JP2008525309A - 高屈折率均一性溶融シリカガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先行技術において、製造される溶融シリカガラスブールの屈折率均一性を改良すべく、種々の方法の開示および提案がなされてきた。たとえば、特許文献7には、溶融シリカブール中にアルミニウムをドープすることにより軸方向の屈折率均一性を改良しうることが開示されている。特許文献8には、バーナーとスート捕集表面との間の距離を実質的に一定に保持して炉中で製造される溶融シリカブールの軸方向の屈折率均一性を向上させる改良された炉設計が開示されている。屈折率均一性に加えて他の光学特性および物理特性を改良すべく、スート捕集表面振動法のような他の方法が開示され、溶融シリカブールの商業生産で使用されてきた。
(i)高純度シリカスート粒子を提供する工程;
(ii)0.2〜1.6g/cm3の嵩密度を有するシリカスート粒子から多孔質プリフォームを形成する工程であって、プリフォームは、高い局所スート密度均一性を有するものである工程;
(iii)必要に応じて多孔質プリフォームを精製する工程;および
(iv)プリフォームを稠密シリカガラスの形態に固結する工程;
を含む。
A=ε・c・b
から誘導される。式中、吸光度A=log(Tref/TOH)、εは、リットル・mol−1・cm−1単位のモル吸光率であり、cは、mol・リットル−1単位の濃度であり、そしてbは、cm単位の経路長(サンプル厚さ)である。
したがって、重量ppm単位のOHの濃度は、ガラスの密度およびOHの分子量データを用いて、mol・リットル−1単位のcから計算可能である。特定の波長における高純度シリカガラスの定数εは、先行技術により取得可能である。
(OH)fit,i=mri+c [1]
ここで、パラメーターmおよびcは、次の関係式を用いて推定される:
(ΔOH)max=max[abs(OHi−mri−c)] i=1、2、3、...、N [4]
ガラスサンプルの光軸に垂直な断面内の所与の方向に沿ったOH濃度変動を計算する同方法は、必要な変更を加えれば、任意のガラスブランクに対して使用可能である。たとえば、引き続き図1のサンプル103を例にとると、平面xOyに平行な断面内のx座標の関数としての(軸xの方向に沿った)OH濃度変動は、測定OH濃度データの以上の最小二乗あてはめを用いる計算可能である。望ましくは、軸xおよびyの両方向に沿って独立して測定されたOH濃度変動は、20ppm未満、好ましくは10ppm未満、さらに好ましくは5ppm未満、さらに好ましくは3ppm未満、最も好ましくは1ppm未満である。
サンプル番号8.1: 107ppm
サンプル番号8.2: 117ppm
サンプル番号8.3: 58ppm
サンプル番号8.4: 75ppm
サンプル番号8.5: 11ppm
図6および7に示されるより少ないサンプルの場合と同様に、この場合のデータでも、とくに1200℃超で、焼結時の温度上昇速度を減少させることにより、半径方向OH均一性が改良されることが明確に示される。そのほか、ある時間にわたり1300℃にスートを保持することにより、半径方向均一性がさらに改良され、しかもこの1300℃での保持が、1300℃超で徐々に変化させるよりも決定的に重要であることが判明した。さらに、1275℃における恒温保持が半径方向OH均一性をさらに改良することが判明した。なんら特定の理論により拘束されるものではないが、これらの改良は、シリカスートが焼結の臨界期にシリカ物品の半径方向距離を横切って均一な温度およびH2O濃度に到達した結果であると考えられる。また、すべてのドーパントの濃度が均一に分布するようにするには、ドーパント(OH、Cl、F)濃度に依存して、最適温度プロファイルが変化すると予想される。
Claims (13)
- 0.1〜1300重量ppmのOH含有量を有する合成シリカガラス材料であって、その軸に垂直な平面内のOH濃度の変動が20重量ppm未満であることを特徴とする、合成シリカガラス材料。
- OH濃度の変動が20ppm未満である方向に、5ppm未満、好ましくは2ppm未満の屈折率変動を有することを特徴とする、請求項1に記載の合成シリカガラス材料。
- 1×1015〜5×1018分子/cm3のH2をさらに含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の合成シリカガラス材料。
- 50重量ppm未満のClをさらに含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の合成シリカガラス材料。
- 0.1〜1300重量ppmのOH濃度を有する合成ガラス材料の製造方法であって、その軸に垂直な方向のOH濃度の変動が、10重量ppm未満であり、以下の工程:
(i)高純度シリカスート粒子を提供する工程;
(ii)前記シリカスート粒子を堆積させて、0.20〜1.6g/cm3、有利には0.25〜1.0g/cm3の嵩密度を有する多孔質プリフォームを形成する工程であって、前記プリフォームは、高い局所スート密度均一性を有するものである工程;
(iii)必要に応じて前記多孔質プリフォームを精製する工程;および
(iv)前記プリフォームを稠密シリカの形態に固結する工程;
を含むことを特徴とする、方法。 - 工程(ii)において、局所スート密度を均一化するために、スート粒子を提供するバーナーの振動が無作為化されることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 工程(iv)において、前記プリフォームが、1150〜1450℃で、0.4℃/分未満の温度上昇速度に付されることを特徴とする、請求項5または6に記載の方法。
- 工程(iv)において、前記プリフォームが、ヘリウムまたはHeと水との混合物を含む雰囲気中で固結されることを特徴とする、請求項5〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(i)において、前記シリカスート粒子が、ケイ素含有前駆体化合物の火炎加水分解により提供され;
工程(ii)において、前記プリフォームが、前記スート粒子を回転支持表面に堆積させることにより形成され;かつ
工程(i)および(ii)において、バーナーを介して加水分解火炎に提供される前駆体化合物およびO2の流量の変化の比が、実質的に一定に保持される;
ことを特徴とする、請求項5〜7のいずれか1項に記載の方法。 - 工程(i)において、バーナーを介して加水分解火炎に提供される前駆体化合物およびO2の流量の比が、実質的に一定に保持されることを特徴とする、請求項5〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 0.20〜1.6g/cm3の嵩密度と、高い局所スート密度均一性と、を有することを特徴とする、シリカスートプリフォーム。
- 50重量ppm未満のClを含むことを特徴とする、請求項11に記載のシリカスートプリフォーム。
- 10ppb未満のアルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、および遷移金属元素を含むことを特徴とする、請求項11または12に記載のシリカスートプリフォーム。
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