CN102120684A - 利用mcvd法制作光纤预制体的方法 - Google Patents

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谭会良
许建国
廖郑洪
李炳惠
张华�
李涛
陈曲
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Abstract

本发明涉及利用MCVD法制作光纤预制体的方法，其中光纤预制体的核心层基本不含羟基基团(氢离子浓度小于1ppb)，由该预制体制造的光纤在1340nm至1460nm波长范围内的光学损失小于0.33dB/km。

Description

利用MCVD法制作光纤预制体的方法
技术领域
本发明涉及核心层基本不含羟基基团的光纤预制体的制作方法，其是通过采用改进的化学气相沉积法(MCVD)来完成的。
背景技术
传统的MCVD方法，将一石英管放置在车床上，然后一面旋转石英管一面将反应气体与氧气一起流入石英管，从而形成SiO4、GeCl4、和P℃l3等粉尘。同时，喷灯在管外沿着管的轴线方向往复运动，从而提供高于1600℃的温度，使得流过管的气体充分反应。然而，在传统的MCVD方法中，当形成多个包覆层和核心层之后，则产生了其中掺有杂质成分羟基基团(OH)这一问题。实际上，流过管的反应气体通常包含少量的水蒸气，在高温下，该水蒸气被管内生成的沉积层的表面所吸附，从而使Si和OH产生结合。
然而，现有技术中粉尘的沉积和烧结是通过在MCVD中利用喷灯的连续过程来实现的，因此，如果不进行单独的脱水处理，则几乎不可能除去包覆层或核心层中作为杂质的羟基基团(OH)。原因在于尽管MCVD方法在高温下进行，但通过化学反应得到的粉尘中含有作为杂质的羟基基团(OH)，其与Si稳定结合并存在于其中。
另一方面，对光纤必不可少的光学损失包括：由于密度和光纤预 制体构造的差别造成的瑞里散射损失、原子水平的电子跃迁能量吸收造成的紫外吸收损失、晶格振动中的能量吸收造成的红外线吸收损失、由于羟基基团(OH)振动造成的羟基基团吸收损失、以及宏观弯曲损失(bending loss)。
发明内容
为了解决上述弊端，提供一种利用MCVD法制作光纤预制体的方法，该方法包括下述步骤：
(1)通过在石英管内表面沉积含有SiO2和GeO2的粉尘，形成具有相对较低折射率的包覆层；以及(2)在包覆层上形成具有相对较高折射率的核心层，其中核心层的形成步骤包括：(a)基础核心层形成步骤，该步骤包括堆积步骤：对石英管进行加热使得石英管中的温度达到1000℃～1400℃，同时引入用于形成粉尘的反应气体和载体气体，然后在包覆层上堆积粉尘，从而产生粉尘；脱水步骤：加热石英管使石英管的温度达到600℃～1200℃，并将脱水气体引入石英管中，从而除去粉尘和管中所含的羟基和水蒸气；以及烧结步骤：加热粉尘沉积的石英管使石英管内的温度超过1700℃，从而烧结粉尘并使之玻璃化；以及(b)补充核心层形成步骤：通过至少重复一次(a)中的堆积步骤、脱水步骤以及烧结步骤从而形成至少一层补充的核心层。
具体实施方式
1.包覆层的形成步骤
首先旋转羟基基团(OH)的浓度小于500ppb的石英管，将用于形 成诸如SiCl4、GeCl4和PCl3粉尘的反应气体和氧气相混合的混合气体吹入管中。当将混合气体吹入管中时，利用热源加热管，使得管中温度高于1700℃。
由于石英管表面的热量使得引入的反应气体被氧化从而制备粉尘30a。粉尘30a在管内朝着具有相对较低温度的区域移动，然后通过热迁移的方式在管的内表面堆积。至少一层包覆的粉尘粒子层在石英管的内表面上堆积。此外，热源移动，从而在堆积过程之后烧结堆积在管内表面的粉尘使其玻璃化，形成烧结成层。上述的堆积和烧结过程形成了单个包覆层，重复上述步骤直至得到所需厚度的包覆层。这时，石英管优选以20rpm～100rpm的旋转速度进行旋转。如果石英管的旋转速度小于等于20rpm，则粉尘不能以均匀的厚度进行堆积。此外，如果石英管的旋转速度大于等于100rpm，则粉尘的堆积速度将降低。还优选热源以小于500mm/min的速度沿石英管的纵向移动。如果热源20的速度大于500mm/min，则在管内表面沉积的粒子不能均匀地烧结，从而导致沉积表面变形。
2.核心层的形成步骤
(1)基础核心层的形成
将用于形成诸如SiCl4、GeCl4和P℃l3粉尘的反应气体与氧气的混合气体吹入已经形成包覆层的石英管中，同时用热源加热管，使得管内温度在1000℃～1400℃范围内。
同时，优选热源以小于500mm/min的速度沿石英管的纵向移动。 如果热源的速度大于500mm/min，则引入管中的氧气和反应气体不能充分反应，从而不能充分生成SiO2和GeO2以形成沉积层。引入反应气体通过石英管传导的加热方式而生成粉尘。然后该粉尘移动至管中温度相对较低的区域，然后通过热迁移方式堆积在包覆层上。这时，石英管优选以20rpm～100rpm的旋转速度进行旋转。如果石英管的旋转速度小于等于20rpm，则粉尘不能以均匀的厚度堆积。此外，如果石英管的旋转速度大于等于100rpm，则粉尘的堆积速度将降低。在石英管内表面上形成粉尘的基础核心层之后，进行脱水步骤。
将包括氦气(He)、氯气(Cl2)和氧气(O2)的脱水气体吹入粉尘堆积的石英管中，同时热源一面沿着脱水气体吹入的方向移动一面加热。这时，石英管的温度优选保持在600℃～1200℃范围内。如果石英管的温度超过1200℃，由于粉尘粒子的集结使得粉尘粒子的数目降低，造成粉尘形成一颈圈。结果是粉尘粒子的直径增加，而存在于粉尘粒子之间作为羟基基团(OH)的分散通道的孔洞，比石英管的温度保持在600℃～1200℃范围内时消失得更快。换言之，由于粉尘的生长速度比存在于孔洞中的羟基基团(OH)的分散速度更快，因此羟基基团(OH)未从粉尘中分散出去而是在其中被捕获。
因此，为了有效气化粉尘，包覆层或石英管中存在的羟基基团(OH)和水蒸气，并防止羟基基团(OH)在此被捕获，脱水温度优选保持在600℃～1200℃范围内。
此外，热源优选以小于500mm/min的速度沿着石英管的纵向移动。如果热源的速度大于500mm/min，则引入管中的脱水气体不能 与水蒸气或羟基基团(OH)充分反应，因而不能充分除去存在于粉尘堆积层或管中的水蒸气或羟基基团(OH)。脱水步骤完成后，石英管经过烧结步骤而变成中空的预制体，其中形成了包覆层和基础核心层。换言之，脱水步骤完成后，热源移动，使得管的温度保持在1700℃以上，这时堆积在包覆层上的粉尘被烧结并玻璃化，从而形成新的烧结层。
(2)补充核心层的形成
尽管在基础核心层上可以只形成一层补充核心层，但优选在基础核心层上形成至少两层补充核心层。也可利用与形成基础核心层类似的过程，通过重复进行堆积步骤、脱水步骤以及烧结步骤来形成补充核心层。中空预制体可通过进行包覆层形成步骤以及核心层形成步骤来制作，其中核心层形成步骤中的堆积过程、脱水过程和烧结过程要重复几次。然后将中空的预制体通过公知的熔缩步骤(collapsing step)制备为光纤预制棒。可利用同样的装置和同样的热源相继完成包覆层的形成步骤、核心层的形成步骤和熔缩步骤。
在本发明中，可对用于包覆层形成步骤、核心层形成步骤和熔缩步骤中使用的热源进行多种改进。例如，可采用氧-氢喷灯、等离子喷灯和电阻炉作为热源。
包含于管中的羟基基团(OH)和由于氧/氢喷灯的作用而渗入管中的羟基基团(OH)可分散进入核心层，因此为避免羟基基团(OH)侵入核心层，优选在包覆层沉积步骤中沉积较厚的包覆层。例如，熔缩步骤后包覆层和核心层的外径比率优选大于2.0，光纤预制体的包覆 层和核心层的最终直径比率优选大于3.0。
这时，核心层优选具有不小于6.0mm的厚度，包覆层优选具有不小于12.0mm的厚度，光纤预制体优选具有不小于20.0mm的厚度。
与传统的单模光纤相比，按照本发明的方法制作的光纤中，由羟基基团(OH)在1385nm波长下造成的光学损失显著降低至低于0.33dB/Km，在1310nm和1550nm波长下由散射造成的光学损失也分别降低至低于0.34dB/Km和0.20dB/Km。
根据本发明的方法制作的光纤预制体中的氢离子浓度小于1ppb。因此，利用该预制体制造的光纤在1340nm～1460nm波长范围内的光学损失可小于0.33dB/Km，该值低于在光学传输系统中通常使用的1310nm波长处的光学损失。
本发明不限于上述实施例，在本发明的构思范围内，根据上述说明书的描述，本领域的普通技术人员还可做出一些显而易见的改变，但这些改变均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种利用MCVD法制作光纤预制体的方法，该方法包括下述步骤：(1)通过在石英管内表面沉积含有SiO2和GeO2的粉尘，形成具有相对较低折射率的包覆层；以及(2)在包覆层上形成具有相对较高折射率的核心层，其中核心层的形成步骤包括：(a)基础核心层形成步骤，该步骤包括堆积步骤：对石英管进行加热使得石英管中的温度达到1000℃～1400℃，同时引入用于形成粉尘的反应气体和载体气体，然后在包覆层上堆积粉尘，从而产生粉尘；脱水步骤：加热石英管使石英管的温度达到600℃～1200℃，并将脱水气体引入石英管中，从而除去粉尘和管中所含的羟基和水蒸气；以及烧结步骤：加热粉尘沉积的石英管使石英管内的温度超过1700℃，从而烧结粉尘并使之玻璃化；以及(b)补充核心层形成步骤：通过至少重复一次(a)中的堆积步骤、脱水步骤以及烧结步骤从而形成至少一层补充的核心层。
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