DE60022461T2 - Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, das einen hohen Durchlässigkeitsgrad für kurzwellige UV-Strahlung, wie z.B. Excimerlaserlicht, und insbesondere für den Vakuumultraviolettlichtbereich aufweist.
  • Aufgrund der geringen Wärmeausdehnung und der hohen Reinheit und Qualität wird synthetisches Quarzglas in Halbleiterherstellungsanwendungen, wie z.B. in Prozessrohren für Wärmebehandlungsöfen, die zur Siliciumwaferoxidation und für Diffusionsvorgänge verwendet werden, angewandt. Zudem weist synthetisches Quarzglas einen hohen Durchlässigkeitsgrad für kurzwellige UV-Strahlung auf, womit es zu einem unverzichtbaren Material in Lithographiegeräten wird, die dazu verwendet werden, Chips mit hohem Integrationsgrad (LSI-Chips) herzustellen. Die jeweilige Rolle von synthetischem Quarzglas in Lithographiegeräten umfasst dessen Verwendung als Stepperlinsenmaterial und Retikelmaterial oder Photomaskensubstratmaterial bei Schaltungsmusterbelichtungen sowie Übertragungen auf Siliciumwafer.
  • Da LSI-Chips immer vielseitiger und leistungsfähiger werden, arbeiten Forschung und Entwicklung aktiv daran, den Grad der Geräteintegration auf Wafern zu erhöhen. Die Erzielung einer höheren Geräteintegration erfordert eine hohe optische Auflösung, die sehr feine Muster übertragen kann. Zur Erlangung einer höheren Auflösung wird die Wellenlänge der Lichtquelle verkürzt. Die Wellenlänge von UV-Licht aus der gegenwärtig hauptsächlich verwendeten Lichtquelle beträgt 248 nm (KrF-Excimerlaser), wobei es Bemühungen gibt, so rasch wie möglich auf die Verwendung einer Wellenlänge von 193 nm (Arf) zu wechseln. UV-Licht mit einer Wellenlänge von 157 nm (F2) scheint ebenfalls relativ viel sprechend zu sein und könnte in nicht allzu ferner Zukunft eine breite Anwendung finden.
  • Quarzglas ist im Allgemeinen fähig, UV-Licht durchzulassen, wobei die Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich unter 200 nm abnimmt und bei Wellenlängen um 140 nm, die aufgrund der dem Quarzglas inhärenten Struktur einen Absorptionsbereich darstellen, vollständig endet. Im Wellenlängenbereich über dem inhärenten Absorptionsbereich liegen Absorptionsbanden vor, die aufgrund defekter Strukturen im Glas auftreten. Somit kann es je nach Typ und Ausmaß der defekten Strukturen zu erheblichen Unterschieden in der Durchlässigkeit kommen. Wenn Quarzglas bei der für das Lithographiegerät verwendeten Wellenlänge eine geringe Durchlässigkeit aufweist, wird das absorbierte UV-Licht im Quarzglas in Wärmeenergie umgewandelt. Eine Einstrahlung führt folglich zu einer Verdichtung im Inneren des Glases, was einen uneinheitlichen Brechungsindex des Glases zur Folge hat. Daraus ergibt sich, dass, wenn die defekten Strukturen im Quarzglas in der Nähe der Strahlungswellenlängen stark absorbierend sind, dies die Durchlässigkeit des Glases und auch dessen Beständigkeit als ein in Lithographiegeräten verwendetes Material verringern kann.
  • Übliche defekte Strukturen in Quarzgläsern umfassen Si-Si-Bindungen und Si-O-O-Si-Bindungen. Si-Si-Bindungen werden mitunter als "Sauerstoffmangeldefekte" bezeichnet und weisen bei 163 nm und 245 nm Absorptionsbanden auf. Da solche Sauerstoffmangeldefekte auch Vorläufer von defekten Si-Strukturen (E'-Zentren) darstellen, die bei 215 nm eine Absorptionsbande aufweisen, verursachen diese ernste Probleme, und zwar nicht nur wenn F2 (157 nm) als Lichtquelle eingesetzt wird, sondern auch bei der Verwendung von KrF (248 nm) oder ArF (193 nm).
  • Si-O-O-Si-Bindungen sind auch als "Sauerstoffüberschussdefekte" bekannt und weisen bei 325 nm eine Absorptionsbande auf. Zudem weisen Si-OH-Bindungen und Si-Cl-Bindungen in der Nähe von 160 nm eine Absorptionsbande auf. Bei der Herstellung von Quarzglas mit hoher Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich ist es deshalb wichtig, die Bildung von Sauerstoffmangeldefekten zu unterdrücken sowie die Konzentrationen von Hydroxylgruppen und Chloridgruppen gering zu halten.
  • Unter Berücksichtigung der obigen Ausführungen wird die Herstellung von Quarzglas zur Verwendung im Vakuumultraviolettlichtbereich vorzugsweise mittels eines Rußverfahrens durchgeführt, das dafür bekannt ist, die Bildung von Si-OH-Bindungen zu unterdrücken; und zwar mittels eines Verfahrens, bei dem Silicaruß gebildet und abgeschieden wird, um eine poröse Silicamatrix ausgebildet wird, die anschließend geschmolzen und vitrifiziert wird. Bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas, worin nur das Rußverfahren angewandt wird, bilden sich bei Hydroxylgruppenkonzentrationen, die unter einigen Dutzend Teilen pro Million liegen, viele Si-Si-Bindungen, was in der Nähe von 163 nm zu einer sehr starken Absorption führt. Deshalb wurden bei Herstellungsverfahren von synthetischem Glas nach dem Stand der Technik Nachbehandlungsschritte eingeführt, wie z.B. Wasserstoff-Glühen der gebildeten Si-Si-Bindungen, um diese in weniger schädliche Strukturen, wie z.B. Si-H-Bindungen, zu überführen.
  • In der US-A-5.326.729 ist ein synthetisches Quarzglas mit geringem OH-Gehalt beschrieben, das mittels eines Verfahrens hergestellt wird, welches einen Wasserstoffbehandlungsschritt umfasst.
  • In der EP-A-691312 ist ein Vorformlings-Rußdotierungsverfahren beschrieben, worin der Vorformling in einer fluorhältigen Atmosphäre und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt wird.
  • Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas bereitzustellen, wobei das Verfahren die Bildung von Si-Si-Bindungen unterdrückt, die Notwendigkeit einer Reparatur von defekten Strukturen mittels Nachbehandlung nach der Herstellung von synthetischem Quarzglas reduziert oder beseitigt und ein synthetisches Quarzglas herstellen kann, das eine hohe Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich aufweist.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben herausgefunden, dass, wenn es im Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix im Herstellungsverfahren des synthetischen Quarzglases zu einem stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss kommt, die Bildung von Si-Si-Bindungen im Quarzglas unterdrückt werden kann. Es ist sodann möglich, ein synthetisches Quarzglas herzustellen, das im Vakuumultraviolettbereich eine hohe Durchlässigkeit aufweist.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, das folgende Schritte umfasst: Zuführen eines Silica bildenden Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse, die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse, die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone; Flammenhydrolysieren des Silica bildenden Rohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden; Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden; und Verschmelzen der Silicamatrix.
  • In einem ersten Aspekt, dargelegt in Anspruch 1, wird das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • In einem zweiten Aspekt, dargelegt in Anspruch 2, wird das Sauerstoffgas vom Brenner mit einer solchen Gesamtströmungsgeschwindigkeit in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas zugeführt, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt. In der zweiten Ausführungsform wird das durch die zweite Düse eingeleitete Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit zugeführt, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • Die erfindungsgemäße poröse Silicamatrix in den zuvor erläuterten Verfahren weist eine Dichte von vorzugsweise 0,1 bis 1,0 g/cm3 auf.
  • Vorzugsweise weist das resultierende synthetische Quarzglas eine Hydroxylgruppenkonzentration von maximal 20 ppm und eine Fluoratomkonzentration von zumindest 100 ppm auf.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER DIAGRAMME
  • 1 stellt einen schematischen Querschnitt dar, worin das Beispiel eines Brenners dargelegt ist, der dazu verwendet wird, eine poröse Silicamatrix gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu bilden.
  • 2 ist ein Diagramm, das die Vakuumultraviolettlichtdurchlässigkeit für synthetische Quarzgläser, die in den Beispielen 1 und 2 sowie den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellt wurden, graphisch darstellt.
  • WEITERE ERKLÄRUNGEN OPTIONALE UND BEVORZUGTE MERKMALE
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Quarzglas wird ein Brenner mit mehreren konzentrischen Düsen verwendet, der eine erste bzw. zentrale Düse im Zentrum des Brenners und eine zweite, dritte sowie weitere konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnete Düsen umfasst. Ein Silica bildendes Rohmaterialgas und ein Fluorverbindungsgas werden durch die erste Düse zu einer Reaktionszone zugeführt. Zudem wird durch die zweite Düse ein Sauerstoffgas zur Reaktionszone sowie Sauerstoffgas und/oder Wasserstoffgas durch die dritte Düse zur Reaktionszone zugeführt. Das Silica bildende Rohmaterialgas wird in der Reaktionszone flammenhydrolysiert, um feine Silicateilchen zu bilden, wobei die Teilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone abgeschieden werden, um eine poröse Silicamatrix zu bilden. Die resultierende Silicamatrix wird zur Bildung eines Quarzglases verschmolzen.
  • Dieses Verfahren ist an sich bekannt und kann gemäß der herkömmlichen Praxis unter Verwendung einer Organosiliciumverbindung als Silicabildungs-Rohmaterial durchgeführt werden.
  • Spezifische Beispiele für Organosiliciumverbindungen, die als Rohmaterialien in Frage kommen, umfassen Chlorsilanverbindungen, wie z.B. Tetrachlorsilan (SiCl4) und Dimethyldichlorsilan ((CH3)2SiCl2), sowie Silan- und Siloxanverbindungen der allgemeinen nachstehenden Formeln (I) bis (III): (R1)nSi(OR2)4-n (I)
  • Figure 00060001
  • In den Formeln (I) bis (III) sind R1 und R2 jeweils unabhängig voneinander einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen; R3 ist ein Wasserstoffatom oder eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe; n ist eine ganze Zahl von 0 bis 3; m ist eine ganze Zahl von zumindest 1, und vorzugsweise 1 oder 2; und p ist eine ganze Zahl von 3 bis 5.
  • Veranschaulichende Beispiele für einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen von R1, R2 und R3 umfassen C1-4-Alkylgruppen, wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, n-Butyl und tert-Butyl; C3-6-Cycloalkylgruppen, wie z.B. Cyclohexyl; und C2-4-Alkenylgruppen, wie z.B. Vinyl und Allyl.
  • Spezifische Beispiele für die Silanverbindungen der obigen Formel (I) umfassen Si(OCH3)4, Si(OCH2CH3)4 und CH3Si(OCH3)3. Ein Beispiel für eine Siloxanverbindung der obigen Formel (II) umfasst Hexamethyldisiloxan. Von den obigen Verbindungen wird ein chlorfreies Alkoxysilan bevorzugt, damit eine UV-Lichtabsorption durch Si-Cl-Bindungen verhindert wird.
  • Beispiele für geeignete Fluorverbindungen umfassen Tetrafluorsilan, Trifluormethan und Tetrafluormethan.
  • Der in der Erfindung verwendete Brenner weist mehrere konzentrisch angeordnete Düsen auf. Jeder bekannte Brenner dieses Typs kann verwendet werden, der fähig ist, die Flammenhydrolyse durch Zuführen eines Silica bildenden Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch die zentrale Düse, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse, die außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas und/oder Wasserstoffgas durch eine oder mehrere Düsen, die außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone zu unterstützen. 1 stellt einen typischen Brenner dar, der sich zur Verwendung bei der Bearbeitung der vorliegenden Erfindung eignet.
  • Bezugnehmend auf 1 führt eine zentrale Rohrdüse 1 Silicabildungs-Rohmaterialgas und Fluorverbindungsgas zu, und ein erstes Ringrohr 2 (hierin auch als "zweite Düse" bezeichnet), das die zentrale Rohrdüse 1 umgibt, führt Sauerstoffgas zu. Zudem führt ein zweites Ringrohr 3, welches das erste Ringrohr 2 umgibt, Wasserstoffgas zu, und ein drittes Ringrohr 4, welches das zweite Ringrohr 3 umgibt, führt Sauerstoffgas zu.
  • Es ist ein hierin für das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas offenbartes charakteristisches Merkmal, dass es in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher, vorzugsweise 1,5- bis 2,5facher, stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt. Alternativ bzw. zusätzlich dazu wird die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases vom Brenner in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas so eingestellt, dass ein 1,1- bis 3,5facher, vorzugsweise 1,5- bis 2,5facher, stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • Im Folgenden werden die Konzepte des "stöchiometrischen Verhältnisses" und des "stöchiometrischen Überschusses" in Bezug auf das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben. Zu Veranschaulichungszwecken wird angenommen, dass das Rohmaterial Tetramethoxysilan ist. Die Überführung von Tetramethoxysilan in feine Silica teilchen in einer Knallgasflamme findet durch nachstehende Reaktionen (i) und (ii) statt: (CH3O)4Si + 6O2 → SiO2+ 6H2O + 4CO2 (i) H2 + ½O2 → H2O (ii)
  • In diesem Fall ist die Strömungsgeschwindigkeit von Sauerstoff durch die zweite Düse in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases dann stöchiometrisch, wenn 6,0 mol Sauerstoffgas durch die zweite Düse pro Mol des Rohmaterialgases zugeführt werden. Diese relativen Strömungsgeschwindigkeiten zwischen den zwei Gasen sind in einem "stöchiometrischen Verhältnis", und die in Bezug auf das Rohmaterialgas durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffmenge beträgt das 1,0fache des stöchiometrischen Verhältnisses.
  • Wenn 12,0 mol Sauerstoffgas durch die zweite Düse pro Mol des Rohmaterialgases (Rohmaterial Tetramethoxysilan) zugeführt werden, beträgt die so vorliegende Sauerstoffmenge das 2,0fache des stöchiometrischen Verhältnisses, was einen 2,0fachen stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss darstellt. Dies kann durch folgende Formel dargestellt werden: X = A/6B (1)worin X das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases ist, das als Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses dargestellt ist; A die Strömungsgeschwindigkeit in Mol pro Stunde (mol/h) des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases ist; und B die Strömungsgeschwindigkeit (mol/h) des Rohmaterialgases ist.
  • Ähnlich kann die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Ge samtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas durch folgende Formel dargestellt werden: Y = C/(6B + 0,5D) (2)worin Y das Verhältnis der aus dem Brenner zugeführten Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Sauerstoffgas zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Wasserstoffgases ist, das als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses dargestellt ist; C die Gesamtströmungsgeschwindigkeit (mol/h) des aus dem Brenner zugeführten Sauerstoffgases ist; B die Strömungsgeschwindigkeit (mol/h) des Rohmaterialgases ist; und D die Gesamtströmungsgeschwindigkeit (mol/h) des aus dem Brenner zugeführten Wasserstoffgases ist.
  • Im Brennerbeispiel aus 1 ist C die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des durch das erste und dritte Ringrohr 2 und 4 zugeführten Sauerstoffgases, und D ist die Strömungsgeschwindigkeit des aus dem zweiten Ringrohr 3 zugeführten Wasserstoffgases. Es wird auch darauf hingewiesen, dass die obigen rechnerischen Formeln (1) und (2) auf jenen Fall angewandt werden können, worin als Rohmaterialgas Tetramethoxysilan verwendet wird. Bei Verwendung eines anderen Rohmaterialgases müssen die Formeln (1) und (2) so modifiziert werden, dass dadurch die mit diesem Rohmaterial erfolgenden Reaktionen reflektiert werden.
  • Es wurde herausgefunden, dass die gewünschten Wirkungen im Produkt erhalten werden können, indem das Molverhältnis zwischen der Strömungsgeschwindigkeit des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases und der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases oder das Molverhältnis zwischen der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases aus dem Brenner und der Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Wasserstoffgases einen Zustand darstellt, bei dem es zu einer überschüssigen Sauerstoffzufuhr (stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss) kommt.
  • Wenn beide Verhältnisse einen Zustand darstellen, bei dem eine überschüssige Sauerstoffzufuhr vorliegt, kann dies sogar noch vorteilhafter sein.
  • Bei Bedarf kann aus der zentralen Düse oder zusammen mit Sauerstoffgas aus der zweiten Düse des Brenners ein Inertgas, wie z.B. Argon, Stickstoff oder Helium, zugeführt werden. Es können auch mehrere Brenner eingesetzt werden, einschließlich eines oder mehrerer Hilfsbrenner, wobei der Hilfsbrenner mitunter nur eine Knallgasflamme oder ein Fluorverbindungsgas bereitstellen kann.
  • Bei der praktischen Umsetzung der Erfindung kann synthetisches Quarzglas, abgesehen von der wie oben beschriebenen Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases, mittels herkömmlicher Flammenhydrolyse hergestellt werden. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Rohmaterialgases ist in diesem Fall üblicherweise in einem Bereich von 4 bis 40 mol/h eingestellt.
  • Die im oben beschriebenen Verfahren gebildete poröse Silicamatrix wird in einem Hochtemperaturglasherstellungsofen vitrifiziert. Die Vitrifikation kann unter Verwendung eines bekannten Verfahrens und bekannter Bedingungen stattfinden, wie z.B. Erhitzen in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.200 bis 1.700°C. Statt einem Vakuum kann der Ofen eine Inertgasatmosphäre (z.B. Helium, Argon) aufweisen. Nach der Vitrifikation wird das Offeninnere entweder schnell oder stufenweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Zur Erleichterung der Vitrifikationsreaktion weist die poröse Silicamatrix vorzugsweise eine Dichte von 0,1 bis 1,0 g/m3, insbesondere 0,2 bis 0,5 g/cm3, auf.
  • Das wie oben beschrieben hergestellte synthetische Quarzglas weist eine Hydroxylgruppenkonzentration von vorzugsweise nicht mehr als 20 ppm auf. Bei einem Wert über 20 ppm können die ungewünschten Wirkungen von Si-OH-Bindungen, die Strahlungen um 160 nm absorbieren, zu stark sein. Die poröse Silicamatrix wird gebildet, indem eine Fluorverbindung, wie z.B. SiF4, CHF3 oder CF4, zusammen mit dem Rohmaterialgas aus einer Rohmaterialgaszufuhrvorrichtung in den Brenner zu geführt wird. Die Fluoratomkonzentration beträgt im resultierenden synthetischen Quarzglas vorzugsweise zumindest 100 ppm. Bei einer Fluoratomkonzentration von weniger als 100 ppm kann die Hydroxylgruppenkonzentration 20 ppm übersteigen, was zu einem stärkeren als erwünschten Einfluss von Si-OH-Bindungen führt. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluorverbindungsgases kann entsprechend eingestellt werden.
  • BEISPIELE
  • Die folgenden erfindungsgemäßen Beispiele dienen zur Veranschaulichung und nicht als Einschränkung. Zudem sollten weder die Gasströmungsgeschwindigkeiten noch andere in den Beispielen verwendete Herstellungsbedingungen als einschränkend verstanden werden. Der in den Beispielen verwendete Brenner ist der in 1 dargestellte.
  • Beispiel 1
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,25 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 1,96fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 2,43fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einer Heliumatmosphäre auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 0 ppm und die Fluoratomkonzentration 1.540 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vaku umultraviolettbereich zeigte, dass die Absorption bei 160 bis 240 nm sehr schwach war und die Durchlässigkeit bei 157,6 nm hohe 78,0% betrug. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt. Die zur Messung der Durchlässigkeit verwendeten Proben in diesem und den folgenden Beispielen wiesen eine Dicke von 6,3 ± 0,1 mm auf.
  • Beispiel 2
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,30 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 3,03fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 3,42fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,4 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 5 ppm und die Fluoratomkonzentration 740 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte, dass die Absorption aufgrund von Si-Si-Bindungen und Si-OH-Bindungen sehr schwach war und die Durchlässigkeit bei 157,6 nm hohe 74,8% betrug. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,20 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 0,91fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 0,98fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 0 ppm und die Fluoratomkonzentration 1.610 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte eine starke Absorption bei 163 nm. Die Durchlässigkeit bei 157,6 nm betrug geringe 15,6%. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,20 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 0,91fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 0,98fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 15 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 60 ppm und die Fluoratomkonzentration 630 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte eine starke Absorption bei 160 nm. Die Durchlässigkeit bei 157,6 nm sank auf 0%. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt. Tabelle 1
    Figure 00140001
    • 1) Verhältnis zwischen der aus der zweiten Düse zugeführten Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases und der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases, dargestellt als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses und aus der obigen Formel (1) berechnet.
    • 2) Verhältnis zwischen der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Sauerstoff und der Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas, dargestellt als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses und aus der obigen Formel (2) berechnet.
  • Indem der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix auf einen stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss eingestellt wird, kommt es im vorliegenden Verfahren zur wirksamen Unterdrückung der Bildung von Si-Si-Bindungen im Quarzglas, wodurch ermöglicht wird, ein synthetisches Quarzglas herzustellen, das im Vakuumultraviolettbereich über eine hohe Durchlässigkeit verfügt.
  • Obwohl einige bevorzugte Ausführungsformen beschrieben wurden, sind viele Modifizierungen und Variationen dieser Ausführungsformen möglich, ohne von den oben beschriebenen Lehren abzuweichen. Es versteht sich daher, dass die Erfindung auch anders als in den Beispielen spezifisch beschrieben in die Praxis umgesetzt werden kann.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, folgende Schritte umfassend: Zuführen eines Silicabildungs-Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse (1) im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse (2), die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse (3), die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone, Flammenhydrolysieren des Silicabildungs-Rohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden, Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden, und Verschmelzen der Silicamatrix; worin das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  2. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, folgende Schritte umfassend: Zuführen eines Silicabildungs-Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse (1) im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse (2), die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse (3), die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone, Flammenhydrolysieren des Silicabildungsrohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden, Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden, und Verschmelzen der Silicamatrix; worin das Sauerstoffgas vom Brenner mit einer solchen Gesamtströmungsgeschwindigkeit in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas zugeführt wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  3. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas nach Anspruch 2, worin das durch die zweite Düse eingeleitete Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit zugeführt wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die poröse Silicamatrix eine Dichte von 0,1 bis 1,0 g/cm3 aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die poröse Silicamatrix eine Dichte von 0,2 bis 0,5 g/cm2 aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Verfahren keinen Wasserstoffanellierungsschritt umfasst.
  7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Fluorverbindungsgas aus SiF4, CHF3 und CF4 ausgewählt ist.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluorverbindungsgases so eingestellt wird, dass ein synthetisches Quarzglas mit einer Hydroxylgruppenkonzentration von nicht mehr als 20 ppm und einer Fluoratomkonzentration von zumindest 100 ppm gebildet wird.
  9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Rohmaterialgas Alkoxysilan ohne Chlor ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, worin das Alkoxysilan aus Si(OCH3)4, Si(OCH2CH3)4 und CH3Si(OCH3)3 ausgewählt ist.
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