CN1472151A - 一种低水峰单模光纤的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低光纤预制棒中羟基含量以制备低水峰单模光纤的方法，本发明的工艺过程为：在适当的环境条件下，将一定比例的高纯原料气体SiCl4、GeCl4、O2和C2F6通过密封良好的导管和旋转夹头导入低羟基衬底管，在微波作用下激发反应气体进行反应，在衬底管内壁沉积一定结构设计的沉积层。按熔缩工艺将衬底管熔缩成实心的芯棒，用RIT工艺将芯棒与低羟基套管组合成光纤预制棒，或通过OVD工艺在芯棒外表面沉积外包层制成光纤预制棒，再将光纤预制棒送入拉丝炉拉丝成纤。用本发明方法制备的光纤在1310nm处的衰耗小于0.344dB/km，1383nm处的衰耗小于0.334dB/km，1550nm处的衰耗小于0.224dB/km，1383nm处的损耗低于1310nm的规定值。

Description

一种低水峰单模光纤的制造方法
                          技术领域
本发明涉及一种降低光纤预制棒中羟基含量以制备低水峰单模光纤的方法，具体地说是一种主要用等离子体化学气相沉积法制造光纤预制棒，通过调整工艺参数和对原料及环境因素的控制，以较低成本制备低水峰单模光纤的方法。
                          背景技术
随着通信信息量的快速增长，采用波分复用(WDM)技术的光网络规模和传输容量都在不断扩大。WDM系统能同时传输多个不同波长的光载波，这些光波长相互间有足够的间隔，依次排列，各个光载波各自受到数字信号的调制，使多个不同的数字信号同时在单根光纤上传输。显然，能用于通信的光波范围越宽，则传输容量将越大。
在光纤传输中由于羟基(OH)在1360nm～1460nm范围内吸收峰的存在，使得WDM能利用的波长限制在1310nm和1550nm窗口。因此为了使光纤在全波段范围内，包括在扩展波段1360nm～1460nm范围内使用，就必须消除该波段的水峰影响。这样的光纤可以提供宽达400nm的可用波段，由ITU-TG.652.C规范，其在1383±3nm范围内衰耗小于1310nm的规定值，一般称为“低水峰光纤”或“无水峰光纤”。
这种低水峰光纤尤其适合城域网的建设，O波段(1260nm～1360nm)可以用于WDM模拟视频；在E波段(1360nm～1460nm)能实现高比特率(10Gb/s)速率多波段数据传输；在S、C、L波段(1460nm～1625nm)开通2.5Gb/s密集波分复用(DWDM)传输。采用这种光纤的系统可以有很多好处：(1)可复用的波长数大大增加；(2)可以分配不同的业务给最适合这种业务的波长传输，改进网络管理；(3)可以使用粗波分复用和更低成本的元器件，降低整个系统的成本。
光纤是由光纤预制棒经高温拉丝成纤而制成，典型的光纤预制棒制造方法有四种：改进的化学气相沉积法(MCVD)、等离子体化学气相沉积法(PCVD)、管外气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)。美国专利US Patent4,292,063中描述的PCVD制造光纤预制棒的方法可以制备适合1310nm和1550nm通信窗口传输用光纤，但该专利描述的方法难以消除预制棒中的羟基。公开的中国专利申请CN1285008A描述了改进后的PCVD设备和预制棒制造方法，但仍没有解决光纤水峰衰耗高的问题。公开的PCT专利申请WO01/05721A1中描述了用电发热体取代氢氧焰对PCVD芯棒进行熔缩的工艺，用这种工艺能将熔缩后预制棒表面的羟基从近1000ppm减小到小于10ppm。但该方法没有公布拉制的光纤水峰衰耗值。
典型的PCVD工艺制备光纤的方法是这样的：沿谐振腔的圆筒轴放置衬管，并且在管内通入(例如)包含O2、SiCl4和GeCl4等的原料气体混合物；在谐振腔内同时产生局部等离子体，引起Si、Ge和O等的反应，从而在衬底管内侧表面上直接沉积形成以掺Ge为主的SiOx，形成芯层和部分包层。谐振腔沿衬管的圆筒轴往复运动，以均匀涂覆其整个长度。当沉积结束后，衬管被热缩成一根实心芯棒，芯棒具有高掺Ge的氧化硅芯层和环绕的未掺杂或F-Ge掺杂的氧化硅包层部分。这样的芯棒通过外加套管或OVD沉积外包层，制成光纤预制棒，可以拉制成用作通信传输介质的光纤。
目前已有采用OVD和VAD工艺制备低水峰光纤的公开报道，但OVD和VAD工艺与PCVD具有显著的不同，不能采用相同的技术路线。OVD和VAD工艺一般采用氢氧焰作为反应热源，典型的反应式为：
       
                                  (1)
       
SiO2以粉末状(Soot)形式存在，由于氢氧气燃烧产生水(H2O)，在Soot中附有大量各种形式的水(如水分子、羟基)，消除水峰的工作主要集中在用脱水剂来消除水分。
而PCVD采用微波作为能源，直接激发反应物进行反应，处于无水的反应氛围，反应式为：
       
                                 (2)
       
由于反应是在密闭的、负压条件下进行，因此PCVD工艺消除水峰的工作主要集中在减小乃至消除原料本身携带的水，阻止外界的水进入反应区域以及将反应产生的水脱去等方面。同时利用PCVD工艺的特点，还可以进一步优化光纤的性能。
至今尚未见用PCVD工艺制备低水峰光纤的公开报道。本发明一些术语的定义和说明：
衬底管：管内气相沉积用的高纯石英玻璃管，反应物在管内反应后沉积在玻璃管的内壁。
芯棒：含有芯层和部分包层的预制件。
折射率剖面：光纤或光纤预制棒(包括芯棒)玻璃折射率与其半径之间的关系。
套管：符合一定截面积要求的厚壁高纯石英玻璃管。
RIT工艺：将芯棒插入套管中组成光纤预制棒的制作工艺。
OVD外包沉积工艺：用外部气相沉积工艺在芯棒表面沉积需要厚度的SiO2玻璃。
b/a值：定义为在管内沉积的下陷包层直径与芯层直径的比值。详见图5和图7所示。
氧硅比(O/Si值)：定义为沉积时导入衬底管的全部氧气与(SiCl4+GeCl4)的比值。
相对折射率： Δ % = [ ( n 1 2 - n 0 2 ) / 2 n 1 2 ] × 100 % , n1和n0分别为两种玻璃材料的折射率。
相对折射率差Δ+：如上式，在本申请中当n1为芯层折射率，n0为纯二氧化硅玻璃折射率时定义Δ+；
相对折射率差Δ-：如上式，在本申请中当n1为下陷包层折射率，n0为纯二氧化硅玻璃折射率时定义Δ-。
                          发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过对传统的PCVD工艺进行改进，提供一种低水峰单模光纤的制备方法，所制备的单模光纤在1383nm处的衰耗低于1310nm的规定值。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案如下：采用PCVD工艺对衬底管进行沉积，在衬底管内壁沉积一定结构设计的沉积层，按熔缩工艺将衬底管熔缩成实心的芯棒，用RIT工艺将芯棒与低羟基套管组合成光纤预制棒，或通过OVD工艺在芯棒外表面沉积外包层制成光纤预制棒，将光纤预制棒送入拉丝炉拉丝成纤，其不同之处在于：
在PCVD工艺中，混合气体原料杂质的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率大等于90％，O2中的水含量要求小等于100ppb，C2F6中的水含量要求小等于1000ppb，衬底管的羟基含量要求小等于1000ppb，沉积车床的动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；
衬底管熔缩时，熔缩车床的动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；
低羟基套管的羟基含量要求小等于10ppm；
制备过程中环境的相对湿度小等于25％；
光纤的波导结构中包层直径/芯层直径比值(b/a值)为2.0到7.0。
按上述方案，在PCVD工艺中参加反应的混合气体原料包括SiCl4、GeCl4、C2F6、O2，其中SiCl4中杂质SiCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率为90％～100％，较佳的要求是透过率大等于95％，更佳的要求是透过率大等于99％；GeCl4中杂质GeCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率为90％～100％，较佳的要求是透过率大等于95％，更佳的要求是透过率大等于99％；C2F6中的水含量要求小等于1000ppb，进一步的要求是小等于100ppb，更进一步的要求是小等于10ppb；混合气体原料中氧硅比(O/Si值)在1.5至3.0；硅原料也可以是其它不含氢的SiF4、SiO、Si3N4、SiBr4、(SiO2).Si(NCO)4等。
制备过程中，加工的环境温度控制在15℃至30℃；在25℃时，相对湿度小等于25％，较好的环境相对湿度小等于15％，更优的环境相对湿度小等于5％，最优的环境相对湿度为0；这种环境不限于干燥的空气提供，还可以是充有干燥的氮气，或氩气，或氦气，或二氧化碳，或是它们的组合。
光纤的波导结构中，包层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％至-0.20％；掺氟/锗的包层Δ-值在-0.03％至0.01％；芯层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％至-0.20％；掺氟/锗的芯层Δ+值在0.30％至0.40％。
从下面所给出的详细描述以及附图可以更加全面地理解本发明。
本发明所涉及的PCVD工艺沉积车床如图1所示，参加反应的混合气体原料(例如)SiCl4、GeCl4、C2F6、O2等通过进气管道1和密封旋转夹头2进入衬底管8。微波发生装置4产生的微波通过波导体5传入谐振腔6，谐振腔是围绕其中心轴成圆筒状对称的，衬底管8穿过谐振腔6并与谐振腔保持同心。谐振腔6将微波耦合到衬底管8中激活反应原料气体，在负压条件下形成局部等离子体，产生大量的Si·、O·和SiO·等自由基，反应产物直接以玻璃态的形式沉积在衬底管内壁。谐振腔沿衬底管方向往复运动，在衬底管内壁沉积所需量的沉积层，形成具一定折射率的芯层和部分包层。这种反应的效率很高，原料利用率接近100％，少量的尾气通过尾气管道9进入尾气吸收装置(未示出)。由于微波直接耦合在衬底管里，不需要从外界传导热量进去反应，因此保温炉7的温度只有1000℃～1200℃，不仅能防止衬底管变形，还能减缓外界可能的水份向管内的扩散。沉积结束后衬底管的横截面如图2所示，由于PCVD每层的厚度非常小，可以沉积上千层，因此沉积层10可以实现任意折射率剖面的设计要求。
在本发明中，考虑到各种原料所需的量和所起的作用不同，因此对它们提出的纯度要求也不同，以在保证光纤质量的同时，最大限度的降低生产成本。
在PCVD工艺沉积时，混合气体原料中，O2中的水含量要求小等于100ppb，进一步的要求是小等于10ppb，更进一步的要求是小等于1ppb。除了反应原料外，对衬底管和套管的羟基含量也有要求。由于衬底管直接与沉积层接触，并作为包层的一部分，因此需要选用羟基含量极低的衬底管。一般要求羟基含量小等于1000ppb，进一步的要求小等于100ppb，更进一步的要求小等于10ppb。为了减小拉丝过程中套管的羟基向芯层扩散，低羟基套管的羟基含量要求小等于10ppm，进一步的要求小等于1ppm，更进一步的要求小等于100ppb。
此外在沉积前可对衬底管进行除水处理，这包含两个步骤：一是在准备阶段，用氢氟酸(HF)对衬底管进行腐蚀，腐蚀深度在2～5um，然后干燥处理；二是在开始沉积前，通入O2和C2F6在等离子体作用下对衬底管内表面进行腐蚀，以消除衬底管内表面的羟基。美国专利US Patent 4,493,721描述了这种等离子体腐蚀工艺。
沉积后的衬底管通过熔缩工艺熔缩成实心的芯棒，图3示意了该过程。将沉积后的衬底管8置于熔缩车床上，通过真空装置使管内为负压，由热源11将衬底管8逐步软化，并最终熔缩成无空隙的实心芯棒12。根据不同需要，芯棒具有不同的折射率剖面。
由于熔缩时温度很高，如果采用传统的氢氧焰作为热源，将会有大量的水及氢分子从衬底管外表面向内扩散，从而增加了芯棒的羟基(OH)含量。因此在本发明中，对氢氧焰熔缩的芯棒用氢氟酸(HF)腐蚀，将芯棒表面富含羟基的玻璃部分除去，腐蚀深度在0.5mm～1.5mm。
为了进一步降低芯棒的羟基含量，在本发明中还采用无“水”热源，如电加热装置作为熔缩加工的热源，电加热装置可为石墨电加热炉，这种装置可以将芯棒外表面的羟基含量由1000ppm减小到小等于10ppm，相应的也减小了芯层的羟基含量。还可用更加不含水的等离子体作为热源。这样得到的芯棒用氢氟酸(HF)腐蚀，腐蚀深度在0.1mm～1.0mm。
将芯棒12与低羟基含量的套管13通过RIT工艺组合在一起，如图6所示，可以作为光纤预制棒直接送到拉丝炉中，软化后拉成光纤。由于间隙14的存在，需要对芯棒12的外表面和套管13的内表面做洁净处理。在拉丝过程中需要将间隙14抽成真空，除了促进套管和芯棒的熔缩外，还可以防止间隙14内可能的水分在拉丝的高温作用下向芯层扩散。在把芯棒12和低羟基套管13加工成锥时，不用氢氧焰而采用等离子体作为热源，以减小羟基的导入。
在采用RIT工艺时可以将芯棒12和低羟基含量的套管13组合后熔缩成实心预制棒进行拉丝，以减少芯棒12外表面和套管13内表面与外界水分接触的机会。
作为另一种选择，还可以采用OVD沉积外包层的方法，在芯棒12外表面沉积需要量的纯二氧化硅材料。为了减少外包层的羟基含量，在烧结工艺中用氯气或其它脱水剂(如SOCl2等)将外包层中的水分脱去。在我们公开的中国专利申请CN1337367A中描述了这种用OVD方法在PCVD芯棒上沉积外包层的工艺。
为了进一步减少光纤中羟基含量，可以采取氘气(D2)来处理衬底管。在沉积开始前，将含氘的混合气体通入衬底管8中，使D2渗入衬底管内表面，形成一富含氘的阻挡层，以阻止后续熔缩和拉丝过程中外界羟基向内的扩散。因为在高温下，D2可以和羟基发生D/H置换反应：
                 (3)
在本发明中，进一步的处理是在沉积结束后，将含氘的混合气体通入衬底管8对沉积层10进行处理。基于反应方程式(3)，可以将由原料气体引入或反应生成，并已结合在沉积层10中的羟基置换成OD，从而减小羟基含量。
在本发明中，还进一步的处理是沉积进行中，将含氘的混合气体通入衬底管8参与反应过程。由于氘比氢更易于与氧结合，因此阻止了羟基的形成，从而获得极低羟基含量的沉积层。
在本发明中，更进一步的处理是在熔缩过程中通入含氘的混合气体对衬底管8进行处理。因为熔缩是在高温下进行的，D/H的置换反应更为迅速和有效，能更为彻底的降低芯棒中的羟基含量。
含氘的混合气体中包含有1％至100％的氘，优选范围在1％～5％。混合气体中还包含氦气(He)、氮气(N2)和氩气(Ar)中的一种或几种。处理时间根据阶段不同从10分钟到10小时不等，在沉积前和沉积后对衬底管的处理中，优选的处理时间为30分钟到1小时，处理温度为500℃～1100℃，优选的温度范围为900℃～1100℃。
由于OD键的吸收峰在1.9μm附近，在1.3μm到1.6μm的通信窗口范围内没有任何吸收峰，因此用OD键取代OH键能消除1383±3nm处的水峰，开放所有的通信窗口。
在熔缩过程中当中心孔径缩小到适当的大小时候，通入由O2和C2F6组成的混合气体对中心孔进行腐蚀。腐蚀的沉积层一般控制在0.05～0.20mm。这一方面能消除由于掺杂剂挥发引起的折射率下陷，另一方面还能消除中心孔羟基对芯棒的影响。
作为本发明的一种选择性办法，可以在熔缩过程中对衬底管8通入氯气(Cl2)进行同步处理。由于Cl2能与羟基反应生成HCl而被排放，从而也可以降低芯棒的羟基含量。
在本发明中还通过掺氟来降低羟基含量，由于氟里昂的高挥发性，前述四种光纤预制棒制造方法中只有PCVD方法可以有效地掺杂氟里昂。美国专利USPatent 4,468,413和4,802,733描述了在PCVD工艺中掺氟里昂(C2F6)的方法。氟里昂降低羟基含量的作用体现在两个方面，一是和氢反应生成氟化氢被排出，二是取代氢的位置，减少玻璃体中羟基含量。在等离子体状态下，相应的化学反应方程式为：
        
                                       (4)
        
在微波作用下水分子分解成具有高度活性的离子态，与氟里昂作用产生氟化氢和二氧化碳被排放出去。
此外，研究表明增加芯层和包层折射率差可以降低光纤的弯曲衰耗。但对单纯芯层掺锗的光纤来说，通过增加芯层的锗含量来提高折射率差虽然可以降低弯曲衰耗，由于锗的瑞利散射系数远大于纯硅，使得光纤的本征衰耗也增加。因此单纯掺锗光纤难以同时兼顾传输衰耗和弯曲衰耗的降低。由于玻璃体中掺氟可以降低玻璃的折射率，因此在芯棒中掺氟降低包层的折射率，在不改变芯/包层折射率差的条件下，可以相应的降低芯层的折射率以减少芯层锗的掺杂量，从而降低光纤的本征衰耗，芯棒的折射率剖面如图5所示。
在本发明中，掺氟还可以使芯层和包层材料粘度更匹配，降低材料应力以降低光纤的瑞利散射，也能有效降低光纤的本征衰耗。
在芯层和包层同时掺杂氟和锗，通过调整掺杂量的不同来实现不同的折射率要求。优化工艺后，包层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％～-0.20％之间，掺氟/锗的包层Δ-值在-0.03％～0.01％范围内；芯层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％～-0.20％之间，掺氟/锗的芯层Δ+值在0.30％～0.40％范围内。
在包层掺氟还可以阻止熔缩和拉丝过程中外部羟基向芯层的扩散，配合一定的b/a设计，能有效的防止外部羟基对芯层的侵蚀，维持芯层的低羟基状态。在本发明中，利用PCVD工艺的优点设计了氟掺杂的下陷包层，如图5所示。当b/a值大等于2.0时，足以保证外部的羟基不扩散到芯层。原则上b/a值越大越有利于阻挡羟基的扩散，但相应的生产成本会增加，因此综合衡量阻挡效果和成本，控制b/a值在2.0到7.0为佳，更佳的b/a值范围为2.0～4.0。
在本发明中控制氧硅比(O/Si)以减小羟基含量，结合PCVD的工艺特点，它主要从两个方面起作用。首先适当减小氧硅比能减少玻璃中过氧键的数量，从而减小羟基的形成机会；其次从反应方程式(2)中可知，原料反应会产生大量的氯气，而氯气可以捕获水分生成氯化氢被排放。减小氧硅比相应的增大了氯气浓度，从而增加了氯气对水分的捕获能力。此外，氯含量的增加能提高玻璃折射率，可以降低锗的掺杂量，能降低玻璃的瑞利散射使本征衰耗减小。在本发明中氧硅比范围控制在1.5至3.0之间。
如前所述，PCVD工艺是在密闭、负压条件下进行的，因此对系统的密闭性提出了很高的要求。在本发明中除了要保证管道1和9的气密性外，尤其要保证密封旋转夹头2的气密性，以防止外界的水分进入系统中。对于沉积车床，一般的要保证动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；进一步的要求为小等于1.0×10-7mbar.l/s，更进一步的要求小等于1.0×10-9mbar.l/s。对于熔缩车床，一般的要保证动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；进一步的要求为小等于1.0×10-7mbar.l/s，更进一步的要求小等于1.0×10-9mbar.l/s。
在本发明中，还严格控制环境条件来进一步降低外界水分对光纤及光纤预制棒的影响。除了使用无“水”热源外，还维持沉积和熔缩过程在无“水”环境中进行。这种无“水”环境一般由干燥的空气提供，在25℃时相对湿度小于25％。更好的环境相对湿度小等于15％，更优的环境相对湿度小等于5％，最优的环境相对湿度为0。环境温度控制在15℃～30℃范围内。这种环境不限于干燥的空气提供，还可以是干燥的氮气，或氩气，或氦气，或二氧化碳，或是它们的组合。
此外，整个工艺过程中所有可能的转运也都在无“水”环境中进行。这包括将衬底管从沉积车床转移到熔缩车床，将芯棒与套管组合的RIT过程，以及将光纤预制棒送到拉丝炉的过程中。这种无“水”环境可以是下面所说的一种或几种提供，如干燥的空气，氮气，氩气，氦气，二氧化碳等。
在本发明中，还提出了一种有利于降低预制棒内羟基含量的方法。制备较大直径的芯棒，用套管或OVD沉积外包层制成预制棒直接拉丝；或是将较大直径的预制棒拉伸成较小直径的预制棒后再进行拉丝。
这种拉伸方法是基于我们提出的“稀释”原理：在原材料纯度一定的条件下，由外界引入的水分与衬底管中的各个界面(衬底管内表面与沉积层之间，沉积层与大气等)大小有关，而与工艺时间关系不明显。在PCVD工艺中，采用相同的衬底管可以制备更大直径的芯棒，因此具有相近的水分吸附量，但更大直径的芯棒单位体积内的水分含量(即羟基)比用PCVD直接制备的小芯棒单位体积内的羟基含量小。
由此原理衍生出两种降低羟基含量的工艺，一种工艺是将已熔缩的较大直径的芯棒(直径大于20mm)拉伸成较小直径的芯棒(直径小于或等于20mm)后，再用套管或OVD外包层沉积工艺完成预制棒的制造。另一种是将大直径的预制棒(直径超过100mm)拉伸成较小直径的预制棒(直径小于80mm)后再直接拉丝。拉伸热源采用电加热装置，也可采用等离子体发生装置。在我们公开的中国专利申请CN1396131A中描述了将PCVD制备的大芯棒拉伸为小芯棒的工艺，通过优化PCVD工艺，控制芯棒参数可以在一定程度上降低1383nm处的水峰，同时提高光纤制造效率，降低制造成本。
综上所述可以看出，本发明针对传统的PCVD工艺做了大量改进和创新，首次用PCVD工艺制备出了低水峰单模光纤。本发明的完整工艺过程为：在适当的环境条件下，将一定比例的高纯原料气体(如)SiCl4、GeCl4、O2和C2F6通过密封良好的导管和旋转夹头导入低羟基衬底管，在微波作用下激发反应气体进行反应，在衬底管内壁沉积一定结构设计的沉积层。
为了进一步消除可能的羟基影响，可在沉积前后及沉积过程中引入D2进行处理。
沉积后的衬底管继续在适当的环境条件下进行熔缩，可采用电加热装置作为热源，工艺气体(如)C2F6、O2通过密封良好的导管和旋转夹头导入衬底管，按熔缩工艺将衬底管熔缩成实心的芯棒。为了进一步消除可能的羟基影响，在熔缩过程中引入D2或Cl2进行处理。芯棒用氢氟酸(HF)腐蚀，将芯棒表面富含羟基的玻璃部分除去。
将芯棒与低羟基套管用RIT工艺组合成光纤预制棒，或在芯棒外表面通过OVD方法沉积外包层制成光纤预制棒，将光纤预制棒通过传动机构送入拉丝炉进行拉丝。
本发明的有益效果在于：
1、用本发明提供的方法制备的光纤在1310nm处的衰耗小于0.344dB/km，1383nm处的衰耗小于0.334dB/km，1550nm处的衰耗小于0.224dB/km，1383nm处的损耗低于1310nm的规定值。按IEC规定的氢损测试方法，在室温条件下将光纤置于氢分压为0.01的气氛中，连续监测光纤1240nm处的衰耗增加。当1240nm处衰耗增加超过0.03dB/km后将光纤从该气氛中取出，14天后在正常条件下测试1383nm处的衰耗，该光纤的衰耗增加不超过0.01dB/km。
2、本发明提出的制备方法充分利用了PCVD工艺的优越性，可以较低成本生产低水峰光纤，尤其适于大规模生产，该光纤符合ITU-TG.652.C标准。
3、利用PCVD的独特性能，通过优化工艺还能有效防止外部羟基对芯层的侵蚀，维持芯层的低羟基状态。
                            附图说明图1是PCVD沉积工艺示意图。图2是沉积后衬底管截面示意图图3是将沉积后的衬管熔缩成实心芯棒的示意图。图4是Ge掺杂单模光纤预制棒剖面示意图。图5是F/Ge掺杂单模光纤预制棒剖面示意图。图6是RIT工艺组合光纤预制棒示意图。图7是依本发明制备的光纤横截面示意图。图8低水峰光纤衰耗谱图和氢损实验测试结果。
                      具体实施方式
实施例一
在干燥空气提供的相对湿度为0％，温度为25℃的“无水”环境中，将高纯反应原料SiCl4、GeCl4、C2F6和O2(其中杂质SiCl3OH和GeCl3OH的红外透过率为100％，C2F6中含水量为8ppb，O2中水含量为0.9ppb)导入羟基含量为9ppb的衬底管，在沉积车床动态泄漏率为1.0×10-9mbar.l/s的情况下，用前述PCVD工艺进行沉积，控制b/a值为4.0，包层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.15％，包层掺氟里昂和锗后Δ-值为-0.02％，芯层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.07％，芯层掺氟里昂和锗后Δ+值为0.33％。
在同样的环境湿度和温度下，用石墨电加热炉对衬底管进行熔缩，熔缩车床动态泄漏率为1.0×10-9mbar.l/s，熔缩后的芯棒直径为20mm，用氢氟酸将芯棒表面腐蚀1.0mm后用羟基含量为80ppb的套管组合后直接进行拉丝。
光纤在1383nm处的水峰值为0.273dB/km，氢损实验后测得1383nm处的衰耗为0.278dB/km，见图8。其它参数均符合G.652.C光纤标准的要求。
实施例二
采用与实施例一相似的步骤，在干燥空气提供的环境相对湿度为5％，温度为23℃的“无水”环境中，将高纯反应原料SiCl4、GeCl4、C2F6和O2，(其中杂质SiCl3OH的红外透过率为96％，GeCl3OH的红外透过率为98％，C2F6中含水量为50ppb，O2中水含量为8ppb)导入羟基含量为85ppb的衬底管中进行沉积。沉积时通入含氘的混合气(1％D2+99％He)。在沉积车床动态泄漏率为1.0×10-7mbar.l/s的情况下，控制沉积工艺使b/a值为7.0。包层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.20％，包层掺氟里昂和锗后Δ-值为-0.03％，芯层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.20％，芯层掺氟里昂和锗后Δ+值为0.32％。
在同样的环境湿度和温度下，用石墨电加热炉对衬底管进行熔缩，熔缩车床动态泄漏率为1.0×10-7mbar.l/s，熔缩后的芯棒直径为30mm。将芯棒拉伸成直径为18mm的较小芯棒，用氢氟酸将芯棒表面腐蚀0.1mm后再用羟基含量为450ppb的套管组合后熔缩成实心光纤预制棒进行拉丝。
光纤在1383nm处的水峰值为0.297dB/km，氢损实验后测得1383nm处的衰耗为0.300dB/km，其它参数均符合G.652.C光纤标准的要求。
实施例三
采用与前两个实施例相似的方法，反应原料SiCl4、GeCl4、C2F6和O2中，杂质SiCl3OH的红外透过率为92％，GeCl3OH的红外透过率为94％，C2F6中含水量为200ppb，O2中水含量为75ppb。衬底管羟基含量为600ppb，套管羟基含量为5ppm。用前述PCVD工艺进行沉积，b/a值为2.0。包层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.05％，包层掺氟里昂和锗后Δ-值为0.01％，芯层中掺杂氟里昂的折射率贡献值为-0.05％，芯层掺氟里昂和锗后Δ+值为0.40％。
沉积车床动态泄漏率为1.0×10-5mbar.l/s，熔缩车床动态泄漏率为1.0×10-5mbar.l/s。由干燥空气提供的环境相对湿度为25％，温度为25℃。
制备的芯棒直径为22mm，用氢氟酸将芯棒表面腐蚀1.5mm后用OVD外包层沉积工艺在芯棒表面沉积所需的二氧化硅粉尘，烧结时通入氯气进行脱水。这样制得的光纤预制棒进行拉丝。
光纤在1383nm处的水峰值为0.331dB/km，氢损实验后测得1383nm处的衰耗为0.336dB/km，其它参数均符合G.652.C光纤标准的要求。
此外，用本发明提供的方法不局限于制备G.652.C光纤，任何一种单模光纤都可以用这种方法来实现，都能有效的降低乃至消除光纤的水峰。

Claims (35)

1、一种低水峰单模光纤的制造方法，采用PCVD工艺对衬底管进行沉积，在衬底管内壁沉积一定结构设计的沉积层，按熔缩工艺将衬底管熔缩成实心的芯棒，用RIT工艺将芯棒与低羟基套管组合成光纤预制棒，或通过OVD工艺在芯棒外表面沉积外包层制成光纤预制棒，将光纤预制棒送入拉丝炉拉丝成纤，其特征在于：
在PCVD工艺中，混合气体原料杂质的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率大等于90％，O2中的水含量要求小等于100ppb，C2F6中的水含量要求小等于1000ppb，衬底管的羟基含量要求小等于1000ppb，沉积车床的动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；
衬底管熔缩时，熔缩车床的动态泄漏率小等于1.0×10-5mbar.l/s；
低羟基套管的羟基含量要求小等于10ppm；
制备过程中环境的相对湿度小等于25％；
光纤的波导结构中包层/芯层比值(b/a值)为2.0到7.0。
2、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在PCVD工艺中参加反应的混合气体原料包括SiCl4、GeCl4、C2F6、O2。
3、按权利要求2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于所述的SiCl4中杂质SiCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率为90％～100％。
4、按权利要求3所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于所述的SiCl4中杂质SiCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率大等于95％。
5、按权利要求2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于所述的GeCl4中杂质GeCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率为90％～100％。
6、按权利要求5所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于所述的GeCl4中杂质GeCl3OH的含量用其红外光谱的透过率来衡量，要求透过率大等于95％。
7、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于O2中的水含量要求小等于10ppb。
8、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于C2F6中的水含量要求小于100ppb。
9、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于衬底管的羟基含量要求小等于100ppb。
10、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于低羟基套管的羟基含量要求小等于1ppm。
11、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于混合气体原料中氧硅比(O/Si值)在1.5至3.0。
12、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于包层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％至-0.20％，掺氟/锗的包层Δ-值在-0.03％至0.01％。
13、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于芯层掺杂氟里昂的折射率贡献值在-0.05％至-0.20％，掺氟/锗的芯层Δ+值在0.30％至0.40％。
14、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于包层直径/芯层直径比值在2.0到4.0。
15、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于沉积车床的动态泄漏率小等于1.0×10-7mbar.l/s，熔缩车床的动态泄漏率小等于1.0×10-7mbar.l/s。
16、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于制备过程中环境温度控制在15℃至30℃。
17、按权利要求16所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于当环境温度在25℃时，相对湿度湿度小等于15％。
18、按权利要求16所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于制备过程中的环境充有干燥的空气、或氮气、或氩气、或氦气、或二氧化碳，或是它们的组合。
19、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在沉积开始前和/或沉积结束后通入含氘的混合气体通入衬底管对衬底管进行处理。
20、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在熔缩过程中通入含氘的混合气体通入衬底管对衬底管进行处理。
21、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在沉积进行中，将含氘的混合气体通入衬底管参与反应过程。
22、按权利要求19或20或21所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于含氘的混合气体中还包含氦气、氩气和氮气中的一种或多种。
23、按权利要求19或20或21所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于含氘的混合气体包含1％至100％的氘。
24、按权利要求19或20或21所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于含氘的混合气体包含1％至5％的氘。
25、按权利要求19或20或21所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于处理时间为10分钟至10小时，处理温度为500至1100℃。
26、按权利要求25所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于处理时间为30分钟至1小时，处理温度为900至1100℃。
27、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在熔缩过程中通入氯气(Cl2)对衬底管进行同步处理。
28、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于熔缩时采用石墨电加热炉或等离子体作为热源。
29、按权利要求28所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于将熔缩后的芯棒用氢氟酸腐蚀，腐蚀深度在0.1至1.0mm。
30、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于熔缩时采用氢氧焰喷灯作为热源。
31、按权利要求30所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于将熔缩后的芯棒用氢氟酸腐蚀，腐蚀深度在0.5至1.5mm。
32、按权利要求1或2所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于在熔缩过程中当中心孔径缩小到适当的大小时候，通入由O2和C2F6组成的混合气体对中心孔进行腐蚀，腐蚀的沉积层一般控制在0.05～0.20mm。
33、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于将已熔缩直径大于20mm的较大直径芯棒拉伸成直径小等于20mm的较小直径芯棒后，再用套管或OVD外包层沉积工艺完成预制棒的制造。
34、按权利要求1所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于将直径超过100mm的大直径预制棒拉伸成直径小等于80mm的较小直径预制棒后再直接拉丝。
35、按权利要求33或34所述的低水峰单模光纤的制造方法，其特征在于拉伸热源采用电加热装置或等离子体发生装置。
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