CN115784601A - 一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及光通信技术领域，特别涉及一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法。本申请提供的方法采用气相沉积法在石英基管的内壁掺杂磷元素、钴元素和铝元素，之后将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤。本申请采用气相沉积法掺杂磷元素、钴元素和铝元素，提高了光纤制备的生产效率，降低了生产成本；利用本申请的方法制得的衰减光纤具有更好的一致性、稳定性和重复性。
Description
技术领域
本申请涉及光通信技术领域，特别涉及一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法。
背景技术
随着5G通讯、云计算和物联网等广泛应用，光通信系统中的光信号波段不断增多，通信链路的光功率不断提高，但是较大的光功率不仅会超出光电探测器的最大检测范围，无法检测信号，而且还可能因为强光导致光电探测器损坏。因此，在检测和分析光信号之前，需要将光信号的功率降低到损伤阈值范围内，以满足通信系统各种光电子器件对光功率的响应范围需求。
光纤衰减器就是满足这一需求的无源光器件，而其核心材料是衰减光纤。衰减光纤在1250～1650nm波段对光信号具有较大衰减能力，15～25mm长的衰减光纤就能够有效将光信号强度降低到光电子器件的损伤阈值范围内。
传统衰减光纤制备方法采用溶液法，例如专利CN1198155C公开了一种用于实现充分均匀的光衰减的光导纤维和平面波导，具体公开了在管的内部淀积覆层和芯层，然后烧结形成多孔层，将多孔层渗入含有预定量金属离子的溶液中保持，通过这种方式将溶液中的金属离子掺杂在多孔芯层中；专利CN102073093B公开了一种高衰减光纤及其制造方法，具体公开了在石英管内壁制作二氧化硅网状疏松体，然后利用含有金属离子的溶液浸泡石英管，通过长时间的浸泡，溶液中的金属氯化物或者氧化物可以进入石英管内壁的二氧化硅网状疏松体。上述方法效率低、时间长，金属离子溶度和空间均匀性不易控制。
基于以上分析，提供一种能够提高效率和性能的制备衰减光纤的方法十分重要。
发明内容
本申请实施例提供一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，以解决相关技术中采用溶液法制备衰减光纤效率低、工艺过程复杂等问题。
第一方面，本申请提供了一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，包括：采用气相沉积法在石英基管的内壁掺杂磷元素、钴元素和铝元素，之后将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤。
一些实施例中，所述磷元素、钴元素和铝元素通过该元素对应的氯化物气体输送至石英基管内。铝元素的掺杂量为2.5mol％，磷元素的掺杂量为0.2mol％，钴元素的掺杂量一般为0.02mol％～0.2mol％，钴元素的掺杂量会根据衰减值大小而调整。
一些实施例中，所述铝元素来自氯化铝气体和氧气反应得到的氧化铝，氯化铝和氧气的反应式为：AlCl3+O2＝＝Al2O3+Cl2。
一些实施例中，所述钴元素来自氯化钴气体和氧气反应得到的氧化钴，氯化钴和氧气的反应式为：CoCl3+O2＝＝Co2O3+Cl2。
一些实施例中，氯化钴的加热温度为750℃。
一些实施例中，氯化铝的加热温度为200℃。
一些实施例中，所述磷元素来自三氯氧磷气体和氧气反应得到的氧化磷，掺杂磷元素可以降低含高浓度钴离子光芯的粘稠性，使得石英基管缩棒过程中光芯保持圆度。三氯氧磷气体和氧气的反应式为：4POCl3+3O2＝2P2O5+6Cl2。
一些实施例中，所述衰减光纤在1250～1650nm波长范围内的光衰减为1dB-30dB/cm。
本申请提供的方法分别将氯化钴气体和氯化铝气体与氧气反应得到氧化钴和氧化铝，这与溶液法完全不同。传统溶液法是氯化钴和氯化铝固态颗粒与氧气反应。而在本申请提供的方法中，氧化硅、氧化磷、氧化铝和氧化钴是同时通过对应的氯化物气体与氧气反应生成，然后沉积在石英基管的内壁，之后塌缩制棒，然后拉丝制成衰减光纤。传统溶液法是在石英基管内壁生成氧化硅和氧化磷的网状结构，然后浸泡在含有氯化钴和氯化铝的溶液中，再通过与氧气反应生成氧化钴和氧化铝。由于气体比液体具有更强的均匀分布在空间的能力，因此铝元素和钴元素在生产的芯棒中具有更好的轴向和径向均匀性，且具有更好的一致性、稳定性和重复性。
使用“溶液法”制造一根光芯直径1毫米、芯棒均匀长度0.5米的掺钴光纤预制棒，光芯沉积过程需要3小时，而本申请的方法制造同样光芯直径、芯棒长度的掺钴预制棒，仅需要0.5小时。本申请的生产效率是“溶液法”的6倍。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本申请直接利用氯化铝气体、氯化钴气体和三氯氧磷气体分别与氧气反应获得氧化铝、氧化钴、氧化磷，然后沉积在石英基管的内壁，获得衰减光纤，提高了光纤制备的生产效率，降低了生产成本；利用本申请的方法制得的光纤具有更好的一致性、稳定性和重复性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的利用化学气相沉积法制备衰减光纤使用的装置示意图；
图2为本申请实施例制得的衰减光纤的一致性图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其能解决现有技术中采用溶液法制备衰减光纤效率低的问题。
本申请提供了一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，包括：利用加热炉将氯化钴加热至750℃，获得氯化钴气体，将氯化钴气体和氧气通入石英基管内，氯化钴气体和氧气反应得到的氧化钴沉积在石英基管的内壁；利用加热器将氯化铝加热至200℃，获得氯化铝气体，将氯化铝气体通入石英基管内，氯化铝气体和氧气反应得到的氧化铝沉积在石英基管的内壁；将三氯氧磷加热至40℃，获得三氯氧磷气体，将三氯氧磷气体与四氯化硅气体通入石英基管内，三氯氧磷气体和四氯化硅气体分别与氧气反应后，在石英基管的内壁沉积氧化磷和氧化硅；沉积完成后，将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤。制得的衰减光纤中，铝元素的掺杂量为2.5mol％，磷元素的掺杂量为0.2mol％，钴元素的掺杂量一般为0.02mol％～0.2mol％。
本申请制得的衰减光纤的技术参数为：光纤包层直径为124～125μm，光芯直径为8-9μm，截止波长为1200-1250nm，在1250～1650nm波长范围内的光衰减为1dB-30dB/cm，光衰减平坦度小于7.5％。
本申请制备衰减光纤的装置示意图见图1，图1中，1表示四氯化硅储存瓶，四氯化硅储存瓶用来储存待反应的四氯化硅；2表示三氯氧磷储存瓶，三氯氧磷储存瓶用来储存待反应的三氯氧磷；3表示氧气瓶，氧气瓶用来储存氧气；4表示氦气瓶，氦气瓶用来储存氦气；5表示六氟化硫瓶，六氟化硫瓶用来储存六氟化硫；6表示氯气瓶，氯气瓶用来储存氯气；7表示氯化钴储存瓶，氯化钴储存瓶用来储存氯化钴；8表示氯化铝储存瓶，氯化铝储存瓶用来储存氯化铝；9表示旋转密封接头，10表示红外测温计，11表示石英基管，12表示尾管，13表示粉尘收集箱，14表示粉尘刮擦器，粉尘刮擦器用来刮除粉尘。红外测温计10用来实时监测反应温度，石英基管11内未反应的气体、未沉积在石英基管内壁的粉尘进入尾管12中，由粉尘收集箱13进行收集。
下面结合实施例对本申请提供的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法进行详细说明。
实施例1：
本申请实施例1提供了一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，包括以下步骤：
(1)利用加热炉将氯化钴储存瓶7内的氯化钴加热至750℃，获得氯化钴气体，将氯化钴气体和氧气通入石英基管内；
(2)利用加热器将氯化铝储存瓶8内的氯化铝加热至200℃，获得氯化铝气体，将氯化铝气体通入石英基管内；
(3)利用加热器将三氯氧磷储存瓶2内的三氯氧磷加热至40℃，获得三氯氧磷气体，将三氯氧磷气体通入石英基管内；
(4)氯化钴气体、氯化铝气体和三氯氧磷气体分别与氧气反应获得氧化钴、氧化铝和氧化磷，生成的氧化钴、氧化铝和氧化磷直接沉积在石英基管的内壁，沉积完成后，将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤；其中，铝元素的掺杂量为2.5mol％，磷元素的掺杂量为0.2mol％，钴元素的掺杂量为0.05mol％。
本申请实施例1制得的衰减光纤的技术参数为：光纤包层直径为124μm，光芯直径为9μm，截止波长为1230nm，在1250～1650nm波长范围内的光衰减为1dB-30dB/cm，光衰减平坦度小于7.5％。
对实施例1制得的衰减光纤进行一致性测试，结果见图2，图2中每50米取样测定，从图2可以看出，本申请的衰减光纤具有较高的一致性、稳定性和重复性。
实施例2：
本申请实施例2提供了一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，包括以下步骤：
(1)利用加热炉将氯化钴储存瓶7内的氯化钴加热至750℃，获得氯化钴气体，将氯化钴气体和氧气通入石英基管内；
(2)利用加热器将氯化铝储存瓶8内的氯化铝加热至200℃，获得氯化铝气体，将氯化铝气体通入石英基管内；
(3)利用加热器将三氯氧磷储存瓶2内的三氯氧磷加热至40℃，获得三氯氧磷气体，将三氯氧磷气体通入石英基管内；
(4)氯化钴气体、氯化铝气体和三氯氧磷气体分别与氧气反应获得氧化钴、氧化铝和氧化磷，生成的氧化钴、氧化铝和氧化磷直接沉积在石英基管的内壁，沉积完成后，将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤；其中，铝元素的掺杂量为2.5mol％，磷元素的掺杂量为0.2mol％，钴元素的掺杂量为0.1mol％。
本申请实施例2制得的衰减光纤的技术参数为：光纤包层直径为125μm，光芯直径为8μm，截止波长为1210nm，在1250～1650nm波长范围内的光衰减为1dB-30dB/cm，光衰减平坦度小于7.5％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，采用气相沉积法在石英基管的内壁掺杂磷元素、钴元素和铝元素，之后将石英基管塌缩制作成预制棒，然后拉丝制成衰减光纤。
2.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，所述磷元素、钴元素和铝元素通过对应的氯化物气体输送至石英基管内。
3.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，所述铝元素来自氯化铝气体和氧气反应得到的氧化铝。
4.根据权利要求3所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，氯化铝的加热温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，所述钴元素来自氯化钴气体和氧气反应得到的氧化钴。
6.根据权利要求5所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，氯化钴的加热温度为750℃。
7.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，所述磷元素来自三氯氧磷气体和氧气反应得到的氧化磷。
8.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备衰减光纤的方法，其特征在于，所述衰减光纤在1250～1650nm波长范围内的光衰减为1dB-30dB/cm。
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2022
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