CN101738682B - 大模场有源光纤及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光纤及其制造方法，是一种大模场有源光纤及其制造方法，大模场有源光纤由纤芯和依次包覆在该纤芯外表面上的石英玻璃内包层、石英玻璃外包层、涂层拉制而成，纤芯由掺杂稀土离子的四氯化硅在石英玻璃管中沉积、熔缩而成，其折射率为渐变折射率且纤芯折射率剖面参数α的变化范围为1≤α≤3，石英玻璃内包层的外形呈正多棱柱状。本发明提供的大模场有源光纤，兼具大模场与近似单模输出的优点，提高了有源光纤承受激光功率的能力与储能密度，提高了输出激光的光束质量，避免了输出激光空心环的问题，同时大大地提高了高功率光纤激光器件的可靠性，提高了原材料的利用效率，降低了制造成本。

Description

大模场有源光纤及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种光纤及其制造方法，特别是涉及一种大模场有源光纤及其制造方法。 
背景技术
本发明涉及的技术术语解释如下： 
沉积：光纤原材料在一定的环境下发生化学反应并生成掺杂的石英玻璃的工艺过程； 
熔缩：将沉积后的空心玻璃管在一定的热源下逐渐烧成实心玻璃棒的工艺过程； 
套管：满足一定截面积和尺寸均匀性的高纯石英玻璃管； 
基管：用于沉积的高纯石英玻璃管； 
折射率剖面(RIP)：光纤或光纤预制棒(包括光纤芯棒)的折射率与其半径之间的关系曲线； 
绝对折射率差(δn)：光纤预制棒中各个部分的折射率与纯石英玻璃折射率的差； 
相对折射率差(Δ％)： Δ % = n i 2 - n 0 2 2 n i 2 × 100 % , 其中ni为第i层光纤材料的折射率，n0为纯石英玻璃的折射率。 
折射率剖面分布参数(α)：n(r)＝n1[1-2Δ(r/a)α]0.5，其中n(r)为半径为r 处的折射率，a为光纤(或芯棒)半径，n1为光纤(或芯棒)芯区中的最大折射率，α即为折射率剖面分布参数； 
有效面积： A eff = 2 π × ( ∫ 0 ∞ E 2 rdr ) 2 ∫ 0 ∞ E 4 rdr , 其中E为与传播有关的电场，r为光纤半径； 
PCVD：等离子化学气相沉积。 
光纤激光器是一种采用光纤作为激光介质的激光器，通过在光纤基质材料中掺杂不同的稀土离子，获得对应波段的激光输出。其应用领域已从目前最为成熟的光纤通讯网络方面迅速地向其他更为广阔的激光应用领域扩展，诸如金属和非金属材料的加工与处理，激光雕刻，激光产品打标，激光焊接，焊缝清理，精密打孔，激光检测和测量，激光图形艺术成像，激光雷达系统，污染控制，传感技术和空间技术以及激光医学等等。常规的单模光纤激光器要求注入到纤芯的泵浦光也必须为单模，这限制了泵浦光的入纤效率，导致光纤激光器的输出功率和效率较低。双包层光纤为提高光纤激光器的输出功率和转换效率提供了有效的技术途径，改变了光纤激光器只能作为一种小功率光子器件的历史。考虑到量子转换效率、抗激光损伤阈值和基底损耗等因素，掺稀土石英双包层光纤是实现高功率光纤激光器或放大器的最佳选择。 
随着半导体激光器泵浦与激光耦合等能量光电子技术的飞速发展，多模泵浦技术从最初的端泵技术发展到现在的侧泵技术，从单泵技术发展到多泵组合技术，从非相干发展到激光相干技术，因此，光纤激光器的功率也从最初的毫瓦级发展到千瓦级，甚至万瓦级。掺镱、掺铒、铒镱共掺、掺铥、掺钬、掺钕、 掺镨、掺钐等各种新型的高功率光纤激光器得到了广泛的应用，单根双包层光纤激光器的输出功率逐步提高，目前，国外单根掺镱高功率光纤激光器连续激光输出功率已经达到9.6kW，而国内单根连续激光输出激光功率只有1.64kW；国外单根掺铥高功率光纤激光器连续输出激光功率达到1000W，而国内仅为100W。这些新型光纤激光器具备接近衍射极限的光束质量、寿命长(平均无故障工作时间在10万小时以上)、电光转换效率高、外形紧凑小巧、运行成本低、维护与使用方便等优点。 
目前的高功率光纤激光器多采用常规大模场有源光纤，但是存在如下一些难以解决的技术难题，如：扩大模场直径是提高光纤激光器承载功率的主要途径之一，但是增大模场直径会带来光束质量下降、弯曲损耗增大等一些负面效应，常规的大模场有源光纤一方面为了提高光纤的承载功率而增大模场直径，另一方面为了保证光束质量，又不得不降低光纤纤芯的数值孔径，这不仅给工艺造成较大的难度，而且也不可能将模场提高得很大。此外，增大模场直径的同时，弯曲损耗急剧增大，导致光功率泄漏甚至光纤损坏，无法正常工作。又如：目前的大模场有源光纤，外包层采用低折射率有机树脂材料，其耐温性能较低，而高功率光纤激光器在长期大功率工作时，光纤表面温度超过100℃以上，这样有机外包层材料发生损伤或碳化，造成有源光纤的失效。这些问题是关系到高功率光纤激光器的实用化可靠性的关键问题，急需得到解决。 
中国发明专利CN1667439(申请号为200410011158.5，公开日为2005-09-14)公开了一种大模场光纤，采用非对称多包层环形纤芯的光纤结构，该光纤环形纤芯由多个弧形组成，并规定了圆弧与凹弧的半径，其结构复杂、实现工艺难度大，同时该大模场光纤在模场扩大的同时，弯曲损耗较大，因此 光束质量较差。 
美国专利US2006/0103919A1描述了一种高阶大模场有源光纤，该光纤采用沟道结构，将扩散的大模场中的高阶模式通过泄露通道进行滤模，这种结构一方面扩大了模场，另一方面改善了输出光束质量，但是这些都是以牺牲光功率为代价的，光利用效率低，光纤容易损坏；此外，该专利描述的光纤纤芯中由于存在较深的折射率凹陷，是导致激光空心环的关键缺陷，从而造成输出激光的光束质量变差。 
综上所述，上述专利都没有很好地解决大模场有源光纤在提高传输功率的同时又保持优良的光束质量的技术问题，同时，也没有提及解决高功率下外包层损坏的技术问题。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决大模场有源光纤光束质量较差的问题。 
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供一种大模场有源光纤，由纤芯和依次包覆在该纤芯外表面上的石英玻璃内包层、石英玻璃外包层、涂层组成，所述纤芯由掺杂稀土离子的四氯化硅在石英玻璃管中沉积、熔缩而成，其折射率为渐变折射率且纤芯折射率剖面参数α的变化范围为1≤α≤3，石英玻璃内包层的外形呈正多棱柱状。 
上述方案中，所述石英玻璃内包层的外形呈正六棱柱或正八棱柱。 
所述石英玻璃外包层由纯石英玻璃掺氟组成，掺氟形成的相对折射率差Δ％在-0.1％～-1.5％之间。 
所述纤芯中的稀土离子为镱离子或铥离子，其摩尔百分比含量为0.02％～ 0.36％。 
所述纤芯中的稀土离子为镱离子和铥离子的混合物，该混合物的摩尔百分比含量为0.02％～0.36％，其中镱离子和铥离子的摩尔百分比为1∶1～1∶8。 
本发明还提供了一种大模场有源光纤的制造方法，包括以下步骤： 
A10、用PCVD等离子化学气相沉积工艺制备出内壁为氟掺杂层的石英玻璃套管，该套管与纯石英玻璃的相对折射率差为-0.3％～-1.5％； 
A20、用等离子体化学气相沉积工艺技术在另一个空心石英玻璃基管的内壁上沉积四氯化硅和四氯化锗制成用于拉制折射率渐变纤芯的预制件，并采用全气相的方式掺杂稀土离子； 
A30、在2200℃的温度下将步骤A20得到的空心石英玻璃管熔缩成实心的预制件； 
A40、将上述实心的预制件加工成正多棱柱形； 
A50、将正多棱柱插入到步骤A10得到的内壁为掺氟层的石英玻璃套管内形成大模场有源光纤预制棒； 
A60、将上述大模场有源光纤预制棒在拉丝塔上拉制成大模场有源光纤。 
上述方法中，步骤A20中掺杂的稀土离子为镱离子或铥离子，其摩尔百分比含量为0.02％～0.36％。 
步骤A20中掺杂的稀土离子为镱离子和铥离子的混合物，该混合物的摩尔百分比含量为0.5～0.6％，其中镱离子和铥离子的摩尔百分比为10％～80％。 
步骤A20中，石英玻璃基管内压力为900pa～1600pa，加热石英玻璃基管的微波功率为3.0kW～15.0kW，沉积温度为1100～1300℃，四氯化硅气体的流量为800ml/min～1600ml/min，四氯化锗流量按照Q1(r)＝A1+B1×r+C1×rα1曲 线进行控制，其中A1＝10.52～11.69，B1＝0.1326～0.16，C1＝-12.02～-11.32，α1＝1.98～2.8，同时含稀土离子的气体按照摩尔百分比0.02％～0.36％的比例通入到四氯化硅和四氯化锗混合气体中，纤芯折射率剖面分布参数α＝1.92～2.86。 
步骤A30中，当石英管的中心孔直径缩小到1.2～1.8mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为10～20分钟，腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒，该石英芯棒的纤芯直径为3.2～4mm，纤芯数值孔径为0.03～0.10，石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为0.2％～1.16％。 
本发明提供的大模场有源光纤，兼具大模场与近似单模输出的优点，提高了有源光纤的承受激光功率能力与储能密度，提高了输出激光的光束质量，避免了输出激光空心环的技术问题；双石英包层结构提升了有源光纤高功率传输能力与耐温性能，大大地提高了高功率光纤激光器件的可靠性；采用等离子化学气相沉积工艺技术，显著提升氟的沉积效率，能够将石英玻璃的折射率降低到-1.0％以下，提高了原材料的利用效率，降低了制造成本。 
附图说明
图1为本发明大模场有源光纤的横截面示意图； 
图2为本发明大模场有源光纤横截面上折射率分布图； 
图3为实施例一制成大模场有源光纤吸收谱图； 
图4为实施例四制成大模场有源光纤吸收谱图。 
具体实施方式
下面结合附图对本发明作出详细的说明。 
如图1所示，本发明的大模场有源光纤由纤芯1和依次包覆在该纤芯1外表面上的石英玻璃内包层2、石英玻璃外包层3和涂层4拉制而成，涂层4为保护层，与现有光纤产品的保护层相同。纤芯1由掺杂稀土离子的四氯化硅在石英玻璃管中沉积、熔缩而成，上述稀土离子为镱离子、铥离子或二者的组合，使用的化合物可以是稀土离子的卤化物溶液，如氯化镱溶液、氯化铥溶液等。纤芯1的折射率为渐变折射率且纤芯折射率剖面参数α的变化范围为1≤α≤3，石英玻璃内包层2的外形呈正多棱柱状，例如可以为正六棱柱或正八棱柱，石英玻璃外包层3由纯石英玻璃管内壁沉积氟而成，与内包层2相对折射率差Δ％在-0.1％～-1.5％之间。纤芯中的稀土离子为镱离子或铥离子或为二者的混合物，其摩尔百分比含量为0.02％～0.36％，当采用镱离子和铥离子的混合物时，该混合物中镱离子和铥离子的摩尔百分比为1∶1～1∶8。图2为该大模场有源光纤折射率分布图。 
本发明还提供了上述大模场有源光纤的制造方法，下面以五种实施例对该方法加以说明。 
实施例一： 
该实施例包括以下步骤： 
A10、用PCVD等离子化学气相沉积工艺制备出氟掺杂的低折射率高纯石英玻璃套管，该套管材料相对纯石英玻璃的相对折射率差为-1.06％，即用PCVD工艺在一个空心石英玻璃基管的内壁上沉积氟，得到内壁为掺氟层的石英玻璃套管； 
A20、用PCVD等离子体化学气相沉积工艺在另一个空心石英玻璃基管的内壁上沉积四氯化硅和四氯化锗制成用于拉制纤芯的预制件。该步骤中，石英玻璃基管内压力为1000pa～1200pa，加热石英玻璃基管的微波功率为5.0kW～7.0kW，沉积温度为1200℃～1250℃，在纤芯沉积过程中，四氯化硅气体流量为1500ml/min～1600ml/min，芯层不同半径位置的四氯化锗流量按照Q1(r)＝A1+B1×r+C1×rα1曲线进行控制，其中A1＝11.69，B1＝0.1326，C1＝-12.02，α1＝2.0，r为时间；同时采用全气相的方式将镱离子(Yb3+)气体按照摩尔含量为0.02％～0.36％的比例通入到四氯化硅和四氯化锗混合气体中； 
A30、将沉积完毕的掺杂有镱离子的石英基管安置在预制件熔缩车床上熔缩成实心的预制件，即在氢氧焰2200℃的高温作用下，石英管缓慢收缩，当石英管的中心孔直径缩小到1.8mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为20分钟，腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒。该石英芯棒的纤芯直径为4mm，数值孔径为0.05，纤芯折射率剖面分布参数α＝1.92，石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为1.06％。 
A40、将上述实心的预制件进行精密机械加工，磨制成外形为正八棱柱状的内包层； 
A50、将上述正多棱柱插入到步骤A10得到氟掺杂的低折射率高纯石英玻璃套管中，形成大模场有源光纤预制棒。 
A60、在拉丝塔上，于2200℃左右的高温下，将上述大模场有源光纤预制棒在拉丝塔上拉制成大模场有源光纤，纤芯直径为100μm，内包层外接圆直径为420μm，外包层直径为550μm。 
本实施例制成大模场有源光纤吸收谱见图3所示，经过测试，该光纤在 915nm波长的吸收系数为6.82dB/m，在975nm波长的吸收系数为7.56dB/m，光纤的纤芯数值孔径为0.05，内包层的数值孔径为0.212。 
实施例二： 
本实施例与实施例一的区别在于， 
步骤A10中，套管材料相对纯石英玻璃的相对折射率差为-1.50％。 
步骤A20中镱离子(Yb3+)的摩尔含量为0.12％，纤芯的折射率剖面分布参数α＝2.03。 
步骤A30中当石英管的中心孔直径缩小到1.2mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为10分钟。腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒。该石英芯棒的纤芯直径为3mm，纤芯数值孔径为0.05。石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为1.5％。 
步骤A60中，拉制成的大模场有源光纤的纤芯直径为110μm，内包层直径为350μm，外包层直径为450μm。 
本实施例的大模场有源光纤的吸收谱如图3所示，经过测试，该光纤在915nm波长的吸收系数为4.82dB/m，在975nm波长的吸收系数为5.21dB/m，光纤的纤芯数值孔径为0.05，内包层的数值孔径为0.25。 
实施例三： 
本实施例与实施例一的区别在于， 
步骤A10中，套管材料相对纯石英玻璃的相对折射率差为-0.30％。 
步骤A20中，A1＝10.72，B1＝0.15，C1＝-11.68，α1＝2.8，镱离子(Yb3) 摩尔含量为0.15％，纤芯折射率剖面分布参数α＝2.86。 
步骤A30中，当石英管的中心孔直径缩小到1.6mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为15分钟，腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒，该石英芯棒的纤芯直径为3.2mm，纤芯数值孔径为0.06。 
步骤A40中，实心的预制件磨制成外形为正六棱柱状的内包层； 
步骤A60中，拉制成的大模场有源光纤纤芯直径为202μm，内包层直径为655μm，外包层直径为756μm。 
本实施例的大模场有源光纤的吸收谱如图3所示，经过测试，该光纤在915nm波长的吸收系数为4.96dB/m，在975nm波长的吸收系数为5.32dB/m。该光纤的纤芯数值孔径为0.06，内包层的数值孔径为0.11。 
实施例四： 
本实施例与实施例一的区别在于， 
步骤A10中，套管材料相对纯石英玻璃的相对折射率差为-1.30％。 
步骤A20中，A1＝10.52，B1＝0.16，C1＝-11.32，α1＝1.98，铥离子(Tm3+)的摩尔含量为0.18％，纤芯的折射率剖面分布参数α＝2.02。 
步骤A30中当石英管的中心孔直径缩小到1.68mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为15分钟。腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒。该石英芯棒的纤芯直径为3.6mm，纤芯数值孔径为0.06mm，石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为1.3％。 
步骤A60中，拉制成的大模场有源光纤纤芯直径为116μm，内包层直径为358μm，外包层直径为450μm。经过测试，该光纤的吸收谱如图4所示。 
本实施例制成大模场有源光纤在795nm波长的吸收系数为4.96dB/m，1180nm波长的吸收系数为2.16dB/m，1210nm波长的吸收系数为4.06dB/m，该光纤的纤芯数值孔径为0.06，内包层的数值孔径为0.235。 
实施例五： 
本实施例与实施例一的区别在于， 
步骤A10中，套管材料相对纯石英玻璃的相对折射率差为-1.20％。 
步骤A20中，Al＝10.52，B1＝0.16，Cl＝-11.32，α1＝2.98，镱离子(Yb3+)的摩尔含量为0.06％，铥离子(Tm3+)的摩尔含量为0.12％，纤芯的折射率剖面分布参数α＝2.0。 
步骤A30中当石英管的中心孔直径缩小到2.0mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为10分钟。腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒。该石英芯棒的纤芯直径为4.2mm，纤芯数值孔径为0.06mm，石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为1.20％。 
步骤A60中，拉制成的大模场有源光纤纤芯直径为120μm，内包层直径为350μm，外包层直径为450μm。 
本实施例制成大模场有源光纤在795nm波长的吸收系数为3.16dB/m，915nm波长的吸收系数为2.06dB/m，975nm波长的吸收系数为2.78dB/m，该光纤的纤芯数值孔径为0.06，内包层的数值孔径为0.215。本实施例仅提供了一种镱离子(Yb3+)和铥离子(Tm3+)的摩尔含量，实际上，二者的混合比例可以为1∶1～1∶8，例如：镱离子(Yb3+)0.12％、铥离子(Tm3+)0.12％；镱离子(Yb3+)0.03％、铥离子(Tm3+)0.24％；镱离子(Yb3+)0.05％、铥离子(Tm3+)0.20％。 
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.大模场有源光纤，由纤芯和依次包覆在该纤芯外表面上的石英玻璃内包层、石英玻璃外包层、涂层组成，其特征在于所述纤芯由掺杂稀土离子的四氯化硅在石英玻璃管中沉积、熔缩而成，其折射率为渐变折射率且纤芯折射率剖面参数α的变化范围为1≤α≤3，石英玻璃内包层的外形呈正多棱柱状，纤芯折射率剖面参数α由公式n(r)＝n1[1-2Δ(r/a)a]0.5决定，其中n(r)为半径为r处的折射率，a为纤芯半径，n1为纤芯的最大折射率，Δ％为相对折射率差。
2.如权利要求1所述的大模场有源光纤，其特征在于所述石英玻璃内包层的外形呈正六棱柱或正八棱柱。
3.如权利要求1或2所述的大模场有源光纤，其特征在于所述石英玻璃外包层由纯石英玻璃掺氟组成，掺氟形成的相对折射率差Δ％在-0.1％～-1.5％之间。
4.如权利要求3所述的大模场有源光纤，其特征在于所述纤芯中的稀土离子为镱离子或铥离子，其摩尔百分比含量为0.02％～0.36％。
5.如权利要求3所述的大模场有源光纤，其特征在于所述纤芯中的稀土离子为镱离子和铥离子的混合物，该混合物的摩尔百分比含量为0.02％～0.36％，其中镱离子和铥离子的摩尔百分比为1∶1～1∶8。
6.大模场有源光纤的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
A10、用PCVD等离子化学气相沉积工艺制备出内壁为氟掺杂层的石英玻璃套管，该套管与纯石英玻璃的相对折射率差为-0.3％～-1.5％；
A20、用等离子体化学气相沉积工艺技术在另一个空心石英玻璃基管的内壁上沉积四氯化硅和四氯化锗制成用于拉制折射率渐变纤芯的预制件，并采用全气相的方式掺杂稀土离子；
A30、在2200℃的温度下将步骤A20得到的空心石英玻璃管熔缩成实心的预制件；
A40、将上述实心的预制件加工成正多棱柱形；
A50、将正多棱柱插入到步骤A10得到的内壁为掺氟层的石英玻璃套管内形成大模场有源光纤预制棒；
A60、将上述大模场有源光纤预制棒在拉丝塔上拉制成大模场有源光纤，该大模场有源光纤的纤芯折射率剖面参数α的变化范围为1≤α≤3；纤芯折射率剖面参数α由公式n(r)＝，n1[1-2Δ(r/a)α]0.5决定，其中n(r)为半径为r处的折射率，a为纤芯半径，n1为纤芯的最大折射率，Δ％为相对折射率差。
7.如权利要求6所述的大模场有源光纤的制造方法，其特征在于步骤A20中掺杂的稀土离子为镱离子或铥离子，其摩尔百分比含量为0.02％～0.36％。
8.如权利要求6所述的大模场有源光纤的制造方法，其特征在于步骤A20中掺杂的稀土离子为镱离子和铥离子的混合物，该混合物的摩尔百分比含量为0.5～0.6％，其中镱离子和铥离子的摩尔百分比为10％～80％。
9.如权利要求6、7或8所述的大模场有源光纤的制造方法，其特征在于步骤A20中，石英玻璃基管内压力为900pa～1600pa，加热石英玻璃基管的微波功率为3.0kW～15.0kW，沉积温度为1100～1300℃，四氯化硅气体的流量为800ml/min～1600ml/min，四氯化锗流量按照Q1(r)＝A1+B1×r+C1×rα1曲线进行控制，其中Al＝10.52～11.69，Bl＝0.1326～0.16，Cl＝-12.02～-11.32，α1＝1.98～2.8，r为半径，同时含稀土离子的气体按照摩尔百分比0.02％～0.36％的比例通入到四氯化硅和四氯化锗混合气体中，纤芯折射率剖面分布参数α＝1.92～2.86。
10.如权利要求9所述的大模场有源光纤的制造方法，其特征在于步骤A30中，当石英管的中心孔直径缩小到1.2～1.8mm时，通入浓度为100％的C2F6气体，腐蚀时间为10～20分钟，腐蚀完毕后，将其熔缩为实心的石英玻璃芯棒，该石英芯棒的纤芯直径为3.2～4mm，纤芯数值孔径为0.03～0.10，石英玻璃内包层相对氟掺杂低折射率套管的相对折射率差为0.2％～1.16％。
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