JPS62283838A - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 産業上の利用分野 この発明は、光ファイバの製造方法に関し、特に、単一
モードファイバの製造に好適な、低損失の光ファイバを
得るための石英系ガラスの母材を製造する方法に関する
。

従来の技術 現在、光通信でもっばら使用されている光の波長域にお
いて、光ファイバの損失原因として特に注意すべきもの
として、 ■、ガラスの組成によって決定されるレーり散乱損、 ■、不純物である水分（実際にはＯＨ基の形態で存在す
る）による吸収損失、 を挙げることができる。ここで、問題としている光血信
で使用される光の波長とは、０．８１Ｊ、ｍから１．６
４ｍにいたる近赤外域の波長である。

上記の損失原因のうち、レーり散乱を低くするためには
、あまり融点の高いドーパントを多量に含まないガラス
組成のコアを用いることが望ましい。すなわち、レーり
散乱の原因として、Ａ）ドーパントがガラス構造のなか
で微視的に見て偏在していることに起因するドーパント
の濃度ゆらぎ、 Ｂ）ガラスそのものが液体の過冷却状態とみなすことが
でき、それ故、高温で溶融しているときの液体としての
密度のゆらぎが融点以下の温度に急冷されることによっ
て生じる密度ゆらぎ、が考えられる。まず、Ａ）につい
ては、ドーパントの濃度をできる限り低くすることが有
効であるが、濃度を大きくすることによりガラスの屈折
率を増大させる効果も大きくできる（たとえば、石英ガ
ラス中にゲルマニウムを１５重量％添加することにより
純粋石英ガラスよりも約１．０％屈折率を上昇させるこ
とができる）ので、ドーパント濃度の選択の幅はあまり
大きくないのが実状となっている。また、コアΦクラー
７ド間の比屈折率差があまり小さい光ファイバは僅かな
曲がりを与えただけで光フアイバ中の光を外に放出して
しまうため、光ファイバの曲げ損失特性との関連で、比
屈折率差の小さな光ファイバにより実用的な光フアイバ
ケーブルを構成することができない。たとえば、現在最
も多く使用されている１、３ｇｍ用単−モードファイバ
において、コア径１０−ｍ、比屈折率差０．３％程度の
ものであれば安定に使用できるが、０２％以下の比屈折
率差では実際の使用環境において曲げ損失が増大して安
定には使えないと言われている。

そこで、コアのドーパント（屈折率を高めるためのドー
パント）の量をできる限り減少させるために、クラッド
部の屈折率を相対的に低下させることが考えられる０石
英系ガラスの屈折率を低下させるためのドーパントとし
てホウ素とフッ素とが知られているが、前者は１．２Ｊ
Ｌｍ以上の波長域で損失を増大させることが知られてお
り、そのため所謂長波長帯用の光ファイバに用いること
はあまり適当とは言えない。その結果、クラッド部にフ
ッ素を添加することにより相対的にコア部のドーパント
量を下げた光ファイバが近年盛んに研究されるようにな
ってきている。

石英系光ファイバの製造方法としては、従来より、ＭＣ
ＶＤ法、外付は法、ＶＡＤ法などが知られている。ＭＣ
ＶＤ法では、出発石英ガラス管の供給寸法のそれほど大
きなものが得られない点で母材の大きさに制限があるの
対し、外付は法およびＶＡＤ法では母材の大きさに制限
を加える要素があまりなく、原理的に大量生産に向いて
いる。

外付は法やＶＡＤ法でクラッド部にフッ素を添加するこ
とによりクラッド部の屈折率を下げる場合、ガラス微粉
末を外周方向や軸方向に堆積していって、このガラス微
粉末焼結体を、フッ素を含有する高温雰囲気に保った加
熱炉内で処理して、フッ素を周囲から中心部に向けて拡
散させて屈折率分布を形成するようにしつつ、透明ガラ
ス化するのでは、コア部にもフッ素が拡散することにな
るのでコア・クラッド間の相対的な屈折率差はドーパン
トの量の割には期待できず、結局、屈折率分布の制御が
困難であって、しかも充分な脱水効果を得られない、と
いう問題がある。

そこで、あらかじめ光ファイバのコアとなるガラス棒を
用意し、これの周囲にガラス微粉末を堆積させ、さらに
このガラス微粉末堆積層を高温で処理することにより透
明ガラス化してクラッドとなし、光フアイバ母材を作成
することが考えられる。この場合、透明ガラス化工程を
フッ素を含有する雰囲気下で行なってクラッドとなる層
にフッ素を拡散させれば、クラッド部にのみフッ素を添
加でき、クラットの屈折率をコアのそれより下げること
が可能である。また、クラッドの屈折率を下げただけコ
アの屈折率も相対的に低くすることが可能となる。

そして、一般には、光フアイバ母材をこのようにカラス
微粉末を経由して作る場合、フッ素を含む雰囲気下でガ
ラス微粉末を加熱すれば、ガラス中に含まれるＯＨ基は
充分に除去されると信じられている。

したがって、従来では、透明ガラス化工程をフッ素を含
有する雰囲気下で行なうことにより、クラッド部へのフ
ッ素添加と脱水作用とを同時に達成できると考えられて
いた訳である。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、透明ガラス棒上にガラス微粉末を堆積さ
せ、これをフッ素を含む雰囲気下で加熱処理して透明ガ
ラス化する場合、実際にはクラッド部へのフッ素添加が
一様に行なわれず、そのことに起因して脱水作用も不完
全となり、ＯＨ基吸収損失を低減できない問題がある。

すなわち、このような工程で作製した光ファイバの屈折
率分布を測定すると、しばしば第９図のようなカーブと
なる。屈折率がクラッド内で一様でなく、コア中心に向
かって増大していく傾向が見られる（第９図において、
屈折率分布カーブが２つの山を持っているのは、上記の
製造工程において透明ガラス棒上へのガラス微粉末の堆
積と透明ガラス化とを２回を行なっているためである）
、このように平担でない屈折率分布のクラッドが生じる
原因はクラッド部にフッ素が均一に添加されていないた
めである。クラッド中のフッ素添加量がファイバの半径
方向に傾斜している光ファイバの場合、フッ素添加量が
少ない中央側の部分で充分な脱水が行なわれず、たとえ
ば第９図の例では望ましいＯＨ基レベルであるところの
数１０ｐｐｂにはほど遠い、ｉｐｐｍ近いＯＨ基による
吸収損失が観測される。ちなみに、この例では損失波長
特性は第８図のカーブＢのようになり、ＯＨ基の残留量
の１つの指標であるところの波長１．３８鉢ｍにおける
損失は３０〜５０ｄＢ／ｋｍであった。

なお、フッ素が均一に添加されない原因として、 （１）、ガラス微粉末がある程度の厚さを持っているた
め、熱分解の結果生じたフッ素が外部から内部に拡散す
るのに時間がかかること、 （２）、堆積したガラス微粉末は気孔率が高く、その意
味では断熱効果を有しているので、内部では充分にフッ
素が石英ガラスと反応してドーピングされるだけの温度
とならないこと、 （３）、ガラス微粉末堆積層の中心部材である透明ガラ
ス棒は、その軸方向に非常に高い透熱性を有しており、
その結果、堆積したガラス微粉末の透明ガラス化時に外
部から加えられた熱は中心部材たる透明ガラス棒の軸方
向に散逸してしまい、透明ガラス付近の温度はあまり高
くならず、（２）と同様の理由によってフッ素と石英ガ
ラスとの反応が起らないこと、 （４）、さらに、堆積したガラス微粉末の外側から侵入
したフッ素は順次石英ガラス微粉末と反応して消費され
ていくので、内部まで充分な量のフッ素が行き渡るには
かなりの時間がかかること、が考えられる。

以上のことから、上記の製造工程では、透明ガラス棒上
に堆積したガラス微粉末の中に均一にフッ素を添加する
には、中間体を非常に長い時間加熱炉内に放置しなけれ
ばならず、工業的な意味では問題が多いことが分る。

この発明は、透明ガラス棒の上にガラス微粉末を堆積さ
せ、これを加熱処理して透明ガラス化する際に、クラッ
ド部分のフッ素の不均一性に影響されずに、充分な脱水
を行なうことができるように改善した。光ファイバの製
造方法を提供することを目的とする。

問題点を解決するための手段 この発明の光ファイバの製造方法は、コアなるべき透明
ガラス林の上にクラッドとなるべきガラス微粉末を堆積
させる工程と、中心部に透明ガラス棒を有し周囲にガラ
ス微粉末層を有する中間体を塩素ガスを含有する雰囲気
下で脱水処理する工程と、上記中間体をフッ素を含有す
る雰囲気下で加熱してフッ素を添加しつつ上記ガラス微
粉末層の透明ガラス化を行なう工程とを有する。

作　　　　用 透明ガラス化前の中間体（中心部に透明ガラス棒を有し
周囲にガラス微粉末層を有する）を塩素含有雰囲気にさ
らすことにより、脱水効果が得られる。同様の効果は、
同じハロゲンガスである臭素によっても可能と考えられ
たが、実際には、臭素は脱水作用が弱く、充分なＯＨ基
除去が果せないことが分った。一方、塩素の場合は、フ
ッ素に見られたような脱水作用の半径方向依存性は小さ
く、また、比較的低い濃度で充分な脱水効果があること
が分った。

実施例 まず、所謂ＶＡＤ法により、コアとなるべき。

比較的少量のドーパント（たとえばゲルマニウム）を含
んだ透明なガラス棒を作製する。第１図に示すように、
酸水素バーナ１１に、５ｉＣ１４、Ｇ　ｅ　Ｃｌ　４を
キャリアガス（アルゴンガス）によって送り込み、種棒
１２にガラス微粉末を堆積させる。この種棒１２を回転
させながら引き上げていくと、スートプリフォーム（ガ
ラス微粉末焼結体）ｌが形成される。この図で１３は排
気管である。このスートプリフォーム１を第２図に示す
ように加熱炉２１内でＨ２、Ｃ１，雰囲気下で発熱体２
２によって加熱することにより、充分な脱水処理を行な
いながら透明ガラス化し、透明ガラス＃１５２を得る。

ここで、透明なガラス棒２の屈折率が、たとえば最終的
にコア・クラッド間の比屈折率差を０．３％として１．
３ＪＬｍ用の単一モードファイバを作製することを前提
とすると、純粋な石英ガラスの屈折率と比較して約０．
５乃至０．１％程度高くなるようバーナ１１に供給する
Ｇ　ｅ　Ｃ１４ガス量を調整する。この透明ガラス棒（
コア部）２の屈折率を完全に純粋石英ガラスに等しくし
ない訳は、純粋石英よりも僅かにドーパントを含んでい
る方が上記のレーり散乱損失原因のうちのＢ）の効果が
作用して、最終的な光ファイバにおける損失が低くなる
ことが期待できるからである。勿論、この出発透明ガラ
ス棒２を作製する過程では充分な脱水処理を行ない、透
明ガラス化後の残留ＯＨ基の量を望ましくは数１０ＰＰ
ｂ以下のレベルにしておく必要がある。

つぎに、この透明ガラス棒２を必要に応じて、水分の少
ない雰囲気下で引き延ばして適当な外径にする。第３図
に示すようにバーナ３１にアルゴンと０２とを送り込み
、その炎を高周波コイル３２によって包むことにより高
温プラズマガス３３となし、これによって加熱しつつ矢
印のようにトラバースさせ、透明ガラス棒２を両端方向
に引っ張ることにより、延伸されて細径化されたガラス
棒３を得る。

そして、ＶＡＤ法もしくは、外付は法に類似の方法によ
りこの出発透明ガラス棒３の上にガラス微粉末（スート
）を堆積させる。たとえば第４図に示すように、５ｆＣ
１４が供給される複数本の酸水素バーナ４１を用いて透
明ガラス棒３の上にガラススート層４を堆積させる。こ
のとき、出発ガラス棒３とスート層４との境界や、スー
ト層４の中に空気中の塵埃などが混入するのをできる限
り避けるため、スート層４の堆積する周囲の雰囲気に注
意を払うのが望ましい、このことは低損失化のための重
要な１要素である。また、ＶＡＤ法で行なうようにバー
ナ４１のトラバース方向を１方向のみとして往復運動さ
せないようにすれば、空気にさらされる堆積済みスート
の表面積を実質的に減少させることができて、結果的に
塵埃の混入をより避けることが可能である。

つぎに、こうして得た。中心に透明ガラス棒３を有し、
表面にクラッドとなるべきガラス微粉末層４を有する中
間体を、第５図のように加熱炉２１内に先端から順次導
入する。このとき、炉２１内は、発熱体２２により約８
００℃に保たれ、塩素含有雰囲気にされている。その含
有量は、主成分であるヘリウムガスに対して０．１乃至
１．０％程度が適当である。すなわち、濃度が濃すぎる
場合には最終的に得られる光フアイバ内に泡が残留し易
く、また薄すぎる場合には充分な脱水作用が得られない
ことが分った。なお、塩素を遊離する物質の例として塩
素ガスそのものの他、塩化チオニールのように常温で液
体であるがキャリアガスをその液体内でバブリングする
ことによってキャリアガスに随伴せしめることができる
物質も適している。ここでは、 出発ガラス棒（引き延ばし後）直径　　１２ｍｍ長さ　
４００ａ＋ｍ 未透明化スート　　　　　　　直径　１８０ｍａ＋加熱
炉のヒートゾーン　　　　長さ約２００膳厘加熱炉内へ
の中間体送り込み速度 約３００ｍ■／分 とした。

こうして充分に脱水を行なった後、今度は第６図のよう
に加熱炉２１内に高温で分解してフッ素を発生するガス
を導入し、炉温度を約１６００℃ないし１６５０℃に上
昇させる。そして、上記の中間体を発熱体２２によって
形成されるヒートゾーン内に挿入して加熱して透明ガラ
ス化し、透明化されたクラッド母材５を得る。高温で分
解してフッ素を発生するガスとしては、ＣＦ　４、Ｃ２
Ｆ−、ＣｉＦ＊、ＳＦ、などのガスおよびその銹導体が
有効である。この実施例では、ＣＦ　ａガス濃度（Ｈｅ
に対する）を約１〜５容積％とした他は、加熱炉のヒー
トゾーンを長さ約２００鰭、加熱炉内への中間体送り込
み速度を約３００ｍｍ／分とするなど、上記の脱水工程
と同様とし、直径５２＋ｕ＋の透明化後クラー２ド母材
５を得た。

こうして全体が透明化されたガラス棒の断面におけるコ
ア会クラッドの径の比率は１：４．５となったが、この
棒をそのまま線引きして標準的な光フアイバ外径寸法で
あるところの１２５１Ｌｍとしたのでは、コア径が大き
すぎて単一モードファイバとはならない、そこで、この
第２の中間体をさらに適当な径に引き延ばして、その後
上記の外周へのスートの堆積工程（第４図）、脱水工程
（第５図）および透明化工程（第６図）の各工程をもう
一度繰り返す。

このように最終的にコア・クラツド径比を調整したプリ
フォームを、約２０００℃の線引き炉内で引き延ばし、
ファイバ化する。標準的なファイバ径は１２５ｐｍであ
る。また、線引き時には、所謂プライマリコーティング
をファイバ上に施して機械的な保護を図る。

得られた光ファイバは。

コア径　　　　　　　　　　　　　約９．０ｐｍコア部
の屈折率（純粋石英から見て）　＋０．０５％（これは
ドーパントのゲルマニウムによる屈折率上昇である） クラッド部の屈折率　　　　　　　−０，３０％（純粋
石英から見て） カットオフ波長　　　　　　　　約１．２フルｍの単一
モードファイバとなった。

そしてその屈折率分布は第７図のようになった。この第
７図の屈折率分布は、参考例として掲げる第９図の屈折
率分布とその形においてほとんど差が見られない、しか
し、損失波長特性を測定してみると、第８図のカーブＡ
のようになり、参考例のカーブＢよりも大幅に低損失化
しており。

１．３８ｐｍにおけるＯＨ基損失は１　、５　ｄＢ／ｋ
ｍと小さい。この値は、実効的な残留ＯＨ基の量として
７０ｐｐｂに相当する低さである。得られた最低損失は
、波長１．５５ｐｍにおいて約０．１６５ｄＢ／ｋｍと
ほぼガラスの損失の理論的極限に近いものであった。

なお、参考例として挙げた光ファイバ（第８図の損失波
長特性カーブＢ、第９図の屈折率分布カーブを示す光フ
フイｌりは、上記の実施例の工程において、塩素による
脱水工程（第５図）がないだけで、他の条件等は上記実
施例と同じにして作製した光ファイバである。

上記実施例を変形させて、塩素とフッ素を同時に遊離す
るような物質、たとえばＣＣ１２Ｆ　２のようなガスを
用い、脱水およびクラッド部へのフッ素の導入を同時に
行なうことも考えられる。

この場合１条件を適正に選択することにより、脱水およ
び透明ガラス化工程を１つの工程で済ますことが可能と
なる。ただし、最終的にクラッド内に導入されるフッ素
の量は、別々の工程でＣＦ　ａやＳＦ、を用いた場合に
比較すると少ないものとなる。木発明者らの実験では、
純粋石英ガラスの屈折率と比較して約０．２５％の屈折
率低下が最も大きいものであった。

なお、屈折率分布の形状が第７図のようになっていて、
コア・クラッドの境界に多少のなだらかさがあるが、単
一モードファイバにおいては多モードファイバと異なり
屈折率分布の形状が光ファイバの伝送特性に与える影響
が少ないため、伝送特性上はまったく問題がない、した
がって、この発明の製造方法は単一モードファイバを作
製するのに特に有効である。

発明の効果 この発明によれば、透明ガラス棒の上にガラス微粉末を
堆積させ、これを加熱処理して透明ガラス化する際に、
クラッド部分のフッ素添加量の不均一性に影響されずに
、充分な脱水を行なうことができるため、実際の工業的
な大量生産として、低損失の光ファイバを得るための石
英系ガラスの母材を製造することができ、特に、単一モ
ードファイバの製造に好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第６図はこの発明の一実施例の光ファイバ
の製造方法における各工程をそれぞれ示す模式図、第７
図は同実施例で得られた光ファイバの屈折率分布を示す
グラフ、第８図は損失波長特性を示すグラフ、第９図は
参考例の光ファイバの屈折率分布を示すグラフである。 ■・・・スートプリフォーム　　２・・・透明ガラス棒
３・・・延伸された透明ガラス棒（コア母材）４・・・
スート層　５・・・透明化されたクラッド母材１１．３
１．４１川バーナ　１３・・・排気管２１・・・加熱炉
　　　　　　　２２・・・発熱体３２・・・高周波コイ
ル　３３・・・高温プラズマガス箋１０ ↑

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）コアとなるべき透明ガラス棒の上にクラッドとな
   るべきガラス微粉末を堆積させる工程と、中心部に透明
   ガラス棒を有し周囲にガラス微粉末層を有する中間体を
   塩素ガスを含有する雰囲気下で脱水処理する工程と、上
   記中間体をフッ素を含有する雰囲気下で加熱してフッ素
   を添加しつつ上記ガラス微粉末層の透明ガラス化を行な
   う工程とを有してなる光ファイバの製造方法。