KR100582800B1 - 저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법 및 장치 - Google Patents

저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 코어층 내에 수산기(OH)를 거의 함유하지 않는 광섬유 모재(preform) 및 광섬유를 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 광섬유 모재의 제조 방법은, 튜브의 내벽에 클래드층을 형성하는 공정과, 상기 클래드층 위에 코어층을 형성하는 공정을 포함하는 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 코어층을 형성하는 공정이, (a)클래드층이 형성된 튜브 내에 수트 형성가스를 공급하면서 튜브를 가열하여 수트를 생성하고 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정; (b)튜브 내에 탈수 반응가스를 공급하여 퇴적된 수트와 튜브의 수산기와 수분을 제거하는 탈수공정; 및 (c)튜브를 고온으로 가열하여 수트를 소결시키는 소결공정;을 포함하고, 상기 (b)탈수공정 및/또는 (c)소결공정 중에 튜브 내로 기화된 중수(D2O) 가스를 공급한다. 본 발명에 의하면, 수정화학기상증착법을 이용하면서, 종래 중수소를 이용하는 경우에 발생되는 위험성과 고비용의 문제를 해결하고, 1383nm 파장대의 흡수손실이 현저하게 감소한 양질의 광섬유를 제조할 수 있다.
광섬유, 수정화학기상증착법(MCVD), 수산기, 중수

Description

저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법 및 장치{FABRICATION METHOD AND APPARATUS OF OPTICAL FIBER PREFORM AND OPTICAL FIBER CONTAINING FEW HYDROXYL}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 종래의 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용한 광섬유 모재의 제조과정을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 광섬유 모재 제조방법에 사용되는 중수가스 및 반응가스를 공급하기 위한 장치 및 배관구조를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 광섬유 모재 및 광섬유 제조방법의 공정 흐름을 도시한 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 클래드층 형성 과정을 설명하는 도면이다.
도 5a 내지 도 5c는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 코어층 형성과정을 설명하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 광섬유 모재 및 광섬유 제조방법의 공정 흐름을 도시한 흐름도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광섬유 모재 및 광섬유 제조방법의 공정 흐름을 도시한 흐름도이다.
본 발명은 광섬유에 관한 것으로, 특히 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 코어층 내에 수산기(OH)를 거의 함유하지 않는 광섬유 모재(preform) 및 광섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
광섬유는 빛이 도파되는 코어층과, 코어층을 둘러싸고 코어층보다 굴절율이 낮은 클래드층으로 이루어진다. 한편, 광섬유를 통과하는 빛은 여러 가지 원인에 의해 손실이 발생하는데, 광섬유 모재의 밀도차 및 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실, 원자내 전자전이 에너지 흡수에 따른 자외선 흡수 손실, 격자 진동시 에너지 흡수에 따른 적외선 흡수 손실, 수산기(OH; Hydroxyl)의 진동에 따른 수산기 흡수 손실과 거시적 구부러짐 손실 등이 그것이다.
광섬유를 통하여 신뢰성 있는 신호 전송을 보장하기 위해서는 광손실이 작아야 한다. 광섬유는 1280nm 이상 1620nm 이하 파장 대역에서 일정 수준 이하의 광손실을 가지므로, 현재 1310nm과 1550nm의 두파장대가 광통신의 중심 파장대역으로 사용되고 있다. 그런데, 1383nm 파장대에서는 수산기 흡수에 의한 광손실이 다른 파장대에서보다 중요한 팩터로 여겨지며 높은 OH 흡수손실로 인해서 이 영역을 사용하지 못하고 있다. 따라서, 1310nm에서 1550nm까지의 모든 파장 대역을 사용하기 위해서는, 광섬유의 1383nm 파장대의 평균적 광손실값을 0.340dB/km 이하로 줄여서 1310nm 파장대에서의 손실값보다 작게 할 필요가 있다. 이를 위해서 광섬유 내의 수산기를 제거할 것이 요구된다.
수산기는 광섬유 모재의 제조과정에서 생성된다. 즉, 반응 케미컬이나 반응 가스에 포함되거나 제조 설비의 기밀불량으로 인해 침투된 대기중의 수분이 증착공정이나 붕괴(collapsing)공정에서 물리, 화학적 반응을 일으킴으로써 수산기가 생성된다.
이렇게 생성된 수산기 또는 수소 이온을 제거하는 데에는 중수소(Deuterium)가 효과적이라고 알려져 있다. 중수소는 이온의 크기가 작기 때문에 저온에서 확산에 의해 실리카 구조 내로 침투하기 쉽고, 수산기의 수소와 동위원소 치환반응을 일으켜 중수산기(Deutroxyl; OD)를 생성하는데, 중수산기의 중수소는 수소보다 중성자가 하나 더 많기 때문에 원자진동에 의한 흡수 파장이 기존의 수산기와 다르다. 즉, 기존의 통신 파장대역 내에 포함되는 수산기에 의한 흡수손실 영역 1383nm 파장이 중수산기의 경우에는 1715nm로 이동(shift)되고 1383nm 파장대에서의 손실은 감소한다.
이러한 중수소의 성질을 이용하여 종래 광섬유 모재 또는 광섬유에 직접 중수소 처리를 하거나 중수소를 열원으로 사용하는 방법이 이용되었다. 그러나, 중수소는 일반 수소에 비해 고가일 뿐만 아니라, 모재 또는 광섬유에 직접 중수소 처리 를 행하는 경우 중수소의 낮은 발화온도나 폭발성으로 인하여 위험하고 설비의 구축에 소요되는 비용이 크기 때문에 실제 적용하기에는 어려움이 많다.
따라서, 중수소의 단점인 위험성을 제거하기 위해 안정된 상태인 중수(heavy water, Deuterium Oxide)를 기화시켜 모재의 제조공정 중에 유입하여 처리하는 방법이 개발되었다. 즉, 미국특허 US6,477,305에는 외부기상증착법(OVD; Outside Vapor Deposition)을 이용하여 광섬유 모재를 제조할 때 다공질로 증착된 수트(soot; 유리 미분체)를 건조하는 공정에 버블러(bubbler)에 의해 기화된 중수가스를 공급하는 방법이 개시되어 있다. 하지만, 이 미국특허에 개시된 방법은 수정화학기상증착법(MCVD; Modified Chemical Vapor Deposition)에는 적용할 수 없다. 즉, 외부기상증착법에서는 봉상의 맨드렐(mandrel)에 수트를 다공질로 증착한 다음, 건조(탈수) 및 소결(sintering)함으로써 모재를 제조하게 되는데, 이 수트 증착공정, 건조 및 소결공정이 명확하게 분리되고 중수가스의 공급은 다공질의 수트를 건조하는 공정에서 이루어진다. 따라서, 아직 치밀화되지 않은 수트층에 중수가스를 공급함으로써 중수가스에 의한 수산기의 치환반응을 효율적으로 이용할 수 있다.
하지만, 수정화학기상증착법은 내부증착법임과 동시에 그 공정 특성상 수트의 증착과 소결이 연속적으로 이루어져서 공정의 변경이 없는 한 중수가스를 공급하는 것이 용이하지 않다. 즉, 통상의 수정화학기상증착법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 석영 튜브(1)를 선반의 주축대에 거치시킨 후 석영 튜브(1)를 회전시키면서 튜브 내부로 SiCl4, GeCl4, POCl3와 같은 수트 형성가스를 산소가스와 함께 유입시킨다. 동시에 튜브(1) 바깥에서는 튜브(1) 안으로 유입되는 수트 형성가스들이 충분히 반응하도록 1600℃ 이상의 온도를 제공할 수 있는 토치(2)를 튜브(1)의 축 방향을 따라 왕복 운동시켜준다. 반응온도에 도달한 튜브(1) 내 영역에서는 할로겐 화합물(halide) 가스의 산화반응이 유발되어 수트(3)가 생성되고, 수트(3)는 열영동현상(thermophoresis)에 의해 토치(2)에 의해 가열되는 영역보다 상대적으로 온도가 낮은 튜브(1)의 안쪽 표면에 증착된다. 튜브(1)의 안쪽 표면에 증착되는 수트(3)층은 바로 이어서 접근하는 토치(2)의 열에 의해 소결되어 투명한 유리층이 된다. 따라서 별도의 건조(탈수) 공정이 없는 수정화학기상증착법에서는 수산기의 제거반응이 효과적으로 일어나지 않고, 상기의 미국특허에 개시된 방법을 그대로 적용하기는 용이하지 않다.
본 발명의 목적은 수정화학기상증착법을 이용한 광섬유 모재의 제조방법에 있어서, 수산기를 효과적으로 제거할 수 있는 광섬유 모재의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 수산기가 제거된 광섬유 모재를 이용하여 1310∼1550nm 파장대역 모두에서 광통신을 수행할 수 있는 광섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 수정화학기상증착법을 이용하면서 중수가스를 공급함으로써 수산기를 제거할 수 있는 광섬유 모재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 증착과 소결이 거의 동시에 이루어지는 종래의 수정화학기상증착법을 변경하여 중수가스를 이 변경된 공정중에 도입한다. 즉, 본 발명의 일 측면에 따른 광섬유 모재의 제조방법은, 튜브의 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정과, 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정을 포함하는 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 상기 코어층을 형성하는 공정이, (a)상기 클래드층이 형성된 튜브 내에 수트 형성가스를 공급하면서 상기 튜브를 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정; (b)상기 튜브 내에 탈수 반응가스를 공급하여 퇴적된 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정; 및 (c)상기 수트가 퇴적되어 있는 튜브를 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결시키는 소결공정;을 포함하고, 상기 (b)탈수공정 및/또는 (c)소결공정 중에 상기 튜브 내로 기화된 중수(D2O) 가스를 공급하여 수산기의 수소 원자를 상기 중수 가스의 중수소 원자와 치환시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 실시예에 따르면, 상기 코어층을 형성하는 공정은 상기 (a)퇴적공정, (b)탈수공정 및 (c)소결공정을 이 순서로 적어도 2회 이상 반복할 수도 있다.
또한, 본 발명의 광섬유 제조방법에 의하면, 상기와 같이 제조된 광섬유 모 재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하고 이를 인선함으로써 수산기가 거의 없는 단일모드 광섬유를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 광섬유 모재의 제조방법은, 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 튜브 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정; 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정; 및 상기 클래드층 및 코어층이 형성된 중공상의 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 모재봉을 형성하는 공정 중에 기화된 중수가스를 공급하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 광섬유 모재의 제조방법은, 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 튜브 내로 기화된 중수가스를 공급하는 공정; 상기 중수가스 공급공정 후에 상기 튜브 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정; 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정; 및 상기 클래드층 및 코어층이 형성된 중공상의 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하는 공정을 포함한다.
또한, 본 발명의 광섬유 제조방법에 의하면, 상기와 같이 제조된 광섬유 모재봉을 인선함으로써 수산기가 거의 없는 단일모드 광섬유를 제조할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
먼저, 도 2를 참조하여, 본 발명의 실시예에 사용되는 중수가스를 공급하는 장치에 관하여 설명한다.
도 2는 수정화학기상증착장치에 중수가스 및 수트 형성가스나 탈수 반응가스 등 반응가스를 공급하기 위한 장치 및 배관구조를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 가스공급장치는 중수를 기화시키기 위한 버블러(10), 반응가스, 중수가스 및 전송가스의 온도를 적정하게 유지하기 위한 온도조절수단(11), 반응가스, 중수가스 및 전송가스를 공급하기 위한 배관(12∼15), 반응가스, 중수가스 및 전송가스의 유량을 조절하기 위한 유량계(MFC; Mass Flow Controller)(16), 및 반응가스, 중수가스 및 전송가스의 유입 및 차단을 제어하기 위한 밸브(17)를 포함한다.
버블러(10)는 석영 또는 SUS(스테인레스강) 재질로 이루어진 것을 사용할 수 있다. 한편, 중수가 대기중에 노출될 경우에는 중수의 중수소가 대기중에 포함된 수분의 일반 수소와 치환반응을 일으키므로, 버블러(10)에 중수를 채우는 과정 및 중수가 채워진 버블러에 대기중의 수분 등이 침투하지 않도록 기밀을 유지해야 한다. 이런 점에서 SUS 버블러가 다소 더 바람직하다.
중수는 일반 물에 비해 증기압이 낮고 기화온도가 높으므로 버블러(10)의 온도는 이를 고려하여 적정하게 유지되어야 한다. 즉, 중수의 끓는점이 103℃이므로 이보다 낮은 20∼95℃ 정도로 유지하는 것이 바람직하다. 버블러(10)의 적정한 온도유지를 위해서는 온도조절수단을 이용할 수 있으며, 이러한 온도조절수단으로서는 버블러(10) 주위에 감겨진 열선 또는 오일베스(11)를 사용할 수 있다.
또한, 중수의 기화 및 기화된 중수가스의 전달에는 전송가스(carrier gas)를 이용하는데, 전송가스에는 산소, 질소, 또는 헬륨 등의 불활성 가스가 사용될 수 있다. 전송가스의 온도는 20∼50℃의 온도를 유지하여 전송가스가 버블러(10) 내로 도입되었을 때 큰 온도차를 일으키지 않도록 해야 하며, 이를 위해 전송가스의 배관(13)도 열선을 감아서 적절한 온도를 유지하도록 한다. 전송가스의 온도가 다르면 포화증기압의 차이가 발생하고 실질적으로 공정에 유입되는 중수가스의 양이 달라지므로 전송가스의 온도유지에 유의하여야 한다. 또한, 기화된 중수가스는 배관(14, 15)을 따라 공정에 도입되는데, 이 배관(14, 15)의 온도가 낮을 경우에는 중수가스가 응결되거나 반응가스 등에 의해 오염될 우려가 있으므로, 이 배관(14, 15)역시 열선등을 이용하여 버블러(10)와 비슷한 온도를 유지하도록 한다. 한편, 전송가스의 유량은 유량계(16)에 의해 조절하고, 유량계(16)는 필요에 따라 배관의 적절한 위치에 복수로 설치할 수 있다.
반응가스에는 후술하는 수트 퇴적공정이나 탈수공정 등에서 사용되는 수트 형성가스, 탈수 반응가스 등이 포함되고, 반응가스의 배관(12)에도 필요에 따라 유량계(16)를 설치하고, 필요에 따라 적절한 온도로 유지하도록 한다. 또한 필요에 따라 반응가스의 전달을 위해 전송가스를 사용할 수 있으며, 이 경우 중수가스의 발생 및 전달에 사용하는 전송가스를 함께 사용할 수도 있다. 그리고, 각 공정에 따라 반응가스나 전송가스, 중수가스의 유입 및 차단을 제어하기 위해 배관(12∼15)상의 필요한 곳에 밸브(17)를 설치한다.
이어서, 도 3 내지 도 5c를 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 광섬유 모재 및 광섬유의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
도 3은 본 실시예에 따른 광섬유 제조방법의 각 공정순서를 도시한 흐름도이고, 도 4는 본 실시예에 따라 클래드층을 형성하는 과정을 도시한 도면이며, 도 5a 내지 도 5c는 코어층을 형성하는 과정을 도시한 도면이다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 기본적으로 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조한다. 따라서, 석영으로 이루어진 튜브(30)의 내면에 클래드층을 먼저 형성하고, 클래드층 위에 코어층을 형성한다. 이를 위해, 먼저 튜브(30)에 부착된 불순물등을 제거하기 위하여 튜브(30)를 세척한다(S20).
이어서, 도 4에 도시된 바와 같이 클래드층을 형성한다(S21). 이를 위해, 세척된 튜브(30)를 회전시키면서 튜브 내부로 수트 형성가스(SiCl4, GeCl4, POCl 3)와 산소가스의 혼합가스를 불어 넣으면서 열원(31)을 이용하여 석영 튜브 내의 온도를 1600℃ 이상으로 가열한다.
도 4의 화살표 방향으로 도입된 수트 형성가스는 튜브(30)의 표면으로부터 전도된 열에 의해 산화반응하면서 수트를 생성하고, 이 수트는 튜브내에서 상대적 으로 저온 영역으로 이동하여 열영동 현상에 의해 튜브의 내벽에 퇴적된다. 이와 같이 튜브(30) 내벽에 적어도 한 층 이상으로 퇴적된 수트 입자(32)는, 도면에 도시된 바와 같이, 도 4의 화살표 방향으로 이동하는 열원(31)에 의해 소결 및 유리화되어 소결층(33)을 형성한다. 이와 같은 퇴적, 소결공정을 수행하면 한층의 클래드층이 형성되며, 이 과정은 클래드층이 원하는 두께가 될 때까지 지속적으로 반복할 수 있다.
이때, 튜브(30)의 회전속도는 20∼100rpm인 것이 바람직하다. 만약, 석영 튜브의 회전속도가 20rpm 이하이면 균일한 두께로 퇴적이 이루어지지 않는 문제가 발생하고, 100rpm 이상이면 수트 입자의 퇴적이 저하되는 현상이 발생할 수 있다.
열원(31)은 700mm/min 이하의 이송 속도로 튜브(30)의 길이 방향(도 4의 화살표 참조)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(31)의 이송속도가 700mm/min 이상이 되면, 튜브 내벽에 증착되어 있는 입자들의 유리화가 불규칙하게 진행되어 증착된 면에 왜곡이 발생할 수 있다.
이어서, 코어층을 형성한다(S22). 본 실시예에 따른 광섬유 모재의 제조방법에서는, 코어층을 수트 퇴적공정(S22a), 탈수공정(S22b) 및 소결공정(S22c)으로 나누어서 형성한다.
먼저 수트 퇴적공정(S22a)은, 도 5a에 도시된 바와 같이, 클래드층(40)이 형성되어 있는 튜브(30)의 내부에 수트 형성가스(SiCl4, GeCl4)와 산소가스의 혼합가스를 불어 넣으면서 열원(31)을 이용하여 석영 튜브 내의 온도가 1000∼1400℃가 되도록 가열한다. 그러면, 도 5a의 화살표 방향으로 도입된 수트 형성가스는 튜브(30)의 표면으로부터 전도된 열에 의해 산화반응하면서 수트(41)를 생성하고, 이 수트(41)는 튜브내에서 상대적으로 저온 영역으로 이동하여 열영동 현상에 의해 클래드층(40) 위에 퇴적된다.
이때, 열원(31)은 700mm/min 이하의 이송 속도로 튜브(30)의 길이 방향(도 5a의 화살표 방향)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(31)의 이송속도가 700mm/min 이상이 되면, 튜브 내부로 주입된 산소가스와 수트 형성가스가 충분하게 반응을 하지 못하기 때문에 증착층을 형성할 SiO2 및 GeO2를 충분하게 생성하지 못한다. 또한, 튜브(30)의 회전속도는, 수트 입자의 퇴적이 균일하게 이루어지도록 20∼100rpm인 것이 바람직하다.
이어서, 도 5b에 도시된 바와 같이, 그 내벽에 수트(41)가 퇴적되어 있는 튜브(30)는 탈수공정(S22b)을 거치게 된다. 탈수공정은, 수트(41)가 퇴적되어 있는 튜브(30) 내부로 탈수 반응가스를 공급하면서 탈수 반응가스가 투입되는 방향을 따라 열원(31)을 이동시켜 튜브(30)를 가열함으로써 이루어지는데, 본 실시예에서는 이 탈수공정에, 도 2에 도시된 장치를 이용하여 기화시킨 중수가스를 공급한다.
중수가스와 함께 공급되는 탈수 반응가스로는 염소가스(Cl2)를 사용하며, 바람직하게는 염소가스(Cl2)를 헬륨가스(He) 또는 산소가스(O2)와 함께 사용한다. 이때 탈수 반응가스는 100 ~ 1000sccm의 유량으로 사용하는 것이 바람직하다. 상기에서 탈수반응의 주반응물인 염소가스(Cl2)에 의한 탈수 메카니즘은 다음의 반응식과 같다.
4Si-OH + 2Cl2 ↔ 2SiOSi + 4HCl + O2
Si-OH-Cl2 ↔ Si-O-Si + HCl
H2O + Cl2 ↔ 2HCl + 1/2O2
한편, 탈수 반응가스와 함께 또는 따로 공급된 중수가스는 모재의 주재료인 실리카와 반응하고 클래드층(40) 및 퇴적된 코어층 수트(41)에 흡착된다. 이렇게 흡착된 중수가스는 다음과 같은 반응식에 따라 클래드층(40) 및 코어층 수트(41) 내의 수산기의 수소 원자를 중수소 원자로 치환하며 수산기를 제거한다.
Si-OH + D2O → Si-OD + H2O
HO + D2O → HOD + OD
H2O + Cl2 ↔ 2HCl + 1/2O2
또한, 클래드층(40) 및 코어층 수트(41) 내에 반응에 참가하지 않고 잔존한 중수가스나 중수산기는 이후의 고온공정인 소결, 붕괴, 및 인선공정에서 치환반응을 일으켜서 완성된 광섬유 내의 수산기를 거의 모두 제거할 수 있다.
한편, 탈수 및 중수처리 공정중, 튜브(30) 내의 온도는 900∼1200℃를 유지하는 것이 바람직하다. 만약, 튜브 내의 온도가 1200℃ 이상이 되면, 수트들이 넥(neck)을 형성하면서 입자수가 줄어들게 되어 입자경은 증가하게 되고, 기공들은 사라지게 된다. 즉, 기공안에 존재하는 수산기들이 확산되는 속도 보다 수트가 성 장하는 속도가 더 빨라지게 되어 수산기가 수트(41) 사이에서 미처 확산되지 못해 내부에 포획된다. 또한, 중수소가 300℃ 이상에서 치환반응을 일으키는 것과 달리 중수가스는 900℃ 이상의 고온에서 활발한 치환반응을 일으키고 고온에서의 중수가스의 실리카내 확산시간이 저온에 비해 현저히 단축되어 생산성을 향상시킬 수 있으므로, 튜브(30) 내의 온도는 900℃ 이상으로 유지하는 것이 바람직하다.
탈수 및 중수처리 공정(S22b)을 거친 튜브(30)는 도 5c와 같은 소결공정을 거침으로써 그 내부에 클래드층(40)과 코어층(42)이 형성되어 있는 중공 모재(hollow preform)로 제조되는데, 본 실시예에서는 이 소결공정에도 상기와 같은 중수처리를 실시한다.
즉, 튜브(30) 내의 온도가 1700∼2000℃로 되도록 열원(31)을 유지한 상태에서 도 5c의 화살표 방향으로 이동시킴으로써 클래드층(40) 위에 퇴적되어 있는 수트(41)를 소결 및 유리화시켜 소결층(42)을 형성하는 소결공정에서, 상기와 같이 중수가스와 염소 등의 탈수 반응가스를 공급함으로써 탈수공정에서 치환되지 않은 수산기를 중수산기로 치환한다.
상기한 탈수공정 및 소결공정에서, 열원(31)은 700mm/min 이하의 이송 속도로 튜브(30)의 길이 방향(도 5c의 화살표 방향)을 따라 움직이는 것이 바람직하다. 만약, 열원(30)의 이송속도가 700mm/min 이상이 되면, 튜브(30) 내부 온도가 불균일하게 되거나 너무 낮게 되어 탈수, 소결 및 수산기의 치환반응이 불충분하거나 불규칙하게 진행될 수 있다.
또한, 도 5a 내지 도 5c에 도시된 퇴적, 탈수, 소결공정은, 원하는 두께의 코어층(42)이 얻어질 때까지 2회 이상 반복할 수 있다. 즉, 전술한 클래드층의 형성공정(S21)과 코어층의 형성공정(S22)을 각각 복수회 반복함으로써 원하는 두께와 직경비(예컨대 코어층 : 클래드층의 직경비 = 1 : 1.5∼3.0)를 얻을 수 있다. 전술한 미국특허와 같은 외부기상증착법(OVD)에서는 퇴적되는 수트층이 매우 두껍게 되고 그에 따라 중수에 의한 치환반응이 충분히 일어나지 않을 수 있지만, 본 발명과 같이 수정화학기상증착법(MCVD)에서는 퇴적되는 수트층이 매우 얇게 되므로 치환반응이 충분히 일어나며, 특히 공정의 반복에 의해 원하는 두께를 가지면서 수산기가 거의 모두 제거된 양질의 광섬유 모재를 얻을 수 있다.
한편, 상기한 중수처리 공정중에 공급하는 중수가스의 유량은, 광섬유 모재의 크기, 퇴적된 수트층의 두께, 공정의 반복횟수 등에 따라 다르지만, 대략 10∼1000sccm 정도로 하는 것이 바람직하다. 중수가스의 공급이 과도한 경우에는 전술한 바와 같이, 1715nm 파장대에서의 흡수손실을 증가시켜 통신대역인 1550nm 파장대에서의 손실증가를 일으킬 수 있고 2차 상음(Second Overtone)에 의한 1168nm 파장대에서의 손실증가를 일으킬 수 있으므로, 중수가스의 공급유량은 1000sccm 이하로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조된 중공 모재는 공지된 붕괴(collapsing)공정에 의해 중공이 채워진 모재봉으로 형성된다. 이러한 클래드층 형성공정, 코어층 형성공정 및 붕괴공정은 동일한 장비와 동일한 열원을 이용하여 이루어지는 연속 공정으로 할 수 있다.
모재봉은 공지된 인선(drawing)공정에 의해 광섬유로 제조된다. 한편, 인선 하기 전에, 모재봉을 그 내경이 모재봉의 외경보다 큰 석영 튜브 안에 넣고 고온에서 붕괴시킴으로써 더욱 큰 직경의 모재봉으로 만드는, 이른바 RIT(Rod in Tube) 공정을 추가할 수도 있다.
이와 같이 본 실시예에 의하면 수정화학기상증착법을 이용하되 코어층의 형성공정을 수트 퇴적공정, 탈수공정, 및 소결공정으로 나누고 탈수공정 및 소결공정에 중수가스를 공급함으로써 수산기가 제거된 광섬유 모재를 얻을 수 있다.
한편, 상기한 본 실시예에서는 탈수공정과 소결공정의 모두에 중수가스를 공급하는 것으로 설명하였으나, 탈수공정이나 소결공정의 어느 하나에만 중수가스를 공급할 수도 있음은 물론이다. 또한, 코어층 형성공정에서만 중수처리를 실시하였지만, 클래드층 형성공정등의 다른 공정에서도 중수처리를 실시할 수 있다. 이하의 다른 실시예들은 수정화학기상증착법에 의한 광섬유 모재의 제조시 본 발명을 다양한 공정에 적용할 수 있음을 보여준다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 광섬유 모재 및 광섬유 제조방법을 상기한 실시예와의 다른 점을 중심으로 설명한다.
본 발명의 다른 실시예는, 도 6에 도시된 바와 같이, 붕괴공정에서 중수처리를 행한다(S23'). 즉, 클래드층 및 코어층이 형성된 중공 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하는 과정에, 도 2에 도시된 장치를 이용하여 기화시킨 중수가스와, 염소 등의 탈수 반응가스를 공급한다. 이때, 중수가스와 탈수 반응가스의 유량 등 공급조건은 전술한 일 실시예와 같다. 한편, 붕괴공정 중의 온도는 2000∼2400℃로 유지하여 붕괴와 동시에, 중공 모재에 포함된 수산기가 중수산기로 치환되는 치환반 응이 활발하게 일어나도록 한다.
본 실시예에 따르면, 코어층 형성공정(S22')을 수트의 퇴적과 소결이 연속적으로 일어나는 종래의 수정화학기상증착법에 의한 코어층 증착공정으로 할 수 있어, 종래의 증착공정을 변경하지 않고 수산기가 제거된 광섬유 모재봉을 얻을 수 있다. 하지만, 본 실시예에서도, 전술한 일 실시예와 같이, 클래드층 또는 코어층 형성공정을 퇴적, 탈수, 소결공정으로 나누어서 실시하여도 되고, 나아가 나뉘어진 탈수공정 및/또는 소결공정 중에 중수처리를 실시할 수도 있다.
도 7에 도시된 본 발명의 또 다른 실시예는, 클래드층 형성공정(S21) 전에 중수처리를 실시한다(S25). 즉, 튜브를 세척하는 공정(S20)에 이어 또는 세척공정에서 튜브의 온도를 900∼1600℃로 유지하고, 도 2에 도시된 장치에 의해 기화된 중수가스를 전술한 일실시예와 같은 조건으로 공급한다. 그러면, 튜브(30)에 흡착된 중수가스는 후속하는 클래드층 형성공정(S21), 코어층 형성공정(S22'), 붕괴공정(S23), 인선공정(S24) 등 고온공정에서 수산기 치환반응을 일으켜 완성된 광섬유는 수산기를 거의 함유하지 않게 된다.
본 실시예에 따르면, 전술한 다른 실시예와 같이, 종래의 증착공정을 변경할 필요가 없다. 또한, 본 실시예에서도, 전술한 일 실시예와 같이, 클래드층 또는 코어층 형성공정을 퇴적, 탈수, 소결공정으로 나누어서 실시하여도 되고, 나뉘어진 탈수공정 및/또는 소결공정중에 중수처리를 실시할 수도 있다. 나아가, 도 6에 도시된 다른 실시예와 같이, 붕괴공정중에 중수처리를 추가할 수도 있다.
이어서, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 단일모드 광섬유의 흡수손실을 측정하여 중수가스에 의한 수산기의 제거반응의 효과를 확인한 실험예들을 설명한다.
< 실험예 1 >
본 실험예에서는, 도 3에 도시된 일 실시예에 따라 코어층 형성공정(S22)을 수트 퇴적, 탈수, 및 소결공정으로 나누고, 탈수공정(S22b) 및 소결공정(S22c) 중에 중수처리를 실시한 경우이다. 즉, 도 1에 도시된 버블러(10)의 온도를 45℃로 유지하고, 각 배관(13∼15)의 온도를 45℃로 유지하였으며, 탈수공정(S22b) 및 소결공정(S22c) 중에 중수가스와 염소가스를 공급하였다. 염소가스는 500sccm의 유량으로 공급하였으며, 중수가스는 10sccm의 유량으로 공급하였다. 탈수공정(S22b) 중의 온도는 1000℃로 하였고, 소결공정(S22c) 중의 온도는 1800℃로 하였다. 코어층 형성공정(S22)이 끝난 후 붕괴공정(S23), RIT 공정 및 인선공정(S24)을 거쳐 광섬유를 제조하였다. 이렇게 제조된 광섬유의 1310nm,1383nm,1550nm에서의 흡수손실을 측정한 결과는 다음 표1과 같다.
각 파장대에서의 손실(dB/km)
1310nm 1383nm 1550nm
0.337 0.318 0.207
< 실험예 2 >
본 실험예에서는, 실험예 1과 같이 코어층 형성공정을 수트 퇴적, 탈수, 및 소결공정으로 나누어서 실시하였으나, 탈수 및 소결공정에서 중수처리를 하지 않고 염소가스만을 공급하였다. 이어서, 도 6에 도시된 다른 실시예와 같이 붕괴공정(S23') 중에 중수가스를 실험예 1과 같이 10sccm의 유량으로 공급하였으며, 염소가스를 500sccm의 유량으로 공급하였다. 붕괴공정(S23') 중의 온도는 2100℃로 유지하였다. 이어서, RIT 공정 및 인선공정(S24)을 거쳐 광섬유를 제조하였다. 이렇게 제조된 광섬유의 1310nm, 1383nm, 1550nm에서의 흡수손실을 측정한 결과는 다음 표 2와 같다.
각 파장대에서의 손실(dB/km)
1310nm 1383nm 1550nm
0.335 0.324 0.198
< 실험예 3 >
본 실험예에서는, 도 7에 도시된 또 다른 실시예와 같이, 클래드층 형성공정(S21) 전에, 중수처리(S25)를 실시하였다. 즉, 튜브를 세척(S20)한 후, 온도를 1500℃로 유지하고, 중수가스를 50sccm의 유량으로 공급하였다. 이어서, 도 7에 도시된 바와 같은 공정을 거쳐 광섬유를 제조하였다. 이렇게 제조된 광섬유의 1310nm, 1383nm, 1550nm에서의 흡수손실을 측정한 결과는 다음 표 3과 같다.
각 파장대에서의 손실(dB/km)
1310nm 1383nm 1550nm
0.333 0.330 0.200
이상의 표 1 내지 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 중수가스를 공급하여 제조한 광섬유에서 1383nm 파장대의 광손실이 1310nm에서의 광손실 보다 낮음을 알 수 있다. 이는 일반적으로 알려진 1383nm 파장대의 광손실의 최저값이 0.28dB/km인 점을 감안하면 현저한 효과라 할 수 있다. 이는 또한 본 발명에 따라 공급된 중수 가스가 모재 내의 수산기와 반응하여 치환반응을 일으킴을 의미하며, 중수가스가 수정화학기상증착법을 이용하여 저 수산기 함유 광섬유 모재 및 광섬유를 제조하는 데에 현저한 효과가 있음을 의미한다.
한편, 위와 같이 제조된 광섬유의 수소노화 손실 증가량은 0.005dB/km 이하로 측정되었다. 이는, 치환반응에 의해 생성된 중수산기 결합이, 수소노화 실험시 투입되는 수소가 수산기 결합을 형성하는 것을 막음으로써 수소노화 손실 증가량을 감소시킴을 의미한다. 즉, 본 발명에 따른 중수처리는 광섬유의 장기적 신뢰성의 향상에도 크게 기여함을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명에 의하면, 버블러에 의해 기화된 중수가스를 수정화학기상증착법에 따른 광섬유 모재 및 광섬유의 제조공정중에 도입함으로써, 종래 중수소를 이용한 경우에 발생되는 위험성과 고비용의 문제를 해결하고 1383nm 파장대의 흡수손실이 현저하게 감소한 양질의 광섬유를 제조할 수 있다. 특히, 본 발명은 코어층 형성공정을 변경함으로써 종래 수정화학기상증착법의 특성상 중수가스를 이용하기 어려운 점을 극복하고 수정화학기상증착법의 장점을 살릴 수 있다.

Claims (28)

  1. 튜브의 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정과, 상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정을 포함하는 수정화학기상증착법(MCVD)을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서,
    상기 코어층을 형성하는 공정은,
    (a)상기 클래드층이 형성된 튜브 내에 수트 형성가스를 공급하면서 상기 튜브를 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정;
    (b)상기 튜브 내에 탈수 반응가스를 공급하여 퇴적된 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정; 및
    (c)상기 수트가 퇴적되어 있는 튜브를 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결시키는 소결공정;으로 나뉘어 진행되고,
    상기 (b)탈수공정 또는 (c)소결공정 중에 상기 튜브 내로 기화된 중수(D2O) 가스를 공급하여 수산기의 수소 원자를 상기 중수가스의 중수소 원자와 치환시키는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어층을 형성하는 공정은 상기 (a)퇴적공정, (b)탈수공정 및 (c)소결공정을 이 순서로 적어도 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (b)탈수공정 또는 (c)소결공정 중에 공급되는 중수가스의 유량은 10 내지 1000 sccm인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탈수 반응가스는 염소가스(Cl2) 단독 또는 염소가스(Cl2)에 헬륨가스(He) 또는 산소가스(O2)가 혼합된 혼합가스인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탈수 반응가스를 100 내지 1000 sccm의 유량으로 공급하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (b)탈수공정 중의 온도는 900 내지 1200 ℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (c)소결공정 중의 온도는 1700 내지 2000 ℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 공급되는 중수가스는, 버블러 장치를 사용하여 중수를 기화한 것임을 특징으로 하는 광섬유 모재의 제조방법.
  9. 튜브 내로 기화된 중수가스를 공급하는 공정;
    상기 중수가스 공급공정 후에 상기 튜브 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정;
    상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정; 및
    상기 클래드층 및 코어층이 형성된 중공상의 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하는 공정을 포함하고,
    상기 기화된 중수가스를 공급하는 과정의 공정 온도는 900 내지 1600℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서, 상기 기화된 중수가스는 10 내지 1000 sccm의 유량으로 공급되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 공급되는 중수가스는, 버블러 장치를 사용하여 중수를 기화한 것임을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 코어층을 형성하는 공정은,
    (a)상기 클래드층이 형성된 튜브 내에 수트 형성가스를 공급하면서 상기 튜브를 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정;
    (b)상기 튜브 내에 탈수 반응가스를 공급하여 퇴적된 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정; 및
    (c)상기 수트가 퇴적되어 있는 튜브를 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결시키는 소결공정;으로 나뉘어 진행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 코어층을 형성하는 공정은 상기 (a)퇴적공정, (b)탈수공정 및 (c)소결공정을 이 순서로 적어도 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  15. 튜브 내벽에 상대적으로 굴절률이 낮은 클래드층을 형성하는 공정;
    상기 클래드층 위에 상대적으로 굴절율이 높은 코어층을 형성하는 공정; 및
    상기 클래드층 및 코어층이 형성된 중공상의 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하는 공정을 포함하고,
    상기 모재봉을 형성하는 공정 중에 기화된 중수가스를 공급하며,
    상기 기화된 중수가스를 공급하는 과정의 공정 온도는 2000 내지 2400℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 수정화학기상증착법을 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 클래드층을 형성하는 공정 전에,
    상기 튜브 내로 기화된 중수가스를 공급하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  17. 삭제
  18. 제15항에 있어서, 상기 기화된 중수가스는 10 내지 1000 sccm의 유량으로 공급되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 공급되는 중수가스는, 버블러 장치를 사용하여 중수를 기화한 것임을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 코어층을 형성하는 공정은,
    (a)상기 클래드층이 형성된 튜브 내에 수트 형성가스를 공급하면서 상기 튜브를 가열하여 수트를 생성하고, 이 수트를 상기 클래드층 위에 퇴적시키는 퇴적공정;
    (b)상기 튜브 내에 탈수 반응가스를 공급하여 퇴적된 수트와 튜브의 수산기(OH)와 수분을 제거하는 탈수공정; 및
    (c)상기 수트가 퇴적되어 있는 튜브를 고온으로 가열하여 상기 수트를 소결시키는 소결공정;으로 나뉘어 진행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 코어층을 형성하는 공정은 상기 (a)퇴적공정, (b)탈수공정 및 (c)소결공정을 이 순서로 적어도 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재를 제조하는 방법.
  22. 제1항에 의해 제조된 광섬유 모재를 붕괴시켜 모재봉을 형성하고, 이 모재봉을 인선하여 제조하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광섬유의 제조방법.
  23. 제9항에 의해 제조된 모재봉을 인선하여 제조하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광섬유의 제조방법.
  24. 제15항에 의해 제조된 모재봉을 인선하여 제조하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광섬유의 제조방법.
  25. 광섬유 모재를 제조하기 위한 수정화학기상증착(MCVD) 장치에 있어서, 중수를 기화시키기 위한 버블러, 반응가스, 중수가스 및 전송가스의 온도를 적정하게 유지하기 위한 온도조절수단, 반응가스, 중수가스 및 전송가스를 공급하기 위한 배관, 가스의 유량을 조절하기 위한 유량계, 및 반응가스, 중수가스 및 전송가스의 유입 및 차단을 제어하기 위한 밸브로 구성되는 가스공급장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조장치.
  26. 제25항에 있어서, 상기 버블러는 석영 또는 스테인레스강으로 이루어짐을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조장치.
  27. 제25항에 있어서, 상기 온도조절수단은 오일배스 또는 열선인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조장치.
  28. 제27항에 있어서, 상기 열선은 버블러 또는 배관에 설치되는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조장치.
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