a fiber having low loss at 1385 nm by cladding a VAD preform with a D/d<7.5
WO2001020370A2 (en) 1999-09-17 2001-03-22 Corning Incorporated Method for creating codoped layers and fibers containing codoped layers
US6776012B2 (en) * 2001-06-26 2004-08-17 Fitel Usa Corp. Method of making an optical fiber using preform dehydration in an environment of chlorine-containing gas, fluorine-containing gases and carbon monoxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100582800B1 (ko) * 2003-12-03 2006-05-23 엘에스전선 주식회사 저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법 및 장치

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CN1229290C (zh) 2005-11-30
KR100518058B1 (ko) 2005-09-28
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WO2004002910A1 (en) 2004-01-08

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